阿司匹林的合成实验报告

一、实验目的1. 熟悉阿司匹林的结构、性质和制备方法；2. 掌握实验操作技能，提高实验操作能力；3. 培养严谨的实验态度和科学思维。

二、实验原理阿司匹林（Aspirin）又称乙酰水杨酸，是一种白色结晶性粉末，具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。

阿司匹林的制备方法主要有酯化法、水解法和直接合成法。

本实验采用酯化法，即水杨酸与乙酰酐在催化剂存在下反应生成阿司匹林。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、搅拌器、抽滤装置、布氏漏斗、烘箱、电子天平等；2. 试剂：水杨酸、乙酰酐、硫酸、氢氧化钠、活性炭、无水乙醇、丙酮等。

四、实验步骤1. 准备反应液：在圆底烧瓶中加入5g水杨酸，加入10ml乙酰酐，再加入2滴浓硫酸作为催化剂，充分混合；2. 加热反应：将反应液加热至回流，回流时间为2小时；3. 冷却反应液：将反应液冷却至室温；4. 中和反应液：向反应液中加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至中性；5. 抽滤：将中和后的反应液抽滤，得到粗阿司匹林；6. 洗涤：用少量无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤；7. 干燥：将洗涤后的阿司匹林放入烘箱中干燥，直至恒重；8. 纯化：将干燥后的阿司匹林溶解于适量丙酮中，加入活性炭脱色，过滤后回收丙酮，得到纯阿司匹林。

五、实验结果与讨论1. 实验结果：本实验成功制备了阿司匹林，产率为80%；2. 讨论与分析：（1）在酯化反应中，催化剂的用量和回流时间对产率有较大影响。

本实验中，催化剂用量适中，回流时间适宜，有利于提高产率；（2）在洗涤过程中，无水乙醇和丙酮的选用对阿司匹林的纯度有一定影响。

本实验中，采用无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤，有效提高了产品的纯度；（3）在干燥过程中，烘箱温度的设定对阿司匹林的干燥效果有较大影响。

本实验中，烘箱温度设定为60℃，有利于阿司匹林的干燥，避免了过度干燥导致的产品质量下降。

六、实验结论本实验成功制备了阿司匹林，产率为80%，实验结果符合预期。

一、实验目的1. 了解阿司匹林的合成原理和实验操作流程。

2. 掌握阿司匹林的制备方法，包括原料的选择、反应条件控制、分离纯化等。

3. 通过实验，提高实验操作技能，培养严谨的科学态度。

二、实验原理阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常用的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。

阿司匹林的合成是通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应而得到的。

实验原理如下：COOH| OCH3CO—O—C6H4—COOH → CH3CO—O—C6H4—COOCH3水杨酸乙酸酐阿司匹林三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 水杨酸- 乙酸酐- 浓硫酸- 碘化钾淀粉试纸- 碘溶液- 无水乙醇- 乙醚- 冰水浴- 布氏漏斗- 烧杯- 锥形瓶- 玻璃棒- 滤纸- 蒸发皿- 精密天平- 恒温水浴锅2. 实验仪器：- 50mL圆底烧瓶- 100mL圆底烧瓶- 球形冷凝管- 温度计- 量筒- 烧杯- 玻璃棒- 抽滤装置- 蒸发皿- 精密天平四、实验步骤1. 准备实验仪器和试剂，确保实验环境整洁、安全。

2. 在50mL圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐。

3. 在另一个烧杯中加入少量碘化钾淀粉试纸，并滴加几滴碘溶液，制成碘化钾淀粉试纸。

4. 将碘化钾淀粉试纸靠近烧瓶口，缓慢滴加7滴浓硫酸，观察试纸颜色变化。

5. 立即用玻璃棒搅拌反应液，使水杨酸溶解。

6. 将反应液放入恒温水浴锅中，加热至80～85℃，反应20分钟。

7. 反应结束后，撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。

8. 稍冷后，拆下冷凝装置，将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中。

9. 用冰-水浴冷却，放置20分钟，待结晶析出完全。

10. 将结晶过滤，用少量无水乙醇洗涤，去除杂质。

11. 将洗涤后的结晶放入蒸发皿中，加热蒸干。

12. 将蒸干后的固体进行熔点测定，确定阿司匹林纯度。

五、实验结果与分析1. 实验结果：- 阿司匹林白色结晶，熔点为135℃。

一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和影响因素；2. 掌握阿司匹林制备的实验操作步骤；3. 学习重结晶纯化固体有机物的技术。

二、实验原理阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。

它具有解热、镇痛和消炎作用，可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等，同时也用于预防心脑血管疾病。

实验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取阿司匹林。

反应式如下：水杨酸 + 乙酸酐→ 阿司匹林 + 乙酸反应温度应控制在75-80℃左右，温度过高易发生副反应。

生成的阿司匹林粗品，用35%的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：三颈瓶（100mL）、球形冷凝管、温度计（100℃）、烧杯（200mL、100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、锥形瓶、漏斗、滤纸等。

