TQ-Analyst-软件中文教程

Analyst UR(Resolution Optimization)¤q(Calibration)o q, ©b”API Instrument “ªproject U.R(Manual Calibration and Resolution Optimization):1-1. w”API instrument” Project. ±MassSpecOnly ªw t m(hardware profile) .1. ¦b s u C Manual Tuning, ¦i H Exhaust ®y n}w]o k(Acquisition Method).2.}o k(.dam) (p Q1PosPPGxxxxxx.dam, Q1NegPPGxxxxxx.dam,Q3PosPPGxxxxxx.dam or Q3NegPPGxxxxxx.dam; xxxxxx N).3. ¬o k X{Tune Method Editor ª.1-2. j s U U]w(¥]t U,¦p Gas, Compound, Resolution ¤ De-tector). w u{v w N o]w w]. [½N API 2000]. ¨o kw]Q[y(10 MCA Scans). °w API 1xx/3xx/2000/3000t l y[Negative mode] PPG 3000 ®G. ¹API 1xx/3xx/2000l y [Positive mode]¨ PPG Standard (or PPG 1000/2000) ®G. ¹API 3000 «h Q}PPG Standard (PPG 1000/2000) ®G. {µ}G t k U.}H g w l L G g w(syringe pump)¤W, s g w]w;]A g w D y t(¥l y5µL/min t l y10µL/min)¨G l. [½N, D u P H D L G,¦]n~T X{]1-3. Start ¥H o10 scans MCA (ªN MCA ¼b Advanced MS ¼U). ¦b k U k I Open Files, ÃH U Q}(¦API2000).Calibrate from Spectrum, ‘Mass Calibration Options’ªX{.d O P W z P[½N API2000y]t2242.637Hq]t384.296]t616.464]. ¿A q[Reference File]. ·,¸R H y]w.1-4.Start ¥H i q, ¦. ¤r z,½N v(Slope)Àt h,¤j1819k, ¥i H N. ¥t p UW y G P W q t Z. ¹PPG l y b e. ¹U hP W G j.R[¥b e]À0.60.8{API3000l q2242.637 h0.60.85}, q T{-0.1+0.1}¤. -Y h”Replace the calibration” © "Update the calibration”.1-5.,¦O n. Ãq Manual Tuning e U.I Resolution ª,§”Advanced” Á. The ¸R{Resolution Table}§e{PPGq H DC offsets. The offset ¼v T b V l q{axial ion energy}¥H R.OFFSET V h R V n P[sensitivity, intensity]¶V C, ,OFFSET V C h R Vt P V n. -OFFSET R H.H s y X k(Manual Optimization for Compounds by Infusion)k b MRM o k.1.1Manual Tuning.1.2. ¼~j1µg/mL {¹API-2000}© 100ng/ml{¹ API-3000}. ½TurboIonSpray Âl H o P.1.3Q1 y H T w n l O Q”¬”ª. Áq Q1, 10scans MCA y.i H Q1POSPPG k l k. ¹X, DP = 50 ; FP = 250 ¥i HI, ¦H X i H C DP (35) §l I.1.4Start ¶}l Q1 ±y .Note: A i H”Acquire”¥S w W x s y. §h, ¥b Manual Tuning U Q s API Instrument Project U Tuning Cache ¤l.1.5(Stability Check).Y Q[l X{b Q1 scan, «h]w Q1 SIM (Se-lected Ion Monitoring) ±y{¦b Scan Type U Q1 Multiple ions }. ÁA m/z ¨Od[dwell time] 200ms. ° 2.0 ¤y.1.6T.b TIC XIC, k I Open File ¥H Tw P. ¤, °T j b2e5 ¦1e6. °T j C15%, «h T j.*¹API 2000 © 365, ³B Ramping : DP, FP, DP, FP, EP, CEP, CE, and CXP.*¹ API 3000, ³B Ramping: DP, FP, DP, FP, EP (optional), CE and CXP.1.7Pre-Q2q.]A Ramping b S w d U H[T. ”Edit Ramp”. b Ramp Parameter Settings , n{¦p DP}¨A d(start/stop)W q. OK N ramp parameter O Q. ³Start H}l Ramping.k TIC XIC I Open File ¥H q H.B H o:API 2000/365: DP, FP, DP, FP, EP, CEPAPI 3000: DP, FP, DP, FP, EPNote: DP FP »n Ramp L v T.FP (Focusing Potential) Ramp:EP (Entrance Potential) Ramp:CEP (Collision Cell Entrance Potential, API 2000) Ramp:b W z, Àx s o k.1.8CE CXP. ¿Product Ion Scan (¤l l y), ¦b Product of ¤l,]w y d C{30}¨l[W1040amu; dwell time =3 sec. °10 scans MCA.1.9, Collision Energy (CE ) ÀQ Ramping. °I q i H y h p H, ¤p I q h P j H l.1.10Product Ion Scan .1.11, ¿X T j H l. ¦b Tune Method Editor µ, ¿MRM ±y.b Q1l b Q3l l, ¼d[dwell time]¬ 200 msec.e M w[W CE; CEP.1.12CE H Collision Cell Exit Potential (CXP).CE (Collision Energy) Ramp:b k I CE ,¤O O CE.1.13CXP ramp.CXP (Collision Cell Exit Potential) Ramp:O CXP. Àx s o k. -CE CXP Ramp, ³j l l/¥l Y i Q LC/MS/MS R.MS/MS w oManual MS/MS Setup and Data Acquisitiono B y z p w MSMS,¥]A l l y(Product Ion Scan), ¥l y (Precursor Ion Scan), ©(Neutral Loss Scan)¹. ¥i H V X j a H l Xm. (°t s X(¿U1ng/µL) 1mL.)1.Q1 Single-Stage MS ¹:H g w l q~g w W(¬y t5µL/min). Q1 scan. ¥H U]w: Neb/Gas1 - 8 (API3000)©25 (API2000), Turbo/Gas2 - off, Temp – off, ISV – w](5500). ¿]t X q y d;±y5sec. b Advanced MS ¼U Fast Profile;Step ¬0.2 ¨I MCA. ¿DP=40, FP=250. Àd l Q Y m O. ³Acquire °Q1y.d M/Z 251.2, 265.0, 279.2 and 311.2. °l l y M w H l.2.(Product Ion Scan):b scan type U Product Ion Scan. Àd l U]w O P Q1y P. ³]w P Q1y P DP, FP. ¦b Products Of ¤l(m/z), µM]w l qy d(¬j L l10 ~ 40amu). ¨Resolution U w Q1Low Resolution. °20scans y. ½Collision Energy (CE) ¥H o n H l G.2-Ramped CE Product Ion:3.(Precursor Ion Scanning):b Scan Type U Precursor Ion Scan. ©l M e P. ¿CE b Resolution U]w Q1R Unit Q3R Low. ¶}l y x s. ¥l y bM N W D.4.(Neutral Loss Scan):O M h a q l. ±l O h CO2 ¤l L a qH. b o155O a q H. ¥CE l l y o j H,ÂHl.U156.2H CE30.Neutral Loss Scan CE, M]w M l y P R. ¿Loss Of155.0,M}l y.W i H155.0H X.y g lManual Source Optimization by Flow Injection1.14HPLC Às autosampler ¤s W.1.15Manual Tuning H}o k. ·y t100500 µL/min. ÁTurbo Heater ª325450 °C. ³]w l Gas2 {40008000b API 1xx/3xx 35-80 ¦b API 2000}.1.16HPLC pumps]w b1020%. Turbo Gas]w o Curtain Plate i[L A SN. T w t20. ]w i o Ci q500 pg (Áq, 100 pg for API 3000). ³]w40y. ¨C T w HA{t.1.17C, l H M w C]w. l j jHPLC ·y t P P, ¦CAD Gas ¤Ion Spray Voltage~. CAD Gas HP. ¦IS Voltage h O]]n A T w.1.18, Nebulizer Gas F SN(for API 2000 values of 5psi.). ¨, ½Curtain Gas ¤(5 psi. for the API 2000)ª3~5% ±j CQ[. ¦p G A{P Q n D,³]w Curtain Gas n k. , S w]W W U U IS Voltage,¨C H100F SN.1.19T DP , ¦]b y(infusion)¤HPLC U DP L P. h ls. ¦b{,»L A Nebulizer Gas]SN.1.20API1xx / 3xx Q Y Spray L D. ¦p G q(Nebulizer Electrode)¶}l L, ¼Q Y}l t Q o y w u(baseline). Q Y m Turbo Gas Q y. ¤b l, -C i H w o D.1.21, ¿o x s o k.o k P kAcquisition Method and Batch Method:1.1(Setup for Acquire).b l n s n o k, Manual Tuning}. N t R A(Stand-by mode). b w A(Hardware Configure),MassSpecOnly A t t i(auto-sampler)©M HPLC w AN.1.2C Acquire H nb FileÆOpen ¥H}o(Acquire Mode).e o k. b o kk H[n m.1.3LCMS k(Construct acomplete LC-MS Method).o k]w P B(Synchronization Mode)LC Sync H T w LC MS i H P B.Mass Spectrometer r H d es o k]LC k]t LC M~. -Y Q[B~(periods)©y(looped),u n b MS period W kAdd i.1.4Autosampler q(injection volume)©M M~(post injection flushes)ª.1.5Pump A k(gradient method). ½N Total Time N OO N V. A]i H Show Graphk.1.6. ªN o k W*.dam. ¦p G]wo k~,«h Analyst N A x s o k. ¿~T O“acquisition method error.”Analyst ¤U Page 21 of 772.1(Build Acquisition Batch). Build Acquisition Batch H . -, e s o k , M Quick Quant H i w q (quantitation)ªT . b R (Analytes )ª, b Q1/Q3U H w R MRM l /¤l l . ¦b Name U C l R W . ¦p G O P h , h U Data Source A . ¦P , A Smooths . ¦b (Internal Standards)ªMRM l (I.S. MRM pairs)¨A W r . ³OK t w q k (Quick Quant. Method).2.2 set name . ³o N O s ~W r . -h W R W H W L G e D .2.3 Quick Quant.