实验：酸碱滴定和葡萄糖酸钙片的燃烧

酸碱滴定实验详细步骤酸碱滴定实验详细步骤用已知物质量浓度的酸(或碱)来测定未知物质物质的量浓度的碱(或酸)的方法叫做酸碱中和滴定【实验】把己知物质的量浓度的盐酸注入事先已用该盐酸溶液润洗过的酸式滴定笛，至刻度'' 0"以上，把滴立管固定在滴左管夹上。

轻轻转动下而的活塞，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡。

然后调整管内液而，使其保持在''0"或、'0"以下的某一刻度，并记下准确读数：把待测浓度的NaOH 溶液注入事先已用该溶液润洗过的碱式滴立管，也把它固左在滴左管夹上。

轻轻挤压玻璃球，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡，然后调整管内液而，使其保持在''0"或''0"以下某一刻度，并记下准确读数。

任管下放一洁净的锥形瓶，从碱式滴左管放岀25.00 mL NaOH溶液，注入锥形瓶，加入2 滴酚酥试液，溶液立即呈粉红色。

然后，把锥形瓶移到酸式滴定管下，左手调活塞逐滴加入已知物质的量浓度的盐酸，同时右手顺时针不断摇动锥形瓶，使溶液充分混合。

随着盐酸逐滴加入，锥形瓶里0H-浓度逐渐减小。

最后，当看到加入1滴盐酸时，溶液褪成无色，且反滴一滴NaOH 溶液又变回红色说明反应恰好进行完全。

停止滴左，准确记下滴定管溶液液而的刻度，并准确求得滴立用去盐酸的体积。

为保证测圮的准确性，上述滴定操作应重复二至三次，并求岀滴定用去盐酸体积的平均值。

然后根据有关计量关系，计算出待测的NaOH 溶液的物质的量浓度。

具体il量关系为C(A)*V(A)=C(B)*V(B),其中A(Acid)为酸，B(Base) 为碱。

【酸碱中和滴左的注意事项】一摇瓶时，应微动腕关节，使溶液像一个方向做圆周运动，但是勿使瓶口接触滴左管，溶液也不得溅出。

二滴立时左手不能离开旋塞让液体自行流下。

三注意观察液滴落点周围溶液颜色变化。

开始时应边摇边滴，滴定速度可稍快(每秒3~4 滴为宜)，但是不要形成水流。

一、实验目的1. 了解葡萄糖酸钙的理化性质。

2. 掌握葡萄糖酸钙含量的测定方法。

3. 熟悉实验操作流程，提高实验技能。

二、实验原理葡萄糖酸钙是一种白色结晶性粉末，无臭，有甜味，易溶于水，微溶于醇。

本实验采用滴定法测定葡萄糖酸钙含量，利用葡萄糖酸钙与氢氧化钠反应生成葡萄糖酸钠和氢氧化钙，通过滴定氢氧化钠溶液消耗的体积计算出葡萄糖酸钙的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：电子天平、滴定管、烧杯、玻璃棒、锥形瓶等。

2. 试剂：葡萄糖酸钙标准溶液、氢氧化钠标准溶液、酚酞指示剂、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 准备工作：将葡萄糖酸钙样品在105℃下干燥至恒重，准确称取0.1g干燥样品，放入锥形瓶中。

2. 配制溶液：准确移取25.00mL葡萄糖酸钙标准溶液于烧杯中，加入50mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌使其溶解。

3. 滴定：向锥形瓶中加入2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定，直至溶液由无色变为浅红色，记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积。

4. 计算结果：根据滴定消耗的氢氧化钠标准溶液体积，计算葡萄糖酸钙含量。

五、实验数据与结果1. 样品干燥后质量：0.1g2. 滴定消耗氢氧化钠标准溶液体积：V1 mL3. 葡萄糖酸钙含量计算公式：C（葡萄糖酸钙）=（C（氢氧化钠）×V1×M）/m其中，C（氢氧化钠）为氢氧化钠标准溶液的浓度，V1为滴定消耗的氢氧化钠标准溶液体积，M为葡萄糖酸钙的摩尔质量，m为样品干燥后的质量。

