盐度的测定
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盐度计的使用方法及注意事项盐度计操作规程盐度计(Salinometer)是用于快速测定含盐(氯化钠)溶液重量分百比浓度或折射率的一种仪器。
广泛应用于制盐、食品、饮料等工业部门及农业生产和科研中。
使用方法1、把折光仪之接物镜面擦拭干净。
2、利用滴管把海水缸内的海水吸取一滴约?23cc。
3、打开聚光板,并把海水滴附于接物镜上,再盖上聚光板。
4、把折光仪之聚光板处朝向光源,接目镜贴近眼睛并保持平行。
5、由观景窗察看折光仪上之刻度,并记录。
注意事项及维护:1.使用完毕后,严禁用自来水直接冲洗,避开光学系统管路进水;2. 在使用与保养中应轻拿轻放,细心保养,光学零件表面不应碰伤划伤;3.本仪器应在干燥、无尘、无腐蚀性气体的环境中保存,以免光学零件表面发霉;4. 与被测物接触的棱镜属易耗品,不能修复,请予以理解;5.用户须遵守上述使用方法,如造成损坏不在保修范围内,不予以保修。
盐度计单位之间的换算关系盐度计是用于快速测定含盐(氯化钠)溶液重量分百比浓度或折射率的一种仪器。
广泛应用于制盐、食品、饮料等工业部门及农业生产和科研中。
通常由传感器、测量电路和数据处理装置构成。
盐度计的工作原理:盐度计紧要利用光线从一种介质进入另一种介质时会产生折射现象,且入射角正弦之比恒为定值,此比值称为折光率。
利用盐溶液中可溶性物质含量与折光率在一般环境下成正比例,可以测定出盐溶液的折光率,这样盐度计/折射仪就求算出盐的浓度。
依据目前市面上显现很多种盐度计,依据其使用环境不同,盐度计多实行的盐度单位也不一样,那客户在选购这些盐度计的时候,如何去了解这些盐度单位呢,又如何知道它们之间的关系呢。
下面就来总结下市面上常见的盐度计单位,以及他们之间的转换关系。
1.“%—这个单位常见了,也是最简单懂的,举个例子2%的盐度,意思就是100g盐水中,含有2g的盐,比值就是2g/100g,约去单位g,就等于2%。
2.“ppm”—这个单位也很常见,ppm=partpermillion,意思就是百万分之一,举个例子,如合肥桥斯仪器所售的SB2000型海水盐度计,它的量程是(0~5.0%),就相当于它的量程是(0~50000ppm)。
盐度计使用方法
一、盐度计使用原理
因为光线从一种介质进入另一种介质时会产生折射现象,且入射角正弦之比恒为定值,此比值称为折光率。
利用盐溶液中可溶性物质含量与折光率在普通环境下成正比例,可以测定出盐溶液的折光率,这样盐度计/折射仪就求算出盐的浓度。
二、盐度计生活运用
由于简单的操作,使用者可以快速地读取盐分浓度或海水比重。
可应用于海洋,渔场,养殖场使用的海水,水族馆使用的海水或人工海水, 储藏鱼使用的盐水等的浓度管理。
三、盐度计校准及使用方法
(一)校准方法
1、使用手持盐度计时,用左手四指握住橡胶套,右手调节目镜,防止体温传入仪器,影响测量精度。
2、打开进光板,用柔软绒布将折光棱镜擦拭干净。
3、将蒸馏水数滴,滴在折光棱镜上,轻轻合上进光板,使溶液均匀分布于棱镜表面,并将仪器进光板对准光源或明亮处,眼睛通过接目镜观察视场,如果视场明暗分界线不清楚,则旋转接目镜,使视场清晰,再旋转零位校正螺钉,使明暗分界线置于零位。
然后擦净蒸馏水,换上测试溶液,此时视场所视分界线,所处相应分划定刻度值则为所测试溶液浓度值及密度值。
(二)使用方法:
1、将折光仪之接物镜面擦拭干净。
2、利用滴管将海水缸内的海水吸取一滴约 2~3cc。
3、打开聚光板,并将海水滴附于接物镜上,再轻盖聚光板。
4、将折光仪之聚光板处朝向光源,接目镜贴近眼睛并保持平行。
5、由观景窗观察折光仪上之刻度,并记录海水。
土壤盐度的测定方法
1. 电导率法呀,这就像给土壤做个“体检”!你想想,咱人去体检不也要测各种指标嘛,土壤也一样。
比如咱可以把土壤泡在水里,测测这水的电导率,就能大致知道土壤盐度咋样啦!就像咱看心电图知道心脏情况一样。
2. 重量法也不错哦!这简直就是给盐度来个“大揭秘”。
