武汉大学化学系仪器分析课后习题答案

课后习题答案第一章：绪论1．解释下列名词：（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。

答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。

（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。

（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。

第三章光学分析法导论1．解释下列名词：（1）原子光谱和分子光谱；（2）原子发射光谱和原子吸收光谱；（3）统计权重和简并度；（4）分子振动光谱和分子转动光谱；（5）禁戒跃迁和亚稳态；（6）光谱项和光谱支项；（7）分子荧光、磷光和化学发光；（8）拉曼光谱。

答：（1）由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱；由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。

（2）当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，激发到较高能级上处于激发态。

但激发态的原子很不稳定，一般约在108 s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱；当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。

（3）由能级简并引起的概率权重称为统计权重；在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成2J＋1个不同的支能级，2J＋1称为能级的简并度。

（4）由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱；由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。

色谱法习题一、选择题1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰面积C.分离度D.半峰宽2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气6.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（）A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是一种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳？( )A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时，其分离度为1.0，问要实现完全分离（R=1.5），色谱柱至少应为多长：A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. 气相色谱检测器中，通用型检测器是：A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 火焰光度检测器D. 差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的：Ａ.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A. 气相色谱法B. 原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留，可以选用下列哪种方法：A. 电位分析法B. 原子吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响（）A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力17.在色谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量20．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则:A.n越大，h越小；B.n越小,h越大;C.n越大,h越大；D.n越小,h越小；21．．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采用最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温22．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采用最佳线速；B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应二、填空题1.色谱分析中，根据进行定性分析，根据进行定量分析。

第一章概论1、答：定义:分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取相关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学。

任务：定性、定量、结构。

作用：略2、答：略3、答：取样→分解→测定→计算及评价注：取样的原则：应取具有高度代表性的样品；分解的原则：①防止式样损失；②防止引入干扰。

4、答：Na2B4O7·10H2O的摩尔质量比Na2CO3的大，故选择硼砂作为标定盐酸的基准物质可以使称量误差减小，但是硼砂含10个结晶水不稳定，而碳酸钠摩尔质量小，性质稳定。

6、答：a.偏低b.偏低c.偏低d.无影响e.偏大f.偏小g.偏大h.可能偏大也可能偏小7、答：偏低NaOH O H O C H OH O C H NaOH V M m C 1210002422242222⨯⨯=••因为失水后的H 2C 2O 4中含有比同样质量H 2C 2O 4·2H 2O 更多的能与NaOH 作用的H +，这样测定时消耗V NaOH 增大，所以C NaOH 偏小。

8、答：偏高第二章 分析试样的采集与制备（略）1、答：不对。

应将原始试样全部送交分析部门，再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分，依据经验公式取样，再分解、测定等。

2、答：分解无机试样和有机试样的主要区别在于：无机试样的分解时将待测物转化为离子，而有机试样的分解主要是破坏有机物，将其中的卤素，硫，磷及金属元素等元素转化为离子。

3、答：用NaOH 溶解试样，Fe ，Ni ，Mg 形成氢氧化物沉淀，与Zn 基体分离。

4、答：测硅酸盐中SiO 2的含量时采用碱熔法，用KOH 熔融，是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K 2SiO 3，再用容量法测定：测定硅酸盐中Fe ，Al ，Ca ，Mg ，Ti 的含量时，用HF 酸溶解试样，使Si 以SiF 4的形式溢出，再测试液中Fe ，Al ，Ca ，Mg ，Ti 的含量。

5、答：不对。

应将镍币全部溶解，因为镍币中铜银分布不一定均匀，这样做取样无代表性。

仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备；仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只（4）化学分析灵精心整理敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；超痕量组精心整理分的分析。

2、共同点：都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。

分析仪器与仪器分析的联系：质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数，而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系，即进行定量分析校正。

