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（一）开机步骤1.到402开卡同时登记开机时间2.检查氦气瓶气量是否充足，总压需＞2MPa，分压在0.4~0.6MP。
如需使用双MS则要开氮气，氮气分压需＞0.5MPa。
若气体不足，则需更换气瓶。
更换气瓶时需注意关闭总压阀与分压阀：待气瓶换好后，用检漏液检查阀门连接处是否有漏气。
3.进入重点实验室后先查看实验室卫生状况，若室内不干净必须先打扫卫生后再开启仪器。
同时确认实验室内是否有安全隐患，如是否有特殊气味、挥发性药品气味。
4.开机之前先检查泵油颜色是否清亮、油量是否在最高与最低限值内、托盘内是否有油泄露。
泵油3-6个月换一次，但也根据实际使用情况确定是否需要换泵油。
泵下不能垫纸以防运行时泵温度过高引起燃烧。
5.打开UPS电源，这时旁路电源指示灯闪烁，长按开关至逆路电源指示灯亮后打开GC/MSTriple Quad和GC System设备的开关。
如果长时间未开机，按下GC/MS Triple Quad设备开关后拧紧放空阀，用手向右侧推前段真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢（约1-2min），涡轮泵开始工作，屏幕显示启动后松开。
（后段真空腔的侧板螺丝一般是拧上的，所以抽真空时不用推紧）。
6.待系统稳定后，点击电脑桌面图标“GC-QQQ”，弹出对话框点击进入“调谐”→“手动调谐”→“真空控制”→“抽真空”。
抽真空10min左右如果涡轮泵转速需达到100%、功率达到45.5，高真空达到7.9×10E-5，低真空达到1.9×10E2，否则说明有漏气，检查侧板是否压正、柱子是否拧紧。
若离子源真空箱未打开过抽真空时间一般为40min，若打开过，则需4h。
7.开机后先检漏气象气象一般漏气点及处理方法：（1）进样口隔垫检查进样口漏气的方法是在进样口不分流的情况下，在GC键盘上按两下预运行，查看进样口总流量，如果大于5ml/min，则说明进样口漏气，需更换隔垫。
一般自动进样情况下进样100针后更换隔垫。
Agilent 7890-5975 GC-MS气-质联用仪操作规程1. 气相色谱－质谱联用仪的开启（1）打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。
若用ECD检测器开N2和He气，FID检测器开N2、H2、空气和He气。
二级分压均为0.5Pa。
注：换气时必须关气路阀。
（2）打开计算机，初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码，并使用新地址重启，否则安装并运行Bootp Service。
（3）打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。
（4）在桌面双击“Instrument #1”图标，进入MSD化学工作站。
（5）在Instrument Control界面下，单击View，选择Tune and Vacuum Control 进入调谐与真空控制界面，在Vacuum菜单中选择Vacuum Status，观察真空泵运行状态。
注：如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好；（如果仪器为5975扩散泵配置，请咨询现场工程师的讲解。
状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右，否则，说明系统有漏气，应进行上述检查）。
2. 调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机或仪器为5975 扩散泵配置，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时。
（1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。
（2）在操作系统桌面双击Instrument #1图标进入工作站系统。
（3）在Instrument Control界面下，单击View，选择Tune and Vacuum Control 进入调谐与真空控制界面。
AgilentGCMS操作
说明书
1
2020年4月19日
1．开机
2．关机
3．7890A配置
4．自动调谐及查看真空
5．编辑完整的方法
6．建立序列及运行序列
7．添加图库
8．查看图库及定性
9．建立标准曲线
10．计算及打印报告
11．GCMS原理
12．仪器日常维护
2 2020年4月19日
GCMS开机程序
1．打开载气（He）瓶,并把减压阀出口压力调到0.5MPa
2．打开电脑电源,并进入windows操作系统.
3．打开GC电源.再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下,要在推压侧板况态下打开MS电源)如果是MS部分不漏气的话,分子涡轮泵的速度会很快升上去的.不然就说明是漏气.要关MS再重新再开.
4.双击电脑桌面上的图标.打开GCMS工作站.