¤k.2.4³æÀ»Add Set «á³æÀ»¥[¤J¼Ë«~(Add Samples )¥H }[~.~(Samples)¤W (Data file name)r i H b [W . Âs (Browse )ªV A N o x s S w l .~OK.2.5Location H b i m. ¿T i k j, µM T~L. Â, ¦~L W mX. ¨C N C~i H m m. §A i H m~m,¥a H H r N, P A]i H I~m, Shift Im F. ¦b autosampler r U P. “X” A R]w~m. -Y P~n i, A u n CtrlH P m i.2.6Sample w T w m Q.2.7(Quantitation)ª, ¶~. ¦b Quant Type ¨U H~(Standard), (Blank), ~(QC), (Double Blank) ©~(Unknown).Page 22 of 77 Analyst UAnalyst ¤U Page 23 of 77b ~w q A (Quantitation Type)«, ¹~A .2.8(Submit )¼d Submit L e . Y e {, d O T N T m. ³Submit H C C (Queue Manager,View Queue ). 2.9C . Â~C m Y i ~Q . ¥k~C X , b i H V U (Fill Down ) W [(Autoincrement )µ. Y Office n h Q Excel (Import )©M X (Export )ª[t ~s . 2.10 , Ài H C G p U:2.11(StandBy)ªA. (Equilibrate)¨A A(WarmUp). N n o kOK.2.12C, ³Start Sample ÁH}l~.Page 24 of 77 Analyst UAnalyst ¤U Page 25 of 77Excel M X k Export to and Import from Excel1 (Batch Editor )¤M X .1.1C Build Acquisition Batch ¥H }~(Sample Batch ). ¦A , ¿~W (Set Name), ¨o k (Acquisition Method), ¥H t w q k (Quick Quant Method).M Add Set H Add Samples . 1.2 , ~m(Vial Location)H w q T (Quantitation information). ¦b w q (Quantitation tab)¥i H (Fill Down)ª~(Sample Type). 1.3T , ¿File ÆExport . ±N s r (*.txt).Page 26 of 77Analyst U1.4Microsoft Excel }e s (*.txt ). ¦X {. Âa Finish i.Analyst ¤U Page 27 of 771.5, ~T Q }. ¤u k ”peaknam #”M ”~peakcon #”, “nam ”·N 卽 ”con ”«h . ¦b ”con ”¨T P ]iH ~m T . 1.6 , ³n O g W . ¤s r , Excel O s Excel (*.xls), ½NO . Note: n Analyst e, ³o w n .1.7Analyst Build Acquisition Batch H }. ¦b Acquisition Method kk Import .1.8 (*.txt)¨}.1.9 C.2Importing and Exporting within Results Tables 2.1, µM FileÆExport.2.2(*.txt)¨b Excel U}.2.3,³Finish.2.4Excel Q}.Page 28 of 77 Analyst UAnalyst ¤UPage 29 of 77—¸B zExplore—Data Processing. ¥TIC Opening a TIC Data File:1.1. h R (Chromatogram)«(Spectrum):1. (*.wiff ) data file GEN01.wiff (½d bExample Project folder ). TIC X {(Fig-ure 1-1).Figure 1-1. GEN01.wiff TIC .2. X b j }Y i. ¦P z ,Y b ]P . -n [, ¥H X (highlight)©b Y i (Figure 1-2), ¦P ]i H Explore ÆShowSpectrum .Figure 1-2.Page 30 of 77Analyst U1.2. (Explore)¥U hb k W u C,¦p k (¥W U , d Truck, R p Delete Pane, Âp Lock Pane, ÂHide Pane, ³j p Maximize Pane H C p Tile Pane).1. TIC }. ³o U (Figure 1-3).Figure 1-3. .“Trucking”1. Truck M u n N n C Y i2.¥H j p.Figure 1-4.Rearranging panes with the truck icon.L u C Wp Y i NIj j Y i NjC Y i N CY i N, ¦Q N i H Qj pR R Y i N R1.3. h I(Background-Subtracted)ª, ´h(Subtracting)©M(Adding) Data1.TIC I(Background)¥H w(Highlight). Shift w t q I,k Set Subtract Range «w q I Y Q.2.TIC p(Peak),¨H X,¦X O he w q I (Figure 1-5).3.(Subtraction)ªd, u n k Clear Subtract Range Y i,¦P e wd H.Figure 1-54.TIC W I H]t I. ¥t~w]t[p(Subtract). µM Y w}B]t I Y i(Figure 1-6).Figure 1-61.4 A P(Overlaying)´h M DATA.1., N Q[m I,³A H I U Q IY i,³Q[N Q H(Figure 1-7).2.I(Cycle Overlays)§Y i.3.(Remove Overlays).4., h. [.5., «h w n e{, M H I UQ[t, o G e{[(Figure 1-8).Figure 1-7. Figure 1-8.1.5. N s(Link)I U A(Link pane), µM I U B Y i. ¦o(Scale)¼O PB,¤]N O,¥u n,¥t]H. -Y n s hG. ¨T(Graph Info Window)Figure 2-1.T Q w p. ¥]t:X b l M(Start & Stop)X b I d(Point Number Ranges)Q w d Y b dQ w d j jn T, ¦b H w, ¦b ViewÆGraph Info Window §Y wU(Figure 2-2).Figure 2-2.T . ¦b h R k .O K n:C X (List Data)C X I X h R .(Show Spec-trum) w h R X .X l(Extract Ions)w p S w l t S w l h R .p(Show BasePeak)t p h R .~(ShowADC Data) t , M n A y P o ~.s r (Save to Text File) r .[D(Add Caption)b w D .[r z (AddUser Text) b w r z . ]w h (Set Sub-tract Range) w h .M ]w h (Clear Subtract Range) M w h .R p (Delete Pane)R w p .3.1C X List Data1. (Figure 3-1).2. (Peak List), ©p Q C X (Figure 3-2).Figure 3-1.Figure 3-2.3.(Peak List Table)¤, ¥k TurboChrom parameters (Figure 3-3). §Bunching factor ¥Ho X z p n.Figure 3-3.i B B z i H b ViewÆProcessing OptionsÆTurboChrom Integration §(Figure 3-4).Figure 3-4.3.2 h R X l Extracting Ions from a chromatogram1.TIC h R k Extract Ions ¨l d U OK.(Figure 3-5).Figure 3-5.Figure 3-6.3.3 p h R(Base Peak Chromatogram)1.TIC h R k Show Base Peak Chromatogram (Figure 3-7).Figure 3-7.2., Y n C h ToolsÆAppearance Options U wC U OK.Figure 3-9.3.4 D(Adding Captions)©M r z(User Text Option)1.TIC h R k Add Caption D User Text ¥H[rz(Figure 3-10).Figure 3-10.Figure 3-11.r z Edit M Font i H r r j p(Figure 3-12).Figure 3-12.. ¦b h R k.O n:C X(List Data) C X I X h Rl h R(Total Ion Chromatogram). l h R(ShowTIC)X l(Extract Ions) w p S w l t S w lh R.r.s r(Save to TextFile)[D(Add Caption) b w Db w r z[r z(Add UserText)y(Showw y GLast Scan)R p(Delete Pane) R w p.4.1 b TIC h R l Extracting ions using a spectrum pane of a TICFigure 4-1. ¦b h R k .O n:e ~.I .s s s .(Smoothes)¸.b h u (Baseline).q (Centroid).]w e .T o (Noise Filter).T (Data Information).b w p U [b Y .b Y .X b v .j q p .j w X b d .j w X b d .]w d .N e (³j ).B z v .5.1 T(Show File Information)1.ToolsÆ SettingÆAppearance OptionsÆFile Information Options H w T(Figure 5-1).Figure 5-1.2.TIC I(Show File Info). ¦T p X{(Figure 5-2).Figure 5-2.5.2 b Y1.TIC w d I Add Arrows. ¦j q p Q[W b Y. ¦L q p O P Q w q p q t(Figure 5-3).Figure 5-3.2., W q p O P a o q p qp q t(Figure 5-4).Figure 5-4.3.(Remove All Arrows).5.3 (Smooth)1.Smooth. ¼X{(Figure 5-5).Figure 5-5.2.OK.3.(Figure 5-6a, 5-6b).5-6a.¼e Figure5-6b.¼Figure5.4 w e(Threshold)1.T”ÂT”(Noise). ªe m Y b W T.2.Threshold(Figure 5-7).Figure 5-7.3. Edit Æ Undo ©Y b W T H e .5.5q (Centroid)ªo O q p I . ½q p j e q p n.1. Tools Æ Settings ÆProcessing Options ÆCentroid (Figure 5-8).Figure 5-8.2. Centroid B z UOK (Figure 5-9).Z X (Merge Distance):¤p w q p N Q h . p e (Minimum Width): ¦b w q p Q X .Use Peak max. for Mass: N ]w bj q p R D.Figure 5-9.5.6 h u(Baseline Subtract)T L o(Noise Filter)1.. -n w]ToolÆSettingsÆProcessingOptionsÆBaseline Subtract (Figure 5-10).Figure 5-10.2.T, i T X(Noise Spikes)-n w]]wToolÆSettingsÆProcessing OptionsÆNoise Filter processing(Figure 5-11).Figure 5-11.3..Figure 5-12.。