把土壤烘干、称重,再和处理后的重量对比,那盐的分量不就清楚了嘛,是不是很简单直接!好比你找东西,直接翻箱倒柜一目了然。
3. 离子选择性电极法也好用着呢!哎呀,这就像给土壤中的盐分装上“定位器”。
通过专门的电极去感知盐分的多少,多厉害呀!就像你有双超级眼睛能一下看到细微的东西。
4. 还有饱和泥浆法哦,这就类似给土壤来个“深度挖掘”。
让土壤变成泥浆状态,然后去分析,这不就能清楚盐度啦?就跟挖宝藏一样,越深入发现越多。
5. 盐分传感器法呀,哇塞,这可是个科技感满满的办法!就好像给土壤配备了一个“盐分侦探”,随时监测着盐度的变化。
就像你有个机灵的小助手随时给你报告情况一样。
6. 折射计法也能用哟!你看,这不就像我们透过一个神奇的“小窗口”去看土壤盐度。
通过观察折射情况就知道盐度啦,多神奇呀!就好像你从一个小孔能看到大大的世界。
7. 滴定法也挺靠谱呀!这就好比一场“盐分大作战”。
用特定的试剂去和盐分反应,从而知道盐度,很有意思吧!就像你玩游戏打败敌人知道自己的厉害程度一样。
我觉得这些方法都各有各的好,根据不同的需求和情况选择合适的方法,就能准确测定土壤盐度啦。
盐度的测定方法提要:样品经处理后,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化钠。
根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯化钠的含量蛋白质沉淀剂:沉淀剂Ⅰ:称取106g亚铁氰化钾,溶于水中,转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
沉淀剂Ⅱ:称取220g乙酸锌,溶于水中,加入30mL冰乙酸,转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,置于避光处。
乙醇溶液(80%):80mL95%乙醇与15mL水混匀。
5%铬酸钾溶液:称取5g铬酸钾,溶于95ml水中。
0.1mol/.L硝酸银标准滴定溶液配制:称取17g硝酸银,溶于水中,转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,置于避光处。
标定:称取0.05g~0.10g基准试剂氯化钠(或经500~600℃烧灼至恒重的分析纯氯化钠),精确至0.0002g,于250mL锥形瓶中。
用约70mL水溶解,加入1mL5%的铬酸钾溶液。
剧烈摇动时,用硝酸银标准滴定溶液滴定至红黄色(保持1min不退色)。
记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值(V1)。
硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值C,单位为mol/L,计算公式:C=m/0.05844* V1式中:0.05844—与1.00mL硝酸银标准滴定溶液相当的氯化钠的质量色数值,单位为克(g);V1——滴定试液时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为mLM——氯化钠的质量的数值,单位为克(g)0.1%氢氧化钠溶液:称取1g氢氧化钠,溶于1000mL水中。
1%酚酞乙醇溶液:称取1g酚酞,溶于60mL95%乙醇中,用水稀释至100mL。
仪器和设备:组织捣碎机,粉碎机,研钵,振荡器,水浴锅,分析天平试样的制备:取代表性的样品至少200g,充分混匀,置于密闭的玻璃容器内。
试液的制备:称取约20g试样,精致至0.001g,于250mL锥形瓶中,加入100mL70℃热水中,煮沸15min,并不断摇动。
冷却至室温,依次加入4mL沉淀剂Ⅰ、4mL沉淀剂Ⅱ。
盐度计的操作使用盐度计是一种专门用于测量水中盐度的仪器,它广泛应用于海洋、水产养殖、科学研究等领域。
本文将介绍盐度计的操作使用。
盐度计的种类根据原理不同,盐度计可以分为折射计式盐度计和电导率式盐度计两种。
折射计式盐度计:是根据光在水中的折射率随溶质含量变化而变化来测量水中盐度的。
它的优点是测定范围广,但局限在水样清澈透明的情况下。