5.调出用户户建立的方法:
3 2020年4月19日
6. 方法调出后,仪器会进入用户方法所设定的参数状态.待仪器稳定后就能够建立序列,并进行样品检测.
GCMS关机程序
1．首先回到工作站主介面：
4 2020年4月19日
2．“视图”--->“调谐和真空控制”--->“真空”--->“放空”
此时仪器将会把MS中的分子涡轮泵速度降下来.并把所有的加热源停止加热.令其温度降下来.
5 2020年4月19日
当分子涡轮泵速度<50% ,所有加热部分温度<100度时.就说明仪器达到关机状态。
6 2020年4月19日。
1．开机2．关机3．7890A配置4．自动调谐及查看真空5．编辑完整的方法6．建立序列及运行序列7．添加图库8．查看图库及定性9．建立标准曲线10．计算及打印报告11．G CMS原理12．仪器日常维护1GCMS开机程序1．打开载气（He）瓶,并把减压阀出口压力调到0.5MPa2．打开电脑电源,并进入windows操作系统.3．打开GC电源.再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下,要在推压侧板况态下打开MS电源) 如果是MS部分不漏气的话,分子涡轮泵的速度会很快升上去的.不然就说明是漏气.要关MS再重新再开.4.双击电脑桌面上的图标.打开GCMS工作站.5.调出用户户建立的方法:26. 方法调出后,仪器会进入用户方法所设定的参数状态.待仪器稳定后就可以建立序列,并进行样品检测.GCMS关机程序1．首先回到工作站主介面：32．“视图”--->“调谐和真空控制”--->“真空”--->“放空”此时仪器将会把MS中的分子涡轮泵速度降下来.并把所有的加热源停止加热.令其温度降下来.当分子涡轮泵速度<50% ,所有加热部分温度<100度时.就说明仪器达到关机状态。
43．先关闭电脑中的仪器工作站软件。
4．关闭MS电源，关闭GC电源。
57890A配置我们要对仪器进行正确的配置。
因为仪器是不可能正确识别我们用的气是什么气体，还有就是毛细管柱里的气体流量和气压是通过计算得出来的。
如果不正确的配置会令到仪器得不到正确的参数，以致于仪器会认为仪器自已有问题。
6毛细管的配置:我们要正确配置毛细管柱的参数。
毛细管柱里是没有流量计和压力计的，它里面的压力和流量半不是测出来的，而是通过进样口中其它的几个参数计算出毛细管柱中的压力和流量的。
所以毛细管柱的参数必须要正确设置。
789101112自动调谐1314查看真空1516编辑完整的方法171819202122232425262728建立序列2930运行序列3132添加图库1．设定PBM图库332．选择谱库34353．选择结构库363738查看谱图及定性3940414243快捷定性444546建立标准曲线1．首先调出数据采集的方法。
Agilent6890/5975C气质联用仪操作规程一、GC-MS开机1.将氦气钢瓶打开，并调至适当压力。
2.开总电源，打开计算机，进入Windows操作界面。
3.将GC电源、MS电源打开，待GC和MS开机测试完毕后，双击“GC-MS联机”图标，进入GC-MS主窗口, MS抽真空需于“仪器控制”菜单中点击“查看”选取“调谐和真空控制”，进入后再于“真空”中“停泵”，即完成开机程序。
二、编辑分析方法1.在“仪器控制”中进入“方法/编辑完整方法”，其后依指示一一编辑即可，并将编辑完的方法进行保存。
三、进样分析1.调用编辑完的方法进行仪器进样前平衡，同时进行进样序列的编辑。
2.进入“连续注射参数表”后，依次填入各个参数，当参数表填完后，于“序列”中选取“保存”，将所设定的条件进行储存;之后便可依设定的序列方法名称“载入”设定。
3. 连续注射参数表设定完后，于“序列”中点击“运行”，填入一些关于样品的信息(包括操作者、文件保存路线等)。
4.将分析的样品发入自动进样器中，待基线已平衡15min以上时，便可点击“样品运行”进行连续进样分析。
四、GC-MS关机1. 实验结束后，于“仪器控制”菜单中点击“查看”选取“调谐和真空控制”，进入“调谐”界面选取“真空”中的“放气”，大约30-50min即处于非真空状态。
2. 关闭GC检测器，热源; 待各处温度降下来后(低于50℃)，关闭气体(He)，退出化学工作站，3.关闭计算机，在将GC和MS电源关闭，最后关总电源和氦气钢瓶，并做好使用登记。
五、注意事项1.机器正在运行时，必须避免突然断电，否则将大大缩短真空泵的寿命。
2.温度设定不准超过各部件的最高使用温度（特别是毛细管柱子）。
3.应在开机3-4小时系统稳定后进行自动调谐。
六、仪器维护1. 每次开机前检查套筒和柱螺帽等的松紧。
2.根据需要更换玻璃套管，O型圈以及进样垫。
3 .经常观察油泵内的油是否变黑，如果变黑要及时更换。
A g i l e n t78907000BG C M S操作步骤-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN（一）开机步骤1.到402开卡同时登记开机时间2.检查氦气瓶气量是否充足，总压需＞2MPa，分压在0.4~0.6MP。
如需使用双MS则要开氮气，氮气分压需＞0.5MPa。
若气体不足，则需更换气瓶。
更换气瓶时需注意关闭总压阀与分压阀：待气瓶换好后，用检漏液检查阀门连接处是否有漏气。
3.进入重点实验室后先查看实验室卫生状况，若室内不干净必须先打扫卫生后再开启仪器。
同时确认实验室内是否有安全隐患，如是否有特殊气味、挥发性药品气味。
4.开机之前先检查泵油颜色是否清亮、油量是否在最高与最低限值内、托盘内是否有油泄露。
泵油3-6个月换一次，但也根据实际使用情况确定是否需要换泵油。
泵下不能垫纸以防运行时泵温度过高引起燃烧。