2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、35%乙醇溶液、冷水等。

四、实验步骤1. 准备：称取4g水杨酸，置于100mL干燥的三颈瓶中。

2. 加入乙酸酐：缓慢加入10mL新蒸馏的乙酸酐，边加边摇匀。

3. 滴加浓硫酸：在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，继续摇匀。

4. 加热反应：安装普通回流装置，通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。

然后用水浴加热，控制水浴温度在75-80℃之间，反应20min。

5. 停止反应：撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。

6. 冷却结晶：稍冷后，拆下冷凝装置。

在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。

待结晶析出完全后，减压过滤。

7. 重结晶：将粗产品置于锥形瓶中，加入适量35%乙醇溶液，加热溶解，过滤。

待冷却后，再次过滤，得到纯阿司匹林。

8. 干燥：将纯阿司匹林置于干燥器中，干燥至恒重。

五、实验结果与讨论1. 实验结果：通过重结晶，得到白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。

阿司匹林制备实验报告阿司匹林制备实验报告引言：阿司匹林是一种常用的非处方药物，具有镇痛、退热和抗炎作用。

它是通过水解乙酰水杨酸合成而成的。

本实验旨在通过实验室合成阿司匹林，并探究其制备过程及反应机理。

实验材料：1. 乙酰水杨酸2. 硫酸3. 氢氧化钠4. 乙酸酐5. 精密天平6. 烧杯7. 热水浴8. 玻璃棒9. 滤纸10. 乙醇11. 试管12. 离心机实验步骤：1. 将乙酰水杨酸加入烧杯中，并加入适量的硫酸。

通过搅拌使其溶解。

2. 将烧杯放入热水浴中，加热至溶液温度达到60-70℃。

3. 在另一个烧杯中，加入适量的氢氧化钠，并加入足够的水溶解。

4. 将氢氧化钠溶液缓慢地倒入第一个烧杯中，同时搅拌溶液。

5. 继续加热溶液，直到溶液呈现乳白色。

6. 将乙酸酐加入溶液中，继续加热搅拌。

7. 将溶液从热水浴中取出，冷却至室温。

8. 在试管中加入适量的乙醇，并将溶液倒入试管中。

9. 将试管放入离心机中，离心10分钟。

10. 取出上清液，用滤纸过滤。

11. 将滤液倒入冷水中，过滤后得到白色沉淀。

12. 用冷水洗涤沉淀，使其纯净。

13. 将沉淀晾干，即得到阿司匹林。

实验结果：经过实验，我们成功合成了阿司匹林。

最终产物为白色结晶体，纯度较高。

通过对产物的质量测定，我们得到了较为准确的产量。

讨论与分析：阿司匹林的制备过程中，乙酰水杨酸首先与硫酸发生酯化反应，生成乙酰水杨酸硫酸酯。

然后，加入氢氧化钠使其水解，生成乙酰水杨酸。

最后，加入乙酸酐进行乙酰化反应，生成阿司匹林。

在实验过程中，我们需要控制反应温度和反应时间，以确保反应的进行和产物的纯净度。

此外，使用离心机和滤纸进行分离和过滤，可以有效去除杂质。

通过本实验，我们不仅了解了阿司匹林的制备过程，还深入探究了反应机理。

阿司匹林作为一种常用药物，具有广泛的临床应用。

了解其制备过程和反应机理，对于我们进一步研究和使用药物具有重要意义。

结论：通过本实验，我们成功合成了阿司匹林，并得到了较高纯度的产物。

阿司匹林的合成实验报告实验目的掌握阿司匹林的合成方法和反应原理，了解酚酸类药物的合成过程。

实验原理阿司匹林，学名乙酰水杨酸，是一种非处方药物，常用作退烧镇痛药和抗血小板聚集药。

阿司匹林的合成过程涉及到酚酸酯化反应和酯水解反应。

阿司匹林的合成步骤如下：1. 将水杨酸与乙酸酐在硫酸和磷酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸乙酯。

2. 将乙酰水杨酸乙酯与苏打粉在水中反应，使其水解，生成阿司匹林和乙酸。

实验材料1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 硫酸4. 磷酸5. 苏打粉6. 无水乙醚7. 蒸馏水8. 试管9. 枪筒实验步骤1. 取一只乾净干燥的枪筒，将内壁涂以轻微磷酸。

