实验六 有机磷农药的检测

果蔬中有机磷农药残留检测实训思考一、背景介绍有机磷农药是目前世界上使用最广泛的农药之一，其广泛使用导致了果蔬中有机磷农药残留的问题。

这些残留物会对人体健康造成危害，因此果蔬中有机磷农药残留检测显得尤为重要。

二、实训内容本次实训的内容为果蔬中有机磷农药残留检测。

实训过程中，我们需要进行样品制备、提取和测定等步骤。

1. 样品制备首先需要确定样品类型和数量，然后将样品洗净并切成小块。

接着将样品加入适量水中混合均匀，待用。

2. 提取将样品加入提取剂中进行振荡混合，然后离心分离出上清液。

上清液经过过滤后即可用于下一步操作。

3. 测定采用气相色谱法进行测定。

首先将提取液注入气相色谱仪，并设置好相关参数。

然后对结果进行分析和处理，并根据标准值判断样品是否合格。

三、思考与总结通过本次实训，我们深刻认识到了果蔬中有机磷农药残留检测的重要性。

同时，我们也发现了实际操作中存在的一些问题。

1. 样品制备难度大样品制备需要将样品切成小块并加入水中混合，这对于一些硬质水果和蔬菜来说比较困难。

因此，在实际操作中需要采取一些措施来简化样品制备过程。

2. 提取效率低在提取过程中，有机磷农药残留物可能会被其他物质吸附或结合，导致提取效率低下。

因此，在提取过程中需要选择适当的提取剂和优化提取条件，以提高提取效率。

3. 测定结果存在误差在测定过程中，由于仪器精度、实验操作等原因可能会导致结果存在误差。

因此，在实验操作中需要严格按照标准操作流程进行，并进行多次重复实验以减小误差。

综上所述，果蔬中有机磷农药残留检测是一项十分重要的工作。

通过本次实训，我们不仅学习了相关知识和技能，还发现了其中存在的问题，为今后的工作提供了一定的指导和参考。

班级：南岳应用化学（1）班有机磷农药的检测摘要：阐述有关有机磷OPs）农药的检测方法原理，根据其物理化学和生物特性，主要检测方法包括化学法，色谱法，酶抑制法，并重点的介绍具有研发领域的生物传感器在Ops）检测中的应用。

关键词：有机磷农药检测化学法色谱法酶抑制法一、机磷农药的简介有机磷农药OPs）作为一种高效的、广泛的杀虫剂被广泛用于农业防害和防虫，其在提高农作物的产量同时起毒性对人类健康和环境带来了潜在的危害，OPs是含有C-P键和C-O-P,C-S-P,C-N-P键的的有机化合物,目前正式商品有几十种,如敌敌畏,乐果,敌百虫,甲胺磷,马拉硫磷,杀螟松,甲基对硫磷,乙酰甲胺鳞,三嗪农,乙硫磷等等, OPs大部分不溶于水,溶于有机溶剂,在中性和酸性条件下稳定,不易水解,在碱性易水解而失效. OPs的毒性主要是抑制生物胆碱脂酶Ch-E)酶的活性,导致乙酰胆碱(Ach)这种介质代谢絮乱,产生迟发性神经毒性,引起运动失调,昏迷,呼吸中枢麻痹,瘫痪甚至死亡, OPs可通过消化道,皮肤,黏膜,呼吸到吸入而引发中毒,因此OPs的残留引起了人们的关注.二、磷农药检测的方法和评价有机磷农药检测的方法有化学法、色谱法、酶抑制法。

1化学法用有机磷农药经溴氧化后，与刚果作用产生深蓝色产物，根据颜色的深浅分析磷的含量，其方法快速便捷，易于掌握和推广但灵敏度和精确度都较低。

2色谱法（1）簿层色谱法]1[广泛的运用于微量快速检测，它先用溶剂提取，纯化浓缩，在薄层硅胶板分离展开，显色后于标准的Ops比较Rr值,用薄层扫描仪进行定量检测。

