磷酸铁锂专用喷雾干燥机

项目描述：
料液条件
物料名称：磷酸铁锂
水分: 40%
终水分: ＜0.5%
产量：135Kg/h
水分蒸发量：200Kg/h
料液温度：常温
工艺条件
雾化方式：离心式
雾滴与热空气接触方式：并流式
热源和加热方式：电加热
进风温度：280～300℃
排风温度：100～110℃
产品捕集方式：主塔+旋风+水膜136.一611.二988
二、LPG200型磷酸铁锂专用喷雾干燥机，磷酸铁锂烘干机，蒸发量200公斤磷酸铁锂喷雾干燥塔工作原理：
空气经过滤和加热，进入干燥器顶部空气分配器，热空气呈螺旋状均匀地进入干燥室。

料液经塔体顶部的高速离心雾化器，(旋转)喷雾成极细微的雾状液珠，与热空气并流接触在极短的时间内可干燥为成品。

成品连续地由干燥塔底部和旋风分离器中输出，废气由风机排空。

雾化器工作原理：
当料液送入雾化器的进料管时，经一次或两次料液分配后，迅速送到高速旋转的雾化盘上，由于离心力的作用，使料液在旋转的雾化盘表面上伸展为薄膜，并以不断增长的速度向盘的边缘运动，当离开盘的边缘时，料液即雾化，有滴状，
丝状及膜状分裂，以哪一种分裂为主则与雾化器的转速、进料量、料液性质及雾化盘的形状、直径等因素有关，而液滴大小主要取决于雾化盘的圆周速度。

