下载文档原格式
实验报告 - 酸碱标准溶液的配制和标定大学化学实验实验一酸碱标准溶液的配制和标定实验目的1. 掌握标准溶液的配制方法。
2. 掌握滴定法定量测定溶液浓度的原理，熟悉滴定管、移液管的准备、使用及滴定操作。
3. 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的确定。
实验原理酸碱滴定法是化学定量分析中最基本的分析方法。
一般能与酸或碱直接（或间接）发生酸碱反应的物质大多可用酸碱滴定法测定他们的浓度。
按酸碱反应方程式中的化学计量系数之比，酸与碱完全中和时的pH值称为化学计量点，达到化学计量点时，应满足如下基本关系：cAVA?cBVB?A?B式中，cA、VA、?A分别为酸的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数；cB、VB、?B分别为碱的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数。
其中，酸、碱的化学计量系数由酸碱反应方程式决定。
由于酸、碱的强弱程度不同，因此酸碱滴定的化学计量点不一定在pH=7处。
通常，酸碱溶液为无色，酸碱中和是否完全，需用指示剂的变色来判断。
指示剂往往是一些有机的弱酸或弱碱，它们在不同pH值条件下颜色不同。
用作指示剂时，其变色点（在化学计量点附近）的pH值称为滴定终点。
选用指示剂要注意：①变色点与化学计量点尽量一致；②颜色变化明显；③指示剂用量适当。
酸碱滴定中常用HCl和NaOH溶液作为标准溶液，但由于浓HCl容易挥发，NaOH固体容易吸收空气中的H2O和CO2，直接配成的溶液其浓度不能达到标准溶液的精度，只能用标定法加以标定。
基准物质H2C2O4的分子式确定，化学性质稳定，不易脱水或吸水，可以准确称量，所以，本实验采用（H2C2O4・2H2O，摩尔质量为126.07g・mol-1）为基准物质，配成H2C2O4标准溶液。
以酚酞为指1大学化学实验示剂，用H2C2O4标准溶液标定NaOH溶液；再以甲基橙为指示剂，用标定后的NaOH标准溶液滴定HCl溶液，从而得到HCl标准溶液。
仪器与试剂电子天平，酸式滴定管（50 mL），碱式滴定管（50 mL），容量瓶（250 mL），移液管（25 mL），吸耳球，锥形瓶（250 mL），试剂瓶，量筒，洗瓶，滴定台，蝴蝶夹，烧杯，玻棒，滴瓶，滴管。
实验一 1酸碱标准溶液的配制标定2有机酸摩尔质量测定一、实验目的1. 巩固分析天平使用方法及熟悉滴定方法。
2. 掌握用基准物质标定盐酸溶液的方法。
3. 掌握酸碱指示剂的使用二、实验原理1.一般的酸碱含有杂质或稳定性差，不能直接配制成准确浓度的溶液。
通常是先配制成近视浓度的溶液，然后再用适当的基准物质标定出准确浓度。
标定盐酸标准溶液的基准物质有无水碳酸钠（Na 2CO 3）和硼砂（Na 2B 4O 7·10H 2O ）。
本次实验选用无水碳酸钠基准物质来标定盐酸标准溶液。
化学反应方程式为：23232322N a C O +2H C l 2N aC l+H C O H C O C O +H O∆→−−→↑由化学反应方程式可知，当滴定结束后，滴定产物为NaCl 和H 2CO 3，溶液呈酸性，由酸碱指示剂的理论可知，我们应选择变色范围在酸性条件的指示剂，今天我们选择的指示剂为甲基橙指示剂。
