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、润滑脂的主要性能指标①、滴点：指在规定的条件下加热，达到一定流动性时的温度。
它大体上可以决定润滑指的使用温度（滴点比使用温弃高15~30度）②、锥入度：指在规定的温度和负荷下试验锥体在5s内自由垂直刺入油脂中的深度（单位为1/10mm）。
它是润滑指稠度和软硬程度的衡量指标。
③、胶体安定性（析油性）：指在外力作用下润滑指能在其稠化剂的骨架中保存油的能力，用分油量来判定。
当润滑脂的析油量超过5%-20%时，此润滑脂基本上不能使用。
④、氧化安定性：指在储存和使用中抵抗氧化的能力。
⑤、机械安定性：指在机械工作条件下抵抗稠度变化的能力。
机械安定性差，易造成润滑脂的稠度下降。
⑥、蒸发损失：指在规定条件下，其损失量所占总量的百分数。
它是影响润滑脂使用寿命的一项重要因素。
⑦、抗水性：指在水中不溶解、不从周围介质中吸收水分和不被水洗掉等的能力。
⑧、相似粘度：指其非牛顿流体流动时的剪应力与剪速之比值。
转速高时其粘度低，反之则粘度较大。
二、润滑脂的失效分析①、物理因素引起的失效润滑脂在使用中会同时受到机械剪切和离心力的作用下润滑脂会被甩出摩擦界面而使其分油，导致润滑脂油分减少、锥入度减小而硬化，到一定程度后润滑脂将完全失效；在机械剪切作用下，润滑脂结构爱到破坏（如皂纤维脱开或取向），引起其软化、稠度下降和析油量增加等，最终导致失效。
通常情况下，润滑脂使用转递速增加2000r/min，其寿命将减少一半左右。
在高剪切应力下，转速增加一倍，使用寿命只相当于原寿命的1/10。
②、化学因素引起的失效润滑脂与空气中的氧发生化学反庆产生酸性物质，它首先是消耗脂中的抗氧化添加剂，但到一定程度后，生成的有机酸会腐蚀金属元件并破坏脂的结构，使其滴点下降、基础油粘度增加和流动性变差等。
大量试验表明，温度越高，润滑脂的寿命下降越明显。
如温度在90~100度时，温度每升高19度，脂的寿命约降低一半，而在10~150度时，温度每升高15度，脂的寿命也将下降一半。
稠化剂是润滑脂不可缺少的固体部分，占润滑脂总重量的5％～30％。
稠化剂将基础油增稠至半固态，它和基础油一样决定了润滑脂的性质。
稠化剂种类可分4大类，即皂基、烃基、有机和无机稠化剂。
烃基稠化剂一般使用温度很低(小于80℃)，高温稠化剂以皂基、有机和无机为主。
1、皂基稠化剂皂基润滑脂是目前最常用的润滑脂，单金属皂润滑脂使用温度不高(小于120℃)，不能满足高温条件，目前使用的高温皂基脂主要是复合皂基脂，主要有复合锂、复合钙、复合铝，其中以复合锂使用最多。
①复合锂复合锂基脂的高温性能优越，滴点可达283℃，比锂基润滑脂的滴点提高100℃左右，使用温度可达160℃。
同时还具有较好的机械安定性和高温轴承性能。
复合锂是由锂皂和其它锂盐一起共结晶组成的。
研究表明，二元酸或硼酸与l2-羟基硬脂酸制成的复合锂基脂性能较好，三组分锂基脂性能优于二组分，尤其以l2-羟基硬脂酸、硼酸、二元酸三组分复合效果最好，成脂滴点高，热安定性好。
②复合钙复合磺酸钙基脂具有高的滴点(大于260℃)，其使用温度可以提高到177℃。
复合磺酸钙基脂的稠化体系，主要由两部分组成，一部分是非牛顿体的磺酸钙，另一部分是复合钙皂，它们在体系中既有物理混合，又有化学缔合，是一个较复杂的化合物体系。
高碱性磺酸盐复合钙基脂不仅具有良好的高温性、胶体安定性、抗水抗腐性，而且具有突出的极压抗磨性和机械安定性，其低温性能也有很大改善。
③复合铝复合铝基润滑脂具有较高滴点、优良的抗水性、良好的热稳定性和氧化稳定性。
它较复合锂基脂突出的优点是良好的泵送行和独特的热可逆性，受热后再冷却短时间就能恢复原来的结构，特别适合集中润滑系统使用。
④复合钛复合钛基润滑脂是一种较新的高温润滑脂，目前我国还没有工业化生产。
复合钛基润滑脂具有很好的高温性能，滴点可达294℃，在高温下有较长的使用寿命。
此外还有较好的极压抗磨性和抗水淋性，性能超过了复合锂基脂和铝基脂。
2、有机稠化剂有机稠化剂是指金属皂和固体烃以外的有稠化作用的有机物，如芳基脲、酰胺、酞青颜料和阴丹士林染料等。