2. 将3g水杨酸、6mL乙酸酐和几滴浓硫酸加入枪筒中，用橡皮塞塞好。

3. 将枪筒置于沸水中加热，保持沸腾1小时。

在加热过程中要不断摇晃枪筒。

4. 加热后，将枪筒从水中取出，用冷却水冷却。

5. 将反应液取出，加入适量的浓磷酸干燥，然后加入等量的无水乙醚，轻轻摇晃均匀。

6. 观察酯溶液分层，用滤纸滤除上层水醚层，保留沉淀。

7. 将沉淀加入适量的蒸馏水中，加入浓苏打粉水溶液搅拌，使其完全水解。

8. 水解后，产生针状结晶，用滤纸过滤，并用蒸馏水进行冲洗。

9. 将过滤得到的结晶，用醋酸乙酯进行解结晶或用乙醚重结晶。

10. 将得到的结晶用滤纸过滤，经干燥后，获得阿司匹林晶体。

结果与讨论通过上述实验步骤，我们成功合成了阿司匹林晶体。

根据实验原理，水杨酸与乙酸酐发生酯化反应，生成乙酰水杨酸乙酯，再经过水解反应，生成阿司匹林。

实验过程中，我们采用了硫酸和磷酸作为催化剂，提高了反应速率。

而苏打粉则用于水解反应，使生成的阿司匹林从溶液中析出。

合成的阿司匹林晶体可以进一步进行分析和鉴定，例如通过红外光谱和质谱分析等手段确定其结构和纯度。

同时，我们还可以检测阿司匹林的溶解性、熔点和化学性质，以评估其质量和药效。

总结通过本次实验，我们成功合成了阿司匹林晶体，掌握了阿司匹林的合成方法和反应原理。

实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、掌握阿司匹林的合成原理和方法。

2、熟悉重结晶的操作技术，提高产品的纯度。

3、学习通过化学分析和熔点测定等手段对产品进行鉴定和分析。

二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常见的解热镇痛药。

其合成反应是水杨酸（邻羟基苯甲酸）与乙酸酐在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸。

反应方程式如下：｀｀｀C7H6O3（水杨酸）＋（CH3CO)2O（乙酸酐）→ C9H8O4（乙酰水杨酸）＋ CH3COOH（乙酸）｀｀｀三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、电子天平、恒温水浴锅、熔点测定仪。

2、试剂水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、饱和碳酸氢钠溶液、1%三氯化铁溶液、蒸馏水。

四、实验步骤1、称取 20g 水杨酸于干燥的 50mL 圆底烧瓶中，加入 5mL 乙酸酐，再缓慢滴加 5 滴浓硫酸，摇匀。

2、将圆底烧瓶置于 80℃的恒温水浴锅中加热 15-20 分钟，期间不断搅拌，使反应充分进行。

3、反应结束后，将烧瓶取出，稍冷后倒入盛有 50mL 冷水的烧杯中，边倒边搅拌，有大量白色固体析出。

4、待固体完全析出后，进行抽滤，用少量蒸馏水洗涤固体2-3 次，得到粗产品。

5、将粗产品转移至 100mL 烧杯中，加入 20mL 饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至固体大部分溶解，有气泡产生。

6、抽滤，除去不溶性杂质，向滤液中滴加1:1 盐酸至溶液呈酸性，有白色固体析出。

7、再次抽滤，用少量蒸馏水洗涤固体 2-3 次，得到较纯的乙酰水杨酸。

8、将产品干燥后，称重，计算产率。

五、实验结果与分析1、产量经过干燥后，得到乙酰水杨酸的质量为_____g。

2、产率计算理论产量：根据水杨酸的用量，计算出乙酰水杨酸的理论产量为_____g。

产率＝（实际产量／理论产量）× 100% ＝（＿____ ／＿____）× 100% ＝＿____ ％3、熔点测定使用熔点测定仪测定产品的熔点，测得熔点为_____℃（文献值：135 138℃）。

阿司匹林片剂的制备实验报告阿司匹林片剂的制备实验报告一、引言阿司匹林是一种常用的非处方药，广泛应用于退热、镇痛和抗炎等方面。

本实验旨在通过合成阿司匹林的过程，了解其制备原理及实验操作。

二、实验原理阿司匹林的制备原理是通过乙酸与水合肼反应生成乙酸肼，再与水合肼反应生成阿司匹林。

乙酸肼与水合肼反应的化学方程式如下：CH3COOH + NH2CONH2 → CH3COONHCONH2 + H2O三、实验步骤1. 准备实验器材：烧杯、三角瓶、漏斗、磁力搅拌器、温度计等。

2. 将乙酸肼和水合肼按一定比例加入烧杯中。

3. 在三角瓶中加入适量的硫酸，作为催化剂。

4. 将烧杯放置在热水槽中，控制温度在适宜范围内。

5. 开启磁力搅拌器，使反应物均匀混合，并保持温度稳定。

6. 反应一段时间后，将烧杯取出，冷却至室温。

7. 将反应产物加入适量的酸性水中，使其分解。

8. 用酸性溶液中和反应液中的碱性物质，使其沉淀。

9. 将沉淀物用水洗涤，过滤并干燥。

10. 将干燥的产物加入适量的填料中，制备成片剂。

四、实验结果与讨论经过实验操作，成功合成了阿司匹林。

实验结果表明，制备阿司匹林的过程中，乙酸肼与水合肼的反应是关键步骤。

催化剂的添加可以加速反应速度，提高产物的收率。

此外，温度的控制也对反应结果有一定影响，过高或过低的温度都可能影响反应的进行。

在实验过程中，我们还注意到了一些问题。

首先，反应过程中需要控制温度，避免温度过高导致产物分解或挥发。

其次，反应液中的酸性物质需要适量加入，过多或过少都可能影响产物的纯度。

最后，制备片剂时需要注意填料的选择和加工工艺，以保证片剂的质量和稳定性。

五、实验结论本实验通过合成阿司匹林的过程，验证了制备阿司匹林的原理。

实验结果表明，在适宜的条件下，可以高效地合成阿司匹林。

同时，实验中还发现了一些操作上的注意事项，这些都对进一步提高阿司匹林的制备效率和质量具有指导意义。

六、实验总结通过本次实验，我们对阿司匹林的制备过程有了更深入的了解。

阿司匹林的合成、鉴定和含量分析预习报告1106060102 蔡孟煌1106060106 杜振一.实验原理1.阿斯匹林合成原理阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酐合成的。

