循环水分析项目

循环水分析

（水质分析部分）

一、PH值的测定

详见PH计使用说明

二、电导率的测定

详见电导率仪使用说明

三、浊度的测定（循环水）

本方法适用于循环冷却水中的浊度的测定，其范围0~45mg/L。

1、 原理

六次甲基四胺与硫酸肼两者之间能定量缔合为不溶于水的大分子盐类混悬物，本方法系以此混悬液作为浊度标准，用分光光度法测定。

2、 试剂

2.1 标准浊度储备液

2.1.1 溶液A 称取1.0000g硫酸肼［（NH2）2H2SO4］用水溶解，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

2.1.2 溶液B 称取10.000g六次甲基四胺［（CH2）6N4］,用水溶解，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

2.1.3 吸取25.0ml溶液A和25.0ml溶液B，移入500ml容量瓶中，摇匀后，在25+3℃静置24小时，然后稀释至刻度，摇匀。此混悬液的浊度为400mg/L，此溶液可使用1个月。

2.2 标准浊度的混悬液

吸取50ml上述储备液于200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准浊度混悬液为100mg/L。

3、 仪器

分光光度计

4、 分析步骤

4.1 标准曲线的绘制

分别取100mg/L的混悬液2.5，5.0，7.5，10.0，12.5，15.0，17.5，20.0，22.5ml于9个50ml比色管中，用水稀释至刻度线，摇匀。以上各液的浊度分别为5，10，15，20，25，30，35，40，45mg/L。在分光光度计上于420nm处，以吸光度为纵坐标，以浊度为横坐标，绘制标准曲线。

4.2 水样的测定

取摇匀未经过滤的水样，置于3cm比色管中，以蒸馏水做参比，在与标准曲线相同的条件下测其吸光度，在标准曲线上查的相应的水样浊度。

5、 注释

当循环冷却水有较大的色度时，应将该水样用定量慢速滤纸过滤，然后测定过滤后水样的吸光度，结果以未经过滤水样测定减去过滤后水样的测定值，即为被测水样的浑浊度。

式中：W0--净蒸发皿的质量，克

W1—蒸发皿和残渣的质量，克

VW—水样体积，毫升

5、允许差

总溶解固体含量在200~300mg/L时，平行测定两结果之差，不大于10mg/L。

四、碱度的测定

本标准规定了工业循环冷却水中碱度的测定方法。

本标准适用于含量2.5~1000mg/L（以CaCO3计）的工业循环冷却水中碱度的测定，也适用于天然水和饮用水中碱度的测定。

1、方法概要

1.1 碱度：指水中能与强酸即H+发生中和作用的物质的总量。

1.2 酚酞碱度：通过滴定至酚酞指示剂终点时所测出的量，其终点的PH值为8.3。

1.3总碱度：通过滴定至甲基橙指示剂终点时所测出的量，终点的PH值为5.0。

2、试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

2.1盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L。

配制：取市售含HCl为37%，密度为1.19g/mL的分析纯盐酸溶液9mL，用纯水稀释至1000mL，此溶液的浓度约为0.1mol/L

标定：准确称取于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15g（准确至0.2mg），置于250mL锥形瓶中，加水约50mL，使之全部溶解。加10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂混合指示剂，用0.1mol/L盐酸滴定至由绿色变为暗红，煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色为终点。读取盐酸溶液消耗的体积。盐酸标准溶液的浓度为

c(HCl)=(m×1000)/(V×53.00) mol/L

式中m——碳酸钠的质量，g

V——滴定消耗的盐酸体积，mL

53.00——1/2NaCO3的摩尔质量，mL

2.2 酚酞：5g/L乙醇溶液。

2.3甲基红-溴甲酚绿指示剂：

溶液Ⅰ：称取0.1g溴甲酚绿，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100mL。

溶液Ⅱ：称取0.2g甲基红，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100mL。

取30mL溶液Ⅰ和10mL溶液Ⅱ混匀。

3、分析步骤

3.1 酚酞碱度的测定

移取100mL水样于250mL锥形瓶中，加4滴酚酞指示剂，若水样出现红色，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色刚好褪去，即为终点。如果加入酚酞指示剂后，无红色出现，则表示水样碱度为零。

3.2总碱度的测定

在测定过酚酞碱度的3.1水样中，加10滴甲基橙指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。

4、分析结果的表述

4.1 以mg/L(以CaCO3计)表示的水样中酚酞碱度X1按式（1）计算：

X1=〔〔V1×c×（0.1001/2）〕/V〕×106

式中：V1——滴定酚酞碱度时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL

c——盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L

V——水样的体积，mL

0.1001——与1.00盐酸标准滴定溶液〔c(HCl)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的碳酸钙的质量。