参加中国石化联合会润滑脂专业委员会一届三次全体会议的汇报材料一届三次全体会议汇报材料汇报人：朱江红程亮中国石化联合会润滑脂专业委员会一届三次全体成员大会暨海峡两岸润滑油脂交流会，于2018 年10月27日至28日在厦门市召开，我和研究所朱江红一起参加了会议。
本次大会共有91个成员单位153位代表出席本次大会，台湾矿油商业工会联合会以理事长邱永堂和常务监事赵永清为首的10个公司代表应邀参加了会议，大会在润滑脂专业委员会和秘书处的精心组织下完成了既定会议内容，取得了圆满成功。
现将大会要紧情形汇报如下：一、郭小川主任委员作工作报告1、关于润滑脂消费税2009年12月23日，国家税务总局以国税函〔2018〕709号文公布《国家税务总局关于润滑脂生产征收消费税咨询题的批复》形式明确，“润滑脂是润滑油产品，属润滑油消费税征收范畴，生产、加工润滑脂应当征收消费税。
秘书处随后以两份简报的形式通报了润滑脂消费税的执行情形和其中存在的诸多咨询题。
并为成员单位提供咨询，起到了专门好的和谐作用。
2、完成了2018年全国润滑脂生产调查情形2018年全国润滑脂统计产量37.96万吨，比2018年增加了5.49万吨，上升了16.90％。
2018年全世界润滑脂的总产量为92.64万吨，我国产量占40％，仍居世界首位。
产品机构方面，仍旧以锂基润滑脂为主体，2018年高滴点润滑脂产量达到8.27万吨，占全国总量的21.8%，专门是复合锂基润滑脂生产了5.29万吨，比2018年增长超过了2万吨，增长了66％。
3、关于复合锂基润滑脂质量调查全国生产复合锂基润滑脂的企业共有70个，其中产量大于2000吨的7个，产量合计26996吨，占全国复合锂基润滑脂总产量的55％，产量大于1000吨的14个，产量合计35352吨，占全国复合锂基润滑脂总产量的72％。
目前，市场上流通的复合锂基润滑脂要紧分为三大类：一类是用于冶金行业极压型复合锂基润滑脂；第二类是以重载汽车和其它民用为市场的复合锂基润滑脂；第三类是小批量的军工、铁路等行业用脂。
润滑脂稠度等级分类NLGI稠度等级000：工后锥入度范围445-475 1/10mm，很软，类似于很稠的油，齿轮润滑集中润滑。
NLGI稠度等级00：工后锥入度范围400-430 1/10mm，很软，类似于很稠的油，齿轮润滑集中润滑。
NLGI稠度等级0：工后锥入度范围355-385 1/10mm，很软，类似于很稠的油，齿轮润滑集中润滑。
NLGI稠度等级1：工后锥入度范围310-340 1/10mm，很软，类似于很稠的油，齿轮润滑集中润滑。
NLGI稠度等级2：工后锥入度范围265-295 1/10mm，奶油状，抗摩轴承、水泵等用脂。
NLGI稠度等级3：工后锥入度范围220-250 1/10mm，近似固体，抗摩轴承、水泵等用脂。
NLGI稠度等级4：工后锥入度范围175-205 1/10mm，硬，抗摩轴承、水泵等用脂NLGI稠度等级5：工后锥入度范围130-160 1/10mm，很硬，砖脂。
NLGI稠度等级6：工后锥入度范围85-115 1/10mm，类似肥皂。
根据工作温度选用润滑脂对于滚动和圆柱滚子轴承，一般来说，内径在50mm以下的，当DN值<300,000时采用润滑脂，DN值>300,000时采用润滑油；内径在50mm以上的，当DN值<300,000/（（d/50）**1/2）采用润滑脂，DN值<300,000/（（d/50）**1/2）采用润滑油；对于圆锥和滚子轴承，一般来说，内径在50mm以上的，当DN值<150,000/（（d/50）**1/2）采用润滑脂，DN值<150,000/（（d/50）**1/2）采用润滑油。
但随着润滑脂技术的发展，近年来研制出一系列耐高转速的润滑脂，有的DN值可达150万。
当前我国许多大电机经常发生所谓的“抱轴”事故，就是因为润滑脂满足不了速度的要求，运转很短时间发生润滑不良，造成轴承突然烧坏。
现在电机制造厂往往是选用2号或3号通用锂基润滑脂。
