石油产品闪点和燃点的测定_克利夫兰开口杯法

沥青闪点与燃点试验克利夫兰开口杯法1 目的与适用范围本方法适用于克利夫兰开口杯（简称C O C）测定粘稠石油沥青、煤沥青及闪点在79 ℃以上的液体石油沥青材料的闪点和燃点，以评定施工安全性时使用。

2 仪具与材料2．1 克利夫兰开口杯式闪点仪：形状及尺寸如图1 。

它由下列部分组成：2．1．1 克利夫兰开口杯：用黄铜或铜合金制成，内口直径Φ63．5 m m ±0．5 m m ，深33．6 m m ±0．5 m m ，在内壁与杯上口的距离为9．4 m m ±0．4 m m 处刻有一道环状标线，带一个弯柄把手，形状及尺寸见图2 。

2．1．2 加热板：黄铜或铸铁制，直径145 m m ～160 m m ，厚约6．5 m m 的金属板，上有石棉垫板，中心有圆孔，以支承金属试样杯。

在距中心58 m m 处有一个与标准试焰大小相当的Φ4．0 m m ±0．2 m m 电镀金属小球，供火焰调节的对照使用。

加热板如图3 。

2．1．3 温度计：0 ℃～400 ℃，分度为2 ℃。

2．1．4 点火器：金属管制，端部为产生火焰的尖嘴，端部外径约1．6 m m ，内径为0．7 m m ～0．8 m m ，与可燃气体压力容器（如液化丙烷气或天然气）连接，火焰大小可以调节。

点火器可以150 m m 半径水平旋转，且端部恰好通过坩锅中心上方2 m m 以内，也可采用电动旋转点火用具，但火焰通过金属试验杯的时间应为1．0s 左右。

2．1．5 铁支架：高约500 m m ，附有温度计夹及试样杯支架，支脚为高度调节器，使加热顶保持水平。

图1 克利夫兰开口杯式闪点仪（单位：m m）1 －温度计；2 －温度计支架；3 －金属试验杯；4 －加热器具；5 －试验标准球；6 －加热板；7 －试验火焰喷嘴；8 －试验火焰调节开关；9 －加热板支架；10 －加热器调节钮2．2 防风屏：金属薄板制，三面将仪器围住挡风，内壁涂成黑色，高约600 m m 。

沥青闪点试验方法沥青材料在使用时必须加热，当加热至一定温度时，沥青材料中挥发的油分蒸气与周围空气组成混合气体，此混合气体遇火焰则易发生闪火。

若继续加热，油分蒸气的饱和度增加，此种蒸气与空气组成的混合气体遇火极易燃烧，而引起溶油车间发生火灾或使沥青烧坏产生损失。

因此为了保证生产施工安全，必须测定沥青闪点。

闪点是保证沥青加热质量和施工安全的一项重要指标。

我国现行行业标准《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》（JTJ 052 M 0671-93）规定，对粘稠石油沥青采用克利夫兰开口杯法，简称COC法测定闪点。

1．目的和适用范围（1）沥青闪点是试样在规定的克利夫兰开口杯（简称COC）盛样器内，按规定的升温速度受热时所蒸发的气体，以规定的方法与试样接触，初次发生一瞬即灭火焰时的试样温度，以℃表示。

（2）本方法适用于测定粘稠石油沥青、煤沥青及闪点在79℃以上的液体石油沥青材料的闪点，以确定施工安全性时使用。

本方法不适用于闪点低于79℃的液体石油沥青。

2．仪具与材料本试验需要下列仪具与材料：（1）闪点仪：克利夫兰开口杯式。

它由下列部分组成：①克利夫兰开口杯：用黄铜或铜合金制成，内口直径Φ (63.5土0.5）mm，深（33.6土0.5）mm，在内壁与杯上口的距离为（9.4土0.4）mm处刻有一道环状标线，带一个弯柄把手。

