食品中无机砷和总砷的流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定研究

食品中总砷及无机砷的测定
食品中总砷及无机砷的测定，是一项非常重要的工作。

砷是一种对人体健康有害的物质，长期摄入过量的砷会导致各种疾病，包括癌症、皮肤病、神经系统疾病等。

因此，对食品中的砷含量进行准确测定，对于保障人们的健康至关重要。

总砷是指食品中所有形态的砷的总量，包括有机砷和无机砷。

而无机砷是指那些不含碳的砷化合物，它们是最常见的一种食品中的砷污染物。

在测定食品中总砷及无机砷的含量时，通常采用的方法是原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、高效液相色谱法等。

这些方法具有灵敏度高、准确性好、操作简单等优点。

在实际工作中，为了保证测定结果的准确性，需要注意以下几点：
1. 样品的准备：样品的准备过程中需要注意防止污染，避免样品受到外界因素的影响。

同时还需要根据不同食品的特点进行不同的样品处理方法。

2. 仪器的选择：根据测定样品的种类和含量选择合适的仪器，并根据仪器的使用说明进行操作。

3. 实验条件的控制：实验过程中需要控制好各项参数，如温度、时间、pH值等，以保证测定结果的准确性和可重复性。

4. 数据处理：在测定结果得出后，需要进行数据处理和统计分析，以便得出准确可靠的结论。

总之，食品中总砷及无机砷的测定是一项非常重要的工作，它关系到人们的健康和生命安全。

在实际工作中，我们需要认真对待，采取一系列措施保证测定结果的准确性和可靠性。

食品中总砷与无机砷的检测方法介绍发布时间：2021-04-22T12:19:53.247Z 来源：《基层建设》2020年第33期作者：汪昕金蓉刘杨春张夏翊贺云鹏[导读] 摘要：本文通过介绍食品安全国家标准 GB 5009.11-2014《食品中总砷及无机砷的测定》中关于总砷及无机砷的检测方法，简述两者在样品处理，仪器使用和操作步骤上的区别，有助于相关工作者对两种检测方法的了解。

（丽水市质量检验检测研究院浙江丽水323000）摘要：本文通过介绍食品安全国家标准 GB 5009.11-2014《食品中总砷及无机砷的测定》中关于总砷及无机砷的检测方法，简述两者在样品处理，仪器使用和操作步骤上的区别，有助于相关工作者对两种检测方法的了解。

关键词：总砷；无机砷；检测方法砷元素广泛地存在于自然界，一般以亚砷酸盐、砷酸盐、单甲基胂酸、二甲基胂酸、砷甜菜碱、砷胆碱、三甲基氧化胂、四甲基胂、二甲基乙基胂、二甲基乙酰胂、砷糖A、B、C、D 等多种形态存在[1]。

砷与其化合物广泛运用在农药、除草剂、杀虫剂，与许多种的合金中。

在人们的普遍认识中砷是一种对人体有害的毒性元素，尤其是其化合物三氧化二砷被称为砒霜，是种毒性很强的物质。

其实砷化合物也是一种治疗用药物,人们利用它的毒性来治疗各种疾病,如用于治疗类风湿性关节炎、牛皮癣和梅毒等疾病。

近年来,世界各地的研究人员发现砷可以诱导细胞凋亡,并有效地治疗急性骨髓性白血病(acute promyelocytic leukemia ,APL) [2]。

在食品检测中砷的含量有总砷和无机砷的区别，其中总砷包括无机砷和有机砷，由于无机砷（特别是三价砷）的毒性远远大于有机砷，国家标准中对部分含有较多有机砷的食品，例如稻米、水产动物等特别规定了无机砷的限量。

无机砷的测定不仅在仪器需求上要求更高，一般采用液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS）或液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（LC-ICP/MS），在样品处理以及人员条件上也有更高要求。

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定木糖中痕量砷戴平望【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】2页(P381-382)【作者】戴平望【作者单位】漳州市产品质量检验所，漳州 363000【正文语种】中文【中图分类】O657.31食品中砷的测定除国家标准中采用的氢化物发生－原子荧光光谱法外，还有银盐法、砷斑法和还原比色法［1］等，但后3种方法的灵敏度较低，样品处理和操作也较为繁琐，对于痕量砷较难得到准确的结果。

