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用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟含量化学与化学工程学院分析科学研究所中山大学，广东510275摘要本文通过氟离子选择电极直接电位法测定高露洁品牌牙膏中的氟含量，以此来判断该牙膏中的氟含量是否超标。
结果测得：牙膏中的氟含量为：0.520mg/g（折合质量分数为0.0520%），与该牙膏产品标注0.14%的氟含量低了近63%，但符合国家规定的成人牙膏中总氟的质量分数在0.05% ~ 0.15%（游离氟不少于0.05%）的要求。
本实验方法成本低，用时短，灵敏度高。
关键词直接电位法牙膏氟含量游离氟选择性电极0 引言氟是地壳中含量居第13位的非金属元素，广泛存在于我们周围的环境中。
氟也是人体内重要的微量元素之一，是骨骼和牙齿不可缺少的成分，其中氟磷灰石构成骨骼和牙齿的重要组成部分，可以预防龋齿和骨质疏松[1]。
但高浓度的氟对人体的危害亦很大，轻则影响牙齿和骨骼的发育，出现氟化骨症、氟斑牙等慢性氟中毒，重则会引起恶心、呕吐、心律不齐等急性氟中毒。
我国近年来特别对牙膏中氟含量提出要求，规定成人牙膏中总氟的质量分数在0.05% ~ 0.15%（游离氟不少于0.05%），儿童含氟牙膏中氟的质量分数则应控制在0.05% ~ 0.11%[2]。
牙膏中氟离子化合物含量常用的测定方法有分光光度法[3]、气相色谱法[4]、氟离子选择电极法[5]等等，其中氟离子选择电极法具有结果准确、操作简便、灵敏度高和成本低等众多优点[6]。
本实验即利用氟离子选择性电极，通过电位分析法，选择控制最佳测定条件，完成对高露洁牙膏中氟离子含量的测定，检测范围为1×10-2~ 1×10-5mol/L，用时短投资少，结果令人满意。
1 实验部分1.1仪器和试剂仪器：pH 510型pH计/离子计；电磁搅拌器；氟离子选择性电极；Ag/AgCl电极；超声波清洗器。
试剂：（1）F-标准溶液（0.1000mol/L）；（2）高露洁牙膏（所标注氟含量0.14%）；（3）TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）：在500mL水中，加入57mL冰醋酸（A.R），58.5g的氯化钠和0.3g的柠檬酸钠（A.R），用水稀释至1L，pH值为5.0~5.5之间。
氟离子选择性电极测定牙膏中微量F-——标准曲线法[实验目的及要求]学习氟离子选择性电极测定微量F-的原理和测定方法。
正确使用氟离子选择性电极。
[实验原理]氟离子选择性电极的敏感膜为LaF3单晶膜（掺有微量EuF2，利于导电），电极管内放入NaF+NaCl混合溶液作为内参比溶液，以Ag-AgCl作内参比电极。
当将氟电极浸入含F-溶液中时，在其敏感膜内外两侧产生膜电位△M：（25℃）以氟电极作指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，浸入试液组成工作电池：Hg, Hg2|KCl(饱和)||F-试渡|LaF3|NaF, NaCl（均0.1mol·L-1）AgCl, Ag工作电池的电动势（25℃）在测量时加入以HAc-NaAc，柠檬酸钠和大量NaCl配制成的总离子强度调节缓冲液（TISAB），由于加入高离子强调的溶液（本实验所用TISAB离子强度I>1.2），可以在测量过程中维持离子强调恒定，因此工作电池电动势与F-浓度的对数成线性关系：本实验采用标准曲线法测定F-浓度，即配制成不同浓度的F-标准溶液，测定工作电池的电动势，并在同样条件下测得试液的E x，由E-lg c F-曲线查得未知试液中的F-浓度。
当试液组成较为复杂时，则应采用标准加入法或Gran作图法测定。
氟电极的适用酸度范围为pH=5~6，测定浓度在100~10-6mol·L-1范围内，△M与lg c F-呈现性响应，电极的检测下限在10-7mol·L-1左右。
氟离子选择性电极是比较成熟的离子选择性电极之一。
其应用范围较为广泛。
本实验所介绍的测定方法，完全适用于各种不同试样中氟离子的测定，如人指甲中F-的测定（指甲需先经适当的预处理），为诊断氟中毒程度提供科学依据；采取适当措施，用标准曲线法可直接测定雪和雨水中的痕量F-；磷肥厂的废渣，经HCl分解，即可用来快速、简便地测定其F-含量；用标准加入法不需预处理即可直接测定尿中的无机氟河水中的F-，通过预处理，则可测定尿和血中的总氟含量；大米、玉米、小麦粒经磨碎、干燥、并经HClO4浸取后，不加TISAB，即可用标准加入法测定其中的微量氟；本法还可测定儿童食品中的微量氟。
选择电极直接电位法测定牙膏中的氟离子含量111111(1111111院，，519072)摘要: 本文采用氟离子选择性电极直接电位分析法测定了牙膏样品中的氟元素含量。
使用TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）稳定溶液的总离子强度及pH，测定了一系列含氟离子溶液的标准曲线，在0.01-0.00001 mol/L的围线性相关系数为1.0000。
