对二甲苯吸附分离技术

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两种对二甲苯装置新技术能耗分析孙晓娟（中石化广州工程有限公司，广东省广州市５１０６２０）摘要：对二甲苯装置是能耗比较大的装置，目的产品对二甲苯主要是通过吸附分离技术或结晶分离技术生产的。

吸附技术按采用解吸剂不同，有轻质解吸剂技术和重质解吸剂技术。

介绍了轻质解吸剂吸附技术和结晶技术耗能情况，轻质解吸剂技术耗能主要用于物料加热升温，吸附单元耗能占比最大，消耗能源主要为燃料气；结晶分离技术耗能主要用于物料增压输送，能耗受压缩机驱动型式影响较大，消耗能源主要为燃料和蒸汽，蒸汽消耗相对较大。

关于耗能设备，吸附技术主要耗能设备为抽余液塔重沸炉，结晶技术主要耗能设备为丙烯压缩机。

关键词：对二甲苯装置　轻质解吸剂　吸附　结晶　耗能 在对二甲苯装置中，目的产品ＰＸ（对二甲苯）可通过吸附分离或结晶分离技术生产［１ ２］。

吸附分离技术按采用解吸剂不同，分为轻质解吸剂技术和重质解吸剂技术，目前国内在运行芳烃装置多采用重质解吸剂技术，每吨ＰＸ产品能耗７１１７～１００４８ＭＪ。

近几年ＵＯＰ公司推出以甲苯作为解吸剂的轻质解吸剂吸附分离技术，抽余液和抽出液自吸附塔抽出后，后续精馏分离主要为甲苯与ＰＸ及贫ＰＸ的二甲苯组分分离，甲苯沸点较低，相比二甲苯汽化热更低，加热汽化耗能相对较少；ＢＰ公司推出两段结晶技术，利用二甲苯同分异构体间凝固点不同进行分离［３］，ＰＸ的熔化热１７．１２ｋＪ／ｍｏｌ，低于汽化热（４５．０５ｋＪ／ｍｏｌ）。

理论上采用这两种技术，ＰＸ装置能耗均较采用重质解吸剂的装置能耗低。

以２．０Ｍｔ／ａＰＸ装置（包含二甲苯分馏、吸附／结晶分离、异构化３个单元）为例，对这两种技术装置能耗进行分析。

１　物料加热冷却负荷及输送功率表１为两种技术的物料加热冷却负荷及输送功率。

（１）采用轻质解吸剂吸附分离技术时，需消耗燃料、蒸汽能源的加热负荷比较大，达５１０ＭＷ，同时通过低温热利用和输出热量降低负荷也比较显著，达４３７ＭＷ，装置内热联合负荷为２３４ＭＷ，装置需冷却负荷较低，仅７７ＭＷ。

浅谈对二甲苯分离提纯技术进展作者：卢传竹来源：《中国化工贸易·下旬刊》2019年第08期摘要：對二甲苯作为重要的化工原料，其分离生产方法至关重要，本文简要综述了以混合二甲苯为原料分离提纯对二甲苯的主要方法和技术。

关键词：混和二甲苯；对二甲苯；分离提纯技术对二甲苯是重要的化工原料，其主要用于生产精对苯二甲酸（PTA）或经对苯二甲酸二甲酯（DMT），广泛应用于生产薄膜、饮料瓶、聚酯纤维衣服、药物胶囊、树脂、油漆溶剂、农药等各领域。

目前对二甲苯生产的主流方法即以混合二甲苯为原料进行分离提纯，混合二甲苯即对二甲苯（PX）、间二甲苯（MX）、邻二甲苯（OX）和乙苯（EB）四种同分异构体的混合物，由于四种二甲苯的同分异构体的沸点相差较小，通过精馏的方法进行分离需要的理论塔板数较多，对设备要求较高，并不是理想的分离方式，需要采取其他方式分离。