②加热板：黄铜或铸铁制，为直径145-160mm、厚约6.5mm的金属板，上有石棉垫板，中心有圆孔，以支承金属试样杯。

在距中心58mm处有一个与标准试焰大小相当的Φ( 4.0土0.2）mm电镀金属小球，供火焰调节的对照使用。

③温度计：0～4oo℃，分度值不大于2℃。

④点火器：金属管制，端部为产生火焰的尖嘴，端部外径约1.6mm，内径为0.7-0.8mm，与可燃气体压力容器（如液化丙烷气或天然气）连接，火焰大小可以调节。

点火器可以150mm 半径水平旋转，且端部恰好通过柑锅中心上方2mm以内，也可采用电动旋转点火用具，但火焰通过金属试验杯的时间应为1.0s左右。

ASTM D92-05a 测定石油产品闪点和燃点指导书1 范围1.1 本方法适用于用手动和自动克利夫兰开口杯仪器测定石油产品的闪点和燃点..1.2 本方法适用于测定除燃料油外开口闪点高于79℃而低于400的所有石油产品..1.3 本方法采用SI单位..2 方法概要2.1 把试样装人试验杯至规定的刻线..先迅速升高试样的温度;然后缓慢升温..当接近闪点时;恒速升温..在规定的温度间隔;以一个小的试验火焰横着越过试验杯;使试样表面上的蒸气闪火的最低温度;作为闪点..如果需要测定燃点;则要继续进行试验;直到用试验火焰使试样点燃并至少燃烧5秒钟的最低温度;作为燃点..3 意义3.1闪点是衡量样品在实验室的控制下与空气混合形成可燃性混合气体趋势的指标;是评估材料易燃危险的若干项目之一..3.2闪点用于运输和安全法规中界定易燃;可燃材料及其分级..3.3 闪点表征在相对非挥发性或非易燃性材料中混入挥发性和易燃材料的可能;例如发动机油试样闪点非正常偏低表明汽油的存在..3.4 本方法仅用于测量和描述在实验室控制的加热和点火条件下材料、产品或组件的特性;不能用来描述或评价材料、产品或组件在实际火灾条件下的着火或危害风险..然而;本方法的测试结果可作为最终用途的火灾危险评估的参考因素..3.5燃点衡量样品维持燃烧倾向的指标..4 仪器4.1克利夫兰开口闪点仪手动----由试杯、加热片、火焰点火杆、加热炉及其它支持附件组成..4.2克利夫兰开口闪点仪自动----自动完成本文第9章操作的自动闪点测定仪..4.3 温度测量单元----玻璃温度计或电子型如电阻或热偶温度测量仪;温度测量仪的温度显示值应与水银体温计相同..5 试剂和材料5.1 清洗溶剂---用于除去试验杯上的样品和干燥试样杯;常用溶剂是甲苯和丙酮..6 取样6.1 按GB T4756采样..6.2 每次试验需至少70ml样品..6.3 若果不注意导致挥发性材料损失;可能会导致闪点偏高;因此避免不必要打开容器除非样品温度低于闪点56℃以上;否则不要做样品转移;只要可能;样品应低温储存并尽早完成闪点测试..6.4 样品不能储存在气体能够渗透的容器中;避免挥发性材料透过容器壁扩散..泄露容器中的样品不能保证结果可靠..6.5 轻质烃类如丙烷、丁烷会以气态形式存在;在取样和给试杯冲填样品的过程中损失而不能检测到;溶剂萃取加工的重质渣油和沥青尤其典型..6.6 特别粘稠的样品在试验前可适度加热使之流动;但不能过度..试样温度与其预期闪点之差一旦小于56℃;绝不能加热;如果样品已己加热炒锅这一限值;在转移样品前;现将样品冷却到其预期闪点56℃以下的温度..注：加热过程中容器保持密封状态..6.7样品含溶解水或游离水时用氯化钙或经定量滤纸过滤脱水;也可插入吸收棉脱水..非常粘稠样品过滤前科适度加热至能流动;但加热时间不能过长;温度与预期闪点之差大于56度..注：怀疑含挥发性成分的样品不能按6.6和6.7处理..7 仪器准备7.1 仪器安装在桌面上..7.2 仪器房间无空气流动或放置在箱格内;试验在通风橱或其他可控通风的地方进行..7.3 用清洗溶剂洗净油迹及其它上次试验残留的微量胶质或残留物;若果有碳渣存在;可用精细的钢丝棉清除;确保试杯完全干净和干燥才能继续使用..必要时;可用水冲洗试验杯;并在明火或加热板上于燥几分钟除去痕迹的溶剂和水分..使用前应将试脸杯冷却到预期闪点前至少56..7.4 垂直安装温度测量装置;装置与杯内底相距6.40.1mm;处于杯中心和杯壁间的直径中点;和测试火焰扫过的弧或线相垂直的直径上;并在点火器臂的对边..7.5 根据仪器说明书校准、检查和操作仪器..8 校准和标准化8.1 采用自动仪器时;根据说明书调整闪点检测系统..8.2根据仪器生产商的说明书校准温度测量装置..8.3 用有证标准物质CRM每年验证仪器性能至少一次;即按本方法8.4 验证仪器性能后;测定闪点二级工作标样SWS;这一工作经常进行..8.5 如果闪点不在8.3和8.4所述范围;检查仪器及其操作;特别是温度测量器具的安装、点火方式和加热速率..调整后严格按第11章操作;测定新的样品..9 步骤9.1 手动仪器9.1.1 将试样装人试验杯中;使弯月面的顶部恰好到装试样刻线;试杯放置在加热盘中央..试杯和试样温度在预期闪点前至少56℃..如果注人试验杯中的试样过多;则用移液管或其他适当的工具取出多余的试样; 如果试样沾到仪器的外边;则倒出试样;洗净后再重装..用刀或其他合适的工具要除去试样表面卜的空气饱或泡沫..若果在试验的最终阶段仍有泡沫;则终止试验;数据作废..9.1.2 固体材料不能装入试杯..固体或枯稠的试样应在注人试样杯前先加热到能流动;但加热时的温度不应超过试样预期闪点前56℃..9.1.3 点燃试验火焰;并调节火焰直径到3.2~4.8mm左右..如仪器上安装着金属比较小球;则与金属比较小球直径相同..9.1.4 初始加热时;试样的升温速度为每分钟5~17`C ..当试样温度到达预期闪点前56℃时;减慢加热速度;控制升温速度;使在闪点前约最后28℃时;为每分钟5~6 *C..9.1.5 在预期闪点前28℃时;开始用试验火焰扫划;温度计上的温度每升高2C ;就扫划一次..试验火焰须在通过温度计直径的直角线上划过试验杯的中心..用平稳、连续的动作扫划;扫划时以直线或沿着半径至少为150mm的周围来进行..试验火焰的中心必须在试验杯上边缘面上2mm以内的平面上移动;先向一个方向扫划;下次再向相反的方向扫划..试验火焰每次越过试验杯所需时间约为1±0.1s..9.1.6 预期闪点前28℃;小心避免快速的走动或附近的空气流动干扰杯内的蒸气..9.1.7 预期闪点前28℃内;如果试样上面仍有泡沫;应中断操作;结果作废..9.1.8 特别注意试验点火的细节;控制火焰尺寸、升温速率和火焰划过试样的速度才能获得正确的结果..9.1.9 如果不能预测样品闪点;试样倒入试杯的温度不超过50℃;5~6 *C/min速率升温;每2*C点火一次;直至出现闪点..注：测定闪点后;在取新鲜样品按标准模式重新测定..记录观察到试杯内明显闪火时的温度作为闪点...1 当出现大的火焰并迅速扩散至整个试样液面即为闪点..不要把实际闪点出现前;点火时在试脸火焰周围产生的淡蓝色光环或焰球变大认作闪点..如果预备试验或第一次点火即出现闪点; 则中断操作;结果作废;用新鲜试验重新试验..第一点火温度必须在闪点前至少28℃..仪器温度冷却到安全温度低于60℃;按仪器说明书取杯和清洗试杯..要测定燃点;在出现闪点后;继续以5~6 *C/min速率升温;试样每升高2℃就扫划一次火焰;直到试样着火;并能连续燃烧不少于5秒钟;此时此次点火时的样品温度作为燃点..仪器温度冷却到安全温度低于60℃;按仪器说明书取杯和清洗试杯..9.2 自动仪器9.2.1 自动仪器能够完成9.1的操作步骤;包括加热速率控制、点火、闪点或燃点含二者检测和记录..9.2.2 将试样装人试验杯中;使弯月面的顶部恰好到装试样刻线;试杯放置在加热盘中央..试杯和试样温度在预期闪点前至少56℃..如果注人试验杯中的试样过多;则用移液管或其他适当的工具取出多余的试样.. 如果试样沾到仪器的外边;则倒出试样;洗净后再重装..用刀或其他合适的工具要除去试样表面卜的空气饱或泡沫..若果在试验的最终阶段仍有泡沫;则终止试验;数据作废..9.2.3 固体材料不能装入试杯..固体或枯稠的试样应在注人试样杯前先加热到能流动;但加热时的温度不应超过试样预期闪点前56℃..9.2.4 点燃试验火焰;并调节火焰直径到3.2~4.8mm左右..如仪器上安装着金属比较小球;则与金属比较小球直径相同..9.2.510 计算10.1 观察和记录试验时环境大气压;大气压力偏离101.3kPa时;按下式修正闪点或/和燃点：修正值=C+0.25101.3-K (1)式中：C---观测闪点;℃..K---环境大气压;kPa..10.2 将修正后的闪点或/和燃点圆整至1℃并记录..11 报告11.1 报告修正后的闪点或/和燃点;方法号ASTM D9212 精密度和偏差12.1 重复性---同一操作者;用同一台仪器重复测定两个试验结果之差;95%概率下不应超过下列数值:闪点8℃燃点8℃12.2 再现性---由两个实验室提出的两个独立结果之差;95%概率下不应超过下列数值:闪点 1 8C燃点14℃12.3 偏差---闪点和燃点由本法定义;因此无偏差..。