细谈喷雾干燥法制备LiFePO4正极材料的最佳工艺参数0 引言橄榄石结构的磷酸铁锂(LiFePO4)相对于Li-CoO2、LiMn2O4等其它锂离子正极材料，具有较高的电化学活性，其理论比容量达170 mAh /g，并且其原料来源广泛，价格低廉、热稳定性好、比能量高、循环性能好、安全性能突出以及对环境无污染等特点成为锂离子电池正极材料的首选[1-2]. 但相对于其它锂离子电池正极材料，LiFePO4振实密度低和低温导电性差，从而成为其广泛应用的重要制约因素. 目前，提高低温导电性主要采用降低颗粒尺寸[3]、碳包覆[4]和离子掺杂[5]来实现，而提高振实密度主要通过形貌控制来实现，即得到球形颗粒.高温固相法以其工艺简单，制备条件易于控制，便于实现工业化生产而被广泛用于制备LiFe-PO4及LiFePO4 /C 正极材料，但存在所得的正极材料颗粒形状不规则，晶粒尺寸较大，电化学性能不稳定等缺点. 而溶胶凝胶法[6]、水热法[7]、共沉淀法[8]等湿化学法可以使原料达到分子水平的混合，制备温度低，得到的正极材料导电性好、粒度小且分布均匀，但产量小、成本高、振实密度较低. 为了兼顾成本和效率，提高导电性和振实密度，制备出球形LiFePO4 /C 正极材料是一种可行的思路. 喷雾干燥[9]作为制备球形微粉的方法已在食品、医药、电子和材料等领域得到广泛应用，它既有湿化学法能保证组分的均匀性，也能实现生产的连续性. 但以溶液或溶胶为前驱体进行喷雾干燥所得的粉体，易形成空心球体[10]，从而不利于粉体材料振实密度的提高，也不利于导电材料的导电性的提高.本文以溶胶法制备的FePO4为前驱体，用喷雾干燥法来制备实心球形的LiFePO4正极材料. 主要研究喷雾工艺参数，如喷嘴内径、固含量、溶解时间、进风温度和蠕动泵转速对粉体形貌的影响.1 实验部分1. 1 LiFePO4 /C 样品的制备本文采用共沉淀法制备的FePO4? 2H2O 作为前驱体[11]，再按一定化学计量比称取FePO4middot;2H2O ﹑LiOHmiddot;H2O ﹑柠檬酸﹑草酸进行球磨.球磨15 h 后，在45℃条件下静置约30 h 使其完全溶解，再稀释成不同固含量的溶液，然后通过实验型喷雾干燥机采用喷雾干燥法制备前驱体粉末.将喷雾干燥所得的前驱体粉末放入气氛炉中进行煅烧，在氩气气氛保护下，以10℃/min 的升温速率升温至650℃并保温6 h，随炉自然冷却至室温即制得LiFePO4正极材料.1. 2 样品的测试与表征1. 2. 1 样品SEM 表征取适量样品于将其分散在铜座上，并进行真空衍射镀金. 利用扫描电镜( SEM，JEOL JSM -6360LV)观察粉体的微观形貌.1. 2. 2 样品XRD 表征利用Empyrean X-射线衍射仪对实验得到的粉体进行物相分析，使用Cu-Kalpha;为辐射源，管压为40 kV，步长为0. 02deg;，2theta; 范围为10deg; ～90deg;.2 结果与分析2. 1 喷雾干燥工艺参数对粉体形貌的影响2. 1. 1 喷嘴内径对粉体形貌的影响图1 为不同喷嘴内径喷雾干燥后所得粉体的SEM 照片. 球磨后其固含量为43%，由于喷嘴内径不同，所得到产品的颗粒球形度、大小均有差异，喷嘴内径越小，颗粒大小越均匀，颗粒球形度越好. 这是由于喷嘴内径的平方与雾滴大小呈比例，喷嘴内径越大，雾滴越大，导致颗粒粒径越大. 同时喷雾时造成的雾化角越大，雾化不良，易造成雾滴干燥太快，使得颗粒表面湿度低于颗粒内部湿度，易出现空洞现象. 因而最佳喷嘴内径为? = 0. 5 mm.2. 1. 2 固含量对粉体形貌的影响不同固含量喷雾干燥后所得粉体的SEM 照片.