复合铝基润滑脂的制备研究刘显秋;李茂森;段庆华【摘要】The preparation of aluminum complex grease using aluminum isopropoxide as raw material was studied.The effects of the reaction temperature,the reaction sequence of organic acid saponification,the amount of quench oil,the composition of aluminum complex soap and the type of the base oils on the physicochemical properties of the product were investigated.Infrared spectroscopy was used to monitor the synthesis of aluminum complex soap and complex grease.The scale up test was conducted on pilot plant.The materials used are 150BS,where 1/3 is usedas quench oil,stearic acid and benzoic acid which react with aluminum isopropoxide at the same time.The optimal reaction conditions are:the molar ratio of stearic acid,benzoic acid and aluminum isopropoxide is 1 ∶1 ∶ 1.2,the maximum refining temperature is controlled at 180-190 ℃.The preparation process can be well monitored by infrared spectroscopy.The aluminum complex grease prepared has a good performance in mechanical stability,colloidal stability,anti-corrosion and anti-rust,water resistance and abrasion resistance,and meets the US Navy ship grease AA-50433 specification.%以异丙醇铝为原料制备复合铝基润滑脂,考察最高炼制温度、皂化有机酸的反应顺序、急冷油加入量、复合铝皂稠化剂的组成、基础油种类等对复合铝基润滑脂理化性能的影响;通过红外光谱分析手段监控研究复合铝皂的生成和复合铝基润滑脂的制备过程;根据实验得到的最佳生产工艺和配方,在中型装置上进行放大试验.结果表明:复合铝基润滑脂的最佳制备条件为基础油选择150BS,用1/3质量的150BS作急冷油,硬脂酸和苯甲酸同时与异丙醇铝反应,硬脂酸、苯甲酸、异丙醇铝的摩尔比为1∶1∶1.2,最高炼制温度控制在180～190℃;利用红外光谱分析可以很好地监测该制备过程;所研制的复合铝基润滑脂产品具有良好的机械安定性、胶体安定性、防腐防锈性、抗水性和抗磨性,可满足美国海军舰船用润滑脂A-A-50433规范要求.【期刊名称】《石油炼制与化工》【年(卷),期】2017(048)011【总页数】6页(P89-94)【关键词】润滑脂;复合铝皂;异丙醇铝;红外光谱【作者】刘显秋;李茂森;段庆华【作者单位】中国石化石油化工科学研究院,北京100083;中国石化石油化工科学研究院,北京100083;中国石化石油化工科学研究院,北京100083【正文语种】中文复合铝基润滑脂的研究开发较晚，20世纪50年代才开始出现复合铝基润滑脂的专利报道，但并没有引起人们的重视；国外在60、70年代开展了对复合铝基脂的研究[1-4]，国内在70年代也开始了相应研究，一直持续到80、90年代，复合铝基脂慢慢得到发展，品种逐渐丰富。
润滑脂稠度等级分类NLGI稠度等级000：工后锥入度范围445-475 1/10mm，很软，类似于很稠的油，齿轮润滑集中润滑。
NLGI稠度等级00：工后锥入度范围400-430 1/10mm，很软，类似于很稠的油，齿轮润滑集中润滑。
NLGI稠度等级0：工后锥入度范围355-385 1/10mm，很软，类似于很稠的油，齿轮润滑集中润滑。