石油产品闪点与燃点测定—开口杯法1 适用范围本方法适用于润滑油和深色石油产品闪点和燃点的测定2 方法原理将试样装入坩埚中规定的刻线.首先迅速升高试样的温度，然后缓慢升温,当接近闪点时，在规定的温度间隔，用一个小点火器火焰按规定通过试样表面，以点火器火焰使试样表面上的蒸气发生闪火的最低温度，作为开口杯法闪点。

继续进行试验，直到点火器火焰使试样发生点燃并至少燃烧5秒钟时的最低温度，作为开口杯法燃点。

3 试剂无铅汽油仪器与材料3.1开口闪点与燃点测定器符合SH/T0318 要求。

3.2温度计 0℃—400℃，最小分度值：1℃注9.13.3酒精灯或电炉（测定闪点高于200℃的试样时，必须使用电炉）。

4 准备工作4.1试样的水分大于0.1%时，必须脱水。

脱水处理是在试样中加入新煅烧并经冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙。

闪点低于100℃的试样脱水时不必加热，其他试样允许加热至50℃—80℃时再用脱水剂脱水。

4.2内坩埚用溶剂油洗涤后，放在电炉或点燃的酒精上加热，除去遗留的溶剂油。

待内坩埚冷却至室温时，放入装有细砂（经过煅烧）的外坩埚中，使细砂表面距离内坩埚的口部边缘约12mm，并使内坩埚底部与外坩埚底部之间保持厚度5mm —8mm的砂层。