其比传统检测的准确度和灵敏度要高，操作简单，便于掌握，定性检测准确度高，但在定量检测中准确度和灵敏度都较低。

（2）气相色谱法]2[其实运用最广的仪器分析法，其主要分析仪器有①火焰光度检测器②氮磷检测器（其要比火焰光度检测量器灵敏度要高）③电子捕获器]3[④气相色谱—质谱法，其实验成本低，灵敏度高，定量准确，而且得到很好的的回收率,特别在这几年毛细血管气相色谱饿偶到不断的发展和完善,但是遇到组分不明的干扰物与被测物的峰相重迭或两者的保留时间非常接近时，难以判断，且仪器昂贵，维护费高，分析手段复杂，不便推广基层实验室。

有机磷农药残留的测定能力验证方法
有机磷农药残留测定的能力验证方法可以采取以下步骤：
1. 样品准备：选择代表性农产品样品，完全无残留或含有已知浓度的有机磷农药残留样品。

2. 样品提取：使用适当的提取方法，将样品中有机磷农药残留物提取出来。

可以选择不同的提取方法，例如溶剂提取、液液萃取或固相萃取等。

3. 分离和纯化：根据分析方法的要求，对提取物进行分离和纯化。

可以使用色谱技术（如气相色谱、液相色谱）或电泳技术等进行分离。

4. 分析测定：使用合适的仪器和分析方法对分离纯化后的样品进行测定。

常用的测定方法包括高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）和质谱法（MS）等。

5. 数据处理和分析：根据所使用的测定方法，对测定结果进行数据处理和分析。

比较测定结果与已知浓度或参考标准的一致性，评估测定的准确性和可靠性。

6. 确定测定能力：根据能力验证样品的浓度和特性，评估实验室对有机磷农药残留测定的准确性、精密度、恢复率、检测限和线性范围等指标，确定测定能力。

7. 报告和认可：将能力验证的结果整理成报告，提交给认可机
构或相关质量评审机构进行审查和认可。

以上步骤只是一种常见的有机磷农药残留测定能力验证方法，具体方法可以根据实际需求和情况进行调整和优化。

实验二土壤中有机磷农药的测定一、实验目的1.了解气相色谱仪的结构、原理和操作方法。

2.掌握利用气相色谱测定土壤中有机磷农药的方法。

二、原理原理同有机氯农药测定本方法的最低检测浓度为0.0002-0.0029mg/Kg。

三、试剂和材料（一）载气和辅助气体１、载气：氮气，纯度99.99%，经去氧管过滤，氧的含量小于5ppm。

２、燃烧气：氢气。

３、助燃气：空气。

（二）配置标准样品和试样预处理的试剂和材料使用的试剂一般系分析纯，有机溶剂经重蒸，浓缩20倍用气象色谱仪测定无干扰峰。

1、农药标准样品：乐果，含量95%-99%。

2、丙酮(CH3COCH3)。

3、正己烷。

4、无水硫酸钠（Na2SO4）: 300℃烘4h备用。

四、仪器（一）主要仪器：带氮磷检测器的气相色谱仪。

（二）控制氮气、氢气和空气的压力表及流量计。

（三）进样器：全玻璃系统进样器。

（四）记录器：与仪器相匹配的记录仪。

（五）检测器。

１、类型：氮磷检测器。

２、器件的特性：氮磷检测器的铷珠对氮和磷具有很好的选择性和灵活性。

（六）色谱柱。

Varian CP9161（30m×0.32mm×0.15um）（七）试样预处理时使用的仪器：１、样品瓶：适宜的玻璃磨口瓶。

２、蒸发浓缩器。

３、振荡器。

４、万能粉碎机。

５、组织捣碎机。

６、真空泵。

７、玻璃器皿：500ml分液漏斗，300ml具塞锥形瓶，500ml抽滤瓶，直径9cm布氏漏斗，250ml 平底烧瓶。

８、水浴锅。

９、微量注射器：5μL;10μL。

10、玻璃棉。

五、测定（一）试样的预处理1、萃取准确称取20 g 土壤样品放在250 mL 三角烧瓶中，加正己烷-丙酮（1:1）（V/V）30mL，塞紧瓶塞浸泡过夜，置于振荡器中提取90min，提取液用加入2g无水硫酸钠的定量滤纸过滤，用250 mL 三角烧瓶收集过滤液，用正己烷—丙酮（1:1）（V/V）洗涤土壤残渣3～4 次，并将洗涤液并入三角烧瓶中，用旋转蒸发器（温度28℃左右）浓缩至2～3 mL左右。