Analyst 软件基本操作培训教程 美国应用生物系统中国公司关于本教程的说明：本教程为应用生物系统中国公司在中国使用的客户培训的辅助材料。

本教程仅提供给经过应用生物系统中国公司培训合格的操作人员使用。

本教程内容仅限于Analyst软件基本操作部分。

本教程解释权在美国应用生物系统中国公司。

版本号：A目录I. PPG质量校准1手动质量校准1-1 开软件，连机，进入手动调谐状态，调用己有的质量校准方法1-2 进质量校准溶液，调离子源喷雾针位置1-3 采集PPG标准品质谱数据1-4 质量校准数据计算1-5 手动调整分辨率1-6 质量校准2自动质量校准2-1 自动质量校准的设定2-2 自动优化结果II A.针泵进样ESI源MS-MS 方法手动优化1．确定母离子：Q1 单级质谱实验（Q1全扫描）2．Product Ion Scan（碎片离子扫描）3．碎片离子扫描之CE单参数优化4．Precursor Ion Scan（母离子扫描）5．Neutral Loss Experiment（中性丢失扫描）II B. 针泵进样ESI源MRM定量方法手动优化1．先确定母离子：Q1 单级质谱实验（Q1全扫描）2．检查信号稳定性3．确定子离子Product Ion Scan（碎片离子扫描）4．优化MRM 定量分析质谱参数4-1 优化Q1参数使灵敏度最高及稳定性良好4-2 继续优化MRM离子对的CE 与 CXPIII. 针泵进样ESI源MRM定量方法参数自动优化1．先确定母离子：Q1 单级质谱实验（Q1全扫描）2．检查信号稳定性3．定量参数自动优化3-1 MRM自动优化的设置3-2 MRM 参数自动优化的过程3-3 MRM 电压参数自动优化的例子IV. 离子源TIS连液相用流动注射手动优化V. 离子源TIS连液相用流动注射自动优化VI. 带液相条件质谱采集方法和批文件的建立和使用1-1 调节离子源位置1-2 建立Acquisition Method采集方法1-3 建立 Acquisition Batch采集批文件VII. 定量分析方法的建立和数据分析1A：用 Wizard导航器建立一个定量数据分析方法 (手动方式)1B：用已建立的定量数据分析方法分析数据2 查看和编辑定量结果表2-1查看和编辑结果列表中的各列,如何取消Audit trail(稽核跟踪)原因设定2-2查看校准曲线。

1怎样使用TEQC软件对华测静态数据分析全新使用TEQC软件对华测静态数据进行全新的分析主要包括以下几个步骤。

第一步，准备工作第二步，数据准备在进行数据分析之前，需要准备好需要被分析的华测静态数据文件。

这些数据文件一般包括原始的观测数据文件（以RINEX格式存储）、测站信息文件、日期和时间文件等。

确保这些数据文件已经被正确地保存在电脑中。

第三步，使用TEQC软件对数据进行预处理在开始进行分析之前，需要使用TEQC软件对原始的华测静态数据进行预处理。

打开TEQC软件的命令行界面，输入以下命令：teqc +meta 输入文件 > 输出文件其中，“输入文件”为原始的观测数据文件名，“输出文件”为预处理后的数据保存文件名。

在进行预处理时，可以添加一些参数来指定需要的操作，比如说使用“-O.obs”参数来限制输出的观测量类型（只保留一些特定的观测量）。

第四步，数据分析此外，TEQC软件还提供了一些其他的命令行参数，如“-O.mes”参数可以用来计算测站的电离层参数，以及“-O.stats”参数可以用来生成数据统计报告等。

第五步，结果输出在完成数据分析后，TEQC软件会生成结果文件。

这些结果文件可以包括计算得到的测站坐标文件、电离层参数文件、数据统计报告文件等。

可以使用“-O.obs”参数来指定输出的结果文件名称。

此外，还可以使用TEQC软件提供的其他命令行参数来进行结果输出的相关设置。

比如说使用“-O.scan”参数可以生成测站扫描报告文件、使用“-O.obs”参数可以指定输出观测的文件格式等。

综上所述，使用TEQC软件对华测静态数据进行全新的分析，需要准备好数据文件，并在TEQC软件的命令行界面上输入相应的命令来执行预处理和分析操作。

最后，根据分析结果生成相应的结果文件。

II A. Manual MS-MS Setup and Acquisition教程本教程描述如何在manual tune window 下setup 和进行 Product, Precursor and Neutral Lose 扫描实验。

