电镀液分析

1．三价铬离子分析方法1）过滤200毫升三价铬电镀液2）取0.5毫升三价铬电镀液至250毫升锥形瓶,加水50毫升。

3）加入10滴30%的过氧化氢。

4）加入30滴25%的氢氧化钠。

5）将三价铬电镀液摇匀,加热至沸腾,一直加热五分钟,应当消除所有绿色痕迹,用水冲洗瓶壁,保持至50毫升。

6）加入5毫升10%碘化钾并混合。

7）加入10毫升1:1硫酸并立即用0.1N硫代硫酸钠至淡黄色,然后加入1毫升1%淀粉指示剂,继续滴定至深兰色消失。

计算公式： Cr+3离子含量(克/升) = 0.1N硫代硫酸钠毫升数×0.462×7.52. 三价铬稳定剂分析方法1) 过滤200毫升三价铬电镀液。

2) 取0.5毫升三价铬电镀液至250毫升锥形瓶,加水50毫升，用水取代三价铬电镀液进行空白实验。

3) 加入5毫升5%碳酸钠溶液摇匀。

4) 将三价铬电镀液摇匀,加热至沸腾,一直加热十五分钟,用鼻子闻瓶口是否释放氨气,应当将所有氨气驱散,如果仍有氨气的气味,应重新加热2-3分钟。

在任何情况下都必须在继续操作前清楚所有氨气。

5) 用水冲洗瓶壁,保持至50毫升,冷却。

6) 加入0.5%的高锰酸钾10毫升摇匀。

7) 继续加热5分钟,紫色的高锰酸钾应当在受热后很快变成棕色。

8) 加入5毫升10%碘化钾并混合。

9) 加入5毫升1:1硫酸并立即用0.1N硫代硫酸钠至淡黄色，然后加入1毫升1%淀粉指示剂,继续滴定至深兰色消失而且透明。

计算公式：三价铬稳定剂浓度% = 1.19×(体积B-体积A)%式中A=样品中硫代硫酸钠的体积(毫升)，B=空白对照中硫代硫酸钠的体积(毫升)。

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电镀添加剂之电镀液分析电镀添加剂在使用过程中经常需要分析镀液，一般的电镀厂没有自己的化验室，我们公司可以为客户分析化验电镀添加剂镀液，电镀厂就能随时掌控电镀槽镀液的情况。

常见电镀液的分析方法一、酸性镀锌（硫酸盐镀锌）1、锌测定：取镀液10ml于100容量瓶中，加水至刻度，取此稀释液5ml，加水30ml，逐滴滴加1:1NH3·H2O调至微浑浊,加入1:4三乙醇胺10ml，pH=10缓冲溶液5ml，EBT指示剂少许，用0.05mol/lEDTA标准液滴定至兰色。

CZnSO4·7H2O=M×V×288/n （g/l）M——EDTA标准液浓度，mol/lV——消耗EDTA标准液体积，mln——吸取镀液毫升数。

2、铝的测定取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50mL，加入0.05mol/lEDTA标准液40ml，pH=5的缓冲溶液15ml，煮沸2min，冷却，加XO2滴，用0.05mol/l标准锌溶液滴定至紫红色，体积不记。

加NH4F1.5g，加热近沸腾，冷却，补加XO1～2滴，用0.05mol/l标准锌溶液滴定至紫红色为终点。

CAl2(SO4)3·18H2O=MV×666.4/2 (g/l)M——锌标准溶液浓度，mol/lV——EDTA标准溶液体积，ml666.4——Al2(SO4)3·18H2O分子量3、氯化物测定取镀液10ml于100容量瓶中，加水至刻度，取此稀释液5ml于250ml锥形瓶中，加水100mL，1ml5%K2CrO4指示剂，以0.1mol/lAgNO3标液滴定至白色沉淀中有红色沉淀为终点。