括激发到高能态；单色器：精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。

各部件的主要作用为：入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像；出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm，每毫米刻线数720条，该光栅第一级光谱分辨率多少？因为对于一级光谱（n=1）而言，光栅的分辨率为：R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为：R =精心整理所以，中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开，它们相隔的最大距离为：dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用？缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响，即消除第三元素精心整理的影响，控制和稳定弧温；挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式？精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中，而不能直接引入花熔融进样，对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。

其中，以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。

精心整理（3）系间跨越：不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。

武汉大学分析实验习题解答（第二版）实验3---1 分析天平称量练习1.称量结果应记录至几位有效数字?为什么?j小数点后4位.因称量误差≦0.1%2.称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么?因为是等臂天平.放在天平盘的中央,才能保证等臂,使称量准确.3.本实验中要求称量偏差不大于0.4m g,为什么?因为称量一次,允许产生±0.2 mg的偏差, 用递减称量法称量一份试样时,需要连续两次称取容器+试样的质量,故允许产生±0.4 mg的偏差实验3---2 滴定分析基本操作练习1．配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？感量为0.1g的台秤.因为是粗配溶液2．HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？不能.因浓HCI易挥发,浓度不确定. NaOH易吸收空气中的CO2和水分.3．在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗?(1)防止待移取的溶液浓度被稀释(2)不能.相当于多加了滴定剂,在滴定之前,这部分滴定剂已和待测物质发生了反应,影响分析结果的准确度. 4．HCI和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCI和水，为什么用HCI滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCI时，使用酚酞或其它合适的指示剂？因为用HCI→NaOH 指示剂:甲基橙黄→橙突跃范围PH=4..3-9.7 PH=4.4 4.0摇动锥形瓶中的NaOH时, CO2影响大(PH≥5时),用甲基橙可有效消除CO2的影响.用酚酞指示剂,会多消耗NaOH,产生较大误差.用NaOH →HCI, CO2影响小(滴定管液面与空气接触少),指示剂:酚酞由无色→红色,易观察;而甲基橙,由红色→黄色,难观察.实验4---1.食用白醋中醋酸含量的测定1.与其他基准物质比较,邻苯二甲酸氢钾有什么优点?邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH 反应的计量比为1：12.称取NaOH及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平?为什么?称取NaOH用台秤.因为是粗配NaOH,且称样量较大.称取邻苯二甲酸氢钾用分析天平.因为需要准确称量, 且称样量小.3.已标定的NaOH溶液在保存中吸收了二氧化碳,用它来测定HCI的浓度,若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响?改用甲基橙,又如何?测定C HCI，用酚酞指示剂，偏高（多消耗NaOH）用甲基橙指示剂，无影响2NaOH→Na2CO3酚酞指示剂: NaOH +HCI= NaCI+H2ONa2CO3+HCI= NaHCO3+NaCI 2NaOH - 1 HCI甲基橙指示剂: NaOH +HCI= NaCI+H2ONa2CO3+2HCI= CO2+H2O+2NaCI 1NaOH - 1 HCI4.测定食用白醋时,为什么用酚酞指示剂?能否用甲基橙或甲基红?因为用0.1mol·L-1NaOH滴定HAC的突跃范围约为pH=7.7～9.7, 酚酞的变色范围部分落在突跃范围之内,故可用作指示剂.而用甲基橙和甲基红的变色范围没有落在突跃范围之内,故不能用来指示终点.5. 酚酞指示剂使溶液变红后,在空气中放置一段时间后又变为无色,原因是什么?溶液吸收了空气中的CO2后,酸度增加, pH值降低.实验5---1 EDTA标准溶液的配制与标定1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？2. 用Na2CO3为基准物。

第一章概论1、答：定义:分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取相关物质在相对时空的组成和性质的信息的一门科学。

任务：定性、定量、结构。

作用：略2、答：略3、答：取样→分解→测定→计算及评价注：取样的原则：应取具有高度代表性的样品；分解的原则：①防止式样损失；②防止引入干扰。

4、答：Na2B4O7·10H2O的摩尔质量比Na2CO3的大，故选择硼砂作为标定盐酸的基准物质可以使称量误差减小，但是硼砂含10个结晶水不稳定，而碳酸钠摩尔质量小，性质稳定。

