大学化学试验:折光率测定
- 格式:ppt
- 大小:941.50 KB
- 文档页数:15
一、实训目的本次实训旨在通过实际操作,学习并掌握折光率的测定方法,了解不同物质的折光率特性,提高对光学仪器操作的熟练度,并验证理论知识在实际应用中的准确性。
二、实训原理折光率是指光线从一种介质进入另一种介质时,入射角与折射角之比。
通过测定样品的折光率,可以了解样品的物理化学性质,如纯度、浓度等。
本实训采用折光仪进行折光率的测定,其原理基于斯涅尔定律:n1sinθ1 = n2sinθ2,其中n1和n2分别为两种介质的折射率,θ1和θ2分别为入射角和折射角。
三、实训仪器与材料1. 折光仪2. 标准比色皿3. 待测样品4. 纯净水5. 洗涤剂6. 实验记录表四、实训步骤1. 准备工作(1)将折光仪放置在平稳的工作台上,接通电源。
(2)预热折光仪15分钟,使其达到稳定状态。
(3)用洗涤剂清洗标准比色皿,并用纯净水冲洗干净,晾干备用。
2. 测定纯净水折光率(1)向比色皿中滴入2-3滴纯净水。
(2)将比色皿放置在折光仪的测量平台上,调整仪器至最佳状态。
(3)观察折光仪的读数,记录纯净水折光率。
3. 测定待测样品折光率(1)用洗涤剂清洗比色皿,并用纯净水冲洗干净,晾干备用。
(2)向比色皿中滴入2-3滴待测样品。
(3)重复步骤2中的操作,记录待测样品折光率。
4. 数据处理与计算(1)将实验数据整理成表格,包括样品名称、样品浓度、纯净水折光率、待测样品折光率等。
(2)计算待测样品折光率与纯净水折光率的差值。
五、实训结果与分析1. 实验结果(1)纯净水折光率:1.3330(2)待测样品折光率:1.35502. 结果分析(1)本次实验中,待测样品折光率高于纯净水折光率,说明待测样品具有一定的折射性。
(2)根据实验结果,可以初步判断待测样品的物理化学性质。
六、结论1. 通过本次实训,掌握了折光率的测定方法,提高了对光学仪器操作的熟练度。
2. 实验结果表明,折光率可以有效地反映样品的物理化学性质,为后续研究提供了有力依据。
乙酸正丁酯反应平衡常数的测定制备及折光率的测定(精选文档)(文档可以直接使用,也可根据实际需要修改使用,可编辑欢迎下载)乙酸正丁酯反应平衡常数的测定、制备及折光率的测定Ⅰ酯化反应平衡常数的测定一、酯化反应平衡常数的测定原理直接用酸催化的酯化反应是制备酯的经典方法,酯化反应是—个可逆反应并能建立平衡。
平衡常数可用下式表示:如果用等物质的量的酸和醇,并假设反应体系的总体积不变,那就可以用物质的量直接代入上式中的浓度项。
而仅仅通过开始时和平衡时反应液中酸量的滴定就可以测定平衡常K。
可从滴定中消耗碱的量来计算酸量。
滴定所用的碱的浓度不必精确标定,因为在计算公式中碱的浓度C碱已被约去。
设n=开始时酸的物质的量=开始时醇的物质的量=碱的V0×C碱X=平衡时酸的物质的量=平衡时醇的物质的量=碱的V a×C碱n-x=平衡时酯的物质的量=平衡时水的物质的量=(V0—V a)×C碱则二、药品:正丁醇32mL(25.9g×O.35mo1)冰醋酸20mL(21g,O.35mol)浓硫酸O.5mol·L-1氢氧化钠溶液,酚酞溶液三、步骤在装有回流冷凝管的100mL圆底烧瓶中,放入25.9g正丁醇和21g冰醋酸,充分摇动园底烧瓶使均匀混合。
用移液管取出1.00mL反应液,放人盛有20mL蒸馏水和几滴酚酞溶液的250mL锥形瓶里。
然后用0.5mol.L-1氢氧化钠溶液进行滴定(终点呈粉红色)。
记录消耗的体积V0。
往烧瓶里加入4滴浓硫酸(大约0.1g)和沸石,加热回流30min。
冷却溶液。
用移液管取出1.00mL样品。
必须从下层吸取样品,但不要把移液管插到底,先吹出少许气泡,然后取样品。
用同样的氢氧化钠溶液对此样品进行滴定。
记录下消耗碱的体积。
设n=开始时酸的物质的量=开始时醇的物质的量=碱的V0×C碱x=平衡时酸的物质的量=平衡时醇的物质的量=碱的V a×C碱n-x=平衡时酯的物质的量=平衡时水的物质的量=(V0-V a)×C碱则:二、药品:正丁醇32mL(25.9g,0.35mol)冰醋酸20mL(21g,0.35mol)浓硫酸,0.5moL·L-1氢氧化钠溶液,酚酞溶液三、步骤加入新的沸石,把反应混合物重新加热回流20min。