NLGI稠度等级1：工后锥入度范围310-340 1/10mm，很软，类似于很稠的油，齿轮润滑集中润滑。
NLGI稠度等级2：工后锥入度范围265-295 1/10mm，奶油状，抗摩轴承、水泵等用脂。
NLGI稠度等级3：工后锥入度范围220-250 1/10mm，近似固体，抗摩轴承、水泵等用脂。
NLGI稠度等级4：工后锥入度范围175-205 1/10mm，硬，抗摩轴承、水泵等用脂NLGI稠度等级5：工后锥入度范围130-160 1/10mm，很硬，砖脂。
NLGI稠度等级6：工后锥入度范围85-115 1/10mm，类似肥皂。
根据工作温度选用润滑脂对于滚动和圆柱滚子轴承，一般来说，内径在50mm以下的，当DN值<300,000时采用润滑脂，DN值>300,000时采用润滑油；内径在50mm以上的，当DN值<300,000/（（d/50）**1/2）采用润滑脂，DN值<300,000/（（d/50）**1/2）采用润滑油；对于圆锥和滚子轴承，一般来说，内径在50mm以上的，当DN值<150,000/（（d/50）**1/2）采用润滑脂，DN值<150,000/（（d/50）**1/2）采用润滑油。
但随着润滑脂技术的发展，近年来研制出一系列耐高转速的润滑脂，有的DN值可达150万。
当前我国许多大电机经常发生所谓的“抱轴”事故，就是因为润滑脂满足不了速度的要求，运转很短时间发生润滑不良，造成轴承突然烧坏。
现在电机制造厂往往是选用2号或3号通用锂基润滑脂。
简析润滑脂生产工艺过程（一）原料处理和生产设备的清洗基础油加温沉淀，除掉水分和杂质后过滤除去机械杂质。
脂肪材料加温去除杂质。
碱类原料配制溶液。
生产设备洗刷清洁。
（-）皂化反应制备润滑脂稠化剂脂肪材料与碱金属或碱土金属氢氧化物进行皂化反应，制备皂基稠化剂。
（三）升温脱水-稠化成脂皂化反应结束后，在搅拌下将釜内皂基升温脱水。
（四）高温炼制在完成升温脱水后，在继续升温和搅拌下，分批加入基础油，直至釜内物被加热到工艺条件规定的最高炼制温度，并保持5min左右。
（五）冷却-调和完成高温炼制后在加入冷基础油降温稀释调和，即完成稠化成脂工序O （六）研磨均化-脱气将制备的润滑脂经研磨均化和脱气，即获得润滑脂成品。
（七）检测-包装取样进行质量检测合格后，进行包装。
润滑脂的分类及特性⑴钙基润滑脂，是由天然脂肪或合成脂肪酸用氢氧化钙反应生成的钙皂稠化中等粘度石油润滑油制成。
滴点在75~100°C之间，其使用温度不能超过60℃,如超过这一温度,润滑脂会变软甚至结构破坏不能保证润滑。
具有良好的抗水性，遇水不易乳化变质，适于潮湿环境或与水接触的各种机械部件的润滑。
具有较短的纤维结构，有良好的剪断安定性和触变安定性，因此具有良好的润滑性能和防护性能。
（2）锂基润滑脂，是由天然脂肪酸（硬脂酸或12-羟基硬脂酸）锂皂稠化石油润滑油或合成润滑油制成。
由合成脂肪酸锂皂稠化石油润滑油制成的，称为合成锂基润滑脂。
因锂基润滑脂具有多种优良性能，被广泛地用于飞机、汽车、机床和各种机械设备的轴承润滑。
滴点高于180℃,能长期在120℃左右环境下使用。
具有良好的机械安定性，化学安定性和低温性，可用在高转速的机械轴承上。
具有优良的抗水性，可使用在潮湿和与水接触的机械部件上。
锂皂稠化能力较强，在润滑脂中添加极压、防锈等添加剂后，制成多效长寿命润滑脂，具有广泛用途。
（3）合成润滑脂是专利研发的合成润滑脂，含有纳米级的聚四氟乙烯润滑颗粒，该润滑脂表面光滑，有极好的润滑、除热、防锈、密封等性能，特别适用于精密仪器、高温条件下的机械部件、重型高负荷设备等。
电机常用的润滑脂（一）润滑脂的组成和主要性能指标润滑脂是一种膏状的半固体润滑剂。
又名黄油，是由稠化剂、基础油和添加剂三部分组成。
其中稠化剂占总量的10~20%，基础油占75%~90%，添加剂占0.5%~5%。
润滑脂的主要性能指标是滴点和针入度。
滴点：表示耐热性能，指加热溶化而滴下第一滴油的温度。
针入度：表示润滑油的稠密程度和软硬程度，指用重量为150克的标准圆锥体，沉入润滑脂试样，经过5秒钟所达到的深度，单位为毫米。
