SF_Z JD0107002-2010 血液中氰化物的测定 气相色谱法
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氰化物测定方法(方法原理及样品预处理)教学课件PPT资料优选版
◆吡啶-巴比妥酸分光光度法：测定范围
异烟酸- 吡唑啉酮分光光度法 ——方法原理
方法原理：
在中性条件下，馏出液中的氰化物与氯胺T反应生成 氯化氰，再与异烟酸作用，水解产物再与吡唑啉酮缩合 生成蓝色染料，在一定浓度范围内，其颜色深浅与氰化 物浓度成正比。
于638nm处测定吸光度，用校准曲线法定量。
总结： 氰化物+相关试剂→蓝色物质
范围内，其颜色深浅与氰化物浓度成正比。
四、总氰化物样品预处理——蒸馏原理及操作过程
◆硝酸银滴定法：测定范围，适于高浓度水样。 采用酒石酸-硝酸锌预蒸馏得到，即在pH=4的介质中，在硝酸锌存在下加热蒸馏形成氰化氢得到。
《容量法和分光光度法》(HJ 484- )：标准规定了地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定方法。
500ml全玻璃 蒸馏烧瓶
电炉加热装置
接收瓶
100ml比色管
蒸馏装置
四、总氰化物样品预处理——蒸馏原理及操作过程
①加样品、 洗净蒸馏装置，取200ml样品加入蒸馏瓶中，加2-3粒玻 连装置 璃珠（防止曝沸），盖塞、连接蒸馏装置。 同时取200ml蒸馏水代替样品按同样过程做空白试验。
◆总氰化物为常测的控制指标。
易释放 氰化物
包括全部简单氰化物和锌氰络合物，不包括铁氰、镍氰、 铜氰和钴氰等络合物。
采用酒石酸-硝酸锌预蒸馏得到，即在pH=4的介质中，在 硝酸锌存在下加热蒸馏形成氰化氢得到。
◆目前，该指标测定较少。
◆试样在不同蒸馏条件下分别制备出总氰化物和易释放氰化物.
二、指标测定方法及原理
◆控制标准（总氰化物） ：
●地表水：0.005mg/L(一类水) ；；；； ●城镇污水：最高允许排放浓度 ； ●污水综合排放标准： 0.5mg/L (一、二级)； （三级）
异烟酸- 吡唑啉酮分光光度法 ——方法原理
方法原理：
在中性条件下，馏出液中的氰化物与氯胺T反应生成 氯化氰，再与异烟酸作用，水解产物再与吡唑啉酮缩合 生成蓝色染料，在一定浓度范围内，其颜色深浅与氰化 物浓度成正比。
于638nm处测定吸光度，用校准曲线法定量。
总结： 氰化物+相关试剂→蓝色物质
范围内，其颜色深浅与氰化物浓度成正比。
四、总氰化物样品预处理——蒸馏原理及操作过程
◆硝酸银滴定法：测定范围，适于高浓度水样。 采用酒石酸-硝酸锌预蒸馏得到，即在pH=4的介质中，在硝酸锌存在下加热蒸馏形成氰化氢得到。
《容量法和分光光度法》(HJ 484- )：标准规定了地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定方法。
500ml全玻璃 蒸馏烧瓶
电炉加热装置
接收瓶
100ml比色管
蒸馏装置
四、总氰化物样品预处理——蒸馏原理及操作过程
①加样品、 洗净蒸馏装置，取200ml样品加入蒸馏瓶中，加2-3粒玻 连装置 璃珠（防止曝沸），盖塞、连接蒸馏装置。 同时取200ml蒸馏水代替样品按同样过程做空白试验。
◆总氰化物为常测的控制指标。
易释放 氰化物
包括全部简单氰化物和锌氰络合物，不包括铁氰、镍氰、 铜氰和钴氰等络合物。
采用酒石酸-硝酸锌预蒸馏得到，即在pH=4的介质中，在 硝酸锌存在下加热蒸馏形成氰化氢得到。
◆目前，该指标测定较少。
◆试样在不同蒸馏条件下分别制备出总氰化物和易释放氰化物.
