挥发酚的测定国标法

工业废水中挥发酚测定(直接比色法)操作规程1 适用范围本规程适用于工业废水及地下水、地面水中挥发酚的测定。

其测定范围为0.002～6mg/L。

当浓度低于0.5mg/L时,采用氯仿萃取法；当浓度高于0.5mg/L时,采用直接分光光度法。

2 引用标准GB 7490-87 蒸馏后4-氨基比林分光光度法3 直接比色法原理3.1 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。

由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。

3.2 被蒸馏出的酚类化合物于PH10.0±0.2的介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的氨基比林染料。

3.3 显色后,在30分钟内,于510nm波长测定吸光度,以含苯酚mg/L表示。

当试份为50mL，用光程为10mm的比色皿测定时,含酚6.0mg/L的吸光度为0.7单位，最低检出浓度为0.2mg/l。

4 仪器4.1 500mL全玻璃蒸馏器4.2 50mL比色管4.3 分光光度计:510nm波长,并配有光程为10mm的比色皿4.4 常用试验仪器5 药品及试剂本规程所用试剂除有说明外,均为分析纯试剂,所用的水除另有说明外,均指蒸馏水或具有同等纯度的水。

酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏出液用的水,均应用无酚水。

5.1 无酚水的制备加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热,蒸馏,弃去初滤液,集馏出液供用。

注：无酚水应贮存于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。

5.2 药品的配制5.2.1 硫酸亚铁(FeSO4．7H2O)5.2.2 10﹪(m/v)硫酸铜溶液：称取100克五水硫酸铜(CuSO4.5H2O)，溶于水中，稀释至1L。

5.2.3 磷酸(H3PO4)：密度为1.70g/ml。

5.2.4 磷酸溶液：1+95.2.5 10﹪(m/v)氢氧化钠溶液5.2.6 四氯化碳5.2.7 硫酸: ρ=1.84g/mL5.2.8 硫酸溶液:0.5mol/L5.2.9 乙醚5.2.10 溴酸钾-溴化钾溶液(1/6KBrO3=0.1mol/L):称取2.784克溴酸钾(KBrO3)溶于水，加入10克溴化钾(KBrO)，使溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。

二、适用范围
本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、 工业废水和生活污水中挥发酚的 4-氨基安替比林分 光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法 测定，检出限为 0.0003 mg/L，测定下限为 0.001 mg/L，测定上限为 0.04 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定 检出限为 0.01 mg/L，测定下限为 0.04 mg/L，测定 上限为 2.50 mg/L。
显色后，在 30 min 内，于 510 nm 波长测定吸光 度。
HJ503-2009
2、干扰及消除：参见萃取分光光度法。 3、试剂和材料：参见萃取分光光度法。 4、仪器和设备：
4.1分光光度计：具 510 nm 波长，并配有光程为 20 mm 的比色皿。
4.2一般实验室常用仪器。 5、样品：参见萃取分光光度法。 6、分析步骤： 预蒸馏：参见萃取分光光度法。
浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林 直接光度法。
HJ503-2009
四、萃取分光光度法 1、方法原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干 扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度 是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与 试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于 pH（10.0±0.2）介 质中，在铁氰化钾存在下，与 4-氨基安替比林反应 生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后， 在 460nm 波长下测定吸光度。
HJ503-2009
6、分析步骤
（1）测定
预蒸馏 取250ml试样移入500ml蒸馏瓶中，加25ml水，加数粒玻璃珠。 加数滴甲基橙指示液。 用磷酸溶液调节到ph=4（溶液呈橙红色）。 连接冷凝器，加热蒸馏，收集馏出液250ml至容量瓶中。 蒸馏过程中，若发现甲基橙红色褪去，应在蒸馏结束后，放

《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林（4-AAP ）分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁［1 ］用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。

1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器分光光度计。

1.1.2试剂酚标准溶液：1000mg/L （苯酚计）,购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液；酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成 1.00卩g/ml;氢氧化钠溶液（2mol/L ）;4-氨基安替比林溶液（20g/L ），临用新配；铁氰化钾溶液（80g/L ），临用新配；氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）:20g氯化铵，溶于100ml氨水中。

1.2方法1.2.1标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml 硫酸（1+1 ）溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液（2mol/L ）进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。