5.打开UPS电源，这时旁路电源指示灯闪烁，长按开关至逆路电源指示灯亮后打开GC/MS Triple Quad和GC System设备的开关。
如果长时间未开机，按下GC/MS Triple Quad设备开关后拧紧放空阀，用手向右侧推前段真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢（约1-2min），涡轮泵开始工作，屏幕显示启动后松开。
（后段真空腔的侧板螺丝一般是拧上的，所以抽真空时不用推紧）。
6.待系统稳定后，点击电脑桌面图标“GC-QQQ”，弹出对话框点击进入“调谐”→“手动调谐”→“真空控制”→“抽真空”。
抽真空10min左右如果涡轮泵转速需达到100%、功率达到45.5，高真空达到7.9×10E-5，低真空达到1.9×10E2，否则说明有漏气，检查侧板是否压正、柱子是否拧紧。
若离子源真空箱未打开过抽真空时间一般为40min，若打开过，则需4h。
7.开机后先检漏气象气象一般漏气点及处理方法：（1）进样口隔垫检查进样口漏气的方法是在进样口不分流的情况下，在GC键盘上按两下预运行，查看进样口总流量，如果大于5ml/min，则说明进样口漏气，需更换隔垫。
Directions for using Agilent GC (6890) with MSD (5973)If the computer isn’t on, log-in with username “Administrator” and password “administrator”. Check to make sure the gas line is open and set to at least 20 psi. You may need to adjust the pressure later to satisfy the pressure needed by your method.From the desktop, double-click “1 GCMS” icon. Three windows will open – leave all three open. We will assume that the MSD is already pumped down and ready. If it is not, please see your instructor or Dr. Kramer for help.Tuning the instrumentIf it has been more than 24 hours since the instrument has been tuned, you need to perform a quick tune to confirm the settings.1.In the “Instrument Control” window, choose “View – Manual Tune.”2.In the “Manual Tune” window, choose “Tune – Quick Tune.”3.The MSD will click on and perform a scan of three ions from a standard stored inthe instrument. It will adjust to make the peaks as narrow as possible and asaccurate as possible.4.If the scan completes, you are ready to move on. If it does not, please see yourinstructor.5.Go to “File – Save Tune Values” to save the tune. Choose “atune.u” for the filename.Setting up a methodIn order to run the instrument, you will set up a method in Chemstation.1.If you are not in the “Instrument Control” window, open it by choosing “View –Instrument Control.”2.If you plan to use a stored method, choose “Method – Load” and choose yourmethod. If you plan to start a new method, choose “Method – Edit EntireMethod.”3.In the “Edit Method” window, make sure that only “Method Information” and“Instrument/Acquisition” are selected. Select “OK.”4.In the “Method Information” window, enter any comments about the method andmake sure that only “Data Acquisition” is selected. Select “OK.”5.In the “Inlet and Injection Parameters” window, make sure that “GC” is chosen asthe inlet, “Manual” is chosen as the injection