二、指标测定方法及原理
◆控制标准（总氰化物） ：
●地表水：0.005mg/L(一类水) ；；；； ●城镇污水：最高允许排放浓度 ； ●污水综合排放标准： 0.5mg/L (一、二级)； （三级）
氰化物测定方法(光度法测定及结果计算)教学课件最新实用版
氰化物测定——看录像、做实验
测定方法学习结束！ 谢谢！
l，摇匀） (6)氰化钾标准贮备液：购买标液或自己配制。注意剧毒！ 使用当天用1g/L氢氧化钠液稀释为标准使用液(1.00mg/L)。 (7)氯胺T溶液：10g/L(1.0g溶于水稀释定容至100ml)，储于棕色瓶中，
用时现配。（氯胺T最好冷藏） (8)异烟酸-吡唑啉酮溶液：分别配制，用时混合现配（作显色剂）
a——校准曲线截距；
x V1 ＝ V2
V
b —— 校准曲线斜率； V——样品体积，ml（蒸馏时量取的200ml原水样） V1——试样“A”体积，ml（水样蒸馏后体积为100ml） V2——比色时所取试样“A”体积，ml（10.00ml或少于）
X——比色时取的V2体积（即10.00ml）馏出液中含的氰离子质量，ug
职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库
《环境监测》
水中氰化物测定方法
——光度法测定及结果计算
主讲教师 付翠彦
学习内容
1 种类、来源及控制标准 2 指标测定方法及原理 3 样品采集及保存 4 总氰化物样品预处理
5 光度法测定及结果计算
五、光度法测定及结果计算—异烟酸- 吡唑啉酮光度法 1.所需试剂
3.样品及空白测定
样品测定
显色：取10.00mL蒸馏出的试样“A”，放于25mL比色管中， 按标准曲线的绘制过程显色。 测定：638nm波长，10mm比色皿，首先皿中装蒸馏水进行 配套性检查；再以零浓度做参比，测定显色液吸光度值。 注意的：样品测定和校准曲线制作时，用同一台光度计和 同规格的比色皿。
空白测定 另取10.00ml空白试验蒸馏的试样“B”，放于另一支25ml
比色管中，按与样品相同的步骤进行显色、测定。
气相色谱质谱法测定小鼠血浆的尼古丁和可替宁
气相色谱质谱法测定小鼠血浆的尼古丁和可替宁
丁敏;小林裕太;福岛正充
【期刊名称】《西南大学学报：自然科学版》
【年(卷),期】2007(29)11
【摘要】建立了一种同时测定小鼠血浆中尼古丁和可替宁含量的气相色谱-质谱方法．以二苯胺为内标，采用HPDB-225毛细管色谱柱（30m×0．25mmi．d．，膜厚0．25μm）和选择离子监测．该方法尼古丁和可替宁的线性范围均为40～1000ng／mL，线性相关系数分别为0．9989和0．9997，检出限均为2ng／mL．平均回收率尼古丁为83．2％～94．6％，可替宁为79．3％～101．6％．该方法简便、特异、灵敏、重现性好．
【总页数】3页(P75-77)
【关键词】尼古丁;可替宁;气相色谱-质谱法
【作者】丁敏;小林裕太;福岛正充
【作者单位】重庆医科大学医学检验系;岛根大学科学研究支持中心
【正文语种】中文
【中图分类】O658.1
【相关文献】
1.固相微萃取-气相色谱质谱法测定血浆中的氯氮平浓度 [J], 王琦玮;莫耀南;周海梅;李朴;马锦琦;刘良
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钢;朱云;金永明;吴达
3.液相色谱-串联质谱法对小鼠血浆中远志皂苷元的测定 [J], 洪爱华;尹平河;赵玲;李国强
4.液相色谱-串联质谱法同时测定小鼠血浆中CTN986、芦丁和曲克芦丁的浓度及其在药动学研究中的应用 [J], 陈娟鹃;孟繁华;张杨;郭继芬;王迪敏;王松
5.用高效液相色谱-质谱-质谱法测定小鼠血浆和大脑中的石杉碱甲及药动学 [J], 刘骁;李端;王小林;陈春麟
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氰化物的测定讲义ppt课件
• 4.2 试样的测定
吸取 10.00ml 试样“A”于具塞比色管中， 按 4.1.2 至 4.1.4 进行操作，从校准曲线上 计算出相应的氰化物质量浓度。 • 4.3 空白实验 另取 10.00ml 空白试验试样“B”于具塞 比色管中，按 4.1.2 至 4.1.4 进行操作
4 分析步骤
• 4.4 结果计算
总氰化物：向水样中加入磷酸和 EDTA 二钠，在 pH<2 条件下，加热蒸馏，利用 金属离子与 EDTA络合能力比与氰离子络合 能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离 子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化 钠溶液吸收
• 易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝
酸锌，在 pH=4 条件下，加热蒸馏，简单 氰化物和部分络合氰化物(如锌氰络合物)以 氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸 收
• 易释放氰化物
在 pH=4 介质中，硝酸锌存在下，加热蒸 馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单 氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物)和 锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化 物、铜氰络合物、镍氰络合物、钴氰络合 物。
• 2 样品的采集和保存 • 2.1 采集的水样需贮存于用无氰水清洗并干
燥后的聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。现 场采样时需用所采水样淋洗 3 次后采集水 样 500ml，供实验室分析所用。样品采集 后必须立即加氢氧化钠固定，一般每升水 样加 0.5g 固体氢氧化钠。当水样酸度高时， 应多加固体氢氧化钠，使样品的 pH>12。
3 试剂
• 3.6.2 吡唑啉酮溶液
称取 0.25g 吡唑啉酮(3-甲基-1-苯基 -5-吡唑啉酮，) 溶于 20ml N，N-二甲基甲 酰胺[HCON(CH3)2，N，N]。 • 3.6.3 异烟酸-吡唑啉酮溶液 将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按 1:5 混合，用时现配。
吸取 10.00ml 试样“A”于具塞比色管中， 按 4.1.2 至 4.1.4 进行操作，从校准曲线上 计算出相应的氰化物质量浓度。 • 4.3 空白实验 另取 10.00ml 空白试验试样“B”于具塞 比色管中，按 4.1.2 至 4.1.4 进行操作
4 分析步骤
• 4.4 结果计算