氢化物发生－原子荧光光谱法检出限低，需有专用设备；火焰原子吸收光谱法测定［1－2］间接或富集后测定需多步操作以及间断性试验读数，影响结果的重现性及准确性；石墨炉原子吸收光谱法灵敏度较高［3－4］，但存在着较为严重的基体干扰等，虽有改进剂，但基体含量高的样品需分离、富集，测定速度慢；流动注射与其他方法联用，是发展较快的一种在线检验方法，在环境和化工领域应用较多［5－6］，该法自动、连续、快速。

出口木糖对砷的检测有严格的要求，本工作采用盐酸溶液直接溶样，再以硼氢化钠作还原剂流动注射法发生砷化氢，再将砷化氢导入电热石英管原子化器进行原子化，与原子吸收光谱法配合使用测定痕量砷。

1 试验部分1．1 仪器与试剂WFX－110型原子吸收分光光度计，WHG－102A2型流动注射氢化物发生器。

载流：盐酸（1＋99）溶液。

砷标准储备溶液：100μg·L－1。

碘化钾溶液：500g·L－1。

抗坏血酸溶液：100g·L－1，现用现配。

硼氢化钠溶液：10g·L－1，称取硼氢化钠2．5g于3g·L－1氢氧化钠溶液250mL 中，溶解后过滤贮存于塑料瓶中（存放于冰箱中，可使用较长时间）［7］。

盐酸为分析纯，硫酸、硝酸、高氯酸为优级纯，试验用水为蒸馏水。

1．2 仪器工作条件电热石英管原子化器；砷空心阴极灯，灯电流为6mA；检测波长为193．7nm；光谱通带宽度为0．4nm；电热石英管原子化器的电压在170～180V之间；载气为氮气，流量140mL·min－1。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定水样中的砷一．实验目的1．了解原子荧光光谱仪的组成、工作原理2．熟悉原子荧光光谱法测定砷的基本步骤和方法3．学会用原子荧光光谱法测定水样中砷二．实验原理在一定工作条件下，荧光强度I F与被测元素的浓度c成正比，其关系如下：I F=kc氢化物发生原理：BH4ˉ+ H++ 2As3+ +3H2O →2AsH3↑+H2↑+ BO33-生成的AsH3蒸汽在载气的带动下，经过火焰原子化，As原子接受由低压砷灯发出激发光照射，基态砷原子被激发到高能态，当返回到基态时辐射出共振荧光，此荧光经聚光镜聚焦于光电倍增管,实现光电转换,最后得到信号。

三．仪器与试剂1．仪器：AF-610型原子荧光光谱仪；砷空心阴极灯：2．试剂：（1）砷标准储备液(50ug/mL)：取砷(1mg/mL，国家环境保护总局标准样品研究所)溶液5mL置于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容到刻度，摇匀；（2）砷标准工作液（500ng/mL）：取汞标准储备液1mL置于100mL容量瓶中，用5%的HCl定容到100mL，摇匀；（3）硼氢化钾溶液(1%)：准确称取5g硼氢化钾溶于蒸馏水中，加入1g氢氧化钾溶解后，稀释到500mL；（4）HCl(优级纯) KOH(分析纯)四．实验步骤1．按仪器操作方法，开启仪器，调节仪器工作参数，预热15至30分钟。

2．配制砷的标准系列准确移取砷的标准工作液0.0、0.5、1、2、4ml分别至于25ml比色管中，并用5%的HCl分别稀释至刻度线，摇匀。

最终砷标准溶液系列为0.0、10、20、40、80ug/L，测定荧光强度。

3．样品溶液的制备与测定移取净化过的水样2.5ml于25ml比色管中，定溶至25ml，以下操作同标准系列。

五．数据处理与讨论1.绘制砷的标准曲线。

2.根据砷的标准曲线以及样品溶液的荧光强度，得出样品溶液中砷的浓度，并计算水样中的砷含量。

3.根据最终的测定结果，仔细思考影响原子荧光测定的因素有哪些，并对测定过程中遇到的信号异常情况进行分析。

关于海带、紫菜、虾皮、淡菜中无机砷、有机砷和总砷含量的
调查报告
桑正荣;吴炳英
【期刊名称】《中国公共卫生学报》
【年(卷),期】1986()2
【摘要】食物中微量砷是人体摄入微量砷的主要来源之一,而食物中的砷大多来自海产食品。