对闪点在300℃以上的试样进行测定时，两只坩埚底部之间的砂层厚度允许酌量减薄，但在试验时必须保持6.1.1规定的升温速度。

4.3试样注入内坩埚时，对于闪点在210℃和210℃以下的试样，液面距离坩埚口部边缘为12mm（即内坩埚的下刻线处。

）4.4将装有试样的坩埚平稳地放置在开口闪点测定器的支架上的电炉中，再将温度计垂直地固定在温度计夹上，并使温度计的水银球位于内坩埚的中央，与坩埚底部和试样表面的距离大致相等。

4.5测定装置应放在避风或较暗的地方并用防护屏围着，使发生闪火现象时能够看得更清楚。

5 操作步骤5.1闪点5.1.1加热坩埚，使试样逐渐升高温度，当试样温度达到预度闪点前60℃时，调整加热速度，使试样温度达到闪点前40℃时能控制升温速度为每分钟升高4℃±1℃。

石油产品闪点及燃点的测定一、石油产品闪点测定法(闭口杯法)GB/T261-91闭口闪点测定器实图1、试验步骤闭口闪点测定器（见图1）1）.将试油注入油杯至环状刻线处，试样的水分超过0.05％时必须用新煅烧过的硫酸钠、食盐或无水氯化钙进行脱水。

2.）注油时试油和油杯的温度不能过高。

闪点在100 ℃以下的，试油和油杯温度不应高于室温；闪点在100℃以上的，也不应高于80℃。

3.）将装好试油的油杯，放在空气浴的电炉中，盖上干燥、清洁的杯盖，插入闭口闪点温度计。

4）.试验加热时要注意温升速度的控制。

闪点低于50℃的试油，温度每分钟升高1℃，并进行不断搅拌。

闪点高于50℃的试油，到预计闪点前40℃时，调整加热速度，使在预计闪点前20℃时，升温速度能控制在每分钟升高2～3℃，并进行不断搅拌。

5）.试油温度到达预期闪点前10℃，进行点火试验。

闪点低于104℃的试油每升高1℃点火一次；高于104℃的试油每升高2℃点火一次。

点火器的火焰调到接近球形，其直径为3～4mm。

试油在全部试验期间均应进行搅拌，仅在点火时才停止搅拌。

点火时，使火焰在0.5s内降到杯上含蒸气的空间中，留在这一位置1s立即迅速回到原位。

如看不到闪火，就继续搅拌试油，按要求重复进行点火试验。

6）.当试油液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果。

得到最初闪火后，按要求重复点火试验，如能继续闪火，则测定结果有效，如不闪火，则测定结果无效，必须更换试油重新进行试验。

2、石油产品闪点(闭口杯)测定影响因素1）.升温速度的控制。

加热速度过快时，单位时间内给予试油热量多，试油蒸发量大，油蒸气与空气组成的混合气浓度容易达到爆炸范围，影响测得结果的准确性。

2）.点火用的火焰大小、离液面高低及停留时间长短对闪点影响很大。

点火用的火焰比规定大时，则所得结果偏低。

火焰在液面上移动的时间越长，离液面越低，则所得结果偏低，反之则偏高。

3.）试油含水的影响：当含水试油加热时，油中少量水分气化，使油面上方混合气中油蒸气浓度小，导致闪点偏高。

油品分析实验思考题总结实验报告思考题一．石油产品酸值测定1、酸值测定的实际意义有哪些?答：①根据酸度酸值含量大小，可判断石油产品中酸性物质的含量。

一般说来，石油产品酸度或酸值越高，其中所含酸性物质越多。

反之，酸度或酸值越小，酸性物质含量少。

②酸度或酸值可大概地判断石油产品对金属的腐蚀性能。

石油产品中的有机酸含量少，在无水分和温度低时，对金属不会有腐蚀作用.但其含量多及有水存在时，就能腐蚀金属。

有机酸分子越小，腐蚀性越强。

③判断石油产品的使用性能。

柴油的酸度对柴油机的工作状况有较大影响，酸度大的柴油会使发动机积炭增加，造成活塞磨损和喷嘴结焦。

如果酸度过高，可能是酚类或硫醇含量过高，这不仅会影响石油产品的颜色安定性，而且燃烧后生成的有害气体会腐蚀机件和污染环境。

④根据酸值大小可判断使用中润滑油的变质程度。

润滑油在使用一段时间后，由于氧化逐渐变质，表现为酸值增大，当酸值超过一定限度，就应更换新油。

2、酸值测定为什么要配制浓度为0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液?答：3、酸值测定为什么要选择95％乙醇作为抽提液?答：1.因为油品中某些有机酸在水中的溶解度很小，而乙醇是大部分有机酸的良好溶剂。