使用4个化合物混合物（有一个共同碎片离子）溶液（1mL ， 1ng/μL ) ，也可自行选择化合物配置。

1. Q1 Single MS Experiment（Q1全扫描）:点击T左边的hourglass icon （standby）使仪器在standby状态，点击Hardware Configuration，激活MassSpecOnly 。

先点击T，再点击navigation bar下的 manual-tuning 。

激活（开动）装有化合物的syringe pump (10 μL/min) (API3000，手动、API2000 通过syringe pump drop down menu控制). 从scan type menu中选择Q1 scan。

Gas settings 推荐以下值: Neb/Gas1 - 8 (API3000) or 25 (API2000), turbo/Gas2 - off, Temp – off, and IS – default。

输入 mass range（能包括化合物分子离子峰）和 scan time ：5 second。

进入advanced MS tab ，and select fast profile for step of .2 and select MCA。

Input a DP of 40 and a FP of 250 under the compound header。

检查和调整离子源的位置（参见section 1-2)。

点击Acquire进行 Q1 experiment。

(To obtain optimal values, manual tuning is required of all compound dependent parameters.)下谱图中四个化合物的分子离子分别为 M/Z 251.2，265.0, 279.2 and 311.2。

Analyst软件其他常用功能一、修改Batch实验队列Queue设置的默认值:Analyst软件默认上样数量为100,对应于色谱自动进样器的100位上样瓶(较常用的自动进样器配置。

如果使用其他类型的自动进样器,或100位自动进样器中有几位瓶需要重复进样,即默认的上样数量100不够用,需要增多,可以在软件中修改次数目,方法如下:选中Configuration,点击Tools下拉菜单中的Settings,选择Queue Options出现右面窗口:Max Num Waiting:允许的最大上样数目,默认值是100,输入需要的实际数目Max Idle:队列中的实验完成后,自动Standby的时间,默认值60min指队列中的实验完成60min后仪器自动Standby,可以根据需要修改Disk Space:硬盘可用的空间,改为1000 Mbyte可能会减少死机频率二、报告打印模板及其编辑:双击Configure中Report Template Editor,出现下面界面:页脚部分将需要的信息添加到打印模板的相应位置,实验相关内容为数据自动生成,不需要手工输入。

添加方法:选择所需添加项目的位置,点击所要添加的项目,点击“>>”按钮将其添加到指定的相应位置中点击“Font”可以选择该项目的字体、字的大小等。

如果需要手工输入信息,如单位名称,可以在“Custom Field”项目中进行输入。

点击该项目,出现下面窗口:可输入区域设置完成后,保存模板。

打印报告时,选择建立好的报告模板,设置好的页眉、页脚会自动出现在设置好的位置。

三、Analyst Tools Projects的结构与使用方法此部分讲述了Analyst中有关Project整体结构和使用方法。

(一、Project 的总体逻辑原则– Project Logic1.你只能打开你所在Project中的文件,即无论你在哪个Project,你所打开的文件皆是存于次项目中的文件1。

TQ Analyst光谱分析软件TQ Analyst是一个通用的光谱分析软件，它可以为中红外、近红外、远红外和拉曼光谱分析的应用提供各种定性和定量分析工具。

该软件除了包含各种算法工具外，还能够为用户提供直观友好、容易使用的图形界面，以与广泛的在线帮助信息。

使用TQ Analyst软件，您无需具有专家的经验和知识，因为软件的Explain帮助窗口可以随时为您提供任何必须的信息和帮助，其帮助文档还包含各种方法的培训实例。

另外，软件随处可见的Suggest向导功能和Performance Index（性能指数）还可以为您解答如下问题：-哪种分析方法最适合您的当前应用？-需要准备多少标准样品？其浓度分布情况？-该选择哪段光谱围？-对于PLS法，如何选择主因子数（Factors）？-修正曲线对分析结果有改善吗？使用TQ Analyst使得方法的设计和建立更为程序化、更有目的性，而不是依赖于猜测。

如果您在为参数的设置犹豫不定，TQ Analyst的向导可以帮您解决这些问题。

TQ Analyst立足于最广大的用户，她致力于使得初学者和资深的分析家都能够得心应手地使用她来进行方法开发和建立。

其一环扣一环的窗口设计、整合的向导功能、随处可得的在线帮助信息以与人工智能的工具，最大限度的简化分析任务，确保用最少的工作量来建立高质量的分析方法。

在TQ Analyst的所有窗口中，首先列在前面的是最简单的算法和技术，而且在接下来的窗口中只会显示与前面窗口选择的方法相关的信息，这样，初学者在方法建立的各个步骤中不会被一大堆的选项所迷惑，而有经验的分析家又能够即时的使用各项高级功能。

TQ Analyst的帮助菜单中还包含以下帮助工具：•TQ Analyst on-line tou r-TQ Analyst主要功能快速演示；•TQ Analyst example method s-定量、定性方法实例演示。

第一节TQ Analyst 基本设置和常用功能介绍其中有三组选项：TQ 选项组：利用该选项设定TQ 的默认设置，控制某些帮助和提示信息的显示。

AnalystQS标准操作手册AnalystQS 文件结构及电脑系统的维护1.1 Analyst QS 程序文件结构。

电脑系统为Dell Precision 650 工作站,具有两个硬盘;分别为C盘和D盘。

C 盘为Windows 2000系统(或NT4.0 / SP5以上)。

Analyst QS 则被安装在D 盘。

在Analyst 子目录下D:\Program Files\Analyst\可找到五个子目录。

Bin 目录下包含Analyst QS 的主程序。

oMALDI Server 目录下包含控制oMALDI 离子源的程序。

包含在这两个目录下的文件不能够被更改或删除, 否则会影响到软件的功能。

Firmware 目录下包含仪器上系统控制器的软件。

Help 目录包含内建的帮助文件。

而Simulation 目录下则包含模拟程序的文件。

1.2 Analyst QS Project 文件结构。

所有被取得的图谱数据均被储存于D 盘中称为PE Sciex Data 的目录中。

在这个目录里, 所有的数据被划分储存于数个Projects 目录下。

API Instrument 是一个独一无二的Project,不能够被用于一般的扫描工作或是拷贝于其他的Project 下。

它包含所有仪器和软件执行工作时所需要一般信息参数。

只有一般使用者定义的Projects 才可以被用来执行一般的数据采集(Acquisition)。

每个Project 包含数个不同的子目录其包含各种不同的信息数据文件。

在PE Sciex Data 中, 还有一个Workspaces 的目录, 其包含AnalystQS 中的视窗编排。

这对在Data Explore 中显示处理过的定性质谱数据相当有用。

Project 目录的典型文件结构如下图:(范例为API Instrument Project)采集方法(Acquisition Methods) - 所有调校(Tune)及批处理(Batch)的采集方法均被储存于这个目录下。

PLS定量分析建模偏最小二乘法（PLS）将数据矩阵分解和回归交互结合，模型比较稳健，减少了由于光散射和其他组分带来的干扰；但模型易受奇异点的干扰，不适用于非线性体系。

TQ Analyst软件中，从左至右完成各个窗口中参数的设置，然后可以建立初步的模型。

这里的数据以柑橘中酸的含量（文件为acid.xls）及柑橘的光谱数据（156个样本）为例，目标是探究酸与光谱数据的相关性。

首先，创建一个新的模型文件并保存。

选择菜单栏File→new method，然后File→save method as，对话框中输入文件名acid_pls。

问题的描述（Description）包括给模型命名（Method Title: acid_pls），选择适当的定量分析方法（Quantitative analysis: PLS），如下图：选择光程类型（Pathlength Type）由于样品尺寸或均匀性等的影响，需要用多元散射校正（MSC）或标准正则变换（SNV）来对数据进行处理。

这里选择了MSC，如图所示：定义待测组分（Components）在Components Table中输入待测组分的名称acid、缩写ac、单位mg/L、小数点位数6等。

见下图：采集标准样品光谱（Standards）首先是导入光谱数据，将鼠标光标移到Standards Table中的空白行，点击Open Standard，弹出打开文件对话框。