总氰化物：向水样中加入磷酸和 EDTA 二钠，在 pH<2 条件下，加热蒸馏，利用 金属离子与 EDTA络合能力比与氰离子络合 能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离 子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化 钠溶液吸收
• 易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝
酸锌，在 pH=4 条件下，加热蒸馏，简单 氰化物和部分络合氰化物(如锌氰络合物)以 氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸 收
• 易释放氰化物
在 pH=4 介质中，硝酸锌存在下，加热蒸 馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单 氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物)和 锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化 物、铜氰络合物、镍氰络合物、钴氰络合 物。
• 2 样品的采集和保存 • 2.1 采集的水样需贮存于用无氰水清洗并干
燥后的聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。现 场采样时需用所采水样淋洗 3 次后采集水 样 500ml，供实验室分析所用。样品采集 后必须立即加氢氧化钠固定，一般每升水 样加 0.5g 固体氢氧化钠。当水样酸度高时， 应多加固体氢氧化钠，使样品的 pH>12。
3 试剂
• 3.6.2 吡唑啉酮溶液
称取 0.25g 吡唑啉酮(3-甲基-1-苯基 -5-吡唑啉酮，) 溶于 20ml N，N-二甲基甲 酰胺[HCON(CH3)2，N，N]。 • 3.6.3 异烟酸-吡唑啉酮溶液 将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按 1:5 混合，用时现配。
顶空气相色谱法快速测定酒中氰化物含量
食品研究与并发
标准 与检 测
Ｄ ＯＩ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ￣ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ５ － ６ ５ ２ １ ． ２ ０ １ ７ ． １ １ ． ０ ２ ９
Ｆ ｏ ｏ ｄ Ｒｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ Ａｎ ｄ Ｄｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｍｅ ｎ ｔ
２ ０ １ ７年 ６月 第 ３ ８卷第 １ １ 期
ｃ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ，ａ ｎ ｄ ｃ ａ ｎ ｂ ｅ ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｅ ｄ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｃ ｙ ａ ｎ ｉ ｄ ｅ ｉ ｎ ｖ ｉ ｎ ｉ ｃ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｓ， ａ ｎ ｄ ｍｅ ｅ ｔ ｒ ｅ ｑ ｕ ｉ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｄ ａ ｆ ｙ
１ ３ １ ＝ 一 －
顶空气相色谱法快速测定酒中氰化物含量
杜 利君 ， 刘 晓林 ， 高媛 惠 ， 郭丽华 ， 刘海峰 ， 李菲菲
（ 山西 出入境检验检疫局技术 中心 ， 山西 太原 ０ ３ ０ ０ ２ ４ ）
摘 要： 该 文建 立 了顶 空 气相 色谱 法测 定 酒 中氰 化 物 含 量 的方 法 。 酒 样 品 用氯 胺 Ｔ将 氰 化 物 衍 生 为 氯 化 氰 ， 顶 空 进
Ｌ ～ ０ ． １ ｍｇ ／ Ｌ范 围 内线 性 良好 ， 相 关 系数 可 达到 ０ ． ９ ９ ８ ， 定量限（ 以信 噪 ｒ Ｅ （ Ｓ ／ Ｎ） ≥１ ０ ） 为０ ． ０ ５ ｍ ｇ ／ Ｌ 。 在０ ． １ 、 ０ ． ２ 、 ８ ． ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ３ 个 添加 水平 下进 行 了回收 率和精 密度 试 验 ， 其 中加 标 回收 率在 ８ ４ ． １ ￣ ／ ￣１ ０ ９ ． ７ ％之 间 ， 相 对标 准偏 差 Ｒ Ｓ Ｄ ｎ ：１ ０ ） 为４ ４１ ％～
标准 与检 测
Ｄ ＯＩ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ￣ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ５ － ６ ５ ２ １ ． ２ ０ １ ７ ． １ １ ． ０ ２ ９
Ｆ ｏ ｏ ｄ Ｒｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ Ａｎ ｄ Ｄｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｍｅ ｎ ｔ
２ ０ １ ７年 ６月 第 ３ ８卷第 １ １ 期
ｃ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ，ａ ｎ ｄ ｃ ａ ｎ ｂ ｅ ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｅ ｄ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｃ ｙ ａ ｎ ｉ ｄ ｅ ｉ ｎ ｖ ｉ ｎ ｉ ｃ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｓ， ａ ｎ ｄ ｍｅ ｅ ｔ ｒ ｅ ｑ ｕ ｉ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｄ ａ ｆ ｙ
１ ３ １ ＝ 一 －
顶空气相色谱法快速测定酒中氰化物含量
杜 利君 ， 刘 晓林 ， 高媛 惠 ， 郭丽华 ， 刘海峰 ， 李菲菲
（ 山西 出入境检验检疫局技术 中心 ， 山西 太原 ０ ３ ０ ０ ２ ４ ）
摘 要： 该 文建 立 了顶 空 气相 色谱 法测 定 酒 中氰 化 物 含 量 的方 法 。 酒 样 品 用氯 胺 Ｔ将 氰 化 物 衍 生 为 氯 化 氰 ， 顶 空 进
