氯化物的测定(三种方法)
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氯化物的检测方法摘要:本方法来自于国标GB/T 11896-1989,是我国目前标准的测定方法。
应根据规定以及适用范围进行测定,才能保证其准确性。
1.主题内容与适用范围①本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法.②本标准适用于天然水中氯化物的测定,也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等,以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水.③本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物,高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰.铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2.测定原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5~ 10.5 )、以铬酸钾为指示剂.用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀.产生砖红色,指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下:Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓(砖红色)3.试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
①高锰酸钾,C(1/5KMnO4)=0.01 mol/L。
②过氧化氢(H202),30%。
③乙醇(C6H5OH),95%。
④硫酸溶液,C(1/2H2SO4)=0.05mol/L 。
⑤氢氧化钠溶液,C(NaOH)=0.05mol/L 。
⑥氢氧化铝悬浮液:溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃,然后边搅拌边缓缓加入55 mL浓氨水放置约lh 后,移至大瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
⑦氯化钠标准溶液,C( Nacl )=0.0l4lmol/L,相当于500 mg/L氯化物含量:将氯化纳(Nacl )置于瓷坩祸内.在500~600℃下灼烧40~50min 。
氯化物1 概述氯化物是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有天然水中都有氯离子存在,它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区,氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/L。
在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此,在生活污水和工业废水中,均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L,相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味;水中氯化物含量高时,会损害金属管道和建筑物,并妨碍植物的生长。
2 方法选择测定氯化物的方法较多,其中:离子色谱法是目前国内外最通用的方法,简便快捷。
硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法所需仪器设备简单适合于清洁水测定,但硝酸汞滴定法适用的汞盐剧毒,因此这里不做推荐。
电位滴定法和电极流动法适合于测定带色或污染水样,在污染源监测中使用较多。
同时把电极法改为流通池测量,可保证电极的持久使用,并能提高测量精度。
(一)离子色谱法(1)方法原理本法利用离子交换的原理,连续对多种阴离子进行定性和定量分析。
水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂,基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同而彼此分开。
被分开的阴离子,在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)室,被转换为高电导的酸型,碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸(消除背景电导)。
用电导检测器测量转变为相应酸型的阴离子,与标准进行比较,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
