实验一 绝对乙醇的制备

富阳中学2024-2025学年高三上学期高考化学模拟试题注意事项：1.答题前，考生务必将自己的姓名、班级、学校在答题卡上填写清楚。

2.每小题选出答案后，用2B 铅笔把答题卡上对应的答案标号涂黑，如需改动，用橡皮擦干净后，再选涂其他答案标号。

在试卷上作答无效。

3.考试结束后，请将答题卡、试卷、草稿纸交回。

满分100分，考试用时75分钟。

相对原子质量： H-1 B-11 C-12 N-14 O-16 Mg-24Al-27 S-32 Fe-56 Cu-64 Sn-119 W-184一、单项选择题（共13个小题，每小题3分，共39分，每小题只有一个选项符合题目要求）1.化学与社会、生活密切相关。

对下列现象或事实的描述正确的是A.游泳场馆常用硫酸铜做泳池消毒剂，因为铜盐水解生成的胶状物质可吸附细菌B.在聚氯乙烯高分子链中加入邻苯二甲酸二丁酯是为了起润滑作用，利于高分子链运动C.铜的合金在生活中运用广泛，其中白铜是铜镍合金，黄铜是铜锌合金，紫铜是铜铬合金，青铜是铜锡合金D.“冬日灶中所烧薪柴之灰，令人以灰淋汁，取碱浣衣”中的“薪柴之灰”，与铵态氮肥一同使用效果更佳2.下列说法正确的是A.顺-2-丁烯与反-2-丁烯互为同素异形体B.基态Fe 3+的核外电子有26种不同的运动状态C.O 2、O 3均有非极性共价键D.富勒烯与碳纳米管组成元素相同3.下列化学用语或图示表示正确的是A.氮原子的电子排布图：B.Si O 2的电子式：C.4-甲氧基苯胺：D.中子数为10的氧原子：818O4.下列过程对应的反应方程式正确的是A. 将SnC l 4放入水中：SnC l 4+（x+2）H 2O Sn O 2 · x H 2O ↓+4HClB. 将过量S O 2通入次氯酸钙溶液：Ca 2++SO 2+H 2O +3ClO −CaS O 4↓+Cl −+2HClOC. 乙醚的制备：2C 2H 5OH 140℃(C 2H 5)2O +H 2OD. 制备84消毒液：Cl 2+2NaOH ≜NaCl +NaClO +H 2O5.如右图所示的化合物是制备某些食品添加剂的中间体，其中X 、Y 、Z 、P 、Q 、R 、M 为原子序数依次增大的短周期元素，下列说法正确的是A.简单氢化物的沸点：Z ＜QB.M 的最高价含氧酸与Y 反应体现氧化性和酸性C.Q的第一电离能是同周期元素中最大的D.P分别与X、Q形成的化合物空间结构一定相同6.处理废弃的锂电池正极材料Li CoO2以回收Li、Co等金属的部分工艺路线如下，已知气体1无毒无害，烧渣中Co仅有一种价态，下列说法错误的是A.500℃焙烧生成的烧渣成分有LiCl、SiO2、CoCl2B.滤饼2转化为Co3O4的反应中氧化剂∶还原剂=1∶6C.若500℃焙烧后直接水浸可能会产生大量烟雾，腐蚀设备D.流程中仅有滤液3和气体1可直接在该工艺路线中再利用7.下列陈述Ⅰ与陈述Ⅱ均正确，且具有因果关系的是选项陈述Ⅰ陈述ⅡA用pH计分别测量等浓度的HCl、HBr、HI溶液，pH值：HCl＜HBr＜HI非金属性：Cl＞Br＞IB取F e3O4加稀硫酸至全部溶解，滴加少量KMn O4后紫色褪去F e3O4中含有Fe（Ⅱ）C向熔融氯化钾中加入钠单质，有钾单质蒸汽放出，同时生成氯化钠高温下活泼性Na＞KD将打磨后的铝箔直接在酒精灯上加热，铝箔融化滴落熔点：A l2O3<Al8.一种含锡的多元金属硫化物的晶胞结构为四方晶系，已知金属原子均呈四面体配位，晶胞棱边夹角均为90°，其结构可看作是由两个立方体A、B上下堆叠而成。

