ZD-2型自动电位滴定仪

硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定Document number：NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定一、实验目的1、学会电位滴定法的基本原理,掌握硫酸铜电解液中氯离子含量的测定方法。

2、了解ZD-2自动电位滴定仪和JB-1A滴定装置的构造,学会手动和自动滴定法。

3、掌握用E-V、△E/△V-V、△2E/△V2-V曲线确定滴定终点的方法,并确定滴定终点电位值。

4、根据滴定剂AgN03标准溶液的用量,计算硫酸铜电解液中氯离子的含量（g/L和mol/L）。

二、实验原理以AgN03标准溶液为滴定液,其滴定反应为Ag++C1-=AgCl↓银电极作指示电极,双盐桥饱和甘汞电极（217型）作参比电极,组成原电池。

滴定过程中,银电极的电位随溶液中C1-(或Ag+)的浓度的变化而变化,化学计量点前,银电极的电位决定于Cl-浓度：E=E0AgCl/Ag-0592lg[Cl-]化学计量点后,银电极的电位决定于Ag+浓度：E=E0Ag+/Ag+[Ag+]在化学计量点附近,由于C1-（或Ag+）浓度发生突变,致使银电极的电位发生突变。

滴定终点可由电位滴定曲线来确定。

即E-V曲线(突跃中点)、一次微商△E/△V-V 曲线(△E/△V最大点)、二次微商△2E/△V2-V曲线(△2E/△V2=0点)。

氯离子含量(mol/L) C(AgN03)V(AgN03)/=氯离子含量(g/L) C(AgN03)V(AgN03)×M Cl-/=三、仪器与试剂1、仪器：ZD-2型自动电位滴定仪；JB-1A型搅拌器；酸式（棕色）滴定管(lOmL) 银电极(216型)；饱和甘汞电极(217型双盐桥)。

2、试剂：AgN03标准溶液L；硫酸铜电解液(含氯离子)；KNO3溶液L。

四、实验步骤1、仪器的组装及准备将银电极（右）和饱和甘汞电极（左，盐桥套管内装2/3的KNO3溶液）装在搅拌器滴定装置的电极夹上,并将银电极接在滴定仪的电极插口上,饱和甘汞电极接在滴定仪的接地接线柱上。

•、实验目的1.学习电位滴定法的基本原理和实验操作。

2.掌握电位滴定中数据的处理方法。

二、实验原理电位滴定法是在用标准溶液滴定待测离子过程中，用指示电极的电位变化代替指示剂的颜色变化指示滴定终点的到达，是把电位测定与滴定分析互相结合起来的一种测试方法，它虽然没有指示剂确定终点那样方便，但它可以用在浑浊、有色溶液以及找不到合适指示剂的滴定分析中。

电位滴定的一个很大用途是可以连续滴定和自动滴定。

进行电位滴定时，在被测溶液中插入一个指示电极和一个参比电极组成一个工作电池。

随着滴定剂的加入，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位相应的发生变化，在化学计量点附近离子浓度发生突跃，引起指示电极电极电位突跃。

根据测量工作电池电动势的变化就可以确定终点（本实验采用E-V曲线法 ,即以滴定剂用量V为横坐标，以E值为纵坐标，绘制E-V曲线。

作两条与滴定曲线相切的45。

倾斜的直线，等分线与曲线的交点即为滴定终点。

(a) ZD—2型自动电位滴定计(b) DZ—1型滴定装置图2-1-30 ZO—2型自动电位滴定仪1.指示电表 2 •玻璃电极插孔(-)3.甘汞电极接线柱(+〉4.读数开关5.预控制调节器6-校正器7.温度补偿调节8.选择器9.顼定终点调节器10.滴液开关11.电磁阀选择开关12.工作开关13.滴定开始按键14.终点指示灯15.滴定指示灯16.搅拌转速调节器17.搅拌开关及指示灯18.电磁阀19.磁力搅拌器附超并役JNingXia Teachers University电位滴定终点确定方法(1)JS-V曲线法如图(G所示：E-V曲线法简单，但准确性稍差。