固含量的差异对制得样品的粉体颗粒的球形度有很大影响. 固含量为5%时，球形颗粒的形度最好. 固含量大于20%时，球形颗粒的形度明显变差，颗粒出现许多坑洼. 固含量越低，越有利于合成颗粒均匀的LiFe-PO4材料. 这是因为料液浓度越高，其粘度也越高，使得喷雾干燥时颗粒成核变大，干燥过程中形成的颗粒粒径就变大，喷雾干燥后所得样品球形度下降，同时，高浓度的料液还容易导致颗粒团聚现象的发生.2. 1. 3 溶解时间对粉体形貌的影响图3 为不同溶解时间喷雾干燥所得粉体的SEM 照片.溶解时间影响着颗粒的球形度. 溶解时间越长颗粒球形度越好，溶液全溶时颗粒呈饱和的球形状态. 这是由于溶解时间越长，颗粒在溶液内分散的越均匀. 对未完全溶解的溶液进行喷雾干燥时，颗粒成核增大，干燥过程中形成的颗粒粒径也就增大，其球形度下降. 同时还容易出现团聚现象.2. 1. 4 不同进风温度对喷雾干燥的影响当进风温度为200℃时，样品球形度非常差，随着温度降低，颗粒的球形度均匀，样品规整;当进风温度降低到110℃时颗粒碎片较多且有部分团聚现象，由此可见进风温度偏高或偏低都会导致颗粒球形度差. 这是由于随着进风温度的升高，溶液雾滴中水分蒸发速度增大，雾滴达到饱和的时间缩短，瞬间成核的速率提高，形成球形颗粒的时间减短，颗粒在干燥室内停留的时间相对增加，随着停留时间的延长，颗粒中的水分进一步蒸发，导致颗粒均匀性和颗粒球形度降低;然而过低的进口温度会导致干燥不完全，颗粒之间粘连在一起，影响颗粒的均匀性，因而最佳进风温度为160℃.2. 1. 5 蠕动泵转速对粉体形貌的影响看出蠕动泵转速不同时，所得到产品的颗粒球形度有差异，转速为450 mL /h 时，颗粒的球形度很差，升高蠕动泵转速为750 mL /h 时，样品的球形度最佳，继续升高转速，转速升高到900 mL /h 时，颗粒的球形度又变差，由此可见蠕动泵转速偏高或偏低都会影响颗粒球形度. 这是由于随着蠕动泵转速的增大，单位时间内需要干燥的颗粒增多，形成球形颗粒的时间增长，颗粒在干燥室内停留的时间相对减少，易出现干燥不完全的现象;然而过低的蠕动泵转速会导致干燥时间增长，颗粒中的水分进一步蒸发，易出现空洞，因而最佳蠕动泵转速为750mL /h.2. 2 优化工艺LiFePO4 /C 的制备与性能分析通过上述喷雾干燥工艺参数对LiFePO4 /C 形貌的影响的研究，得到了优化工艺条件:喷嘴内径为? = 0. 5 mm，固含量为5%，溶液完全溶解，进风温度为160℃，蠕动泵转速为750 mL /h.2. 2. 1 SEM 分析最佳喷雾干燥工艺条件下制备的前驱体LiFePO4，最佳条件下所得样品是由直径为1 ～2 mu;m 的球形颗粒组成的，粒子间空隙比较小，且这些空隙能被更小粒径的微球填充.最佳喷雾干燥工艺条件煅烧后的LiFe-PO4照片，制备的LiFePO4颗粒形貌较完整，但有很明显的团聚现象，还有待改进.2. 2. 2 XRD 分析最佳喷雾干燥条件下，煅烧的后的LiFePO4的XRD 图，与标准图谱比对，可以发现，所合成的样品的晶相为单一的橄榄石型晶体结构，没有出现明显杂质峰，说明所合成的材料纯度较高，而且衍射峰的半峰宽都较窄，说明材料具有良好的结晶性.3 结论以合成的FePO4middot;2H2O 为铁源和磷源，LiOHmiddot;H2O 为锂源，柠檬酸﹑草酸为还原剂，用喷雾干燥法成功制备出球形LiFePO4正极材料. 通过喷雾工艺参数对合成LiFePO4前驱体形貌的研究，得出了优化的喷雾干燥参数，即喷嘴内径为?= 0. 5 mm，固含量为5%，完全溶解，进风温度为160℃，蠕动泵转速750 mL /h. 经650℃煅烧后，得到单相、球形LiFePO4正极材料.。