1 深冷结晶法深冷结晶法主要是依据二甲苯四种同分异构体的凝固点不同进行分离，一般情况下在-4℃时会析出PX晶体，在-68～-60℃将，PX和MX将会形成共熔体，进料组成的差异对结晶温度会有一定影响。

PX的结晶过程常为两级结晶，一级结晶温度一般控制在-65～-40℃其结晶产品中含有约80%～90%的PX。

二级结晶温度一般控制-20～0℃，其主要作用是对一级结晶产品中PX进行重结晶，所得产物中PX产品的浓度可达99%。

二级结晶的产物通过甲苯洗涤的方法进行进一步提纯PX，然后通过精馏的方法分离甲苯和PX，PX产品纯度可达到99.8%。

结晶分离法的主要缺点是设备投资与运行维护费用较高。

2 络合萃取法络合萃取法是通常采用HF-BF3作为络合萃取剂，络合萃取过程在连续多级萃取器中进行，HF-BF3与MX、OX、PX生成络合物，其中OX、PX形成的产物不稳定，将会逐步被MX置换形成稳定的络合物MXHBF4。

MXHBF4可通过低温分离的方式进行分离，PX，OX 与EB可通过精馏的方式进行分离。

对二甲苯分离提纯进展一、本文概述对二甲苯，作为一种重要的有机化工原料，广泛应用于聚酯纤维、油漆、涂料、染料等产品的生产。

然而，由于其在工业生产中的复杂性和多元性，对二甲苯的分离提纯一直是一个具有挑战性的技术难题。

近年来，随着科学技术的不断进步，对二甲苯的分离提纯技术也取得了显著的进展。

本文旨在全面综述对二甲苯分离提纯的最新研究进展，包括各种分离提纯技术的原理、特点、应用现状及发展趋势。

文章首先将对二甲苯的性质、用途及市场需求进行简要介绍，然后重点分析并比较各种分离提纯技术的优缺点，包括传统的精馏技术、吸附分离技术、膜分离技术、萃取技术等。

文章还将探讨一些新兴技术，如超临界流体萃取、离子液体萃取等在对二甲苯分离提纯中的应用前景。

通过本文的综述，希望能够为从事对二甲苯分离提纯研究的科技人员提供有益的参考和启示，推动该领域的技术进步和产业发展。

也希望能够引起更多研究者对这一领域的关注和投入，共同推动对二甲苯分离提纯技术的创新与发展。

二、对二甲苯的分离方法对二甲苯（para-xylene，简称p）作为重要的化工原料，在石化工业中占有举足轻重的地位。

其高效、环保的分离提纯技术一直是研究的热点。

随着科技的进步，对二甲苯的分离方法得到了不断更新和完善，主要包括吸附分离、精馏分离、膜分离和萃取分离等。

吸附分离法：吸附分离技术以其高效、节能、环保的特点，在对二甲苯分离领域受到了广泛关注。

吸附剂的选择和设计是吸附分离技术的关键。

目前，研究者们致力于开发具有高选择性、高吸附容量和良好再生性能的吸附剂，如金属有机框架材料（MOFs）、多孔碳材料等。

这些新材料的应用有望提高吸附分离过程的效率和选择性。

精馏分离法：精馏分离法是一种传统的分离方法，通过对二甲苯混合物进行多次加热和冷凝，利用不同物质之间沸点的差异实现分离。

然而，传统精馏法能耗高、效率低，且易受到原料组成和操作条件的影响。

因此，研究者们致力于改进精馏过程，如采用多效精馏、热集成精馏等技术，以降低能耗、提高分离效率。

收稿日期:2003-02-15谭永忠:(1968)),1991年毕业于华东理工大学石油加工专业,工程师,现从事炼油技术工作。

镇海对二甲苯联合装置工艺技术特点谭永忠(镇海炼化公司炼油五部,浙江宁波315207)摘 要 镇海炼化45万t/a 对二甲苯联合装置采用法国IFP 的ELUXYL工艺,本文介绍该装置的工艺技术特点。

