脂肪族减水剂复配技术

脂肪族与其它减水剂的复配研究摘要本文通过对脂肪族减水剂与木质素磺素钠减水剂、蒽系减水剂、萘系减水剂等的复配研究，通过净浆及混凝土对比实验，确定了配比的最佳掺量，从而解决了木质素磺素钠减水剂减水率低，适用范围窄，蒽系与萘系在冬天结晶等缺点。

关键词脂肪族减水剂；木质素磺素钠减水剂；蒽系减水剂；萘系减水剂；复配研究0 引言随着建设领域的发展，建筑物向高度与深度的拓展，以及对混凝土高强及耐久性的需要，使得对混凝土的性能提出了更高的要求。

混凝土的高性能化最重要的技术途径是使用混凝土外加剂，通过降低水灰比，改善混凝土的工作性，提高密实度，增大混凝土强度。

混凝土外加剂以它不可替代的性能已经成为混凝土的第五组分[1]。

脂肪族减水剂以其生产工艺简单，对水泥适应性好，成为目前最重要的减水剂产品之一。

在使用过程中，我们通过将脂肪族与目前市场现有的木质素磺酸钠、蒽系、萘系等减水剂的复配，找到了最佳用量，从而解决了木质素磺素钠减水剂减水率低，适用范围窄；蒽系与萘系在冬天结晶等缺点。

1 实验原材料及实验方法1.1 原材料试验采用P.O 42.5亚东水泥。

混凝土试验采用中砂，细度模数 2.4；碎石5mm~31.5mm；木质素磺酸钠：北京嘉禾木公司；蒽系：河南中冠混凝土助剂公司；萘系：山东万山集团化工有限公司；试验用水为自来水。

1.2 实验方法1.2.1 水泥净浆流动度试验采用中华人民共和国国家标准GB/T 8077-2000混凝土外加剂匀质性试验方法。

1.2.2 配合比设计及物理力学性能试验本试验按照《普通混凝土配合比设计规程》（JGJ 55-2000），《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》（GB/T 50080-2002）进行。

混凝土按配合比定配合比m（水泥）：m（细集料）：m（粗集料）=335：710：1120。

2 实验及结果2.1 脂肪族与木质素磺酸钠的复配通过改变脂肪族与木质素磺酸钠的比例，配制出成品。

分别检测其净浆流动度和混凝土坍落度及经时损失。

40脂肪族减水剂的合成及其与聚羧酸减水剂复配研究刘才林，任先艳摘要：以甲醛(F)、丙酮(A)、磺化剂(S)为主要原料，合成了脂肪族减水剂，系统研究了反应原料用量与磺化剂种类对脂肪族减水剂分散性能的影响，并对自制的脂肪族减水剂结构进行了红外光谱表征。

通过脂肪族减水剂与聚羧酸减水剂的复配研究，提高这两类减水剂的应用潜力。

关键词：脂肪族减水剂； 混凝土外加剂； 合成； 复配中图分类号：TU528.042 文献标识码：B 文章编号： 004- 672(2009)0 -0040-03Study of Synthesis of Aliphatic Water Reducer and Its Compounding with Polycarboxylic Water Reducer / Liu Cai-lin et al // Southwest University of Science and TechnologyAbstract:Aliphatic water reducer was synthesized with formaldehyde(F), acetone(A), and sulfonating agent(S) as main raw materials. Effects of content of reactants and species of sulfonating agents on dispersion of aliphatic water reducer were systematically studied and structure of self-made aliphatic water reducer was characterized by IR. Through study of compounding of aliphatic water reducer and polycarboxylic water reducer , applied potential of both water reducers were improved.Key Words:aliphatic water reducer; concrete admixture; synthesis; compounding西南科技大学 材料科学与工程学院，四川 绵阳 62 0 0随着混凝土技术的发展，高效减水剂已经成为混凝土外加剂中最重要的组成部分。

脂肪族减水剂复配技术脂肪族羟基磺酸盐缩合物是以羰基化合物为主要原料，在碱性条件下通过碳负离子的产生而缩合得到的一种脂肪族高分子链，并且通过亚硫酸盐对羰基的加成从而在分子链上引进亲水的磺酸基，这种缩合物的分子链上具有亲水基团和亲油基团，因而在性能上就具有了外表活性的特征，可以用作混凝土减水剂。

本文主要介绍脂肪族减水剂的性能及复配后在混凝土中的应用。

1 脂肪族减水剂的性能将脂肪族减水剂参加到混凝土中，假设保持水灰比不变，那么可以有效提高混凝土的坍落度；假设减小水灰比，那么可以获得流动性能良好的混凝土，易于成型密实，而且可以明显地提高混凝土的强度。