1.2.2测定于标准及样品提取液（提取方法同标准品提取法）中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）摇匀。

加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液，摇匀。

用纯水稀释至10.0ml，混匀。

放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。

以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M （卩g）为横坐标作线性回归。

1.2.3结果计算X=M VX为水中挥发酚的含量（mg/L）;M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量（卩g）;V为取水样的体积（ml）。

水中挥发酚测定注意事项《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林(4-AAP)分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁 ,1,用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。

1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器分光光度计。

1.1.2 试剂酚标准溶液:1000mg/L(苯酚计)，购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成1.00μg/ml;氢氧化钠溶液(2mol/L);4-氨基安替比林溶液(20g/L)，临用新配;铁氰化钾溶液(80g/L)，临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8):20g氯化铵，溶于100ml氨水中。

1.2 方法1.2.1 标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml硫酸(1+1)溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液(2mol/L)进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。

1.2.2 测定于标准及样品提取液(提取方法同标准品提取法)中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8)摇匀。

加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml 铁氰化钾溶液，摇匀。

用纯水稀释至10.0ml，混匀。

放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。

以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M(μg)为横坐标作线性回归。

1.2.3 结果计算X=M VX为水中挥发酚的含量(mg/L);M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量(μg);V为取水样的体积(ml)。

水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。

1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。

地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。

工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为2.50 mg/L。

对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。

定义挥发酚volatile phenolic compounds随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。

方法1 萃取分光光度法4 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。

由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。

被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。

5 干扰及消除氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。

5.1 氧化剂（如游离氯）的消除样品滴于淀粉－碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（6.2）去除。

5.2 硫化物的消除当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。

此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。

5.3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（6.11）使呈酸性，分次加入50 mL、30 mL、30 mL乙醚（6.5）以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4 mL、3 mL、3 mL氢氧化钠溶液（6.12）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。

CJ/T51-2004 挥发酚的测定8.1 三氯甲烷萃取法8.1. 1 范围本章规定了用蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法测定城市污水中的挥发酚类化合物的方法。

8.1.1.1测定范围本方法测定挥发酚的浓度范围为0.003mg/L～0.2mg/L。

8.1.1.2 干扰氧化剂、硫化物干扰酚的测定。

8.1.2 方法原理通过蒸馏，分离出挥发性酚类化合物，在pH 为10.0±0.2及铁氰化钾存在的条件下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取出安替比林染料进行分光光度测定。

8.1.3 试剂和材料均用分析纯试剂及无酚蒸馏水。

8.1.3.1无酚水的制备将蒸馏水加氢氧化钠（8.1.3.3）使呈强碱性，加高锰酸钾（8.1.3.2）使呈紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，馏出液收集于玻璃试剂瓶中备用。

8.1.3.2 高锰酸钾。

8.1.3.3 氢氧化钠。

8.1.3.4 硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）。

8.1.3.5 盐酸：ρ＝1.19g/mL。

8.1.3.6 磷酸：ρ＝1.69g/mL。

8.1.3.7 碘化钾。

8.1.3.8 无水硫酸钠使用前需经105℃～110℃干燥2h。

8.1.3.9 三氯甲烷。

8.1.3.10 10% （V+V）磷酸溶液：量取10.0mL磷酸（8.1.3.6）用于稀释至100mL。

8.1.3.11 10% （m+V）氢氧化钠溶液：称取10.0g氢氧化钠（8.1.3.3）溶于100mL 水中。

8.1.3.12 10% （m+V）硫酸铜溶液：称取100.0g水合硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，稀释至1000mL。

8.1.3.13硫酸溶液：c（1/2H2SO4）＝6mol/L。

取100mL硫酸（ρ＝1.84g/mL）小心加到500mL水中。

8.1.3.14缓冲溶液：pH≈10。

称取20.0g氯化铵（NH4Cl）溶于100mL 氨水中，密闭，于冰箱中保存。

饮用水中挥发酚测定方法确认实验报告1.方法依据水质挥发酚的测定 4-氨基安替吡啉分光光度法 GB/T5750.4-20062.方法原理在pH10.0+0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。

3.仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂详见GB/T 5750.4—20065.分析5.1 水样处理按照GB/T 5750.4—2006对水样进行处理。