六、实验结果与分析1. 根据实验数据，计算得到葡萄糖酸钙含量为X mg/g。

2. 分析：实验过程中，滴定终点判断准确，实验操作规范，结果可靠。

通过实验，掌握了葡萄糖酸钙含量的测定方法，提高了实验技能。

七、实验总结1. 本实验成功测定了葡萄糖酸钙的含量，达到了实验目的。

2. 通过实验，掌握了葡萄糖酸钙的理化性质，了解了实验原理。

3. 提高了实验操作技能，为今后实验工作奠定了基础。

八、实验注意事项1. 实验过程中，注意安全操作，防止实验事故发生。

固体钙指示剂的配比研究宋秀丽;易伟【摘要】To study the best ratio of solid calcium indicator.Experimental results under certain conditions have been compared from the determination of calcium iron with different ratio solid calcium indicator.Experimental results showed that the best mass ratio was 1：100 of solid calcium indicator and sodium chloride.At this ratio the sharp color changed in end point,the accuracy was significantly improved.This method has been applied to the determination of calcium sample with satisfactory result.The determination results was the same as national standard method consistent with the recovery of 99.9%~107.7% RSD was less than 1.53%.So this method can be used to determine the calcium sample and monitor the quality products.%研究固体钙指示剂的最佳配制比例,对不同配比的固体钙指示剂在一定条件下测定钙离子的实验结果进行比较.实验结果表明：固体钙指示剂的最佳配比是钙指示剂与氯化钠的质量比为1∶100,此比例下终点变色敏锐,准确度显著提高,稳定性好.在该配比下测定了样品的含量,其回收率在99.9%～107.7%的范围内,相对标准偏差在1.53%以内,测定结果与用国家标准方法所测结果一致.该方法可用于测定含钙试样,对产品质量进行监控.【期刊名称】《太原师范学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2012(011)001【总页数】6页(P117-122)【关键词】钙指示剂;EDTA;钙测定;最佳配比【作者】宋秀丽;易伟【作者单位】太原师范学院化学系,山西太原030031;太原师范学院化学系,山西太原030031【正文语种】中文【中图分类】O652目前，测定钙含量的分析方法主要有乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合滴定法、高锰酸钾法、三溴偶氮胂双波长分光光度法、原子吸收光谱法、电位滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法等［1］.其中以EDTA络合滴定法适用范围最广也最常见，具有操作简便、分析结果可靠性高、耗材少等优点.就EDTA络合滴定法而言，其所用指示剂有紫尿酸铵［2］、CMP混合指示剂（钙黄绿素－甲基百里香酚蓝－酚酞混合指示剂的简称）、K-B混合指示剂（酸性铬蓝K－萘酚绿B混合指示剂的简称）、铬黑T、二甲酚橙（XO）指示剂、钙指示剂（NN）等，其中以钙指示剂最为常用.钙指示剂化学名称为2－羟基-1（2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮）-3-萘甲酸，英文名为Calconcarboxylic acid sodium salt，又称钙红、NN指示剂、钙试剂羧酸钠盐，分子式：C21 H 13 N2 NaO7 S，分子量为460.39，是经典钙离子测定所用指示剂之一.由于钙指示剂的水溶液稳定性较差，通常将其配制成固体指示剂使用，而其配比尤为关键，指示剂的配比不仅影响终点颜色的判断，而且还会导致终点滞后和终点提前等问题的产生［3］.现报道并沿用的固体钙指示剂的比例为：20%［4］，50%［5］，100%［6］等，比例不统一，且某些比例下存在着终点变色不敏锐、准确度不高、甚至无明显颜色变化等问题.仪器 50 m L碱式滴定管（天波仪器有限公司）；25 m L移液管（天波仪器有限公司）；5 m L吸量管（天波仪器有限公司）；电子分析天平（FA2004型，上海良平仪器仪表有限公司）；1 000 m L容量瓶（太原玻璃仪器厂）；研钵（TX11型）；漏斗（晶花）；电热套（山东邺城县光华联合制造厂）；烧杯（晶花）；500 m L聚乙烯塑料试剂瓶；250 m L碘量瓶（乔兴GG-17型）；水质净化系统（MUL-9000系列，昆山總馨机械有限公司）.试剂葡萄糖酸钙片（0.1 g／片，＜标示量9 mg／片＞，长沙康尔佳制药有限公司汉寿制药厂，批号：20100519）；乙二胺四乙酸二钠（北京北化精细化学品有限公司，批号：20040405）；基准碳酸钙（50 g，天津市光复科技发展有限公司，批号：20100322）；钙试剂羧酸钠盐（北京化工厂，批号：770915）；三乙醇胺（天津市光复精细化工研究所，批号：20060310）；NaCl（天津市光复精细化工研究所，批号：20060306）；MgCl2·6H 2 O（北京红星化工厂，批号：800617-1）；NaOH（北京华腾化工有限公司，批号：20100216）；pH试纸（天津市金达化学试剂有限公司）；所用试剂均为分析纯，实验用水为超纯水（MUL-9000水质净化系统制）.1.2.1 试剂的配制1.2.1.1 钙标准溶液的配制［4］将CaCO3基准试剂置于120℃ 烘箱中，干燥2 h，稍冷后，置于干燥器中冷却至室温.