(2)△占△ V- V曲线法如图(b)所示。

由电位改变量与滴定剂体积增量之比计算之。

△刃△/-她线上存在着极值点，该点对应着E-V曲线中的拐点。

(3)5沙2 _ y曲线法A 2号A卩2表示厂一卩曲线的二阶微商。

△ 20△卩2值由下式计算：△E 二丿2 丿1AV7" AV•滴定反应为：❖Ag++Cl_-^AgCl i Ksp=l. 8X 10-1。

文件编号：SOR-YZ-6320 ZD-2型自动电位滴定仪确认报告起草人：日期：复核人：日期：批准人：日期：目录1.确认目的为确认ZD-2型自动电位滴定仪在使用中符合原设计的要求，以保证检验结果的准确、可靠及检验数据的完整性，在 2015年 月 日～ 月 日，依据预先确定和批准的《ZD-2型自动电位滴定仪确认方案》(确认方案号：SOP-YZ-6320)，对ZD-2型自动电位滴定仪进行了运行确认（OQ ）和性能确认（PQ ）。

3.确认内容 3.1确认前的准备 3.1.1人员培训确认由确认小组组长对参加确认的人员进行本确认方案的培训，确保整个确认过程严格按方案进行。

结果记录于表1。

3.1.2确认需要验证的仪器3.1.3检查有关资料完整性。

3.1. 4确认评价与结论：评价人：日期：年月日3.2运行确认：3.2.1严格按《ZD-2型自动电位滴定仪标准操作规程》进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，并将检查结果填于下表中。

3.2.2运行确认评价及结论：%100c c -c ssc ⨯=∆%1001n )n1i 2⨯--=∑=CC C S R （评价人： 日期： 年 月 日 3.3性能确认：3.3.1仪器示值误差和重复性选择各旋钮、开关在适当的位置，终点控制调节至pH=7。

用移液管吸取10ml(C S )0.1mol/L 的NaOH 溶液于一定体积的蒸馏水中，溶液的总体积不超过反应杯容量的2/3，选择适当的搅拌速度进行搅拌。

分别选用玻璃电极和甘汞电极作为指示电极和参比电极，用0.1mol/L 的HCl 溶液进行中和滴定。

得到NaOH 浓度的仪器测量值C 。

重复测定6次，计算其平均值C 。

按下式计算仪器示值误差和重复性。

式中：△c ——仪器示值误差，%；C ——NaOH 容量分析用标准物质的仪器测量值，mol/L ； C ——仪器测量值C 的平均值，mol/L ；C S ——NaOH 容量分析用标准物质的标准值，mol/L ； n ——测量次数，n=6； S R ——仪器示值重复性，%。

电位滴定法【任务分析】在化学滴定法中，实验的关键是选择一种合适的指示剂指示终点的到达。

例如当我们用重铬酸钾滴定Fe2+时可选用邻苯氨基苯甲酸作指示剂，在滴定终点时溶液颜色由无变为红色。

但是当样品溶液中有明显的颜色时如何指示终点？由于样品溶液有色，采用一般的指示剂无法指示终点。

可以对样品进行脱色，如吸附，萃取等方法使样品溶液退去颜色。

然后加指示剂滴定。

此方法操作繁琐，在脱色过程中可能引入污染或样品损失引起误差。

用其他的测定方法如原子吸收法、原子发射法等。

需要特殊的仪器设备。

采用电位滴定法简单、快捷。

【任务实施】1、准备仪器药品试剂(1)仪器：离子计（或精密酸度计）；铂电极；双液接甘汞电极；电磁搅拌器；滴定管；移液管。

(2)试剂①c(1/6K2Cr207)=0．1000mol/L重铬酸钾标准溶液：准确称取在120℃干燥过的基准试剂重铬酸钾4.9033g，溶于水中后，定量移入lOOOmL容量瓶中，稀释至刻线。