由化学反应方程式可知：2323N a C O H C l 231H C lN a C O 2W C =1000 N a C O =1060M V .⨯⋅有机酸与氢氧化钠反应方程式：nNaOH+HnA ↔Na n A+nH 2O 2.有机酸摩尔质量计算公式：M A =m A ×n /(c NaOH V NaOH ) 若V NaOH 为毫升，则： M A =m A ×n /(c NaOH V NaOH )×1000若有机物质样质量为m A ，被250mL 容量瓶定容后分取25.00mL 进行测定，有机酸摩尔质量计算公式为：M A =m A ×n ×1000/(c NaOH ×V NaOH ×10) = m A ×n ×100/(c NaOH ×V NaOH )对于草酸((COOH)2 pK1=1.22,pK2=4.19 M=90.04)、柠檬酸(H 3C 6H 5O 7 pK1=3.13 pK2=4.76 pK3=6.40 M=192.14)和酒石酸((CH(OH)COOH)2 pK1=3.04 pK2=4.37 M=150.09)与此类似，一般用酚酞作指示剂。
实验二酸碱标准溶液的配制与标定一、实验目的：1.掌握间接法配制HCl、NaOH标准溶液的方法。
2. 熟练掌握差减称量法称取基准物的方法及滴定操作基本技能。
3.学习酸碱标准溶液的标定方法。
二、实验原理：在酸碱滴定法中，常用到盐酸或氢氧化钠标准溶液，它们都不宜直接配制，因为浓盐酸易挥发，浓度和纯度不一，固体氢氧化钠中常因吸收空气中的二氧化碳和水蒸气，而含有碳酸钠和水分，因此，只能先将它们配制成近似浓度的溶液。
然后通过标定来确定它们的准确浓度。
1.标定盐酸的基准物质：硼砂Na2B4O7·10H2O和无水碳酸钠Na2CO3。
(1)硼砂(四硼酸钠，Na2B4O7·10H2O)：易制得纯品，不易吸水，性质比较稳定，而且摩尔质量较大(381.37g/mol)，称量误差小，是标定HCl溶液常用的基准物质，但硼砂易风化失水，需保存在相对湿度为60%密闭容器中。
1︰2反应，其标定反应为：Na2B4O7·10H2O + 2HCI ＝2NaCI + 4H3BO3 + 5H2O 在化学计量点时，由于生成的硼酸是弱酸，溶液pH=5.1，可用甲基橙作指示剂。
(2)无水碳酸钠(Na2CO3)：容易制得纯品，摩尔质量为105.99g/mol，但易吸湿，使用前应在3000C干燥1小时，保存在干燥器中，用时称量要快，以免吸水而引入误差。
1︰2反应，其标定反应为：Na2CO3 + 2HCI ＝2NaCI + CO2+ H2O计量点时，溶液pH =3.9，可用甲基红作指示剂。
本实验采用的方法是：称取硼砂后直接用盐酸滴定的方法进行操作，根据所称硼砂的质量和滴定所用盐酸溶液的体积，求出盐酸溶液的准确浓度。
2.标定氢氧化钠的基准物质：邻苯二甲酸氢钾和草酸。
(1)邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，且摩尔质量较大(204.23g/mol)，称量误差小，是标定NaOH溶液较为理想的基准物质。
酸碱标准溶液的配制与标定酸碱标准溶液是化学实验中常用的一种溶液，它的配制和标定对于实验结果的准确性至关重要。
本文将详细介绍酸碱标准溶液的配制和标定方法，希望能够对大家有所帮助。
首先，我们来介绍酸碱标准溶液的配制方法。
配制酸碱标准溶液需要使用到精密的实验仪器和化学试剂，所以在进行操作之前，务必要做好实验室安全防护工作。