source (unless an auto-injector is to be used), “Front” is chosen as the injection location and an “x” is in the box next to “Use MS.” Select “OK.”6.Now you will edit each step of the analysis. These parameters can also be editedindividually later by choosing the icons on the “Instrument Control” screen. The parameters you will most likely want to edit are:a.Inlets: Two options are available, split or splitless. For a “Split” run,choose “Split” and set the ratio below. For a “Splitless” run, choose“Splitless.” On this screen you should set the heater temperature, type ofcarrier gas, pressure and total flow for the inlet.b.Column: For Mode, choose “Constant Flow.” For Inlet, choose “Front.”For Detector, choose “MSD.”c.Oven: On this screen, you can set the starting temperature and anytemperature gradient using the table of times and temperatures. Anychanges you make will be expressed in the graph of temperatures at thetop of the screen. Make sure that your temperatures will not go over the“Oven Max” chosen on this screen.d.Aux: This refers to the MSD. On this screen you should set thetemperature for the transfer line to the MSD.7.After editing all of the instrument parameters, select “OK.”8.In the “GC Real time plot” window, make sure that no signals are selected. Thesewould only apply if you were using a different GC detector. Select “OK.”9.In the next window, make sure to select “atune.u” or the name of the tune file youhave saved previously.10.In the “MS SIM/Scan Parameters” window, you can set up the parameters for themass spectrometer. The instrument can be run in “Scan” mode for a total ionchromatogram (TIC) or in “SIM” mode for selected ion monitoring.a.Set the solvent delay. Three minutes is usually sufficient. This delaykeeps the MSD from turning on until after the solvent in a liquid samplehas passed. If you are injecting a gaseous sample, it is unnecessary.b.Scan: If you would like to adjust the range of m/z ratios that theinstrument will monitor or the amount of time it will spend on each m/z,do so in the table at the bottom of the screen. Most likely, you will notneed to adjust this table.c.SIM: If you know the compounds you will be detecting and have theirmass spectra, you may use this screen to choose specific ions to bedetected at different times during the run.11.After selecting “OK,” you will be given a place to save your method. Type in amethod name. All names