CnaCl=MV×58.5/0.5 （g/l）M——AgNO3标液浓度mol/lV——AgNO3消耗标准液体积，ml试剂：5%K2CrO4指示剂：5gK2CrO4溶于95ml水中；0.1mol/lAgNO3标准溶液二、钾盐镀锌(氯化钾镀锌添加剂)1、锌测定：同“一中1”2、NaCl测定：同“一中2”3、H3BO3测定取500ml镀液，预先调pH=5左右。

电镀液配方分析密度包括质量密度和相对密度。

质量密度是指物质单位体积的质量。

它与物体的体积和质量之间的关系可以用下式表示：Ρ=（2-3-1）式中ρ—质量密度（g/cm3或kg/dm3）m—物质的质量（g或kg）v—物质的体积（cm3或dm3，其单位与质量单位相对应）。

相对密度是指在共同的特定条件下，第一物质的质量密度ρ1与第二物质的质量密度ρ2之比，常用d表示：d=（2-3-2）因此，只要知道了物质的质量密度就可根据式（2-3-2）求得。

同时，也可根据式（2-3-1），求算物质的质量或体积。

这样对一些液体试剂，尤其是有腐蚀性的试剂，如在电镀中常用的浓硝酸、浓硫酸、浓盐酸等，因称量的质量和起质量密度，计算出相应体积，然后再量取一定体积的该试剂。

这样操作简捷快速，可减少对设备的腐蚀。

[例1]要配制25g/L的硫酸溶液50L，问应量取质量密度为1.84g/cm3、质量分数浓度为98%的浓硫酸多少体积？解：要求欲量取的体积，首先计算所需浓硫酸的质量m，m=25g/L×50L×1/0.98=1275.5g 根据式（2-3-1），v===693.2cm3l只要用量筒量取693.2ml浓硫酸，用水稀释至50L即可。

由上可知，要进行质量与体积的折算，首先需知液体的质量密度，而液体的质量密度可以由密度计直接测得。

质量密度测量密度计是一个封闭严密的玻璃管，管的上端一段细长，中间一段胶粗，下端有一个装着水银或者铅粒的玻璃泡。

因为其重心靠近下端，所以能竖直地浮在液体内。

上部的细长筒内附有纸做的刻度尺，液面所对应的标尺上的数字就是该溶液的质量密度和相应的波美度值。

把密度计放在密度不同的液体内，它沉入的深度不同。

液体的密度越大，密度计沉入的深度越小，这种下沉深度的大小与密度有一定的反比关系，因而密度计上的刻度可直接指示液体密度，使用起来很方便。

在生产中，有时用波美度（O Be’）来表示密度。

波美度与液体的质量密度有一定的对应关系，可根据式（2-3-3）换算。

电镀溶液的化验分析
电镀溶液的化验分析是检验其组分配比正常与否不可缺少的重要手段，需定期予以化验分析，并及时予以调整，使镀液在良好的条件下备用，这又是生产任务下达后即能及时投入生产的重要保证。