磷酸铁，又名磷酸高铁、正磷酸铁，分子式为FePO4，是一种白色、灰白色单斜晶体粉末。

是铁盐溶液和磷酸钠作用的盐，其中的铁为正三价。

其主要用途在于制造磷酸铁锂电池材料、催化剂及陶瓷等。

磷酸铁湿料一般较为粘稠，传统烘干技术比较难以解决，烘干不均匀，能耗较大，许多还需真空烘干技术烘干，防止温度过高。

磷酸铁中如存在大量的二价铁或钠、钾、硫酸根、铵根离子时，二水磷酸铁则呈暗黑色或灰白色。

磷酸铁涂料也主要用作基底涂层，以便增加到铁或钢表面的附着力，且常用于防锈处理。

我公司经过反复试验论证开发出了磷酸铁专用闪蒸干燥机！磷酸专用干燥设备工作原理：经换热器加热后的洁净空气被鼓入进风口，以适宜的速度旋入干燥室底部的环隙，然后按切线方向进入干燥室，并呈螺旋状上升：同时，物料则由可无级调速的加料器定量加入塔内。

在干燥塔内，物料与热空气进行充分、高效的质热变换，被干燥的粉状物料随同热风一起输送至分离器，其中成品收集包装，而尾气则进一步经除尘装置处理后排空。

在磷酸铁干燥塔底部装有蜗壳式空气分配器和搅拌器，搅拌器的转速通过调节外部电机的转速进行无级调速。

搅拌器有两个作用：它可以带动从分配室进入干燥室的热空气产生高速旋转的气流，进而形成稳定的流化床层，避免了由于局部粘堵而产生的喷动窜涌等不稳定流态化;其次，由于搅拌器上的多组刀片高速旋转，对大块物料不断粉碎，使外干内湿的颗粒不断包裹、剥离、搓碎，表面不断更新，增大了换热面积，从而强化了质、热交换,提高了干燥速率。