关键词 对二甲苯 E LUX YL 工艺技术 特点[中图分类号]TQ241.1+3 [文献标识码]A [文章编号]1003-6490(2003)02-0050-040 引 言对二甲苯作为聚酯工业的基本原料,其市场需求一直保持增长势头。

国内企业的PX 生产基本上与下游加工相配套,自产自用,商品流通量不大。

但随着聚酯工业的强劲发展,PX 需求将有较大的增幅,为满足国内市场日益增长的需求,增加PX 产量是在必行。

镇海45万t/a PX 联合装置是镇海炼化公司800万t/a 炼油工程中的一个项目,其对二甲苯产品主要为仪征化纤的扩建PTA 项目提供原料。

镇海45万t/a PX 联合装置是国内单系列规模最大的装置,采用国内与国外先进技术相结合的组合工艺技术方案,吸附分离选择了法国石油科学研究院(IFP)的ELUXYL 工艺技术;异构化采用了北京石油化工科学研究院开发的SKI-400型催化剂及操作参数。

吸附分离、异构化和二甲苯精馏3套工艺物流联系紧密的装置统一由法国IFP 提供工艺包,由中国石化洛阳石油化工工程公司(LPEC)负责工程设计。

本文将简要介绍对二甲苯联合装置工艺技术特点。

1 装置介绍1.1 装置组成PX 装置由对二甲苯吸附分离部分、二甲苯异构化部分、二甲苯精馏部分及联合装界区内配套的公用设施组成。

其目的产品为45万t/a 对二甲苯和4.5万t/a 邻二甲苯(流程见图)。

对二甲苯吸附分离部分的目的是利用选择性吸附剂和解吸剂在模拟移动床内将C 8芳烃中的对二甲苯与其它三种同分异构体分离,以达到生产高纯度对二甲苯的目的。

对第二甲苯分离技术进展作者：张宇来源：《中国化工贸易·下旬刊》2019年第04期摘要：本文回顾了国产化对二甲苯吸附分离技术的发展历程，着重介绍了不同分离工艺的研究思路、技术特点，以及不同吸附剂的吸附性能比对，并进行了分析和评价。

关键词：对二甲苯；吸附分离；进展对二甲苯（PX）是重要的有机原料，主要为对苯二甲酸（PTA）及其下游聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）装置提供原料生产瓶片、膜片和聚酯纤维。