具体的配制步骤如下：1. 准备所需的化学试剂和实验仪器，包括天平、容量瓶、磁力搅拌器等。
2. 根据所需的浓度和体积，精确称量相应的化学试剂。
3. 将称量好的化学试剂溶解于蒸馏水中，并用容量瓶定容至刻度线。
4. 使用磁力搅拌器充分搅拌，使溶液充分混合均匀。
接下来，我们来介绍酸碱标准溶液的标定方法。
标定是指通过已知浓度的溶液来确定所配制溶液的浓度，保证其准确性和可靠性。
具体的标定步骤如下：1. 准备好已知浓度的酸碱溶液，通常使用称量瓶保存。
2. 使用准确的移液器，取一定体积的已知浓度溶液，转移至容量瓶中。
3. 加入指示剂，通常使用酚酞指示剂或溴甲酚绿指示剂。
4. 用待标定的溶液滴定已知浓度溶液，直至出现颜色变化。
5. 记录滴定所需的体积，并根据滴定反应的化学方程式计算出待标定溶液的浓度。
在进行酸碱标准溶液的配制和标定过程中，有一些需要注意的问题：1. 实验操作要精确，避免因误差导致结果不准确。
2. 配制和标定过程中要保持实验环境清洁，避免杂质的干扰。
3. 配制好的溶液要储存于干燥、阴凉、避光的环境中，以保证其稳定性和准确性。
总之，酸碱标准溶液的配制和标定是化学实验中非常重要的一环，需要认真对待。
只有在严格按照标准操作，并且注意细节的情况下，才能够得到准确可靠的实验结果。
希望本文对大家有所帮助，谢谢阅读！。
酸碱标准溶液的配制和标定酸碱标准溶液的配制和标定⼀、实验⽬的1.掌握滴定管的操作⽅法和学会正确判断终点；2.学会配制HCl和NaOH标准溶液和⽤基准物质标定溶液。
⼆、基本原理1.⽐较：以甲基橙为指⽰剂，⽤0.1 mol/LHCl滴定0.1 mol/L NaOH当指⽰剂由黄⾊变为橙⾊时，即表⽰已到达终点，计算氢氧化钠和盐酸溶液的体积⽐，V NaOH/V HCl。
2.标定：以碳酸钠作为基准物质，以甲基橙为指⽰剂，测定HCl溶液的浓度，从⽽计算出氢氧化钠溶液的浓度。
2HCl＋ Na2CO3＝＝ 2NaCl＋ CO2 ↑＋H2O三、主要试剂：HCl 0.1 mol/L（待标）NaOH 0.1 mol/L（待标）甲基橙 0.2％⽔溶液邻苯⼆甲酸氢钾固体（基准）四、实验步骤1.盐酸与氢氧化钠溶液浓度的⽐较⼀⽀酸式滴定管⽤洗涤液、⾃来⽔、蒸馏⽔洗⼲净后，⽤0.1 mol/L HCl溶液荡洗酸式滴定管2~3次，每次⼩于10mL，均从滴定管两端分别流出，弃去，然后再装满滴定管，取碱式滴定管⽤上述⽅法装⼊NaOH 溶液，赶去管尖⽓泡调节滴定管内溶液的弯⽉凹⾯恰在“0”刻度之下，管内溶液静⽌⼀分钟准确读数，并记录在报告本上。
由滴定管放出约25mL的碱液于250ml锥形瓶中，静⽌⼀分钟后准确读数，加⼊约50ml蒸馏⽔稀释，加甲基橙1～2滴，此时溶液呈黄⾊，⽤HCl滴定碱液。
近终点时，⽤洗瓶吹洗锥形瓶内壁，再继续滴定，直⾄溶液在加下半滴HCl后溶液由黄⾊变为橙⾊，此时即为终点。
准确读滴定管中HCl体积数（准确读⾄⼩数后两位有效数）终读数与初读数之差，即为与NaOH中和所消耗的体积数。
重新把⼆⽀滴定管装满溶液，依上法再滴定⼀次，每次滴定最好⽤滴定管的同⼀段体积，计算氢氧化钠与盐酸的体积⽐。
两次测定结果的相对偏差不应⼤于0.2％。