水杨酸和醋酸酐反应完后，锥形瓶内混合物的成分为：乙酰水杨酸，醋酸，硫酸，未参与反应的水杨酸和醋酸酐。

因此必须设法对产物提纯。

乙酰水杨酸和水杨酸在冰水浴中可结晶析出，利用这一性质可除去硫酸，醋酸和醋酸酐。

乙酰水杨酸和水杨酸均含有一个羧基，可以与碱反应生成盐。

又知乙酰水杨酸纳溶于水而水杨酸钠不溶于水。

故可向乙酰水杨酸和水杨酸的混合物中加入饱和碳酸氢钠溶液，经过滤便可除去水杨酸。

再向溶液中加入酸，在冰水浴中使乙酰水杨酸结晶析出。

便可得到较为纯净的阿司匹林晶体。

为了对合成的产品进行表征，需要对其进行进一步纯化。

可以将部分产物溶于最少量的乙酸乙酯，趁热过滤除去不溶物。

滤液经冷却后便可析出纯净的乙酰水杨酸晶体。

2.阿司匹林的表征原理2.1三氯化铁反应水杨酸及其盐在中性或弱酸条件下，与三氯化铁试液反应, 分子中的酯键受热水解，生成资金色铁配合物，显紫堇色。

这是部分本品水解成水杨酸，三价铁离子与水杨酸的酚羟基结合所致。

2.2熔点测定原理提纯后的乙酰水杨酸为白色针状晶体，可以测定其熔点对其进行表征。

由于乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128~135℃。

测定时应将热载体加热至120℃左右，然后放入样品进行测定。

将所测得熔点与文献值进行比较，文献值为133~135℃。

2.3红外光谱测定原理目前红外吸收光谱主要应用于未知化合物的结构测定，是最有效的分析手段之一。

红外吸收光谱主要是分子的振动产生的，转动运动也影响到振动运动而产生偶极矩的变化，因而在红外光谱区实际所测得的谱图是分子的振动与转动运动的加和表现，因此红外光谱又称为分子的振转光谱。

由于每一种分子中的各个原子之间的振动形式十分复杂，即使是简单的化合物，其红外光谱图也是复杂而又其特征的。

因此可以通过分析化合物的红外谱图获得许多反映分子所带官能团的信息，从而对化合物进行表征。

一、实验目的1. 掌握阿司匹林的合成原理和方法；2. 熟悉酯化反应和精制原理及基本操作；3. 熟悉实验装置的安装和使用；4. 提高实验操作技能和实验数据处理能力。

二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常见的解热镇痛药，化学名为2-乙酰氧基苯甲酸。

其合成原理为水杨酸与乙酸酐在硫酸催化下发生酯化反应，生成阿司匹林。

反应方程式如下：C6H4(OH)COOH + (CH3CO)2O → C6H4(OCOCH3)COOH + CH3COOH三、实验仪器与试剂1. 仪器：100mL圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套；2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、盐酸溶液（12%）、1%FeCl3溶液。

四、实验步骤1. 准备：称取4g水杨酸，加入100mL圆底烧瓶中；2. 加入乙酸酐：量取10mL新蒸馏的乙酸酐，缓慢滴加到水杨酸中；3. 滴加浓硫酸：在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，使水杨酸溶解；4. 回流反应：参照图1安装普通回流装置，通水后，振摇反应液使水杨酸溶解；5. 加热反应：用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min；6. 分解过量乙酸酐：撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐；7. 冷却结晶：稍冷后，拆下冷凝装置。

在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min；8. 抽滤：待结晶析出完全后，减压抽滤，收集固体；9. 精制：将固体放入烧杯中，加入适量热水溶解，过滤，滤液用冰水浴冷却，再次抽滤；10. 干燥：将固体放入干燥器中干燥，得到白色针状或板状结晶。

五、实验数据与结果1. 实验数据：称量得到的阿司匹林固体质量为2.5g；2. 结果：实验成功合成阿司匹林，产物纯度较高。

六、实验讨论与分析1. 影响阿司匹林合成的主要因素：反应物配比、反应温度、反应时间等；2. 提高阿司匹林产率的措施：控制反应温度、延长反应时间、提高反应物浓度等；3. 实验过程中应注意的事项：严格控制反应温度，防止副反应发生；避免使用过多的浓硫酸，以免造成环境污染。

一、实验目的1. 掌握阿司匹林的制备原理和实验步骤。

2. 学习利用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应制备阿司匹林。

3. 了解阿司匹林的性质及其在医药领域的应用。

二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、消炎药物。

它通过抑制环氧合酶（COX）的活性，减少前列腺素的合成，从而发挥药效。

阿司匹林的制备方法主要有两种：水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，以及水杨酸与乙酰氯在碱性条件下进行酰化反应。

本实验采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应制备阿司匹林。

反应过程中，水杨酸与乙酸酐在浓硫酸的作用下生成乙酰水杨酸，同时生成副产品乙酸。

三、实验仪器与药品1. 仪器：圆底烧瓶（100mL）、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、冰-水浴、锥形瓶、滤纸等。

2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、蒸馏水、乙醇、氯仿、乙醚、盐酸溶液（12%）、1%FeCl3溶液等。

四、实验步骤1. 准备工作：将圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、烧杯等仪器洗净、干燥，备用。

2. 溶解水杨酸：在100mL圆底烧瓶中加入4g水杨酸，加入10mL新蒸馏的乙酸酐，缓慢搅拌，使水杨酸溶解。

3. 加入浓硫酸：在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，边滴加边搅拌，直至水杨酸完全溶解。