电导率式盐度计:是根据水中溶解质离子的数量来测量水中的盐度。
优点是可以在混浊水体中使用,但测量范围相对较窄。
盐度计的使用步骤折射计式盐度计的使用流程1.用软布擦拭折射器,确保在测量之前表面没有污渍。
2.打开测量舱盖,用紫外灯照亮测量舱内部,检查测量舱内部是否有颗粒或污渍。
3.将盖子重新合上。
4.将盐度计放在试剂瓶中,等待3-5分钟左右,使其与环境温度相近。
5.取出盐度计,将管体放入水中(即待测液体中),确保完全浸入水中并无气泡粘附在折射器上。
6.将管体旋转到零位位置,读出盐度值。
电导率式盐度计的使用流程1.使用前将电导率式盐度计上的电极清洗干净。
2.打开电导率式盐度计,等待电极在空气中自动校准。
3.把盐度计放置于待测液体中(水温应与盐度计适应温度相近),并等待电极自动校准。
4.读取盐度计上的数据。
5.测量完毕后,将电导率式盐度计拆下电极清洗。
盐度计的注意事项1.盐度计是一种精密仪器,请勿使用力气过大或碰撞。
2.盐度计应该在避免强光照射的阴凉处使用,以保证测量精度。
3.测量前应根据盐度计的使用说明书,确定待测液体的适应度和温度范围。
4.盐度计的使用需要严格按照使用说明操作,否则会影响测量精度。
5.盐度计的存放需要放在干燥、避光的环境中。
长期不用的盐度计应该放在盐度计箱中。
结论通过本文的介绍,相信大家对盐度计的操作使用有了更深入的了解。
在使用盐度计时,我们要注意细节,避免因小失大,同时也要掌握好日常维护保养工作。
海水盐度的测定1 目的要求1.1掌握用电导率仪测量海水盐度的方法、原理及实验操作步骤。
1.2掌握电导盐度的计算方法,并能做出可靠的实验结果。
2基本原理和适用范围测量水样品与标准海水在 101 325Pa 下的电导率,计算电导率比R o ,再查国际海洋常用 表,得出水样品的实用盐度。
或由式(1)计算:135S = a 0 a 1R 2 a 2J a 3R ga 4R 2a 5R-213 5(b o b 1R | b 2R n b 3R| b 4R| b 5R 2)2« S vv 42,— 2C«0 VV 35C3试剂及其配制标准海水。
4仪器与设备仪器型号不限,仅以 3107型微电脑电导率仪为例介绍测量方法。
v -15 1 K(v -15)式中:ao=O.OO8O a 1= — 0.169 2 a 2=25.385 a 3=14.0941 a 4=7.026 1 a 5=2.7081 K=0.0162 b °=0.0005 b 1 = — 0.0056b 2= — 0.006 6 b 3=— 0.037 5b 4=0.063 6b s = — 0.014 4(1)R e ――被测海水与实用盐度为 35的标准海水在温度为 B 时的电导率的比值(均在101325Pa 下)。
适用于在陆地或船上实验室中测量海水样品的盐度。
典型的仪器应用范围。
主要技术指标:电导率 0~300.0 mS/cm ;测量精密度 ±0.5% FS ;测量温度-5.0 ~95.0 C 。
5 分析步骤5.1电导率仪操作步骤A 插上电源,插上电极插头,就可以开机了。
开机后 ,显示屏会显示目前的电极常数 和系统自检。
如果有误,它会显示出错讯号,可参考出错的讯号来加以解决。
开机完成后就会处于待测状态,注意电极内不可有气泡, 否则会影响测量准确度。
当你使用新仪器或新的电极时须做较正设定的程序。
B 本仪器对被测溶液进行检测时,仪器会自动换档,就是当测量超出现测量的范围该仪器会自动向前跳一档以满足测量范围的需要。
迄今为止,海水盐度的发展大体经历了三个阶段,原始定义(1902年),以化学方法为基础的氯度盐度定义;盐度新定义(1969年),以电导法测定海水盐度为基础;盐度实用定义(1978),建立了盐度为35的固定盐度参考点,重新确立了实用盐度和电导比的关系。
盐度新定义(1969年),以电导法测定海水盐度为基础;这是基于电导法测定盐度而建立起来的,→也称电导盐度定义。
由于Knudsen公式存在不少问题,加上精密地测定氯度对操作人员要求的条件很苛刻,而且不适于在船上分析大量样品,因此满足不了现代海洋调查的要求。