（二）电机常用润滑脂的种类和性能1.钙基润滑脂是用动植物油与石灰制成的钙皂，稠化中等粘度的润滑油制成，按针入度分为1、2、3、4、5五个牌号，号数越大，润滑脂越硬，针入度越小，滴点越高。
特点是耐水性好，遇水不易乳化变质，能在潮湿环境或与水接触的情况下工作，但耐热性差2.钠基润滑脂是用动植物油钠皂，稠化中等粘度的润滑油制成，分2、3、4三个牌号，号数越大，润滑脂越硬，滴点越高。
特点是耐热性好，耐水性差3.钙钠基润滑脂是用动植物油钙钠基混合皂，稠化中等粘度的润滑油制成，分为1、2两个牌号。
特点是有较好的耐热性，耐水性。
耐水性优于钠基润滑脂，耐热性优于钙基脂4.石墨钙基润滑脂是用动植物油钙皂，稠化中等粘度的润滑油并加入10%鳞片状石墨制成。
特点是有较好的耐磨耐压性，能适应重负荷，且有较好的耐水性，适合润滑与水或潮气接触的设备，但石墨含有大量机械杂质，不适用于滚动轴承和精密的机件5.锂基润滑脂是以12-羟基硬脂酸或硬脂酸锂皂，稠化中等粘度的润滑油并加有抗氧剂等制成。
分为1、2、3、4、四个牌号。
它是一种通用长寿命的润滑脂，可取代钙基、钠基、钙钠基润滑脂。
广泛用于高温、高速及与水接触的部件上，并能长期在120℃左右环境中使用。
特点是具有良好的耐水性和良好的机械安定性与化学安定性，耐热性好，滴点高6.复合钙基润滑脂是用醋酸钙作复合剂制成钙皂，稠化中等粘度的润滑油制成。
分为1、2、3、4、四个牌号，常用的是2号或3号，特点是耐热性好，滴点高，有一定的耐水性，能在潮湿环境或与水接触的情况下工作，有较好的机械安定性与胶体安定性，可用在较高速度的滚动轴承上7.二硫化钼润滑脂是在某些润滑脂中加入一定数量的二硫化钼制成相应的品种。
收稿日期:2001-02-15 通讯联系人:蒋明俊文章编号:1001-8719(2001)06-0030-04复合锂-钙基脂的性能与结构研究蒋明俊,郭小川,董浚修,陈国需(后勤工程学院油料应用系,重庆 400016)摘要:在三组分复合锂基脂中引入钙皂制备的复合锂-钙基脂,具有高滴点及良好的胶体安定性、剪切安定性、抗水性、防腐性和润滑性,适合作汽车、坦克、火炮和舰艇的通用润滑脂。
利用红外、X -射线衍射、差热和电子显微镜等手段研究了复合锂-钙基脂的结构。
结果表明,复合皂的形成是共结晶而非化学结合;复合锂-钙皂与混合锂-钙皂二者的X -射线衍射图有区别,说明它们的晶体结构不同;另外,二者的纤维结构不同,前者没有出现单独的钙皂纤维,说明它不是锂皂与钙皂的简单混合,而是钙皂分子深入到了复合锂皂的纤维内部,形成了以复合锂皂晶体为主干、钙皂分子填补空位的共晶结构。
两种润滑脂的结构不同导致了它们性能的不同。
关 键 词:润滑脂;复合锂-钙皂;二元酸;硼酸中图分类号:T E62614 文献标识码:A润滑脂的结构是指稠化剂和基础油的物理排列,这种排列的特性和稳定性决定着润滑脂的外观和理化性质[1]。
关于复合皂基脂结构的论述较多。
Amott 和Mclenan 认为复合皂属于皂的变体,如水合皂、盐基性皂以及与各种极性化合物缔合或化合的皂均可认为是复合皂。
Polishuk 等认为,复合皂是那些分子中2个以上不同的酸连接于同一多价金属原子上形成的皂,如复合钙、复合铝等。
Panzer 等认为,复合钙皂不是化学结合,而是皂被牢固地吸附在醋酸盐表面上,形成了一种缔合物[2~4]。
胡性录[5]等利用电子显微镜研究了锂皂纤维在不同基础油制脂过程中的变化趋势。
张念[6]从结晶学的观点分析了锂-钙基脂的纤维结构。
杨文意等[7~9]利用电子显微镜探讨了二组分复合锂基脂的结构。
笔者曾探讨过复合磺酸钙基脂的结构,并提出了复合温度的概念[10]。
在三组分复合锂基脂中引入钙皂制备的复合锂-钙基脂,具有良好的高温多效性,适合作汽车、坦克、火炮和舰艇的通用润滑脂[11]。
笔者利用红外光谱、X -射线衍射、电子显微镜和热分析等手段,研究了复合锂-钙基脂的结构与性能的关系。
1 复合锂-钙基脂的性能采用化学方法即共同皂化的方法在三组分复合锂基脂中引入钙皂制备的复合锂-钙基脂,保持了复合锂基脂原有的良好的高温多效性,滴点达260e 以上,具有良好的胶体安定性、剪切安定性、抗水性、防腐性和润滑性。
它的抗水性、抗磨性和胶体安定性比复合锂基脂有所提高(见表1)。