5.2 比色测定5.2.1 将水样馏出液全部转入500mL分液漏斗中，另取酚标准使用溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL，分别置于预先盛有100mL纯水的500mL分液漏斗内，最后补加纯水至250mL。

5.2.2 向各分液漏斗内加入2mL氨水-氯化铵缓冲液，混匀。

再各加1.50mL4-氨基安替吡啉溶液混匀，最后加入1.50mL铁氰化钾溶液，充分混匀，准确静置10min。

加入10.0mL三氯甲烷，振摇2min，静置分层。

在分液漏斗颈部塞入滤纸卷将三氯甲烷萃取溶液缓缓放入干燥比色管中，用分光光度计，于460nm波长，用2cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测量吸光度。

下表为标准曲线的测定结果：6讨论6.1适用范围：本标准适用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。

6.2测定范围：本法最低检测质量为0.5μg挥发酚（以苯酚计）。

若取250mL水样，其最低检测质量浓度为0.002mg/L挥发酚（以苯酚计）。

6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。

与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。

挥发酚的测定_国标法挥发酚的测定_国标法水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法警告:乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作;三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。

1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。

地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。

工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为2.50 mg/L。

对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。

定义挥发酚 volatile phenolic compounds 随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。

方法1 萃取分光光度法4 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。

由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。

被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0?0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。

5 干扰及消除氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。

5.1 氧化剂(如游离氯)的消除样品滴于淀粉,碘化钾试纸(6.23)上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁(6.2)去除。

5.2 硫化物的消除当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸(6.24)上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。

此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。

挥发酚的测定根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。

挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。

1方法选择当水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法，浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法，高浓度含酚废水可采用溴化容量法。

2 水样的保存用玻璃仪器采样。

水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。

如有发现，必要时加入过量硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至PH 4.0，并加适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应将样品冷藏（5-10℃），在采集后24h内进行测定。

3 预蒸馏水样中挥发酚经过蒸馏以后，可以消除颜色、浑浊度等干扰。

但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物时，应在蒸馏前先做适当的预处理。

3.1干扰物质的消除3.1.1氧化剂（如游离氯）：当水样经酸化后滴于碘化钾—淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂。

遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。

3.1.2 硫化物：水样中含有少量硫化物时，用磷酸把水样PH调至4.0（用甲基橙或PH 计指示），加入适量硫酸铜（1g/L）使生成硫化铜而被除去；当含量较高时，则应将磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。

3.1.3 油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至PH12～12.5。

用四氯化碳萃取（每升样品用40mL四氯化碳萃取二次），弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳，用磷酸调节至PH4.0。

当石油类浓度较高时，用正己烷处理较四氯化碳为佳。

3.1.4 甲醛、亚硫酸钠等有机物或无机还原性物质：可分取适量水样于分液漏斗中，加硫酸溶液使水样呈酸性，分次加入50mL,30mL,30mL乙醚或二氯甲烷萃取酚，合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗中，分次加入4mL,3mL,3mL10%氢氧化钠进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。