在有机化学实验中，经常使用各类溶剂作为反应介质或用来分离提纯粗产物。

由于反应的特点和物质的性质不同，对溶剂规格的要求也不相同。

有些反应(如格氏试剂的制备反应)对溶剂的要求较高，即使微量杂质或水分的存在，也会影响实验的正常进行。

这种情况下，就需对溶剂进行纯化处理，以满足实验的正常要求。

这里介绍几种实验室中常用的有机溶剂的纯化方法。

1．无水乙醚市售乙醚中常含有微量水、乙醇和其他杂质，不能满足无水实验的要求。

可用下述方法进行处理，制得无水乙醚。

在250mL干燥的圆底烧瓶中，加入100mL乙醚和几粒沸石，装上回流冷凝管。

将盛有10mL 浓硫酸的滴液漏斗通过带有侧口的橡胶塞安装在冷凝管上端接通冷凝水后，将浓硫酸缓慢滴入乙醚中，由于吸水作用产生热，乙醚会自行沸腾。

当乙醚停止沸腾后，拆除回流冷凝管，补加沸石后，改成蒸馏装置，用干燥的锥形瓶作接收器。

在接液管的支管上安装一支盛有无水氯化钙的干燥管，干燥管的另一端连接橡胶管，将逸出的乙醚蒸气导入水槽中。

用事先准备好的热水浴加热蒸馏，收集34．5℃馏分70～80mL，停止蒸馏。

烧瓶内所剩残液倒入指定的回收瓶中(切不可向残液中加水!)。

向盛有乙醚的锥形瓶中加入1g钠丝，然后用带有氯化钙干燥管的塞子塞上，以防止潮气侵入并可使产生的气体逸出。

放置24h，使乙醚中残存的痕量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。

如发现金属钠表面已全部发生作用，则需补加少量钠丝，放置至无气泡产生，金属钠表面完好，即可满足使用要求。

2．绝对乙醇市售的无水乙醇一般只能达到99．5％的纯度，而许多反应中需要使用纯度更高的绝对乙醇，可按下法制取。

在250mL干燥的圆底烧瓶中，加入0．6g干燥纯净的镁丝和10mL99．5％的乙醇，安装回流冷凝管，冷凝管上口附加一支无水氯化钙干燥管。

在沸水浴上加热至微沸，移去热源，立刻加入几粒碘(注意此时不要振荡)，可见随即在碘粒附近发生反应，若反应较慢，可稍加热，若不见反应发生，可补加几粒碘。

中性乙醇的配制方法中性乙醇是一种常用的溶剂和消毒剂，其配制方法较为简单。

中性乙醇是无色透明液体，具有挥发性和易燃性，因此在配制和使用过程中需要注意安全。

中性乙醇的配制方法一般可以采用乙醇和水的混合物来制备。

以下是中性乙醇的两种常用配制方法：方法一：以无水乙醇为原料1. 准备纯度高的无水乙醇。

在一实验室中，通常使用95%或99%的乙醇作为原料。

确保乙醇的纯度，不含有其他杂质。

2. 在一个干净的容器中取一定量的乙醇。

根据需要制备的中性乙醇的量确定取用的乙醇的量。

一般来说，需要的量越大取用的乙醇的量也就越大。

3. 在乙醇中加入少量的水。

一般情况下，可以按照1:1的比例添加水和乙醇。

慢慢搅拌混合，直至乙醇和水充分混合均匀。

4. 经混合后的液体澄清透明即可。

混合后的液体应该是无色透明的，且没有悬浮物。

配制好的中性乙醇应该能够在常温下稳定存放，且不含有沉淀。

方法二：以绝对乙醇和蒸馏水为原料1. 准备绝对乙醇和蒸馏水。

绝对乙醇的纯度为99.5%以上，蒸馏水应为去离子水或者经过蒸馏的纯净水。

2. 在一个干净的容器中取适量的绝对乙醇，根据需要的中性乙醇的量确定取用的乙醇的量。

3. 在乙醇中加入适量的蒸馏水。

一般情况下，可以按照7:3的比例添加乙醇和蒸馏水。

慢慢搅拌混合，直至乙醇和水充分混合均匀。

4. 经混合后的液体澄清透明即可。

混合后的液体应该是无色透明的，且没有悬浮物。

配制好的中性乙醇应该能够在常温下稳定存放，且不含有沉淀。

无论采用哪种方法配制中性乙醇，都需要严格按照配比比例进行配制。