2 复合锂-钙基脂的结构分析211 红外光谱分析复合锂-钙基脂与混合锂-钙基脂的红外光谱见图1。
从图1可以看出,二者的红外光谱图没有太大的区别,说明它们的化学组成基本相同。
由此也可证明复合皂的形成是共结晶而非化学结合的观点。
2001年12月石油学报(石油加工)ACT A PETROLEI S INICA (PETROLEUM PROCESSING SECT ION)第17卷第6期表1 复合锂-钙基脂的性能Table 1 Proper ties of lithium -calcium com plex greaseItemL-i Ca complexLi com plexL-i Ca base Tes t method Penetration/011mm 262255265GB/T269Dropping point/e280285185GB/T4929Oil separation (100e ,30h)/%212312310SH /T 0324Apparent viscosity (-20e ,10s -1)/Pa #s 4325451215SH /T 0048Corrosion test (100e ,24h)pass pas s pass GB/T7326Vapor (99e ,22h)/%016601660166GB/T7325Leakage (104e ,1h)/g 016011601160SH /T 0326Water w ashing (79e ,1h)/%215031003150SH /T 0109Bomb oxidation (99e ,100h,01770M Pa)/M Pa 010********SH /T 0325Prolonged w orked penetration (105times)+45+42+17GB/T269Corrosion protection (52e ,48h)/grade 111GB/T5018Four -bal l test,P B /N 932883637P D /N490040002000SH /T 0202Scar diameter,d 39260/mm0145--SH /T0204图1 润滑脂的红外光谱图F i g 11 IR spectra of greases(1)L-i Ca m i xed -base grease;(2)L-i Ca complex -basegrease图2 L -i Ca 皂的X -射线衍射谱图Fig 12 Spectra of x -ray di ffracti onof L-i Ca soaps(1)L-i Ca mixed soap;(2)L-i Ca complex soap212 X -射线衍射分析X -射线衍射分析是鉴定晶体结构的重要手段,对于微小晶体、多晶或混晶一般采用粉末衍射法[12]。
粉末法的基本原理是Bragg 方程:2d sin H =n K (式中,K 为波长,n 为衍射参数,H 为衍射角,d 为面间距)。
由于皂是混晶,所以在衍射图上出现宽峰,且有一些峰被覆盖,所以目前还不能计算出具体的晶胞参数。
锂-钙基脂与复合锂-钙基脂的皂晶体的X -射线衍射分析结果示于图2。
从图2可以看出,二者的X -射线衍射有区别,说明它们的晶体结构不同。
两种润滑脂的结构不同导致了它们性能的不同。
213 电子显微镜分析电子显微镜用来研究组成、配方、工艺对润滑脂结构的影响,研究各种皂纤维在皂-油胶体体系中的形态特征及该特征所反映的润滑脂的性能。
胡性录等[5]利用电子显微镜研究了锂皂纤维在不同基础31第6期 复合锂-钙基脂的性能与结构研究油制脂过程中的变化趋势及结构与性能的关系。
图3为锂-钙基脂与复合锂-钙基脂皂纤维结构的电子显微镜照片。
从图3可以看出:(1)复合锂-钙基脂的皂纤维呈长的紧密结合的绞拧状,预示润滑脂有良好的胶体安定性、剪切安定性,这与性能评定结果一致。
(2)复合锂-钙皂与混合锂-钙皂纤维结构不同,前者没有出现单独的钙皂纤维,说明它不是锂皂与钙皂的简单混合,而是钙皂分子深入到了复合锂皂的纤维内部,形成了以复合锂皂晶体为主干,钙皂分子填补空位的共晶结构。