一次金阳可连续测定六种无机阴离子(、、、、-F -Cl -2NO -3NO 和)-24HPO -24SO (2)干扰及消除当水的负峰干扰F -或Cl -的测定时,可用于100ml 水样中加入1ml 淋洗贮备液来消除负峰的干扰。
保留时间相近的两种离子,因浓度相差太大而影响低浓度阴离子的测定时,可用加标的方法测定低浓度阴离子。
不被色谱柱保留或弱保留的阴离子干扰F -或Cl -的测定。
若这种共淋洗的现象显著,可改用弱淋洗液(0.005mol/L ) 进行742O B Na 洗脱。
1、硝酸银容量法方法提要在中性或弱碱性溶液中,氯化物与硝酸银反应生成难溶的氯化银沉淀;以铬酸钾为指示剂,当氯全量生成氯化银时,过量的银生成红色的铬酸银。
2、根据硝酸银溶液的消耗量可计算氯离子的含量。
3、溴化物、碘化物和氰化物能起相同反应。
4、硫化物、硫代硫酸盐产生干扰,可用过氧化氢予以消除。
5、本方法适用于海水中氯化物浓度的测定。
6、测定范围(Cl-):0.28~200mg/L。
7、试剂硫酸。
8、过氧化氢。
9、氢氧化钠溶液(1mol/L)。
10、氢氧化铝悬浮液称取125g硫酸铝钾[AlK(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[AlNH4(SO4)2·12H2O]溶于1000mL水中,加热至60℃,然后边搅拌边缓缓加入55mLNH4OH。
11、放置约1h后,转移至具塞大瓶中,加水振摇洗涤沉淀物,放置澄清,倾出上层清液。
12、如此反复洗涤沉淀物,直到不含氯离子为止。
13、可得悬浮液约1000mL,贮存于试剂瓶中。
14、氯化钠标准溶液c(NaCl)=0.0141mol/L称取824.0mg经140℃干燥的NaCl(光谱纯),置于烧杯中,加水溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
15、硝酸银标准溶液c(AgNO3)≈0.0141mol/L称取2.3952gAgNO3(99.99%)溶于水中,并稀释至1000mL,贮存于棕色试剂瓶中。
16、存放处应避免阳光照射。
17、标定移取20.00mL0.0141mol/LNaCl标准溶液至250mL锥形瓶中,加80mL 水和1.0mLK2CrO4指示剂溶液,用AgNO3标准溶液滴定至橘黄色。
18、重复标定3份。
19、同时量取100mL水,进行双份空白滴定。
20、按下式计算硝酸银标准溶液的浓度:岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术式中:c(AgNO3)为硝酸银标准滴定溶液的浓度,mol/L;c(NaCl)为氯化钠标准溶液浓度,mol/L;V2为氯化钠标准溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液体积(平均值),mL;V1为空白消耗的硝酸银标准溶液体积(平均值),mL。
氯化物的测定(硝酸银容量法)1.仪器(1)150mL、250mL锥形瓶(2)25mL或10mL滴定管(3)移液管2.试剂及配制(1)10%铬酸钾指示剂:称取10g铬酸钾,溶于二级水中,并稀释至100mL。
(2)氯化钠(NaCI)标准溶液(1mL含1mg氯离子):取基准试剂或优级纯的氯化钠3~4g置于瓷坩埚内,于高温炉内升温至500℃灼烧10min,然后放入干燥器内冷却至室温,准确称取1.648g氯化钠,先溶于少量蒸馏水,然后稀释至1000mL。
(3)硝酸银标准溶液(1mL含1mg氯离子):称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中,储存于棕色瓶中。
a.以氯化钠标准溶液标定:于三个锥形瓶中,用移液管分别注入10.00mL氯化钠标准溶液,再各加入90mL 蒸馏水及1.0mL10%的铬酸钾指示剂,均用硝酸银标准溶液(盛于棕色滴定管中)滴定至橙色,分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V,以平均值计算,但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。
另取100mL蒸馏水作空白试验,除不加氯化钠标准溶液外,其他步骤同上,记录硝酸银标准溶液的消耗量V1。
硝酸银标准溶液的滴定度(T:单位mg/mL)按下式:T=(10×1.0)/(V-V1)b.将硝酸银标准溶液浓度调整为1mL相当1.0mgCI-的标准溶液。
蒸馏水加入量:△L=L×(T-1.0)△L: 调整硝酸银标准溶液浓度所需加的蒸馏水量(单位mL)L:配制的硝酸银标准溶液经标定后剩余的体积(单位mL)T:硝酸银标准溶液标定的滴定度(单位mg/mL)(4)1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)(5)c(1/2H2SO4)=0.10mol/L硫酸标准溶液(6)c(NaOH)=0.10mol/L氢氧化钠爆炸溶液3.测定方法(1)量取100ml水样于锥形瓶中,加2~3滴酚酞指示剂,若显红色,即用硫酸溶液中和至无色,若不显红色!则用氢氧化钠溶液中和至微红色,然后以硫酸溶液滴回至无色,再加入1.0mL铬酸钾指示剂。