分析工艺在专业资料中都有详细介绍，在此就对分析结果会引起误差，及影响正常运行有关的方面提几点看法。

严格执行取样步骤与取样方法
严格执行取样步骤与取样方法是取得准确分析数据的关键。

具体做法如下。

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(1)试样需在正常的液位下吸取。

取样前先将镀液调至正常的工作液位，再经充分搅拌后方可取样。

液位与分析结果的数据会有很大的影响，如l m深的液位，若取样时处在0．9m处，则分析结果误差会超过l0％，失去分析意义。

(2)取样点要符合镀液浓度均匀分布的要求。

操作时，取样时厣灞长形玻璃管插入镀槽底部，前、后，左、右、中五处各吸出一管删液，经混合后可代表整槽镀液的平均浓度，供化验分析。

(3)将试样的温度调至工艺要求的温度。

镀液会随温度变化而弓煳起热胀冷缩，温差过大时吸取的试样实际毫升数会有差异，分析结果蔼必然会有较大误差，影响准确性。

(4)吸取分析用试液。

将已经洗涤过的移液管吸、弃试液三
次 (弃掉的试液可以回镀槽)，然后正式吸取供化验分析之用。

取得准确分析数据的四要点
在分析过程中为获得准确的分析数据，除正确掌握分析方法之外，更要强调一个准字，分析不准不但没有意义，反而会误事。

为保证分析数据准确必须注意以下四点。

(1)标准溶液配得准；
(2)滴定时分析终点看得准
(3)取样容量准；
(4)计算数据准。

达到上述目的的基本要求是耐心加细心。

常用电镀溶液的分析引言电镀工艺是一种通过在金属表面沉积一层金属薄膜的方法，用于提高对金属表面的保护和装饰。

在电镀过程中，电镀溶液起着至关重要的作用，它是通过溶解金属盐和添加各种添加剂制备而成的。

对电镀溶液进行分析和了解其组成和性质，对于优化电镀工艺、提高产品质量和保证生产安全至关重要。

本文将介绍常用电镀溶液的分析方法和注意事项。

电镀溶液的分析方法1. pH值的测定pH值是电镀溶液的酸碱性指标，对于电镀过程和镀层的质量都有重要影响。

pH值的测定可用酸碱滴定法、酸碱电位法或pH电极法等方法进行。

这些方法都需要使用标准溶液进行校正和测定。

2. 金属离子浓度的测定金属离子是电镀溶液中起到沉积作用的主要组成部分。

测定金属离子浓度有多种方法，如电位滴定法、光度法、原子吸收光谱法等。

这些方法需要选择适当的仪器设备，并根据具体情况选择合适的标准溶液进行测定。

3. 添加剂成分的分析添加剂是电镀溶液中起到调节镀层性能的重要组成部分。

对于添加剂成分的分析可以采用高效液相色谱法、气相色谱法、红外光谱法等。

这些方法需要进行样品的前处理和测试数据的分析，可以辅助选择适当的标准溶液进行测定。

电镀溶液分析注意事项1. 样品采集和保存为了保证分析结果的准确性，采集样品时需要注意，避免污染和溶解。

同时，在采样后应尽快进行分析，以避免样品的变化和损失。

2. 适当的仪器设备选择选择适当的仪器设备对于分析电镀溶液非常重要。

不同的分析方法可能需要不同的设备，如电位滴定法需要选择滴定仪，而原子吸收光谱法需要选择原子吸收光谱仪等。

正确选择并熟练操作仪器设备能够提高分析的准确性和效率。

3. 标准溶液的使用和制备标准溶液是进行电镀溶液分析的重要参照物，需要确保其浓度准确可靠。

标准溶液的制备需要遵循相关标准和操作规程，以确保浓度的准确性和稳定性。

4. 数据的分析和解释进行电镀溶液分析后，所得到的数据需要进行分析和解释。

这涉及到对分析结果的理解和比较，以及对异常数据的处理和解释。

电镀镀液分析所用指示剂配制方法
一、1%PP酚酞指示剂
使用电子天平称取1g酚酞粉末，使用无水乙醇溶解，并稀释至100mL
二、BCP溴甲酚紫指示剂
BCP溴甲酚紫指示剂0.04g，加0.01moI/LNaOH 7.4mL,蒸馏水92.6MI,溴甲酚紫的变色范围为5.2~6.8，颜色由黄变紫，常用浓度为0.04%。

三、甲基橙指示剂
称取1g甲基橙溶于1000mL纯水中，摇匀即可。

四、甲基红指示剂
称取0.2g甲基红试剂，用少许无水乙醇溶解，最后用纯水稀释至100mL
五、4%铬酸钾指示剂
称取4g铬酸钾，溶于100mL水中，搅拌下逐滴加入10%的硝酸银溶液，直至溶液出现棕红的悬浮物为止，静置1昼夜，用干净的滤纸过滤即可。