2.乙醇属于两性溶剂，酚酞等指示剂在乙醇中的变色范围与在水溶液中相差不远。

3.不溶于水的高级脂肪酸等，用乙醇作为溶剂，终点比水溶液敏锐清晰，部分原因是由于弱酸盐的醇解比水解慢多了。

4.在水溶液中起干扰的某些化合物如水解的酯等，在乙醇中可降低或避免它们的干扰。

5.采用95％乙醇，其中含有5％的水，有助于矿物酸的溶解。

4、酸值(度)测定时为什么规定两次煮沸5分钟的条件?答：为了驱除二氧化碳对测酸值的影响，如不煮沸除去二氧化碳，会使酸值测定的结果偏高，如冷却后滴定，会使测定结果偏低。

5、酸值(度)测定时为什么规定滴定时间不超过3min?答：BTB指示剂在碱性溶液中为蓝色，因试油带色的影响，其终点颜色为蓝绿色。

在每次滴定时，从停止回流至滴定完毕所用的时间不得超过3min。

S Y D—3536型克利夫兰开口闪点测定仪技术操作规程-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN不锈钢检验室SYD—3536型克利夫兰开口闪点测定仪技术操作规程文件编号：质量管理部.ZY—240编制：黄晓玲审核：王长生批准：姜宝禄2011年5月15日发布2011年6月1日实施本钢（集团）有限责任公司质量管理部文件更改履历表2SYD—3536型克利夫兰开口闪点测定仪技术操作规程1适用范围本标准规定了用克利夫兰开口杯仪器测定石油产品闪点和燃点的方法。

适用于除燃油（燃料通常按GB/T261进行测定）以外的开口杯高于79℃的石油产品。

注：闪点和燃点表示在规定条件下，一种物质与空气形成可燃性混合物且持续燃烧的能力。

闪点和燃点仅仅是用于评价物质易燃性众多分析手段的两种。

2引用标准GB/T 261 闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法（GB/T 261 -2008，ISO2719:2002.MOD）GB/ T514 石油产品试验用玻璃体温度计技术条件GB/T 4756 石油液体手工取样法GB/T 6683 石油产品试验方法精密度数据确定法GB/T 15000.3标准样品工作导则（3）标准样品值的一般原则和统计方法（GB/15000.3-1994，neqISO导则35，）GB/T 15000.3标准样品工作导则（7）标准样品生产者能力的通用要求（GB/15000.7-2001 ISO导则35，IDT）GB/T 15000.8标准样品工作导则（8）有证标准样品使用（GB/15000.8 2003，ISO导则33，IDT）3工作原理在规定试验条件下，试验火焰引起试样蒸汽着火，并使火焰蔓延至液体表面最低温度，修正到101.3kPa大气压下。

4 试验条件环境要求温度：20℃±10℃，相对湿度：不大于85%。

5试样要求5.1分样：在低于预期闪点至少56℃下进行分样，如果在试验前要将一部分原样品分装贮存，应确保每份样品充满其容器容积而定50％以上。

沥青闪点、燃点试验操作细则（克利夫兰开口杯法）
1.总则
1.1.本细则适用于测定粘稠、石油沥青、煤沥青及闪点在790C以上的液体石油沥青材料的闪点和燃点。

1.2.本细则参照现行标准JTJ052-2000编制。

2.仪器设备
SYD-3536型克利夫兰沥青闪点测定器。

温度计、附有调节器的可燃电炉。

3.试验步骤
3.1.准备工作
A、将闪点仪按使用说明进行安装。

将防风屏安装好，同时将点火器点火，调节形成直径为4±0.8mm的小球火焰。

B、将沥青试样按标准要求加热，倒入试样杯中至标线处。

3.2.在试样温度达到预期闪点前56℃时，调节升温速度使之达到14～17℃/min。

达到56℃后，降低升温速度使其在预期闪点前28℃时，能控制在5.5±0.5℃/min。

3.3.在预期闪点前28℃开始，每2℃将点火器火焰从试杯上方2～2.5mm处以弧水平扫过。

当试样液面出现一瞬间即灭的蓝色火焰，该点温度即为闪点，继续进行试验，当试样接触火焰立即出现火苗并能持续燃烧5S时，该点温度即为燃点。

如遇停电超5分钟，试样作废。

5.数据处理
5.结果评定
5.1. 结果如符合相关规范要求，判为合格；如不符合，则判为不合格。

6.相关文件
6.1.样品管理程序。

6.2.检测报告管理程序。

6.3.采（抽）样程序。

7.相关记录
7.1.《沥青闪点．燃点试验记录》。

石油产品闪点和燃点测定仪（克利夫兰开口杯法）试验步骤介绍石油产品闪点和燃点测定仪（克利夫兰开口杯法）试验步骤如下：1、在任何温度下将试样装入试验杯中，使弯月面的顶部恰好到装试样刻线。