结果表明本牙膏样品中的氟含量为0.595 mg/g，符合标准规定的含氟牙膏中氟含量围。
关键词: 氟离子牙膏选择电极直接电位法1 前言氟为人体必需元素，若饮用水中氟含量过高，会引起牙釉和骨软症，而适量氟对预防龋齿有利。
龋病是一种危害人类牙齿最常见的多发病，尤其以儿童更为普遍。
如何能及早预防儿童龋病的发生，是当今口腔医学上一重大课题。
目前最简便有效的方法是使用含氟化钠的牙膏刷牙，其目的是使氟离子与牙齿表面钙盐结合形成抗酸蚀能力较强的氟磷灰石保护层，以增强牙齿的抗酸蚀能力，达到预防龋齿的目的。
又由于氟化钠有毒，须严格控制其用量，因此测定牙膏中氟的含量具有重要的实际意义[1]。
目前氟化物的测定方法主要有[2-3]:分光光度法、离子色谱法、滴定法、扫描极谱法、原子发射光谱法、荧光法、气相色谱法等。
其中比色法方法简单，但灵敏度低；分光光度法测定时要将样品中F-转化为吸光物质，受条件影响因素较多；离子色谱法作为一种新技术, 发展很快, 但此法大多用于测定阴离子且仪器昂贵；滴定法涉及样品预处理操作，手续繁杂，特别对微量元素的测定准确度和精密度不高；气相色谱法需对分析物进行衍生。
本实验采用氟离子选择性电极法，直接溶样测定牙膏中游离氟，该法与其他方法相比，操作更简单，方便快速，灵敏度高准确，选择性好，仪器简单，成本低，是一种实用的测定氟离子方法。
自从氟离子选择电极问世以来，用该电极直接电位法测定各种水样中的氟便是一种普遍、方便和准确的方法。
氟离子选择电极简称为氟电极，其敏感膜是LaF 3单晶(结构简图见图1)。
仪器分析实验报告：直接电位法测定牙膏中的氟离子————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：选择电极直接电位法测定牙膏中的氟离子含量111111(1111111院，广州，519072)摘要: 本文采用氟离子选择性电极直接电位分析法测定了牙膏样品中的氟元素含量。
使用TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）稳定溶液的总离子强度及pH，测定了一系列含氟离子溶液的标准曲线，在0.01-0.00001 mol/L的范围内线性相关系数为1.0000。
结果表明本牙膏样品中的氟含量为0.595 mg/g，符合国家标准规定的含氟牙膏中氟含量范围。
关键词: 氟离子牙膏选择电极直接电位法1 前言氟为人体必需元素，若饮用水中氟含量过高，会引起牙釉和骨软症，而适量氟对预防龋齿有利。
龋病是一种危害人类牙齿最常见的多发病，尤其以儿童更为普遍。
如何能及早预防儿童龋病的发生，是当今口腔医学上一重大课题。
目前最简便有效的方法是使用含氟化钠的牙膏刷牙，其目的是使氟离子与牙齿表面钙盐结合形成抗酸蚀能力较强的氟磷灰石保护层，以增强牙齿的抗酸蚀能力，达到预防龋齿的目的。
又由于氟化钠有毒，须严格控制其用量，因此测定牙膏中氟的含量具有重要的实际意义[1]。
目前氟化物的测定方法主要有[2-3]:分光光度法、离子色谱法、滴定法、扫描极谱法、原子发射光谱法、荧光法、气相色谱法等。
其中比色法方法简单，但灵敏度低；分光光度法测定时要将样品中F-转化为吸光物质，受条件影响因素较多；离子色谱法作为一种新技术, 发展很快, 但此法大多用于测定阴离子且仪器昂贵；滴定法涉及样品预处理操作，手续繁杂，特别对微量元素的测定准确度和精密度不高；气相色谱法需对分析物进行衍生。
本实验采用氟离子选择性电极法，直接溶样测定牙膏中游离氟，该法与其他方法相比，操作更简单，方便快速，灵敏度高准确，选择性好，仪器简单，成本低，是一种实用的测定氟离子方法。
含氟牙膏中微量氟的检测分析报告）1 前言1.1背景介绍牙膏中的微量氟对人的牙齿有保健作用，氟可以增强牙齿钙的抗酸性，同时抑制细菌发酵产生酸，因此能够坚固骨骼和牙齿，预防龋齿。
但高浓度的氟对人体的危害很大，轻则影响牙齿和骨头的发育，出现氟化骨症、氟斑牙等慢性氟中毒，使得骨头密度过硬，很容易产生骨折，重则会引起恶心、呕吐、心律不齐等急性氟中毒，如果人体每公斤含氟量达到32～64毫克就会导致死亡。
1.2国家规定的最大允许量新国标规定，含氟牙膏必须在外包装上注明氟的添加量，而儿童含氟牙膏还须标明警示性文字。
该标准将成人含氟牙膏的氟含量底线由0.04%提高至0.05%，并规定儿童含氟牙膏中氟含量应在0.05%到0.11%之间。
牙膏产品的pH值由5.0至10.0调整为5.5至10.0. 在牙膏中最大允许浓度为1500mg/kg[1]。
而且对于含氟牙膏中氟含量的规定国际上已有了公认的标准：儿童牙膏中每公斤氟的含量为500毫克，成人牙膏中每公斤氟的含量为1000毫克至1500毫克，只要使用的是符合标准的含氟牙膏，除非故意大量吞咽，否则不可能引起氟中毒。
2 具体方法2.1样品的前处理用离子电极法测定牙膏中氟，由氟离子选择电极作为氟离子活度的指示电极，饱和甘汞电极作为工作电极，与待测溶液组成化学电池，通过测定其电池的电动势从而测定其离子活度（浓度）。
由于氟离子选择电极对待测离子有选择性响应，对于牙膏这种有浑浊度、色度、粘稠的样品可直接测定，省去了对样品进行的繁琐前处理[2]。