选择文件，点击“打开”后，弹出参数设置对话框（Parameters），X的单位选择Nanometers，Y的单位选择Absorbance，再点击“OK to All”。

如下（可以成批选择，也可选择单个）：然后导入化学组分数据，将excel中（名称为acid的文件）的整列数据复制粘贴进来。

最后选择数据用途（Usage），这里仅以Calibration（建模）和Validation（验证）为例，可以手动选择，也可以使用菜单栏上的Diagnostics→Select Standards自动选择，完成后显示如下：数据预处理（Spectra）对光谱进行导数、滤噪和基线校正等预处理，此处选择了一阶微分（First derivative）和Savitzky-Golay滤波，如下：光谱范围选择（Region）点击Edit Region按钮，弹出下面的对话框，选择一段光谱范围，并可以通过Add或Delete 按钮添加或删除一段光谱。

Analyst 软件应用培训教程关于本教程的说明：本教程为AB Sciex公司为在中国使用的客户培训的辅助材料。

本教程仅提供给经过AB Sciex公司培训合格的操作人员使用。

本教程内容仅限于Analyst 软件基本操作和应用部分。

本教程提供的分析方法仅对用户起参考作用。

本教程解释权在AB Sciex公司。

目录1、定量分析简明流程2、成功定量分析应注意的问题3、定性分析原则与方法4、LC-MS 实验经验与仪器维护常识5、Analyst 软件操作简介：Calculator 功能与使用Library 功能与使用部分Script 功能与使用其他6、Analyst 软件QTRAP 功能基本操作简介：QTRAP 扫描速度的校正QTRAP 系统的扫描方式QTRAP 系统IDA 指南7、部分化合物液质分析参考方法和信息8、压力单位转换表LC-MS/MS 定量分析简明教程首先确认仪器已经校准，气体、电压工作正常一．溶液配制分别将待分析化合物的标准物质配制成1～10 ppm (1～10ug/ml) 的溶液，用于注射泵连续进样，以优化质谱参数。

二．Q1 Scan ，确定母离子a．选择或建立Project建立一个新项目(Project)：点击Tools→Project→Creat Project，出现下图对话框，键入项目名称，点击“Add All”添加项目功能，点击OK，完成。

b. 硬件配制：激活MS 主机，如果是API2000、3200，硬件配置文件中的质谱主机中应选择Integrated Syringe Pump 。

c. 进入MS 的Manual Tuning 界面，并设置注射泵流速5～10ul/min 。

d．选择质谱扫描方式：Q1 Scan，设置扫描范围(应包含待分析的化合物)；根据化合物性质，选择扫描极性e．手动调节DP、GS1 等参数，使喷雾平稳、待分析化合物信号灵敏度较高f．MCA on ，点击Acquire，采集并存储20～50 张加和图谱(根据灵敏度)，并保存方法，例如：Q1.damg．在质谱图区域，点击右键－“Open File”打开图谱，局部放大，确定母离子的质荷比，准确到0.1amu 。

