高效液相色谱法测定小儿氨酚烷胺颗粒中咖啡因含量

RP-HPLC法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量于海波;陈辉【期刊名称】《黑龙江医药》【年(卷),期】2017(030)006【摘要】目的:建立高效液相色谱法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量的分析方法.方法:色谱柱:AgilentSB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:以甲醇为流动相A,以0.2%磷酸(含0.3%的三乙胺)为流动相B,梯度洗脱;流速:1.0ml·min-1;检测波长为268 nm.结果:对乙酰氨基酚的线性范围为205.8~2058μg·ml-1(r=0.9998);咖啡因的线性范围为12.06~120.6μg·ml-1(r=0.9999);马来酸氯苯那敏的线性范围为1.611~16.11μg·ml-1(r=0.9998),平均回收率(n=9)分别为98.45%、99.54%和98.55%,RSD分别为为0.72%、0.55%和0.65%.结论:该方法专属性好、操作简便、快速准确,可用于小儿氨酚烷胺颗粒的质量控制.【总页数】4页(P1181-1184)【作者】于海波;陈辉【作者单位】徐州市食品药品监督检验中心江苏徐州 221000;徐州市食品药品监督检验中心江苏徐州 221000【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.RP-HPLC测定复方感冒灵片中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量[J], 王波;王健;董蓬2.双波长HPLC法同时测定感冒灵胶囊中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因3种化学药物和野菊花指标性成分蒙花苷的含量 [J], 张黎莉;吴昱景3.HPLC法同时测定感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量[J], 廖文榕4.小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的测定 [J], 张萍;林燕5.反相HPLC法同时测定常用感冒药中咖啡因对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量 [J], 朱军;王宁;赵艳霞;李刚;陈中道因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺颗粒溶出度
邢耘;吴普荣;赵清爽
【期刊名称】《医药导报》
【年(卷),期】2009(28)1
【摘要】目的建立复方氨酚烷胺颗粒体外溶出度的检测方法 .方法采用<中华人民共和国药典>2005年版二部附录X C第2法,高效液相色谱(HPLC)法检测复方氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和咖啡因的溶出度.结果对乙酰氨基酚在0.397 0～0.595 4 mg·mL-1浓度范围,咖啡因在23.86～35.78μg·mL-1浓度范围内线性关系良好.结论该法操作简便,结果准确、重现性好.
【总页数】2页(P112-113)
【作者】邢耘;吴普荣;赵清爽
【作者单位】河北华威得菲尔药业有限公司,河北衡水,053000;河北华威得菲尔药业有限公司,河北衡水,053000;河北华威得菲尔药业有限公司,河北衡水,053000【正文语种】中文
【中图分类】R971.1;R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定复合维生素B片中5种组分的溶出度[J], 纪世彬
2.高效液相色谱法测定德拉昔布咀嚼片的体外溶出度 [J], 郭桂芳;于泓潇;李思鸿;张艺馨;程平;张秀英
3.高效液相色谱法测定灵芝二维甲硫氨酸胶囊溶出度及测量不确定度评定 [J], 孙
煜;何虹;黄慧;朱健萍;卢日刚;项新华
4.高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚的溶出度 [J], 郭倩倩;荆辉
5.基于特征肽的超高效液相色谱-串联质谱法测定复方胃蛋白酶颗粒的溶出度 [J], 杭宝建;巩丽萍;陈晓;咸瑞卿;石峰
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高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量在日常生活中，饮料是我们常见的饮品之一。

