有机化学实验课件:实验3旋光度测定21页PPT
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旋光度测定的实验原理旋光度测定是一种用于测量物质旋光性质的实验方法,主要用于分析和判断有机化合物的结构、对映体纯度和化学反应动力学等。
该方法主要依赖于光学旋光现象:当经过一个手性物质时,线偏振的光会发生旋光现象,其振动方向会随着传播方向旋转一定角度。
实验原理主要包括三个方面:偏振光的生成、旋光度的测量和基本测量原理与公式。
一、偏振光的生成:偏振光的生成主要通过偏振片来实现,偏振片是具有选择性吸收偏振方向的光学工具。
当一束非偏振光通过偏振片时,只有与偏振片振动方向平行的光能通过,与振动方向垂直的光则被滤除。
这样得到的光就是偏振光。
二、旋光度的测量:旋光度是描述旋光现象的物理量,使用旋光仪来测量。
旋光仪是一种专门用来测量旋光的仪器,它由光源,样品池,偏振片和检光系统等组成。
光源:在实验中常用的光源有光源灯和钠灯。
根据不同实验需要,可以分别选择合适的光源。
样品池:是用来容纳待测样品的容器,通常由石英玻璃或者石英玻璃式管制成。
通过样品池来控制样品的光程。
偏振片:用于生成线偏振光的偏振片,通常有两个互相垂直的偏振片,可以分别选择合适的偏振片。
检光系统:包括分光器、波长选择装置、朗伯方向器和光电探测器等。
其中分光器主要是用来分离入射光与旋光光的。
波长选择装置是用来选择适当的波长。
朗伯方向器是用以确定光的旋转方向,光电探测器是用来接收并转换光信号为电信号。
通过检光系统可以测量到旋光光对应的电信号。
三、基本测量原理与公式:当通过一个手性物质时,线偏振光通过物质后,振动平面会发生转动,假设转动角度为α,转过的角度与物质的浓度、物质的旋光度和光通过的光程都有关系。
旋光度[α]可以通过以下公式计算得到:[α]=α/c*l其中α为旋光仪读数,c为样品浓度(单位为g/mL),l为样品池光程(单位为dm)。
最后,旋光度测定实验原理是通过旋光仪测量物质对于入射偏振光旋光度的角度差,进而计算出旋光度的物理量。
通过测量旋光度,可以分析物质的构型、纯度等性质。
2.4.4 旋光度的测定1、基本原理某些有机化合物因具有手性,能使偏振光振动平面旋转。
使偏振光振动向左旋转的物质称为左旋性物质,使偏振光振动向右旋转的物质称为右旋性物质。
一种化合物的旋光度和旋光方向可用它的比旋光度来表示。
物质的旋光度与测定时所用物质的浓度、溶剂、温度、旋光管长度和所用光源的波长都有关系:纯液体的比旋光度:溶液的比旋光度:式中:[α]tλ——旋光性物质在温度为t,光源的波长为λ时的旋光度,一般用钠光(λ为5893Å),用[α]tD 表示;t——测定时的温度;d——密度,g/cm3;λ——光源的光波长;α——标尺盘转动角度的读数(即旋光度),(°);L——旋光管的长度,dm;c——质量浓度(100mL 溶液中所含样品的克数);M r——相对分子质量。
比旋光度是物质特性常数之一,测定旋光度,可以检定旋光性物质的纯度和含量。
2、旋光度的测定1) 旋光仪的结构测定旋光度的仪器叫旋光仪,市售的旋光仪有两种,一种是直接目测的,另一种是自动显示数值的。
直接目测的旋光仪的基本结构及仪器外形如图2-18 和图2-19 所示。
图2-18 旋光仪示意图图2-19 旋光仪的外形图1、电源开关2、钠光源3、镜筒4、镜筒盖5、刻度游盘6、视度调节螺旋7、刻度盘转动手轮8、目镜光线从光源经过起偏镜,再经过盛有旋光性物质的旋光管时,因物质的旋光性致使偏振光通过第二个棱镜,必须转动检偏镜,才能通过。
因此,要调节检偏镜进行配光,由标尺盘上转动的角度,可以指示出检偏镜的转动角度,即为该物质在此浓度时的旋光度。
2) 旋光度的测定(1)装待测溶液测定管有1dm 和2dm 等规格,选取适当测定管,洗净后用少量待测液润洗2~3 次,然后注入待测液,使液面在管口成一凸面,将玻璃盖沿管口边缘平推盖好,勿使管内留有气泡,装上橡皮圈,旋上螺帽至不漏水,螺帽不宜旋得过紧,以免产生应力,影响读数。
测定管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处。