随着海洋学的发展,物理测定法(电导法)受到重视,五十年代已开始采用电导法测定海水盐度。
随着电子技术的发展,电导盐度计的准确度有了很大的提高,操作简便快速,适于现场测试,易于数字化,→其优越性已超过了常规氯度滴定法。
1966年海洋学表和标准专家小组(JPOTS)根据海洋调查的精度测定与研究结果,利用海水电导率随盐度改变的性质,重新定义了海水盐度(自1969年正式使用)。
提出了盐度和氯度的新关系式及盐度和相对电导率的关系式:S‰=1.80655Cl‰。
为了建立盐度和相对电导率的新关系式,在各大洋、波罗的海、黑海、地中海和红海共采集135个水样,测定这些样品的氯度和电导值,然后按上式即S‰=1.80655Cl‰关系式计算盐度。
同时测定水样与S‰=35.00标准海水在15℃时的相对电导率(R15)(--二者电导率之比,好叫电导比)。
根据盐度和相对电导率用最小二乘法得出如下公式:S‰=-0.08996+28.2972R15+12.8083R215-10.67869R315+ 5.98624R415-1.32311R515 R15为15℃时海水电导率与盐度为35.00‰标准海水电导率之比。
称为相对电导率或电导比。
实用盐度标准1978年重新建立实用盐度和15℃时相对电导比新关系式(3),即为实用盐度标准的函数定义:S=0.008-0.1692K0.515+25.3851K15+14.0941K1.515-7.0261K215+ 2.07081K2.515(15℃)-----实用盐度标度的函数定义◆-----经验式,按下述方法建立的:将盐度为35的国际标准海水用蒸馏水稀释或经蒸发浓缩,在15℃时测得的相对电导比。
盐度测量详解几十亿年来,来自陆地的大量化学物质溶解并贮存于海洋中。
如果全部海洋都蒸发干,剩余的盐将会覆盖整个地球达70m厚。
根据测定,海水中含量最多的化学物质有11种:即钠、镁、钙、钾、锶等五种阳离子;氯、硫酸根、碳酸氢根(包括碳酸根)、溴和氟等五种阴离子和硼酸分子。
其中排在前三位的是钠、氯和镁。
为了表示海水中化学物质的多寡,通常用海水盐度来表示。
海水的盐度是海水含盐量的定量量度,是海水最重要的理化特性之一,它与沿岸迳流量、降水及海面蒸发密切相关。
盐度的分布变化也是影响和制约其它水文要素分布和变化的重要因素,所以海水盐度的测量是海洋水文观测的重要内容。
1.盐度的定义和演变绝对盐度是指海水中溶解物质质量与海水质量的比值。
因绝对盐度不能直接测量,所以,随着盐度的测定方法的变化和改进,在实际应用中引入了相应的盐度定义。
1.克纽森盐度公式在本世纪初,克纽森(Knudsen)等人建立了盐度定义,当时的盐度定义是指在 1000g海水中,当碳酸盐全部变为氧化物、溴和碘以氯代替,所有的有机物质全部氧化之后所含固体物质的总数。
其测量方法是取一定量的海水,加盐酸和氯水,蒸发至干,然后在380℃和480℃的恒温下干燥48h,最后称所剩余固体物质的重量。
用上述的称量方法测量海水盐度,操作十分复杂,测一个样品要花费几天的时间,不适用于海洋调查,因此,在实践中都是测定海水的氯度,根据海水的组成恒定性规律,来间接计算盐度,氯度与盐度的关系式(克纽森盐度公式)如下:S‰=0.030+1.8050Cl‰克纽森的盐度公式使用时,用统一的硝酸银滴定法和海洋常用表,在实际工作中显示了极大的优越性,一直使用了70年之久。
但是,在长期使用中也发现,克纽森的盐度公式只是一种近似的关系,而且代表性较差;滴定法在船上操作也不方便。
于是人们寻求更精确更快速的方法。
我们知道当导体的两端有电势差时,导体中就有电流通过,而一段导体中的电流I与其两端的电势差()成正比,这就是著名的欧姆定律,即I= G(),式中G为比例系数, 又叫电导。