而咖啡因作为许多饮料中的一种重要成分，其含量的测定具有重要的意义。

高效液相色谱法（HPLC）是一种广泛应用于分析化学领域的技术，它能够准确、快速地测定饮料中咖啡因的含量。

咖啡因，化学名称为1,3,7-三甲基黄嘌呤，是一种天然存在于咖啡、茶、可可豆等植物中的生物碱。

由于其具有兴奋神经中枢、提高警觉性和缓解疲劳等作用，被广泛添加到各种饮料中，如咖啡、茶饮料、可乐等。

然而，过量摄入咖啡因可能会对人体健康造成一定的影响，如失眠、焦虑、心悸等。

因此，准确测定饮料中咖啡因的含量对于保障消费者的健康和权益至关重要。

高效液相色谱法是一种基于液体流动相和固定相之间的分配作用来分离混合物中各组分的方法。

它具有分离效率高、分析速度快、灵敏度高、重复性好等优点，适用于各种复杂样品的分析。

在测定饮料中咖啡因的含量时，高效液相色谱法通常采用反相色谱模式，即以非极性的固定相和极性的流动相进行分离。

首先，样品的前处理是测定的关键步骤之一。

对于饮料样品，一般需要进行适当的稀释和过滤，以去除其中的杂质和颗粒物，避免对色谱柱造成堵塞和污染。

对于一些含有较多色素和糖分的饮料，可能还需要进行萃取或固相萃取等净化处理，以提高分析的准确性和可靠性。

在进行高效液相色谱分析时，需要选择合适的色谱柱、流动相、检测波长等条件。

常用的色谱柱有 C18 柱，其具有良好的分离性能和稳定性。

流动相通常由水和有机溶剂（如甲醇、乙腈）组成，并添加适量的酸（如磷酸、乙酸）来调节 pH 值，以改善色谱峰的形状和分离效果。

检测波长一般选择在 270 280nm 之间，因为咖啡因在这个波长范围内有较强的吸收。

仪器设备方面，高效液相色谱仪主要由输液系统、进样系统、色谱柱、检测系统和数据处理系统组成。

输液系统负责输送流动相，使其以稳定的流速通过色谱柱；进样系统用于将样品准确地引入色谱柱；色谱柱是分离的核心部件；检测系统用于检测分离后的组分，并将其转化为电信号；数据处理系统则对检测信号进行采集、处理和分析，最终给出样品中咖啡因的含量。

反相高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因的含量前言：本次实验报告在前言中简单阐述HPLC 基本原理，介绍HPLC 仪器的结构特点和应用范围；研究对象的化学结构、理化常数和文献报道测定方法。

咖啡因又称咖啡碱，属黄嘌呤衍生物，化学名称1,3,7-三甲基黄嘌呤，可由茶叶或咖啡中提取而得的一种生物碱。

它能兴奋大脑皮层，使人精神兴奋。

咖啡中含咖啡因1.2%－1.8％，茶叶约含2.0%－4.7％。

可乐、APC 药片中均含有咖啡因。

其分子式为C 8H 10O 2N 4，结构式：N N N NCH 3CH 3CH 3OO一、仪器与试药高效液相色谱仪（日本岛津）。

咖啡因对照品；甲醇为色谱纯；百事可乐（康师傅乌鲁木齐饮品有限责任公司）；红牛（红牛维他命饮料有限公司）；叶尔羌茶（新疆叶尔羌茶有限责任公司）。

二、方法与结果2.1 色谱条件 色谱柱：C18（4.6x150mm ，5µm ），流动相：甲醇:水=30:70，测定波长280nm ，柱温30℃，流速：1ml/min ，进样量：10μL 。

2.2 系统适用性实验 取供试品20µL 进样，记录色谱图，咖啡因峰的保留时间为 4.253 min ，各峰与相邻峰的分离度为 ，拖尾因子为 ，符合药典规定，理论塔板数按咖啡因峰计算大于2000。

对照品及供试品的色谱图如下：⑴ 对照品的色谱图0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.0min0510152025303540455055mVDetector A Ch1:280nm1.4981.6104.3005.112⑵ 供试品的色谱图0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.0min01234567891011121314mVDetector A Ch1:280nm 0.8001.5182.1582.3284.3425.1022.3 溶液制备精密称取咖啡因对照品10mg ，加甲醇定容至10ml 。