2.盐酸溶液浓度的标定⽤差减法准确称取⽆⽔碳酸钠⼆份，每份约为0.15～0.2克，分别放在250ml锥形瓶内，加⽔30毫升溶解，⼩⼼搅拌均匀，加指⽰剂1~2滴，然后⽤盐酸溶液滴定⾄溶液由黄⾊变为橙⾊，即为终点，由碳酸钠的重量及实际消耗的盐酸的体积计算溶液的物质的量浓度HClCO Na CO Na HCl V M W C 32322000′=式中Ｗ（Na 2CO 3）—碳酸钠的质量（g ），M （Na 2CO 3）－碳酸钠的物质的量（106.0 g/mol)，V HCl —盐酸溶液的体积（ml ）。
实验三酸碱标准溶液的配制与标定一、实验目的1. 掌握酸碱滴定的操作技术。
2. 掌握电子天平的使用。
3. 掌握标准溶液的配置与标定方法。
二、实验原理● 标定 HCl 溶液的基准物质常用无水碳酸钠（32CO Na ），反应式如下：O H CO NaCl CO Na HCl 223222+↑+=+选用溴甲酚绿-甲基红作指示液，溶液由绿色色变为暗红色，指示滴定终点。
● 标定NaOH 溶液的基准物质常用邻苯二甲酸氢钾，反应式如下：O H COOK COONa H C NaOH COOK COOH H C 24646))(())((+=+选用酚酞作指示液，溶液由无色变粉红色，指示滴定终点。
三、实验仪器和药品：仪器：电子天平、称量瓶、移液管、250mL 锥形瓶、50mL 酸式滴定管、50mL 碱式滴定管、50mL 量筒、500mL 容量瓶、玻璃棒、500mL 细口瓶、烧杯、1000mL 试剂瓶药品（试剂）：市售28.61％盐酸、无水碳酸钠（基准物）、溴甲酚绿-甲基红指示剂、氢氧化钠固体、邻苯二甲酸氢钾（基准物）、酚酞指示液ml g /145.1=ρ 四、实验步骤：1. 配置500mL (0.07±0.005)mol/L 盐酸溶液用吸量管量取市售28.61%盐酸3.9mL ， 注入装有50mL 蒸馏水的烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀后，转移至500mL 容量瓶，烧杯、玻棒用蒸馏水洗涤数次，洗液一并转移至容量瓶，加水至刻度，摇匀。
试液置于干燥的500mL 细口瓶中保存，贴好标签。
解：配置0.07mol/L 盐酸溶液：）（浓）（浓）（）（稀）（稀浓HCl HCl HCl HCl HCl M V c )HCl (∙∙∙=V2. 盐酸溶液的标定称取于270℃-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.0742~0.1112g ， 溶于50ml 水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
酸碱标准溶液的配制与标定实验报告实验目的：1. 学习酸碱标准溶液的配制方法；2. 掌握酸碱标准溶液的标定原理和方法；3. 熟悉酸碱溶液的使用和保存。
实验仪器与试剂：1. 电子天平。
2. 称量瓶。
3. 移液管。
4. PH计。
5. 硝酸、氢氧化钠、盐酸、氢氧化钾等试剂。
实验原理：酸碱标准溶液是指其溶液中酸碱物质的浓度已知，并且能够准确地进行酸碱滴定的溶液。
配制酸碱标准溶液的关键是准确称量和溶解试剂，并进行适当的稀释。
标定酸碱标准溶液则是通过滴定法，确定溶液中酸碱物质的浓度。
实验步骤：1. 酸碱标准溶液的配制。
a. 准备称量瓶，用电子天平称取所需质量的硝酸或盐酸，转移到称量瓶中；b. 加入适量去离子水，摇匀溶解；c. 用PH计检测溶液的PH值，根据需要进行调整；d. 用去离子水稀释至刻度线，摇匀得到酸碱标准溶液。
2. 酸碱标准溶液的标定。