速测卡法测定有机磷农药实验小结有机磷农药是一类广泛应用于农业生产中的农药，具有高效、低毒、持久性好等特点。

然而，它们对人体和环境的潜在危害不容忽视。

因此，需要建立一套快速、准确的测定方法，以便监测和控制有机磷农药在环境中的浓度。

本次实验旨在使用速测卡法来测定有机磷农药的存在和浓度。

实验使用了速测卡和标准溶液，以及含有有机磷农药的水样。

实验流程如下：1.准备样品：将含有有机磷农药的水样取出一定量，并加入适量的标准溶液作为对照组。

将样品搅拌均匀，使有机磷农药均匀分布在水中。

2.进行速测卡法测试：将速测卡放置在水样中，使其与有机磷农药接触。

等待一定时间后，观察速测卡上的颜色变化。

3.数据处理：根据速测卡的颜色变化，与标准溶液对照组进行比较，得出有机磷农药在水样中的存在和浓度。

实验结果显示，速测卡法能够快速、直观地测定有机磷农药的存在和浓度。

当有机磷农药浓度较高时，速测卡上的颜色变化更为明显，可以直观地判断有机磷农药的浓度。

而当有机磷农药浓度较低时，速测卡上的颜色变化较为微弱，需要使用仪器对颜色变化进行定量测定。

速测卡法的优点是操作简便、结果直观。

不需要专业的仪器和复杂的处理步骤，可以实现快速检测。

此外，速测卡法的成本相对较低，适用于大规模样品检测。

然而，速测卡法也存在一些不足之处。

首先，速测卡法只能对有机磷农药的整体浓度进行监测，无法对不同种类的有机磷农药进行区分。

其次，速测卡法对于测定结果的准确性和精确度要求较高，需要进行一定的校准和标定。

最后，速测卡法只能测定样品中有机磷农药的存在和浓度，无法对其代谢产物和残留物进行检测。

综上所述，速测卡法是一种便捷、直观的测定有机磷农药的方法，适用于大规模样品的快速检测。

然而，仍需要进一步完善和改进该方法，以提高其准确性和适用范围。

有机磷农药的检测方法有机磷农药是一种常见的农药类型，广泛应用于农田和园艺作物的保护中。

然而，由于其毒性较高，容易对环境和人体造成危害，因此，对有机磷农药的检测至关重要。

本文将介绍几种常见的有机磷农药检测方法。

首先，色谱法是一种广泛应用于有机磷农药检测的方法。

色谱法主要包括气相色谱（GC）和液相色谱（LC）两种。

在气相色谱法中，农药样品经过提取和预处理后，将其注入到具有适当固定相的色谱柱中，利用样品中各种农药相互间的挥发性、馏出时间的差异，通过控制注入气体流量、温度等参数，可分离出不同种类和不同数量的农药，并通过检测器测量其峰面积或峰高值来定量分析。

液相色谱法与气相色谱法类似，只是色谱柱中的固定相和移动相是液体。

色谱法检测方法具有分离效果好、准确性高、灵敏度高等优点，在有机磷农药检测中应用广泛。

其次，质谱法也是一种常用的有机磷农药检测方法。

质谱法主要包括质谱检测和质谱联用技术，如气相质谱（GC-MS）和液相质谱（LC-MS）等。

质谱法通过将样品中的农药分子进行电离并分析其质荷比来确定其种类和数量。

在有机磷农药检测中，质谱法通常以色谱法与质谱法相结合的方式进行，以提高分析的准确性和灵敏度。

质谱法检测方法具有灵敏度高、准确性高、分辨度高等优点，可以快速、精确地检测有机磷农药。

此外，比色法是一种常见的有机磷农药快速检测方法。

比色法基于有机磷农药分子与某种试剂反应后形成有色化合物的原理。

通过测量有机磷农药与试剂反应后产生的颜色的吸光度，可以判断样品中有机磷农药的含量。

比色法检测方法具有简单、快速、便携等优点，但相较于色谱法和质谱法，比色法的准确性和灵敏度较低。

此外，免疫分析法也是一种常见的有机磷农药检测技术。

免疫分析法是利用抗体与特定分析物质（农药）结合并发生特异性免疫反应的原理来检测农药的方法。

免疫分析法具有快速、灵敏度高、选择性好等优点，但需要相应的抗体和试剂来进行分析，开发成本较高。

综上所述，有机磷农药的检测方法包括色谱法、质谱法、比色法和免疫分析法等。

分析检测液液萃取气相色谱法测定水中6种有机磷农药陈国清(莆田市环境监测站，福建莆田 351100）摘 要：本文采用液液萃取-气相色谱法检测水中敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷6种有机磷农药的含量。

