【CN110091562A】一种基于剪切增稠胶的抗冲击柔性防护复合材料及其制备方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710007265.8(22)申请日 2017.01.05(71)申请人 中国工程物理研究院化工材料研究所地址 621000 四川省绵阳市绵山路64号(72)发明人 钟发春　罗琳琳　刘忠平　(74)专利代理机构 四川省成都市天策商标专利事务所 51213代理人 刘兴亮(51)Int.Cl.C08F 220/28(2006.01)C08F 220/18(2006.01)C08F 222/20(2006.01)C08F 220/06(2006.01)C08F 4/40(2006.01)(54)发明名称一种抗冲击剪切增稠液体凝胶的制备方法(57)摘要本发明公开了一种抗冲击剪切增稠液体凝胶的制备方法，将1～10重量份的丙烯酸、聚乙二醇(400)二丙烯酸酯、聚乙二醇(6)单甲基丙烯酸酯中的任意一种或几种混合物；10～15重量份的丙烯酸β羟乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯中的任意一种或几种混合物；以及30～90重量份的STF液体在反应容器中混合；加入占混合物总重量0.15％～2％的引发剂引发反应，控制反应温度在10～80℃之间，搅拌混合均匀，脱泡；静置，待固化反应完毕，即获得均匀稳定的剪切增稠凝胶。

本发明制备的剪切增稠凝胶，分散均匀，不易沉降，剪切增稠效果好。

而且本发明的制备工艺稳定性好、能实现产业化生产。

权利要求书1页 说明书3页 附图1页CN 106674421 A 2017.05.17C N 106674421A1.一种抗冲击剪切增稠液体凝胶的制备方法，其特征在于：将1～10重量份的丙烯酸、聚乙二醇(400)二丙烯酸酯、聚乙二醇(6)单甲基丙烯酸酯中的任意一种或几种混合物；10～15重量份的丙烯酸β羟乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯中的任意一种或几种混合物；以及30～90重量份的STF液体在反应容器中混合；加入占混合物总重量0.15％～2％的引发剂引发反应，控制反应温度在10～80℃之间，搅拌混合均匀，脱泡；静置，待固化反应完毕，即获得均匀稳定的剪切增稠凝胶。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910333179.5(22)申请日 2019.04.24(71)申请人 公牛集团股份有限公司地址 315315 浙江省宁波市慈溪市观海卫镇工业园东区三海路32号(72)发明人 何洋　申会员　李洋洋　孔德玉　樊绍彦　(74)专利代理机构 宁波市鄞州甬致专利代理事务所(普通合伙) 33228代理人 周民乐(51)Int.Cl.C08L 23/12(2006.01)C08L 23/14(2006.01)C08L 51/10(2006.01)C08L 51/06(2006.01)C08K 9/12(2006.01)C08K 7/26(2006.01)C08K 3/22(2006.01)C08K 5/526(2006.01)C08K 5/134(2006.01)C08K 5/25(2006.01)C08K 13/06(2006.01)C08F 292/00(2006.01)C08F 220/14(2006.01)(54)发明名称一种抗冲击耐刮擦的PP改性材料及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种抗冲击耐刮擦的PP改性材料，涉及高分子材料改性技术领域，由以下重量份数的各组分组成：基料65-86份，耐刮擦助剂3-8份，负载成核剂0.05-0.2份，环保阻燃剂4-8份，润滑剂2-10份，抗氧剂0.1-1份，抗铜剂0.1-0.8份，相容剂0.5-5份，钛白粉0-3份；本发明从分子设计的角度进行了PP材料的结晶度提升、耐刮擦性能提升、冲击韧性改善的创新材料配方体系搭建和设计，获得了一种耐刮擦性能优良且韧性和阻燃性能俱佳的耐刮擦PP材料。

权利要求书1页 说明书10页CN 110105661 A 2019.08.09C N 110105661A权　利　要　求　书1/1页CN 110105661 A1. 一种抗冲击耐刮擦的PP改性材料，其特征在于，由以下重量份数的各组分组成：基料 65-86份，耐刮擦助剂 3-8份，负载成核剂 0.05-0.2份，环保阻燃剂 4-8份，润滑剂 2-10份，抗氧剂 0.1-1份，抗铜剂 0.1-0.8份，相容剂 0.5-5份，钛白粉 0-3份。

专利名称：一种具有高抗冲击性能的复合材料及其复合方法专利类型：发明专利
发明人：胡静,李晓菲,秦布朗
申请号：CN201911021119.6
申请日：20191025
公开号：CN110668771A
公开日：
20200110
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明属于建筑材料领域，具体涉及一种具有高抗冲击性能的复合材料及其复合方法。

首先制备出具有高抗冲击性能的混凝土样品，在此基础上，利用聚脲喷涂技术，在两块混凝土样品之间及外表面上喷涂4～9mm厚的聚脲，制备出三明治夹心结构的复合材料。

本申请制备出的复合材料保留了混凝土本身硬度高、坚固耐用、原料来源广泛、制作方法简单、可塑性强的优良特性，且具有聚脲耐化学腐蚀、高强度、高抗渗、耐磨、热稳定好、柔韧抗冲击、无接缝、与混凝土附着力强等优点，同时显著提高了混凝土的抗冲击性，克服了单一混凝土的局限性，使混凝土的应用范围得到了更进一步地扩展。

申请人：常州大学
地址：213164 江苏省常州市武进区滆湖路1号
国籍：CN
代理机构：常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙)
代理人：谢新萍
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剪切增稠流体冲击防护应用综述摘要：本文对剪切增稠液体的剪切增稠的行为进行了讨论，并对剪切增流液在防护方面的应用进行了探究。