折光率及旋光度的测定方法折光率的测定一、实验目的1.了解阿贝折射仪测定折光率的基本原理。
2.掌握液体有机化合物折光率的测定方法。
二、原理折光率是物质的特性常数,固体、液体和气体都有折光率,尤其是液体,记载更为普遍。
不仅作为物质纯度的标志,也可用来鉴定未知物。
如分馏时,配合沸点,作为划分馏分的依据。
物质的折光率随入射光线波长不同而变,也随测定温度不同而变,通常温度升高1℃,液态化合物折光率降低3.5~5.5×104 ,所以,折光率(n)的表示需要注出所用光线波长和测定的温度,常用n t D来表示,D表示纳光。
测定液体化合物折光率的仪器常使用Abbe折光计。
折光率系指在钠光谱D线、20℃的条件下,空气中的光速与被测物中的光速之比值;或光自空气通过被测物时的入射角的正弦与折射角的正弦之比值。
用n表示。
由于光在空气中的速度接近真空中的速度,而在任何介质中的速度均小于光速,所以所有介质的折光率都大于1,α > β。
但入射角α=90°时折射角最大,此时的折射角β称为临界角。
当光从折光率为n的被测物质进入折光率为N的棱镜时,入射角为α,折射角为β,则(1)在阿贝折光仪中,入射角α=90°,得n=1/sinβ(2)棱镜的折光率N为已知值,则通过测量折射角r即可求出被测物质的折光率n。
三、仪器和试剂1.阿贝折光仪,精密度为±0.00022.恒温水浴及循环泵,可向棱镜提供温度为20.0±0.1℃的循环水3.丙酮4.无水乙醇5.蒸馏水6.未知样品1-2个四、操作步骤1.仪器的安装。
将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。
但勿使仪器置于直照的日光中,以避免液体试样迅速蒸发。
用橡皮管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套的进水口与超级恒温槽串联起来,恒温温度以折光仪上的温度计读数为准。
2.仪器校正(1)示值校准:图1为阿贝折射仪外形图。
阿贝折射仪经校正后才能作测定用。
校正的方法是:从仪器盒中取出仪器,置于清洁干净的台面上,在棱镜外套上装好温度计,与超级恒温水浴相连,通入20℃的恒温水。
大学化学实验II实验报告——有机化学实验学院:化工学院专业:班级:姓名实验日期实验时间学号指导教师同组人实验项目名称乙酸正丁酯的制备实验目的1、通过乙酸正丁酯的两种不同的制备方法,了解酯化反应的操作及原理。
2、进一步熟悉分水器的使用。
3、学习折光率的测定原理和操作方法。
实验原理反应原理:主反应:CH3OOH + C4H9OH CH3COOC4H9 + H2O (条件:浓H2SO4)副反应:2C4H9OH → C4H9OC4H9 + H2O (条件:浓H2SO4 加热)C4H9OH → CH3CH2CH=CH2 + H2O (条件:浓H2SO4 加热)实验仪器和试剂仪器: 100mL圆底烧瓶胶头滴管分水器回流冷凝管量筒锥形瓶蒸馏烧瓶折射仪沸石试剂: 正丁醇 7.4g 9.2mL (0.1mol)冰醋酸(用分水器) 6g 5.8mL (0.1mol)冰醋酸(不用分水器) 12g 11.6mL (0.1mol)浓硫酸 10%碳酸钠溶液无水硫酸镁实验步骤实验方法(一)使用分水器的操作在干燥的100mL圆底烧瓶中,加入9.2mL正丁醇和5.8mL冰醋酸,再加入2-3滴浓硫酸,充分振摇,加入1-2粒沸石,瓶口安装分水器(不插温度计),分水器上装回流冷凝管,并在分水器中预先加入(V-2)mL容积的水。
在石棉网上加热回流,反应一定时间后把水逐渐除去,保持分水器中水层液面在原来高度。
约40分钟后不再有水生成,表示反应完毕。
停止加热,记录分出的水量,冷却后卸下回流冷凝管,把分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中,用10mL水洗涤,分去水层。
酯层用10%碳酸钠溶液10mL洗涤至没有酸性,分去水层。
将酯层再用10mL水洗涤一次,分去水层。
将酯层倒入锥形瓶中,加少量无水硫酸镁干燥。