食品安全国家标准食品中氯化钠的测定1 范围本标准规定了食品中氯化钠含量的佛尔哈德法、电位滴定法、摩尔法(银量法)测定方法。
本标准适用于各类食品中氯化钠含量的测定。
本标准的佛尔哈德法和银量法(摩尔法)不适用于深颜色食品中氯化钠的测定;电位滴定法适用于各类食品中氯化钠的测定。
第一法佛尔哈德法 (间接沉淀滴定法)2 原理水或热水溶解样品、沉淀蛋白质,试液经酸化处理后,加入过量的硝酸银溶液,以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。
根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯化钠的含量。
3 试剂和材料注:除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂3.1.1 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·H2O]。
3.1.2乙酸锌[Zn(CH3CO2)2]。
3.1.3冰乙酸。
3.1.4 硝酸。
3.1.5乙醇(95%)3.1.6硫酸铁铵[(NH4Fe(SO4)2·12H2O)]。
3.1.7 硝酸银(AgNO3)。
3.1.8硫氰酸钾(KSCN)。
3.2 试剂配制3.2.1沉淀剂I:称取106 g亚铁氰化钾(3.1.1),溶于水中,加水定容到1L,摇均匀。
3.2.2沉淀剂Ⅱ:称取220 g乙酸锌(3.1.2),溶于水中,加入30 mL冰乙酸(3.1.3),加水定容到1L,摇均匀。
3.2.3硝酸溶液(1+3):将1体积的浓硝酸(3.1.4)缓慢加入到3体积水中,混匀。
3.2.4乙醇溶液(80%):80 mL95%乙醇(3.1.5)与15mL水混匀。
3.2.5硫酸铁铵饱和溶液:称取50 g硫酸铁铵(3.1.6),溶于100 mL水中,如有沉淀物,用滤纸过滤。
3.3标准品3.3.1氯化钠标准品(NaCl)。
3.4 标准溶液配制及标定3.4.1硝酸银标准滴定溶液(0.1 mol/L):称取17 g硝酸银(3.1.7),溶于水中,转移到1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,转移到棕色瓶中储存。
氯化物的测定(比浊法)
使用范围:适用于微量氯化物
原理:试样溶液中含有微量氯离子与硝酸银生成白色的氯化银沉淀,其浊度与标准氯离子产生的氯化银比较,进行目视比浊。
试剂:
10%(体积分数)硝酸溶液:量取1体积的硝酸,注入9体积的水中。
氯化物标准溶液(1ml溶液含0.1mg氯)按GB/T602配制
硝酸银标准溶液【C(AgNO3)=0.1mol/L】按GB/T601配制与标定
分析步骤:1.称取试样10g,精密至0.1g,加水溶解并定容至100ml,摇匀。
2.吸取试样液10.00ml于一只50ml纳氏比色管中,加水13ml,摇匀;再准确吸取氯化物标准溶液10.00ml于另一只纳氏比色管中,加水13ml,摇匀,同时向上述两管加硝酸溶液(10%)和硝酸银标准溶液【C(AgNO3)=0.1mol/L】各1ml,立即摇匀,于暗处放置5min后取出立即进行目视比浊。
结果判定:若样品管浊度不高于标准管浊度,则氯化物含量≤0.1%;反之≥0.1%。
氯化物氯化物(Cl﹣)是水和废水中一种常见的无机阴离子.几乎所有的天然水中都有氯离子存在,它的含量范围变化很大.在河流、湖泊、沼泽地区,氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/升.在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此,在生活污水和工业废水中,均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L,相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味;水中氯化物含量高时,会损害金属管道和构筑物,并防碍植物的生长.1.方法的选择有四种通用的方法可供选择;(1)硝酸银滴定法;(2)硝酸汞滴定法;(3)电位滴定法;(4)离子色普法。
(1)法和(2)法所需仪器设备简单,在许多方面类似,可以任意选用,适用于较清洁水。
(2)法的终点比较易于判断;(3)法适用于带色或浑浊水样;(4)法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子,具备仪器条件时可以选用。
2. 样品保存要采集代表性水样,放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
存放时不必加入特别的保存剂。
(一)硝酸银滴定法GB11896——89概述1.方法原理在中性或弱减性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀后,铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来,产生砖红色,指示氯离子滴定的终点。
