1、氢氧化钠标准滴定溶液
1.1配制
称取110 g氢氧化钠，溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1 000MI，摇匀。
表1
1.2 标定
按表2 的规定称取于105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。同时做空白试验。
表2
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按式(1)计算:
m×1000
c(NaOH)= -------------
（V1-V2）M
式中:
m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(9);
V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】
2、硫酸标准滴定溶液
2.1配制
按表3的规定量取硫酸，缓缓注人1 000 mL水中，冷却，摇匀。
表3
2.2标定
按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50m l.水中，加5甲基红—亚甲基蓝指示剂（或滴澳甲酚绿一甲基红指示液），用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（绿色变为暗红色），煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈紫色（暗红色）。同时做空白试验。
表4
硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]，数值以摩尔每升(mol/L)表示m×1000
c（1/2H2SO4）= -------------
（V1-V2）M
式中:
m—无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);
V1—硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;
V2—空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;
M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(1/2Na2CO3 )=52.994]
3、氯化钠标准溶液（1ml含1mg氯离子）：
称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500度灼烧10分钟，然后放入干燥器内冷却至室温，然后准确称取1.649g氯化钠，先溶于少量除盐水，然后在容量瓶中稀释至1000ml。
4、0.01mol/l氯化钠标准溶液(即PNa2标液):
准确称取0.5845g于550±50℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠，溶于少量水中，然后定容至1000ml。
5、0.0141mol/L硝酸银标准溶液（1mL相当于0.5mg 氯离子,T=0.5）：
准确称取于105℃烘2小时后冷却的基准试剂硝酸银2.3952g，水溶解后定容于1000ml容量瓶中，不必标定。（分子量：169.87）
6、0.0282mol/L硝酸银标准溶液（1mL相当于1mg氯离子,T=1）：
准确称取于105℃烘2小时后冷却的基准试剂硝酸银4.7904g，水溶解后定容于1000ml容量瓶中，不必标定。（分子量：169.87）
标定
硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgCl-）：称取5.0g硝酸银溶于1000ml蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下：
于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10ml氯化钠标准溶液，再各加入90ml 蒸馏水及1ml10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴至橙色终点，分别记录消耗硝酸银标准溶液的体积。计算其平均值。三个标样平行试验的相对偏差
应小于0.25%。
另取100ml蒸馏水，不加氯化钠标准溶液，作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液的体积b。
硝酸银溶液的滴定度T（mg/ml）按下式计算：
10×1
T = ——————
c-b
式中b——空白消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；
c——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；
10——氯化钠标准溶液的体积，ml；
1——氯化钠标准溶液的浓度，mg/ml。
最后调整硝酸银溶液的浓度，使其滴定度成为1ml相当于1mgCl-的标准溶液。
7、配制0.1mol/L硝酸银溶液
称取17g 硝酸银溶于1000mL不含Cl－的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。
2、标定硝酸银溶液
准确称取基准试剂氯化钠0.12～0.159，放于锥形瓶中，加50mL不含Cl－的蒸馏水溶解，加铬酸钾指示液lmL，在充分摇动下，用配好的硝酸银溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积。平行测定3次。
注意事项
1、硝酸银试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。
2、配制硝酸银标准溶液的蒸馏水应无Cl－，否则配成的硝酸银溶液会出现白色浑浊，不能使用。
3、实验完毕后，盛装硝酸银溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2～3次后，再用自来水洗净，以兔氯化银沉淀残留于滴定管内壁。
五、结果计算
硝酸银标准滴定溶液浓度按下式计算：
m(氯化钠)
c(硝酸银)= -----------------------------
M(氯化钠)V(硝酸银)
式中: c(硝酸银): 硝酸银标准滴定溶液的浓度,mol/mL;
m: 称取基准试剂氯化钠的质量,g;
M:氯化钠的摩尔质量,58.44g/mol;
V: 滴定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL.
8、磷酸盐标准溶液（1ml含1mg磷酸根）：
称取在105度干燥过的磷酸二氢钾1.432g，溶于少量除盐水中，并稀释至1000ml。磷酸盐工作溶液用标准溶液稀释至10倍。
9、0.02mol/l EDTA标准溶液：
准确称取于105℃烘2小时后冷却的基准试剂EDTA 7.4448g，水溶解后定容于1000ml容量瓶中，不必标定。（分子量：372.24）
常用试剂配置
1、氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）：
取20g氯化铵溶于500ml水中，加入150ml浓氨水，用蒸馏水稀释至1000ml 摇匀，密闭
2、0.5%铬黑T指示剂
2.1液态铬黑T的配制方法：称取0.5g铬黑T，与4.5g盐酸羟胺在研钵中磨匀，混合后，溶于100ml 95%的乙醇溶液中，装入棕色瓶备用。