图3 润滑脂的电子显微镜照片F i g 13 TEM photos of grease(a)L-i Ca mixed -base grease;(b)L-i Ca complex -basegrease图4 润滑脂的差热分析谱图Fig 14 DTA di agram of greases(1)L-i Ca mixed -base grease;(2)L-i Ca complex -base grease214 差热分析图4为锂-钙基脂和复合锂-钙基脂的差热分析图。
从图4可见:(1)锂-钙基脂在154e 和192e 出现两个强吸热峰,分别是钙皂和锂皂的相转变温度;(2)复合锂-钙基脂在210e 出现一个强吸热峰,是复合锂-钙皂的相转变温度。
在复合锂-钙基脂的差热谱图中没有出现单独的钙皂的吸热峰,说明复合锂-钙基脂中形成了统一的共晶体。
3 结 论(1)证实了复合皂结构的形成是/共结晶或缔合0的观点。
复合的本质是低分子酸盐与皂的共结晶或缔合,它是一个物理-化学过程,不同于简单的机械混合,共结晶或缔合主要靠范德华力或氢键。
复合皂的形成需要合适的复合温度(或称最高炼制温度),复合温度提供的能量用于皂的熔化、共结晶的形成及基础油向皂晶体中的膨化。
由于低分子酸盐比皂的极性强,其分子间的作用力强,所以形成的共晶体的熔点高,从而使复合皂基脂的滴点更高。
由于靠离子力或范德华力通过共结晶或缔合形成复合皂,所以,二组分和三组分以上不同的酸以及不同的金属盐之间均有形成复合皂的可能。
这为研制三组分以上的复合皂基脂及混合金属复合皂基脂提供了理论依据。
(2)复合锂-钙基脂与混合锂-钙基脂的结构不同,前者中不存在单独的钙皂,它们形成了统一的共晶体。
(3)复合锂-钙基脂的纤维结构与复合锂基脂的纤维结构基本相似,皂纤维是长的紧密结合的绞拧状纤维,预示着润滑脂具有良好的胶体安定性和剪切安定性,这与性能评定结果一致。
(4)热分析表明复合锂-钙基脂具有良好的高温性能。
32石油学报(石油加工) 第17卷参考文献:[1]孙全淑.润滑脂性能及应用[M ].北京:中国石化出版社,1988.43-52,442-444.[2]Boner C J.润滑脂制造及应用(下册)[M ].北京:中国工业出版社,1962.6-65.[3]Polishuk A T.P hysical and chemical proper ties of complex soap gr ease.L ub Eng,1963,19(2):76-87.[4]Panzer J.Natur e of acetate complex es in greases[J].NL GI SPO KESM AN ,1961,25(8):240-245.[5]胡性录,等.锂皂纤维在不同基础油制脂过程中的变化趋势[J].石油学报(石油加工),1988,4(2):89-97.[6]张念.12-羟基硬脂酸锂钙基脂结构及制备工艺的研究[A].全国第五届润滑脂技术交流会论文集[C].北京:5石油炼制与化工6编辑部,1989,85-89.[7]杨文意,等.用扫描电子显微镜研究润滑脂稠化剂结构[A].全国第八届润滑脂技术交流会论文集[C].北京:5石油炼制与化工6编辑部,1995,54-57.[8]席瀛,杨文意.硼酸和12-羟基硬脂酸复合锂基脂及其预制皂的结构探讨及性能研究[A ].全国第九届润滑脂技术交流会论文集[C].北京:5石油炼制与化工6编辑部,1997,45-53.[9]王志成,等.二元组份复合锂基脂的研究和其结构的探讨[A].全国第六届润滑脂技术交流会论文集[C].北京:5石油炼制与化工6编辑部,1991,66-71.[10]蒋明俊,孙全淑.复合磺酸钙基脂的性能与结构探讨[J].石油商技,1989,6:6-9.[11]蒋明俊,董浚修,郭小川.复合锂-钙基脂的研究[J].石油炼制与化工,1999,30(10):19-22.[12]杨于兴,漆浚.X -射线衍射分析[M ].上海:上海交通大学出版社,1989.71-105.作者简介:蒋明俊(1964-),男,副教授,博士,从事新型润滑材料的合成、评价和应用;郭小川(1962-),男,副教授,硕士,从事石油产品的研制和应用;董浚修(1928-),男,教授,从事润滑化学、摩擦化学和新型润滑材料的研究;陈国需(1953-),男,教授,硕士,从事摩擦化学和新型润滑材料的研究。