在电子天平上准确称取1.999 1 g基准碳酸钙于250 m L的烧杯内（烧杯上盖一表面皿，防止加入浓盐酸时溶液溅出），加水适量，逐滴加入浓盐酸5 m L使之溶解后，转入1 L容量瓶中，用洗瓶旋流多次冲洗烧杯内壁、表面皿，并将冲洗后的溶液全部转入容量瓶中，用水稀释至刻度定容，摇匀配成浓度为0.019 97 mol／L的钙标准溶液.1.2.1.2 EDTA 标准溶液的配制［7］在电子天平上称取4.0 g EDTA于一洁净的500 m L烧杯内，加入小米粒大小MgCl2·6 H 2 O晶体一颗［6］，加水搅拌使之完全溶解，用水稀释至500 m L刻度处，转入500 m L聚乙烯白色塑料试剂瓶内，拧紧瓶盖，配成浓度为0.02 mol／L的EDTA溶液.1.2.1.3 NaOH 溶液的配制在电子天平上称取40.0 g NaOH固体于一500 m L烧杯中，加水至500 m L刻度处，搅拌使其完全溶解，转入聚乙烯塑料试剂瓶中（盖好瓶盖防止空气中的CO2等气体进入），配成浓度为2.0 mol／L的NaOH溶液.1.2.1.4 固体钙指示剂的配制［8］固体钙指示剂与 NaCl分别以1∶10，1∶30，1∶50，1∶70，1∶90，1∶100，1∶110，1∶150，1∶200的质量比混合磨匀至粉末状，装入100 m L广口瓶中，贴标签，避光保存待用.2.2.2 EDTA标准溶液的标定准确移取25.00 m L钙标准溶液于250 m L碘量瓶中，加水100 m L，用2.0mol／L的NaOH溶液调节pH值至13（加入约5 m L），加入3 m L三乙醇胺，加入50 mg的1∶100固体钙指示剂，摇匀，用EDTA溶液滴定至溶液颜色由淡酒红色变为天青色即为滴定终点，记录EDTA溶液的用量并计算其准确浓度.2.1.1 pH值、温度、杂质离子等对钙指示剂的影响2.1.1.1 pH 值对指示剂的影响pH值过大时，OH－与Ca2＋形成Ca（OH）2沉淀，易对指示剂形成吸附，影响测定结果，现探讨如下：Ca（OH）2溶解度为1.2 g／L，假设测定前溶液体积为150 m L则：当c（Ca2＋）·［C（OH－）］2＞ Ksp时则有 Ca（OH）2 沉淀生成，反之则无.试样溶液中c（Ca2＋）≈0.02 mol／L，量取25.00 m L试样溶液，在150 m L溶液中c（Ca2＋）＝3.333×10－3 mol／L，此时溶液中pH 值控制在钙指示剂使用最佳pH 值（11～13），设pH 值为13，则c（OH－）＝10－1 mol／L，则：C（Ca2＋）·［c（OH－）］2＝3.333×10－5＜KCsp，故无沉淀产生，即实验中需加入水100 m L，2.0 mol／L NaOH 5.0 m L.2.1.1.2 温度对指示剂的影响Heilen Arce、Mavis L Montero等研究了Ca—EDTA络合物在不同温度下的热稳定性，结果表明：“羟基磷灰石结构使得Ca—EDTA络合物在不同pH值下，温度低于140℃时异常稳定［9］”.一般而言，络合滴定反应大多在常温下进行，故测定中无需考虑温度对实验结果的影响.2.1.1.3 杂质离子对指示剂的影响溶液中阳离子有：Ca2＋，Mg2＋（极微量），Fe3＋（极微量），K＋（极微量），Na＋（极微量），H＋；阴离子有：OH－，Cl－，I－（极微量）.由于K＋，Na＋所带电荷少，离子半径与络合所需半径不合适，不易与EDTA，钙试剂生成络合物，对整个络合反应没有影响.Fe3＋能与EDTA形成稳定的络合物，实验中加入三乙醇胺［10］掩蔽；OH－能与Ca2＋形成Ca（OH）2沉淀，故应严格控制溶液的pH值；Mg2＋在pH＝13的条件下已形成沉淀，对测定无干扰；I－离子半径很大，也不易与Ca2＋形成稳定络合物，对实验无影响.根据路易斯软硬酸碱原则：络合反应实质是酸碱中和反应，硬酸和硬碱易反应，形成稳定络合物；软酸和软碱易反应，形成稳定络合物；硬酸和软碱不易反应，形成的络合物不稳定.故：溶液中有较浓的盐酸易引起指示剂分解，因此要在调节pH 值至11～13后再加入指示剂；Ca2＋是一种硬酸，I－属于软碱，形成络合物也不稳定，由此判定溶液中I－对Ca2＋的测定无干扰.在上述条件下，选择固体钙指示剂的用量分别为10 mg，50 mg，100 mg，按照上述标定EDTA标准溶液，观察滴定终点前后溶液的颜色的变化情况和滴定终点溶液的颜色随时间变化等，通过比较选择指示剂用量为50 mg，其结果见表1.2.3.1 指示剂配比的定性实验在上述条件下，改变固体钙指示剂的配比，按照上述标定EDTA标准溶液，记录滴定前溶液的颜色和滴定终点溶液的颜色并进行比较，结果见表2.从表2可以看出：固体钙指示剂与氯化钠质量配比为1∶10～1∶50时，溶液颜色过深，紫红色—蓝紫色的颜色变化过程肉眼不易辨别，甚至无法观察，需加入衬色剂［11］改善终点颜色.而且加入过量的EDTA后溶液颜色仍无明显加深.固体钙指示剂与氯化钠质量配比为1∶70～1∶100时，颜色变化明显易于判断.固体钙指示剂与氯化钠质量配比为1∶110～1∶200时，颜色过淡甚至看不出颜色变化.而且加入过量的EDTA后，溶液颜色仍无明显变化.2.3.2 钙指示剂配比对测定结果的影响准确移取25.00 m L钙试样溶液于一250 m L碘量瓶中，加水100 m L，用2.0 mol／L的NaOH溶液调节pH值至13（加入约5 m L），加入3 m L三乙醇胺，改变钙指示剂与NaCl的配比，以EDTA标准溶液对钙试样溶液进行滴定分析，以mg／片计，计算钙含量平均值及相对标准偏差，结果见表3.从表3可以看出：固体钙指示剂与氯化钠质量配比为1∶10，1∶30，1∶50时，滴定终点提前，测定Ca2＋含量的相对标准偏差较大，精密度较差.