HZHJSZ00153 水质全盐量的测定重量法HZ-HJ-SZ-0153水质重量法1 范围本方法规定了重量法测定水中全盐量的方法地下水和城市污水中全盐量的测定检测下限为10mg/L²¢ÓÚ1052Ó¦²ÉÓùýÑõ»¯Çâ´¦Àíµçµ¼ÂÊ3.2 过氧化氢(H2O23.3 过氧化氢溶液4 仪器实验采用下列仪器设备孔径0.45ìm4.3 真空泵容积125mLÓù轺×÷¸ÉÔï¼Á4.7 电热恒温干燥箱感量0.1mg°´»·¾³¼à²â¼¼Êõ¹æ·¶²É¼¯Óдú±íÐÔË®Ñù500mL·ÅÔÚ1052取出反复烘干称量放入干燥器中备用弃去初滤液10~15mL6.3 蒸干移取过滤后水样100.0 mL于瓷蒸发皿内若水中全盐量大于2000mg/LÓÃˮϡÊÍÖÁ100mL´ýÕô·¢ÃóÉÔÀäºóÂýÂýÐýתÕô·¢ÃóÖÁÆøÅÝÏûʧ·´¸´´¦ÀíÊý´Î6.5 烘干和称量将蒸干的蒸发皿放入1052°´(6.1步骤恒重含有大量钙氯化物的水样蒸干后易吸水采用减少取样量和快速称重的方法可减少影响水中全盐量按下式计算106式中mg/LggmL8.1 重复性实验室内相对标准偏差分别为 2.6 和2.2 8.3 准确度加标回收率范围分别为91.0和88.11999。
盐碱土中盐分的变化比土壤养分含量的变化还要大。
土壤盐分分析不仅要了解土壤中盐分的多少,而且常要了解盐分的变化情况。
盐分的差异性是有关盐碱土的重要资料。
在这样的情况下,就不能采用混合样品。
盐碱土中盐分的变化垂直方向更为明显。
由于淋洗作用和蒸发作用,土壤剖面中的盐分季节性变化很大,而且不同类型的盐土,盐分在剖面中的分布又不一样。
例如南方滨海盐土,底土含盐分较重,而内陆次生盐渍土,盐分一般都积聚在表层。
根据盐分在土壤剖面中的变化规律,应分层采取土样。
分层采集土样,不必按发生层次采样,而自地表起每隔10cm或20cm采集一个土样,取样方法多用“段取”,即在该取样层内,自上而下,整层地均匀地取土,这样有利于储盐量的计算。
研究盐分在土壤剖面中分布的特点时,则多用“点取”,即在该取样层的中部位置取土。
根据盐土取样的特点,应特别重视采样的时间和深度。
因为盐分上下移动受不同时间的淋溶与蒸发作用的影响很大。
虽然土壤养分分析的采样也要考虑采样季节和时间,但其影响远不如对盐碱土的影响那样大。
鉴于花碱土碱斑分布的特殊性,必须增加样点的密度和样点的随机分布,或将这种碱斑占整块田地面积的百分比估计出来,按比例分配斑块上应取的样点数,组成混合样品;也可以将这种斑块另外组成一个混合样品,用作与正常地段土壤的比较。
农田土壤不同深度盐度的测定1、试验前准备:1.1 土样采集:使用定容土钻在农田样地采集土样,分别取0-10cm,10-20cm,20-30cm土样各两份。
1.2 土样前处理:将采集好的土样风干后研磨过2mm筛孔的是筛子,保存待测。
2、碱度测定2.1测定指标:衡量土壤碱度的主要指标是pH。
土壤按照土水比1:5(质量百分比)的浸提液提取,直接用pH及测定。
2.2测定意义:碱度是土壤重要的基本性质,也是影响土壤肥力的因素之一。
它不仅影响土壤的形成、属性和土壤养分的存在状态、转化和有效性,而且也影响土壤微生物活动和作物的正常生长。
2.3测定原理:酸度计测定法是根据溶液酸度对指示电极的反应来测定的,其精度较高,pH值误差在0.2左右。
其测定原理是利用pH玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,共同插入试液或土壤悬液中,即构成一个电池反应,两者之间构成一个电位差;由于参比电极电位是固定的,因此,该电位差即决定于试液中氢离子的活度。
氢离子浓度的负对数为pH值,可直接由酸度计中读出pH值。
2.4测定步骤:①称土:称取通过2mm筛孔的风干土样10克,置于100毫升烧杯中。
②浸提:量取50毫升无CO2蒸馏水: (土:水=1:5),加入烧杯中。
③搅拌:用搅拌器或玻璃棒搅拌约1—3 分钟,静置半小时左右,澄清。
④用酸度计测定:将pH电极插到悬液面以下,轻轻摇动烧杯,以除去电极表面的水膜,使电极电位达到平衡。
按下读数开关进行pH值测定。
每测一个样品要用洗瓶轻轻将电极表面所粘附的溶液洗去。
并用滤纸将水吸干,再进行第二次测定。
3、含盐量测定:3.1测定指标:衡量土壤盐度的主要指标是电导率(EC)。
土样按照土水比1:5(质量百分比)的浸提液提取,直接用电导率仪测定。