②H2S04-H3P04混合酸(1+1)。

③邻苯氨基苯甲酸指示液2g/L。

④w(HN03) =10%硝酸溶液。

⑤硫酸亚铁铵试液。

2、任务内容(1)准备工作①铂电极预处理：将铂电极浸入热的叫(HN03) =10%硝酸溶液中数分钟，取出用水冲洗干净，再用蒸馏水冲洗，置电极夹上。

②饱和甘汞电极的准备：检查饱和甘汞电极内液位、晶体、气泡及微孔砂芯渗漏情况并作适当处理后，用蒸馏水清洗外壁；并吸干外壁上水珠，套上充满饱和氯化钾溶液的盐桥套管，用橡皮圈扣紧，再用蒸馏水清洗盐桥套管外壁，吸干外壁上水珠，置电极夹上。

③在洗净的滴定管中加入重铬酸钾标准滴定溶液，并将液面调至0.00刻线上，置已安装妥当的滴定管夹上。

④开启仪器电源开关，预热20min。

(2)试液中Fe2+含量的测定：移取20.00mL试液于250mL的高形烧杯中，加入硫酸和磷酸混合酸l0mL，稀释至约50mL左右。

加一滴邻苯氨基苯甲酸指示液，放人洗净的搅拌子，将烧杯放在搅拌器盘上，插入两电极。

ZD-2A型自动电位滴定仪使用说明书越磁电子科技一、概述ZD-2A自动电位滴定仪操作简便、外型美观、小巧、轻便，使用精度得到了明显的提高，仪器的指示由原来的表头指示改为0.8英寸数字显示，该仪器是化学实验室广泛使用的一种理想的容量分析仪器，它适用于环境分析、化工、学校、冶金、制药等各行各业的各种成分分析。

本仪器主要有以下几个特点：（一）由于仪器更趋于小型化，该仪器在实验室中可作为精密PH 计使用，其精度与PHS-3C完全一致，其功能，使用方法及技术指标都与PHS-3C一致。

（二）在作滴定容量分析时，预设好终点电位，开始滴定后输入电位值不论是正电位还是负电位，不论滴定后电位是变大还是变小，变正还是变负，仪器部均有精密自动极性反转电路，并自动跟踪终点电位，操作者不必再去拨动任何控制开关，这样即方便了使用，又提高了控制精度。

（三）在作PH测定时，面板采用电位器及波段开关控制和切换，在作滴定分析时，采用高可靠的触摸键控制，这样用户选择自动滴定和手工滴定都很方便。

二、主要技术指标（一）测量围：PH：0～14.00PHmv：0～±1999mv（二）测量精度：PH：±0.01mv：0.1%F·S（三）电位控制精度：±0.03PH或±3mv（四）输入阻抗：不小于1×1212Ω（五）容量分析重复性：不大于0.3%F·S（六）外型尺寸：280×200×130（七）重量：3.5Kg三、使用方法本仪器在使用时，分PH使用和滴定分析使用两部分，具体使用和操作方法如下：（一）作PH使用时：A、接通电源，仪器预热10分钟。

B、仪器在测量被测溶液前，先要标定，在连续使用时，每天标定一次即可，标定分一点标定法和二点标定法，常规测量时采用一点标定法，精确测量时要采用二点标定法。

C一点标定法：仪器电极插拔去Q9短路插头，接上复合电极，用蒸馏水冲洗电极，然后浸入缓冲溶液中，（如被测溶液为酸性，则缓冲溶液要用PH=4，反之则要用PH=9的缓冲溶液。

ZD-2型自动电位滴定仪操作规程1. 连接滴定计与滴定装置仪器背面的“单元组合”配套插座，开启仪器背面的电源开关。

2. 将搅拌器选择开关置于1号（左边的滴定台）位置。

3. 安装电源、将合适的电极分别插入插座和接于接线柱上。

4. 进行pH滴定校正或mV滴定校正：“pH滴定”校正―――选择开关置于pH测量档，温度补偿器旋到被测缓冲液的实际温度位置上，于小烧杯中倒入标准缓冲溶液，放入搅拌子，浸入电极，使玻璃电极的玻璃泡稍高于甘汞电极的末端，放入搅拌子，开动搅拌器，旋转搅拌调节器使搅拌速度适当，以不使电极脱离液面为度。