通过本文可以知道，在防护材料中复合进剪切增稠液后，可以显著增加其抗震，抗冲击性能。

关键词：剪切增稠液；复合材料；抗冲击性能Abstract：In this paper, the shear thickening behavior of shear thickening fluid is discussed, and the application of shear thickening fluid in protection is explored. It can be seen from this paper that the anti-seismic and anti impact properties of the protective materials can be significantly increased after the shear thickening fluid is added into the protective materials.Keywords: shear thickening fluid; composite materials; protection property0 前言牛顿流体，即剪切速率和剪切应力呈线性函数关系，剪切应力增加，黏度也会随之线性增长，剪切增稠，是指随剪切速率或剪切应力的增加，粘度也增加的非牛顿流体行为，也称为胀流型。

具有剪切增稠效应的悬浮体系被称为剪切增稠液（STF，shear thickening fluid）。

当处于低应力作用下，这种悬浮体系呈流体状态，而处于高应力作用下突然变得粘稠甚至呈现固体状态，当撤去外力作用时又呈现流体状态。

对STF进行流变测试，发现在达到临界剪切速率之前，STF粘度随剪切速率增加而下降，当达到临界剪切速率后，粘度急剧上升。

第４７卷第１期２０１９年１月塑料工业ＣＨＩＮＡＰＬＡＳＴＩＣＳＩＮＤＵＳＴＲＹ剪切增稠胶流变性能及其抗冲击性能研究∗付倩倩１ꎬ俞科静１ꎬ∗∗ꎬ王㊀萍１ꎬ曾㊀瑶１ꎬ高㊀虹２ꎬ钱㊀坤１(１.江南大学生态纺织教育部重点实验室ꎬ江苏无锡２１４１２２ꎻ２.北京普凡防护科技有限公司ꎬ北京１０００００)㊀㊀摘要:介绍了剪切增稠胶(ＳＴＧ)的研制ꎬ在不同温度条件下制备ＳＴＧ来探究ＳＴＧ性能ꎮ采用流变仪测试ＳＴＧ性能ꎬ分析不同压力下的蠕变―回复曲线ꎬ表明随着施加压力的增加ＳＴＧ具有较大的蠕变量ꎬ卸载应变后ＳＴＧ应变随时间基本不变ꎻ对ＳＴＧ进行频率扫描得到材料在外界高频率条件刺激下其储能模量增大了将近４个数量级ꎬ材料表现出了典型的剪切变硬性能ꎻ对ＳＴＧ进行振幅扫描ꎬ得到材料的线性极限为３％ꎬ该应变为材料从线性到非线性转变的临界应变点ꎬ对于大多数样品来说ꎬ在应变幅值扫描范围内Ｇᶄ始终大于Ｇᵡꎬ表明ＳＴＧ在整个形变范围内呈现出固态特性ꎻ对ＳＴＧ进行落锤冲击测试ꎬ对其力学行为进行了探讨ꎬ结果表明随着冲击速度的增大ꎬＳＴＧ的能量吸收系数变大６０％ꎬ说明ＳＴＧ具有较好的能量吸收特性及良好的抗冲击性能ꎮ关键词:剪切增稠胶ꎻ蠕变流变性能ꎻ振幅扫描ꎻ频率扫描ꎻ落锤冲击ｄｏｉ:１０ ３９６９/ｊ ｉｓｓｎ １００５－５７７０ ２０１９ ０１ ０１７中图分类号:ＴＱ３９２㊀㊀㊀文献标识码:Ａ㊀㊀㊀文章编号:１００５－５７７０(２０１９)０１－００７９－０５ＳｔｕｄｙｏｆＲｈｅｏｌｏｇｉｃａｌＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｎｄＩｍｐａｃｔＲｅｓｉｓｔａｎｃｅｏｆＳｈｅａｒＴｈｉｃｋｅｎｉｎｇＧｅｌＦＵＱｉａｎ￣ｑｉａｎ１ꎬＹＵＫｅ￣ｊｉｎｇ１ꎬＷＡＮＧＰｉｎｇ１ꎬＺＥＮＧＹａｏ１ꎬＧＡＯＨｏｎｇ２ꎬＱＩＡＮＫｕｎ１ꎬ(１.ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＥｃｏ￣ＴｅｘｔｉｌｅｏｆＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＥｄｕｃａｔｉｏｎꎬＪｉａｎｇｎａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬＷｕｘｉ２１４１２２ꎬＣｈｉｎａꎻ２.ＢｅｉｊｉｎｇＰｕｆａｎＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣｏ.ꎬＬｔｄ.