6、答：a.偏低b.偏低c.偏低d.无影响e.偏大f.偏小g.偏大h.可能偏大也可能偏小7、答：偏低NaOH O H O C H OH O C H NaOH V M m C 1210002422242222⨯⨯=••因为失水后的H 2C 2O 4中含有比同样质量H 2C 2O 4·2H 2O 更多的能与NaOH 作用的H +，这样测定时消耗V NaOH 增大，所以C NaOH 偏小。

8、答：偏高第二章 分析试样的采集与制备（略）1、答：不对。

应将原始试样全部送交分析部门，再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分，依据经验公式取样，再分解、测定等。

2、答：分解无机试样和有机试样的主要区别在于：无机试样的分解时将待测物转化为离子，而有机试样的分解主要是破坏有机物，将其中的卤素，硫，磷及金属元素等元素转化为离子。

3、答：用NaOH 溶解试样，Fe ，Ni ，Mg 形成氢氧化物沉淀，与Zn 基体分离。

4、答：测硅酸盐中SiO 2的含量时采用碱熔法，用KOH 熔融，是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K 2SiO 3，再用容量法测定：测定硅酸盐中Fe ，Al ，Ca ，Mg ，Ti 的含量时，用HF 酸溶解试样，使Si 以SiF 4的形式溢出，再测试液中Fe ，Al ，Ca ，Mg ，Ti 的含量。

5、答：不对。

应将镍币全部溶解，因为镍币中铜银分布不一定均匀，这样做取样无代表性。

武汉大学化学系仪器分析课后习题答案仪器分析-绪论习题解答1、解：以分析信号对质量浓度作图，可得校正曲线x的质量浓度ci/μgml-10.002.006.0010.0014.0018.00分析信号的平均值si0.0310.1730.4220.7020.9561.2481.41.21.00.80.60.40.20.0-202468101214161820scm?由最小二乘法线性拟合公式：?(ci?1nni?c)(si?s)2(c?c)?ii?1将上面表格数据代入，可计算得到斜率m＝0.0670mlμgc1也可以由origin作图软件作图，线性拟合，如上面右图所示，得线性方程为s?mc?sbl?0.0670c?0.030，线性相关系数r＝0.99978。

（1）根据iupac的规定，灵敏度的定量定义是校正灵敏度，它是指在测定范围中校正曲线的斜率。

因此，校正灵敏度为0.0670mlμgc1。

（2）检出限是指能以适当的置信概率被检出的组分的最小量或最小浓度，公式cm?3sblm,式中sbl是在测定试样相同条件下对空白试样进行足够多次测定的标准偏差，m为直线斜率，将已知数据代入，可得检出限cm＝3×0.0079/0.0670=0.35μgml-12、解：设cu2浓度为+cx，则依题意信号正比于分析物的浓度，可得：sx?kcx（1）st?k(cxvx?csvs)vx?vs（2）（1）、（2）式联立可得：cx？？sxcsvsst（vx？vs）？sxvx23。

6.0.0287? 0.50037.9? (25.0?0.500)? 23.6?25.0? 9.00? 10? 4摩尔？L13.溶液：标准苯巴比妥溶液V/ml0 0000.5001.001.502.00分析信号S3 264.806.418.029.5610987s65430的体积。

00.51.01.52.0v用分析信号s绘制体积V，线性方程为s？3.25? 3.16v，未知浓度C可通过标准加入法的计算公式得出？3.25/3.16? 2.000/50.00? 10? 0.410? g/ml，设最小二乘方程为s？av？b、根据问题的意思：3.26？0.000? A.b（1）4.80？0.500? A.b（2）6.41？1.00? A.b（3）8.02？1.50?A.b（4）9.56？2.00? A.B（5）设定M？（3.26？b）2？[4.80？（0.500a？b）]2？[6.41？（1.00a？b）]2？[8.02？（1.50a？b）]2？[9.56？（2.00a？b）]2？m/？A.0订单？m/？B0（7），那么a=3.16b=3.25可以通过数学推导计算出来。