2.2仪器与试剂PXD - 2 型离子计一台, PHS- 2 型酸度计一台, 电磁搅拌一套, 氟离子选择性电极、饱和甘汞电极各一个。
2.3实验药品NaF、HAC、NaAC、NaCH 、NaOH、CDTA、柠檬酸钠2.4实验步骤2.4.1 试液酸度的选择配制若干份不同酸度的NaF 标液, 浓度均匀为10- 3mol/L ,分别测其电位值(mv) , 见图1。
氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟袁唯至（08346021），韦年坤，陈云光（中山大学化学与化学工程学院，广州，510275）摘要本实验采用直接电位分析法测定牙膏样品中的氟。
氟电极电位与溶液中的F-活度的关系符合能斯特方程，由氟电极与参比电极组成原电池，其电动势方程E池=常数-0.059lg[a F-]。
实验中通过固定溶液的离子强度，使活度系数成为常数，从而使电极电位与F-浓度的对数lgC F-的关系成线性，可用工作曲线法定量。
实验结果测得牙膏中氟的含量为0.5550mg/g,没有超标。
实验表明氟离子选择性电极法测定氟离子的含量准确度高、选择性好、操作简便快速、设备简单，可作为测定氟离子含量的一种实用，简便的方法。
关键词氟离子选择电极直接电位法牙膏氟 Ag/AgCl电极1.引言氟，气体元素，符号F，原子序数9。
卤族元素之一。
氟是人体不可缺少的一种微量元素，人体的任何组织和器官中都含有氟。
尤其是在我们的骨骼和牙齿中，集中了人体氟总量的90%以上。
20世纪50年代初，一些流行病学研究指出，氟化物具有防治龋齿的作用。
由于氟化物具有防龋的功能，因此牙膏制造商们在牙膏中加人氟化物以起到预防蛀牙的作用。
使用含氟牙膏可以增加牙齿的硬度。
目前，国内含氟牙膏的使用已经非常普遍，很多牙膏中都加人了一定量的氟。
氟化物之所以能够防治龋齿，主要是氟离子与牙齿表面物质反应，矿化这些物质，使牙齿变得坚固。
含氟牙膏还能减少蛀牙，因为它比起较大的氢氧根离子在磷灰石晶体结构里更匹配，它还能抑制口腔细菌产酸，改变口腔内的细菌适于生存的环境，从而防治蛀牙。
含氟牙膏已经使全世界千千万万的人减少龋齿，使大家的牙齿保持得长久。
因此世界卫生组织一直推荐使用含氟牙膏来预防龋齿。
适量的氟不仅可以保持骨骼的健康，同时还能防止蛀牙的产生。
然而让科学家始料不及的是，氟很快表现出了两面性：龋齿患者越来越少，氟斑牙患者却越来越多。
氟化物对人体还有哪些影响，成了科学家必须面对的新问题。
氟电极电位法测定氟离子含量实验报告20xx 级医学检验技术x 班 x 组 xxx 201xxxxxx9一、实验目的和要求1.掌握电位仪测定电位的基本操作2.了解离子选择性电极的结构、保存和使用3.掌握TISAB 溶液的组成、作用4.掌握标准溶液的配制（逐级稀释法）5.掌握电位法的定量分析方法二、实验原理离子选择电极是一类薄膜电极，可对溶液中的某种离子产生选择性响应。
其电极电位与被测离子浓度之间符合能斯特关系，可用于离子浓度的测定。
本实验采用氟离子选择电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极与被测溶液组成电池，利用电位仪测定电池电动势。
在构成的电池中，饱和甘汞电极的电极电位保持不变，氟离子选择电极中氟化镧薄膜和内参比电极溶液中均含有F —，由于内参比电极溶液中的F —浓度保持恒定，使内参比电极电位保持恒定。
因此，电池电动势（氟离子选择电极电位）仅随着待测溶液中的F —浓度变化而变化。
即：]F [lg 303.2—nFRT K E -= 三、实验步骤1.氟离子电极测定前准备（1）用100ml 烧杯装入蒸馏水，置于磁力搅拌器上（2）开动搅拌器，插入PHS-2型酸度计的氟离子电极和饱和甘汞电极，清洗电极（3）换水，重复清洗，直至PHS-2型酸度计读数绝对值大于“320mv ”3.测定应用液配制用6个50ml 塑料烧杯按照下表要求移取溶液，在塑料烧杯中配制氟离子标准系4.氟离子标准系列应用溶液测定以及氟离子样品溶液测定（1）将氟离子电极、饱和甘汞电极按照下表依次插入盛装氟离子标准系列应用溶液的塑料烧杯中，摇匀（可用磁力搅拌器搅拌），直至酸度计示数不动时，记录数值。
（2）测完1号烧杯后需清洗电极，因为1号烧杯中溶液浓度太高，可能对最后测定的样品溶液结果造成影响。
而前面几个烧杯无需清洗，因浓度相差十倍，四、数据处理标准溶液浓度的负对数值电极电位值（1，54）（2，110）（3，168）（4，222） （5，255） 1.标准曲线绘制2.经比较，样品溶液电位测定值对应的浓度负对数值约为2.4故样品溶液中氟离子含量为00.1000.100*104.2-=x c x c =3.98*10-23.斜率计算2112lg lg k c c E E --=，选取（1，54）和（2，110）两点， 计算k=56五、讨论1.TISAB 溶液，又称总离子强度缓冲溶液。
牙膏中含氟的测定离子选择电极法测定牙膏中总氟含量一、实验意义及原理氟离子选择性电极是一种由LaF3单晶制成的电化学传感器。