4.2 以mg/L(以CaCO3计)表示的水样中总碱度X2按式（2）计算：

X2=〔〔V2×C×（0.1001/2）〕/V〕×106

式中：V2——滴定总碱度时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL

C——盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L

V——水样的体积，mL

0.1001——与1.00盐酸标准滴定溶液〔c(HCl)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的碳酸钙的质量。

5、允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不大于1.5mg/L（以CaCO3计）。

五．钙离子的测定

本方法适用于测定循环冷却水和天然水中钙离子，其含量大于10mg/L。

1、 方法提要

本方法以钙黄绿素（能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物）为指示剂，在PH≥12时，用EDTA标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。

2、 仪器与试剂

2.1 仪器

2.1.1 滴定管：碱式50ml

2.2 试剂

2.2.1 氢氧化钾：20%溶液

2.2.2 钙黄绿素指示剂

称取0.2g钙黄绿素，0.07g酚酞置于玻璃研钵中，加入20g氯化钾研细混匀，贮于磨口瓶中。

2.2.3 1+1盐酸

2.2.4 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）0.01mol/L

配制及标定方法见总硬的测定方法。

3、 分析步骤

3. 1用移液管吸取水样25ml于250ml锥形瓶中，加入1+1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟后，冷却至50度以下，加20%氢氧化钾溶液5ml，加30mg钙黄绿素——酚酞混合指示剂，或一条钙黄绿素——酚酞试纸，在黑色背景下用EDTA标准溶液滴定至溶液的黄绿色莹光突然消失，并出现红色即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的毫升数。

3.2 计算

水样中钙离子含量X（mg/L，以CaCO3计算），按下式计算： 10002508.100CVX

式中： C—EDTA溶液的浓度，mol/L；

V—所消耗的EDTA体积 ， mL

25—吸取水样体积为25mL

100.08——CaCO3的分子量（以钙离子计时：用40.08——钙原子量）。

4、 容许误差

4.1 含钙离子（以钙离子计）50mg/L的水样，平行测定两个结果间的差数，不应超过0.21mg/L。

4.2 水中钙离子含量在500mg/L（以CaCO3计）时，平行测定两个结果间不应超过2mg/L。

4.3 取平行测定两个结果的算术平均值 ，作为水样的钙离子含量。

六、总铁离子的测定

本方法适用于循环冷却水铁离子的测定，其含量小于1mg/L。

1、 主要内容

在pH3~9的条件下，低铁离子能与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，在波长510nm处有最大光吸收。邻菲罗啉过量时，控制溶液PH值为2.9~3.5，可使显色加快。

水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物，同时消除氰化物，亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁，还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸羟胺，则测定结果为低铁的结果。

2、 仪器

2.1容量瓶

2.2分光光度计

3、 试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1铁标准贮备液：称取0.864g硫酸铁铵［FeNH4（SO4）2·12H2O］溶于水,加2.5ml硫酸，用纯水定容至1000mL。此贮备液1.00mL含0.100mg铁。

3.2铁标准溶液（使用时现配）：吸取10.00mL铁标准贮备液，移入100ml容量瓶中，用纯水定容至100mL。此溶液1.00mL含10.0μg铁。

3.3 0.12%邻菲罗啉溶液

3.4 10%盐酸羟胺溶液

3.5 1+1氨水

3.6 1+1盐酸溶液

4、 测定步骤：、

4.1标准曲线的绘制

分别吸取1ml含10.0μg铁标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml于6只50ml容量瓶中，加水至约25ml，各加1毫米的刚果红试纸，在试纸呈蓝色时，各瓶加1ml10%盐酸羟胺溶液，2ml0.12%邻菲罗琳溶液，混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白做参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。

4.2水样的测定 取水样50ml(改为10ml)于150ml锥形瓶中，放入1mm长的刚果红试纸，用1+1盐酸调节使水呈酸性，pH小于3，刚果红试纸呈蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50ml容量瓶中，加10%盐酸羟胺1ml，摇匀，1分钟后，再加0.12%邻菲罗琳2ml。用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白做参比，测其吸光度。

5、 分析结果的计算

X=A×1000×Vw

式中：Vw——水样体积

A——分光光度计读出的铁的含量。

七、正磷和总磷的测定

1、 主要内容

本标准规定了用过硫酸钾为分解剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。

2、 原理

在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷酸盐转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸将磷钼杂多酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。

3、 试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1 硫酸（H2SO4）1+1

3.2 硫酸（H2SO4）1+35

3.3 过硫酸钾（40g/L溶液）：称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。

3.4 抗坏血酸20g/L

称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2·2H2O）,精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸， 用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。

3.5 钼酸铵26g/L溶液

称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6·1/2H2O）, 精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL1+1硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）。

3.6 磷贮备溶液 1mL含有0.5mgPO3-4

称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。