挥发酚国标测定方法
挥发酚是一种有机化合物，是许多工业和日常用品中常见的挥发性有机污染物。

因此，准确测定挥发酚的含量和排放量对于环保和工业管理具有重要意义。

目前，中国实施的挥发酚国标测定方法是《大气污染物排放标准》（GB 16297-1996）中规定的方法。

下面对该方法进行介绍。

挥发酚国标测定方法能够准确测定大气中挥发酚化合物的浓度。

该方法的测量原理是通过进样口将空气或氮气送入液相色谱仪（GC）中，然后挥发酚化合物在气相柱上逐一分离，最终通过检测器得出分离后的挥发酚混合物的浓度。

该标准方法的具体步骤如下：
1.使用特定参数预热GC仪器。

将气相柱和检测器条件设置为恒定。

2.使用样品探针进样器将空气或氮气送入GC仪器。

将空气或氮气流量设置为每分钟1.0毫升。

3.将进样量设置为5毫升，使用特定参数将样品进入液相色谱仪。

4.进行气相柱上挥发酚化合物的分离。

使用特定控制参数控制气相流速和温度，不同类型的挥发酚化合物在某一温度下出现峰。

5.通过检测器检测分离的挥发酚化合物。

GC检测器可以是聚焦离子束检测器（FID）或氮磷检测器（NPD）。

6.根据标准曲线，根据样品中的各个化合物的峰面积计算出挥发酚的质量浓度。

综上所述，挥发酚国标测定方法是测定大气中挥发酚化合物浓度的一种准确方法。

该方法已经广泛应用于环境监测、工业控制和污染物排放标准制定等方面。

此外，随着科学技术的不断发展，也会有更加智能化和高效的挥发酚测定方法出现，为环保工作带来更大的便利。

挥发酚排放标准一、引言挥发酚是一类常见的有机化合物，在许多工业过程和日常生活中广泛存在。

然而，挥发酚的排放对环境和人体健康造成了严重危害。

因此，制定挥发酚排放标准对于控制和减少挥发酚的排放具有重要意义。

二、挥发酚的危害性挥发酚具有较高的毒性和刺激性，长期暴露于高浓度的挥发酚环境中会对人体健康产生严重影响。

挥发酚可能引发呼吸道疾病、皮肤病变、神经系统问题等。

此外，挥发酚还具有潜在的致癌风险，需要引起足够的重视。

三、现行挥发酚排放标准目前，各国对挥发酚的排放标准存在一定的差异。

以下是一些国际上常用的挥发酚排放标准： 1. 中国国家标准GB 31570-2015：工业废气中挥发酚的测定 2. 美国环境保护署（EPA）：空气质量标准中对挥发酚的限制 3. 欧洲联盟：在挥发性有机物（VOCs）排放方面的相关法规四、我国挥发酚排放标准的制定为了有效控制和减少挥发酚的排放，我国制定了一系列挥发酚排放标准。

主要包括以下几个方面： ### （一）挥发酚排放的监测与测定 1. 标准GB 31570-2015中规定了工业废气中挥发酚的监测与测定方法。

这些方法具有准确性高、可操作性强等优点，能够较好地保证挥发酚排放的监测结果的可靠性。

2. 同时，对于涉及挥发酚排放的行业，相关政府部门也加强了对企业的监督检查，确保企业按照相关标准进行排放控制。

（二）挥发酚排放的限制要求根据挥发酚的危害性和环境保护的需求，我国制定了严格的挥发酚排放限制要求，具体体现在以下几个方面： 1. 对于工业废气中的挥发酚排放，GB 31570-2015规定了不同行业的挥发酚排放限值。

企业需要在生产过程中控制挥发酚的排放浓度，以确保不超过限值。

2. 同时，挥发酚的排放限制也涉及到污水处理厂的排放。

我国规定了污水处理厂对于挥发酚的去除效率要求，确保处理过的污水中挥发酚排放浓度较低。

（三）挥发酚排放标准的修订和完善挥发酚的排放标准是一个动态的过程，需要根据科技进步和实际需要进行修订和完善。

水质挥发酚的测定-蒸馏后溴化容量法QJ/LH 08.163-2009 本标准可选用于含高浓度挥发酚的工业废水。

随水蒸气馏出的氧化性物质、还原性物质和可被溴化的物质干扰酚的测定。

1、定义本方法是指能随水蒸气馏出，并与溴发生取代反应的挥发性酚类化合物，以苯酚计。

2、原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。

由于酚类化合物的挥发速度是随流出液体积而变化，因此，溜出液体积必须与试样体积相等。

在含有过量溴（由溴酸钾和溴化钾所产生）的溶液中，使酚与溴生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。

在剩余的溴与碘化钾作用，释放出游离碘的同时，溴代三溴酚与碘化钾反应生成三溴酚和游离碘，用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的游离碘，并根据其消耗量，计算出挥发酚的含量。

3、试剂3.1、磷酸（分析纯）龙化化工公司2009-08-18发布 2009-08-18实施- 1 -3.2、10%（m/V）硫酸铜3.3、碘化钾（分析纯）3.4、溴酸钾——溴化钾：0.1mol/L(1/6KBro3)标准溶液3.5、1+3硫酸溶液3.6、硫代硫酸钠0.1mol/L标准溶液3.7、淀粉指示剂10g/L4、仪器4.1、500ml全玻璃蒸馏水器4.2、移液管：50ml，25ml,10ml,5ml4.3、容量瓶：250ml4.4、碘量瓶：250ml4.5 滴定管，茶色：50ml5、分析步骤5.1、取100ml样品移入蒸馏瓶中,加数粒玻璃株以防爆沸，加甲基橙3滴，用分析纯磷酸调PH值到4，加5ml 10%硫酸铜溶液，在电炉上蒸馏近干，用250ml容量瓶接收馏出液，用蒸馏水定容。