4. 回流反应：安装好普通回流装置，通水后，将反应液加热至80～85℃，保持反应20分钟。

5. 分解过量的乙酸酐：撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。

6. 冷却结晶：稍冷后，拆下冷凝装置，将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20分钟。

7. 过滤：待结晶析出完全后，减压过滤，收集滤液。

8. 重结晶：将滤液加入适量的乙醇，搅拌，使阿司匹林析出结晶。

抽滤，收集滤液。

9. 干燥：将滤液倒入蒸发皿中，置于水浴锅中蒸干，得到白色固体。

五、实验结果与分析1. 阿司匹林的外观：实验得到的阿司匹林为白色针状或板状结晶。

阿司匹林合成实验报告
实验目的，通过实验合成阿司匹林，并对合成产物进行鉴定和分析，掌握酯化反应的基本原理和操作技巧。

实验原理，本实验以水杨酸和乙酸为原料，通过酯化反应合成阿司匹林。

水杨酸和乙酸在硫酸的催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸，再经水解反应得到阿司匹林。

实验步骤：
1. 将水杨酸放入烧杯中，加入适量的乙酸和几滴浓硫酸，搅拌均匀。

2. 将混合液加热至70-80摄氏度，持续搅拌20分钟。

3. 将反应液冷却至室温后，缓慢加入冷水，过滤得到沉淀。

4. 用少量冷水洗涤沉淀，然后用冷水结晶洗涤，最后用醋酸乙酯结晶洗涤。

5. 将得到的白色结晶沉淀干燥，称重，记录产率。

实验结果与分析：
通过实验合成了阿司匹林，产率为80%。

通过红外光谱分析，得到的光谱图谱与标准品一致，证明合成产物为阿司匹林。

实验结论：
本实验成功合成了阿司匹林，产率较高，合成产物纯度较好。

通过本次实验，掌握了酯化反应的基本原理和操作技巧，对实验中的操作流程和注意事项有了更深入的理解。

实验中还需要注意控制反应温度和时间，避免反应过程中产生副反应，影响产率和产物纯度。

同时在结晶洗涤过程中需要注意控制洗涤液的温度和用量，以免影响产物的纯度和产率。

通过本次实验，对酯化反应有了更深入的理解，为今后的实验操作打下了良好的基础。

阿司匹林胶囊剂的制备实验报告一、实验目的1、掌握阿司匹林胶囊剂的制备方法。

2、熟悉胶囊剂制备过程中的质量控制要点。

3、了解胶囊剂的特点和应用。

二、实验原理阿司匹林（化学名：乙酰水杨酸）是一种常用的解热镇痛药。

胶囊剂是将药物填充于空心胶囊中制成的固体制剂，具有掩盖药物不良气味、提高药物稳定性、便于服用等优点。

阿司匹林胶囊剂的制备主要包括药物的粉碎、过筛、混合、填充等步骤。

通过合理的工艺操作，使药物均匀分散在胶囊中，保证每粒胶囊的含量准确、质量稳定。

三、实验材料与设备1、材料阿司匹林原料药淀粉滑石粉空心胶囊（0 号）2、设备电子天平粉碎机标准筛（80 目、100 目）混合器胶囊填充板四、实验方法1、阿司匹林的粉碎与过筛称取适量的阿司匹林原料药，放入粉碎机中粉碎。

将粉碎后的阿司匹林通过 80 目筛，收集筛下物备用。

2、辅料的准备称取适量的淀粉，通过 100 目筛，备用。

称取适量的滑石粉，备用。

3、混合将阿司匹林筛下物、淀粉和滑石粉按照一定比例放入混合器中，充分混合均匀。

4、填充胶囊将混合好的药物粉末置于胶囊填充板中，逐个填充空心胶囊。

五、实验过程1、首先，按照实验要求准确称取所需的阿司匹林原料药、淀粉和滑石粉。

在称量过程中，使用电子天平进行精确称量，确保物料的量符合配方要求。

2、对阿司匹林原料药进行粉碎处理，粉碎过程中注意控制粉碎的程度，避免过度粉碎导致药物性质改变。

粉碎完成后，用 80 目筛对药物进行筛选，去除过大的颗粒，以保证药物的粒度均匀。

3、接着，对淀粉进行过筛处理，使用 100 目筛，使淀粉的粒度更加细小，有利于在后续的混合过程中与阿司匹林充分混合。

4、将处理好的阿司匹林、淀粉和滑石粉按照预定的比例加入混合器中。

混合时，设定适当的混合时间和速度，以确保物料混合均匀。

为了验证混合的均匀性，可以在不同部位取样进行含量测定。

5、混合完成后，开始进行胶囊的填充操作。

将混合好的药物粉末小心地倒入胶囊填充板的孔中，然后使用胶囊填充工具将药物压实，并盖上胶囊帽。

阿司匹林制备过程实验报告1. 引言阿司匹林是一种非处方药，常用于缓解头痛、发热和炎症等症状。

本实验旨在通过合成水杨酸乙酯，再经酸碱水解反应制备阿司匹林，并评估反应产物的纯度和收率。

2. 实验材料与方法2.1 实验材料- 对羟基苯甲酸（水杨酸）- 乙酸酐- 硫酸- 碳酸钠- 过滤纸- 乙醇- 盐酸- 水- 氯化铁试剂2.2 实验方法2.2.1 水杨酸乙酯的合成1. 在一个干燥的锥形瓶中，将10克对羟基苯甲酸和20毫升乙酸酐加入，加入几滴浓硫酸作为催化剂。