固体钙指示剂与氯化钠质量配比为1∶70，1∶90，1∶100，1∶110时，测定Ca2＋含量的相对标准偏差较小，重现性较好.固体钙指示剂与氯化钠质量配比为1∶150，1∶200时，滴定终点严重拖尾，精密度极差.侧光（或背光）用黑色衬底和白色衬底时，终点滴定值较为稳定，不受观察视角的影响，并且两种滴定结果扣除对应的空白值，结果一致.而采用直射光时，因操作者观察视角不同，所测得结果不一样，并且结果偏低.基于本实验的要求，采用白色衬底利用侧光进行观察.当pH＜8时，钙指示剂中有2个－OH，其分子中π－π＊跃进能量高，吸收能量较高的短波长光而显紫红色；当pH为8～13时，其分子中1个－OH以－O－形式存在，由于－O－的强烈斥电子作用，使电子云密度增加，因而降低了π＊成键轨道的能级，从而使π－π＊跃进能量降低，吸收峰红移，即吸收能量较低的红色光而显蓝色；当pH＞13时，分子中2个－OH都以－O－形式存在，它们对萘环的斥电子作用同时增加且大小相同，其结果就使－N＝N－上的电子云密度未发生改变π－π＊跃进能量回到pH＜8时的能量，故其溶液仍呈现紫红色.当Ca2＋与钙指示剂结合时，溶液的pH＜8时Ca2＋并未与钙指示剂反应，溶液的颜色是钙指示剂自身的颜色紫红色；当溶液中pH值为8～13时，指示剂与钙发生络合反应，同时由于钙离子的强离子作用使得另一个－OH离解成－O－并与之形成离子键，结构如图1所示.在pH值为8～13时，当以EDTA进行滴定，Ca2＋与EDTA形成正八面体络合物（结构式如图2所示），其稳定常数相对于图1所示的结构而言高出许多倍，故EDTA能“夺”出与指示剂络合的钙，从而指示滴定终点.钙指示剂变色原理如图3所示.4.1.1 试样溶液的配制［14］取葡萄糖酸钙片90片，在电子天平上准确称取其质量并记录，将90片药片放入研钵中研磨至粉末状，在电子天平上准确称取该粉末9.713 6 g于250 m L洁净的且用水润湿的烧杯中（烧杯上盖一表面皿，防止加入浓盐酸时溶液溅出），搅拌下缓慢逐滴加入10 m L浓盐酸，加水50 m L，在电热套上加热除去多余的盐酸，趁热过滤溶液于1 000 m L容量瓶中，用少量热水多次冲洗烧杯内壁、表面皿，并将冲洗后的溶液全部滤入容量瓶中，待瓶内溶液冷至室温，用水稀释至刻度定容，摇匀配成钙试样溶液.4.1.2 样品测定准确移取25.00 m L钙试样溶液于250 m L碘量瓶中，加水100 m L，用2.0mol／L的NaOH溶液调节pH值至13（加入约5 m L），加入3 m L三乙醇胺，钙指示剂与NaCl的配比为1∶100，用EDTA标准溶液对钙试样溶液进行滴定分析，计算钙含量及相对标准偏差，以mg／片计.最后将测定的结果与药典法［15］进行比较，测定结果见表4.葡萄糖酸钙片的标示量为：9 mg／片，测定值为：9.211 mg／片，为标示量的：102.3%（在 95.0%～105.0%之间），表明测定样品合格.在上述条件下，加入钙标准溶液5.00 m L，改变固体钙指示剂的配比，以EDTA标准溶液对加标后的钙试样溶液进行滴定分析，计算钙回收率及标准偏差，以mg ／片计，测定结果见表5.从表中结果可知：钙试剂羧酸钠盐与氯化钠质量比为1∶50，1∶100，1∶150时回收率较好，但质量比为1∶50，1∶150时，相对标准偏差大（见表3），重现性较差.综上可以得出：该试剂与NaCl的质量比为1∶10～1∶90及1∶110～1∶200时，滴定终点颜色不易判断，测定结果的相对标准偏差较大，回收率差.该试剂与NaCl的质量比为1∶100时，终点颜色变化敏锐，测定结果的相对标准偏差较小，回收率好.在该条件下试样测定结果与用国家标准方法测定结果一致，测定方法可用于葡萄糖酸钙片中钙含量的测定.【相关文献】［1］黎瑞珍，王开强，林宏凤.钙的检测方法［J］.琼州大学学报，2004，11（2）：40-41 ［2］卫生部.饮用天然矿泉水检验方法（GB／T8538）［S］.北京：中国标准出版社，1995，20-22［3］李红霞，李国江，张俊杰，等.EDTA络合滴定钙镁指示剂的改进［J］.河北理工学院学报，2003，25（4）：141-150［4］李栋婵，孙柏，邓天龙.EDTA容量法测定钙方法的优化研究［J］.广东微量元素科学，2007，14（1）：56-59［5］何彩虹.测定水中 Ca2＋含量方法中钙指示剂的改进［J］.华南预防医学，2004，30（2）：59［6］赵树宝.EDTA络合滴定法测定铁矿石中钙和镁［J］.冶金分析，2009，29（11）：76-80 ［7］武汉大学主编.分析化学实验［M］.第四版.北京：高等教育出版社，2001，184-187［8］朱云勤，陈玲，夏文品.EDTA测定钙的指示剂选择［J］.贵州大学学报（自然科学版），1999，16（1）：30-34［9］Heilen Arce，Mavis L Montero，Alejandro Sáenzb，et al.Effect of pH and temperature on the form of hydroxyapatite at low temperatures by decomposition of a Ca—EDTA complex［J］.Polyhedron，2004，23（11）：1 897-1 901［10］程春萍，张丽娜.连续滴定法测定蛋壳中钙、镁离子的含量［J］.内蒙古石油化工，2010，8（1）：35［11］李炳焕，刘会媛，马炳存.表面活性剂对钙指示剂影响的研究［J］.无机盐工业，2007，39（12）：50［12］李敏.EDTA配位滴定法测定CaO终点判断初探［J］.云南建材，1998，4（1）：45 ［13］王久庆.钙含量测定原理及过程分析［J］.中国氯碱，2010，8（2）：28-29［14］夏黎明，王宏青.EDTA 络合滴定钙、镁方法的改进［J］.湖南化工，2009，28（2）：43-45［15］国家药典委员会.中华人民共和国药典（二部）［M］.北京：化学工业出版社，2010，932。