另外，为了确保配制出的中性乙醇的质量，建议使用灌有刻度的容器或称量器具来准确取用和称量原料。

此外，配制过程中应注意操作人员的安全，避免中性乙醇的挥发和接触皮肤和粘膜。

除此之外，值得一提的是，配制好的中性乙醇应该储存在密封容器中，并放置于阴凉、干燥的地方。

同时，要远离火源和易燃物品。

在使用时，要避免产生火星和高温。

在配制和使用中性乙醇的过程中，要严格遵守相关的安全操作规程和标准。

实验一、绝对无水乙醇的制备一、实验目的：1 巩固实验室制备绝对无水乙醇的原理2 掌握制备绝对无水乙醇的方法3 熟练掌握蒸馏、回流装置的安装和使用方法二、实验原理：为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（Ca(OH)2），以得到无水乙醇。

为了使反应充分进行，除了将反应物混合放置过夜外，还让其加热回流一段时间。

制得的无水乙醇（纯度可达99.5％）用直接蒸馏法收集。

若要制得绝对无水乙醇（纯度＞99.95％），则将制得的无水乙醇和金属钠进一步处理，除去残余的微量水分即可。

三、仪器与试剂试剂：95％乙醇生石灰钠邻苯二甲酸二乙脂仪器：回流装置一套四、实验步骤1. 前期准备将100ml 95％乙醇、15g生石灰装入100ml圆底烧瓶，摇匀后用橡皮塞塞紧并放置过夜。

称取12g镁粉，放入稀盐酸中，反应后过滤，放干燥器中干燥。

2. 钠干将过夜处置后的乙醇，加入钠片，继续放置直至没有气泡冒出为止。

3. 回流把处理过的镁粉放入圆底烧瓶中，加入放置过的物料无水乙醇20ml，装上回流装置，加热至微沸，移去热源，加入几粒碘单质引发，引发完毕后，加入沸石、100ml无水乙醇，加热回流2h。

4. 蒸馏回流结束后，待反应体系稍冷，将其改装成蒸馏装置。

用电热套加热蒸馏出绝对无水乙醇。

产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。

五、注意事项1. 要过量加入干燥剂，让干燥剂充分吸收多余的水分。

2. 加钠后，不要把瓶塞塞紧，防止产生的氢气压力加大伤到。

3. 加碘单质引发时，要移去热源，防止暴沸；因引发过程中放出大量的热。

4. 蒸馏开始时，应缓慢加热，当温度达到乙醇的沸点时，在收集馏分。

5. 控制好温度，使之不要超过80o C。

6. 所用仪器要干燥或是润洗，防止带入水分。

2013年小车C1考试模拟试题（最新题库）总分100分（90分过关）2013年小车C1考试，考倒一大片。

巴比妥B a r b i t a l的合成Standardization of sany group #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#综合化学实验报告院系化学化工学院班级应用化学101班学号姓名董煌杰实验名称巴比妥（Barbital）的合成一、实验目的1.通过巴比妥的合成了解药物合成的基本过程。

2.掌握无水操作技术。

3.复习有机化学的基本操作，回流，蒸馏，减压蒸馏，重结晶。

二、实验原理巴比妥为长时间作用的催眠药。

主要用于神经过度兴奋、狂躁或忧郁引起的失眠。

巴比妥化学名为5,5-二乙基巴比妥酸。

巴比妥为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦。

Mp189—192℃。

难溶于水，易溶于沸水及乙醇，溶于乙醚，氯仿及丙酮。

合成路线：三、仪器与试剂仪器：回流装置，蒸馏装置，磁力加热搅拌器，分液漏斗，恒压滴液漏斗，真空泵，抽滤瓶，克式蒸馏头。

试剂：无水乙醇（.），金属钠，邻苯二甲酸二乙酯（.），无水硫酸铜（.），丙二酸二乙酯（.），溴乙烷（.），乙醚（.），无水硫酸钠（.），尿素（.），浓盐酸（.）。