海产食品含砷量大部分为低毒的有机砷。

为摸清我国海产食品中无机砷、有机砷及总砷的含量,于1981年3—6月对福建、浙江、江苏、山东。

【总页数】2页(P10-11)
【关键词】总砷含量;无机砷;有机砷;沿海海域;含砷量;减压蒸馏法;样品名称;卫生防疫站;海藻类;南京铁道医学院
【作者】桑正荣;吴炳英
【作者单位】青海省卫生防疫站
【正文语种】中文
【中图分类】R15
【相关文献】
1.顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定紫菜中的无机砷和总砷 [J], 王长芹
2.顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定海带中无机砷和总砷 [J], 徐强;刘静;
赵娜;巩玉贤
3.中、日、韩三国紫菜中总砷和无机砷的初步检测 [J], 杜晶;马家海;张勤;孙彬;黄
健;沈辉
4.土壤和植物中总砷,无机砷及有机砷的测定方法 [J], 吴钟珩;谢重阁
5.冻干松茸粉中总砷及无机砷的含量测定 [J], 马伟;谭亚男;金丽鑫;王小平;刘忠莹;陆阳;余晓琴
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食品中总砷及无机砷的测定总砷的测定1 范围本标准规定了各类食品中总砷的测定方法。

本标准适用于各类食品中总砷的测定。

本方法检出限：氢化物原子荧光光度法；0．01mg／kg，线性范围为0ng／mL～200ng／mL；银盐法：0．2mg／kg；砷斑法：0．25mg／kg；硼氢化物还原比色法：0．05mg ／kg。

第一法氢化物原子荧光光度法2 原理食品试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加人硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。

3 试剂3．1 氢氧化钠溶液(2g／L)。

3. 2 硼氢化钠(NaBH4)溶液(10g／L)：称取硼氢化钠10．0g，溶于2 g／L 氢氧化钠溶液l 000mL中，混匀。

此液于冰箱可保存10天，取出后应当日使用(也可称取14 9硼氢化钾代替10g硼氢化钠)。

3．3 硫脲溶液(50g／1)3．4 硫酸溶液(1+9)：量取硫酸100mL，小心倒入水900mL中，混匀。

3．5 氢氧化钠溶液(100g／L)(供配制砷标准溶液用，少量即够)。

3．6 砷标准溶液3．6．1 砷标准储备液：含砷0．1 mg／mL。

精确称取于100℃干燥 2 h以上的三氧化二砷(As203)0．132 0g，加100g／L氢氧化钠10mL溶解，用适量水转入1 000mL容量瓶中，加(1+9)硫酸25mL，用水定容至刻度。

3．6．2 砷使用标准液：含砷1μg／mL。

吸取1．00mL砷标准储备液于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。

此液应当日配制使用。

3．7 湿消解试剂：硝酸、硫酸、高氯酸。

3. 8 干灰化试剂：六水硝酸镁(150g／L)、氯化镁、盐酸(1+1)。

4 仪器原于荧光光度计。

5 分析步骤5．1 试样消解5．1．1 湿消解，固体试样称样1g～2．5g，液体试样称样5g～10g(或mL)(精确至小数点后第二位)，置人50mL～100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。

氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中总砷含量1. 引言食品安全一直是人们关注的焦点之一。