当控制测定体系的离子强度为一定值时，电池的电动势与氟离子浓度的对数值呈线性关系。
二、仪器与试剂: 1）PHS-2型酸度计（电位计）2）饱和甘汞电极3）电磁搅拌器4）10-3 mol/L F-1标准贮备液5）总离子强度缓冲溶液（TISAB）6）溴钾酚绿指示剂三、实验步骤1. 样品预处理：准确称取含氟牙膏样1.0000g，置于塑料小烧杯中，加入10 mL浓热HCl，充分搅拌约20 min，用中速定量滤纸过滤，热水充分洗涤。
之后往滤液中加1~2滴溴钾酚绿指示剂（呈黄色），依次用固体NaOH溶液中和至刚变蓝，再用稀盐酸调至刚变黄(pH=6.0)，转入100 mL容量瓶中，定容备用。
2．仪器预热20 min，校正仪器，调节仪器零点。
将氟电极接仪器负极接线柱，甘汞电极接仪器E接线柱，将两电极插入蒸馏水中，开动搅拌器，反复清洗电极至空白电位（-300 mV）。
3. 标准曲线的制作：分别取10-3 mol/L F-1标准溶液0.5 mL，l.00 mL，5.00 mL，10.00 mL 于l00 mL容量瓶中，加入20 mL TISAB溶液，用去离子水稀释至刻度。
将系列标准溶液由低浓度到高浓度依次转入干的塑料杯中，放入搅拌子，电极插入被测试液，开动搅拌器5-8 min后，停止搅拌，读取平衡电位，在坐标纸上作E-lg[F-]曲线（或用电脑制作工作曲线，并求出电极斜率）。
4．牙膏中含氟量的测定取牙膏滤液样10.00 ml于l00 ml容量瓶中，加20.00 mL TISAB 溶液，用水稀释至刻度。
再将溶液转入干燥的塑料杯中，测E值。
四、结果处理1．氟离子选择性电极用蒸馏水洗3次，确定电位稳定值。
2．绘制E-lg[F-]工作曲线并得到线性回归方程。
3．由测得牙膏滤液的电位值，代入方程式计算出最终牙膏样中氟的含量C F。
仪器分析设计实验报告实验题目：牙膏中游离氟和可溶性氟含量的测定摘要：氟具有防龋作用，国内外已将其作为一种有效的防龋制剂加至牙膏中。
然而加入量不足，会使可溶性氟浓度偏低，失去防龋作用；加入过量的氟则会引起氟中毒，即以氟斑牙、氟骨症为主要特征的慢性全身性疾病。
氟在牙膏中是以可溶性氟和难溶性氟形式存在。
能起牙齿防龋和再矿化作用的是可溶性氟，而可溶性氟在牙膏储存过程中会与其他成分如Ca2+缓慢反应，转化为难溶性氟而失去对牙齿的保护作用。
本实验通过氟离子电极法测定牙膏中游离氟和可溶性氟含量，通过探究缓冲液的pH值来选择最佳的实验条件。
该方法具有选择性好, 准确、快速、检测范围宽的特点。
关键词：牙膏游离氟可溶性氟测定氟离子选择性电极引言：目前，测定游离氟的方法主要有氟离子选择电极法、氟试剂分光光度法、茜素锆比色法、离子色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、原子发射光谱法、荧光法等。
仪器法虽灵敏，但不易在基层实验室推广应用．分光光度法虽设备简单．但样品需进行繁琐的化学分离，难以获得理想的重复性。
本实验采用氟离子选择电极法，其测定可溶性氟具有方法简便，操作快速，可测线性范围宽，抗阳离子干扰能力强，不受浊度、色度的影响等优点。
因此，得到广泛应用。
选用氟离子选择性电极来测定的原理：氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。
氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为：Ag,AgCl | [10-3mol/L NaF 10-1mol/L NaCl] | LaF3 | F—(试液) || KCl（饱和），Hg2Cl2 | HgE（电池）=E（SCE）—E（F）= E（SCE）—κ+RT/F lnα(F,外)=K+ RT/F lnα(F,外)=K+0.059 logα(F,外)式中，0.059为25℃时电极的理论响应斜率，其他符号具有通常意义。
用离子选择电极测量的是溶液中的离子浓度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度。
牙膏中氟含量的测定一、实验目的1．掌握离子选择电极法的测定原理及实验方法。
2．学会正确使用氟离子选择性电极。
3．学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法。
二、方法原理氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。
氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为：其中0.059为25℃时电极的理论响应斜率，其它符号具有通常意义。
用离子选择电极测量的是溶液中离子活度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度。
所以必须控制试液的离子强度。
如果测量试液的离子强度维持一定，则上述方程可表示为：用氟离子选择电极测量F-最适宜pH范围为5.5～6.5。
pH值过低，易形成HF2-影响F-的活度；pH值过高，易引起单晶膜中La3+水解，形成La(OH)3，影响电极的响应。