如果注入试验杯中的试样过多，则用移液管或其他适当的工具取出多余的试样，如果试样沾到仪器的外边,则倒出试样，洗净后再重装。

要除去试样表面上的空气泡。

注:1.粘稠的试样应在注人试样杯前先加热到能流动,但加热时的温度不应超过试样预期闪点前56℃。

2.含有溶解或游离水的试样可用氯化钙脱水，用定量滤纸或疏松干燥脱脂棉过滤。

2、点燃试验火焰，并调节火焰直径到4亳米左右,如仪器上安装着金属比较小球,则与金属比较小球直径相同。

3、开始加热时，试样的升温速度为每分钟当试样温度到达预期闪点前56。

C时，减慢加热速度，控制升温速度，使在闪点前约**28°C时，为每分钟5~6℃。

4、在预期闪点前28。

C时，开始用试验火焰扫划，温度计上的温度每升高2。

（：，就扫划一次。

试验火焰须在通过温度计直径的直角线上划过试验杯的中间。

用平稳、连续的动作扫划，扫划时以直线或沿着半径至少为150亳米的周围来进行。

试验火焰的中间须在试验杯上边缘面上2亳米以内的平面上移动，先向一个方向扫划，下次再向相反的方向扫划。

试验火焰每次越过试验杯所需时间约为1秒钟。

5、当试样液面上任一点出现闪火时，立即记下温度计上的温度读数作为闪点。

但不要把有时在试验火焰周围产生的淡蓝色光环与闪点相混淆。

6、如果还需要测定燃点，则应继续加热，.使试样的升温速度为每分钟5~6°C,继续使用试验火焰，试样每升高2°C就扫划一次，直到试样着火,并能连续燃烧不少于5秒钟,此时立即从温度计读出温度作为燃点的测定结果。

任务4-2 测定润滑油闪点与燃点习题答案一、名词解释略二、填空题1．爆炸下限；爆炸上限 2．愈低；愈高 3．较高；检修发动机或换油 4．《石油产品闪点测定法（闭口杯法）》、《石油产品闪点与燃点测定法（开口杯法）》和《石油产品闪点和燃点测定法（克利夫兰开口杯法）》三、单项选择题1．B 2．A四、判断题1．√ 2．× 3．×五、简答题1．（1）闪点：在规定的条件下，使用专门仪器将石油产品加热，其蒸气与空气形成的混合气与火焰接触，发生瞬间闪火的最低温度，称为闪点。

（2）燃点：在规定条件下将石油产品加热，其蒸气与空气形成的可燃混合气能被外部火焰引燃，并连续燃烧不少于5s时的最低温度，称为燃点。

2．（1）油品的闪点、燃点与烃类组成的关系：一般情况下，闪点却比黏度相同而含环烷烃和芳烃较多的油品高。

同类烃中，随相对分子质量增大，闪点和燃点增高。

对碳原子数相同的不同烃类，（2）与馏分组成的关系：油品的蒸汽压越高（即沸点越低），馏分越轻，相对分子质量越小，越易挥发，其闪点和燃点越低；反之则升高。

3．测定石油产品闪点、燃点的意义：①判断油品馏分组成的轻重。

油品蒸气压愈高，馏分组成愈轻，则油品的闪点愈低。

反之，馏分组成愈重的油品则具有较高的闪点。

②鉴定油品发生火灾的危险性。

闪点越低，燃料越易燃烧，火灾危险性也越大，在油品的生产、贮运和使用中，要注意防火、防爆。

③评定润滑油质量。

例如，内燃机油都具有较高的闪点，使用时不易着火燃烧，如果发现其闪点显著降低，则说明润滑油已受到燃料的稀释，应及时检修发动机或换油。

4．测定液体石油产品闪点、燃点的的方法通常有闭口杯闪点测定法、开口杯闪点与燃点测定法、克利夫兰开口杯闪点和燃点测定法三种标准试验方法。

5．影响油品闪点、燃点测定的主要因素：①试样含水量；②试样装入量；③加热速度；④点火控制；⑤大气压力。

4 方法概要将试样装入试验杯至规定的刻度线，先迅速升高试样的温度，当接近闪点时再缓慢地以恒定的速率升温.在规定的温度间隔，用一个小的试验火焰扫过试验杯，使试验火焰引起试样液面上部蒸气闪火的最低温度即为闪点.如需测定燃点，应继续进行试验，直到试验火焰引起试样液面的蒸气着火并至少维持燃烧5s的最低温度即为燃点. 在环境大气压下测得的闪点和燃点用公式修正到标准大气压下的闪点和燃点.5 试剂与材料5. 1 清洗溶剂用于除去试验杯沾有的少量试样.注：清洗溶剂的选择依据试样及其残渣的黏生. 低挥发性芳烃〈无苯〉溶剂可用于除去油的痕迹，混合溶剂如甲苯-丙酮-甲醇可有效除去胶质类的沉积物.5. 2 钢丝绒能除去碳沉积物而不损害试验杯的钢丝.6 仪器6. 1 克利夫兰开口杯试验仪：详见附录A 。