used in this program must be 8 characters or less. Running a MethodMake sure your method is loaded.1.Choose “Method – Run” in the “Instrument Control” window.2.Choose a name for your file. To find a list of files and folders, type “?” in the“File name” box.3.Fill in the rest of the boxes with information about your run.4.Choose “Run Method” (not “OK”) to start the method.5.When “GC Ready” window appears, prepare your sample to be injected. Seeyour instructor for information about appropriate volumes used. Make sure to get rid of any bubbles in the syringe.6.On the GC itself, press the “Prep run” button. When the “pre-run” light turns on,quickly inject your sample by piercing the septum in the front inlet and pressingthe plunger of the syringe. Immediately press the “Start” button on the GC.7.Do not choose “override solvent delay” unless you are injecting a gas into theGC. Overriding the solvent delay when injecting a liquid sample will greatlyreduce the life expectancy of the detector. Ignore the window.8.Your chromatogram will appear in the “Total Ion” window. Double click on it toexpand the window.Data AnalysisDuring a run, from the “MS Top/Enhanced” window, choose “Open New Data Analysis.” Otherwise, open a data analysis window by choosing “View – Data Analysis (offline).”1.If you would like to analyze your chromatogram as it is being collected, choose“Take Snapshot” under the “File” menu. Otherwise, choose “Load Data File”under the “File” menu.2.To display the mass spectrum at any point in a chromatogram, double right clickon a point in the chromatogram. The spectrum will be displayed below. Youmay also average several points together by drawing a rectangle with the rightmouse button clicked.3.To search the library for a given spectrum:a.Choose “Spectrum – Select Library.”b.Type “?” in one of the boxes. Scroll down to choose “Wiley275.L” as thelibrary to search.c.Double right click on a spectrum and a list of potential library matcheswill be displayed along with the probability of a match (“Qual” column –nearer to 100 is better). To find out more information about a certainchoice, highlight the compound and then click the “Text” button.4.To determine the area of the peaks in the chromatogram:a.Select “Chromatogram – Integrate.” The retention time of the peaks willbe listed next to each peak.b.If too many or too few peaks are chosen, go to “Chromatogram – SelectIntegrator.” Choose “RTE Integrator.” Choose “Chromatogram – MSSignal Integrator Parameters” and change the minimum peak area detected(increase if too many peaks are chosen, decrease if too few were chosen).Integrate again by selecting “Chromatogram – Integrate.”c.To display the areas of each peak, choose “Chromatogram – IntegrationResults.”。