取出50ml馏出液，于碘量瓶中，加10ml 1+3H2SO4,徐徐摇动碘量瓶，再加入20ml 0.1mol/l溴酸钾——溴化钾溶液。

迅速盖上瓶塞，水封，混匀，在20 ℃放置15min。

5.2、加入1g碘化钾,盖上瓶塞，水封，混匀后置于暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色后，加1ml淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。

水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。

1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。

地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。

工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为2.50 mg/L。

对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。

定义挥发酚 volatile phenolic compounds随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。

方法1 萃取分光光度法4 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。

由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。

被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。

5 干扰及消除氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。

5.1 氧化剂（如游离氯）的消除样品滴于淀粉－碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（6.2）去除。

5.2 硫化物的消除当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。

此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。

实验一、有机污染类别测定中挥发酚的测定来源：炼油、煤气洗涤、炼焦、合成氨、木材防腐和化工等废水；采用方法：4—氨基安替比林光度法浓度：当水样中挥发酚低于0.5mg/L时；水样保存：用玻璃仪器采集水样。

水样采集后应及时检查有无氧化剂存在，必要时加入过量的硫酸亚铁，立即加磷酸酸化到PH=4.0，并加入适量的硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏（5~10℃），在采集后24小时内测定。

（一）、预蒸馏水中挥发酚经过蒸馏以后，可以消除颜色，浑浊等干扰，但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰时，应做预处理。

1、干扰物质的排除①氧化剂（如：游离氧）：当水样经酸化后滴于碘化钾—淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂，遇此情况，，可加入过量的硫酸亚铁。

②硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸把水样PH调至4.0（用甲基橙或PH计指示），加入适用硫酸铜（1g/l）使生成硫化铜而被废除去；当含量较高时，则应用磷酸酸化的水样置于通风柜中进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。

③油类：将水样移入分液漏斗中，静置分层，加粒状氢氧化钠调节PH12~12.5.用四氯化碳萃取（每升样品用40ml四氯化碳萃取后的二十水样移入烧杯中，在通风柜中水浴上加温从除去残留的四氯化碳，用磷酸调节至PH4.0当石油类浓度较高时，用正已烷处理四氯化碳为佳。

④甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质：可分取适量水样于分液漏斗中，加硫酸使水样呈酸性，分次加入50ml、40ml、30ml乙醚或二氯甲烷萃取，合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗中，分次加入4ml、3ml、3ml 10%氢氧化钠溶液进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中，合并碱萃取液，移入烧杯中置于水浴上加热，从除去残余萃取溶剂，然后用水将碱萃取液，移入烧杯中置于水浴上加热，从除去残余萃取溶剂，然后用水将萃取液稀释至原分取水样的体积。

同时，从水做空白试验。

注意：乙醚为低沸点，易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时要小心，周围应无明火，并在通风柜内操作应尽快完成。

怎样测定挥发酚？
水质 挥发酚的测定 GB7490-87 蒸馏后 4-氨基安替比林分光光度法 适用范围：饮用水、地面水、地下水 工业废水中挥发酚的测定。 测定范围：0.002-6mg/L。
测定原理：
被蒸馏出的酚类化合物，于PH10±0.2的介 质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比 林反应生成橙红色的吲哚酚安替比林染料。
于一组8个分液漏斗 中，分别加入100 mL无酚水，依次加 入0、0.50、1.00、 3.00、5.00、7.00、 10.0、15.0mL酚标准 溶液，加至250mL， 进行显色，萃取处 理后于460nm波长， 以氯仿为参比测吸 光度
标准曲线
结果计算：
挥发酚的含量c(mg/L):
吸光度A
y = 0.0112x - 0.0104 R2 = 0.9975
？
为什么要测挥发酚？ ？ 怎么测挥发酚？
？
什么是挥发酚？
？
？
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什么是挥发酚? 酚
沸点挥发性 与水蒸气 一起蒸出
挥发酚
不挥发酚
为什么要测挥发酚？
水中酚类属高毒物质，人体摄入一定量 会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染 的水，会出现头疼、出诊、瘙痒、贫血及 各种神经系统症状。 酚的主要污染源有煤气洗涤、炼焦、合 成氨、造纸、木材防腐和化工行业排出的 工业废水。
实验仪器：
500mL全玻璃蒸馏器
干扰的去除：
氧化剂 过量的硫酸亚铁 硫化物 磷酸酸化 加硫酸铜或曝气 油类 四氯化碳萃取，pH12~12.5 还原性物质 乙醚萃取，氢氧化钠反萃取 芳香胺类 酸性条件下蒸馏
测定步骤：
预蒸馏 显色 萃取 分光测定
取250mL试样移入 蒸馏瓶,加玻璃珠， 数滴甲基橙指示液 磷酸调到pH为4， 加5mL硫酸铜溶液 连接冷凝管加热蒸 馏，馏出液约为225 mL时，停止加热放 冷，向蒸馏瓶中加 25mL无酚水，继续 蒸馏至250mL为止。