沉淀滴定反应如下:Ag+ + Cl﹣→AgCl↓2 Ag+ +CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度,与沉淀形成的迟早有关,必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定,以作对照判断(使终点色调一致)。
2.干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰.溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定,可用过氧化氢处理予以消除.正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰:铁含量超过10 mg/L时使终点模糊,可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰;少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
氯化物的测定(硝酸银容量法)1 概要适用于测定氯化物含量为5~100mg/L的水样。
在中性或弱碱性溶液中,氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀,过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀,使溶液显橙色,即为滴定终点。
2 试剂及配制2.1 氯化钠标准溶液(1mL含1mg氯离子):取基准试剂或优级纯的氯化钠3~4g置于瓷坩埚内,于高温炉内升温至500℃灼烧l0min,然后放入干燥器内冷却至室温,准确称取1.69g氯化钠,先溶于少量蒸馏水,然后稀释至1000mL。
2.2硝酸银标准溶液(1mL相当于1mgCl-):称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中,以氯化钠标准溶液标定。
标定方法如下:于三个锥形瓶中,用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶液,再各加入90mL蒸馏水及1.0mL10%铬酸钾指示剂,均用硝酸银标准溶液滴定至橙色,分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V,以平均值计算,但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。
另取100mL蒸馏水作空白试验,除不加氯化钠标准溶液外,其他步骤同上,记录硝酸银标准溶液的消耗量V1。
硝酸银标准溶液的滴定度(T)按下式计算:10×1T = mg/mL(V—V1)式中: V1——空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积,mL;V——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的平均体积,mL;10——氯化钠标准溶液的体积,mL;1.0——氯化钠标准溶液的浓度,mg/mL。
最后凋整硝酸银溶液浓度,使其成为1mL相当1mg Cl-的标准溶液。
2.3 10%铬酸钾指示剂。
2.4 1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)。
2.5cNaOH:0.1mol/L。
2.6 cH2SO4: 0.1mol/L。
3 测定方法3.1量取100mL水样于锥形瓶中,加2~3滴l%酚酞指示剂,若显红色,即用硫酸溶液中和至无色。
若不显红色,则用氢氧化钠溶液中和至微红色,然后以硫酸溶液滴回至无色,再加入l.0mL10%铬酸钾指示剂。
饮用天然矿泉水氯化物测定GB/T 8538─19951. 硝酸银滴定法1.1 测定范围一般矿泉水中氯离子含量在2~100mg/L之间,本方法适用。
溴化物及碘化物均能起相同反应,但其在矿泉水中一般含量较低。
硫化物,亚硫酸盐,硫代硫酸盐及超过15mg/L耗氧量可干扰测定。
硫化物等可用过氧化氢氧化除去干扰。
耗氧量较高的水样可用高锰酸钾氧化或蒸干灰化等方法处理。
1.2 方法提要:硝酸银与氯化物作用生成氯化银沉淀,当有多余的硝酸银存在时,则与铬酸钾指示剂反应,生成红色铬酸银沉淀,指示反应达到终点。
1.3 试剂1.3.1 铬酸钾溶液(50g/L):称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量纯水中,加入硝酸银溶液至红色不褪,混匀,放置过夜,过滤。
将过滤液用纯水稀释至100mL。
此溶液质量浓度为50g/L。
1.3.2 氢氧化铝悬浮液:称取12.5g硫酸铝钾〔KAl(SO4)2·12H2O)〕或硫酸铝铵〔NH4Al(SO4)2·12H2O〕,溶于1000mL纯水中,加热至60℃,慢慢加入55mL浓氨水,使成氢氧化铝沉淀。
充分搅拌后静置,弃去上层清液。
反复用纯水洗涤沉淀,至倾出液无氯化物离子(用硝酸银检定)为止。