故通常用pH=6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的pH值。
柠檬酸盐还可消除Al3+、Fe3+（生成稳定的络合物）的干扰。
使用总离子强度缓冲调节剂（TISAB），既能控制溶液的离子强度，又能控制溶液的pH值，还可消除Al3+、Fe3+对测定的干扰。
TISAB的组成要视被测溶液的成份及被测离子的浓度而定。
三、仪器试剂1、仪器与试剂PXD-2型离子计一台, PHS-2型酸度计一台, 电磁搅拌一套, 氟离子选择性电极、饱和甘汞电极各一个。
2、实验药品NaF、HAC、NaAC、NaCH 、NaOH、CDTA、柠檬酸钠四、实验步骤1、仪器装置按图2装好仪器。
附近环境应无浓盐酸等酸雾，也无强烈电磁场干扰。
2、配制氟离子标准溶液和TISAB缓冲溶液（1）F-标准溶液（0.1000mol/L)：准确称量2.0000g 在120℃干燥后的干燥过后的氟化钠（A.R），以水溶解转入500mL 容量瓶中用水稀释至刻度。
（2）TISAB缓冲溶液的配制：在500mL 水中，加入57mL 冰醋酸（A.R），58.5g 的氯化钠和0.3g 的柠檬酸钠（A.R），用水稀释至1L，pH 值为5.0～5.5 之间。
1 氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟实验报告2.1 试剂与仪器试剂（1）F-标准溶液（0.1000mol/L）：实验室提供；（2）TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）：实验室提供，在500ml水中，加入57ml冰醋酸，58.5g的氯化钠和0.3g的柠檬酸钠，用水稀释至1L，pH值为5.0至5.5。
表一：TISAB的组成与离子强度组成C i Z i2NaCl（1mol/L）Hac（0.25mol/L）NaAc（0.75mol/L）柠檬酸三钠（0.001mol/L）I Z I2=1.75 mol/LpH=5.0～5.5112+112=2弱酸0.7512+0.7512=1 .50.00132+0.00312=0. 012仪器pH510型pH计/离子计；电磁搅拌器；氟离子选择性电极，Ag/AgCl电极，超声波清洗器。
2.2 1.00010-2～1.000-5 mol/L的氟的标准溶液系列的配置取50ml的容量瓶，加入5mL0.1000mol/L氟标准液，加入25mlTISAC，用水稀释至刻度。
照此法，配置1.00010-2～1.000-5的氟的标准溶液，浓度差为10倍。
2.3 标准氟工作曲线的制作利用pH510型pH计/离子计，由稀至浓测量上述标准溶液系列的电位值。
以F-浓度的对数为横坐标，电位（mV）为纵坐标，绘制标准曲线。
标准曲线如图一。
2.4 牙膏中氟含量的测定准确称取1.1906g的牙膏样品于小烧杯中，用25mlTISAB稀释转移到50ml容量瓶。
定容，超声波震荡几分钟。
取待测液用以上pH510型pH计/离子计测量此时溶液的电位值，记录于表一。
根据标准氟工作曲线以及样品的电位值求出牙膏中所含有的氟的浓度，并与国家标准进行比对。
3 结果与讨论3.1 数据记录表二：离子选择性电极直接测量牙膏中氟含量的结果记录表C F- / mol/L E /mV 空白液4831.00010-5 4191.00010-4 3581.00010-3 3001.00010-2 242牙膏样品316表三：样品测定结果记录表样品质量/g 牙膏中氟含量/%1.1906 3163.2 数据处理根据所获得的实验数据，用Excel软件合成E（mV）-(-lgC F-)工作曲线，得到的工作曲线图和关系数据如图一所示：图一：E（mV）-(-lgC F-)工作曲线由工作曲线得知，线性回归方程E/mV=58.9lg（C F-/mol/L）+123.6,故牙膏中的氟含量为：C F-=10^［（316-123.6）/(-58.9］)=10^(-3.27)=5.37 10-4mol/L;则1.1906g牙膏里的F-含量为：m=5.37 10-450-3103=0.5101mg;则牙膏里的F-含量为：w=0.5101 1.1906=0.4285 mg/g;以质量分数百分含量表示：w，=0.04%3.4 实验讨论3.41 1.00010-2～1.000-5mol/L的氟的标准溶液的配置在配置溶液时，每种浓度的标准溶液加入了25ml TISAB试液，其目的是：（1）作为缓冲液保持pH值在5.0至5.5，消除了OH-的干扰，并且不易形成氟化氢缔合物；（2）其柠檬酸盐能络合Al3+、Fe3+等使原来被它们缔合的氟离子释放出来；（3）保持溶液的总离子强度基本固定不变；（4）加快平衡时间。
氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟含量摘要本实验采用氟离子选择性电极直接电位法测定牙膏中的氟，用总离子强度调节缓冲剂（TISAB）固定溶液的离子强度，使活度系数成为常数，在一定浓度范围内电极电位与F-浓度的对数(lgc线性相关，通过工作曲线法可测定氟含量。