6. 1. 1 如果使用自动仪器，要确保其测定结果能达到本标准规定的精密度，其试验杯和试验火焰的大小及机械性能要符合附录A 的规。

使用者应确保全部操作按仪器说明书进行。

6. 1. 2 在有争议的情况下，闪点的仲裁试验应使用手动仪。

6.2 防护屏：约460mmX 460 mm ，高610 mm ，有一个开口面。

6.3 温度计：量程0℃至400℃，最小刻度至少为2℃6. 4 气压计. 精度0.1 kPa ，不能使用气象台或机场所用的已预校准至海平面读数的气压计。

7 仪器的准备7. 1 仪器的放置: 将仪器放置在无空气流的房间里，并放在平稳的台面上. 为便于观察试验的闪点，应使用合适的方式，在仪器顶部作一个遮光板，防强光照射.注l 如果不能避免空气流，最好用防护屏出在仪器周围.注2 . 若样品产生有毒蒸气，应将仪器放置在能单独控制空气流的通风柜中，通过调节使蒸气可抽走，但空气流不能影响试验杯上方的蒸气.7. 2 试验杯的清洗：先用清洗溶剂冲洗试验杯，以除去上次试验留下的所有胶质或残渣痕迹. 再用清洁的空气吹干试验杯，确保除去所用溶剂。

石油闪点和燃点测定器（克利夫兰开口杯法）有哪些功能
长春凯宏HK-3536石油产品闪点和
燃点测定器（克利夫兰开口杯法）符合
GB/T3536标准试验方法，用于测定除燃
料油以外的、开口杯闪点高于79℃的石
油产品的闪点和燃点。

油品的闪点就是指常压下，油品蒸
汽与空气混合达到爆炸下限时油温。

通
常情况下，高沸点油品的闪点为其爆炸
下限时油品温度。

而低沸点油品，如汽
油及易挥发的液态石油产品，在室温下
的油气浓度已经大大找过其爆炸下限，
其闪点实际上是爆炸危险程度的指标，
是评价石油产品的指标。

闪点低于 45°℃
C液体称为易燃液体，闪点大于 45°℃
液体称为可燃液体。

燃点是在测定油品开口杯闪点继续升高温度，在规定条件下可燃混合气能被外部火焰点燃并继续燃烧不少于 5S 的温度。

燃点也也称为开口杯法燃点。

原则与测定开口闪点一致。

测定可燃液体的闪点燃点值主要是检测产品的抗燃性或可燃性，国家标准对各种可燃性液体的闪点都有明确的要求，如果闪点值不达标，当油品发热升温时易产生危险。

如变压器油的闪点为140度以上，如果油品的实际闪点值过低，在实际使用中随着变压器温度的升高容易发生火灾甚至爆炸；又如柴油的闪点为55-75度之间，如果偏小，会造成发动机震颤，闪点过大，会造成点不着火或燃烧不完全。

所以，测定石油产品的闪点燃点关系着我们的生产安全，保障我们人身和财产安全。

克利夫兰开口闪点试验器原理克利夫兰开口闪点试验器是一种用于确定液体闪点的常用实验仪器。

闪点是指液体在特定条件下产生可燃气体与空气混合物能产生瞬间自燃所需的最低温度。

这一实验原理非常重要，因为它可以帮助我们判断液体的易燃性和安全性。

克利夫兰开口闪点试验器的原理基于闪点检测原理。

闪点检测是通过观察液体在特定条件下持续发生的蒸汽与空气混合物在点火源接触下是否会燃烧来判断液体是否易燃。

这个点火源通常是一个位于闪点检测装置顶部的火花点火装置。

在进行克利夫兰开口闪点试验之前，首先将待测液体放入闪点杯中。

然后，将闪点杯安装在闪点检测设备的试验腔室中。

试验腔室中有一个称为“开口”或“持火装置”的金属笼，其中放置有火花点火装置。

这个笼子的设计是为了防止液体溅出，并将点火源与试验人员隔离开来。

在进行试验之前，需要设置闪点检测设备的温度。

通过控制试验腔室内的加热装置，可以使试验腔室的温度逐渐升高。

当液体达到其闪点温度时，液体表面开始产生可燃气体蒸汽，与试验腔室中的空气混合形成可燃混合物。

一旦试验腔室中的温度升至液体的闪点温度，点火源会将可燃混合物点燃，引发闪燃。

闪燃产生的火焰会在试验杯的口部附近可见。

此时，被试液体的闪点温度就是试验腔室内的温度。

克利夫兰开口闪点试验仪还配备了一个温度探头，可以实时测量试验腔室的温度。

这个温度信息可以用于记录液体的闪点温度和研究液体在不同温度下的闪点变化趋势。

克利夫兰开口闪点试验器原理的核心是基于液体闪燃的原理。

液体的闪点取决于其挥发性和可燃性。

挥发性液体的分子易于转化为蒸汽，而可燃性液体的蒸汽能够与空气形成可燃混合物。

当可燃混合物接触到点火源时，将发生可见的闪燃现象。

克利夫兰开口闪点试验器的应用非常广泛。

它在石油、化工、制药和实验室等领域中被广泛使用，用于检测各种液体的闪点。

根据不同的液体特性和使用环境，可以使用不同的闪点检测方法和仪器。

总之，克利夫兰开口闪点试验器通过检测液体在特定条件下产生可燃气体与空气混合物能产生瞬间自燃所需的最低温度来判断液体的易燃性和安全性。

开杯法测定闪点和燃点标准试验方法(克利夫兰法)ASTM D92-78 IP36/62(75)1.范围1.1本方法适用于测定除燃料油和开杯闪点低于175℉(79℃)的物质以外的石油产品的闪点和燃点。