3.2测定意义:土壤电导率是测定土壤盐度的主要指标,而土壤盐度是土壤的一个重要属性,是判定土壤中盐类离子是否限制作物生长的因素。
土壤中水溶性盐的分析,对了解盐分动态,对作物生长的影响以及拟订改良措施具有十分重要的意义。
FHZDZHS0052 海水 盐度的测定 盐度计法F-HZ-DZ-HS-0052海水—盐度的测定—盐度计法1 范围本方法适用于在陆地或船上实验室中测量海水样品的盐度。
典型的仪器应用范围:2<S <42,-2℃<θ<35℃2 原理实验室用的盐度计分为感应式、电极式两种类型。
本法介绍感应式盐度计的测量方法。
测量海水样品与标准海水在101 325 Pa 下的电导率比R 0,再查国际海洋学常用表,得出海水样品的实用盐度。
或由公式(1)计算:()(1)1511525524233221125524233211……………⎟⎠⎞⎜⎝⎛+++++−+−+++++=θθθθθθθθθθθR b R b R b R b R b b K R a R a R a R a a S o o 式(1)中:αo =0.0080 α1=-0.1692 α2=25.385α3=14.0941 α4=7.0261 α5=2.7081K =0.0162 b o =0.0005 b 1=-0.0056b 2=-0.0066 b 3=-0.0375 b 4=0.0636b 5=0.0144R θ—被测海水与实用盐度为35的标准海水在温度为θ时的电导率的比值(均在101 325 Pa 下)。
3 试剂3.1 标准海水4 仪器设备仪器型号不限,感应式盐度计。
以WUS 型感应式盐度计为例,其主要技术指标如下(仅供参考):电导率比0.07~1.2;测量准确度0.01;测量精密度0.003;盐度分辨率0.001;测温电桥准确度0.5℃。
5 试样制备5.1 海水样品可用玻璃、塑料或金属采样器采集。
贮存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中,密封保存,保存时间90d 。
详见GB17378.3—1998。
5.2 试样量测量水样用量250mL 。
250mL 样品瓶及瓶塞必须用同一水样严格清洗3次后,再装取测试水样。
使用后的样品瓶应盛有部分海水,在下一次取样时放掉。
6 操作步骤6.1 准备将被测海水放置至与标准海水温差在±2℃内,以备测量。
离子交换树脂法
第一步:
A.取树脂试样2mL,置于30mL试管中,吸去树脂上的附着水。
B.加入1mol/L HCl 5mL,摇动1-2min,将树脂上部清液吸去。
重复操作2-3次。
C.加纯水清洗,摇动后,将上部清液吸去。
重复操作2-3次
D.加入10%CuSO4溶液5mL,摇动1min。
按C充分用纯水清洗。
第二步:
经步处理后,如树脂变色(浅绿),加入5mol/L NH4OH溶液2mL,摇动1min,用纯水充分清洗后再观察。
如树脂经上述处理后,颜色加深(深蓝色),则为强酸性阳离子交换树脂。
如树脂颜色不变(仍为浅绿),则为弱碱性阴树脂。
第三步:
经步处理后,如树脂不变色,可按下述步骤进行:
A.加入1mol/L NaOH 5mL,摇动1min后,用倾泻法充分清洗。
B.加入酚酞5滴,摇动1min,用纯水充分清洗。
C.经上述处理后,若树脂呈红色,则为强碱性阴离子交换树脂。
第四步:
经第三步处理后,树脂仍不变色,可按下述步骤进行:
A.加入1mol/L HCl 5mL,摇动1-2min,然后用纯水清洗2-3次B.加入5滴甲基红,摇动1min,用纯水充分清洗。
C.经上述处理后,若树脂呈桃红色,则为弱酸性阳离子交换树脂。
经处理后,若树脂仍不变色,则无离子交换能力。
盐度的测定
方法提要:
样品经处理后,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化钠。
根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯化钠的含量
蛋白质沉淀剂:沉淀剂Ⅰ:称取106g亚铁氰化钾,溶于水中,转移到1000mL容量瓶中,
用水稀释至刻度。