1.1 减水率实验在不同减水剂掺量的情况下，配制高强度、大流动性的混凝土，测定混凝土的坍落度及强度。

具体混凝土配合比和试验结果见表1。

从上面的试验可以看出，该减水剂的减水率随着掺量的增加而增大。

在试验范围内，减水剂的掺量与减水率几近成正比例的关系。

在第8 组试验中，减水剂掺量0.45%计，减水率可以到达20%以上，混凝土的出机坍落度为230 mm，混凝土的和易性良好，不离析、不泌水，28 d 的强度可以到达67.5 MPa。

另外，掺加该减水剂的混凝土，早期强度开展很快，3 d 的强度可以到达28 d 强度的70%～80%，7 d 的强度可以到达28 d 强度的80%～90%，而且混凝土的后期强度也有增长的趋势。

随着减水剂掺量的增加，混凝土单方用水量的减少，各组配比混凝土的早期强度也在增加。

由此可见，该系列的减水剂不同于萘磺酸甲醛缩合物或改性木质素磺酸钙等减水剂，因为这两类减水剂在增大掺量时会产生缓凝的作用，不同程度地影响混凝土的早期强度的开展。

1.2 脂肪族减水剂与萘系减水剂单掺及复配后的性能比拟为了比照该减水剂与萘系减水剂对混凝土减水率的作用，我们设计了下面的混凝土试验，分别为萘系减水剂单掺〔UNF-5〕，萘系与脂肪族同比例复配〔UNF- 5：ZF〕、脂肪族单掺〔ZF〕。

常用减水剂及缓凝剂的合成一萘系减水剂的合成（一）配方原材料配比见表1。

表1 原材料配比表名称工业萘浓硫酸甲醛液碱作用合成基体磺化剂缩合剂中和用量300400300400顺序进反应釜磺化3h滴定3h直接加入（二）工艺流程将工业萘粉直接加入反应釜升温，待萘粉完全溶解后，加入浓硫酸搅拌令其均匀且开始磺化，磺化3h后滴加甲醛进行缩合，3.5h之后滴加完毕，保温反应1h，加入液碱中和反应剩余的硫酸，降温至40℃既得萘系高效减水剂。

二脂肪族减水剂的合成配方和工艺（一）配方原材料配比见表2。

表2 原材料配比表名称亚硫酸钠丙酮甲醛作用合成基体聚合缩合用量24090250工艺水420顺序进反应釜滴定3h（二）工艺流程先将420kg水加入反应釜，加入240kg对亚硫酸钠充分溶解，10min后，再加入90kg丙酮搅拌，并开始滴加250kg甲醛，3h～4h滴完。

反应釜内的升温时开冷却水降温，使滴完后温度在85℃～90℃间，保温反应5h，即可检验下料，得到脂肪族减水剂，减水率达15%～28%。

（三）合成工艺的两种改进方法1.采用单段甲醛添加工艺(A+B)（1）亚硫酸钠和水在反应釜中完全溶解后，向反应釜中滴加投入丙酮，开冷凝水；（2）向反应釜中滴加甲醛，滴加时间约1h。

溶液变黄，至黑色。

温度骤升。

发生爆沸用水冷却；（3）滴加完毕，保温4h。

结束后得成品减水剂。

生产时应注意以下问题：（1）温度：在加入丙酮时如温度过高反应剧烈而无法控制，同时丙酮挥发浪费过多。

（2）滴加速度：甲醛滴加速度要严格控制，速度过快则整个缩合反应剧烈或无法反应。

（3）爆沸控制：反应中会发生爆沸现象，用冷水冲下。

2.采用三段甲醛添加工艺 (0.33A+B)（1）将三分之一甲醛和一半焦亚硫酸钠以及丙酮混合，不完全溶解制得A液；将三分之一甲醛和一半焦亚硫酸钠混合，不完全溶解制得B液；（2）将A、B液混合；（3）投入反应釜中，滴加三分之一甲醛，恒温56℃～66℃。

脂肪族减⽔剂脂肪族减⽔剂脂肪族减⽔剂是上世纪80年代发展起来的⼀种新型减⽔剂。

应⽤于商品混凝⼟，不但保持了其作为⽔泥分散剂和萘系磺酸盐减⽔剂所具有的耐⾼温特性和⾼减⽔效果，还使其具有了很好的保坍效果，并且对不同⽔泥的适⽤性均好于萘系磺酸盐减⽔剂。

作为液体产品应⽤于商品混凝⼟中，因其不含硫磺酸盐，避免了硫酸钠因低温结晶沉淀⽽在商品混凝⼟泵送过程中引起的堵管现象。

它是以丙酮、甲醛、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠等为主要原料，经过磺化、缩合⽽制得的阴离⼦⾼分⼦表⾯活性剂。