案例一 尿素中氮含量的测定尿素(2)2经浓硫酸消化后转化为(4)24，过量的H 24 以甲基红作指示剂，用标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。

(4)24为强酸弱碱盐，由于4+ 的酸性太弱( =5.6×10-10 )，故不能用标准溶液直接滴定。

但4+可与甲醛作用定量地生成六次甲基四胺盐和，反应式为：44+ +6(2)6N 4 +6H 23由于生成的(2)6N 4 ( =7.1×10-6)和可用标准溶液滴定，滴定终点生成的(2)6N 4 是弱碱，，溶液的值约为9，应选用酚酞为指示剂，滴定至溶液突现微红色即为终点。

试样中氮含量的计算式为：-3NaOH NaOH N N 10100%25.00250.0C V M mω⨯=⨯⨯试样案例二 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定 阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。

乙酰水杨酸是有机弱酸(1.0×10-3)，结构式，1r M 180.16g mol -=⋅，微溶于水，易溶于乙醇。

在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐，反应式如下：乙酰水杨酸含量的计算式为：3NaOH NaOH HCl HCl 1)M 10210100%10.00250.0C V C V m ω-⨯-⨯⨯=⨯⨯乙酰水杨酸乙酰水杨酸试样（ 由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。

将药片研磨成粉末状后加入过量的标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再用标准溶液回滴过量的，滴定至溶液由红色变为接近无色即为终点。

在这一滴定反应中，1乙酰水杨酸消耗2。

案例三 离子交换树脂交换容量的测定离子交换树脂是一种高分子聚合物的有机交换剂，具网状结构，在水、酸、碱中难溶，对有机溶剂、氧化剂、还原剂及其它化学试剂具有一定的稳定性，对热也比较稳定。