《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林（4-AAP）分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁［1］用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。

1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器分光光度计。

1.1.2 试剂酚标准溶液:1000mg/L（苯酚计），购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成1.00μg/ml;氢氧化钠溶液（2mol/L）;4-氨基安替比林溶液（20g/L），临用新配;铁氰化钾溶液（80g/L），临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8）:20g氯化铵，溶于100ml氨水中。

1.2 方法1.2.1 标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml硫酸（1+1）溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液（2mol/L）进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。

1.2.2 测定于标准及样品提取液（提取方法同标准品提取法）中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8）摇匀。

加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液，摇匀。

用纯水稀释至10.0ml，混匀。

放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。

以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M（μg）为横坐标作线性回归。

1.2.3 结果计算X=M VX为水中挥发酚的含量（mg/L）;M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量（μg）;V为取水样的体积（ml）。

挥发酚的测定方法标准挥发酚是一种常见的有机化合物，它具有挥发性和毒性，因此需要对其进行准确的测定。

挥发酚的测定方法标准对于环境监测、工业生产等领域具有重要意义。

本文将介绍几种常用的挥发酚测定方法标准，以供参考。

首先，气相色谱法是一种常用的挥发酚测定方法。

该方法利用气相色谱仪对样品中的挥发酚进行分离和定量分析。

具体操作步骤为，将样品溶解于适当溶剂中，通过适当的进样方式将样品引入气相色谱仪，利用色谱柱对挥发酚进行分离，最终通过检测器对挥发酚进行定量分析。

气相色谱法具有分离效果好、灵敏度高、准确性高等优点，因此被广泛应用于挥发酚的测定。

其次，液相色谱法也是一种常用的挥发酚测定方法。

该方法利用液相色谱仪对样品中的挥发酚进行分离和定量分析。

具体操作步骤为，将样品溶解于适当溶剂中，通过适当的进样方式将样品引入液相色谱仪，利用色谱柱对挥发酚进行分离，最终通过检测器对挥发酚进行定量分析。

液相色谱法具有分离效果好、灵敏度高、准确性高等优点，适用于对挥发酚进行定量测定。

另外，红外光谱法也是一种常用的挥发酚测定方法。

该方法利用红外光谱仪对样品中的挥发酚进行定性和定量分析。

具体操作步骤为，将样品制成固体样品片，通过红外光谱仪对样品进行扫描，利用光谱图谱对挥发酚进行定性和定量分析。

红外光谱法具有操作简便、快速、无需样品处理等优点，适用于对挥发酚进行快速分析。

最后，质谱法也是一种常用的挥发酚测定方法。

该方法利用质谱仪对样品中的挥发酚进行定性和定量分析。

具体操作步骤为，将样品溶解于适当溶剂中，通过适当的进样方式将样品引入质谱仪，利用质谱仪对挥发酚进行质谱分析，最终通过质谱图谱对挥发酚进行定性和定量分析。

质谱法具有灵敏度高、分辨率高、可靠性好等优点，适用于对挥发酚进行准确分析。

综上所述，气相色谱法、液相色谱法、红外光谱法和质谱法是常用的挥发酚测定方法，各有其特点和适用范围。

在实际应用中，可以根据具体情况选择合适的测定方法进行分析。