它具有以下特点：(1)减⽔率⾼。

(2)含⽓量低，有利于制备⾼强、⾼性能混凝⼟。

(3)Na2S04含量低，冬季⽆结晶沉淀现象，可以⽅便地复配成防冻剂、泵送剂。

(4)原料来源⼴泛，在⼯业萘价格上扬的今天，其性价⽐要⾼于萘系减⽔剂。

混凝⼟减⽔剂是⾼性能混凝⼟中的⼀个重要组成成分。

⽬前在国内市场上，⾼效减⽔剂以萘系为主，还有密胺树脂和氨基磺酸盐剂和聚羧酸类减⽔剂。

萘系磺酸盐减⽔剂的缺点是坍落度损失较⼤，并且含有⼀定量的硫酸钠，低温环境下很容易出现结晶沉淀，严重限制了它在冬季使⽤；⽽新型⾼效减⽔剂聚合物羧酸盐价格⾼，影响其⼴泛应⽤，氨基磺酸盐减⽔剂由于掺量临界点难以控制，容易造成混凝⼟的泌⽔，使⽤的范围也⾮常有限。

因此合成和采⽤低成本的新型⾼性能减⽔剂，⼀直是业界⾮常重视的问题。

脂肪族减⽔剂对⽔泥的适应性良好，分散能⼒强，能有效地降低⽔泥⽔化热、保⽔性好、能显著地改善和提⾼混凝⼟性能；碱含量低，可以有效地抑制混凝⼟的碱—集料反应；不含氯盐，对钢筋⽆锈蚀作⽤。

适⽤于脂肪族减⽔剂的泵送剂复配中产品多性能调节剂DT系列产品是青岛⿍昌新材料有限公司⾃主研发的⼀种新型混凝⼟外加剂，该产品能使⽔泥颗粒表⾯吸附⼤量的外加剂中阴离⼦，提⾼了⽔泥颗粒表⾯的电荷密度，增加了⽔泥表⾯的电负性，使相邻⽔泥颗粒之间的排斥⼒增加，阻⽌了⽔泥颗粒絮凝状结构的形成，将絮凝状聚集体中的⾃由⽔释放出来，增加混凝⼟的流动性或表现出相应的减⽔率。

ZM-1型脂肪族减水剂工艺规程1.主题容与合用围本标准规定了ZM-1型脂肪族高效减水剂生产的原料、产品性质和质量标准以及生产的基本原理、工艺流程、工艺控制指标、过程管理等容。

本标准合用于ZM-1脂肪族高效减水剂生产过程中的工艺管理。

2.产品说明2.1.产品名称及化学组成ZM-2脂肪族高效减水剂属丙酮磺化甲醛缩合物，用对丙酮、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、甲醛为主要原料，该合成时在稀碱的条件下，通过碳负离子反应历程，产生逐步醇醛缩合反映，形成具有β—OH的醛酮。

反应过加入羰基活性高的甲醛进行复杂的共缩聚反应，并在磺化剂存在下，控制适当的碱度和温度，形成含有不饱和的键的脂肪族链状化合物，其份子链中含有—SO3H、—OH和共轭双键，属阴性离子表面活性剂。

2.2产品质量标准:本产品在质量上执行国标GB8076-2022（代替GB8076-1997）（1）产品的均匀性：项目检验值外观红褐色液体固含量,% 34±2密度 1.20±0.02g/cm3水泥净浆流动度,mm 250总碱量，%（Na2 O+0.658k2O） 2.5氯离子含量,% 0.01 PH值12-14数据以液体产品计（2）产品的混凝土性：检 验 项 目标准指标 检验值一等品 合格品减水率,% ≧12 ≧10 25净浆值 控 250mm以上 泌水率比,% ≦90 ≦95 30含气量,% ≦3.0 ≦4.0 2.6凝结时间差,min 初凝 －90～ +120 ＋30 终凝 ＋20抗压强度比,% 1d ≧140 ≧130 1753d ≧130 ≧120 1527d ≧125 ≧115 14728d ≧120 ≧110 130 收缩率比,% 28d ≦135 110 对钢筋的锈蚀作用 说明对钢筋有无锈蚀 无锈蚀2.2产品性质：2.2.1脂肪族系高效减水剂是一种绿色高效减水剂。

不污染环境，不伤害人体健康。

对水泥合用性广，对混凝土增强效果明显，坍落度损失小，低温无硫酸钠结晶现象，广泛用于配制泵送剂、缓凝、早强、防冻、引气等各类个性化减水剂，也可以与萘系减水剂、氨基减水剂、聚羧酸减水剂复合使用。

脂肪族高效减水剂（液体、粉体）使用方法及注意事项脂肪族高效减水剂（液体、粉体）脂肪族高效减水剂液体为棕褐色溶液；粉体为棕红色粉末，有一定着色力，但极易被水冲洗干净。