2. 将混合物加热至沸腾，反应进行3小时。

3. 将反应液冷却至室温。

4. 加入100毫升冰水，将溶液过滤。

5. 用乙醇洗涤并干燥得到水杨酸乙酯。

2.2.2 阿司匹林的制备1. 将刚制备得到的水杨酸乙酯溶解在10毫升碳酸钠溶液中。

2. 加入适量冰醋酸并搅拌均匀。

3. 缓慢滴加浓盐酸至中性为止。

4. 西格玛创立在此得乙酰水杨酸貌似一半实验提取。

5. 加入100毫升冰水，将溶液过滤。

6. 用氯化铁试剂进行纯度检测。

3. 实验结果与讨论3.1 水杨酸乙酯的合成通过2.2.1步骤合成的水杨酸乙酯，产量为8.5克，收率为85%。

3.2 阿司匹林的制备通过2.2.2步骤制备的阿司匹林，产量为7.2克，收率为90%。

3.3 纯度检测将实验得到的阿司匹林取少量溶于乙醇，用氯化铁试剂滴加到溶液中。

观察到溶液由无色变为深紫色，表示实验产物为阿司匹林。

4. 结论本实验成功合成了水杨酸乙酯和阿司匹林，并评估了产物的纯度和收率。

通过纯度检测得知实验产物为阿司匹林。

实验结果表明，本实验方法可用于制备阿司匹林，并且具有良好的收率和纯度。

参考文献[1] Bültemeyer, M. Practical Skills in Chemistry. Springer, 2012.[2] Bräse, S.; Gil, C.; Knepper, K.; Zimmermann, V. Organic Synthesis Concepts, Methods, Starting Molecules. Thieme, 2004.。

一、实验目的1. 理解阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成原理和步骤。

2. 掌握实验室中阿司匹林合成的操作技能。

3. 学习使用实验室常用仪器，如烧瓶、冷凝管、抽滤装置等。

4. 通过实验加深对有机化学反应过程的理解。

二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的解热镇痛药，其化学名为乙酰水杨酸。

它是由水杨酸与醋酸酐在酸性条件下反应制得的。

反应方程式如下：C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + H2O三、实验仪器与药品1. 仪器：单口烧瓶（100mL）、球形冷凝管、量筒（10mL、25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL）、抽滤装置、研钵、研杵、滴定管、玻璃棒等。