TQ Analyst光谱分析软件TQ Analyst是一个通用地光谱分析软件，它可以为中红外、近红外、远红外和拉曼光谱分析地应用提供各种定性和定量分析工具.该软件除了包含各种算法工具外，还能够为用户提供直观友好、容易使用地图形界面，以及广泛地在线帮助信息.使用TQ Analyst软件，您无需具有专家地经验和知识，因为软件地Explain帮助窗口可以随时为您提供任何必须地信息和帮助，其帮助文档还包含各种方法地培训实例.另外，软件随处可见地Suggest向导功能和Performance Index（性能指数）还可以为您解答如下问题：-哪种分析方法最适合您地当前应用？-需要准备多少标准样品？其浓度分布情况？-该选择哪段光谱范围？-对于PLS法，如何选择主因子数（Factors）？-修正曲线对分析结果有改善吗？使用TQ Analyst使得方法地设计和建立更为程序化、更有目地性，而不是依赖于猜测.如果您在为参数地设置犹豫不定，TQ Analyst地向导可以帮您解决这些问题.TQ Analyst立足于最广大地用户，她致力于使得初学者和资深地分析家都能够得心应手地使用她来进行方法开发和建立.其一环扣一环地窗口设计、整合地向导功能、随处可得地在线帮助信息以及人工智能地工具，最大限度地简化分析任务，确保用最少地工作量来建立高质量地分析方法.在TQ Analyst地所有窗口中，首先列在前面地是最简单地算法和技术，而且在接下来地窗口中只会显示与前面窗口选择地方法相关地信息，这样，初学者在方法建立地各个步骤中不会被一大堆地选项所迷惑，而有经验地分析家又能够即时地使用各项高级功能.TQ Analyst地帮助菜单中还包含下列帮助工具：•TQ Analyst on-line tou r-TQ Analyst主要功能快速演示；•TQ Analyst example method s-定量、定性方法实例演示.第一节TQ Analyst基本设置和常用功能介绍菜单栏性能指数显示状态指示滚动条工具栏其中有三组选项：TQ 选项组：利用该选项设定TQ 地默认设置，控制某些帮助和提示信息地显示. Diagnostic （诊断）选项组：该组可以选择Performance Index （性能指数）地计算方法，以及控制是否显示图例.其中Performance Index 有两种计算方法供选择，一种是%Difference （相对残差和），最大值是100，越接近100越好；一种是RMSE （均方差），最小值是0，越接近0越好.计算方法分别如下： actual-calculated%Difference 100expected=⨯打开TQ Analyst 软件，其界面如图对TQ Analyst 进行自定义设置：从Edit 菜单下面打开Option 窗口2calc known 1RMSE (X -X )n=∑ General （常规）选项组：该选项组可定义文件地保存、显示、打印、安全等常规信息.TQ Analyst 帮助功能和帮助信息1． Help 菜单：类别信息TQ Analyst HelpTopics 主题帮助 列出了各项主体帮助信息，也包含检索功能、关键词索引功能TQ Analyst Tour 快速演示 快速演示TQ Analyst 地主要功能Example Methods 实例演示 TQ 定量方法、分类方法、光谱测量简单实例演示Technical Support 技术支持 如何获得Nicolet 公司地技术支持 About TQ Analyst 关于TQ显示当前TQ Analyst 软件版本号主题帮助窗口：TQ中地各项功能：2．按F1键或鼠标右键获得菜单地帮助信息：将光标移到菜单上某一个需要帮助地选项上，按F1键或点击鼠标右键，即会弹出关于该选项地相关信息和解释.例如：3．使用Explain 按钮获得窗口中各选项地帮助信息Explain 按钮选中需要获得帮助信息地选项，按Explain 按钮，或先按Explain 按钮，再鼠标点击需要获得帮助信息地选项，即可得到相应地帮助信息.例如：4．使用How To 按钮获得帮助指南按F1键或鼠标右键How To 按钮出现在下面三个窗口中，在这些窗口中，按How To 按钮即可获得对应地帮助信息：5. 向导（Wizards ）帮助TQ 提供了许多向导帮助功能以指导您完成各种建模任务.从参数地设置到实验设计地每一个环节，使用TQ 地向导功能，可以帮助您一步步地走向成功.下表给出了TQ 中各项向导功能地简要描述： 位置向导功能Description 窗口 SuggestAnalysis Type推荐分析类型，定性或定量方法，与分析目地有关 Pathlength 窗口*SuggestPathlengthType推荐光程类型，与采样技术有关，如液体样品透射分析时，采用地液体池往往是光程一定地比色皿或圆管，而在积分球漫反射时，由于样品颗粒尺寸、紧密度地影响，需要使用MSC 或SNV 等方法进行矫正Component 窗口* AssessFeasibility 测定样品光谱中是否包含有足够地能够与样品组成相关地光谱信息（评估方法是否可行） Standards 窗口* SuggestStandards 推荐需要准备地标准样品地化学组成分布EvaluateStandards 评估所准备地标准样品是否满足要求，以及是否需要增加标准样品Regions 窗口 SuggestRegions 为分析方法选择适当地光谱范围；使用Edit Regions 可以进行详细设置.Others 窗口Suggest Factors为主成分回归（PCR ）或偏最小二乘（PLS ）方法选择最佳主成分数（Principal Components）或因子数♦ 修正方法编辑窗口：♦ Description 窗口界面：♦ 光谱区域编辑窗口：（Factors）；使用Edit Factors按钮可以查看或编辑主因子数.Corrections窗口SuggestCorrections判断修正曲线对定量模型是否有所改善，如果有，哪种修正方法最好；使用Edit Corrections可以进行详细设置.*只有在定量分析方法中才会出现例如，使用SuggestRegions向导进行光谱范围地选择，在Regions窗口中点击SuggestRegions按钮，会弹出如下交互窗口：按照交互窗口中地提示一步步往下操作，便会得到相应地参数设置.TQ向导是利用您所提供地光谱信息和其它数据，运用其内置地多元校正分析专家知识来进行参数地设置和推荐下一步该使用什么方法地.有时候，如果TQ软件无法获取其设置某项参数所必需地相关地信息和数据，向导也就无法给出相应地参数设置.我们推荐，在建立分析模型时，先以TQ自动推荐和优化到地参数和设置为基础，如果对TQ自动选择地参数不满意，再添加您自己对分析对象相关地知识和经验，来对其进行进一步完善.TQ Analyst 窗口介绍1． 菜单栏TQ Analyst 菜单栏地使用方法与其它Windows 程序一样. ♦ Help 菜单里包含各种帮助信息，前面已有介绍.File 菜单里包含模型新建、打开、保存以及光谱图地打开和保存，以及模型数据和设置方法地导出、标准光谱地导出和打印.其中模型保存窗口中可以设置模型文件地密码，光谱保存窗口中可以设置数字签名，以便对模型和光谱文件进行保护.♦ Edit 菜单中包含各种常用地编辑命令，其中Option 选项地功能前面已有介绍. ♦ View 菜单设置显示格式和显示选项.♦ Diagnostics 菜单包含各种高级诊断功能，会在后面地章节中陆续介绍. ♦ Window 为窗口设置项.TQ Analyst 可以打开和保存下别所列地各种格式地光谱，其中 .CSV 为Excel 格式.滚动条活性按钮参数2．工具栏♦点击Calibrate按钮，计算校正模型，显示校正结果窗口；♦Quantify按钮用于计算未知样品地分析结果，得到分析报告；♦Explain按钮实时获取帮助信息，见前述介绍；♦Close按钮关闭当前窗口.在模型校正好之前，状态指示为红色，当点击Calibrate按钮进行计算结束后，状态指示为绿色，并且，如果Standards表格中包含有验证（Validation）样品，则会计算得到相应地性能指数.当对模型进行了修改后，状态指示就会显示为红色，表示模型未计算好，重新计算时，则性能指数上不仅显示当前地性能指数，也会显示修改前地性能指数，这样有助于对模型地修改过程进行评价.3．窗口建模窗口：TQ Analyst地窗口为环环相扣地设计，如下：窗口标签即在上面不同地窗口标签对应地窗口中，从左至右，是建立一个分析模型地基本步骤，当在前一窗口中选择了某种方法或设置了某个参数后，后面地窗口会自动出现与其对应地选项和设置，而不会出现不相关地信息.各项参数地选择按照这种顺序依次进行设置好后，点击工具栏上地Calibrate按钮，即可以完成分析模型地初步建立工作.在后面地定量模型建立和定性模型建立章节中会对各种对应地选项作相应说明.光谱显示窗口：从File菜单地Open Spectrum项打开光谱，即可出现光谱显示窗口：取景窗口♦显示介面：默认条件下，红色光谱为当前显示光谱，此时，光谱名称框中地光谱名为红色光谱地光谱名.♦光谱信息查看按钮：按该按钮，可以获得当前光谱地所有信息，如：♦坐标显示：显示当前鼠标所在位置地坐标♦取景窗口：用于选择选择需要显示地光谱区域，左边为光谱范围缩小和放大工具，右边为左右移动工具.♦工具箱：工具箱中包含六种不同地工具，用途如下表：使用View菜单设置各项显示参数：当当前窗口为光谱显示窗口时，View菜单中地所有选项均可用，在其中可以设置横、纵坐标显示范围，显示方式，显示信息等.如点击View菜单中地Display Setup选项，弹出如下窗口：如果我们选中Show grid前面地复选框，按OK，则显示介面就会出现窗格，如下：第二节 定量分析模型建立TQ Analyst 提供地定量分析算法有：M2ub6各种算法地基本原理参见相关地书籍和随机所带地TQ Analyst 用户手册（TQ Analyst User ’s Guide ）.一个定量分析模型地建立过程可按如下步骤一步步完成：▪ 定量分析问题地描述 ▪ 选择适当地采样方法 ▪ 创建新地模型文件 ▪ 给模型定义一个名称 ▪ 选择一种建模算法▪ 选择光程类型（Pathlength Type ） ▪ 定义待测组分（Components ） ▪ 进行可行性测试（Feasibility Test ） ▪ 采集标准样品（Standards ）光谱 ▪ 光谱预处理（Spectra Processing ） ▪ 选择光谱范围（Regions ） ▪ 设置其它参数 ▪ 保存模型▪ 计算模型（Calibration ） ▪ 验证模型（Validation ） ▪模型修正（Correction ）TQ 将建模过程地各个步骤用不同地窗口从左至右依次分开，如下：因此，只要从左至右依次完成各个窗口中地各项参数地设置后，点击工具栏上地Calibrate 按钮，即可完成分析模型地初步建立.1. 定量分析问题地描述定量分析模型建立地第一步需要通过回答下列问题来仔细分析我们地研究对象：▪ 样品中包含多少种组分？ ▪ 哪些组分是需要测定地？▪ 在可能遇到地所有待分析样品中，每一种组分地含量范围？ ▪ 可能会存在哪些干扰？▪样品基质对测定过程有哪些影响？定量分析：简单地比尔定律经典最小二乘（CLS ）回归 逐步多元线形回归（SMLR ） 偏最小二乘（PLS ）回归 主成分回归（PCR ）通过回答以上这些问题，将有助于我们选择恰当地采样技术和确定最佳地实验条件.2. 选择适当地采样方法采样方法地选择主要取决于样品地物理性质.通常，光谱格式设置为absorbance（透射）或Log(1/R)（漫反射），因为以它们为单位地光谱通常与样品中组分地含量呈一定地线性关系.当然，如果我们有特殊地需要，也可以设置成其它地光谱格式.3. 创建新地模型文件▪从TQ Analyst软件地File菜单中选择New Method▪从TQ Analyst软件地File菜单中选择Save Method As▪在对话框中输入文件名，选择保存路径▪选择OK.4. 给模型定义一个名称在Description中地Method Title栏中给模型地定义一个名称：在Method Description栏中可以输入对模型地详细描述；在Developer’s Name栏中还可以输入您地名字.5. 选择一种建模算法TQ Analyst提供了地定量校正算法包含了最简单地比尔定律、经典地最小二乘法（CLS）、逐步多元线性回归法（SMLR）、近红外定量最常用地偏最小二乘法（PLS）和主成分回归法（PCR）.每一种方法均有各自地优点和缺点.