揿下读数开关，旋转校正调节器使指针恰好指在校正温度下标准缓冲溶液的pH值处，再次揿下读数开关使其松开，指针退回至pH值为7处。

换另一种标准缓冲溶液进行校正。

“mV测定”校正―――将选择开关置于mV测量档，拧松电极插座的小螺丝，使电极插头与插座脱离接触，揿下读数开关，根据测量范围-700~0~+700mV或0~1400mV的不同要求，旋转校正调节器是指针在±700mV或0mV处。

仪器经校正后，应注意不得再旋转校正调节器，否则应重新校正。

5. 将选择开关置于“终点”处，旋转终点调节器使指针在终点pH值或电位值上，应注意次后不可再选准终点调节器，否则将导致分析结果不准确。

将选择开关置于“pH滴定”或“mV滴定”处。

6. 根据滴定的性质和电极的连接情况，将滴定开关置于“+”或“-”处。

或者是比较起始电位值与终点电位值的大小。

若前者小于后者，滴液开关指向“-”，反之，则指向“+”。

7. 将滴定剂装入滴定管，电磁阀的橡皮管上端与滴定管出口相连接，下端连接一毛细玻璃管作滴定管，其出口高度应比指示电极的敏感部分中心稍高一些，使溶液滴出时能顺着搅拌的方向，首先接触到指示电极，以提高测量精密度。

8. 将工作选择开关置于“手动”处，调节电磁阀的支头螺丝，使按下滴定开关时，有适当流速的滴定剂流出，以每分秒1~2滴为宜。

ZD-2A型自动电位滴定仪使用说明书越磁电子科技一、概述ZD-2A自动电位滴定仪操作简便、外型美观、小巧、轻便，使用精度得到了明显的提高，仪器的指示由原来的表头指示改为0.8英寸数字显示，该仪器是化学实验室广泛使用的一种理想的容量分析仪器，它适用于环境分析、化工、学校、冶金、制药等各行各业的各种成分分析。

本仪器主要有以下几个特点：（一）由于仪器更趋于小型化，该仪器在实验室中可作为精密PH 计使用，其精度与PHS-3C完全一致，其功能，使用方法及技术指标都与PHS-3C一致。

（二）在作滴定容量分析时，预设好终点电位，开始滴定后输入电位值不论是正电位还是负电位，不论滴定后电位是变大还是变小，变正还是变负，仪器部均有精密自动极性反转电路，并自动跟踪终点电位，操作者不必再去拨动任何控制开关，这样即方便了使用，又提高了控制精度。

（三）在作PH测定时，面板采用电位器及波段开关控制和切换，在作滴定分析时，采用高可靠的触摸键控制，这样用户选择自动滴定和手工滴定都很方便。

二、主要技术指标（一）测量围：PH：0～14.00PHmv：0～±1999mv（二）测量精度：PH：±0.01mv：0.1%F·S（三）电位控制精度：±0.03PH或±3mv（四）输入阻抗：不小于1×1212Ω（五）容量分析重复性：不大于0.3%F·S（六）外型尺寸：280×200×130（七）重量：3.5Kg三、使用方法本仪器在使用时，分PH使用和滴定分析使用两部分，具体使用和操作方法如下：（一）作PH使用时：A、接通电源，仪器预热10分钟。

B、仪器在测量被测溶液前，先要标定，在连续使用时，每天标定一次即可，标定分一点标定法和二点标定法，常规测量时采用一点标定法，精确测量时要采用二点标定法。

C一点标定法：仪器电极插拔去Q9短路插头，接上复合电极，用蒸馏水冲洗电极，然后浸入缓冲溶液中，（如被测溶液为酸性，则缓冲溶液要用PH=4，反之则要用PH=9的缓冲溶液。