1．开机2．关机3．7890A配置4．自动调谐及查看真空5．编辑完整的方法6．建立序列及运行序列7．添加图库8．查看图库及定性9．建立标准曲线10．计算及打印报告11．G CMS原理12．仪器日常维护文案大全GCMS开机程序1．打开载气（He）瓶,并把减压阀出口压力调到0.5MPa2．打开电脑电源,并进入windows操作系统.3．打开GC电源.再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下,要在推压侧板况态下打开MS电源) 如果是MS部分不漏气的话,分子涡轮泵的速度会很快升上去的.不然就说明是漏气.要关MS再重新再开.4.双击电脑桌面上的图标.打开GCMS工作站.5.调出用户户建立的方法:文案大全6. 方法调出后,仪器会进入用户方法所设定的参数状态.待仪器稳定后就可以建立序列,并进行样品检测.GCMS关机程序1．首先回到工作站主介面：文案大全2．“视图”--->“调谐和真空控制”--->“真空”--->“放空”此时仪器将会把MS中的分子涡轮泵速度降下来.并把所有的加热源停止加热.令其温度降下来.当分子涡轮泵速度<50% ,所有加热部分温度<100度时.就说明仪器达到关机状态。
文案大全3．先关闭电脑中的仪器工作站软件。
4．关闭MS电源，关闭GC电源。
文案大全7890A配置我们要对仪器进行正确的配置。
因为仪器是不可能正确识别我们用的气是什么气体，还有就是毛细管柱里的气体流量和气压是通过计算得出来的。
如果不正确的配置会令到仪器得不到正确的参数，以致于仪器会认为仪器自已有问题。
文案大全毛细管的配置:我们要正确配置毛细管柱的参数。
毛细管柱里是没有流量计和压力计的，它里面的压力和流量半不是测出来的，而是通过进样口中其它的几个参数计算出毛细管柱中的压力和流量的。
所以毛细管柱的参数必须要正确设置。
文案大全文案大全文案大全文案大全文案大全文案大全自动调谐文案大全文案大全查看真空文案大全文案大全编辑完整的方法文案大全文案大全文案大全文案大全文案大全文案大全文案大全文案大全文案大全文案大全文案大全文案大全建立序列文案大全文案大全运行序列文案大全文案大全添加图库1．设定PBM图库文案大全2．选择谱库文案大全文案大全3．选择结构库文案大全文案大全文案大全文案大全查看谱图及定性文案大全文案大全文案大全文案大全文案大全文案大全快捷定性文案大全文案大全文案大全建立标准曲线1．首先调出数据采集的方法。
GC/MSD气相质谱联用仪操作规程一、开机1、打开载气（He）钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa。
2、打开计算机，登录进入Windows XP系统。
3、打开GC、MSD主机电源，等待仪器自检完毕。
4、在桌面双击图标，进入MSD化学工作站。
5、查看仪器状态及真空泵运行状态。
5.1 在为MSD抽真空之前，请确保您的系统满足如下全部条件：5.1.1 放空阀关闭（顺时针旋紧放空阀）5.1.2 所有其他真空垫圈和配件均被放置和紧固好（前面板手紧螺母必须上好，但不要太紧）5.1.3 连接MSD到一个接地电源。
5.1.4 GC/MSD接口装入柱箱。
5.1.5 老化好的毛细管柱被装在GC进样口和GC/MSD接口上。
5.1.6 启动GC，但并不启动GC/MSD接口加热区域、进样口部件和色谱柱箱。
5.1.7 连接纯度至少为99.999%的载气到带有推荐的吸附阱的GC上。
5.1.8 如果使用氢气作载气，载气流必须是关闭的。
5.1.9 前置泵排气妥善排到室外。
5.2在开载气流之前禁止开任何加热区域。
没有载气流，加热柱子，将导致柱子的损坏。
二、调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机，则建议将此时间延长至4小时。
1、使用自动调谐：1.1 自动调谐：在全扫描范围内的得到最大灵敏度。
1.2 标准谱图调谐：在全扫描范围内得到标准灵敏度。
虽较自动调谐灵敏度稍低，但与谱库中标准谱图的匹配度更高，适合与谱库检索和定性。
1.3 快速调谐：调谐质量轴、峰宽和EM电压，以得到最佳灵敏度和分辨，以及精确测定质量数。
当调谐的质量的同位素丰度在可接受的范围内，一般使用快速调谐做为日常调谐。
2、使用手动调谐：手动调谐允许对话式的设置、修整某些参数，以便满足特殊分析的需要。
用手动调谐可达到比自动调谐更高的灵敏度。
三、GC配置编辑1、自动进样器配置设定：1.1进样量1.2溶剂清洗模式2、模块配置设定2.1 进样口、检测器、PCM等的气体类型。
（一）开机步骤1.到402开卡同时登记开机时间2.检查氦气瓶气量是否充足，总压需＞2MPa，分压在0.4~0.6MP。
如需使用双MS则要开氮气，氮气分压需＞0.5MPa。
若气体不足，则需更换气瓶。
更换气瓶时需注意关闭总压阀与分压阀：待气瓶换好后，用检漏液检查阀门连接处是否有漏气。