Ｌ ～ ０ ． １ ｍｇ ／ Ｌ范 围 内线 性 良好 ， 相 关 系数 可 达到 ０ ． ９ ９ ８ ， 定量限（ 以信 噪 ｒ Ｅ （ Ｓ ／ Ｎ） ≥１ ０ ） 为０ ． ０ ５ ｍ ｇ ／ Ｌ 。 在０ ． １ 、 ０ ． ２ 、 ８ ． ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ３ 个 添加 水平 下进 行 了回收 率和精 密度 试 验 ， 其 中加 标 回收 率在 ８ ４ ． １ ￣ ／ ￣１ ０ ９ ． ７ ％之 间 ， 相 对标 准偏 差 Ｒ Ｓ Ｄ ｎ ：１ ０ ） 为４ ４１ ％～
司法部司法鉴定科学技术研究所国家认可
中国合格评定国家认可委员会认 可 证 书 附 件（注册号：CNAS L1484）名称: 司法部司法鉴定科学技术研究所 地址：上海市光复西路1347号签发日期：2009年08月21日 有效期至：2012年08月20日 更新日期：2011年01月25日附件1 认可的检测能力范围CHINA NA TIONAL ACCREDITA TION SERVICE FOR CONFORMITY ASSESSMENTAPPENDIX OF ACCREDITA TION CERTIFICA TE(Registration No. CNAS L1484)NAME: Institute of Forensic Science, Ministry of Justice, PRC RESS ：No.1347, Guangfu West Road, Shanghai, ChinaDate of Issue: 2009-08-21 Date of Expiry: 2012-08-20 Date of Update ：2011-01-25中国合格评定国家认可委员会认 可 证 书 附 件（注册号：CNAS L1484）名称: 司法部司法鉴定科学技术研究所 地址：上海市光复西路1347号签发日期：2009年08月21日 有效期至：2012年08月20日 更新日期：2011年05月20日附件3 认可的授权签字人及领域CHINA NA TIONAL ACCREDITA TION SERVICE FOR CONFORMITY ASSESSMENTAPPENDIX OF ACCREDITA TION CERTIFICA TE(Registration No. CNAS L1484)NAME: Institute of Forensic Science, Ministry of Justice, PRC RESS ：No.1347, Guangfu West Road, Shanghai, ChinaDate of Issue: 2009-08-21 Date of Expiry: 2012-08-20 Date of Update ：2011-05-20。
气相色谱法快速测定食品中的氰化物
作者简介：吴晨（１９８６—），男，江苏兴化人，工程师，主要从事食品检测、环境空气等检测工作。
江苏预防医学２０１９年３月第３０卷第２期 ＪｉａｎｇｓｕＪＰｒｅｖＭｅｄ，Ｍａｒ．，２０１９，Ｖｏｌ．３０，Ｎｏ．２
·２２３·
标准峰面积有所下降（见表１）。此外，氯胺 Ｔ 不宜久 置，否则亦会导致空白值增高。综合考虑氯化氰的沸 点、柱温、出峰时间、进样条件等因素，本文选择３９ ℃ 下恒温３０ｍｉｎ作为反应条件。
关键词：氰化物；气相色谱法；快速测定 中图分类号：Ｒ１１３ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１００６９０７０（２０１９）０２０２２２０２
氰化物是含有 ＣＮ的化合物，剧毒。以氰甙的形 式存 在 于 杏、桃 等 果 仁 中 的 苦 杏 仁 甙、木 薯 中 的 木 薯 毒甙等都 可 酸 水 解 释 放 出 氢 氰 酸 引 起 中 毒［１］。 氰 化 物的检测方法较多，可分为化学滴定法、分光光度法、 色谱法、波谱法等［２７］，各 具 优 缺 点。２０１７ 年 ６ 月 ２３ 日实施的 ＧＢ５００９．３６—２０１６《食品安全国家标准食品 中氰化物的测定》中引入了气相色谱法。由于气相色 谱法实验中易带入本底，加入氯胺 Ｔ 后，会对样品测 定产 生 干 扰，尽 管 采 用 了 氮 气 吹 扫 法，但 无 法 取 得 较 好的去除本底效果。综合国标法［８］，现采用在顶空瓶 放入内置新制氯胺 Ｔ 溶液的小瓶，可明显降低本底 值，准确检测食品中氰化物含量。
标准溶液，用０．１％氢氧化钠溶液稀释至１００ ｍＬ，得
１．０μｇ／ｍＬ 氰离子标准工作溶液。在２０ｍＬ 顶空进 样瓶中，放置一个２ｍＬ 气相进样瓶。在气相进样瓶
中加入０．２ｍＬ１％新制氯胺 Ｔ 溶液。依次取０、０．１、
０．５、１．０、２．０ｍＬ氰离子标准工作溶液于顶空进样瓶
江苏预防医学２０１９年３月第３０卷第２期 ＪｉａｎｇｓｕＪＰｒｅｖＭｅｄ，Ｍａｒ．，２０１９，Ｖｏｌ．３０，Ｎｏ．２
·２２３·
标准峰面积有所下降（见表１）。此外，氯胺 Ｔ 不宜久 置，否则亦会导致空白值增高。综合考虑氯化氰的沸 点、柱温、出峰时间、进样条件等因素，本文选择３９ ℃ 下恒温３０ｍｉｎ作为反应条件。
关键词：氰化物；气相色谱法；快速测定 中图分类号：Ｒ１１３ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１００６９０７０（２０１９）０２０２２２０２
氰化物是含有 ＣＮ的化合物，剧毒。以氰甙的形 式存 在 于 杏、桃 等 果 仁 中 的 苦 杏 仁 甙、木 薯 中 的 木 薯 毒甙等都 可 酸 水 解 释 放 出 氢 氰 酸 引 起 中 毒［１］。 氰 化 物的检测方法较多，可分为化学滴定法、分光光度法、 色谱法、波谱法等［２７］，各 具 优 缺 点。２０１７ 年 ６ 月 ２３ 日实施的 ＧＢ５００９．３６—２０１６《食品安全国家标准食品 中氰化物的测定》中引入了气相色谱法。由于气相色 谱法实验中易带入本底，加入氯胺 Ｔ 后，会对样品测 定产 生 干 扰，尽 管 采 用 了 氮 气 吹 扫 法，但 无 法 取 得 较 好的去除本底效果。综合国标法［８］，现采用在顶空瓶 放入内置新制氯胺 Ｔ 溶液的小瓶，可明显降低本底 值，准确检测食品中氰化物含量。
标准溶液，用０．１％氢氧化钠溶液稀释至１００ ｍＬ，得
１．０μｇ／ｍＬ 氰离子标准工作溶液。在２０ｍＬ 顶空进 样瓶中，放置一个２ｍＬ 气相进样瓶。在气相进样瓶
中加入０．２ｍＬ１％新制氯胺 Ｔ 溶液。依次取０、０．１、
０．５、１．０、２．０ｍＬ氰离子标准工作溶液于顶空进样瓶
气相色谱法测定电镀废水中氰化物
气相色谱法测定电镀废水中氰化物
气相色谱法测定电镀废水中氰化物
该文经大量实验探讨了电镀废水中氰化物气相色谱测定方法.实验结果表明,该法具有较高的灵敏度和较好的分离效果,操作简便快速,各干扰离子对其影响小,与国家标准方法比对相对误差较小,最低检出浓度为0.03mg/l,加标回收率在92.6%～106.6%之间,应用于电镀废水中氰化物浓度的测定是切实可行的.