ꎬＢｅｉｊｉｎｇ１０００００ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｓｈｅａｒｔｈｉｃｋｅｎｉｎｇｇｅｌ(ＳＴＧ)ｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗａｓｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄａｎｄｔｈｅｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆＳＴＧｗａｓｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ.ＴｈｅｒｈｅｏｍｅｔｅｒｗａｓｕｓｅｄｔｏｔｅｓｔｔｈｅＳＴＧｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅꎬａｎｄｔｈｅｃｒｅｅｐ￣ｒｅｓｉｌｉｅｎｃｅｃｕｒｖｅｓｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｐｒｅｓｓｕｒｅｓｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄ.ＩｔｗａｓｓｈｏｗｎｔｈａｔｔｈｅｓｈｅａｒｔｈｉｃｋｅｎｉｎｇｇｅｌｈａｄｌａｒｇｅｒｃｒｅｅｐａｓｔｈｅｐｒｅｓｓｕｒｅｉｎｃｒｅａｓｉｎｇꎬａｎｄｔｈｅＳＴＧｓｔｒａｉｎｗａｓｂａｓｉｃａｌｌｙｕｎｃｈａｎｇｅｄｗｉｔｈｔｉｍｅａｆｔｅｒｕｎｌｏａｄｉｎｇｔｈｅｓｔｒａｉｎ.ＴｈｅｆｒｅｑｕｅｎｃｙｓｃａｎｏｆｔｈｅＳＴＧｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｍａｔｅｒｉａｌｈｉｇｈ￣ｆｒｅｑｕｅｎｃｙｓｔｉｍｕｌａｔｅｄｓｔｏｒａｇｅｍｏｄｕｌｕｓｉｎｃｒｅａｓｅｄｎｅａｒｌｙｆｏｕｒｏｒｄｅｒｓｏｆｍａｇｎｉｔｕｄｅꎬａｎｄｔｈｅｍａｔｅｒｉａｌｅｘｈｉｂｉｔｅｄｔｙｐｉｃａｌｓｈｅａｒｈａｒｄｅｎｉｎｇｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ.ＡｎｄｔｈｅａｍｐｌｉｔｕｄｅｓｃａｎｎｉｎｇｏｆｔｈｅＳＴＧｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｔｈｅｌｉｎｅａｒｌｉｍｉｔｗａｓ３％.Ｔｈｅｓｔｒａｉｎｗａｓｔｈｅｃｒｉｔｉｃａｌｓｔｒａｉｎｐｏｉｎｔｏｆｔｈｅｍａｔｅｒｉａｌｔｒａｎｓｉｔｉｏｎｆｒｏｍｌｉｎｅａｒｔｏｎｏｎｌｉｎｅａｒ.ＦｏｒｍｏｓｔｓａｍｐｌｅｓꎬＧᶄｗａｓａｌｗａｙｓｇｒｅａｔｅｒｔｈａｎＧᵡｗｉｔｈｉｎｔｈｅｓｔｒａｉｎａｍｐｌｉｔｕｄｅｓｗｅｅｐｒａｎｇｅ.ＩｔｓｈｏｗｅｄｔｈａｔＳＴＧｅｘｈｉｂｉｔｅｄｓｏｌｉｄｓｔａｔｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｔｈｒｏｕｇｈｏｕｔｔｈｅｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎｒａｎｇｅ.ＴｈｅｄｒｏｐｗｅｉｇｈｔｉｍｐａｃｔｔｅｓｔｗａｓａｐｐｌｉｅｄｏｎｔｈｅＳＴＧｔｏｏｂｔａｉｎｔｈｅｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ.ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔａｓｔｈｅｉｎｃｒｅａｓｅｏｆｔｈｅｉｍｐａｃｔｖｅｌｏｃｉｔｙꎬｔｈｅｅｎｅｒｇｙａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｏｆｔｈｅＳＴＧｃｏｕｌｄｉｎｃｒｅａｓｅｔｏ６０％.