UPLC法测定小儿氨咖黄敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量陈隽;王智鹏【摘要】Objective To establish an accurate method for the determination of 3 chemical ingredients in Xiaoer′ankahuangmin Granules byUPLC.Methods The analytical column was Acquity UPLC BEH C18(7.5cm×0.21 cm,1.7 μm),with the column temperature of 35 ℃,0.03 mol·L-1 of (NH4)2HPO4-acetonitrile (88∶12) was adopted to compose the mobile phase.The UV detection wavelength was 214 nm.Results The linear ranges of acetaminophen,trimethylxanthine and chlorphenamine maleate were at 0.149-1.489 (r=0.999 8),0.010-0.101 (r=0.999 4) and 0.005-0.082 μg(r=0.999 9),respectively.The average recoveries ofacetaminophen,trimethylxanthine,chlorphenamine maleate were 99.3% (RSD=0.42%),98.8% (RSD=0.50%) and 99.5%(RSD=0.78%),respectively.Conclusion Compared with the current implementing standard,the determination method by UPLC was more accurate and convenient,which could better control the quality of Xiaoer′ankahuangmin Granules.%目的使用超高效液相色谱(UPLC)法建立测定小儿氨咖黄敏颗粒中3种西药成分含量的方法.方法色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(7.5 cm×0.21 cm,1.7 μm);柱温为35 ℃;流动相为0.03 mol·L-1磷酸氢二铵溶液-乙腈(88∶12);检测波长为214 nm.结果线性范围为:对乙酰氨基酚0.149~1.489 μg,r=0.999 8;咖啡因0.010~0.101 μg,r=0.999 4;马来酸氯苯那敏0.005~0.082 μg,r=0.999 9.平均回收率:对乙酰氨基酚99.3%,RSD=0.42%;咖啡因98.8%,RSD=0.50%;马来酸氯苯那敏99.5%,RSD=0.78%.结论相对于现行药品执行标准中的含量测定方法,UPLC法测定3种西药含量更准确、方便,可较好地控制小儿氨咖黄敏颗粒的质量.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2017(032)005【总页数】3页(P597-599)【关键词】小儿氨咖黄敏颗粒;对乙酰氨基酚;咖啡因;马来酸氯苯那敏;UPLC【作者】陈隽;王智鹏【作者单位】南通市食品药品监督检验中心,南通 226000;上海市崇明食品药品检验所,上海 202150【正文语种】中文【中图分类】R927.2小儿氨咖黄敏颗粒又名小儿速效伤风感冒颗粒，临床用于治疗儿童普通感冒及流行性感冒引起的头痛、发热、四肢酸痛和鼻塞流涕等多种症状。

HPLC法同时测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量曹敏;熊然英;晋儒慧【期刊名称】《中国药品标准》【年(卷),期】2007(8)1【摘要】目的:建立HPLC法同时测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量.方法:采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(9∶21∶70),流速为1mL·min,检测波长273nm,柱温30℃.结果:乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林分离度好,保留时间分别为4.0min、4.5min、13.1min;理论板数分别为8721、9452、9548;HPLC法测定的线性范围分别为12～108μg·mL,r=0.9999;2.4～21.6 μg.mL-1,r=0.9999;8～72 μg·mL,r=0.9999.本方法的精密度和稳定性良好,RSD＜2%.结论:本法简便、快速、准确,用于酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量测定.【总页数】3页(P51-53)【作者】曹敏;熊然英;晋儒慧【作者单位】贵州省六盘水市药品检验所,六盘水,553001;贵州省六盘水市药品检验所,六盘水,553001;贵州省六盘水市药品检验所,六盘水,553001【正文语种】中文【中图分类】R291.2【相关文献】1.HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量 [J], 施猛;严玲;谷容斌2.HPLC法测定氨酚咖那敏片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 [J], 孙大赢;孙建平;张传霞3.HPLC法同时测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量[J], 于和;孙燕燕;李惠芬4.RP-HPLC法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量 [J], 于海波;陈辉5.氨咖愈敏溶液中对乙酰氨基酚、愈创甘油醚、咖啡因、马来酸氯苯那敏含量测定方法的研究 [J], 马粤闽;曾常青;张志福;宋潇潇因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

精选全文完整版可编辑修改实验 7 高效液相色谱法测定咖啡中的咖啡因含量一、目的要求1．理解反相色谱的原理和应用。

2．掌握标准曲线定量法。

二、原理高效液相色谱的分离原理：见理论课教材高效液相色谱的定性与定量：见理论课教材高效液相色谱的仪器：见理论课教材咖啡因又称咖啡碱，属黄嘌呤衍生物，化学名称为1, 3, 7-三甲基黄嘌呤，可由茶叶或咖啡中提取而得的一种生物碱。

它能兴奋大脑皮层，使人精神兴奋。

咖啡中含咖啡因约为1.2%~1.8%，茶叶中约含2.0%~4.7%。

可乐饮料、APC药片等中含咖啡因。

其分子式为C8H10O2N4，结构式为：采用C-18柱反相液相色谱法进行分离，以紫外检测器进行检测，以咖啡因标准系列溶液外标法定量，可测定各类食品、药品中咖啡因的含量。