实验以正己烷为萃取剂，对色谱条件进行优化。

实验结果显示，6种有机磷化合物在0.1～1.0 μg·mL-1线性关系良好，检出限为0.010～0.200 μg·L-1，相对标准偏差为1.54%～4.72%，加标回收率为76%～104%，本方法能满足水中有机磷农药检测的实际需要。

关键词：液液萃取-气相色谱法；有机磷农药；水质Determination of Six Organophosphorus Pesticides in Water by Liquid Liquid Extraction Gas ChromatographyCHEN Guoqing(Putian Environmental Monitoring Station, Putian 351100, China)Abstract: This article uses a liquid liquid extraction gas chromatography method to detect the content of six organophosphorus pesticides in water, including dichlorvos, phosphorus, dimethoate, methyl parathion, malathion, and parathion. The experiment used n-hexane as the extractant to optimize the chromatographic conditions. The experimental results showed that the six organic phosphorus compounds had a good linear relationship between 0.1 and 1.0 μg·mL-1, with a detection limit of 0.010 to 0.200 μg·L-1, a relative standard deviation of 1.54% to 4.72%, and a recovery rate of 76% to 104%. This method can meet the practical needs of detecting organic phosphorus pesticides in water.Keywords: liquid liquid extraction gas chromatography; organophosphorus pesticide; water quality有机磷农药的广泛使用会给人们的身心健康带来严重危害[1]。

蔬菜中有机磷农药的快速测定前言蔬菜与人们的日常生活密切相关，其中农药残留问题也早已成为人们关注的焦点 。

由于有机磷农药对于防治蔬菜等的农作物病虫害具有经济、高效、方便等特点，所以有机磷农药长期在农药中占有重要地位，但不少有机磷农药在杀灭病虫害的同时对人体也具有高毒性。

随着人们对有机磷农药及其残留的认识，对它进行检测的各种方法也就应运而生。

目前常用的农残检测方法有气相色谱法和酶抑制法，其中气相色谱法是国家标准方法，它的准确度和精确度高，但色谱法运行费用高，而且需要专门的技术人员进行操作，分析所需时间长，仅适合于实验分析，很难在社会上普及，不能满足现场快速测定的需要。

实际上，各种有机磷农药对人体的毒性具有累加作用，在蔬菜生产中农民也是经常将几种不同的有机磷农药混合使用，因此判断蔬菜中有机磷农药污染的程度不应该孤立地看每种有机磷农药，而应该看其综合作用。

胆碱酯酶的抑制率检测方法则可以较好的反映有机磷农药的综合作用。

因此采用酶抑制法，它对有机磷农药测定实用性广，同时对样品净化要求不高，检测时间短，无需精密仪器设备，与气相色谱法相比，技术更易于掌握，适合我国现行的农产品产销体系下对蔬菜有机磷农药残留的检测。

但对于用此方法不能具体检测出是哪种有机磷农药的问题，可在用酶抑制法测出超标的基础上再用《GB-T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定》即气相色谱法方法检测超标样品中具体含有哪种有机磷农药。

一、实验目的1、熟悉FITT-2001农药残留快速测试仪的使用方法。

2、掌握用酶抑制法测定蔬菜中有机磷农药的原理和方法。

二、实验原理胆碱酯酶对底物分解反应的催化能力与其活性成正相关。

而蔬菜中的农药对胆碱酯酶的活性起抑制作用，抑制程度的大小与农药的残留毒性成线性相关。

因此通过测试蔬菜样品与胆碱酯酶作用前后催化反应的速率变化，即可测试胆碱酯酶的活性变化，从而测试出样品中的农药残留，用[I%]表示酶的抑制率。