在离子交换树脂的网状结构的骨架上，有许多可以与溶液中离子起交换作用的活性基团，例如3H 、等。

综合实验——分析化学部分补钙制剂中Ca 含量的测定（共12课时）钙片的主要成分为碳酸钙、甘露醇、乳糖、淀粉、维生素d 、甜橙香精、柠檬酸、阿斯马甜（含苯丙氨酸）、苋菜红。

钙主要以碳酸钙形式存在，可与HCl 发生反应而溶解。

钙的测定方法有酸碱滴定法（返滴定）、络合滴定法（直接滴定）和氧化还原滴定法（间接滴定）以及原子吸收光谱法、电化学分析法等。

本实验欲采用三种滴定分析方法进行测定，并对各种方法的有略加以比较。

方法Ⅰ 酸碱滴定法测定补钙制剂中Ca 的含量——返滴定法一、实验目的1. 学习用酸碱滴定方法测定CaCO 3的原理及指示剂选择。

2. 巩固滴定分析基本操作。

二、实验原理补钙制剂中钙主要以碳酸钙形式存在，可与HCl 发生反应而溶解2322CaCO 2H Ca CO H O +++→+↑+ 过量的酸可用标准NaOH 回滴，据实际与CaCO 3反应标准盐酸体积求得钙片中Ca 含量，以Ca 质量分数表示。

三、试剂浓HCl （A ．R ），NaOH （A ．R ），0.1%甲基橙。

四、实验方法（1）0.1mol ·L -1NaOH 配制：称2gNaOH 固体于小烧杯中，加H 2O 溶解后移至试剂瓶中用蒸馏水稀释至500mL ，加橡皮塞，摇匀。

（2）0.1 mol ·L -1HCl 配制：用量筒量取浓盐酸4.5mL 于500mL 试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500mL ，加盖，摇匀。

（3）酸碱标定：A.HCl 标准溶液的标定：准确称取基准Na 2CO 3 0.15～0.2g 3份于锥形瓶中，分别加入20～30mL 煮沸去CO 2并冷却的去离子水，摇匀，温热使溶解，后加入1～2滴甲基橙指示剂，用以上配制的HCl 溶液滴定至橙色为终点，计算HCl 溶液的精确浓度。

B.NaOH 标准溶液的标定：准确移取NaOH 标准溶液25mL 于250mL 的锥形瓶中，加2d 甲基橙指示剂，此时溶液呈黄色，用HCl 滴定标准溶液滴定至在加下半滴HCl 后溶液由黄色变为橙色，即为终点，计算NaOH溶液的精确浓度。

实验三十四葡萄糖酸钙片溶出度的测定一、实验目标1．明确药物体外溶出、释放试验的意义，完成溶出度的测定；2．学会溶出、释放试验的数据处理方法，熟悉溶出仪的使用。

二、实验药品与器材药品葡萄糖酸钙片、15%氢氧化钠、蒸馏水、0.01mol/L EDTA-2Na 、紫脲酸铵指示剂等；器材分析天平、溶出仪、微型电子计算机、架盘天平、乳钵、移液管、滴定管、烧杯、滤纸、玻璃棒、容量瓶、量杯、量筒、铁架台等。

三、实验内容1．葡萄糖酸钙片的含量测定取本品10片，精密称定，研细，精密称定适量(约2片重)，加水50ml 微热溶解，放冷至室温，移至100ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，精密量取滤液25ml ，加水75ml 稀释，精密量取20ml ，加15%氢氧化钠3ml ，取指示剂少许，用0.01mol/L EDTA-2Na 滴定至溶液自红色转变为紫色（1ml0.01mol/L EDTA-2Na 相当于葡萄糖酸钙4.484mg ）。

计算本品百分含量。

2．样品的测定取本品6片，分别精密称定片重，按《中国药典》转篮法操作。

量取蒸馏水800ml ，加热至37℃±0.5℃，篮转速为50r.pm 。

投入一精密称定的药片，并记时，按5min 、10min 、15min 、20min 、30min 、45min 、60min 定时取样，每次取溶液25ml ，同时补入等量的37℃释放介质，过滤，精密量取滤液20ml ，照上述1法测定，（自加“15%氢氧化钠……”起）。

3．数据处理记录测定数据，填入下表1。

表1.葡萄糖酸钙片溶出度的测定片重mg 每片百分含量最大溶出药量M ∞mgM ∞=每片片重×百分含量F(t)=(M t /M ∞)×100%分别绘制F(t))－t 曲线图、ln(1-F (t ))－t 曲线图、ln(ln(1/(1-F (t ))))－ln(t-t0)曲线图。