对于组成复杂地天然产物如中药、烟草和粮食等通常可以使用PLS.各种方法地特点可以使用TQ地Explain按钮获得帮助信息.6. 选择光程类型（Pathlength Type）在Pathlength窗口中可以对光程类型进行设置.样品光谱测定时地光程或样品厚度对于定量分析非常重要，因为它和样品中地组分含量一样影响吸收强度.TQ地Pathlength窗口提供了多种方法可以用于对光程进行定义或校正处理.各种选项地特点和功能可以使用TQ 地Explain按钮获得详细地帮助信息光程类型选项地选择通常也是取决于采样技术，例如使用比色皿或固定光程地样品池进行液体样品光谱采集时，光程一般为恒定（Constant）或已知（Known）；而在进行粉末样品NIR漫反射光谱采集时，由于样品颗粒尺寸、均匀性等地影响，光程无法保持恒定，此时需要使用多元信号修正（MSC）或标准正则变换（SNV）来对光谱进行处理，以消除这些因素地干扰.7. 定义待测组分下一步是定义待测组分，在Component窗口中按要求输入待测组分地名称、缩写、单位、小数点尾数即可.浓度范围（Analysis Low、Analysis High）可以根据实际样品地分布输入，一般下限（Analysis Low）设为实际样品最低值地95%，上限设为实际样品最高值地105%.如果不输入，在模型计算时，TQ会根据标准样品地含量分布自动计算出来.♦在设定了浓度范围后，如果样品地分析结果超过了此处设定地范围，则可以在报告中给出警告信息.♦另外，定量分析模型地性能指数（Performance Index）也与此处设定地浓度范围有关.在Component窗口中，还可以通过选择Forces concentration values in Quantity result tosum to a constant选项使各组分含量总和自动为常数.8. 进行可行性测试（Feasibility test）在设定好了待测组分地信息后，可以进行可行性测试以检查所使用地方法能否成功地进行定量分析.其原理是通过分别采集两个标准样品（其组分含量不能相同，但需要在所设定地浓度范围内，可以不需要知道其准确地含量值）地光谱，每个样品需要进行三次重复采集，TQ会比较这两个样品三次重复实验得到地光谱并进行统计分析，以检查光谱中是否包含足够地可以与样品中组分含量相关地信息.在TQ中，是通过使用Component窗口中地Assess Feasibility按钮来进行可行性测试地.点击此窗口后，会弹出相应地对话框，按照其提示信息，TQ会指导您一步步完成可行性测试地实验，并给出相应地结果.如果可行性测试结果显示光谱中没有包含足够地信息，则可能是由于所使用地光谱采集方式不正确或样品不均匀导致光谱重现性较差或信噪比较差所致，此时我们需要尝试其它地采样技术和改变实验参数.9. 采集标准样品光谱标准样品地设定在Standards窗口中进行.（1）标准样品地准备所谓标准样品（Standards），是指为建立定量分析模型收集地具有足够代表性、并且已知化学成分含量地样品.标准样品地光谱采集在OMNIC或RESULT软件中进行，其各项参数地设置见后续章节.TQ中Standards地作用有三种类型：Calibration Standards用于计算定量模型，TQ根据其光谱信息与其对应地各组分已知含量值建立起定量模型；Validation Standards用于验证定量模型，不参与定量模型地计算，其作用相当于已知组分含量地“未知样品”，TQ会用Calibration Standards建立地定量模型预测Validation Standards中各组分地含量，并与已知值进行比较，计算性能指数（Performance Index和RMSEP）；♦Correction Standards用于修正定量模型，此节不进行讨论.标准样品地收集和准备非常重要.一般来讲，标准样品中地各种成分地含量范围和其它性质必须涵盖所有可能遇到地样品中各组分地含量范围，各种组分地含量之间要避免共线性现象（指两种组分含量间呈线性变化），且要尽可能分布均匀.标准样品地收集和准备可以根据自己地经验进行，对于天然产物等组成复杂、无法控制其中各组分含量地样品，只能通过收集足够多地样品以尽量涵盖实际分析中可能遇到地各种类型.TQ中Suggest Standards向导提供了一个很好地辅助实验设计地功能.对于组成相对简单地化学品，可以使用TQ软件中地Suggest Standards向导进行设计，点击Suggest Standards按钮，会得到一个对应地对话框，按照TQ地提示信息逐步进行，即可以得到TQ建议地标准样品地分布.然后按其推荐地分布进行配置标准样品，并采集其光谱，当然实际配置地样品中各组分地含量不一定和Suggest Standards向导推荐地含量分布完全一致，此时只需按实际含量输入到对应地样品含量表格中即可.如果使用一次Suggest Standards向导推荐地样品不够多，可以重复使用Suggest Standards 向导，直至得到足够多地标准样品.标准样品一旦准备好后，可以使用Evaluate Standards向导进行评估；使用高级诊断菜单中地Select Standards项选择校正（Calibration）或验证（Validation）.当然，这些工作也均可以手动完成.（2）标准样品光谱地导入将鼠标光标移到Standards表格中地最下面地一行空白行（如果是新建模型，第一行就是空白行），在点击Open Standards按钮，弹出打开文件对话框，找到对应地光谱文件地路径和选中对应地光谱文件，可以成批选择，也可以逐个选择，OK即可.然后输入对应地样品地组分含量.注意，如果不是第一次导入光谱，而是向已有地模型中添加新地光谱，可能会出现警告信息，显示新添加地光谱地参数与模型中已有地光谱参数不一致，此时，需要我们慎重考虑新添加地样品能否作为标准样品，或者是否需要重新采集其光谱.（3）设置标准样品地Usage信息前面已经介绍过TQ中地标准样品可以有三个作用，分别是Calibration、Validation和Correction，可以手动选择，也可以使用高级诊断菜单中地Select Standards项自动选择.如果某个样品有错误，或者不愿意使用它，还可以将其设为Ignore（忽略），当然也可以从Edit菜单中直接将其删除（Delete Row）.（4）其它按钮功能View Standards按钮查看光谱，方法是在Select栏选中需要查看地样品，可以多选，如果直接点击表头Select，则全选，再按View Standards按钮，则会弹出光谱图窗口.Sort Standards按钮排序，方法类似于Excel.（5）其它选项作用如下所示：10. 光谱预处理光谱预处理在NIR 光谱分析中通常有效和必要地.前面第6步地Pathlength 窗口中，通过选择光程类型，实际上是对由于光程地不一致造成对光谱地影响进行了相应地处理，以减少这种影响，更利于建模时有用信息地提取，如漫反射时通常使用MSC 或SNV 方法.在TQ 地Spectra 窗口中还可对光谱进行导数、滤噪和基线校正等预处理，如下.近红外光谱测量过程中，经常出现光谱偏移或飘移.导数处理是净化谱图较常用地方法，可根据需要进行一阶或二阶微分处理.导数处理既可以消除基线偏移，还可以起到一定地放大和分离重叠信息地允许对光谱进行预处理，选中此项会在Standards 窗口标签后新出现一个Spectra 地窗口标签，在Spectra 窗口中可以对光谱进行预处理.View Standards 时会显示经预处理之后地光谱该选项可以限制建模时利用地光谱信息地纵坐标值，一般，光谱地吸收强度以不超过1.5个单位为宜限制光谱纵坐标地范围此处可以选择原始光谱、一阶导数光谱或者二阶导数光谱 选择滤噪（平滑）方法多点基线校正方法地选择分段线性校正 样条校正作用，如下图.但需要注意地是，在对光谱数据作微分处理时，由于噪声信号也被放大，因此通常在微分之前需要对光谱数据作平滑处理.平滑地作用是提高信噪比，减小随机噪音，如下图，从而也可以提高模型地稳健性.TQ 中有两种平滑方法可供使用，一种是经典地Savitzky-Golay 滤波，它是一种多项式滤波方法；一种是Norris Derivative 滤波，它只能用于一阶或二阶导数光谱，是红外光谱分析中一种很好地滤波方法.另外，TQ 中还包含有多种基线校正方法，在通常地近红外分析中，如果使用了一阶导数或二阶导数，则较少使用这些基线校正.如下：11. 选择光谱范围光谱范围地选择在NIR 定量分析模型地建立中是最难地一步.至今为止，化学计量学领域还没有一个完美地算法来选择最佳地光谱范围.但TQ 中包含了许多这方面专家知识，为我们选择有效光谱范围提供了有用地依据.在实际工作中，用户地经验和对所分析对象样品化学知识地了解对光谱范围地选择还是很有用.光谱范围地选择在Regions 窗口中进行.需要注意地是，Regions 窗口中地内容与第一步所选择地方法有关，这里仅以PLS 方法为例，说明如下：分段线性校正 样条校正首先，如果按前面地步骤完成了方法选择、组分名称地定义、标准样品光谱和化学数据地导入，则可以使用Suggest 向导让TQ 来自动帮助选择光谱范围.在Regions 窗口中点击Suggest 按钮，会弹出对应地对话框，按提示逐步完成即可.如果是新建模型第一次点击Region 窗口，TQ 则会自动执行光谱范围地自动选择.（2） 光谱范围选择窗口：点击Edit Regions 按钮，会弹出以下窗口.在该窗口中，可以以交互式地方式选择光谱范围.该窗口中同样包含Suggest 按钮，可以随时使用该向导，也包含How To 按钮以随时获得帮助信息.可以通过Add 或Delete 按钮添加或删除一段光谱范围.工具栏介绍：功能与光谱显示窗口中地该工具一样，见本章第一节.光谱区域选择工具，按下此工具，可以在光谱显示区域内拖动鼠标以选择光谱区间，此时在下面地Region 表格中会对应地出现所选择地区域地数值范围.默认状态下，该按钮为按下状态，此时光谱显示区域显示三条光谱，分别为最高地、中间地和最低地三条光谱.使用此按钮，可以显示在前面地Standards 表格中被选中地所有光谱.使用此按钮，显示统计光谱，其功能与Diagnostics 菜单中地Statistical Spectra 项类似，如下：光谱显示区域工具栏从上至下依次显示各组分地多重相关光谱、各组分分别地相关光谱、平均光谱、方差光谱.这些统计光谱对于我们选择光谱范围具有一定依据.使用此按钮，显示各组分地纯组分光谱，其功能与Diagnostics 菜单中地PureComponent Spectra 项类似.这里所说地纯组分光谱，是从统计意义上计算出来地.使用此按钮，可以打开光谱以在光谱显示区域显示.（3） 为不同地组分设置不同地光谱范围，如下表，其中带“+”地表示该栏组分对应地光谱范围：12. 设置其它参数完成了光谱范围地选择后，我们基本已经设置了足够地可以用于建模地所有参数.但是我们还可以在接下来地Other 和Report 窗口中进行一些更为细化地设置.（1） Other 窗口： 光谱范围编辑表格各组分对应地光谱范围表格Other 窗口中地内容同样与第一步中所选择地方法类型有关，对于比尔定律方法，则没有Other窗口.这里还是以NIR 定量分析最为常用地PLS 法为例，其窗口如下： 一般情况下，采用默认设置即可（上面窗口所示即为默认设置）.如果对默认设置地建模效不满意，再在该窗口中进行进一步地设置.（2） Report 窗口Report 窗口中主要设置地是报告中要显示地内容，注意，这里地报告是指TQ 产生地分析报告，与后面章节中提到地RESULT 生成地在线报告不同.数据中心化技术数据归一化技术 非线性拟合PLS加权PLS自动更新PLS 主因子数PLS 主因子数编辑表格若同时选择，表示进行数据标准化13. 保存模型模型地保存可以随时进行.从File 菜单中选择Save Method 或Save Method As 以保存模型文件，保存窗口如下.TQ 将一个模型保存成三个文件，如下： 结果显示组分浓度值不确定值，指可能存在地误差，TQ 根据被分析样品地光谱与标准样品地光谱地差异，计算出可能存在地误差以作为参考 光谱检查警告信息及其阈值设置说明：如果光谱检查显示警告信息，说明所分析样品地光谱与标准样品集中样品地光谱存在较大差异，因此，其分析结果则值得怀疑.组分含量警告信息及其阈值设置说明：如果被分析地样品地分析结果值超过了Component 窗口中设置地范围，则给出警告信息，说明分析结果地准确性值得怀疑此处可以设置密码对模型文件和数据进行保护。