六、1:1氨水
1:1氨水即为1份氨水与一份纯水的混合溶液。

配制时必须是氨水缓慢加入到水中，边加边搅拌。

七、10%的甘露醇
称取固体10g，加去离子水90mL,搅拌溶解即可。

制订：吕春梅2007年01月10日承认：镍电镀液的分析1.目的镍电镀液的成分浓度分析2.仪器和药品（1）仪器300ml的锥形瓶3个5ml、10 ml、1 ml、2 ml的移液管各1支5ml、10 ml的吸液管分别1支、2支100ml和200ml的量筒各1个（2）药品0.05M EDTA25%的氨水MX0.1N的硝酸银碳酸钠10%的铬酸钾0.1N的氢氧化钠0.1%的酚酞亚铁氰化钾3.分析项目和分析方法（1）硫酸镍①分析方法在锥形瓶中加入200ml蒸馏水，加入1ml的电镀液。

再加10ml 氨水和0.2g紫尿酸胺，摇匀。

然后用0.05M的EDTA滴定直到溶液从棕黄色变到红紫色为止。

②计算方法硫酸镍的浓度（g/l）=滴定数×13.14×EDTA 的校正因子–氯化镍的浓度×1.106（2）氯化镍①分析方法在锥形瓶中加入100ml蒸馏水，加入2ml的电镀液。

再加2ml10%的重铬酸钾溶液和1g的碳酸氢钠，摇匀。

用0.1N的硝酸银滴定直到溶液从黄色变到黑棕色为止。

②计算方法氯化镍的浓度（g/l）=滴定量×2.38×硝酸银的校正因子（3）硼酸①分析方法在锥形瓶中加入50ml蒸馏水，加入2ml的电镀液。

再加8 ml 亚铁氰化钾和4g甘露醇，摇匀。

加入10滴0.15的酚酞并摇匀。

然后用0.1N的氢氧化钠滴定直到溶液从浅绿色变到淡紫色为止。

②计算方法硼酸的浓度（g/l）=滴定数×3.09×氢氧化钠的校正因子。

常见电镀液的分析方法一、氰化镀锌：1、锌的测定：试剂：①1:1HCHO(1体积水与1体积甲醛混合)②pH=10缓冲溶液：54gNH4Cl溶于水，加入350mlNH3·H2O（比重0.89）加水稀释至1升。

③EBT指示剂：0.5g铬黑T加NaCl50g研磨后，置于光口瓶密封④0.05mol/lEDTA标准液配制：称取EDTA（A·R）20g，以水加热溶解后，冷却，稀释至一升。

标定：称取纯金属锌0.4g左右（小数点后四位）小数点后四位）于150ml小烧杯中，以10ml1:1HCl溶解，加热使溶解完全，冷却，移入100ml 容量瓶中，每次用10ml左右纯水洗涤烧杯和玻璃棒，三次，全部转移至容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

用移液管吸取20ml该锌标液于250ml锥形瓶中，加水50ml，以1:1NH3·H2O调至微浑浊，加入10ml pH=10缓冲溶液及EBT指示剂少许，摇匀，以配制好的0.05mol/lEDTA标准液滴定至由红色变为兰色为终点。

平行测定三次，取平均值。

M=G×200/（65.38V）M——EDTA标准液浓度，mol/lG——锌质量，gV——消耗EDTA标准液体积，ml测定方法：用移液管吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，pH=10缓冲溶液5ml及EBT指示剂少许此时溶液应呈红色，加1:1HCHO5ml，用0.05mol/lEDTA标准液滴定至兰色。

CZn2+g/l=MV×65.38/nM——EDTA标准液浓度，mol/lV——消耗EDTA标准液体积，mln——吸取镀液毫升数2、游离NaCN测定方法：吸取镀液2ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，10%碘化钾2ml，以0.1mol/lAgNO3标液滴定至有浑浊为终点。

试剂：10%KI：10g溶于90g水；0.1mol/lAgNO3：取分析纯AgNO3于110℃干燥2小时，在干燥器中冷却，准确称量17.000g，溶于水，转移至1000ml容量瓶中，定容至标线。