但实际样品成分往往比较复杂，如果直接进样，虽然操作简单，但会影响色谱柱寿命。

根据咖啡因的极性和酸碱性，采取萃取分离的方法进行前处理，可有效消除共存的干扰物，对提高定量准确度和保护色谱柱都有较大的益处。

三、仪器与试剂仪器试剂1．甲醇（色谱纯）；二次蒸馏水；氯仿(A.R.)；6 mol•L-1盐酸；饱和碳酸钠溶液；咖啡因(A.R.)；咖啡豆（磨成粉状）或速溶咖啡。

2．1000 mg•L-1咖啡因标准贮备溶液；将咖啡因在110℃下烘干1 h。

准确称取0.1000 g咖啡因，用氯仿溶解，定量转移至100 mL容量瓶中，用氯仿稀释至刻度。

四、实验步骤1．按操作说明书使色谱仪正常工作，色谱条件为：柱温：室温；流动相：甲醇/水= 60/40；流动相流量：1.0 mL•min-1；检测波长：275 nm 2．咖啡因标准系列溶液：浓度为10.0~100 mg•L-1。

3．样品处理：准确称取0.25 g咖啡粉试样，用30 mL蒸馏水煮沸10 min，冷却后，将上层清夜转移至100 mL容量瓶中，并按此步骤再重复二次，最后用蒸馏水定容至刻度。

将上述样品溶液分别进行干过滤（即用干漏斗、干滤纸过滤），收集25.0mL滤液。

•质量研究•Quality Research22年11月5日第29卷第21期Vol. 20, No. 23 November 5, 2027China PharmaceuticalsU9： 10. 3969/j. R p r 706 - 4931. 2020. 23 022高效液相色谱法测定感冒灵颗粒中咖啡因、阿司匹林和非那西丁含量刘彬果，叶盛英(中国人民解放军第九八三医院，天津300102)摘要：目的 建立同时测定感冒灵颗粒中咖啡因、阿司匹林和非那西丁含量的高效液相色谱法。

方法 色谱柱采用ZorCox SB - Cu 柱(250 mmx45mm,5 M m ),流动相为甲醇-0. 01 mot/L 磷酸二氢钾溶液(40 ：60, V/ V ),检测波长为207 nm,流速为30 mL/min,柱温为室温。

结果 咖啡因、阿司匹林和非那西丁的进样量分别在0.57 - 7. 00 M g ( o 二0099 9), 3 025 - 20. 500 M g ( o 二0099 7), 3 025 -20. 710 M g (4 = 0O99 9)范围内与峰面积线性关系良好；平均加样回收率分别为99. 7% ,9808% ,98. 21% , RSD 分别为2. 95% , 4 67% ,2. 21% (n 二6)结论 该方法操作简便、灵敏，结果准确、可靠，可用于感冒灵颗粒的质量控制。

关键词：感冒灵颗粒;咖啡因；阿司匹林；非那西丁 ；高效液相色谱法；含量中图分类号：R932;R284 1;R286.0文献标识码：A 文章编号 2006 -4931(2020)21 -0075-03Content Determination of Coffeinr , Aspirin and Phenacetin in Ganmaoling Granules by HPLCLIU Bingun , YE Shengying(Thn 993rd Hospital nf PLL , Tingin , Chinn 300142,Abstract ： Objective To estab/sh a high penormanco dpuip chromaRgraphy (HPLC ) method for the coptent determination of coOeine ,phenyceOu and aspirin in GanmaoPng GranuOs. Methods The chromaRaaphic column was Zorbax SB - C u coOmn (250 mm X 45 mm ,7 M m), the moPito phase was methanol - 001 mot/L potassium phosphate monodasic soOtRn (40 ：60,V/V ),the UeRcUon waveOngthwas 265 nm , the Oow rate was 3 0 mL/miu , and the column temperature was room temperature. Resplip The /near range of coOeine ；aspirin , and phenacetin was 0.35 - 700 Mg 3 = 0099 9),1525-20.500 Mg 3 = 0099 7, and 1025 - 20010 Mg ( o 二 0099 5,,respecUveO. The average recove/os were 99. 7% ,9858% and 9851% ,the RSDs were 209% ,255% and 201% (n=6),respoc-tively. Conclusion The method R simple, acchraRp, reproducibO and reOadlo, which can bo used for qua/ty control of GanmaoPngGranules.Key words : GanmaoPng Granules : coOeine ; aspirin ; phenacetin ; HPLC ; conRnt感冒灵颗粒为中国人民解放军第九八三医院的自制中西药复方制剂，临床应用多年,具有清热解毒功效, 用于治疗感冒发热，咽喉疼痛,头痛等，疗效确切。