ＩｔｉｎｄｉｃａｔｅｓｔｈａｔＳＴＧｈａｓｇｏｏｄｅｎｅｒｇｙａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓａｎｄｇｏｏｄｉｍｐａｃｔｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:ＳｈｅａｒＴｈｉｃｋｅｎｉｎｇＧｅｌꎻＣｒｅｅｐＲｈｅｏｌｏｇｉｃａｌＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓꎻＡｍｐｌｉｔｕｄｅＳｗｅｅｐꎻＦｒｅｑｕｅｎｃｙＳｗｅｅｐꎻＤｒｏｐＨａｍｍｅｒＩｍｐａｃｔ剪切增稠材料是一种具有防护作用的材料ꎬ其最大特点在于当其受到外界应力的速率达到某一临界值以后ꎬ材料的黏度或者模量迅速增大ꎬ呈现出由柔性态急速转变为坚硬固态的特性[１－５]ꎬ其中主要包含剪切增稠液和剪切增稠胶体材料ꎮ剪切增稠胶(ＳＴＧ)由于稳定性好㊁便于封装㊁制备简单等特性ꎬ因此在９７ ∗国家重点研发计划项目(２０１８ＹＦＣ０８１０３００)ꎬ江苏省产学研联合创新资金－前瞻性联合研究项目(ＢＹ２０１６０１１７㊁ＢＹ２０１６０２２－０７)ꎬ 十三五 国家重点研发计划项目(２０１６ＹＦＣ￣０３０４３０１)ꎬ中央高校基本科研业务费专项资金资助(ＪＵＳＲＰ５１７１８Ａ)ꎬ江苏高校优势学科建设工程资助项目(ＰＡＰＤ)㊀㊀∗∗通信作者ｙｕｋｅｊｉｎｇ＠ｊｉａｎｇｎａｎ ｅｄｕ ｃｎ作者简介:付倩倩ꎬ女ꎬ１９９４年生ꎬ硕士研究生ꎬ主要研究方向为纺织复合材料ꎮ１５８５３８２６３４＠ｑｑ ｃｏｍ塑㊀料㊀工㊀业２０１９年㊀㊀防护领域有着较多的应用ꎮ这种材料在不受力的情况下ꎬ柔软而富有弹性ꎬ一旦受到剧烈的冲击ꎬ分子会迅速相互锁定ꎬ迅速收紧变硬形成一层防护层ꎬ当外界作用力消失ꎬ胶体又恢复到原来的柔软状态ꎬ与其他材料相结合应用时ꎬ可有效地防止纳米粒子从材料表面脱落[６]ꎮＳＴＧ是一种硼硅氧烷的聚合物ꎬ由聚二甲基硅氧烷和硼酸等制得ꎬ蔡亮等[７]研究了ＳＴＧ在剪切条件下的力学性能ꎬ基于ＳＴＧ设计出刚度自我协调的ＳＴＧ非线性弹簧ꎮＧｏｅｒｔｚ等[８]采用显微镜技术研究了ＳＴＧ黏弹性响应的温度依赖性ꎮ龚兴龙等[６]将ＳＴＧ和碳纳米管附着于Ｋｅｖｌａｒ纤维表面研究了其抗穿刺性能ꎬ通过准静态针刺实验表明加入ＳＴＧ的复合材料抗穿刺性能相比纯Ｋｅｖｌａｒ提高５０％ꎮ夏艳丽等[９]研究了不同稀释比的ＳＴＧ制备的ＳＴＧ/ＰＵ复合材料的低速抗冲击性能ꎬ得到了稀释比会影响复合材料的防护性能ꎬ结果表明加入ＳＴＧ后材料的剩余载荷减少了约７２％左右ꎬ大大提高了聚氨酯泡沫的抗冲击性能ꎮ目前针对ＳＴＧ的研究主要集中于ＳＴＧ的表征㊁材料的功能化以及ＳＴＧ复合材料的性能等方面ꎬ有关研究表明加入ＳＴＧ提高了复合材料的能量吸收能力和防护性能ꎬ但对ＳＴＧ的流变性能和对应的力学性能关系以及ＳＴＧ本身材料吸能情况还少有研究ꎬ本文通过流变仪研究了ＳＴＧ的蠕变行为以及在剪切模式下的随剪切应变幅值㊁频率变化关系对ＳＴＧ的流变性能影响ꎻ通过落锤冲击测试研究了ＳＴＧ在不同冲击速度下的抗冲击性能和能量吸收情况ꎬ为材料的实际应用提供科学理论依据ꎮ１㊀实验部分１ １㊀材料与仪器聚二甲基硅氧烷:市售ꎻ乙醇㊁硼酸:ＡＲꎬ国药集团化学试剂有限公司ꎮ旋转流变仪:ＭＣＲ３０１ꎬ奥地利安东帕有限公司ꎻ热重分析仪:Ｑ５００ꎬ美国ＴＡ仪器公司ꎻ傅立叶红外光谱仪:ＮｉｃｏｌｅｔＮｅｘｕｓ４７０ꎬ美国Ｎｉｃｏｌｅｔ公司ꎻ落锤式冲击机:ＬＣ￣２ꎬ济南恒思盛大仪器有限公司ꎻ加速度传感器:Ｂ＆Ｋ４３６９ꎬ丹麦Ｂ＆Ｋ公司ꎻ电荷放大器:Ｋｉｓｔｌｅｒ５０１５ꎬ深圳市仕达威实业有限公司ꎻ数据采集仪:ＤＨ５９２０ꎬ江苏东华测试技术有限公司ꎮ１ ２㊀剪切增稠胶的制备取一定配比的硼酸与硅油ꎬ在一定温度下加热一定时间ꎬ待取出的产物冷却至合适的温度即得到所需的ＳＴＧ[１０]如图１所示ꎮａ－ＳＴＧ被塑造成球形ｂ－ＳＴＧ被塑造成圆柱形ｃ－慢速拉伸ｄ－快速拉伸图１㊀剪切增稠胶形貌Ｆｉｇ１㊀Ｓｈｅａｒｔｈｉｃｋｅｎｉｎｇｇｅｌｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ１ ３㊀测试与表征采用傅立叶红外光谱仪(ＦＴＩＲ)表征了ＳＴＧ在４０００~５００ｃｍ－１范围内的红外光谱ꎮ通过热重分析仪对ＳＴＧ进行热失重测试ꎬ样品质量５ｍｇꎬ升温速率２０ħ/ｍｉｎꎬ温度范围５０~８００ħꎬ根据热重曲线ꎬ分析ＳＴＧ的组分和稳定性ꎮ采用旋转流变仪对ＳＴＧ进行频率扫描测试㊁应变扫描测试ꎬ使用ＰＰ２５平板夹具ꎬ测试温度设置为２５ħꎬ试样厚度为１ｍｍꎬ对ＳＴＧ的剪切增稠效果进行了表征并探索了ＳＴＧ的流变性能ꎮ１ ４㊀ＳＴＧ低速落锤冲击测试图２㊀落锤系统Ｆｉｇ２㊀Ｄｒｏｐｈａｍｍｅｒｓｙｓｔｅｍ本文对ＳＴＧ低速抗冲击性能[１１－１７]主要在落锤冲击机(ＬＣ￣２型)上进行检测ꎬ实验温度为２５ħꎬ实验湿度为６０％ꎬ参考Ｑ/７０２Ｊ０６１０ ２０１３进行实验方案的确定和测试ꎬ通过测试得到试样的力和位移曲０８第４７卷第１期付倩倩ꎬ等:剪切增稠胶流变性能及其抗冲击性能研究线ꎬ得到ＳＴＧ的能量吸收情况ꎮ整个实验装置由以下系统组成ꎬ如图２所示:动态冲击性能测试冲击试样为半径为１００ｍｍꎬ高为６５ｍｍ的圆柱体ꎬ最大冲击能量为６５Ｊꎬ实验中采用质量为６ ２ｋｇꎬ半径２０ｍｍ的冲击锤头ꎬ在不同冲击速度下对样品的动态性能进行测试ꎬ对各个样测试５次并对５次测试的结果取平均值ꎮ在实验过程中会测量冲击锤的冲击力－位移曲线关系和能量吸收情况来分析ＳＴＧ抗冲击的特性ꎮ２㊀结果与讨论２ １㊀剪切增稠胶的表征２ １ １㊀ＳＴＧ的红外光谱分析图３㊀ＳＴＧ的红外光谱图Ｆｉｇ３㊀ＩｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｕｍｏｆＳＴＧ图３为ＳＴＧ的红外光谱图ꎮ经过分析可得２９６０ｃｍ－１的吸收峰对应着 ＣＨ３的伸缩振动ꎬ１３４０ｃｍ－１的特征峰由Ｂ Ｏ振动所引起的ꎬ１２６０ｃｍ－１的强吸收峰表明了Ｓｉ ＣＨ３键的存在ꎬ源于甲基的伸缩振动ꎬ１０１０ｃｍ－１的峰值对应着Ｓｉ Ｏ键ꎬ在８６０ｃｍ－１和７８７ｃｍ－１的强吸收峰说明反应过程中形成了Ｓｉ Ｏ Ｂ键ꎮ由此可得出ＳＴＧ里面含有Ｓｉ Ｏ㊁Ｓｉ ＣＨ３㊁Ｂ Ｏ㊁Ｓｉ Ｏ Ｂ[６]ꎮ２ １ ２㊀剪切增稠胶的热重分析图４㊀ＳＴＧ的热失重曲线Ｆｉｇ４㊀ＳＴＧｔｈｅｒｍａｌｗｅｉｇｈｔｌｏｓｓｃｕｒｖｅ由ＤＴＧ曲线可以看出ꎬＳＴＧ有三个失重阶段ꎬ在４５０ħ反应速度最快ꎬ反应结束温度为５５０ħꎬ由图中分析可知第一阶段(１００~３００ħ)为基体表面吸附水和结晶水的失重温度ꎬ在该阶段主要为水分蒸发和Ｓｉ ＣＨ３结构中甲基的分解造成的ꎬ质量损失约为１６ ８％ꎬꎻ第二阶段(３００~４５０ħ)主要为ＳｉＯ㊁Ｂ Ｏ㊁Ｓｉ Ｏ Ｂ的分解ꎬ基体由高聚物分解为低聚物ꎬ质量损失率约为４１ ７％ꎬ当温度达到５５０ħ时ꎬ材料总质量损失率为９５％ꎬ基体几乎完全分解[１８]ꎮ２ ２㊀剪切增稠胶流变性能黏弹性理论认为ꎬ弹性和黏性分别对应于体系的固体和液体行为ꎬ这两者的强度可分别用储能模量(Ｇᶄ)和耗能模量(Ｇᵡ)表示ꎮ固体在屈服极限范围内符合胡克定律ꎬ表现为弹性行为ꎻ牛顿流体符合牛顿黏性定律ꎬ表现为黏性行为ꎻ而ＳＴＧ为非牛顿流体ꎬ介于两者之间ꎬ则表现为黏弹性行为ꎮ为了比较剪切变硬的性能ꎬ用相对剪切效应(ＲＳＴｅ)来量化比较这一刺激－响应性能[１９]ꎮＲＳＴｅ＝Ｇᶄｍａｘ－ＧᶄｍｉｎＧᶄｍｉｎˑ１００％(１)式中ꎬＧᶄｍａｘ－由剪切频率引起的最大储能模量ꎻＧᶄｍｉｎ－胶体的初始模量ꎮ通过流变测试研究了ＳＴＧ在不同压力下的蠕变－回复曲线ꎬ另外通过频率扫描和振幅扫描得到了ＳＴＧ储能模量(Ｇᶄ)和耗能模量(Ｇᵡ)与应变(γ)和扫描频率(ω)的变化曲线ꎬ表征了ＳＴＧ的剪切效应和其在线性黏弹区的性能ꎮ２ ２ １㊀ＳＴＧ的蠕变性能蠕变或者冷流可以反映材料的黏弹性行为ꎬ对研究材料长时力学行为具有重要意义ꎬ在了解材料性能的情况下才能更充分地加大ＳＴＧ应用ꎮ在恒定外载作用下ꎬ理想黏性液体材料的变形是以等应变率随时间变化的ꎬ黏弹性材料在应力不变的条件下ꎬ材料的变形是随着时间的延长而增加ꎬ高分子材料尤为明显[２０]ꎮ图５为三种应力水平下的蠕变曲线ꎬ用流变仪测试ＳＴＧ在不同压力下的蠕变－回复曲线来表征ＳＴＧ的蠕变行为ꎬ将ＳＴＧ塑成底面直径３０ｍｍꎬ高度２５ｍｍ左右的圆柱ꎮｔ１为加荷时间ꎬｔ２为释荷时间ꎬ对材料加载恒定压力３００ｓꎬ然后卸载压力ꎬ流变仪记录试样在整个过程中的应变ꎮ从图５中可以看出ꎬ当ＳＴＧ受到较小的应力时立即发生变形ꎬ当应力达到７５Ｐａ时ＳＴＧ的应变达到了７５０％ꎬ表明ＳＴＧ在较小的应力下具有相当大的蠕变量ꎬ这与前面ＳＴＧ在慢速拉伸受到较小力的条件下可被塑造成各种形状相一致ꎮ卸１８塑㊀料㊀工㊀业２０１９年㊀㊀载应力后ꎬＳＴＧ的应变随时间保持不变ꎬ没有回复现象ꎬ这是由于ＳＴＧ在施加的应力下发生的是分子间的相对滑移ꎬ即黏性流动ꎬ而黏性流动是不可回复的ꎮ图５㊀ＳＴＧ在不同应力下的蠕变曲线Ｆｉｇ５㊀ＴｈｅｃｒｅｅｐｃｕｒｖｅｓｏｆＳＴＧｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｓｔｒｅｓｓ２ ２ ２㊀动态流变性能的研究对三种ＳＴＧ样品进行频率扫描(应变γ＝０ ５％ꎬω为０ １~１００ｒａｄ/ｓ)ꎬＧᶄ代表材料储存弹性变形能量的能力ꎬ描述的为材料的固态特性ꎬ储能模量增大表示材料越不易变形ꎻＧᵡ表示材料的黏性性能ꎬ描述的为材料的液态特性ꎮ从图６可以看出ꎬ随着频率的增加Ｇᶄ逐渐增大ꎬ而Ｇᵡ先增大后减小ꎬ表明ＳＴＧ力学性能对频率较敏感ꎻ在低频率范围内Ｇᵡ>Ｇᶄꎬ材料的黏性占主导地位ꎬ说明ＳＴＧ分子之间存在一些纠缠ꎬ但分子间的键合不是非常紧固ꎬ在高频率范围内Ｇᶄ>Ｇᵡꎬ弹性占主导地位表现为固体行为ꎬ说明材料在外界高频率条件刺激下分子内部发生了键合ꎬ具有稳定的网状结构ꎬ因此储能模量增大了将近４个数量级ꎬ这一结果说明随着剪切频率的增加ꎬ材料表现出了典型的剪切变硬性能ꎮ图６㊀ＳＴＧ样品的模量－剪切频率的示意图Ｆｉｇ６㊀Ｍｏｄｕｌｕｓ￣ｓｈｅａｒｆｒｅｑｕｅｎｃｙｄｉａｇｒａｍｏｆＳＴＧｓａｍｐｌｅｓＡ㊁Ｂ㊁Ｃ分别为低㊁中㊁高温度条件下制备而成的试样ꎮ由表１可以看出ꎬ样品Ｃ的相对剪切效应为１９９０８１ ４５％ꎬ相对Ａ和Ｂ样品ꎬ剪切变硬效果较好ꎻ角频率ωｃｏ的值在Ｇᶄ＝Ｇᵡ的交叉点处确定ꎬ在样品Ａ的ωｃｏ为０ ３９８ｓ－１ꎬ样品Ｂ和Ｃ的ωｃｏ在１６ｓ－１左右ꎬ表明Ａ样品的平均分子量相对较高ꎬ该样品的分子链较长ꎮＡ样品是在较低温度下制备的ꎬ其相对剪切效应较另外两个样品低很多且临界转变频率较低ꎬ表明温度对ＳＴＧ影响较大ꎬ在温度高的条件下可能是由于硼酸完全脱水程度高因此形成的 Ｂ Ｏ瞬时交联键 较多ꎬ当外界频率增加时ꎬ这种瞬间交联键来不及断裂ꎬ Ｂ Ｏ 键会相互吸引ꎬ使得分子链的运动受到严重阻碍ꎬ因此在高频率刺激下表现为固体行为ꎬ其相对剪切效应较大ꎮ表１㊀频率扫描中不同温度条件下的样品Ｇᶄｍｉｎ㊁Ｇᵡｍａｘ和ＲＳＴｅＴａｂ１㊀ＳａｍｐｌｅｓｏｆＧᶄｍｉｎ㊁ＧᵡｍａｘａｎｄＲＳＴｅ(％)ｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｉｎｔｈｅｆｒｅｑｕｅｎｃｙｓｗｅｅｐ样品Ｇᶄｍｉｎ/ＰａＧᵡｍａｘ/ＰａＲＳＴｅ/％ωｃｏ/ｓ－１Ａ７０００１３００００１７５７ １４０ ３９８Ｂ１５１１７７０００１１７１１８ ５４１５ ８Ｃ７３ ３１４６０００１９９０８１ ４５１６ １对ＳＴＧ样品进行振幅扫描(ω＝１０ｒａｄ/ｓꎬγ＝０ ０１％~１０００％范围)来描述非破坏性变形范围内的样品变形特性ꎬ图７为ＳＴＧ体系的Ｇᶄ和Ｇᵡ随γ的变化曲线ꎮ样品Ａ㊁Ｂ㊁Ｃ曲线趋势基本一致ꎬ线性极限γＬ＝３％ꎬ当应变<３％时ꎬ储能模量和耗能模量不随应变的改变而改变ꎬ此范围为材料的线性黏弹区ꎬ在该区域内材料的结构变化是可逆的ꎻ当应变>３％时ꎬ储能模量和耗能模量随着应变幅值的增大而减小ꎬ材料进入非线性阶段[２１]ꎬ在线性极限γＬ＝３％后储能模量开始出现大幅度下降ꎬ这表明ＳＴＧ发生了脆性断裂特性ꎮ在线性黏弹区内样品的Ｇᶄ>Ｇᵡꎬ材料主要发生弹性形变ꎬ表明ＳＴＧ在线性黏弹区呈现出固态特性ꎬ对于Ｃ样品储能模量和耗能模量几乎相当ꎬ表明Ｃ样品在线性黏弹区呈现为半固态的状态ꎮ图７㊀ＳＴＧ样品的模量－应变的示意图Ｆｉｇ７㊀Ｍｏｄｕｌｕｓ￣ｓｔｒａｉｎｄｉａｇｒａｍｏｆＳＴＧｓａｍｐｌｅｓ２ ３㊀不同冲击速度下对ＳＴＧ冲击性能的影响材料的抗冲击测试是根据能量守恒定律ꎬ重力势２８第４７卷第１期付倩倩ꎬ等:剪切增稠胶流变性能及其抗冲击性能研究能Ｅ＝ｍｇｈ转化为冲击动能Ｅ＝１/２ｍＶ２ꎬ图８中ａ㊁ｂ㊁ｃ曲线分别代表冲击速度为１ ４㊁３ ２㊁４ ５ｍ/ｓ条件下ＳＴＧ的冲击力(Ｆ)和位移(Ｘ)曲线ꎮ如图８所示ꎬ随着冲击速度的增大ꎬ冲击力和位移曲线的趋势基本一致ꎬ材料的刚度随着速度增大有变小的趋势ꎬ但是变化不大ꎮ当冲击锤头接触到材料ꎬＳＴＧ发生变形ꎬ在此过程中加速度的绝对值开始递增ꎬ材料受到的力增加ꎬ当冲击速度由１ ４~４ ５ｍ/ｓ时ꎬ最大冲击力由０ ７ｋＮ增大到２ ８ｋＮꎬ材料所受最大冲击力随冲击速度的增大线性增加ꎬＳＴＧ表现出了不断增强的抗冲击性能ꎬ并且曲线的加载和卸载部分光滑ꎬ表明材料并未受到破坏ꎮ由Ｆ－Ｘ曲线可看出ꎬ材料有着较好的弹性ꎬ在１ ４ｍ/ｓ的冲击速度下材料的位移可回弹至零位移ꎬ当速度为４ ５ｍ/ｓ时ꎬ冲击最大位移量为５６ｍｍꎬ碰撞结束后ＳＴＧ的冲击压缩量为５ｍｍꎬ说明材料在受力过程中有着较好的回复能力ꎮ图８㊀不同速度下ＳＴＧ冲击力和位移曲线Ｆｉｇ８㊀ＳＴＧｉｍｐａｃｔｆｏｒｃｅａｎｄｄｉｓｐｌａｃｅｍｅｎｔｃｕｒｖｅｓａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｓｐｅｅｄｓ图９㊀ＳＴＧ能量吸收系数和速度的关系Ｆｉｇ９㊀ＴｈｅｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｂｅｔｗｅｅｎＳＴＧｅｎｅｒｇｙａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔａｎｄｓｐｅｅｄ图９为在不同高度(２~１００ｃｍ)条件下能量吸收系数和速度的关系ꎬ可看出ＳＴＧ能量吸收系数随冲击速度的增大即冲击能量的增大而增大ꎬｉ值在逐渐增大ꎬ即材料吸收的能量也越多ꎬＳＴＧ表现出较好的能量吸收特性ꎬ可用于缓冲或防护等方面的应用ꎮ当初始冲击能量为６２ ８Ｊ时ꎬＳＴＧ能量吸收系数达到一个稳定的数值为５５％ꎬ也可将该材料和其他材料如聚氨酯泡沫㊁织物等进行复合来扩大材料的应用范围ꎮ３㊀结论１)对ＳＴＧ进行蠕变性能的研究ꎬ对ＳＴＧ施加不同的应力分析ＳＴＧ的蠕变行为ꎬ表明ＳＴＧ在较小的应力条件下有着比较大的蠕变量ꎻ随着施加压力的增加应变变化较大ꎬ在卸载应变后ＳＴＧ应变随时间基本不变ꎮ２)通过流变测试对ＳＴＧ进行频率扫描ꎬ得到材料在受到外界高频率刺激时储能模量增大了将近４个数量级ꎬ材料表现出了典型的剪切变硬性能ꎬ样品相对剪切效应达１９９０８１ ４５％ꎬ显示出优异的剪切效应且温度对样品的性质影响较大ꎻ对ＳＴＧ进行振幅扫描ꎬ得到当应变<３％时ꎬ此范围为材料的线性黏弹区ꎬ当应变>３％时ꎬ材料进入非线性阶段ꎬ对于大多数样品来说ꎬ在应变幅值扫描范围内Ｇᶄ始终大于Ｇᵡꎬ表明ＳＴＧ在整个形变范围内呈现出固态特性ꎮ３)对ＳＴＧ进行落锤冲击测试ꎬ随着冲击速度的增大材料的刚度有变小的趋势ꎬ但变化不大ꎻ随着冲击速度的增大ꎬＳＴＧ受到的冲击力越来越大ꎬＳＴＧ的能量吸收系数也变大ꎬ材料吸收能量越多ꎬ表明ＳＴＧ具有较好的能量吸收特性及良好的抗冲击性能ꎬ本样品在冲击能量为６２ ８Ｊ时其能量吸收系数达到５５％ꎬ可根据材料能量吸收特性扩大其应用范围ꎮ参㊀考㊀文㊀献[１]蒋伟峰.剪切增稠材料的力学性能表征及机理研究[Ｄ].合肥:中国科学技术大学ꎬ２０１５.[２]徐钰蕾.剪切增稠液的性能表征及其防护应用研究[Ｄ].合肥:中国科学技术大学ꎬ２０１２.[３]ＦＩＳＣＨＥＲＣꎬＢＲＡＵＮＳＡꎬＢＯＵＲＢＡＮＰꎬｅｔａｌ.Ｄｙｎａｍｉｃｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｓａｎｄｗｉｃｈｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｗｉｔｈｉｎｔｅｇｒａｔｅｄｓｈｅａｒ￣ｔｈｉｃｋｅｎｉｎｇｆｌｕｉｄｓ[Ｊ].ＳｍａｒｔＭａｔｅｒＳｔｒｕｃｔꎬ２００６ꎬ１５(５):１４６７.[４]周鸿ꎬ郭朝阳ꎬ宗路航ꎬ等.剪切增稠液及阻尼器性能研究[Ｊ].振动与冲击ꎬ２０１３ꎬ３２(１８):１５－２０.[５]ＨＡＳＩＢＭＴꎬＹＥＬꎬＣＨＡＮＧＬ.Ｖｉｂｒａｔｉｏｎｃｏｎｔｒｏｌｏｆｓａｎｄ￣ｗｉｃｈｓｔｒｕｃｔｕｒｅｂｙｉｎｔｅｇｒａｔｉｏｎｏｆｓｈｅａｒｔｈｉｃｋｅｎｉｎｇｆｌｕｉｄ(ＳＴＦ)[Ｊ].ＲｅｃｅｎｔＡｄｖＳｔｒｕｃｔＩｎｔｅｇｒｉｔｙＡｎａｌ￣ＰｒｏｃＩｎｔＣｏｎｇｒｅｓｓ(ＡＰＣＦ/ＳＩＦ￣２０１４)ꎬ２０１４:５３４－５３８.[６]王胜.多功能剪切变硬胶复合材料的研制与性能研究[Ｄ].合肥:中国科学技术大学ꎬ２０１７.[７]蔡亮ꎬ蒋伟峰ꎬ张泰华.剪切增稠胶剪切条件下的黏弹性能及其力学性能改性[Ｊ].功能材料ꎬ２０１７ꎬ４８(８):１８１－１８５.(下转第１３９页)３８第４７卷第１期李㊀湘ꎬ等:利用不同的ＰＳ废塑料制备环保阻燃ＰＳ[４]崔文广ꎬ郭奋ꎬ陈建峰ꎬ等.无卤阻燃高抗冲聚苯乙烯的研制[Ｊ].塑料工业ꎬ２００６ꎬ３４(２):２１－２４. 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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010005010.X(22)申请日 2020.01.03(71)申请人 南昌航空大学地址 330000 江西省南昌市丰和南大道696号(72)发明人 薛名山　计俞伟　殷祚柱　罗一丹　洪珍　陈鑫　王法军　欧军飞　(74)专利代理机构 南昌洪达专利事务所 36111代理人 黄文亮(51)Int.Cl.C08L 83/04(2006.01)C08K 9/06(2006.01)C08K 3/36(2006.01)C08J 3/02(2006.01)(54)发明名称一种基于剪切增稠效应制备具有抗冲击性的高分子凝胶的方法(57)摘要本发明公开了一种基于剪切增稠效应制备具有抗冲击性能高分子凝胶的方法。