另外，搅拌器上的刀片与干燥塔器壁间隙极小，及时清理掉粘结在壁上的物料，以防止物料长期停留而变性。

为确保物料不变性分解，塔壁内设有冷却夹套，对于热敏性物科可百分之百保证质量。

蜗壳式的空气分布器，使切向进入的热空气均匀的通过底部环隙呈螺旋形上升，合理的环隙风速保证了物料良好的流化干燥。

在磷酸铁干燥塔中部，无级调速的定量加料器不断把物料加入。

同时，物料被底部的搅拌器粉碎后又被高速旋转的热风吹起，在干燥室形成了一种相对稳定的流化层。

喷雾干燥机操作流程喷雾干燥机是一种常用于制药、食品、化工等行业的设备，其作用是将液态物料通过喷雾器喷雾成微小颗粒，然后在热风的作用下迅速干燥成粉末状，下面将介绍喷雾干燥机的操作流程。

1. 准备工作。

在操作喷雾干燥机之前，首先需要对设备进行检查和准备工作。

检查喷雾干燥机的各个部件是否完好，包括喷雾器、热风系统、控制系统等，确保设备处于良好的工作状态。

同时，准备好需要进行干燥的物料，并对物料进行必要的预处理工作，如过滤、搅拌等。

2. 启动设备。

将喷雾干燥机连接电源，并按照设备操作手册的要求进行启动操作。

在启动过程中，需要逐步启动各个部件，如喷雾器、热风系统、排气系统等，确保设备能够正常运转。

3. 调整参数。

在设备启动后，需要根据物料的性质和工艺要求，调整喷雾干燥机的工艺参数。

主要包括进风温度、出料湿度、喷雾压力、喷雾量等参数的调整，确保设备能够实现预期的干燥效果。

4. 开始喷雾干燥。

当设备参数调整完成后，将预处理好的物料通过喷雾器进行喷雾，同时启动热风系统，使物料迅速干燥。

在此过程中需要密切关注设备运行情况，确保干燥过程稳定进行。

5. 收集成品。

当物料完成干燥后，通过排气系统将干燥后的成品颗粒收集起来。

收集过程中需要注意对成品进行必要的分级、包装等操作，确保成品的质量和稳定性。

6. 停止设备。

当物料全部干燥完成后，停止喷雾干燥机的运行。

首先关闭热风系统，然后停止喷雾器的喷雾，最后将设备的电源进行关闭，并进行必要的清洁和维护工作。

7. 检查设备。

在操作结束后，需要对喷雾干燥机进行检查和清洁工作。

清理设备内部的残留物料，检查设备的各个部件是否完好，确保设备能够在下次使用时正常运行。

通过以上操作流程，可以实现喷雾干燥机的正常运行和物料的高效干燥，提高生产效率和产品质量。

在操作过程中，需要严格按照设备操作手册和工艺要求进行操作，确保设备安全稳定运行，同时也需要不断总结经验，不断改进操作流程，提高设备的利用率和产品的质量。

磷酸铁锂喷雾干燥工艺在现代生活中，电池的应用越来越广泛，其中锂电池因其高能量密度、长寿命和环保等特点而备受青睐。

而磷酸铁锂电池是一种新型锂电池，在储能、电动汽车和绿色能源等领域有着广泛的应用。

然而，磷酸铁锂作为一种复合材料，其制备工艺十分复杂，尤其是干燥工艺对材料的品质有着至关重要的影响。

因此，磷酸铁锂喷雾干燥工艺成为了目前最为常见的干燥方式。

磷酸铁锂喷雾干燥工艺首先需要通过混合、热处理等一系列步骤来制备出磷酸铁锂材料。

然后，将所制备的材料通过喷雾干燥器进行干燥处理。

这个过程主要分为以下几个步骤：第一步，将经过混合和热处理的磷酸铁锂材料制成磷酸铁锂水浆。

将水中的磷酸铁锂分散均匀后，将分散液喷入干燥器内。

因为干燥器内空气流通过喷嘴是向下的，所以分散液在喷嘴上形成细小的滴状物质。

第二步，将喷嘴内的极小滴状磷酸铁锂水浆，喷入热风中干燥。

这个过程中，干燥器内产生的热风温度和流速十分关键。

一般来说，磷酸铁锂水浆进入干燥器时其温度较低，因此需要高温热风快速干燥。

同时，喷雾量和热风温度的匹配也需要精准掌握，以保证所喷出的滴状液体在热风中能够完全干燥，形成完整的粉末。

第三步，将干燥后得到的磷酸铁锂粉末进行筛分。

通过筛分技术，可以排除掉粉末中不合格的颗粒，使得产品质量更纯净，提高了磷酸铁锂电池的性能。

总之，磷酸铁锂喷雾干燥工艺是一种高效、快速的制备工艺，可以大幅度提高磷酸铁锂电池的品质和性能。

这种工艺需要密切协调各个参数，以保证磷酸铁锂粉末的均匀性和质量的一致性，从而生产出高品质的磷酸铁锂电池。

一、PAA系锂电池粘结剂--产品概述锂电池粘结剂是锂电池正负极材料及隔膜中非常重要的组成部分，它可以将电极材料中的活性物质、导电剂以及集流体紧密地粘结起来，增强活性材料与导电剂以及活性物质与集流体之间的电子接触，更好地稳定极片结构。

粘结剂的选择很大程度上影响着极片的制作工艺及极片的微观结构，进而影响极片一致性，而极片的一致性对于锂电池的一致性来说非常重要。

二、PAA系锂离子电池用粘结剂--产品分类有机溶剂型粘结剂：普遍采用聚偏氟乙烯（pvdf）作为粘结剂，pvdf是良好的粘结剂，但其电子和离子导电性差，而且采用pvdf作粘结剂的极片涂布工艺要求严格密封，能耗大。

与pvdf同时使用的分散剂一般为有机溶剂n-甲基吡咯烷酮（nmp），nmp具有分散性好的特点，但易挥发、毒性大，且易燃易爆，nmp成本高，回收费用大。

水性粘结剂：水性粘合剂具备只挥发水汽、生产环境绿色、成本低、非易燃等优点，成为锂电关键材料的重要发展方向。

按应用场景分为：正极粘结剂，负极粘结剂，隔膜粘结剂；按材料种类分为：pvdf系粘结剂，sbr&cmc系粘结剂，paa系粘结剂，海藻酸钠系粘结剂，其他粘结剂。

T:18咨6询5江1苏0博0鸿2干0燥62三、PAA系锂离子电池用粘结剂专用喷雾干燥机--性能特点1.PAA粘结剂专用喷雾干燥机干燥速度快，料液经雾化后，表面积大大增加，在热风气流中完成干燥时间仅需数秒钟，特别适用于热敏性物料的干燥。