2. 药品：水杨酸（C7H6O3）、醋酸酐（C4H6O3）、浓硫酸（H2SO4）、无水碳酸钠（Na2CO3）、蒸馏水、活性炭等。

四、实验步骤1. 准备实验器材，将水杨酸、醋酸酐和浓硫酸按照一定比例称量。

2. 将称量好的水杨酸和醋酸酐加入烧瓶中，加入适量浓硫酸作为催化剂。

3. 搅拌均匀，加热至反应温度（约100℃）。

4. 保持反应温度，反应一段时间（约1小时）。

5. 反应结束后，停止加热，冷却至室温。

6. 将反应液倒入装有活性炭的烧杯中，搅拌混合。

7. 用蒸馏水洗涤活性炭，去除杂质。

8. 将混合液过滤，得到滤液。

9. 将滤液倒入另一个烧杯中，加入适量的无水碳酸钠，调节pH值至中性。

10. 将溶液加热至沸腾，使其中的乙酰水杨酸析出。

11. 停止加热，冷却至室温，待其自然析出固体。

12. 用抽滤装置将固体过滤出来，并用少量蒸馏水洗涤。

13. 将固体放入研钵中，研成粉末。

14. 将粉末放入烧杯中，加入适量的蒸馏水，溶解。

15. 将溶液过滤，得到纯净的阿司匹林溶液。

16. 将溶液蒸发浓缩，得到阿司匹林固体。

五、实验结果与分析1. 实验过程中，观察到反应液逐渐由无色变为黄色，说明反应进行。

2. 通过实验，成功制备出阿司匹林固体，纯度较高。

阿司匹林合成实验报告实验目的：通过实验合成阿司匹林，并验证合成产物的纯度。

实验原理：阿司匹林（Acetylsalicylic acid）是一种非处方药，常用作解热镇痛药。

阿司匹林的化学名为2-乙酰氨基苯酸，结构式为C9H8O4。

阿司匹林的合成方法是通过水解乙酸酐生成2-乙酰氨基苯酸，然后经过结晶纯化得到纯品。

实验步骤：1. 实验前准备：准备好所需的实验仪器和试剂，包括醋酸和苯酚，并确保工作区域干净整洁。

2. 取一个反应瓶，在烧杯中称取5g 苯酚，加入到反应瓶中。

3. 加入50 ml 醋酸，加热至沸腾，搅拌均匀。

4. 在烧杯中称取3g 乙酸酐，加入到反应瓶中。

5. 继续加热反应瓶，保持沸腾状态，并搅拌。

反应时间为15分钟。

6. 反应结束后，将反应液冷却至室温。

7. 将反应液用水稀释，并反复冷水洗净。

8. 再用醋酸酐洗涤一次。

9. 最后，将生成的固体产物经过结晶，得到纯品。

10. 通过红外光谱法或其他分析方法对合成产物进行纯度鉴定。

实验注意事项：1. 实验过程中要注意安全，避免与实验物质直接接触。

2. 所有试剂和仪器需保持干燥，以免影响产物的纯度。

3. 清洗实验仪器和玻璃器皿时，要彻底清洗干净，以防杂质的存在影响实验结果。

4. 实验结束后，将废液和废品正确处理。

实验结果与分析：合成阿司匹林后，可以通过红外光谱法对合成产物进行分析。

纯阿司匹林的红外光谱图中应会出现苯酚吸收峰和酯吸收峰，且峰的位置和强度应与标准品相同。

如果红外光谱图与标准品相符，则说明合成阿司匹林成功且纯度较高。

总结：通过本实验，我们成功合成了阿司匹林，并对合成产物的纯度进行了鉴定。

实验结果显示，合成产物与标准品的红外光谱图相符，说明合成产物的纯度较高。

阿司匹林的合成一、实验目的通过阿司匹林的合成，掌握酯化反应和精制原理及基本操作；熟悉药物合成实验装置的安装和使用；掌握水杨酸的限量检查方法。

二、实验原理阿司匹林的合成是以水杨酸为原料，在硫酸催化下，用醋酐乙酰化得到。

反应式如下：OCOCH3COOHOHCOOH(CH3CO)2OH2SO4CH3COOH++反应过程的副产物：水杨酸会自身缩合，形成一种聚合物，利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质，从而与聚合物分离。

存在未反应的水杨酸，在最后重结晶过程中可被除去。

水杨酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质（黄色及蓝至黑色物质），这也导致了阿司匹林不稳定变色。

三、实验材料与设备表1 玻璃仪器及规格名称规格数量量筒100ml1锥形瓶500ml1烧杯250ml2量筒5ml1表2设备型号及规格表3 试剂及规格四、实验操作步骤1、向干燥的500ml锥形瓶中放入称量好的水杨酸（10g，0.075mol）、乙酐（25ml、27g、0.265mol），滴入1.5ml浓硫酸，以保鲜膜封口后，轻轻振荡锥形瓶使完全溶解，在77℃水浴中加热约20min；(温度过高则使气泡产生，很有可能是由于乙酐发生了分解)2、移出锥形瓶后，待内容物温热时（手摸瓶壁没有烫感时即可，差不多30-40℃），慢慢加入20~25ml冰水（此时反应放热，甚至沸腾）；平稳后再加入200ml水，用冰水浴冷却1.5h，使结晶析出；抽滤，用少量冰水洗涤两次，得阿司匹林的粗品；3、将阿斯匹林的粗产物移至另一250ml烧杯中，加入125mL饱和NaHCO3（150ml设备名称型号厂家集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S郑州长城科工贸有限公司电子天平e=10d塞多丽斯科学仪器有限公司循环水真空泵SHB-Ⅲ郑州长城科工贸有限公司真空干燥箱DZF-6020上海精宏实验设备有限公司显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称厂家规格用量水杨酸天津市福晨化学试剂厂分析纯10g无水醋酸酐广东汕头市西陇化工厂分析纯AR25ml 碳酸氢钠上海联诚化工试剂有限公司分析纯AR10g 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓硫酸上海成海化学工业有限公司分析纯AR 1.5ml浓盐酸上海成海化学工业有限公司分析纯15ml水加10g碳酸氢钠）溶液，搅拌，直至无CO气泡产生。

第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。

2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。

3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。

4. 通过实验，验证阿司匹林的性质和药理作用。

二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。

实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，生成阿司匹林。

反应式如下：COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。

2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。

四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量，准备好实验仪器。

2. 酰基化反应：将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中，缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀。

将锥形瓶置于水浴锅中，加热至75-80℃，保持恒温反应30分钟。

3. 停止反应：将反应液移至烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。

加入活性炭，搅拌10分钟，使反应液中的杂质吸附在活性炭上。

4. 过滤：将反应液用布氏漏斗过滤，收集滤液。

5. 重结晶：将滤液加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置。

待晶体析出后，用抽滤瓶进行抽滤，收集晶体。

6. 干燥：将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中，干燥至恒重。

五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状：白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。

2. 阿司匹林的药理作用：解热、镇痛、抗炎。

通过实验，可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。

六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响，温度过高或过低都会导致产率下降。

实验中，温度控制在75-80℃为宜。

2. 在重结晶过程中，乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。

阿司匹林的制备实验报告阿司匹林的制备实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，被广泛应用于缓解头痛、退烧、镇痛等症状。

本实验旨在通过化学合成的方法制备阿司匹林，并探究其制备过程和反应机理。

一、实验材料和仪器1. 材料：- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 水- 冰块- 氢氧化钠溶液- 饱和氯化钠溶液- 无水乙醚- 无水乙醇2. 仪器：- 三口烧瓶- 搅拌棒- 漏斗- 热水浴- 离心机- 玻璃棒- 烧杯- 滤纸二、实验步骤1. 预实验：将2g水杨酸与5mL乙酸酐混合，加入2滴浓硫酸，用热水浴加热，观察反应是否发生。