在制备高分子凝胶的过程中会用到硅烷偶联剂、焦硼酸以及少量的乙醇或丙酮。

采用的气相二氧化硅的颗粒直径为100-800nm，硅氧烷类为聚二甲基硅氧烷(107胶)，改性二氧化硅所使用的偶联剂为硅烷偶联剂KH570，乙醇为无水乙醇，丙酮为分析纯级，焦硼酸由硼酸加热所得。

本发明采用的生产方法为首先对亚微米级气相二氧化硅进行改性，然后将各组分通过机械搅拌与超声波震荡混合均匀后，使用箱式电阻炉对混合物进行加热，自然冷却后即得到具有抗冲击性的高分子凝胶。

本发明生产成本低，制备方法简单，对制备设备要求较低，反应条件温和，无环境污染，可大规模生产。

权利要求书1页 说明书3页 附图1页CN 111117254 A 2020.05.08C N 111117254A1.一种基于剪切增稠效应制备具有抗冲击性的高分子凝胶的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤，一、分别称取100g二氧化硅，10g偶联剂和50g无水乙醇；二、将称好的试剂加入烧杯中，并放入磁力搅拌器，调节至合适位置，搅拌3h；三、使用循环式水式真空泵对烧杯中的混合物进行抽滤；四、将抽滤完成的气相二氧化硅置于真空干燥箱中，设置真空干燥箱温度为25℃，真空干燥24h后备用；五、将超声波清洗机放置于铁架台下，安装好电动搅拌器，使用夹子将烧杯固定在铁架台上，且处于超声波清洗机中；六、分别称量75g的107胶、5g的焦硼酸和20g的气相二氧化硅；七、将107胶加入烧杯中，调节电动搅拌器的位置至合适位置，同时打开电动搅拌器和超声波清洗机；八、将称量的20g纳米二氧化硅分为4份，每份为5g；依次加入每份纳米二氧化硅，间隔时间为30min；九、当混合液体过于黏稠无法搅拌时，加入少许乙醇或者丙酮进行稀释；十、待气相二氧化硅完全混合后加入5g焦硼酸于混合物中；十一、继续超声搅拌待液体混合均匀后将其放入真空干燥箱中；十二、干燥完成后，将该混合物放入电阻炉内；十三、每隔30min将混合物取出进行搅拌，重复10次后自然冷却，将混合物取出，即得所需高分子凝胶。

剪切增稠液及其复合材料的研究进展
陈柏宇;管登高;彭燕;刘涛
【期刊名称】《橡胶工业》
【年(卷),期】2024(71)4
【摘要】剪切增稠液(STF)作为新一代智能耗能材料广泛应用于抗刺扎、抗冲击和阻尼减振等领域。

介绍STF的特性和剪切增稠机理,综述STF复合材料的制备方式,包括浸渍或喷涂、夹层或填充、共混以及胶囊化;分析STF复合材料的抗刺扎性能、抗冲击性能、阻尼减振性能与应用。

建议进一步探索STF的剪切增稠机理,研发对
环境不敏感、长使用寿命、可在高冲击速率下应用、磁流变性或电流变性的STF
复合材料。

【总页数】8页(P312-319)
【作者】陈柏宇;管登高;彭燕;刘涛
【作者单位】成都理工大学材料与化学化工学院;中国工程物理研究院化工材料研
究所
【正文语种】中文
【中图分类】TQ336.42
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