瓶片主要用于饮料瓶的生产，聚酯纤维主要用于服装的生产，随着人们生活水平的提高，聚酯原料需求量越来越大，带动了对二甲苯的需求与发展。

对二甲苯主要通过芳烃聯合装置获得C8芳烃混合物，将PX从C8芳烃混合物中分离出来得到。

由于C8芳烃包含对二甲苯（PX）、间二甲苯（MX）、邻二甲苯（Ox）以及乙苯（EB），四个同分异构体。

之间沸点和相对挥发度都很接近，因此用精馏方法不能得到高纯度的PX。

各国科学家根据几种同分异构体的物性差异，从不同角度开发了分离技术，主要有结晶（深冷）分离、萃取分离、洛合分离以及吸附分离技术。

1 结晶（深冷）分离技术结晶（深冷）分离技术是利用C8同分异构体间冰点的不同而开发的。

通过将混合原料深冷降温进行结晶，分离出PX组分。

产品纯度能够达到98%以上，但收率只有70%。

因能耗低，产品纯度高，工艺设备简单而在早期运用于工业生产。

2 萃取分离技术科研人员开发了一种按α-1，4键连接起来的7个葡萄糖分子环状化合物。

利用该化合物的内孔大小，可分离出不同C8芳烃异构体。

该化合物分离PX的纯度为83%，目前未见工业应用报道。

3 洛合分离技术络合分离技术是利用C8异构体的碱性和络合剂的酸性形成酸碱络合物而进行分离的方法。

萃取剂一般采用BF3-HF，其中BF3为路易斯酸类，C8芳烃为路易斯碱类。

这一分离技术可以将Ox有效的分离出来，但是PX分离效果不好。

该技术被日本三菱公司完全垄断，其开发的MGCC工艺是分离Ox最有效的也是唯一的工业方法。

2. 3对二甲苯提纯脱甲苯塔底得到的粗产品中主要是对二甲笨、间二甲苯、邻二甲苯三种二甲苯异构休，这三者的密度十分接近而且沸点的差距也极小，比如对二甲苯和间二甲苯的沸点只差0.75℃，故无法通过精馏操作将三者分离。

针对这个问题，许多化工研究人员进行了研究探索，目前从二甲苯异构体混合物中分离对二甲苯的方法主要有吸附分离法、结晶分离法和沸石膜分离法。

吸附分离法是当前对二甲笨分离最常用的方法，占全世界对二甲苯生产总能力的60%左右。

分离使用的吸附剂对不同的二甲苯异构体只有不同的吸附能力，吸附分离法正是利用这一特点实现混台物中不同组分的分离。

吸附分离工艺的主要设备材料为吸附剂、脱附剂和模拟移动床，吸附剂选择对二甲苯具有选择性吸附能力的物质，如八面沸石型分子筛；脱附剂一般选择二乙苯或二甲苯，这两者对 C8化合物互溶，同时沸点与之相差较大易于同收。

进行吸附和脱附操作后.将脱附剂中的对二甲苯和溶剂分离。

便得到对二甲苯产品和可循环使用的脱附剂。

沸石是以硅为主要成分的呈规则排列网状微孔丝构的无机氧化物晶体，它可以将分子尺寸接近的物质分离开来。

于是研究人员将其制成单层结晶膜，用于分离混合二甲苯中的对二甲苯，并通过实验对比得到了最优的分离温度和压力，这就是沸石膜分离法。

但是由于沸石膜制造复杂，造价较高，所以本法一般只应用于小型生产装置。

混合二甲苯中，对二甲苯凝固点为13.3℃，邻二甲苯为-25.2℃，间二甲苯为-47.9℃，乙苯为一95.0℃ ,温度差异较大，因此可以考虑通过结晶法分离对二甲苯。