实验得到工作曲线E=16.09-59.71×lgc，相关系数R=-1.0000，牙膏样品的氟离子含量为0.9704mg/g，符合国家标准。
该方法仪器简单、操作简便，具有测定快速、灵敏度高、选择性好等优点，是测定牙膏中微量氟的良好方法。
关键词氟离子选择性电极牙膏直接电位法氟是人体不可缺少的一种微量元素，也是牙齿的重要组成成分。
研究表明，氟化物具有防治龋齿的作用。
通常，在牙膏中的氟以氟化亚锡、单氟磷酸钠或氟化钠形式存在。
适量的氟化物可通过降低釉质溶解度和促进釉质再矿化、对微生物产生作用从而影响牙体形态来预防龋病。
但高浓度的氟对人体的危害亦很大，轻则影响牙齿和骨骼的发育，出现氟化骨症、氟斑牙等慢性氟中毒，重则会引起恶心、呕吐、心律不齐等急性氟中毒。
由于氟元素摄入过多或过少都会给人体健康带来不利影响，因此在牙膏生产和销售中必须严格控制氟的含量。
我国强制性国家标准《牙膏》GB 8372-2008中规定，成人牙膏总氟量在0.05%～0.15%，含氟儿童牙膏中氟的含量在0.05%～0.11%之间。
目前，牙膏中氟含量的检测方法主要有:气相色谱法[1]、分光光度法[2]、离子色谱法[3][4]、电位滴定法[5]、离子选择性电极法[6][7]。
其中气相色谱法操作比较烦琐，不易掌握，而且有测定过程中有剧毒的HF生成，对操作人员和坏境有较大危害；分光光度法容易受到检测液中共存离子或有色杂质的影响，准确度较低；离子色谱法中F-峰受到检测液中Cl-、OH-等负离子影响，测定误差较大；电位滴定法较难选择和控制采集密度，容易产生信号噪音和伪终点，稳定性较差；氟离子选择性电极法具有操作简便、干扰少、结果准确、灵敏度高、仪器价格低廉等优点而被广泛采用。
氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟摘要本实验以TISAB溶液作为总离子强度调节缓冲剂、金属离子掩蔽剂，采用选择电极直接电位法测定1.0218g高露洁牙膏样品中的氟。
实验通过作出氟标准溶液系列的电动势标准曲线，再测出牙膏样品溶液的电动势，从而计算出牙膏中氟的含量。
实验测得高露洁中的氟含量为0.4175mg·g-1，该方法便捷、快速，准确，测定条件简便，可并推广到化妆品的氟含量的测定。
关键字氟离子选择电极直接电位法牙膏1.前言氟是人体不可缺少的一种微量元素，人体的任何组织和器官中都含有氟。
尤其是在我们的骨骼和牙齿中，集中了人体氟总量的90%以上。
20世纪50年代初，一些流行病学研究指出，氟化物具有防治龋齿的作用。
由于氟化物具有防龋的功能，因此牙膏制造商们在牙膏中加入氟化物以起到预防蛀牙的作用。
使用含氟牙膏可以增加牙齿的硬度。
目前，国内含氟牙膏的使用已经非常普遍,很多牙膏中都加入了一定量的氟。
[1]氟化钠、单氟磷酸钠等氟化物作为防龋剂添加在牙膏中，在刷牙的过程中以游离状态存在的氟离子与牙齿表面的羟基磷灰石有较大的亲和力。
当牙釉质和牙本质的羟基磷灰石吸收了氟之后，增强了牙齿耐酸腐蚀的能力，加快磷和钙的沉积速度，促进龋损表面的再矿化[2]，从而能够保护牙齿。
目前氟的测定方法主要有分光光度法、荧光测定法、离子色谱法、气相色谱法等，[3]这几种方法都能用在牙膏中的氟含量的测定。
离子选择电极法是国家标准对牙膏中的氟的测定的方法之一。
[4]相比起来，分光光度法是相对成熟的微量氟分析方法，测定速度快，选择性高，线性范围宽[5]，但受条件影响多；离子色谱法精密度好，检出限低，节省试剂，对环境无污染，但仪器昂贵。
[6] 本实验采用氟离子选择电极直接点位分析法测定牙膏样品中的氟。
电极电位相对稳定，故测定结果精密度良好。
使用本方法测定牙膏样品中的氟含量，方便快捷，结果准确。
2.实验部分2.1.仪器与试剂2.1.1.仪器EUTECH pH 510型pH计/离子计；电磁搅拌器；氟离子选择电极；Ag/AgCl 电极；超声波清洗器2.1.2.试剂F-标准溶液(0.1000mol·L-1)；TISAB(总离子强度调节缓冲溶液)；高露洁全面防蛀牙膏。
院系：医学检验系 班级：检验1班 姓名:...氟电极电位法测定氟离子含量实验报告一、实验目的：1.掌握电位仪测定电位的基本操作。
2.了解离子选择性电极的结构、保存和使用。
3.掌握TISAB 溶液的组成、作用。
4.掌握标准溶液的组成、作用。
5.掌握电位法的定量分析方法。
二、实验原理：1.离子选择电极对溶液中某种离子产生选择性效应，电极电位与被测离子浓度之符合能斯特关系。
2.利用氟离子选择电极和饱和甘汞电极组成电池，利用电位仪测定电池电动势。
3.饱和甘汞电极电极电位保持不变，氟离子选择电极中内参比电极溶液中F ˉ浓度保持恒定，电位保持恒定。
电池电动势仅随待测液中F ˉ变化而变化。
4.由E=K-nFRT 303.2lg []-F 可测的待测溶液的F ˉ浓度。
三、实验仪器与试剂：pHS-2C 型酸度计、、氟离子标准溶液（0.1mol/L ）、氟离子待测样品液、TISAB 溶液、氟离子选择电极，饱和甘汞电极、磁力搅拌器、10ml 移液管数支，100ml 容量瓶，50ml 塑料烧杯，50ml烧杯四、实验步骤：1.用100ml烧杯装好蒸馏水，插入氟离子电极和饱和甘汞电极，放置于磁力搅拌器上，开动搅拌器、清洗电极。
