正溴丁烷的制备

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实验报告

课程名称合成化学实验名称正溴丁烷的制备

二级学院化学化工学院专业化学姓名汪建红实验次数 2

实验日期:月日

验条件:室温℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg

一、实验目的

1、学习以浓硫酸、溴化钠、和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法;

2、学习带有带吸收有害气体装置的回流操作和固体干燥液体的操作;

3、掌握分液漏斗的使用方法及注意事项;

浓硫酸在反应中的作用是反应物、催化剂和脱水剂。

三、仪器与试剂

仪器:圆底烧瓶,温度计(250℃),直型水冷凝管,蒸馏头,尾接管,锥形瓶,酒精灯,铁架台,分液漏斗

试样:正丁醇(A.R),溴化钠(A.R),浓硫酸,饱和碳酸氢钠溶液,无水氯化钙(A.R)。

四、药品及物理常数

五、实验装置图

回流装置蒸馏装置

本实验中,为了节省时间,可放置15分钟左右,由于干燥不完全,可能前馏分多些。

八、数据及现象记录

1、加入的溴化钠、正丁醇及浓硫酸的量

2、反应过程中的现象

3、洗涤过程中的现象

4、最后产品体积

九、问题讨论

十、思考题

1、本实验中浓硫酸的作用是什么?硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好?

答:反应物、催化剂。过大时,反应生成大量的HBr跑出,且易将溴离子氧化为溴单质;过小时,反应不完全;过小时反应不能进行,或反应不充分。

2、反应后的粗产物中含有哪些杂质?各步洗涤的目的何在?

答:可能含有杂质为:n-C4H9OH, (n-C4H9)2O,HBr,n-C4H9Br,H2O,丁烯,二氧化硫,溴单质

各步洗涤目的:①水洗除HBr、大部分n-C4H9OH,二氧化硫,溴单质等易溶于水的杂质②浓硫酸洗去(n-C4H9)2O,丁烯,余下的n-C4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。

3、用分液漏斗洗涤产物时,正溴丁烷时而在上层,时而在下层,如不知道产物的密度时,可用什么简便的方法加以判别?