3.进入重点实验室后先查看实验室卫生状况，若室内不干净必须先打扫卫生后再开启仪器。
同时确认实验室内是否有安全隐患，如是否有特殊气味、挥发性药品气味。
4.开机之前先检查泵油颜色是否清亮、油量是否在最高与最低限值内、托盘内是否有油泄露。
泵油3-6个月换一次，但也根据实际使用情况确定是否需要换泵油。
泵下不能垫纸以防运行时泵温度过高引起燃烧。
5.打开UPS电源，这时旁路电源指示灯闪烁，长按开关至逆路电源指示灯亮后打开GC/MSTriple Quad和GC System设备的开关。
如果长时间未开机，按下GC/MS Triple Quad设备开关后拧紧放空阀，用手向右侧推前段真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢（约1-2min），涡轮泵开始工作，屏幕显示启动后松开。
（后段真空腔的侧板螺丝一般是拧上的，所以抽真空时不用推紧）。
6.待系统稳定后，点击电脑桌面图标“GC-QQQ”，弹出对话框点击进入“调谐”→“手动调谐”→“真空控制”→“抽真空”。
抽真空10min左右如果涡轮泵转速需达到100%、功率达到45.5，高真空达到7.9×10E-5，低真空达到1.9×10E2，否则说明有漏气，检查侧板是否压正、柱子是否拧紧。
若离子源真空箱未打开过抽真空时间一般为40min，若打开过，则需4h。
7.开机后先检漏气象气象一般漏气点及处理方法：（1）进样口隔垫检查进样口漏气的方法是在进样口不分流的情况下，在GC键盘上按两下预运行，查看进样口总流量，如果大于5ml/min，则说明进样口漏气，需更换隔垫。
一般自动进样情况下进样100针后更换隔垫。
数据刻录全程严禁使用U盘！原始数据一般存放在C:/msdchem/1/data/2013中，照图1将数据导出。
图1数据导出Agilent GC-MS常用数据处理方法1、积分：①点击 "chromatogram” 菜单下的“select integrator"，选择“RTE integrator ”o②点击“chromatogram” 菜单下的“MS signal integration parameters”。
通常该窗口只需编辑两个参数“Area counts”和“Maximum number of peaks”。
点击“Apply” 察看自动积分效果，修改到满意后，点击“save”，幺合当前积分文件命名，点击“OK”退出。
③对于个别自动积分的结果不满意，可以手动进行修改。
点击快捷键Data analysisoptions 口，将“manual integration”勾上（注意：做完手动积分要将此勾去掉，不然无法察看质谱图）。
在要修改面积的色谱峰上右键双击去除原有积分，再用右键从峰的起点拖到峰的终点，基线高度也可按需要调整。
④点击“chromatogram” 菜单下的“Integration results”，点击“copy”，在word 或excel中点击“paste"，保存积分结果。
mt2、自动定性定量（Library Search Report ）： ①按照积分方法的第①②步操作。
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GCMS化学工作站软件安装手册(For 7890_5975 and 1701EA chemstation)安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部1、打开电脑，将工作站光盘放入后，自动跳出Internet Explorer窗口，点“Yes”（注意：在安装前先将windows firewall 设到“off”）2、如安装英文版，选择点击English图标箭头3、出现如下图的窗口后，选择点击红箭头所指的Agilent IO Libraries4、在跳出的窗口中选择“ Run”5、选择”Run”, 继续安装6、点“ Install” 安装Microsoft Visual C++ 2005 Redistributable7、自动安装Microsoft NET Framework 2.0, 点” Next”继续8、选中” I accept the terms of the license Agreeement”,继续安装9、Microsoft NET Framework 2.0安装的过程10、Microsoft NET Framework 2.0 安装完成11、点“Next”，继续安装12、选中“ I accept the terms of the license agreement”, 点“Next”继续13、选中“Typical”，点Next继续IO Libraries安装14 选“Install”，继续安装15 安装完毕，选“Finish” 结束IO Libraries安装16、IO Libraries安装后，开始安装MSD Chemstation。
选中G1701 MSD Productivity Chemstation, 开始安装。
17、点击“Run”, 继续安装18、点击“Run”, 继续安装19、选中“English”, 安装英文版的化学工作站20、点击“Next”，继续安装化学工作站。
21、选中” I accept the terms of the license Agreeement”,点Next继续安装22、填入软件注册码（Registration Number）及客户信息，点Next继续23、选择安装的路径，点Next继续安装24、在窗口中，点Next继续安装25、点Install继续安装26、安装完毕，选“Yes” ，点“Finish” ,电脑重新启动。