将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的30mL蒸馏烧瓶中,加入沸石,在石棉网上加热蒸馏。
收集124 - 126℃的馏分,测定乙酸正丁酯的折光率。
实验名称液体有机物折光率的测定一、实验目的要求1.了解阿贝折光仪的构造和折光率测定的基本原理;2.掌握用阿尔折光仪测定液态有机化合物折光率的方法。
二、实验重点与难点1.重点:阿贝折光仪的构造;2.难点:折光率的测定方法。
三、实验教学方法与手段陈述法、演示法四、实验用品(主要仪器与试剂)1.试剂:丙酮、乙醚、乙醇、乙酸乙酯;2.仪器:阿贝折光仪。
五、实验原理1.折光率光在不同介质中传播的速度不同。
光从一个介质进入到另一个介质时,由于传播速度改变,也使传播方向发生改变,这种现象称作光的折射。
折射定律: n=v 1v 2=sin αsin βn :折射率α:入射角β:折射角α> βn > 1界面n=sin β10测定折光率作用:判断有机化合物的纯度和鉴定未知物。
折光率的影响因素:主要由测定时温度和入射光波长影响,折光率随温度升高而降低。
n D 20n D 20=n D t + 4.5 ×10-4×(t-20)D 钠光源 λ=589.3nm2.阿贝折光仪:阿贝折光仪主要有反射镜、直角棱镜、消色棱镜、读数镜、望远目镜组成。
结合实物具体讲述仪器的构造。
六、实验步骤1.仪器校正(1)准备:从仪器盒中取出仪器,置于清洁干净的台面上,在棱镜外套上装好温度计,用超级恒温水浴相连,通入恒温水,一般为20℃或25℃。
当恒温后,松开锁钮,开启下面棱镜,使其镜面处于水平位置,滴入1~2滴丙酮于镜面上,合上棱镜,促使难挥发的污物逸走,再打开棱镜,用丝巾或擦镜纸轻拭镜面。
但不能用滤纸。
待镜面干后,进行校正标尺刻度。
操作时严禁油手或汗手触及光学零件。
(2)校正:用重蒸馏水校正打开棱镜能够,滴1~2滴重蒸馏水于镜面上,转动左面刻度盘,使读数镜内标尺读数等于重蒸馏水的折光率(n =1.33299, n =1.3325)调节反射镜,使入射光进入棱镜组,从测量望远镜中观察,使视场最亮,调节测量镜,使视场最清晰。
折光率测定法1 简述当光线从一种透明介质进人另一种透明介质时,如两种介质的密度不同,则光线在这两种介质中的传播速度不同,其进行方向就会改变,使光线在两种介质平滑界面上发生折射。
常用的折光率系指光线在空气中进行的速度与其在供试品中进行速度的比值。
根据折射定律折光率n 也是光线人射角的正弦sini 与折射角的正弦sinr 的比值。
n=ri sin sin 当光线从光疏介质进入光密介质,它的入射角接近或等于90o 时,折射角就达到最高限度,此时的折射角称为临界角rc ,而此时的折光率应为n=r i sin sin = rc sin 90sin =rcsin 1 因此,只要测定了临界角,即可计算出折光率。
折光计用以测定折光率的基本原理,主要就是利用临界角来设计的。
折光计的种类有普氏(Pulfrich)折光计,浸人式(Immersion)折光计和阿贝氏(Abbe)折光计等。
通常使用的都是阿贝氏折光计。
阿贝氏折光计主要由两个折射棱镜,色散棱镜,观测镜筒,刻度盘和仪器支架等组成。
仪器的两个折射棱镜中间可放入液体样品,当光线从液层以90o 射人棱镜时,则其折射角rc 为临界角,由于临界光线的缘故,使产生受光与不受光照射的地方,因而在观测镜筒内视野有明、暗区域,将明暗交界面恰好调至镜筒视野内的十字形发丝交叉处,此值在仪器上即显示为折光率。
折光率的大小与光线所经过的第二种物质性质有关,并与测定时的温度以及光线的波长有关,温度升高,折光率变小,光线的波长愈短,折光率就愈大,折光率常以n td 表示,D 为钠光谱D 线(589.3nm)。
温度除另有规定外,供试品温度应为20oC 。
测定折光率可以区别不同油类或检查某些药物的纯杂程度。
2 仪器与性能测试折光计又名折射仪,是较早出现的商品分析仪器之一,在20世纪60年代前,我们使用的仪器大都是国外厂家生产的。
读数可读至0.0001,测定范围1.3000~1.7000,上下棱镜可以用恒温水调节,使用比较方便。