武汉大学分析实验习题解答（第二版）实验3---1 分析天平称量练习1.称量结果应记录至几位有效数字为什么j小数点后4位.因称量误差≦%2.称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么因为是等臂天平. 放在天平盘的中央,才能保证等臂,使称量准确.3.本实验中要求称量偏差不大于, 为什么因为称量一次,允许产生± mg的偏差, 用递减称量法称量一份试样时,需要连续两次称取容器+试样的质量,故允许产生± mg的偏差实验3---2 滴定分析基本操作练习1．配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂为什么感量为的台秤.因为是粗配溶液2．HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗为什么不能.因浓HCI易挥发,浓度不确定. NaOH易吸收空气中的CO2和水分.3．在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次锥形瓶是否也要用滴定剂润洗(1)防止待移取的溶液浓度被稀释(2)不能.相当于多加了滴定剂,在滴定之前,这部分滴定剂已和待测物质发生了反应,影响分析结果的准确度. 4．HCI和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCI和水，为什么用HCI滴定NaOH 时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCI时，使用酚酞或其它合适的指示剂因为用HCI→NaOH 指示剂:甲基橙黄→橙突跃范围PH=4.. PH=摇动锥形瓶中的NaOH时, CO2影响大(PH≥5时),用甲基橙可有效消除CO2的影响.用酚酞指示剂,会多消耗NaOH,产生较大误差.用NaOH →HCI, CO2影响小(滴定管液面与空气接触少),指示剂:酚酞由无色→红色,易观察;而甲基橙,由红色→黄色,难观察.实验4---1.食用白醋中醋酸含量的测定1.与其他基准物质比较,邻苯二甲酸氢钾有什么优点邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH 反应的计量比为1：12.称取NaOH及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平为什么称取NaOH用台秤.因为是粗配NaOH,且称样量较大.称取邻苯二甲酸氢钾用分析天平.因为需要准确称量, 且称样量小.3.已标定的NaOH溶液在保存中吸收了二氧化碳,用它来测定HCI的浓度,若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响改用甲基橙,又如何测定C HCI，用酚酞指示剂，偏高（多消耗NaOH）用甲基橙指示剂，无影响2NaOH→Na2CO3酚酞指示剂: NaOH +HCI= NaCI+H2ONa2CO3+HCI= NaHCO3+NaCI 2NaOH - 1 HCI甲基橙指示剂: NaOH +HCI= NaCI+H2ONa2CO3+2HCI= CO2+H2O+2NaCI 1NaOH - 1 HCI4.测定食用白醋时,为什么用酚酞指示剂能否用甲基橙或甲基红因为用·L-1NaOH滴定HAC的突跃范围约为pH=～, 酚酞的变色范围部分落在突跃范围之内,故可用作指示剂.而用甲基橙和甲基红的变色范围没有落在突跃范围之内,故不能用来指示终点.5. 酚酞指示剂使溶液变红后,在空气中放置一段时间后又变为无色,原因是什么溶液吸收了空气中的CO2后,酸度增加, pH值降低.实验5---1 EDTA标准溶液的配制与标定1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液2. 用Na2CO3为基准物。

课后习题答案第一章：绪论1．解释下列名词：（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。

答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。

（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。

（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。

第三章光学分析法导论1．解释下列名词：（1）原子光谱和分子光谱；（2）原子发射光谱和原子吸收光谱；（3）统计权重和简并度；（4）分子振动光谱和分子转动光谱；（5）禁戒跃迁和亚稳态；（6）光谱项和光谱支项；（7）分子荧光、磷光和化学发光；（8）拉曼光谱。

答：（1）由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱；由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。

（2）当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，激发到较高能级上处于激发态。

但激发态的原子很不稳定，一般约在10-8s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱；当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。

（3）由能级简并引起的概率权重称为统计权重；在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成2J＋1个不同的支能级，2J＋1称为能级的简并度。

（4）由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱；由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。