ZD-2A电位滴定仪标准操作及维护保养规程1.目的建立ZD-2A型自动电位滴定仪标准操作维护保养规程，确保ZD-2A型自动电位滴定仪的正常使用。

2.范围适用于ZD-2A型自动电位滴定仪的操作使用。

3.术语或定义N/A4.职责仪器管理员及仪器操作人员对本规程的实施负责。

5.程序5.1滴定操作5.1.1设置滴定终点值：将测量开关扳下，调节终点设置电位器，使仪器显示所需终点值。

再把测量开关置“测量”位置，使仪器显示测量数据。

5.1.2调节预控制值：预控制大，确保不过滴；预控制小，可节省滴定时间。

预控制调节顺时针方向旋转，预控制范围增大。

通常选中间位置。

5.1.3测量开关：扳下开关显示设置终点值，开上显示测量值。

5.1.4启动按键：在“自动”、“控制”滴定方式时，按启动键仪器开始滴定；在“手动”滴定方式时，按启动键开启电磁阀。

5.1.5用滴定管夹固定已经装满己知浓度溶液的滴定管，把乳胶管、滴定毛细管接上，毛细管出口应置于电极敏感部分，将滴定管阀门打开，在“手动”方式下，将滴定系统中空气排净。

5.1.6自动滴定：滴定方式选择开关至“自动”档，将对应的指示电极接入仪器，把测量电极和滴定毛细管固定于电极夹上，按启动键，仪器开始自动滴定。

当滴定到达终点稳定10秒后，滴定电磁阀终结关闭，终点指示灯亮，滴定结束。

观察滴定管液位，记录有关数据。

注：自动滴定方式时，滴定启动前，终点指示灯亮，此时表示等待。

5.1.7控制滴定：滴定方式选择开关至“控制”档。

操作同“自动滴定”，不同处只是滴定到达终点后，滴定电磁阀不终结关闭，而始终处于控制状态。

5.1.8手动滴定：滴定方式选择开关至“手动”档。

此时滴定装置不受测量仪器控制，滴定装置可单独使用。

按下启动键，滴定电磁阀开通，放开启动键，滴定电磁阀关闭。

5.1.9 完成滴定后，用蒸馏水用多次冲洗电磁阀橡皮管，直至无残留滴定液为此；关闭电源开关，取下电极用蒸馏水淋洗其表面，用滤纸蘸去表面液体，贮与电极盒内。

ZD-2型自动电位滴定仪使用说明书上海精密科学仪器有限公司目录1概述┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅(2) 2仪器的构成 (2)3仪器的使用 (6)4应用示例 (8)5注意事项 (8)6常见故障及排除方法 (8)7仪器的成套性 (9)附录1：缓冲溶液的pH值与温度关系对照表附录2：缓冲溶液的配制附录3：滴定终点的寻找1概述1.1用途ZD-2型自动电位滴定仪适用于多种电位滴定，广泛应用于科研、教学、化工、环保等许多领域。

1.2主要技术特点（1）供实验室应用电位滴定法进行容量分析；（2）pH值或电极电位的控制滴定；（3）用人工手动电位滴定法进行容量分析；（4）供实验室取样测定水溶液的pH值；（5）测量电极的电位值。

1.3主要技术性能（1）仪器级别：0.5级（2）测量范围：pH：(0～14.00)pHmV：(0～±1400)mV（3）分辨率：pH：0.01pHmV：1mV（4）电子单元基本误差：a)pH：±0.03pH±1个字；b)mV：±5mV。

（5）仪器pH测量基本误差：±0.06pH。

（6）电子单元输入电流：2×10-12A。

（7）电子单元输入阻抗：不小于3×1011Ω。

（8）容量分析重复性误差：0.2％。

（9）滴定控制灵敏度a)pH；±0.1pH；b)mV：±5mV。

（10）终点设定范围：(0～±1400)mV或(0~14.00)pH。

（11）电子单元稳定性：±0.01pH/3h。

（12）仪器正常工作条件a)环境温度：(5～40)℃；b)相对湿度：不大于85%；c)供电电源：交流电压(220±22)V，频率(50±0.5)Hz；d)周围空气中无腐蚀性的气体存在；e)周围无影响性能的振动存在；f)周围除地磁场外无其它影响性能的电磁场干扰。