作者：黄绳炳作者单位：莆田市荔城区环境监测站刊名：海峡科学英文刊名：STRAITS SCIENCE 年，卷(期)：2008 ""(3) 分类号：X7 关键词：气相色谱法电镀废水氰化物。
氰化物的现场快速检测方法
氰化物的现场快速检测方法1. 方法普鲁士篮法定性检测氰化物2. 适用范围呕吐物、胃内容物、食物（固体、半固体、液体）、血液、空气样品吸收液。
3.原理氰化物在酸性条件下生成氰化氢气体，能使硫酸亚铁氢氧化钠试纸生成亚铁氰化钠，用磷酸酸化，与高铁离子（由亚铁离子部分氧化而得）作用，形成篮色的亚铁氰化高铁，即普鲁士篮。
4. 方法重要参数4.1 灵敏度20μg。
4.2 干扰硫化氢、二氧化硫等对测定有干扰。
4.3 全程测定时间10～20min。
5 器材与试剂5.1 器材酒精灯1个（或电热杯一个），500ml烧杯1个，钥匙若干，玻棒若干，滤纸，橡皮筋若干，滴管5只。
5.2 试剂酒石酸，200g/L硫酸亚铁溶液，临用时配；100g/L氢氧化钠溶液；6mol/L盐酸溶液；5+95硫酸溶液；2+8三氯乙酸；硫酸亚铁-氢氧化钠试纸：在滤纸中央加1滴硫酸亚铁溶液，再滴加1滴氢氧化钠溶液即可。
6. 操作步骤6.1 样品前处理采样时加氢氧化钠固定的样品（呕吐物、胃内容物、固体食品、半流质食品、液体样品和空气吸收液），在检验前用硫酸溶液中和；血液样品加5ml水溶解后，在检验前用硫酸溶液中和。
6.2 氰化物测定取样品5～10g（或5ml液体检材）于100ml锥型瓶中，加约20ml水调成糊状，加一钥匙酒石酸使呈酸性，迅速将硫酸亚铁-氢氧化钠试纸罩在瓶口，并用橡皮筋固定，微火加热5min，停止加热，稍冷，在滤纸中央加2滴6mol/L盐酸溶液，观察试纸颜色变化。
7. 结果判定阳性：试纸显蓝色，则有氰化物成在。
阴性：试纸不显色。
8. 说明检样中氰化物含量较低时可采用水蒸气蒸馏，最后检验吸收液；当有硫化氢等干扰物质时，可于锥型瓶口加乙酸铅棉花，在管口上再放硫酸亚铁-氢氧化钠试纸条。
空气中氰化物气相色谱测定法
空气中氰化物气相色谱测定法
武和平;张爱霞;武景福
【期刊名称】《职业与健康》
【年(卷),期】2008(24)12
【摘要】目的建立一种气相色谱测定空气中氰化物的方法。
方法采用衍生化顶空进样技术，用气相色谱进行定量测定。
结果该方法的最低检出限为0．028μg，若取样3L，则最低检出浓度为0．009mg／m^3，线性范围0．1-6．0μg。
相关系数r=0．9997，回归方程Y=71．5 X＋9．68。
结论该方法操作简便，抗干扰能力强，线性范围宽，检测限低，适用空气中氰化物的测定，是一个较为理想的检测方法。
【总页数】2页(P1163-1164)
【关键词】气相色谱;衍生化;氰化物
【作者】武和平;张爱霞;武景福
【作者单位】河南省三门峡市疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】R115
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氰化物(气体)的测定
氰化物异烟酸-吡唑啉酮分光光度法（A）xx xxx xxxx 1 适用范围1.1用于固定污染源油组织排放和无组织排放的氰化氢测定。
1.2 在氰化氢无组织排放的空气样品分析中，当采集体积为30L时，方法的加你出现为2×10-3mg/m3，定量测定的浓度范围为0.0050~0.17 mg/m3，在有组织排气样品分析中，当采样体积为5L时，方法的检出限为0.09 mg/m3，定量测定浓度范围为0.29~8.80.09 mg/m3。
1.3硫化氢和氧化剂（如Cl2）存在对测定有干扰。
2 规范性引用文件GB 16297—1996 大气污染物综合排放标准GB 16157—1996 固定污染源气中颗粒物测定和气态污染源采样方法。
3 方法原理用稀氢氧化钠溶液吸收空气中的氰化氢（HCN），在中性条件下与氯胺T作用，生产氯化氢，后者与异烟酸反应经水解生产戊烯二醛，再与吡唑啉酮进行缩聚反应，生产蓝色化合物。
根据颜色深浅用欧冠分光光度法测定。
当采气体积为30L时，氰化氢的最低检出浓度为0.0015mg/m3，测定浓度范围为0.0015~0.017mg/m3。
在本方法规定的显色条件下，当采气体积为30L时，氯化氢（HCl）浓度高于0.33mg/m3、硫化氢（H2S）浓度高于0.1mg/m3时，对氰化氢的测定产生干扰。
4 试剂除非另有说明，分析室均使用符合国家标准的分析纯试剂和按4.1制备的纯水。
4.1不含有机物的蒸馏水：于2L蒸馏水中加入1mol/L高锰酸钾溶液5ml，再行蒸馏，在蒸馏的全过程中式中保持紫红色，否则应随时补加高锰酸钾。
4.2 2%（m/V）氢氧化钠溶液：取2g氢氧化钠溶解于适量水中，转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线；4.3 0.1%（m/V）氢氧化钠溶液：取0.1g氢氧化钠溶解于适量水中，转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线；4.4 0.2%（m/V）氢氧化钠吸收液（A）C NaOH=0.05mol/L：取2g氢氧化钠溶解于适量水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线；4.5 0.4%（m/V）氢氧化钠吸收液（B）C NaOH=0.1mol/L：取4g氢氧化钠溶解于适量水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线；4.6 0.6%（m/V）乙酸溶液：移取冰乙酸3.0ml于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。
氰化物的测定
氰化物的测定(总3页)本页仅作为文档页封面，使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March异烟酸-批唑啉酮分光光度法测定氰化物1.适用范围：本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为0.004mg/L，检测下限为0.016mg/L，检测上限问为0.25mg/L。