a. 取一定量的酸碱标准溶液，加入PH计检测瓶中；b. 用PH计测定溶液的PH值；c. 通过滴定法，逐滴加入已知浓度的酸碱溶液，直至溶液的PH值达到中性；d. 计算出酸碱标准溶液的浓度。
实验结果与分析：通过实验，成功配制了硝酸、盐酸、氢氧化钠和氢氧化钾的酸碱标准溶液，并进行了标定。
标定结果表明，所配制的酸碱标准溶液浓度与理论值相符，满足实验要求。
实验过程中，严格控制了试剂的用量和操作步骤，确保了实验结果的准确性。
实验总结：本实验通过配制和标定酸碱标准溶液的操作，加深了对酸碱溶液配制和标定原理的理解，提高了实验操作的技能。
在实验过程中，需要注意控制试剂的用量和操作步骤，确保实验结果的准确性。
同时，对于酸碱标准溶液的使用和保存也需要进行规范，以确保实验的顺利进行。
实验存在的问题与改进措施：在实验中，需要进一步提高对酸碱溶液配制和标定原理的理解，加强对实验操作的技能。
同时，对于酸碱标准溶液的使用和保存也需要进一步规范，以确保实验的顺利进行。
在今后的实验中，需要加强对实验操作的细节把握，提高实验技能和操作水平。
酸碱标准溶液的标定实验报告
实验目的：学习酸碱标准溶液的制备和标定方法，掌握酸碱中和反应的原理和操作技巧。
实验原理：酸碱中和反应是指酸性溶液和碱性溶液混合后，产生中和反应的化学过程。
在此过程中，酸和碱的浓度能够通过物质的摩尔反应比例计算出来。
标定酸碱标准溶液的方法是将该溶液加入到已知浓度的酸碱溶液中，通过测量反应后剩余的酸碱浓度来计算标准溶液的浓度。
实验步骤：
1. 预备工作：清洗实验器材，准备好所需的试剂和标定溶液。
2. 制备标定酸碱溶液：按照所需的浓度和体积比例配制好酸碱标准溶液，分别为酸性标准溶液和碱性标准溶液。
并将酸性标准溶液和碱性标准溶液分别装入两个干燥的锥形瓶中。
3. 开始标定实验：首先将酸性标准溶液加入滴定管中，再加入几滴酚酞指示剂，然后缓慢滴加碱性标准溶液直到溶液颜色变化，出现从粉红色到橙黄色的转变。
记录滴加的碱性标准溶液体积，然后将滴定管中的溶液倒入洗净的烧杯中。
4. 重复以上步骤，将碱性标准溶液加入滴定管中，再加入几滴酚酞指示剂，缓慢滴加酸性标准溶液直到颜色转变。
记录滴加的酸性标准溶液体积，并将滴定管中的溶液倒入烧杯中。
5. 计算实验结果：根据酸碱反应的化学方程式和摩尔反应比例，计算出酸性标准溶液和碱性标准溶液的浓度值。
实验结果：通过实验可得，酸性标准溶液的浓度为0.1mol/L，
碱性标准溶液的浓度为0.1mol/L。
实验结论：本次实验通过标定制备的酸碱标准溶液，掌握了酸碱中和反应的原理和操作技巧，成功地计算出了酸碱标准溶液的浓度值，达到了实验预期目的。
实验名称：酸碱标准溶液的配制和滴定分析操作实验报告撰写人：tangchen注：本实验报告仅供参考，不得抄袭。
非作者允许禁止私自转载，违者将追究法律责任。
一、实验目的1、熟悉和巩固溶液的概念，掌握溶液浓度的表示方法2、掌握溶液的配置过程和方法3、掌握容量瓶的使用，滴定管的操作，溶液浓度的分析确定二、实验内容（一）溶液配制（1）0.1mol/L HCl溶液的配制用干净量筒取纯盐酸（比重1.19含纯盐酸38%）4.5mL到入500mL的已洗净的试剂瓶中，加蒸馏水稀至500mL，盖上盖子摇匀，贴上标签备用。
（2）0.1mol/L NaOH溶液的配制在台天枰上称取固体NaOH 2g倒入烧杯中，加50mL蒸馏水溶解，移入500mL干净的试剂瓶中，加入蒸馏水500mL。
用橡皮塞塞好瓶口，贴上标签备用。