结晶分离法是最早应用于从混合二甲苯中分离对二甲苯的方法。

其主要分为两种:深冷结晶工艺和熔触结晶工艺。

深冷结晶法一般分为两段结晶，第一段结晶操作时，控制温度在-62℃~-67℃，停留时间人约3小时，之后通过离心机将母液分离。

第一段结晶的目的是保证对二甲苯的回收率。

第二段将一段结晶烙融后重结晶，结晶温度为-10℃~-20℃，此段结晶的目的是保证对二甲苯的纯度。

腾龙芳烃吸附分离装置技术问答题一、吸附分离装置的目的和采用的工艺？目的是把对二甲苯从重整、歧化和外购C8芳烃中分离出来。

吸附分离采用AXENS Eluxyl工艺，这个工艺是基于吸附分离技术。

Eluxyl工艺能提供纯度达99.8wt%的对二甲苯且回收率高。

它是生产对二甲苯的传统结晶工艺的有效替代工艺。

采用模拟逆流吸附工艺，涉及吸附剂（SPX3003分子筛）和解吸剂PDEB（对二乙基苯）。

本工艺中固体相静止不动，液相则流过床层。

沿着两个吸附塔、不同产品的注入点和抽出点定期从一个床层切换到另一个床层来模拟逆流。

二、吸附进料中含有哪些组分？1、非芳烃2、甲苯3、C8芳烃4、C9非芳烃5、C9芳烃三、简述吸附分离的操作特点？吸附在规定温度下全液相操作。

在吸附塔出口回收两个物流：含有对二甲苯的抽出液和含有其它二甲苯（间二甲苯和邻二甲苯）的抽余液。

两种产品二甲苯都用解吸剂稀释。

解吸剂的沸点比二甲苯高很多，可用蒸馏方法从抽出液和抽余液中回收，然后循环到吸附部分使用。

为了确保高纯度，蒸馏得到的抽出液（反洗液）循环到吸附塔，循环液连续冲洗吸附塔内部，同时用内部循环液旁路每个床层。

四、简述吸附热力学？吸附现象是一种可逆或不可逆的液体中的一种或几种化合物停留在孔表面的现象。

这是由于这些化合物和孔表面之间有吸引力。

在一定的温度和压力下达到平衡时，一定数量的吸附剂能吸附的需分离的液体中的每种化合物的数量是确定的（压力对液体的轻微压缩性没有影响）。

此时，孔中液体的组分与颗粒周围的大体积液体是不同的。

吸附自发进行且总是放热的。

但是用另一种物质替换吸附的烃通常需要热量。

吸附分为两类：物理吸附和化学吸附，这两种吸附的吸附强度和能量类型是不同的。

Eluxyl 工艺中的二甲苯分离是基于物理吸附。

物理吸附是选择性的，例如优先吸附某类分子。

五、吸附剂的特性？吸附剂是专用于Eluxyl 工艺的分子筛。

它对对二甲苯有很强的吸引力。

它由含有选择孔的微孔晶体组成，微孔体积与吸附容量直接相关。

对二甲苯生产方法典型的对二甲苯生产方法是从石脑油催化重整生成的热力学平衡的混二甲苯(C8A)中通过多级深冷结晶分离或分子筛模拟移动床吸附分离(简称吸附分离)技术，将对二甲苯从沸点与之相近的异构体混合物中分离出来，再对其进行下一步利用。

下面介绍一下结晶分离。

混合二甲苯的凝固点区别很大，分别是：PX13.3℃，邻二甲苯-25.2℃、间二甲苯-47.9℃，乙苯-95.0℃。

分离工艺的一段结晶在-62℃~-68℃形成低共熔结晶体,二段结晶温度-20℃~-10℃，由此深冷结晶除去PX异构体，多次反复，使PX的产品纯度达到98%以上，但收率最高只有70%左右。

结晶法因其能耗低，产品纯度高，生产工艺及设备简单等优点而被较早应用于工业生产。

其工艺包括深冷结晶工艺，熔融结晶工艺(GT2CrystPx工艺、Mobil工艺、BP 工艺、MWP工艺、PROABD工艺与PXPlusXP工艺)，其中的GT2CrystPx工艺因其突出的优点早期就得以广泛应用。

GT2CrystPx结晶工艺的原理是：PX在13.2℃时发生凝固，而其异构体(间二甲苯、邻二甲苯和乙苯)的凝固点小于-25℃，可由结晶法分离C8芳香族异构体。

GT2CrystPX工艺即可以在对二甲苯含量较低或较高的进料下操作。

对于前者进料，结果可得到含有80%~90%PX的固体，滤液则循环利用，使再结晶得到高纯度的PX结晶。

而对于富含PX的进料，结晶比吸附具有更大的优势，即第一步的结晶就形成高纯度的PX。

而且系统与操作费用都较低，操作示意见图3。

图3从富含PX的进料中回收PX的GT2CrystPX工艺[wiki]石油[/wiki][wiki]化工[/wiki]生产二甲苯的工艺竞争路线：1）煤焦油路线生产BTX（通过粗苯催化精制）2）甲醇和甲苯生产对二甲苯（美国GTC和大连理工大学）3）甲醇催化转化生产BTX路线（中国科学院山西[wiki]煤炭[/wiki]化学研究所）第一路线和第二路线目前已经工业化，煤化所的技术则正在开发之中。