目录化学、电化学除油溶液分析 (3)碱铜镀液分析 (5)焦铜镀液分析 (7)酸铜镀液分析 (9)预镀镍镀液分析 (11)光镍、珍珠镍、氨基磺酸镍镀液分析 (12)光铬镀液分析（1） (16)光铬溶液分析（2） (18)电镀黑铬溶液分析 (22)镀金溶液分析 (24)酸性锡镀液分析 (26)酸性锌镀液分析 (28)氰化镀锌镀液分析 (31)银缸镀液分析 (32)黑镍镀液分析 (35)氰化物镀铜锌合金分析 (37)水的总硬度的测定 (38)附录1 常用基准物 (40)附录2 碱、酸的离解常数 (41)附录3 常用酸碱的密度和浓度 (42)附录4 指示剂溶液的配制 (43)附录5 酸碱混合指示剂 (48)附录6 冷却剂 (50)附录7 常用缓冲溶液的配制 (51)附录8 各种溶液的比重 (52)附录9 电镀常用金属化合物的性质 (56)附录10 标准溶液的配制与测定 (61)附录11 电化当量 (76)附录12 镀液的电流效率 (77)附录13 计算公式 (78)附录14 常用电镀药水分析仪器 (80)附录15 化验室常用调缸药品 (85)附录16 常见镀液必用分析试剂 (90)附录17 常见镀液的侯氏槽工作条件 (91)一．氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠的连续滴定1.取1ml样品，加纯水50 ml；2.加酚酞指示剂数滴，以0.1N标准盐酸溶液滴至无色为终点，读数为V1 ml；3.继续用甲基橙作指示剂，再以0.1N标准盐酸溶液滴至出现玫瑰红色为终点，盐酸读数为V2 ml；4.将溶液加热煮沸1分钟，冷至室温，再继续以0.1N标准氢氧化钠溶液滴至返回玫瑰红色为终点，读数为V3 ml。

Calculation:氢氧化钠= ( V1 －V2 ) ×0.1×0.04×1000克/升碳酸钠= ( V2 ×0.1－V3 ×0.1 ) ×0.106×1000克/升Na3PO4·12 H2O = V3 ×0.1 ×0.380×1000克/升二．硅酸钠的测定1.用移液管吸取溶液20ml置于400ml烧杯中，加浓盐酸20ml，加热蒸发至干，再加浓盐酸10ml，加热蒸发至干；2.稍冷后，加浓盐酸10ml润湿残渣，加温水100ml使盐类溶解，用紧密滤纸过滤，用1% 盐酸热溶液洗涤沉淀和烧杯7～8次，再用热水洗涤数次；3.然后将沉淀和滤纸移至已知恒重的瓷坩埚中，灰化，在900～1000℃高温炉中灼烧至恒重，再移至干燥器中冷却，称重为G克二氧化硅。

电镀液分析方法
电镀液分析方法包括以下几种：
1. ICP-OES（电感耦合等离子体光谱仪）：该方法通过将电镀液样品加热到高温并将其转化为气态，然后使用电场及光谱仪分析被激发的原子发出的特定波长的光线，来检测元素含量。

2. AAS（原子吸收光谱）：该方法将电镀液样品转化为气态，然后使用原子吸收光谱仪检测被激发的原子发出的特定波长的光线，来测定元素含量。

3. AA（化学分析）：该方法通过化学反应将电镀液中的元素转化为可测定的化合物，并使用分光光度计或其他仪器测定化合物的浓度，从而测定元素含量。

4. XRF（X射线荧光分析）：该方法使用X射线激发样品中的元素，元素会发出特定波长的光线，然后使用光谱仪来分析这些光线，从而测定元素含量。

5. GC-MS（气相色谱-质谱联用）：该方法将电镀液中的有机成分挥发，然后使用气相色谱和质谱联用技术来分析有机成分的组成和含量。