注1：可以英制单位所表示的数值作为标准。

注2：实际上在英国和许多其它国家除非规定用ASTM D93-IP34方法外,都用IP35方法测定。

本方法有时被指定用于测定燃料的燃点。

而各种燃料油的闪点则用ASTM D93-IP34方法测定。

ASTM D93-IP34也用来测定用D92方法不可能检测的量少,但值得注意的低闪点物质。

ASTM D1301方法可用于测定按D92-IP36方法闪点低于175℉(79℃)的物质。

1.2此标准应作为测量和描述在实验室控制条件下物料、产品或组装时对热和火焰接触的性质,不应作为描述或估计在实际着火条件下物料、产品或组装的着火危险的因素,然而此测定结果可以作为估计着火危险的因素,因为它考虑到实际使用时着火危险的所有恰当的因素。

2.可引用的文件2.1ASTM标准D93 用宾斯基-马丁密闭式试验器测闪点。

D1310 用泰克开杯仪测液体的闪点。

E1 ASTM温度计的规格。

2.2其它方法IP35 用宾斯基-马丁仪测闪点(开杯)和燃点。

3.方法概要3.1将样品装到试验杯规定的液面。

样品温度在开始时可迅速升高。

然后接近闪点时按一定速度缓慢升温。

在规定时间间隔下,用一小的试验火焰越过杯子,由试验火焰引起液体表面上蒸气着火的最低温度即为闪点。

若要测定燃点,试验继续直到试验火焰越过使油着火并且燃烧至少5秒钟。

4.仪器4.1克利夫兰开杯仪,由试验杯、加热板、点火器、加热器和支架组成。

详细记述在附录中。

装配的仪器,加热板和杯分别见图1、2和3中,尺寸分别列于表1、2和3中。

4.2防护罩,推荐用前面打开的高610毫米(24吋)、460毫米(18吋)见方的防护罩。

4.3温度计,温度计范围如下,并符合ASTM规格El规定或IP标准温度计规定：注3：可用自动闪点测定器,使用优点是节约时间,用较少的样品和其它优点。

开口杯法闪点测定操作方法规程一．目的1掌握用开口杯测定闪点的方法；2掌握使用SYP1001-1油产品开口闪点和燃点试验器测定石油产品闪点的正确操作方法;3测量燃料及油类的闪点，以加深对燃料闪点概念及如何避免在使用、储存、运输燃料的过程中发生燃烧等意外事故的理解。

二．设备和材料1仪器试验用液体温度计、SYP1001-1型油产品开口闪点和燃点试验器。

2材料溶剂油、试样。

三．测定原理和方法1测定原理油类受热时轻质部份先蒸发，起初蒸发量少，随着油温的上升，油的蒸发量会不断增加,当接近某一温度时，蒸发的气体达到一定浓度，此时将火焰移近，即有断续的蓝色闪光现象，此即为闪火点.当蒸发量增至足以与空气混和而产生可燃性混和物时,该油类即着火燃烧，此继续燃烧之温度为燃火点，此与油性、加热温度、空气流通情形有关。

2方法概要把试样装入内坩锅中到规定的刻线。

首先迅速升高试样的温度，然后缓缓升温，当接近闪点时，恒速升温.在规定的温度间隔，用一个小的点火器火焰按规定通过试样表面，以点火器火焰使试样表面上的蒸气发生闪火的最低温度，作为开口杯法闪点。

四．步骤1准备试样试样的水分大于0.1％时，必须脱水.脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行。

闪点低于100℃的试样脱水时不必加热,其他试样允许加热至50～80℃时用脱水剂脱水。

脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用.2准备测试仪器内坩埚用溶剂油洗涤后，放在电炉上加热,除去遗留的溶剂油。

待内坩埚冷却至室温时,放入装有细砂(经过煅烧）的外坩埚中，使细砂表面距离内坩埚的口部边缘约12mm,并使内坩埚底部与外坩埚底部之间保持厚度5～8mm的砂层.对闪点在300℃以上的试样进行测定时，两只坩埚底部之间的砂层厚度允许酌量减薄。

3加入试样试样注入内坩埚时，对于闪点在2l0℃和2l0℃以下的试样，液面距离坩埚口部边缘为12mm(即内坩埚内的上刻线处)；对于闪点在210℃以上的试样，液面距离口部边缘为18mm （即内坩埚内的下刻线处).试样向内坩埚注入时，不应溅出,而且液面以上的坩埚壁不应沾有试样.4安装测定装置将装好试样的坩埚平稳地放置在支架的电炉上,再将温度计垂直地固定在温度计夹上，并使温度计的水银球位于内坩埚中央，与坩埚底和试样液面的距离大致相等。