2.PAA粘结剂专用喷雾干燥机产品具有良好的均匀度、流动性和溶解性、产品纯度高、质量好。

3.PAA粘结剂专用喷雾干燥机设备内部焊接抛光精度高，减少异物脱落，产品品质稳定有保障。

4.PAA粘结剂专用喷雾干燥机生产过程简化，操作控制方便。

对于固含量30-40%的粘结剂液体能一次干燥成粉粒产品，5.江苏博鸿干燥设备生产PAA粘结剂不需粉碎和筛选，减少生产工序，提高产品纯度。

对产品粒径、松密度、水份，在一定范围内可通过改变操作条件进行调整，控制和管理都很方便。

锂离子电池前驱体磷酸铁合成方法锂离子电池前驱体磷酸铁的合成方法包括固相法和液相法。

固相法根据铁源不同可分为草酸亚铁工艺、氧化铁红工艺以及磷酸铁工艺，其中应用最广泛的碳热还原法即为磷酸铁工艺。

以下是磷酸铁工艺的详细介绍：磷酸铁工艺一般采用三价铁作为铁源，磷酸或磷酸一铵等作为磷源，碳酸锂等作为锂源，炭黑作为碳源，有机物如葡萄糖、蔗糖、淀粉等作为辅料。

通过将前驱体磷酸铁与有机物、炭黑均匀混合，利用碳源在高温环境下的还原性将三价铁还原成二价铁，同时使热解的碳包覆在磷酸铁锂上起到增强导电性的作用。

具体来说，磷酸铁工艺可分为前驱体磷酸铁的制备和二次加工两部分。

前驱体磷酸铁的制备典型过程包括硫酸亚铁制备、磷铁反应、PH值调节三个主要步骤。

原料为铁块、硫酸、磷酸、双氧水、碳酸钠。

二次加工的具体流程一般包括混料、喷雾干燥、烧结、粉碎、混合、烘烤、包装等步骤。

每家公司都有自己独特的改进后的工艺流程。

1. 混料：先将材料进行配料称重，加入去离子水，在混合搅拌缸里面充分混合、搅拌，配料主要是磷酸铁，碳酸锂等材料。

2. 喷雾干燥：将搅拌好的胶料，通过压力喷出，经过喷雾干燥机后变成颗粒。

喷雾干燥机是一种可以同时完成干燥和造粒的装置。

按工艺要求可以调节料液泵的压力、流量、喷孔的大小，得到所需的按一定大小比例的球形颗粒。

3. 烧结：使用锂电池辊道炉，对干燥后的材料进行烧结。

市场上先进的辊道炉采用先进的红外技术和先进的炉膛材料，提高了设备的热效率；采用先进的温度控制技术，保证温度控制的精确度；利用成熟的炉体设计技术，保证炉温的均匀性；采用科学合理的传动机构，保证推板运行的平整、稳定；多路气氛的引入，保证了炉腔内气氛的均匀性及废气的排放，从而保证产品的烧成质量。

4. 粉碎：使用气流磨设备，对烧结的材料进行粉碎。

气流磨工作原理：压缩空气经拉瓦尔喷咀加速成超音速气流后射入粉碎区使物料呈流态化(气流膨胀呈流态化床悬浮沸腾而互相碰撞)，因此每一个颗粒具有相同的运动状态。

2000t磷酸铁锂喷雾干燥机工艺要求
一、产能、工艺要求
1、产能：满足年产2000t磷酸铁锂产品需求，年处理干粉量2700 t 左右；
2、工作时间：300天/年，24 h/天，3班/天，每班生产两批；
3、原料为水系混合物料，固含量30-40%，以满足30%固含量为基准，30%固含量下物料比重为1.2 g/cm3；
4、^终物料含水分3—5%，以3%为基准；
5、进料温度35℃，环境温度20℃，进风温度250℃，出风温度；
6、空气相对湿度80%，环境温度下空气含湿量0.0118 kg水汽/kg 干空气；
概述：136.一611.二988
喷雾干燥机、喷雾干燥塔是液体成形工艺和干燥工业中^广泛应用的工艺。

^适用于从悬乳液、溶液、乳液和糊状液体原料中生产粉状、颗粒状固体产品。

因此，当成品的颗粒大小分布、残留水份含量、堆积密度和颗粒形状都符合^的标准时，喷雾干燥机是^理想的干燥工艺。

要点
1、热气流与雾滴的接触：有足够量的热气流进入喷雾干燥室时，必须考虑热气流的方向及角度，无论是并流、逆流还是混流，确保与雾滴的充分接触，才能进行充分的热交换。

2、雾化：喷雾干燥机的雾化系统必须确保雾滴大小分布均匀，这是至关重要的。

因为这样才能确保产品质量的合格率。

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喷雾干燥机操作步骤
操作喷雾干燥机的步骤如下：
1. 准备工作：将喷雾干燥机放置在平稳的台面上，并连接好电源。

确认喷雾干燥机所需要的原料已准备好。

2. 调整操作参数：根据实际需求，调整干燥室温度、气流速度和喷雾压力等参数。

可以根据喷雾干燥机的操作手册进行相应的调整。

3. 准备喷雾溶液：将需要喷雾干燥的溶液或悬浮液放入喷雾器中，并按照要求进行稀释或混合。

4. 开始喷雾干燥：打开喷雾干燥机的喷雾器和加热器，开始喷雾干燥过程。

5. 观察控制：在喷雾干燥过程中，注意观察控制面板上的参数变化，确保各项参数在适合的范围内。

6. 收集干燥物料：干燥过程完成后，关闭喷雾干燥机的喷雾器和加热器，将干燥后的物料从收集器中取出或收集。

7. 清洁和保养：使用喷雾干燥机后，对其进行清洁和保养，以保证其正常运行和延长使用寿命。

以上是一般的喷雾干燥机的操作步骤，实际操作时应根据具体喷雾干燥机的型号和操作手册进行操作。