砷是一种常见的环境污染物，而且可以通过食品链进入人体，对人体健康造成威胁。

对食品中总砷含量的准确测定至关重要。

氢化物发生-原子吸收光谱法，作为一种高灵敏度和高准确度的分析方法，被广泛应用于食品中砷元素的测定，为保障食品安全提供了重要的技术支持。

2. 氢化物发生-原子吸收光谱法的原理氢化物发生-原子吸收光谱法是一种测定微量砷的常用方法。

其原理是将食品样品中的砷酸化为氢化物，再利用原子吸收光谱仪测定氢化物中的砷含量。

由于氢化物具有很高的灵敏度，可以有效地提高砷的检测灵敏度和准确度。

3. 测定食品中总砷含量的步骤a. 样品的制备：需要将待测食品样品进行适当加工和预处理，将其转化为可溶性的形式，以便进行砷的有效提取和测定。

b. 氢化物发生：将样品中的砷酸化为氢化物，这一步是整个分析过程中最关键的一步。

通过加入适量还原剂和盐酸，将砷酸还原为氢化砷，并释放出来。

c. 原子吸收光谱测定：利用原子吸收光谱仪对生成的氢化物中的砷含量进行测定。

通过比对标准曲线，可以准确测定出样品中的总砷含量。

4. 氢化物发生-原子吸收光谱法的优势a. 高灵敏度：氢化物发生-原子吸收光谱法对砷具有很高的灵敏度，可以测定微量的砷含量，甚至可以达到微克/升的级别。

b. 高准确度：采用氢化物发生-原子吸收光谱法进行测定，能够准确地测定出食品中的总砷含量，为食品安全提供重要的数据支持。

c. 广泛适用性：氢化物发生-原子吸收光谱法不仅对食品样品有很好的适用性，而且可以对环境水样、生物样品等进行砷元素的测定，具有较强的通用性。

5. 总结氢化物发生-原子吸收光谱法是一种准确、灵敏度高、适用范围广的分析方法，被广泛应用于食品中总砷含量的测定。

通过对食品中砷含量的准确测定，可以更好地保障食品安全，保护人民的身体健康。

氢化物发生-原子吸收光谱法在食品安全领域具有重要意义。

食品中无机砷测定
无机砷是自然存在于土壤和岩石中的元素，在人类活动和自然过程中被释放到环境中。

无机砷在水、土壤、空气和食品中都有存在。

虽然无机砷在环境中的分布是普遍的，但是高浓度的无机砷会对人们的健康产生负面影响，例如肝、肺癌、软腭、骨骼病和心脏病。

某些地区的土壤和水源中含有高水平的无机砷，因此，在这些地区的食物中可能存在食品安全问题。

以下是一些常见的食品中无机砷检测方法：
1.原子吸收光谱法：这是一种常用的无机砷检测方法。

它使用特殊仪器来确定无机砷在食品中的数量。

2.高效液相色谱法：这是一种将样品通过某种化学特性分离的方法。

它可以有效地检测一些食品中存在的无机砷。

3.电感耦合等离子体质谱法：这是一种实验室中使用的高级技术。

它可以快速轻松地检测食品中的无机砷。

无论使用何种方法，食品生产商都需要确保自己的产品符合食品安全标准。

此外，个人也可以保护自己的健康和安全，选择健康膳食和检测自己食品中无机砷水平。

湿法消解-氢化物发生原子荧光光度法测定大米粉中总砷的含量董娜; 杨忠宝; 李伟航【期刊名称】《《粮食与食品工业》》【年(卷),期】2019(026)004【总页数】3页(P64-66)【关键词】湿法消解; 原子荧光光度法; 大米粉; 总砷【作者】董娜; 杨忠宝; 李伟航【作者单位】吉林省粮油卫生检验监测站长春 130033【正文语种】中文【中图分类】TS207.3砷在自然界中较为常见，研究发现，微量砷具有生血和促进组织细胞生长等功能，是人体必需的微量元素。

但高剂量砷毒性较强，存在致癌致畸风险，砷会在人体内蓄积，即使剂量低但长期摄入仍会引起慢性砷中毒甚至损伤肝肾，一次过量摄入砷会引起砷急性中毒甚至有致死的风险，应引起人们足够的重视。

砷的毒性与其存在形态有关，根据砷的毒性和其在自然界中的存在形式，砷的形态大致可分为两种：有机砷和无机砷，其中有机砷形态多种多样，毒性有强有弱，而无机砷形态主要有以下两种：亚砷酸盐(AsⅢ)和砷酸盐(AsⅤ)，均具有较强的毒性[1]。

在本文中我们研究测定大米粉中总砷的含量。

总砷的测定方法有电感耦合等离子体质谱法、氢化物发生原子荧光光度法、银盐法等，其中氢化物发生原子荧光光度法因其简便、灵敏、快速、精密度高的优点而被更广泛地应用[2]。

氢化物发生原子荧光光度法中样品前处理的方法有两种：干法灰化和湿法消解。

干法灰化是在氧化剂(氧)的作用下，样品中有机物经高温氧化变成气体逸出，从而使与其相结合的无机元素释放出来。

湿法消解是指样品中的有机物质在强氧化剂(浓硫酸、浓硝酸等)作用下完全氧化分解，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态(离子态)存在于消化液中。

干法灰化和湿法消解各有所长，各有所短。

干法灰化的优点是操作简便、处理样品量大、空白值低；缺点是耗费时间长、被测组分回收率低。

湿法消解的优点是操作简便、耗时短、回收率高；缺点是产生有害气体，必须在通风橱中操作且需人随时看管；所耗试剂多，空白值偏高[3]。