沉淀剂Ⅱ:称取220g乙酸锌,溶于水中,加入30mL冰乙酸,转移到1000mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,置于避光处。
乙醇溶液(80%):80mL95%乙醇与15mL水混匀。
5%铬酸钾溶液:称取5g铬酸钾,溶于95ml水中。
0.1mol/.L硝酸银标准滴定溶液配制:称取17g硝酸银,溶于水中,转移到1000mL容量瓶
中,用水稀释至刻度,摇匀,置于避光处。
标定:称取0.05g~0.10g基准试剂氯化钠(或经500~600℃烧灼至恒重的分析纯氯化钠),精确至0.0002g,于250mL锥形瓶中。
用约70mL水溶解,加入1mL5%的铬酸钾溶液。
剧烈摇动时,用硝酸银标准滴定溶液滴定至红黄色(保持1min不退色)。
记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值(V1)。
硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值C,单位为mol/L,计算公式:C=m/0.05844* V1
式中:
0.05844—与1.00mL硝酸银标准滴定溶液相当的氯化钠的质量色数值,单位为克(g);
V1——滴定试液时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为mL
M——氯化钠的质量的数值,单位为克(g)
0.1%氢氧化钠溶液:称取1g氢氧化钠,溶于1000mL水中。
1%酚酞乙醇溶液:称取1g酚酞,溶于60mL95%乙醇中,用水稀释至100mL。
仪器和设备:组织捣碎机,粉碎机,研钵,振荡器,水浴锅,分析天平
试样的制备:取代表性的样品至少200g,充分混匀,置于密闭的玻璃容器内。
试液的制备:称取约20g试样,精致至0.001g,于250mL锥形瓶中,加入100mL70℃热水中,煮沸15min,并不断摇动。
冷却至室温,依次加入4mL沉淀剂Ⅰ、4mL沉淀剂Ⅱ。
每次加入沉淀剂充分摇匀,在室温静置30min。
将锥形瓶中的内容全部转移到200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用滤纸过滤,弃去最初滤液。
分析步骤:
PH6.5~10.5的试液:取含有25~50mg氯化钠的试液,于250mL锥形瓶中。
加入50ml水和1ml5%铬酸钾溶液。
以下按A.2.5标定步骤操作,记录消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积的数值(V2)。
PH小于6.5的试液:取含有25mg~50mg氯化钠的试液,于250mL锥形瓶中。
加50mL水和0.2mL1%酚酞溶液,用0.1%氢氧化钠溶液滴定至微红色,再加入1mL5%铬酸钾溶液。
以下按A.2.5标定步骤操作,记录消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积的数值(V2)。
空白试验:用50mL水代替试液。
加1mL5%铬酸钾溶液,以下按A.2.5标定步骤操作,记录消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积的数值(V3)。
计算结果:食品中氯化钠的含量以质量分数X3计,数值以%表示,
X=(0.05844* C(V2- V3)*K/m1)*100
0.05844—与1.00mL硝酸银标准滴定溶液相当的氯化钠的质量色数值,单位为克(g); C——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为mol/L
V2——滴定试样时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为mL
V3——空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为mL K——稀释倍数
m1——试样的质量的数值,单位为g
允许差:同一试样两次平行测定结果之差,每100g试样不得超过0.2g.。