2.方法原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氢，再与异烟酸作用，经水解后生成戊熄二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在一定浓度范围内，其色度与氰化物质量浓度成正比。
3.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物的活性氯的蒸馏水或去离子水。
3.1氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=1 g/L称取1g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.2氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=10 g/L3.3氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=20 g/L3.4磷酸盐缓冲溶液（PH=7）称取34.0g无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和35.5g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水中，稀释定容至1000ml，摇匀。
3.5氯胺T溶液：ρ(C7H7C1NNaO2S·3H2O)=10g/L称取1.0g氯胺T溶于水中，稀释定容至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。
3.6异烟酸-批唑啉酮溶液3.6.1异烟酸溶液称取1.5g异烟酸（C6h6NO2，iso-nicotinic acid）溶于25ml氢氧化钠溶液，加水稀释定容至100ml。
3.6.2吡唑啉酮溶液称取0.25吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-）吡唑啉酮，C10H10ON2，3-methy-1-phenyl-5-pyrazolone)溶于20mlN，N-二甲基甲酰胺[HCON(CH3)2，N，N-dimethyl formamide]。
司法部办公厅关于推荐适用《文书鉴定通用规范》等25项司法鉴定技术规范的通知
司法部办公厅关于推荐适用《文书鉴定通用规范》等25项司法鉴定技术规范的通知文章属性•【制定机关】司法部•【公布日期】2010.04.07•【文号】司办通[2010]34号•【施行日期】2010.04.07•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】司法鉴定正文司法部办公厅关于推荐适用《文书鉴定通用规范》等25项司法鉴定技术规范的通知(2010年4月7日司办通[2010]34号) 各省、自治区、直辖市司法厅(局)：为进一步规范司法鉴定执业活动，推进司法鉴定标准化建设，保障司法鉴定质量，司法部司法鉴定管理局委托司法部司法鉴定科学技术研究所组织制定了《文书鉴定通用规范》等25项司法鉴定技术规范。
该25项司法鉴定技术规范已通过专家评审，在科学性、可靠性、实用性等方面能够满足司法鉴定执业活动的相关要求，现予公布。
请你们在司法鉴定行业中推荐适用。
司法鉴定机构和司法鉴定人需要相关司法鉴定技术规范文本或咨询相关技术问题的，请直接与司法部司法鉴定科学技术研究所联系(联系人：吴何坚联系电话：************)。
关于司法鉴定技术规范的使用情况请各地司法行政机关汇总后反馈给司法部司法鉴定管理局。
特此通知。
附件：25项技术规范目录及文本附件司法鉴定技术规范目录(25项)┌──┬───────────────────┬────────────┬───────┐│序号│名称│编号│备注│├──┼───────────────────┼────────────┼───────┤││道路交通事故涉案者交通行为方││││ 1 ││SF／Z JD0101001-2010││││式鉴定│││├──┼───────────────────┼────────────┤││ 2 │听力障碍法医学鉴定规范│SF／Z JD0103001-2010││││││2010年度Ⅰ│├──┼───────────────────┼────────────┤││ 3 │男子性功能障碍法医学鉴定规范│SF／Z JD0103002-2010││├──┼───────────────────┼────────────┤││ 4 │亲权鉴定技术规范│SF／Z JD0105001-2010││├──┼───────────────────┼────────────┼───────┤│ 5 │ 血液中乙醇的测定顶空气相色谱法│SF／Z JD0107001-2010││├──┼───────────────────┼────────────┤││ 6 │ 血液中氰化物的测定气相色谱法│SF／Z JD0107002-2010││├──┼───────────────────┼────────────┤│││血液、尿液中毒鼠强的测定气││││7 ││SF／Z JD0107003-2010││││相色谱法│││├──┼───────────────────┼────────────┤│││生物检材中苯丙胺类兴奋剂、杜│SF／Z JD0107004-2010│││8 ││││││冷丁和氯胺酮的测定│││├──┼───────────────────┼────────────┤│││血液、尿液中154种毒(药)物的││││9 ││SF／Z JD0107005-2010││││检测液相色谱--串联质谱法││2010年度Ⅱ│├──┼───────────────────┼────────────┤│││生物检材中单乙酰吗啡、吗啡、可││││10││SF／Z JD0107006-2010││││待因的测定│││├──┼───────────────────┼────────────┤││11│尿液中△9四氢大麻酸的测定│SF／Z