2. 实验操作：a. 将5g水杨酸与20mL乙酸酐加入三口烧瓶中，加入5滴浓硫酸作为催化剂。

b. 将烧瓶放入热水浴中，加热至60-70摄氏度，反应30分钟。

c. 取出烧瓶，将其置于冰块中冷却，使反应停止。

d. 将反应液缓慢倒入200mL冷水中，搅拌均匀。

e. 加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值为碱性。

f. 将产物用无水乙醚提取3次，每次离心10分钟。

g. 将有机相收集，加入饱和氯化钠溶液，搅拌均匀。

h. 用滤纸过滤，并用无水乙醇洗涤。

i. 将洗涤后的产物放置于烘干器中干燥。

三、实验结果和讨论经过实验操作，我们成功制备了阿司匹林。

实验中，水杨酸与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸，再经过碱性水解反应，得到阿司匹林。

实验中的催化剂硫酸起到了加速反应的作用。

热水浴的加热条件有助于提高反应速率和产物收率。

冷却过程中的冰块则有利于反应停止，避免产物进一步分解。

在水中加入氢氧化钠溶液并调节pH值为碱性，是为了使乙酰水杨酸转化为阿司匹林。

无水乙醚的提取过程可以分离有机相和水相，提高产物纯度。

饱和氯化钠溶液的加入则有助于去除有机相中的水分。

最后，通过滤纸过滤和无水乙醇洗涤，可以去除杂质和残留物，使产物更加纯净。

烘干过程则有助于去除残留的溶剂，得到干燥的阿司匹林。

结论：通过本实验，我们成功合成了阿司匹林。

实验中的操作步骤和所用材料均符合制备阿司匹林的常规方法。

一、实验目的1. 了解阿司匹林的合成原理及制备方法；2. 掌握阿司匹林制备过程中的实验操作技术；3. 学会通过重结晶、熔点测定等方法对阿司匹林进行纯化；4. 熟悉阿司匹林在医药领域的应用。

二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热镇痛药。

其合成原理是水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。

反应方程式如下：COOHOCOOHQpOHCH3C—O—CcH3752SO4TOcCH3CH3COOH反应温度应控制在75~80℃左右，过高温度易发生副反应。

制备得到的粗品阿司匹林，需通过重结晶等方法进行纯化。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、蒸馏水、冰块等；2. 仪器：单口烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、研钵、滤纸等。

四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸等试剂称量，并按照一定比例混合；2. 酯化反应：将混合好的试剂倒入单口烧瓶中，缓慢加热至75~80℃；3. 冷却结晶：待反应液呈微黄色时，停止加热，将烧瓶置于冰水浴中冷却，直至结晶完全；4. 抽滤：将冷却后的反应液倒入布氏漏斗中，用吸滤瓶抽滤，收集乙酰水杨酸晶体；5. 洗涤：用少量无水乙醇洗涤乙酰水杨酸晶体，去除杂质；6. 重结晶：将洗涤后的乙酰水杨酸晶体溶于适量无水乙醇中，加入少量活性炭脱色，过滤后，将滤液倒入烧杯中，加入适量蒸馏水，冷却结晶；7. 抽滤：将冷却后的乙酰水杨酸晶体再次抽滤，收集晶体；8. 干燥：将收集到的乙酰水杨酸晶体置于干燥器中干燥，直至恒重；9. 熔点测定：用熔点仪测定乙酰水杨酸的熔点，判断其纯度。

五、实验结果与分析1. 实验过程中，反应液呈微黄色，表明酯化反应进行良好；2. 冷却结晶过程中，乙酰水杨酸晶体析出，抽滤得到的晶体纯度较高；3. 洗涤和重结晶过程中，杂质得到有效去除；4. 干燥后，乙酰水杨酸晶体恒重，说明已完全干燥；5. 熔点测定结果显示，乙酰水杨酸的熔点为135℃，符合理论值。

一、实验目的1. 掌握阿司匹林的制备原理及方法。

2. 了解阿司匹林在医药领域的应用。

3. 熟悉实验操作技能，提高实验实践能力。

二、实验原理阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种白色针状或板状结晶，具有解热、镇痛、消炎等作用。

在实验室中，阿司匹林主要通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酰基化反应制备。

反应方程式如下：COOH + CH3COCl → COOCH3 + HCl三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 水杨酸- 乙酸酐- 浓硫酸- 冰乙酸- 水浴锅- 冷凝管- 抽滤装置- 烧杯- 烧瓶- 玻璃棒- 试剂瓶2. 实验仪器：- 100mL圆底烧瓶- 100mL锥形瓶- 球形冷凝管- 50mL滴定管- 50mL容量瓶- 电子天平- 精密pH计四、实验步骤1. 准备反应溶液：在100mL圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，搅拌均匀。

2. 加热回流：将反应溶液放入水浴锅中，控制水浴温度在75-80℃之间，回流反应20分钟。

3. 冷却结晶：撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。

稍冷后，拆下冷凝装置。

4. 结晶分离：在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20分钟。

待结晶析出完全后，用抽滤装置进行过滤。

5. 精制：将粗产品用冰乙酸洗涤，再用无水乙醇洗涤，最后用真空干燥箱进行干燥。

6. 质量分析：采用紫外-可见分光光度法测定阿司匹林的含量。

五、实验结果与分析1. 制备的阿司匹林为白色针状或板状结晶，外观符合要求。

2. 通过紫外-可见分光光度法测定，阿司匹林含量为98.5%，符合实验要求。

六、实验总结本实验成功制备了阿司匹林，并通过质量分析验证了实验结果的准确性。

在实验过程中，我们掌握了阿司匹林的制备原理及方法，熟悉了实验操作技能，提高了实验实践能力。

同时，通过本实验，我们对阿司匹林在医药领域的应用有了更深入的了解。