四、主要物料物理常数五、实验步骤（1）绝对乙醇的制备在装有球形冷凝器（顶端附有CaCl2干燥管）的250mL圆底烧瓶中加入无水乙醇180mL，金属钠2g，几粒沸石，加热回流30min，加入邻苯二甲酸二乙酯6mL，再回流10min。

将回流装置改为蒸馏装置，蒸去前馏份。

先接收少量用无水硫酸铜检验是否含水，如不变色，用干燥的圆底烧瓶做接收器，蒸馏至几乎无液滴留出为止，醇密封贮存。

（2）二乙基丙二酸二乙酯的制备在装有搅拌器、滴液漏斗及球形冷凝器（顶端附有CaCl2干燥管）的250mL三颈瓶中，加入制备的绝对乙醇75mL，分次加入剪细的钠丝6g，此处不应过慢，免的纳被氧化二影响下一步的操作。

在应缓慢时，开始搅拌，用油浴加热（油温不超过90℃），金属钠消失后，由滴液漏斗加入丙二酸二乙酯18mL，在10-15min内加完，回流15min，冷却至50℃以下后慢慢滴加溴乙烷20mL，约15min加完，持续回流。

竭诚为您提供优质文档/双击可除绝对乙醇的制备实验报告篇一：无水乙醇的制备实验报告化学工程学院实验专班姓日指导机化学实验报告名称：无水乙醇的制备业：化学工程与工艺级：化工13-6班名：白慧超学号134020XX636期：20XX年10月31日教师：有一、实验目的1.了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。

2.熟练掌握回流装置的安装和使用方法。

二、实验原理为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（氢氧化钙）cao它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有特殊的、令人愉快的香味，并略带刺激性。

四、五、仪器装置（二）实验装置图七、八、实验讨论1.数据分析a无水乙醇产率较高，说明蒸馏过程进行的比较充分bcuso4检验后没有变蓝，说明实验仪器干燥较彻底，实验过程操作较规范2.结果讨论a回流一定要从第一滴液体滴下开始计时，否则时间不够，cao与95%乙醇反应不完全，导致产率偏低b蒸馏开始时，应缓慢加热，使烧瓶内的物料缓慢升温。

当温度计的温度达到乙醇的沸点时（78℃），再收集馏分；控制好温度，使之不超过80℃，否则会使产率偏高c蒸馏过程一定要充分，否则产率会明显偏低d量无水乙醇的量筒要经过润洗，否则会引入水，导致结果有误3.实际操作对实验结果的影响a仪器应事先干燥，否则将带进水，影响实验结果b使用颗粒状的氧化钙，用粉末状的氧化钙将严重暴沸c安装温度计时，使红色水银球紧贴支管口下侧，确保蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围，从而获得准确的读书d安装冷凝管时，要使冷凝水从下口进，上口流出，保证“逆流冷却”e必须在烧瓶中加入沸石，以防在回流和蒸馏过程中发生暴沸f蒸馏装置的安装顺序一般由左至右，由下至上，首先从左下侧的热源开始安装g当烧瓶中的物料变成糊状物时，表示蒸馏已接近尾声。

此时，应立即停止加热，利用电炉的余温将剩余的液体蒸出，以避免烧瓶过热破裂4.实验注意事项a仪器应事先干燥。

技术概况第二代生物乙醇是指相对于玉米乙醇（第一代生物乙醇）而言，以生物质（农林作物废料，即木质纤维素）为原料生产的生物乙醇，包括纤维素乙醇和纤维乙醇的制备 ------第二代生物乙醇素生物汽油两种产品。

技术原理1. 纤维素乙醇目前已经建有示范装置和工业装置的纤维素乙醇生产技术有以下4种： a. 硫酸/酶-水解发酵技术首先把生物质原料用酸分解为半纤维素糖浆（木糖和其他5碳糖）和纤维渣（纤维素和木质素），二者分离以后糖浆用专用的酵母发酵为稀乙醇，纤维素用工业酶分解并发酵为稀乙醇，最后通过蒸馏得到燃料级纤维素 乙醇。