JD0107007-2010││├──┼───────────────────┼────────────┤│││生物检材中巴比妥类药物的测定││││12││SF／Z JD0107008-2010││││液相色谱-串联质谱法│││├──┼───────────────────┼────────────┤│││生物检材中乌头碱、新乌头碱和││││13│次乌头碱的测定液相色谱-串│SF／Z JD0107009-2010││││联质谱法│││└──┴───────────────────┴────────────┴───────┘┌──┬────────────┬────────────┬──────┐│序号│名称│编号│备注│├──┼────────────┼────────────┼──────┤│14│文书鉴定通用规范│SF／Z JD0201001-2010││├──┼────────────┼────────────┤││15│笔迹鉴定规范│SF／Z JD0201002-2010│2010年度Ⅲ│├──┼────────────┼────────────┤││16│印章印文鉴定规范│SF／Z JD0201003-2010││├──┼────────────┼────────────┼──────┤│17│印刷文件鉴定规范│SF／Z JD0201004-2010││├──┼────────────┼────────────┤││18│篡改(污损)文件鉴定规范│SF／Z JD0201005-2010│2010年度Ⅳ│├──┼────────────┼────────────┤││19│特种文件鉴定规范│SF／Z JD0201006-2010││├──┼────────────┼────────────┼──────┤│20│朱墨时序鉴定规范│SF／Z JD0201007-2010││├──┼────────────┼────────────┤││21│文件材料鉴定规范│SF／Z JD0201008-2010│2010年度Ⅴ│├──┼────────────┼────────────┤││22│油漆鉴定规范│SF／Z JD0203001-2010││├──┼────────────┼────────────┼──────┤│23│声像资料鉴定通用规范│SF／Z JD0300001-2010││├──┼────────────┼────────────┤││24│录音资料鉴定规范│SF／Z JD0301001-2010│2010年度Ⅵ│├──┼────────────┼────────────┤││25│录像资料鉴定规范│SF／Z JD0304001-2010││└──┴────────────┴────────────┴──────┘。
苯胺衍生化气相色谱-质谱联用测定血中氰化物
氰化物是毒性强，作用快的毒物之一。目前对 生物检材中氰化物的检测方法报道不多，主要用离 子色谱法 [1]、衍生化分光光度法 [2] 、顶空气质联用 法（GC/MS）[3]、衍生化色阶法 [4]、衍生化顶空气相 色谱法 [5]、衍生化顶空气质联用法（GC/MS）[6]、衍 生化三重四极杆气质联用法（GC-MS/MS）[7-8]。这 些方法各有不足之处 ：离子色谱、衍生化分光光度检 测方法，受样品基质中共存离子的干扰和仪器设备
第一作者简介：李想，女，山东蓬莱人，硕士研究生，研究方向为刑事毒物分析。E-mail：244843854@ * 通讯作者简介：朱昱，男，辽宁沈阳人，硕士，教授，研究方向为毒物毒品检验。E-mail：zhuyuzhuyu@
2019 年 第 44 卷 第 3 期
李 想, 等：苯胺衍生化气相色谱-质谱联用测定血中氰化物
ABSTRACT: Objective To establish a GC/MS/MS derivatization method for determining the cyanide in blood. Methods Blood sample was sequentially added with the solutions of aniline cyclohexane, sodium nitrite and hydrochloric acid, then being subjected to for mixing. After one more addition of copper sulfate solution into the above sampling blood, the mixture was heated at 50℃ for 15 min, thus resulting in the benzyl cyanide/chloride to be determined by GC/MS/MS, with the ions m/z 76 and m/z 65 for quantitative analysis of characteristic peak from benzyl cyanide/chloride. Results The cyanide ions in blood sample showed the limit of detection as 0.05 µg/mL and the average recovery about 95%. Conclusion This method is of specificity, rapid for qualitative analysis of cyanide in blood. KEY WORDS: aniline; GC/MS/MS; derivatization; blood; cyanide
气相色谱法测定血液中氢氰酸
气相色谱法测定血液中氢氰酸
任荣光
【期刊名称】《色谱》
【年(卷),期】1994(12)2
【摘要】气相色谱法测定血液中氢氰酸任荣光（福建省南平地区刑事科学技术研究所南平３５３０００）１前言氢氰酸是一种低沸点、易挥发的液体，剧毒，常用于消灭粮食、仓库、房屋等的虫鼠害。
关于氢氰酸的分析，国内外已报道的方法有扩散地法￣［１］、分光光度法￣［２］等，本文...