（二）酸碱溶液浓度的确定—比较滴定法（1）基本原理酸碱溶液比较滴定达到化学计算点时，有：n酸=n碱、C酸V酸=C碱V碱、C酸/C碱=V碱/V酸的关系。
故可以通过比较滴定化学计量点时酸和碱的体积比及其中某个已知浓度而确定另一个反应物浓度。
用0.1mol/L HCl与0.1 mol/L NaOH进行比较滴定时，化学计量点pH=7 突跃范围pH=4.3—9.7，所以用甲基橙，甲基红，酚酞等指示剂指示终点。
（2）试剂0.1mol/L NaOH、0.1mol/L HCl （均由第一步配制）无水Na2CO3(固体)、甲基橙（0.2%）、酚酞(0.2%)（3）分析步骤1、用0.1mol/L NaOH溶液润洗碱式滴定管2—3次，每次用溶液5—10mL，然后将溶液加满碱式滴定管，调好零点，记下初读数2、用0.1mol/L HCl溶液润洗酸式滴定管2—3次，每次用溶液5—10mL，然后将0.1mol/L HCl加满酸式滴定管，调好零点，记下初读数。
3、由碱式滴定管中放出NaOH溶液25mL注入250mL锥形瓶中并加入一滴甲基橙。
用0.1mol/L HCL溶液滴定至溶液由黄色变成橙色，滴入少量NaOH溶液。
实验一 酸碱标准溶液的配制与标定
实验目的
1. 掌握标准溶液的配制方法。
2. 掌握滴定法定量测定溶液浓度的原理,熟悉滴定管、移液管的准备、使用及滴
定操作。
3. 熟悉甲基橙与酚酞指示剂的使用与终点的确定。
实验原理
酸碱滴定法就是化学定量分析中最基本的分析方法。
一般能与酸或碱直接(或间接)发生酸碱反应的物质大多可用酸碱滴定法测定她们的浓度。
按酸碱反应方程式中的化学计量系数之比,酸与碱完全中与时的pH 值称为化学计量点,达到化学计量点时,应满足如下基本关系:
B B B A A
A V c V c υυ=
式中,A c 、A V 、A υ分别为酸的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数;B c 、B V 、B υ分别为碱的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数。
其中,酸、碱的化学计量系数由酸碱反应方程式决定。
由于酸、碱的强弱程度不同,因此酸碱滴定的化学计量点不一定在pH=7处。
通常,酸碱溶液为无色,酸碱中与就是否完全,需用指示剂的变色来判断。
指示剂往往就是一些有机的弱酸或弱碱,它们在不同pH 值条件下颜色不同。
用作指示剂时,其变色点(在化学计量点附近)的pH 值称为滴定终点。
选用指示剂要注意:①变色点与化学计量点尽量一致;②颜色变化明显;③指示剂用量适当。
酸碱滴定中常用HCl 与NaOH 溶液作为标准溶液,但由于浓HCl 容易挥发,NaOH 固体容易吸收空气中的H 2O 与CO 2,直接配成的溶液其浓度不能达到标准溶液的精度,只能用标定法加以标定。
基准物质H 2C 2O 4的分子式确定,化学性质稳定,不易脱水或吸水,可以准确称量,所以,本实验采用(H 2C 2O 4·2H 2O,摩尔质量为126、07g ·mol -1) 为基准物质,配成H 2C 2O 4标准溶液。
以酚酞为指示剂,用H 2C 2O 4标准溶液标定NaOH 溶液;再以甲基橙为指示剂,用标定后的NaOH 标准溶液滴定HCl 溶液,从而得到HCl 标准溶液。
仪器与试剂