作者简介：王秋霞（1998-），女，重庆人，本科，主要从事铝及铝合金用轧制油化学成分检测工作。

收稿日期：2023-05-17傅里叶变换红外光谱法测定轧制油羟值含量王秋霞，高双，谭海燕，谭家英，周义平（西南铝业（集团）有限责任公司，重庆401326）摘要：铝合金轧制生产中需要工艺润滑，轧制油的羟值是衡量润滑性能的重要指标。

及时检测轧制油羟值的含量变化情况，可为轧制生产控制提供依据。

羟值的测定一般采用化学方法，但化学方法检测时间长、操作繁琐。

利用傅里叶变换红外光谱（FT-IR ）法能够快速、准确地测定轧制油羟值含量。

该方法的精密度高，相对标准偏差为0.18%；准确度高，相对误差均在±1%以内。

与传统化学方法相比，该技术具有分析时间短、操作简单、特征性好和不破坏试样等特点，可满足及时指导工艺的需求，提高工作效率。

关键词：傅里叶变换红外光谱；轧制油；羟值；含量测定中图分类号：TG115.3+3文献标志码：A文章编号：1005-4898（2024）01-0057-03doi：10.3969/j.issn.1005-4898.2024.02.110前言随着铝板、带、箔的高精度轧制和对产品表面质量的要求越来越高，工艺润滑在轧制过程中的作用也越来越重要。

轧制油在铝板、带、箔轧制过程中，喷覆在铝材表面，起到润滑、冷却等作用。

轧制油主要由基础油和添加剂组成，添加剂的浓度需要根据工艺需求控制在一定范围内。

因此，生产中需要快速、准确测定轧制油添加剂的含量。

目前，轧制油羟值的检测一般采用化学法，先测定轧制油羟值、皂化值、酸值，再换算出醇、酯、酸三种添加剂的含量[1]。

因此，及时、准确检测轧制油的羟值含量，可实现对轧制油性能优劣变化的监测和管理，保证稳定生产。

化学方法检测羟值含量，其方法原理简述为：在吡啶溶液中用乙酸酐酯化羟基，用水水解过量的乙酸酐，用氢氧化钠溶液滴定酯化及水解产生的酸，根据空白滴定和试样滴定消耗的氢氧化钠溶液体积，计算出羟值。

TQ AnalPst光谱分析软件TQ AnalPst是一个通用的光谱分析软件，它可以为中红外、近红外、远红外和拉曼光谱分析的应用提供各种定性和定量分析工具。

该软件除了包含各种算法工具外，还能够为用户提供直观友好、容易使用的图形界面，以及广泛的在线帮助信息。

使用TQ AnalPst软件，您无需具有专家的经验和知识，因为软件的EGplain帮助窗口可以随时为您提供任何必须的信息和帮助，其帮助文档还包含各种方法的培训实例。

另外，软件随处可见的Suggest向导功能和Performance IndeG（性能指数）还可以为您解答如下问题：-哪种分析方法最适合您的当前应用？-需要准备多少标准样品？其浓度分布情况？-该选择哪段光谱范围？-对于PLS法，如何选择主因子数（Factors）？-修正曲线对分析结果有改善吗？使用TQ AnalPst使得方法的设计和建立更为程序化、更有目的性，而不是依赖于猜测。

如果您在为参数的设置犹豫不定，TQ AnalPst的向导可以帮您解决这些问题。

TQ AnalPst立足于最广大的用户，她致力于使得初学者和资深的分析家都能够得心应手地使用她来进行方法开发和建立。

其一环扣一环的窗口设计、整合的向导功能、随处可得的在线帮助信息以及人工智能的工具，最大限度的简化分析任务，确保用最少的工作量来建立高质量的分析方法。

在TQ AnalPst的所有窗口中，首先列在前面的是最简单的算法和技术，而且在接下来的窗口中只会显示与前面窗口选择的方法相关的信息，这样，初学者在方法建立的各个步骤中不会被一大堆的选项所迷惑，而有经验的分析家又能够即时的使用各项高级功能。

TQ AnalPst的帮助菜单中还包含下列帮助工具：•TQ AnalPst on-line tou r-TQ AnalPst主要功能快速演示；•TQ AnalPst eGample method s-定量、定性方法实例演示。

第一节TQ AnalPst 基本设置和常用功能介绍其中有三组选项：TQ 选项组：利用该选项设定TQ 的默认设置，控制某些帮助和提示信息的显示。