最后加入300mL纯水成悬浮液。
使用前振荡摇匀。
1.3.3 酚酞指示剂:称取0.5g酚酞(C20H14O4)溶于50mL95%乙醇中,加入50mL纯水,再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液,使溶液呈微红色。
1.3.4 硫酸溶液(0.025mol/L):吸取1.4mL浓硫酸加放纯水中,并稀释至1000mL 1.3.5 氢氧化钠溶液〔c(NaOH)=0.05mol/L):称取0.2g氢氧化钠,溶于纯水中,并稀释至100mL。
1.3.6 过氧化氢(p(H2O2)=30%)。
1.3.7 硝酸银标准溶液:称取2.4g硝酸银(AgNO3),溶于纯水中,并定容至000mL,按1.3.7.1至1.3.7.2 方法标定其准确浓度。
四川农业大学题目:氯化物中氯含量的测定氯化物中氯含量的测定摘要:某些可溶性氯化物中氯的含量可用银量法测定。
银量法按指示剂不同可分为莫尔法、佛尔哈德法、和法扬司法。
本文采用银量法中的莫尔法测定氯化物中氯的含量。
以K2CrO4为指示剂,用NaCl基准物质溶液标定AgNO3标准溶液。
再用AgNO3标准溶液在PH为6.5~10.5的条件下滴定粗盐样品。
通过计算得AgNO3标准溶液的浓度为0.02390mol·L-1,RSD为0.40%;粗盐中氯的含量为57.64%,RSD为0.09%。
此方法方便高效适用于水溶液中氯的测定。
关键词:银量法、莫尔法、氯化物、含量The determination of chlorine content in the chloride Abstract:The chlorine content of some soluble chloride can be determined by argentometry. Argentometry according to the indicator can be divided into different Mohr Method ,Voihard and Fajans. In this paper, the content of chlorine in chloride was determined by Mohr menthod. Using K2CrO4 as an indicator, AgNO3 standard solution is calibrated by NaCl standard substance solution. Then, at PH 6.5~10.5 use AgNO3 standard solution titrate coarse salt. Through the calculation ,the concentration of AgNO3 standard solution is 0.02390mol·L-1,RSD is 0.40%;the chlorine content of coarse salt is 57.64%,RSD is 0.09% .Keywords:argentometry, Mohr Method,chlorine,content1.引言在化工产品中,Cl-1离子是一种活性很大,并且非常常见。
氯化物测定方法范文氯化物是一类常见的无机化合物,其浓度的测定在环境监测、水质监测、食品安全等领域具有重要的意义。
目前常用的氯化物测定方法主要有几种,包括重燃法、电位法、滴定法、离子色谱法等。
下面将对这些方法进行详细介绍。
1.重燃法重燃法是一种常用的氯化物测定方法,其原理基于氯离子与硫酸银反应生成沉淀AgCl,并通过称取沉淀或以能消耗氯离子的硫代硫酸胺进行滴定,从而确定氯化物的含量。
这种方法称为重燃法,因为在实验中需要将试样反复加热以去除硝酸盐。
2.电位法电位法是测定氯化物浓度的一种常用方法。
电位法是基于氯离子与电极表面上的银反应产生电势变化来测定氯化物浓度的。
通常使用银电极作为工作电极,测量电极表面的电位变化。
利用双极性电极或离子选择性电极可以测量特定离子的浓度,通过电位与氯离子浓度之间的关系可以确定氯化物的含量。
3.滴定法滴定法是一种简便快速的氯化物测定方法。
常用的滴定法包括银硝滴定法和碘滴定法。
银硝滴定法是通过溶液中的氯化物与硝酸银溶液反应生成沉淀来测定氯化物浓度,滴定终点可以通过加入过量的铬酸钾指示剂来判断。
碘滴定法是通过碘与氯化物反应生成碘气,再用亚硫酸钠溶液滴定的方法测定氯化物浓度。
4.离子色谱法离子色谱法是一种高灵敏、高精度的氯化物测定方法。
该方法通过离子交换柱分离样品中的氯离子,并用导电检测器检测氯离子的浓度。
离子色谱法具有分离效果好、测量速度快的优点,可以同时分析多种离子。
除了上述常用的方法,还有其他一些特殊的测定方法,如电导法、荧光法、原子吸收光谱法等。
这些方法根据实际需要选择,能够满足不同领域的氯化物浓度分析要求。
需要注意的是,不同的氯化物测定方法可能适用于不同的样品类型和测量范围。
因此,在选择氯化物测定方法时,需要考虑实验条件、仪器设备和分析要求等因素,并根据具体情况进行选择。
氯化物的测定
氯化物是指含有氯离子(Cl-)的化合物,在分析化学中,常采用以下三种方法来测定氯化物的含量:
1. 银氯化物滴定法(Mohr法):
银氯化物滴定法是一种经典的氯化物测定方法。
原理是氯化物与亚硝酸银反应生成不溶性的氯化银沉淀,然后滴定亚硝酸银溶液至终点,终点为溶液由乳白色变为浅黄色。
根据反应过程中氯化物与亚硝酸银的化学计量关系,可以计算出样品中氯离子的含量。
优点:方法简单、准确性高。
缺点:会受到其他阴离子的干扰。
2.比色法:
比色法是一种光度法测定氯化物的方法,根据氯离子与高锰酸钾溶液反应生成氯气的特性,通过测定反应后溶液的紫色光吸收度来确定氯化物的含量。
优点:操作简便、准确性高、适用范围广。
缺点:会受到其他物质的干扰。
3.氧化还原滴定法(碘量法):
氧化还原滴定法是利用碘与氯离子反应生成二氯化碘的滴定法。
首先将样品中的氯化物与过量的碘酸钾反应,生成氯酸钾和碘离子,然后再用亚硫酸钠溶液滴定碘离子至淡粉色终点,根据滴定过程中的反应物的摩尔比例,可以计算出样品中氯化物的含量。
优点:操作简单、准确性高、对其他物质的干扰小。
缺点:需要掌握滴定方法以及滴定终点的判断。
然而,在实际测定中,氯化物的含量还可以采用其他方法,如离子色谱法、EDTA滴定法等。
这些方法的选择应根据具体情况来确定,以获得准确和可靠的结果。
铁铵矾指示剂法测定氯化物邱燕飞杜玉辉杨麟摘要目前水中氯化物的测定采用的是铬酸钾指示法,不适用于含有能与Ag+生成沉淀水样的测定,而锅水中能与Ag+生成沉淀的干扰物质含量较高,特别是采用锅内加药处理,锅水氯离子的测定误差就更大,无法真实反应锅炉水实际情况。
通过试验,在酸性条件下,采用铁铵矾做指示剂,进行沉淀滴定,可消除干扰,获得较高的测定结果。
主题词铁铵矾指示剂氯离子测定消除干扰0 前言现有GB11896-89《氯化物的测定》,不适用于含有碳酸根(CO32-)、亚硫酸根(SO32-)、磷酸根(PO43-)、聚羧酸盐和有机膦等水样的氯化物的测定。
而锅水中上述干扰物质含量较高,测定误差很大,特别是锅内加有聚羧酸盐和有机膦等防垢剂时,氯离子的测定误差高达20%,无法真实反应锅炉水实际情况。
而在工业锅炉上,排污率的计算和溶解固形物的控制,都是根据锅水氯离子来进行的,因此,常常导致现在锅炉过量排污,造成能源的极大浪费。
制定快速、简捷、准确测定锅水氯化物的试验方法十分必要。
作者通过论证和大量试验制定了用铁铵矾作为指示剂,以硫氰化铵作为标准溶液进行滴定的方法,并论述了试验条件、分析试剂的配制与标定方法、试验方法准确度的检验、试验注意事项等。
试验原理:根据在酸性条件下(pH≤1)加入过量的硝酸银(AgNO3)标准溶液,溶液中CO32-、SO32-、PO43-、聚羧酸盐和有机膦等干扰离子不能与Ag+生成沉淀,而Cl-仍能与Ag+生成沉淀的原理。
设计用铁铵矾[NH4Fe(SO4)2]作指示剂的测定方法,过量的Ag+用硫氰化铵(NH4SCN)标准溶液返滴定,当达到终点时,SCN-与Fe3+生成红色络合物,使溶液变色,即为滴定终点。
Cl- + Ag+→AgCl↓(白色)SCN- + Ag+→AgSCN↓(白色)SCN- + Fe3+→FeSCN2+(红色络合物)这种试验方法的相对误差约为0.2~0.5%,加标回收率为99.5~99.8%。
氯化物的检测方法氯化物是指含有氯离子(Cl-)的化合物,常见的氯化物有氯化钠、氯化钾等。
氯离子是一种常见的阴离子,在实验室中可以通过多种方法进行检测。
一、银镜法检测氯离子银镜法是一种常用的氯离子检测方法,基于氯离子与银离子反应生成不溶于水的白色沉淀氯化银(AgCl)的原理。
具体操作步骤如下:1. 取少量待测溶液,加入适量硝酸银溶液(AgNO3),常为0.02mol/L。
2. 若有氯离子存在,在溶液中会生成白色沉淀AgCl。
3. 观察产生的沉淀颜色和形态,可通过比较样品的颜色和当前氯离子浓度确定其含量。
二、草酸钾法检测氯离子草酸钾法是一种定量检测氯离子的方法,该方法利用氯离子与草酸钾反应生成草酸氯盐,再通过滴定草酸剩余的方法确定氯离子的含量。
具体操作步骤如下:1. 取少量待测溶液,加入适量草酸钾溶液,常为0.01mol/L。
2. 反应生成草酸氯盐:2KCl + H2C2O4 →K2C2O4 + 2HCl。
3. 将草酸氯盐溶液中的剩余草酸与标准氢氧化钠(NaOH)溶液进行滴定,测得滴定液的体积。
4. 通过滴定结果计算氯离子的含量。
三、氯离子电极法检测氯离子氯离子电极法是一种常用的快速、准确的氯离子检测方法,该方法利用氯离子与氯离子电极表面上的溴化物离子(Br-)发生置换反应,从而测定溶液中氯离子的浓度。
具体操作步骤如下:1. 准备氯离子电极和参比电极,并校准电极。
2. 将待测溶液放入电位计的测量池中。
3. 通过电位计测量氯离子电极产生的电势信号,记录电极的电势值。
4. 通过标准曲线或Nernst方程计算出溶液中氯离子的浓度。
四、硫酸银法检测氯离子硫酸银法是一种定量检测氯离子的方法,该方法利用硫酸银溶液与氯离子在存在过量硫酸银溶液的条件下,生成不溶于水的白色沉淀氯化银(AgCl),通过滴定过量的硫酸银溶液的体积测定氯离子的含量。
具体操作步骤如下:1. 取少量待测溶液,加入适量硫酸银溶液,常浓度为0.1mol/L。