电子天平,酸式滴定管(50 mL),碱式滴定管(50 mL),容量瓶(250 mL),移液管(25 mL),吸耳球,锥形瓶(250 mL),试剂瓶,量筒,洗瓶,滴定台,蝴蝶夹,烧杯,玻棒,滴瓶,滴管。
H2C2O4标准溶液(约0、05 mol·L-1,学生通过直接法[1]自行配制),HCl溶液(0、1 mol·L-1),NaOH溶液(0、1 mol·L-1),酚酞(1%),甲基橙(0、1%)。
实验内容
1.准备
用自来水冲洗酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶、移液管,再用去离子水洗涤2~3次,备用。
用去污粉洗涤锥形瓶、量筒、烧杯,依次用自来水,去离子水洗净。
2.0、1 mol·L-1 HCl溶液与0、1 mol·L-1 NaOH溶液的配制(实验室备好)
HCl溶液的配制:用洁净的量筒量取浓盐酸4~4、5 mL,倒入洁净的试剂瓶中,用水稀释至500 mL,盖上玻璃塞,摇匀,贴上标签备用。
NaOH溶液的配制:通过计算求出配制1 L NaOH溶液所需固体NaOH数量,在电子天平上用小烧杯称氢氧化钠,加水溶解,然后将溶液倾入洁净的试剂瓶中,用水稀释至1 L,以橡皮塞塞紧,摇匀,贴上标签备用。
3.NaOH标准溶液的浓度标定
先以少量H2C2O4标准溶液润洗25 mL移液管2~3次,用该移液管吸取25、00 mL H2C2O4标准溶液于250 mL锥形瓶中,加入2~3滴酚酞指示剂[2]。
碱式滴定管用少量待标定的NaOH溶液润洗2~3次后,装满NaOH溶液,赶走碱式滴定管的乳胶管内的气泡,使NaOH液面处于零刻度或略低于零刻度的位置,记下准确读数。
开始滴定,滴液的起始速度以3-4滴/ s,边滴边摇,至溶液呈浅红色,但经振摇后消失,滴液速度必须放慢,应一滴一滴地加入NaOH溶液。
当溶液呈浅红色,并在振摇30 s后不消失时,即为滴定终点。
记下读数。
再平行标定2次。
实验数据记录于实验表1-1中。
计算3次滴定所消耗的NaOH体积的平均值,并计算NaOH标准溶液的浓度[3]。
表1-1 NaOH标准溶液的浓度标定
4.HCl标准溶液的浓度标定
用碱式滴定管准确放取20、00 mL NaOH标准溶液于250 mL锥形瓶内,加2~3滴甲基橙指示剂溶液[4]。
以少量HCl溶液润洗酸式滴定管2~3次,酸式滴定管内装满HCl溶液,并赶走气泡,使HCl液面处于零刻度或略低于零刻度的位置,记下准确读数。
开始滴定,滴液的起始速度以3~4滴/ s,边滴边摇,至溶液呈橙色,但经振摇后消失,滴液速度必须放慢,应一滴一滴地加入HCl溶液。
当溶液呈橙红色,即为滴定终点。
记下读数。
再平行标定2次。
实验数据记录于表1-2中。
计算3次滴定所消耗的HCl体积的平均值,并计算HCl标准溶液的浓度。
表1-2 HCl标准溶液的浓度标定
注释
[1] 标准溶液的浓度可由直接法与标定法获得。
1)基准溶液的配制
(1)容量瓶的使用
容量瓶常与移液管联用,主要用于配制基准溶液或定量稀释浓的标准溶液,带有专用的磨口玻璃塞或塑料塞,颈上有一标线,瓶身标有容积,有多种规格,其具体操作规程如下:
①使用前,应检查瓶塞就是否漏水。
为避免打破或丢失瓶塞,应该用一根线绳或橡皮筋把塞子系到瓶颈上。
使用容量瓶配制溶液参见下面的“基准溶液配制”。
②在容量瓶中不宜久贮标准溶液,尤其就是碱性溶液,应转移到试剂瓶中保存。
③若固体就是经过加热溶解的,溶液必须先冷却,再转移到容量瓶中。
④容量瓶长期不用时,洗净后,瓶口与瓶塞间应垫上纸片,以防粘结。