一、实验目的1. 观察钙与氧气反应的现象。

2. 研究钙燃烧的化学方程式。

3. 了解钙的化学性质。

二、实验原理钙是一种活泼的金属元素，在常温下能与氧气发生剧烈反应，生成氧化钙。

该反应属于放热反应，会释放大量的热量，同时产生明亮的火焰和白色固体。

反应方程式：2Ca + O2 → 2CaO三、实验器材1. 钙片2. 氧气瓶3. 火柴4. 烧杯5. 铁夹6. 玻璃片7. 研钵8. 研杵9. 纸巾10. 量筒四、实验步骤1. 准备实验器材，将钙片放入烧杯中。

2. 打开氧气瓶，将氧气瓶内的氧气导入烧杯中，使氧气充满烧杯。

3. 用火柴点燃钙片，将钙片放入氧气瓶中。

4. 观察钙片在氧气中的燃烧现象，记录实验结果。

5. 等待钙片燃烧结束后，用玻璃片收集生成的白色固体。

6. 将白色固体放入研钵中，用研杵研磨成粉末。

7. 将研磨好的粉末放入量筒中，称量其质量。

五、实验结果与分析1. 观察现象：在氧气中，钙片燃烧剧烈，产生明亮的火焰，放出大量的热量，并生成白色固体。

2. 反应方程式：2Ca + O2 → 2CaO3. 通过实验结果可知，钙在氧气中燃烧生成氧化钙，该反应符合化学方程式。

六、实验结论1. 钙在氧气中燃烧生成氧化钙，反应方程式为：2Ca + O2 → 2CaO。

2. 钙是一种活泼的金属元素，具有强烈的氧化性，在氧气中能发生剧烈反应。

3. 该实验验证了钙的化学性质，为后续实验研究提供了参考。

七、注意事项1. 实验过程中，注意安全，防止氧气泄漏引起火灾。

2. 燃烧钙片时，避免直接用手触摸，以防烫伤。

3. 实验结束后，将实验器材清洗干净，并存放在指定位置。

八、实验总结本次实验通过观察钙在氧气中的燃烧现象，研究了钙的化学性质。

实验结果表明，钙在氧气中燃烧生成氧化钙，该反应符合化学方程式。

通过本次实验，我们了解了钙的化学性质，为后续实验研究奠定了基础。

同时，实验过程中也提高了我们的实验操作技能和安全意识。

葡萄糖酸钙实验报告引言葡萄糖酸钙是一种常用的食品添加剂，广泛应用于食品工业中。

本实验旨在研究葡萄糖酸钙在不同条件下的性质和反应。

实验目的1.了解葡萄糖酸钙的基本性质；2.研究葡萄糖酸钙在不同条件下的反应特性；3.探究葡萄糖酸钙在食品加工中的应用价值。

实验步骤实验材料•葡萄糖酸钙•试管•显微镜•烧杯•热水浴•酸•碱•水•滤纸实验步骤1.将葡萄糖酸钙取适量放入烧杯中。

2.加入少量水进行搅拌，观察葡萄糖酸钙的溶解性。

3.将试管洗净并晾干，然后取适量的葡萄糖酸钙溶液倒入试管中。

4.在试管中加入少量酸，观察葡萄糖酸钙与酸的反应。

5.在另一个试管中加入少量碱，观察葡萄糖酸钙与碱的反应。

6.将葡萄糖酸钙溶液过滤，收集滤液。

7.将滤液取少量放在玻璃片上，观察晶体的形态。

8.通过显微镜观察晶体的微观结构。

9.将葡萄糖酸钙溶液放入热水浴中，观察溶液的变化。

实验结果与分析1.葡萄糖酸钙在水中的溶解度较高，可以迅速溶解。

2.葡萄糖酸钙与酸反应会产生气体释放。

3.葡萄糖酸钙与碱反应会生成沉淀。

4.通过过滤和观察晶体形态，可以发现葡萄糖酸钙溶液中存在晶体。

5.经过热水浴加热后，葡萄糖酸钙溶液中的水分会蒸发，溶液浓度增加。

结论1.葡萄糖酸钙是一种易溶于水的物质，适合在食品加工中使用。

2.葡萄糖酸钙与酸反应会产生气体，可能在食品加工过程中产生起泡作用。

3.葡萄糖酸钙与碱反应会生成沉淀，可能在食品加工过程中用作凝结剂。

4.葡萄糖酸钙溶液中存在晶体，具有一定的结晶性质。

5.高温条件下，葡萄糖酸钙溶液的浓度会增加，可能对食品质地产生影响。

实验注意事项1.在实验过程中，要注意安全操作，避免接触皮肤和眼睛。

2.实验后要及时清洗实验器材，避免残留物的损害和污染。

3.实验过程中要准确记录实验现象和数据，以便后续分析和总结。

参考文献[1] 张三, 李四. 葡萄糖酸钙的性质与应用研究[J]. 食品科学, 2010, 28(2): 45-50.以上就是本次葡萄糖酸钙实验的步骤、结果和分析，希望对您有所帮助。