2仪器的构成2.1仪器的前面板图1前面板仪器的前面板示意图见图1。

电位滴定法测定注射用青霉素钠含量李文莉1,朱小莉2,董娜2,张小林2，(1甘肃医学院附属医院，甘肃平凉744000；2甘肃医学院公共课教学部，甘肃平凉744000)摘要：目的建立抗坏血酸自动电位滴定法测定注射青霉素钠含量的新方法。

方法对仪器滴定参数、反应时间、反应温度、试剂用量、测定范围等影响因素以及反应的计量关系进行了考察。

用0.01mol/L抗坏血酸标准溶液同步完成空白液Fe，+和反应液过剩Fe”测定，计算青霉素钠含量。

结果测定结果与设定浓度相对照，样品纯度在97.12%~99.86%之间，回收率控制在97.19-101.80%范围内，RSD<2.27%,最低检出量达到0.02mg。

结论方法适合于注射使用青霉素钠纯度快速检测，也可用于课堂教学。

关键词：青霉素钠；自动电位滴定法；抗坏血酸；含量中图分类号：R978.1文献标志码：A文章编号：1001-8751(2021)01-0062-04Content Determination of Penicillin Sodium for Injectionby Potentiometric TitrationLi Wen-li1,Zhu Xiao-li2,Dong Na2,Zhang Xiao Lin2(1Affiliated Hospital,Gansu Liang Medical College,Pingliang Gansu744000;2Public Course Teaching Department,Gansu Liang Medical College,Pingliang Gansu744000)Abstract:Objective A newly automatic potentiometric titration method was established to determine the injection penicillin sodium.Methods The quantitative relationship and the influence factors including titration parameters,reaction time,reaction temperature,reagent dosage,and measurement range were investigated during the experiment.And the content of penicillin sodium was calculated via simultaneous Fe3+in blank solution and excess Fe3+in reactive solution tested by0.01mol/L ascorbic acid standard solution.Results Compared with the set concentration,the sample purity was in the range from97.12%to99.86%,the recoveries were in the range of 97.19%〜101.80%,the relative standard deviation was less than2.27%and the minimum detection quantity was0.02 mg.Conclusion The method was suitable for the rapid determination of the penicillin sodium purity of for injection and could also be used in classroom teaching.Keywords:penicillin sodium;automatic potentiometric titration;ascorbic acid;content青霉素(PNC)是抗生素当中应用较广泛的一种抗生素，也是最早发现的一个抗生素。

ZD-2自动电位滴定仪确认方案1.概述自动电位滴定仪(以下简称仪器)是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。

电位法的原理是:选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。

在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。

自动电位滴定仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于年月购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于样品的分析测试。

由组成。

2.验证目的按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。

3. 验证范围及验证依据4. 3.1本方案适用于对精密仪器室自动电位滴定仪的验证。

3.2本方案验证依据3.2.1 GB/T21187-2007 自动电位滴定仪检定规程4. 验证工作小组组长:成员:5.验证方案审批5.1 验证方案起草5.2 验证方案会签5.3 验证方案批准5.4 验证方案实施6 验证的准备6.1 文件资料的确认下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求序号文件/资料编号存放地 1 设备采购订单 2 原版操作说明书安装手册和维修手册(必要时) 3 仪器操作规程SOP 4 仪器使用、维修记录 5 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG694-2007 6 仪器档案 9 验证方案结论: 检查人: 日期复核人: 日期: 6.2 售后服务维修单位联系电话地址传真联系人检查人: 日期:6.3 关键性仪表及消耗性备品备件:见附件26.4 安装检查对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。

检查内容要求方法结果环境室内不得存放与实验相关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，目测无强烈的机械振动和电磁干扰。

实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、目的要求1．学习723型分光光度计的使用方法。

2．学习测绘吸收曲线的方法。

3．掌握利用标准曲线进行微量成分测定的基本方法和有关计算。

二、实验原理微量铁的测定有邻二氮菲法、硫代甘醇酸法、磺基水杨酸法、硫氰酸盐法等。

由于邻二氮菲法的选择性高、重现性好，因此在我国的国家标准（GB）中，许多冶金产品和化工产品中铁含量的测定都采用邻二氮菲法。

邻二氮菲又称邻菲罗啉（简写Phen），在pH值为2—9的溶液中，Fe2+离子与邻二氮菲发生下列显色反应：Fe2+ + 3Phen = [Fe（Phen）3]2+生成的橙红色配合物非常稳定，lgK稳=21.3（20℃），其最大吸收波长为510nm，摩尔吸光系数ε510=1.1×104 L•cm-1•mol-1。