按下pHS-2C型酸度计读数按钮，直到所读电极电位数字在“320mv”以上。
2.用0.1mol/L氟离子标准液逐级稀释配制1-5号系列标准溶液至100ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度线并摇匀。
3.分别移取1-5号系列标准溶液以及氟离子样品溶液各10ml于6个50ml塑料烧杯，再分别向每个烧杯中加入10mlTISAB溶液摇匀。
4.将氟离子电极，饱和甘汞电极依次插入编号1-5号系列标准溶液，按下读数按钮，当酸度计指针保持不变时读出对应氟离子标准系列应用溶液电极电位值，并记录。
5.按照实验步骤1，用100ml烧杯装入蒸馏水，置于磁力搅拌器上，插入氟离子电极和饱和甘汞电极，开动搅拌器清洗电极，按下读数按钮，至所读数位于“-320mv”以下。
氟离子选择电极直接电位法测牙膏中氟含量2011年10月5日氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟刘美娟, 刘梦倩, 伍淑韵应用化学中山大学，广州，501275。
* 通讯作者, E-mail: *****************摘要本实验通过氟离子选择电极直接电位分析法测定牙膏样品中的氟含量。
实验利用标准曲线法，以溶液电位为纵坐标，氟离子浓度的负对数为横坐标，求出了氟离子浓度的负对数与电位的线性关系，测得样品牙膏中的氟含量为0.04%（质量分数）。
实验说明直接电位法操作简单，成本低。
关键词直接电位法氟离子选择电极氟含量牙膏1 引言氟是人体必需的微量元素之一，微量氟有促进儿童生长发育和防龋齿的作用。
国际牙科联盟和国际牙科协会一直都在向人们推荐使用含氟牙膏。
如果人体缺氟，会出现龋牙（也叫蛀牙）与骨质疏松的症状。
但是氟含量过高对人体是有害的。
氟中毒后的主要症状为牙齿变黄、变黑、腿呈X型或O型、躬腰驼背或者手臂只能弯不能伸等，中毒轻者造成氟斑牙，重者出现氟骨症，甚至完全丧失劳动和生活自理能力。
有专家建议，高氟地区居民和6岁以下儿童应该远离含氟牙膏，政府监管部门应该出台相关法规，防止含氟产品滥用。
在含氟牙膏等产品包装上应该像烟草一样，注明可能对人体的危害的标示。
我国强制性国家标准《牙膏》GB 8372-2008中规定，成人牙膏总氟量在0.05%～0.15%，含氟儿童牙膏中氟的含量在0.05%～0.11%之间。
本实验用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟含量。
直接电位法选用适当的指示电极浸入被测试液，测量其相对于一个参比电极的电位。
根据测出的电位，直接求出被测物质的浓度。
氟电极电位与溶液中F-活度符合Nernst方程，由氟电极与参比电极组成原电池其电动势方程E池=常数+0.059lg［a F-］，在实际测量中要求测定F-的浓度而不是活度，因此，在实验中要固定溶液的例子强度，使得活度系数成为常数，从而使电极电位与F- 浓度的对数lgC F-的关系成线性，可用工作曲线法定量。
目前，氟离子选择电极已经广泛应用于天然应用水，工业氟污染水的分析中。
为了使样品溶液中的活度系数与标准溶液的相同，利用TISBA来固定这两种溶液的离子强度。
氟离子选择电极对［AlF6］3-、［FeF6］3-等络离子和氟化氢缔合物形式的F无响应或响应甚微。
因此TISBA有以下作用：（1）保持溶液的总离子强度基本固定不变；（2）作为缓冲液保持pH值在5.0至5.5，消除了OH-的干扰，并且不易形成氟化氢缔合物；（3）其柠檬酸盐能络合Al3+、Fe3+等使原来被它们缔合的氟离子释放出来；（4）加快平衡时间。
2 实验部分2.1 试剂与仪器试剂（1）F-标准溶液（0.1000mol/L）：实验室提供；（2）TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）：实验室提供，在500ml水中，加入57ml冰醋酸，58.5g的氯化钠和0.3g的柠檬酸钠，用水稀释至1L，pH值为5.0至5.5。
表一：TISAB的组成与离子强度组成C i Z i2NaCl（1mol/L）Hac（0.25mol/L）NaAc（0.75mol/L）柠檬酸三钠（0.001mol/L）μ=1/2∑C I Z I2=1.75 mol/LpH=5.0～5.51×12+1×12=2弱酸≈00.75×12+0.75×12=1.5 0.001×32+0.003×12=0.012仪器pH510型pH计/离子计；电磁搅拌器；氟离子选择性电极，Ag/AgCl电极，超声波清洗器。
2.2 1.000×10-2～1.000×10-5 mol/L的氟的标准溶液系列的配置取50ml的容量瓶，加入5mL0.1000mol/L氟标准液，加入25mlTISAC，用水稀释至刻度。
照此法，配置1.000×10-2～1.000×10-5的氟的标准溶液，浓度差为10倍。
2.3 标准氟工作曲线的制作利用pH510型pH计/离子计，由稀至浓测量上述标准溶液系列的电位值。