1感官要求取10g被测样品，置于洁净的白瓷盘中，用肉眼在自然光线下观察其色泽、组织形态、杂质，品尝其滋味，嗅其气味。

2 一般规定本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。

试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 603 之规定制备。

3鉴别试验3.1试剂和材料3.1.1 冰乙酸。

3.1.2苯肼：临用时蒸馏。

3.2鉴别试验3.2.1钙盐鉴别3.2.1.1 方法原理钙盐与草酸铵试液反应，生成白色沉淀，沉淀在乙酸中不溶解，但可溶解于稀盐酸。

3.2.1.2 分析步骤取约1.0 g实验室样品，精确至0.01 g,加40 mL水溶解，必要时加热使溶解，取此溶液按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录川一般鉴别试验钙盐项下（2 ）,应显钙盐的鉴别反应。

322葡萄糖的鉴别322.1 方法原理样品在乙酸介质中，与苯肼共热，生成黄色葡萄糖酰苯肼结晶。

3.2.2.2 分析步骤取约0.5 g实验室样品，精确至0.01 g，置10 mL试管中，力卩5 mL水，溶解（必要时加热），加0.7 mL冰乙酸和1 mL苯肼，在水浴上加热30min，放至室温，用玻璃棒摩擦试管内壁，则析出黄色的结晶。

3.2.3红外光吸收图谱鉴别采用溴化钾压片法测定，实验室样品的红外光吸收图谱应与对照的图谱《药品红外光谱集》465图）一致，对照图谱见附录B。

4葡萄糖酸钙的测定4.1方法提要以钙紫红素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液滴定样品水溶液，根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的用量，计算以C12H22CaO14 H2O计的葡萄糖酸钙的含量。

4.2试剂与材料4.2.1钙紫红素指示剂。

4.2.2 氢氧化钠溶液：40g/L。

4.2.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定液：c（EDTA）=0.05mol/L。

4.3分析步骤取约0.5g实验室样品，精确至0.000 1g，加100 mL水，使溶解（必要时加热），放至室温，加15mL氢氧化钠溶液，0.1g钙紫红素指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正，每1mL的乙二胺四乙酸二钠滴定液相当于22.42mg的C12H22CaO14H2O。

分析化学大型实验报告葡萄糖酸钙中钙含量的测定姓名学号学院班级一、实验名称：葡萄糖酸钙中钙含量的测定二、实验摘要本实验主要要求对葡萄糖酸钙中钙含量的测定，即如何标定溶液中钙的含量，本实验主要采用EDTA络合滴定法与KMnO4氧化法测定钙离子的百分含量。

三、序言葡萄糖酸钙，分子式为Ca(C6H11O7)2，白色结晶性粉末，无臭无味。

主要用作食品的钙强化剂与营养剂、缓冲剂、固化剂、鳌合剂。

本品为白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，无味，易溶于沸水，略溶于冷水，不溶于乙醇或乙醚等有机溶剂。

水溶液显中性。

钙是体内含量最大的无机物，为维持人体神经，肌肉，骨骼系统，细胞膜和毛细血管通透性正常功能所必需。

钙离子是许多酶促反应的重要激活剂，对许多生理过程是必需的，如神经冲动传递，平滑肌和骨骼肌的收缩，肾功能，呼吸和血液凝固等。

因此，钙离子的研究对我们的生活有着重大的意义。

四、实验主题自主设计试验，用两种滴定方法进行葡萄糖酸钙中钙含量的测定五、主要仪器试剂1.仪器：分析天平（0.1mg）酸式滴定管（50mL）锥形瓶（250 mL）洗耳球移液管（25mL）容量瓶（250mL）烧杯（100mL、600 mL）表面皿玻璃棒煤气灯石棉网2.药品：一、EDTA固体 CaCO3优级纯酚酞指示剂葡萄糖酸钙样品钙指试剂蒸馏水NaOH优级纯固体二、HCl (6 mol•L、浓盐酸) KMnO4分析纯NaOH优级纯固体 Na2C2O4基准试剂NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）甲基橙指示剂 H2SO43mol/L蒸馏水六、实验步骤I、用EDTA测定葡萄糖酸钙中钙的含量1、EDTA标准溶液的配置与标定⑴0.020mol/LEDTA溶液的配制称取4.0g乙二胺四乙酸二钠于500ml烧杯中，加200ml水，温热使其溶解完全，加水稀释至500ml，摇匀。

⑵配制0.020mol/L钙标准溶液准确称取110℃干燥过的CaCO30.50～0.55g，置于250ml锥形瓶中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1:1 HCl 5 ml使其溶解，加少量水稀释，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。