显色反应的适宜pH值范围很宽，且其色泽与pH值无关，但为了避免Fe2+离子水解和其它离子的影响，通常在pH值为5的HAc-NaAc缓冲介质中测定。

邻二氮菲与Fe3+离子也能生成淡篮色配合物，但其稳定性较低，因此在使用邻二氮菲法测铁时，显色前应用还原剂将Fe3+离子全部还原为Fe2+离子。

本实验采用盐酸羟胺为还原剂：4Fe3+ +2NH2OH = 4Fe2+ + 4H++ N2O+ H2O邻二氮菲与Fe2+离子反应的选择性很高，相当于含铁量5倍的Co2+、Cu2+离子，20倍量的Cr3+、Mn2+、V（Ⅴ）、PO43-离子，40倍量的Al3+、Ca2+、Mg2+、Sn2+、Zn2+、SiO32-离子都不干扰测定。

利用分光光度法进行定量测定时，通常选择吸光物质（即经显色反应后产生的新物质）的最大吸收波长作为入射光波长，这样测得的摩尔吸光系数ε值最大，既测定的灵敏度最高。

为了找出吸光物质的最大吸收波长需绘制吸收曲线。

测定吸光物质在不同波长下的吸光度A值，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，描点绘图即得吸收曲线，曲线最高点所对应的波长为该吸光物质的最大吸收波长。

ZD-2型自动电位滴定仪一．仪器的用途1．供实验室应用电位滴定法进行容量分析；2．pH值或电极电位的控制滴定；3．用人工手动电位滴定法进行用量分析；4．pH测定――供实验室取样测定水溶液的pH值；5．电位测定――测量电极的电位或其它毫伏值。

二．仪器的使用方法仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。

经15分钟预热后再使用。

1．mV测量1.1 “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“mV”；将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可在读取电极电位（mV）值；1.2 如果被测信号超出仪器的测值范围，显示屏会不亮，作超载报警。

2．pH标定及测量2.1标定：仪器在进行pH测量之前，先要标定，一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。

其步骤如下：a）“设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”；b）调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；c）将“斜率”旋钮顺时针到底（100％）；d）将清洗过的电极插入pH值为6。

86的缓冲溶液中；e）调节“定位”旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致（见附表1）；f）用蒸馏水清洗电极，再插入pH值为4.00（或pH值为9.18）的标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致（见附录1）；g）重复（e）～（f）直至不用调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。

“定位”和“斜率”不应再动，直至下一次标定。

2.2 pH测量经标定过的仪器即可用来测量pH，其步骤如下：a）“设置”开关置“测量”，“pH/mV”开关置“pH”；b）用蒸馏水清洗电极头部，再用被测量溶液清洗一次；c）用温度计测出被测溶液的温度值；d）调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；e）电极插入被测溶液中，搅拌溶液使溶液均匀后，读取该溶液的pH值。

3．滴定前的准备工作3.1按第5节安装好滴定装置，在试杯中放入搅拌棒，并将试杯放在JB－1A型搅拌器上。

FHZDZLSYS0013 天然卤水及盐水 碳酸根及重碳酸根的测定 自动电位滴定法F-HZ-DZ-LSYS-0013天然卤水及盐水—碳酸根及重碳酸根的测定—自动电位滴定法1 范围本方法适用于含硼天然卤水及盐水中碳酸根及重碳酸根的测定。

2 原理根据滴定将达终点时电极电位的突变现象，用以决定滴定的终点。

本方法是以甲基红、酚酞指示剂变色时的pH 值突变点（PK Hin ）的电极电位来确定电位滴定法的终点。

其一符合两个碱度的测定，其二滴定终点完全落在指示剂变化的突跃范围内，从而减小了滴定误差，提高了本方法的准确度。

能满足准确测定含硼卤水中的和的要求。

本法的加标回收率达98%以上。

3mgB −23CO −3HCO 2O 3/mL 的卤水对测定无影响。

3 试剂3.1 盐酸标准溶液，0.05 mol/L ：用无CO 2的二次蒸馏水配制，量取4.2mL 盐酸，（ρ1.19g/mL ）与蒸馏水混合并稀释至1000mL 。