以F-浓度的对数为横坐标，电位（mV）为纵坐标，绘制标准曲线。
标准曲线如图一。
2.4 牙膏中氟含量的测定准确称取1.1906g的牙膏样品于小烧杯中，用25mlTISAB稀释转移到50ml容量瓶。
定容，超声波震荡几分钟。
取待测液用以上pH510型pH计/离子计测量此时溶液的电位值，记录于表一。
根据标准氟工作曲线以及样品的电位值求出牙膏中所含有的氟的浓度，并与国家标准进行比对。
3 结果与讨论3.1 数据记录表二：离子选择性电极直接测量牙膏中氟含量的结果记录表C F- / mol/L E /mV空白液4831.000×10-5 4191.000×10-4 3581.000×10-3 3001.000×10-2 242牙膏样品316表三：样品测定结果记录表样品质量/g 牙膏中氟含量/%1.1906 3163.2 数据处理根据所获得的实验数据，用Excel软件合成E（mV）-(-lgC F-)工作曲线，得到的工作曲线图和关系数据如图一所示：图一：E（mV）-(-lgC F-)工作曲线由工作曲线得知，线性回归方程E/mV=−58.9×lg （C F -/mol/L ）+123.6,故牙膏中的氟含量为： C F -=10^［（316-123.6）/(-58.9］)=10^(-3.27)=5.37 ×10-4mol/L;则1.1906g 牙膏里的F -含量为：m=5.37 ×10-4×50×10-3×19.00×103=0.5101mg;则牙膏里的F -含量为：w=0.5101÷1.1906=0.4285 mg/g; 以质量分数百分含量表示： w ，=0.04%3.4 实验讨论3.41 1.000×10-2～1.000×10-5mol/L 的氟的标准溶液的配置在配置溶液时，每种浓度的标准溶液加入了25ml TISAB 试液，其目的是：（1） 作为缓冲液保持pH 值在5.0至5.5，消除了OH -的干扰，并且不易形成氟化氢缔合物； （2） 其柠檬酸盐能络合Al3+、Fe 3+等使原来被它们缔合的氟离子释放出来；（3） 保持溶液的总离子强度基本固定不变； （4） 加快平衡时间。
3.42 工作曲线法与标准加入法的优劣比较工作曲线法具体方法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与待测组分相同条件下，测量电位值，对样品浓度绘制标准曲线。
标准曲线法的优点是：绘制好标准工作曲线后测定工作就变得相当简单，可直接从标准工作曲线上读出含量，因此特别适合于大量样品的分析。
0501001502002503003504004500123456E(mV)-lg(C F -/mol/L)标准加入法，又名标准增量法，具体方法是：将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中，测定加入前后样品的浓度。
加入标准溶液后的浓度将比加入前的高，其增加的量应等于加入的标准溶液中所含的待测物质的量。
如果样品中存在干扰物质，则浓度的增加值将小于或大于理论值。
工作曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况，优点是速度快，缺点是当样品基体复杂时不正确。
标准加入法可以有效克服上面所说的缺点，因为他是把样品和标准混在一起同时测定的（“标准加入法”的叫法就是从这里来的），但就是速度很慢。
工作曲线法可在样品很多的时候使用，先做出曲线，然后从曲线上找点，那样方便。
标准加入法，适合数量少的时候用。
3.43 氟离子含量过高对人体的伤害主要表现为氟骨症和氟斑牙。
氟斑牙的表现为牙齿畸形、软化、牙釉质失去光泽、变黄；氟骨症的表现为骨骼变厚变软、骨质疏松、容易骨折。
氟中毒晚期往往有慢性咳嗽、腰背及下肢疼痛、骨质硬化、肌腱、韧带钙化和关节囊肥厚、骨质增生、关节变形等。
另外，机体代谢过程中所需要的某些酵素系统会被破坏，导致多器官病变。
因此，专家提醒使用含氟牙膏的量一定要小，一般每次不超过1克，牙膏占到牙刷头的五分之一到四分之一就可以了，无须挤满牙刷头。
由于儿童使用牙刷还不熟练，有可能误食含氟牙膏，危害身体健康，因此专家建议儿童不要使用含氟牙膏。
3.44 实验测得的牙膏含量是0.04%，含量符合国家标准，实验过程中有可能是导致误差，是的牙膏中含氟量较低的步骤有：（1）：牙膏在处理过程中，没有完全溶解，导致氟离子没有完全转移至待测液中；（2）：配置系列标准溶液等实验操作引起的误差也可能导致结果偏小；（3）：部分氟元素并不是以氟离子形式存在的，由于此法只能测以氟离子形式存在的氟元素。
4 结论本实验用氟离子选择电极直接电位法测定高露洁牙膏中氟的含量，以标准曲线法测得牙膏中氟的含量为0.04%的质量含量，符合国家标准《牙膏》GB8372-2008中的规定：“成人牙膏总氟量在0.05%-0.15%，含氟儿童牙膏中氟含量在0.05%-0.11%之间”，适合一般家庭使用。
实验操作检点，成本低廉，适合用于测定含氟量的测定。
但是本实验并未探讨测量的准确度，重现性，选择性，有待继续研究。
参考文献：［1］陈六平，邹世春.现代化学实验与技术.科学出版社，2010,413-415。