生物质残渣用作锅炉燃料生产工艺用蒸汽。

b. 硫酸水解-发酵技术用浓硫酸作催化剂，把纤维素和半纤维素原料转化为葡萄糖和木糖，收率是用稀硫酸和酶水解的1.5-3.0倍。

首先把原料干燥到水分少于10%，然后与75%的浓硫酸接触，在85℃左右和常压下蒸煮30min，再把水解得到的6碳糖、5碳糖与酸和木质素及其他固体物分离。

木质素和其他固体物用作锅炉燃料生产工艺用蒸汽和工厂用电。

约98%的酸和100%的糖在模拟移动床色谱分离器中回收。

酸循环使用，糖通过酵母连续发酵转化为乙醇(6碳糖100%转化，5碳糖20%转化)。

该工艺的关键技术一是用浓硫酸进行水解，二是用色谱分离回收酸，而不是中和并处理废料。

c.酸水解-发酵-酯化-加氢技术1—生物质：硬木、软木、柳枝草、玉米秸秆；2—化学分级分离；3—糖液；4—发酵；5—乙酸；6—生产酯；7—乙酸乙酯；8—乙酸乙酯外销；9—加氢；10—乙醇外销；11—氢气；12—气化；13—残渣去气化以废木材等为原料，通过酸水解得到葡萄糖和木糖溶液，然后用乙酸菌发酵把糖转化为乙酸，接着再酯化得到乙酸乙酯，乙酸乙酯（全部或部分）加氢得到乙醇。

氢气由酸水解得到的木质素气化生产。

由于用乙酸菌发酵把所有糖都转化为乙酸，不产生CO和其他副产物，因此碳没有2损失。

常规工艺是通过酵母发酵生产乙醇，每生产1个分子乙醇放出1个分子CO。

2-庚酮的制备摘要：本实验以正丁基乙酰乙酸乙酯为原料，在弱碱性条件搅拌半小时，温度控制在80℃左右，在搅拌下慢慢加入稀硫酸溶液其间进行多次蒸馏和萃取，最后得出产物为无色液体，称重得1.8克，计算产率为72%关键词：2-庚酮；蒸馏；萃取；回流；绝对乙醇一．前言2-庚酮是一种存在于成年工蜂和小黄蚁体内的昆虫警戒信息素，微量存在丁香油、肉桂油和椰子油中，具有强烈的水果香味，可用作香精的添加剂2-庚酮的制备，合成方法归纳起来主要有天然原料提取法、格氏试剂法、生物发酵法、乙酰乙酸乙酯法、丙二酸二乙酯法、羟醛缩合法、催化加氢法和气相法等，本实验用乙酰乙酸乙酯法，先用乙酰乙酸乙酯和正丁基溴缩合，然后再稀碱中水解，再在稀酸中脱羧生成2-庚酮。

二、实验部分1、实验仪器及药品仪器：回流冷凝管100mL圆底烧瓶、氯化钙干燥管、分液漏斗、锥形瓶、蒸馏头、温度计（200℃）、冷凝管、接收弯头、三口瓶（100ｍmL 250mL）、滴液漏斗、玻璃棒、试剂：金属钠、99％乙醇、邻苯二甲酸二乙酯、绝对乙醇、碘化钾、乙酰乙酸乙酯、正溴丁烷、盐酸、二氯甲烷、无水硫酸镁、氢氧化钠、正丁基乙酰乙酸乙酯、硫酸、氯化钙溶液可能副反应：4、实验步骤及现象三、实验结果产物为2-庚酮，无色液体，称量后得1.8g,理论产值为2.5g,因此计算产率为1.8g/2.5g*100%=72%。

四、实验结果分析及讨论得出的产品质量为1.8g,产率为72%，与理论产值相差不大，导致产率低的原因有：1、所制备的原料不纯2、仪器不干净，密封不严实3、蒸馏与回流中温度控制的不是很好4、萃取和过滤时有损耗5、转移试剂时也有损耗做实验时应该谨慎小心，称取或量取时要准确，在制备无水乙醇时要特别注意，所用仪器要干燥，之后的馏分收集要用磨口的锥形瓶，防止产品挥发。

参考文献[①]作者：王清廉、李瀛、高坤等；2009年；出版物：《有机化学实验<第三板>》；出版社：高等教育出版社；页码：451、296-297。