本产品对水泥适应性好,具有高效减水和增加混凝土强度等功效，同时能改善新拌混凝土其它各种性能指标，提高工作性。

本产品非引气、无毒、不易燃，硫酸钠含量低，低温下无结晶，存放无沉淀，对钢筋无锈蚀作用，对人体健康无害。

本产品执行GB8076-2008《混凝土外加剂》、GB50119-2003《混凝土外加剂应用技术规范》。

一、产品特点1、在基准混凝土同坍落度和同等水泥用量的前提下，减水率可达20～26%，混凝土各龄期强度均有显著提高，3～7天可提高50～70%，28天仍可提高15%左右。

2、具有显著改善混凝土的粘聚性、和易性和保水性等效果，与其它各类外加剂配合良好，混凝土坍落度经时损失小，60 min损失1-2个，90 min损失2-3个。

3、能有效改善混凝土内部毛细孔通道，增加混凝土的密实性；提高其抗渗性；与基准混凝土相比可提高50%以上。

4、具有大幅度提高混凝土的流动性和塑化功能，从而大大提高了混凝土的工作性能。

5、适用于各种类水泥、配制各种级配的混凝土。

6、在与基准混凝土保持等强度、等坍落度的前提下，可节省水泥10～15%，能降低工程造价和提高工程质量。

二、技术指标1、本品符合混凝土外加剂GB8076-2008国家一等品标准。

2、外观：液体为棕褐色粘稠液；粉体为褐黄色粉末。

3、含固量：液体≥40%，粉剂≥92%。

4、硫酸钠含量：液体1-3%，粉剂2-4%。

5、氯离子含量≤0.5%；6、PH值（5%的水溶液）：8～10。

7、水泥净浆流动度≥220mm；8、细度0.315mm筛余<15％；三、应用范围1、适宜配制各种类混凝土。

2、适宜外加剂复配厂配制各类复合型混凝土外加剂。

四、使用方法及注意事项1、本产品液体掺量范围1～2%；粉体掺量范围0.3～0.7%（以复配好的泵送剂和胶凝材料量计）。

脂肪族高效减水剂合成工艺研究近年来，随着电子、医药、食品、染料等工业的发展，对减水剂的需求不断增加，而减水剂也由传统的萘二烯类物质发展到现在的脂肪族类物质。

系统研究脂肪族类减水剂的合成工艺，不仅可以充分挖掘脂肪族减水剂已有资源，还可以探索新的制备方法，扩大应用范围，在脂肪族减水剂的合成中扮演积极的作用。

脂肪族减水剂的特性取决于它们的含氧官能团，这些含氧官能团可以分为羟基、羰基、酰基、氨基等等，而基础脂肪烃可以从石油中提取。

首先，将减水剂合成的起始原料和含氧官能团分开，并利用醇酸法、水解法、氧化法等方法产生反应，将基础脂肪烃与含氧官能团进行聚合，形成减水剂。

此外，还可以采用多组分反应，将多种不同功能原料进行聚合，以形成复合减水剂。

脂肪族减水剂的合成工艺还可以采用热反应法、溶剂反应法、催化反应法等。

例如，采用溶剂反应法合成脂肪族减水剂的方法是，将基础脂肪烃与磷酸酯类官能团进行溶剂反应，利用磷酸酯在溶剂中，发生分子内聚合反应，从而形成新的减水剂。

此外，还可以采用催化反应，将抗性脂肪烃与羟基官能团使用催化剂结合，以节约能源和保护环境，形成新型的减水剂。

脂肪族减水剂的反应条件涉及到温度、压力和还原剂等因素，对反应条件的控制直接影响着脂肪族减水剂的合成效率。

脂肪族减水剂合成工艺的研究有助于实现减水剂的节能减排，减轻环境污染，保护环境。

脂肪族减水剂的合成工艺可以利用改性技术改善其热稳定性、降低吸附性、降低腐蚀性以及提高脱水效率等，从而提高其对减水剂的应用价值，实现节能减排。

综上所述，脂肪族高效减水剂合成工艺有助于实现减水剂的节能减排，保护环境，提高减水剂的应用价值。

它不仅可以充分挖掘脂肪族减水剂已有资源，还可以探索新的制备方法，扩大应用范围。

在未来的工艺研究中，应当深入探讨脂肪族减水剂的合成工艺，以更多的科学技术来支持减水剂的开发和应用。

支持减水剂的开发和应用，更好地服务民众，更好地实现绿色社会。

为此，有关研究者应当加强研究，提出更加科学有效的合成工艺，以实现高效减水剂生产和节能减排目标，为改善环境污染贡献自己的力量。