【总页数】1页(P153)
【作者】任荣光
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】R446.112
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气相色谱法测定大鼠血中氯氰菊酯
气相色谱法测定大鼠血中氯氰菊酯
金念祖;茅力;陈景衡;王心如
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】2000(10)1
【摘要】本文报告了测定大鼠血中氯氰菊酯的气相色谱方法．测定前先用苯将氰氰菊酯从血中提取出来，将提取液用氮气吹干后，再用本定容至２００μｌ，用电子捕获检测器测定。
本方法较为简便，精密度好（ＲＳＤ＝６．９２％），回收率高（１０２％）．
【总页数】2页(P37-38)
【关键词】氯氰菊酯;血液;气相色谱法;大鼠
【作者】金念祖;茅力;陈景衡;王心如
【作者单位】南京医科大学公共卫生学院
【正文语种】中文
【中图分类】R113
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离子色谱法检验血液中氰化物
离子色谱法检验血液中氰化物
王勇;左跃先
【期刊名称】《现代科学仪器》
【年(卷),期】2011(000)004
【摘要】本文采用积分安培检测器、Ag/AgCl参比电极、Ag工作电极的离子色谱法检验中毒血样中的氰离子。
绘制了氰离子标准曲线,线性方程Y=15.0209x＋7.0184,r2=99.9224%,线性范围0.051mg/L-51mg/L,最低检出限以3倍基线噪声法表示为0.003mg/L;采用空白血样添加制作校正曲线,线性方程Y=13.0515x-2.0036,r2=99.7828%,回收率以添加51mg/L、1.02mg/L的标准溶液1.0mL为例,分别为83.9%和92.7%。
以校正曲线测定实际案件中的中毒死亡的血液检材中的氰离子,结果为12.883mg/L
【总页数】3页(P69-71)
【作者】王勇;左跃先
【作者单位】南京市公安局,南京210001;南京市公安局,南京210001
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
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血液中氰化物的测定
气相色谱法
中华人民共和国司法部司 法 鉴 定 管 理 局
发布
前言
本标准由中华人民共和国司法部司法鉴定科学技术研究所提出。
本标准由中华人民共和国司法部归口。
本标准起草单位：中华人民共和国司法部司法鉴定科学技术研究所。
本标准主要起草人：刘伟、卓先义、向平、沈保华、卜俊、马栋、严慧。
血液中氰化物的测定气相色谱法
1 范围
本标准规定了血液中氰化物的气相色谱定量分析方法。
本标准适用于血液中氰化物的气相色谱定量分析。
本标准的方法检出限为0.04μg/mL；定量下限为0.10μg/mL。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008,，ISO 3696：1987，MOD）
GA/T 122 毒物分析名词术语
3 原理
氰化物在酸性条件下形成氰氢酸，而氰氢酸具易挥发性，经衍生化后可用气相色谱/电子捕获检测器进行检测；经与平行操作的氰化物对照品比较，以外标-标准曲线法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。
4.1 氰化钠或氰化钾
分析纯，含量95%以上。
4.2 氰化钠或氰化钾对照品溶液
精密称取对照品氰化钠（或氰化钾）适量，用4% NaOH溶液配成1.0mg/mL的氰化钠（或氰化钾）标准储备溶液，置于冰箱中冷藏保存，有效期为12个月。
试验中所用其它浓度的标准溶液均从上述储备液稀释而得，冰箱中冷藏保存，有效期为3个月。
4.3 氯胺T。
4.4 0.5% 氯胺T溶液。
4.5 磷酸。
5 仪器
5.1 气相色谱仪
配有电子捕获检测器(ECD)。
5.2 分析天平
感量0.1mg。
5.3 10mL顶空钳口瓶。
5.4 硅橡胶垫。
5.5 铝帽。
5.6 密封钳。
5.7 恒温水浴锅。
5.8 1mL卡介苗注射器或气密注射器。
5.9 精密移液器。
6 测定步骤
6.1 样品处理
精密吸取血液样品200μL置于已装有4mL水的10mL顶空钳口瓶中，混匀，瓶中放入加有1mL 0.5%氯胺T溶液的内管，再加100μL磷酸于待检血液中，立即加盖密封。
待检瓶在65°C水浴中平衡30min，取0.4mL液上气体注入气相色谱仪中分析。
6.2 样品测定
6.2.1 气相色谱参考条件
a) 色谱柱：SE-30熔融石英毛细管柱（30m×0.22mm×0.25μm ）或相当者；
b) 柱温：40°C；
c) 载气：氮气（含量≥99.999%）；
d) 进样口温度：120°C；
e) 检测器温度：300°C。
6.2.2 定量测定
本方法中采用外标-标准曲线法定量测定。
用空白血液添加适量氰化钠（或氰化钾）对照品制得一系列标准样品，以氰化钠（或氰化钾）衍生化物的峰面积对氰化钠（或氰化钾）浓度绘制标准曲线，并且保证所测样品中氰化物的浓度值在其线性范围内。
6.3 平行试验
样品应按以上步骤同时平行测定两份。
平行试验中两份检材测定结果按两份检材的平均值计算，双样相对相差不得超过20％（腐败检材不得超过30%）。
双样相对相差按下式计算：
| C1 - C2|
双样相对相差（%） = ⎯⎯⎯⎯⎯× 100
⎯C
式中：
C1、C2⎯⎯两份样品平行定量测定的结果；
⎯C ⎯⎯两份样品平行定量测定结果的平均值（C1+ C2）/ 2。
6.4 空白试验
取空白全血200μL，按上述步骤进行分析。
7 结果计算
以外标-校准曲线法计算被测样品中氰化物浓度C（μg/mL）。