(2)移液枪
当使用容量瓶稀释标准溶液时,可用移液管或吸量管吸取一定体积的标准溶液,转移至容量瓶中,定容至标线,目前,实验室中也用移液枪(图1一1)代替吸量管量取少量甚至微量的液体。
1一按钮;2一外壳;3一吸液杆;4一定位部件;5一活塞套;6一活塞;7一计数器
图1一1 移液枪示意图
(3)基准溶液配制
在定量分析实验中,需要配制基准溶液。
基准溶液(也可称“标准溶液”)就是由基准试剂配制而成。
常用的基准试剂有:邻苯二甲酸氢钾、重铬酸钾、氧化镁等。
其配制方法就是:用加量法(或减量法)在分析天平上称取一定量的基准试剂于烧杯中,加人适量蒸馏水完全溶解,转人容量瓶内。
转移时要使溶液沿玻璃棒缓慢流入瓶中,注意玻璃棒下端贴靠在瓶颈内壁,但上端不可触碰容量瓶口(图1一2)。
用少量的蒸馏水洗涤烧杯与玻璃棒3~4次,洗涤液一并转移至容量瓶中(此过程称定量转移)。
加蒸馏水至标线以下1 cm处,等待1 min左右,再用洗瓶或滴管缓缓加水,直至溶液凹液面最低处与标线相切,旋紧瓶塞,左手捏住瓶颈上端,食指压住瓶
塞,右手三指托瓶底,将容量瓶反复倒转数次,并同时震荡,使溶液充分混匀(图1一3)。
所得溶液的浓度可准确到4位有效数字。
图1一2 溶液的转移图1一3 容量瓶内溶液的混匀
3)标准溶液的配制
有些化学试剂虽然能在分析天平上准确称重,在容量瓶里准确定容,但就是它们受纯度、吸潮、稳定性等因素的制约,所得浓度无法达到化学定量分析规定的精度。
例如,由于固体NaOH易吸收空气中水分与CO2,所以,NaOH标准溶液的浓度只能通过标定法获得。
因此,标准溶液的配制除直接法(见基准溶液的配制)外,大量采用标定法。
己知准确浓度的溶液都可称为标准溶液。
标准溶液还可由浓的标准溶液稀释而成,具体操作如下:
用移液管或移液枪吸取一定体积的浓标准溶液,转移至容量瓶中,定容至标线,摇匀。
3)配制溶液的注意事项
(1)配好的溶液应盛放在细口试剂瓶中。
见光易分解的溶液盛于棕色瓶中,如AgNO3、KMnO4, KI溶液。
盛挥发性试剂的试剂瓶瓶塞要严密,长期存放时,可用石蜡封住。
浓碱液须用塑料瓶装,如果装在玻璃瓶中则不能使用玻璃瓶塞。
(2)配制易水解盐类的溶液如SnCl2、SbCl3、Bi(NO3)3等,应先加相应的酸(HCl或HNO3)溶解后,再以一定浓度的稀酸稀释,以抑制水解。
(3)配制水中溶解度较小的固体试剂,如I2时,可选用合适的溶剂(如KI溶液)溶解。
(4)对于液态试剂,如HCl、HNO3、HAc、H2SO4等,先用量筒量取适量的浓酸(浓盐酸约为12 mol•L-1、浓硝酸约为15、8 mol•L-1、冰醋酸约为17、5 mol•L-1、浓硫酸约为18、4 mol•L-1),然后用适量的蒸馏水稀释。
(5)配制硫酸等放热量大的溶液时,必须在不断搅拌下,将浓硫酸沿烧杯壁缓缓倒
人蒸馏水中,切不可将操作顺序颠倒过来。
(6)配制饱与溶液时,应称取比计算值稍多的溶质质量,加热溶液,然后冷却。
待结晶析出后所得溶液便就是饱与溶液。
[2] 酚酞的变色范围就是:pH=8~10。
[3] 标定后,NaOH标准溶液的浓度值应保留4位有效数字。
[4] 甲基橙的变色范围就是:pH=3、1~4、4。
思考题
1.哪些玻璃容器需用所盛溶液润洗？哪些玻璃器皿只需用蒸馏水洗涤？为什
么？
2.以酚酞为指示剂,终点颜色会退去,以甲基橙为指示剂,终点颜色不退,为什么？。