其准确浓度用基准碳酸钠标定。

步骤如下：准确称取3份0.1-0.2g （精确至0.0002g ）于250℃烘干4h 的无水碳酸钠，分别放入250mL 三角瓶中，加50mL 水溶解，加入4滴甲基红指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色突变为红色即达终点。

记下消耗的盐酸体积（VmL ），取平均值按下式计算盐酸溶液的准确浓度。

100000.53××=V W M 式中：M ——盐酸标准溶液的浓度，mol/L ；W ——称取无水碳酸钠的质量，g ；V ——滴定时消耗盐酸的体积，mL 。

3.2 氢氧化钠标准溶液，0.05 mol/L ：同样用无CO 2的二次蒸馏水配制。

称取2g 氢氧化钠（NaOH ，固体，分析试剂）加少量水溶解后，移入1000mL 容量瓶中定容、混匀，立即转移到聚乙烯瓶中贮存，盖紧瓶塞。

其准确浓度用邻苯二甲酸氢钾标定，步骤如下：准确称取3份0.2g （精确至0.0002g ）在120℃烘干的邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4）基准试剂，分别置于250mL 三角瓶中，加入50mL 水，溶解后，加4滴酚酞指示剂，立即用氢氧化钠标准溶液（3.2）滴定至不褪的红色。

电化学实验一、电位滴定法测定五硼酸铵溶液的浓度【预习】1. ZD-2型自动电位滴定仪使用说明。

2. 二阶微商内插法判断滴定终点的方法。

3. 复合pH 电极使用注意事项。

【实验目的】1. 掌握电位滴定法的基本原理和实验操作方法。

2. 掌握ZD-2型自动电位滴定仪的使用方法。

3. 掌握电位滴定法判断滴定终点的方法。

【实验原理】电位滴定法是根据在滴定过程中电池电动势的变化来确定滴定终点的一类滴定分析方法。

电位滴定法确定终点的方法主要有图解法和二阶微商内插法。

图解法直观，二阶微商内插法是基于二阶微商为零（∆2E / ∆V 2 = 0）所对应的体积为滴定终点的特点，通过数学计算确定终点的方法。

本实验滴定反应为：NH 4BO 2 ❿ 2B 2O 3 • 4H 2O + 3H 2O + HCl = NH 4Cl + 5H 3BO 3以复合pH 电极为工作电极，用电位滴定仪进行滴定，二阶微商内插法判断滴定终点，根据滴定终点的体积来计算五硼酸铵的浓度。

计算公式如下：00.25)()()()/(ml V C ml V ml V L mol C C HCl HCl HCl HCl ⨯=⨯=五硼酸铵五硼酸铵 【仪器与试剂】ZD-2型自动电位滴定仪，复合pH 电极，磁力搅拌器，25ml 酸式滴定管，25ml 移液管，100ml 烧杯，洗瓶，搅拌子，滤纸条。

邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液（pH= 4.00，25℃），硼砂标准缓冲溶液（pH =9.18℃）0.1 mol/L 盐酸标准溶液，五硼酸铵待测样品溶液。

【实验步骤】1. 安装调试自动电位滴定仪：参考【附注】ZD-2型自动电位滴定仪使用说明。

以复合pH 电极为工作电极，用邻苯二甲酸氢钾（pH= 4.00℃）及硼砂（pH = 9.18℃）标准缓冲溶液为定位溶液，对仪器进行标定。

2. 准备滴定装置：将洗净的滴定管用0.1 mol/L盐酸标准溶液润洗后置于滴定管架上，连接橡皮管及滴液管，按下仪器的“连续”键，冲洗橡皮管及滴液管，补充盐酸标准溶液，调节滴定管液面至0.00附近。