![安捷伦7000系列gcms-qqq-operationmanual[1]](https://img.taocdn.com/s1/m/7d42792d647d27284b7351c9.png)
Agilent6890/5975气质联用仪操作规程1. 技术参数参数工作范围不确定度/准确度 0.1 aum量程 1.6 ~ 800 aum2. 适用范围环境空气，水质，固体样品中有机物的定性定量分析。
3. 操作步骤3.1 开机3.1.1 开载气，开稳压器电源。
3.1.2 根据待测样品选择合适的毛细管柱，并将其两端分别连接进样口及质谱检测器。
3.1.3 依次开启色谱仪，质谱仪及工作电源，在MSD的油泵连续抽真空3-4个小时后，双击桌面上的图标“SHGCMS#1”，打开MSD的化学工作站。
3.1.4 由主菜单上“I nstrument→MS Temperatures….”窗口，对MS的四极杆及离子源的温度进行设定。
由“I nstrument→GC E dit Parameters….”窗口，对GC的载气模式，流量，分流比，进样口温度，柱温，程序升温等参数的设定。
由“I nstrument→MS SIM/Scan Parameters…”窗口分别设定溶剂延长时间，EM电压，扫描方式的参数。
待测物都有一定的保留时间，在待测物出峰之前的一定时间内，可以不开检测器，这段时间应该就是延迟时间。
目的是为了保护检测器，延长检测器寿命。
3.1.5 待仪器运行达到各项设定的参数后，由“Instrument→tune MSD→OK”，点击“OK”进行MS的自动调谐。
3.1.6 待MS调谐通过后，点击主菜单上“Sequence→Edit Sequence…”进入样品信息窗口，输入样品的各项信息。
3.1.7 输完样品信息后，由主菜单“Sequence→Run Sequence”进入样品自动运行并检测阶段。
3.2 分析3.2.1 待仪器运行完所有的样品（包括5个标准点，1个Blank、QC、Spike、QC Check）后，由主菜单上“View→Date Analysis(Offline)”进入离线色谱工作站界面。
3.2.2 以5个标准点（1ppm，5ppm，10ppm，20ppm，30ppm）作一条标准曲线（内标法），其各个标准化合物的相关系数均要求大于99.5%。
1．开机2．关机3．7890A配置4．自动调谐及查看真空5．编辑完整的方法6．建立序列及运行序列7．添加图库8．查看图库及定性9．建立标准曲线10．计算及打印报告11．GCMS原理12．仪器日常维护1．打开载气（He）瓶,并把减压阀出口压力调到0.5MPa2．打开电脑电源,并进入windows操作系统.3．打开GC电源.再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下,要在推压侧板况态下打开MS电源) 如果是MS部分不漏气的话,分子涡轮泵的速度会很快升上去的.不然就说明是漏气.要关MS再重新再开.4.双击电脑桌面上的图标.打开GCMS工作站.5.调出用户户建立的方法:6. 方法调出后,仪器会进入用户方法所设定的参数状态.待仪器稳定后就可以建立序列,并进行样品检测.1．首先回到工作站主介面：2．“视图”--->“调谐和真空控制”--->“真空”--->“放空”此时仪器将会把MS中的分子涡轮泵速度降下来.并把所有的加热源停止加热.令其温度降下来.当分子涡轮泵速度<50% ,所有加热部分温度<100度时.就说明仪器达到关机状态。
3．先关闭电脑中的仪器工作站软件。
4．关闭MS电源，关闭GC电源。
7890A配置我们要对仪器进行正确的配置。
因为仪器是不可能正确识别我们用的气是什么气体，还有就是毛细管柱里的气体流量和气压是通过计算得出来的。
如果不正确的配置会令到仪器得不到正确的参数，以致于仪器会认为仪器自已有问题。
毛细管的配置:我们要正确配置毛细管柱的参数。
毛细管柱里是没有流量计和压力计的，它里面的压力和流量半不是测出来的，而是通过进样口中其它的几个参数计算出毛细管柱中的压力和流量的。
所以毛细管柱的参数必须要正确设置。
自动调谐查看真空编辑完整的方法建立序列运行序列添加图库1．设定PBM图库2．选择谱库3．选择结构库查看谱图及定性快捷定性建立标准曲线1．首先调出数据采集的方法。
2．将原数据采集的方法另存为另一不同文件名的方法3．调出标线的数据文件4．对数据积分并设置定量选取峰图的特征离子添加第二点校正点把标准曲线存入方法计算及打印报告GCMS原理衬管的作用•保护色谱柱：不挥发组分滞留在衬管内。
（一）开机步骤1.到402开卡同时登记开机时间2.检查氦气瓶气量是否充足，总压需＞2MPa，分压在~。
如需使用双MS则要开氮气，氮气分压需＞。
若气体不足，则需更换气瓶。
更换气瓶时需注意关闭总压阀与分压阀：待气瓶换好后，用检漏液检查阀门连接处是否有漏气。
3.进入重点实验室后先查看实验室卫生状况，若室内不干净必须先打扫卫生后再开启仪器。
同时确认实验室内是否有安全隐患，如是否有特殊气味、挥发性药品气味。
4.开机之前先检查泵油颜色是否清亮、油量是否在最高与最低限值内、托盘内是否有油泄露。
泵油3-6个月换一次，但也根据实际使用情况确定是否需要换泵油。
泵下不能垫纸以防运行时泵温度过高引起燃烧。
5.打开UPS电源，这时旁路电源指示灯闪烁，长按开关至逆路电源指示灯亮后打开GC/MSTriple Quad和GC System设备的开关。
如果长时间未开机，按下GC/MS Triple Quad 设备开关后拧紧放空阀，用手向右侧推前段真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢（约1-2min），涡轮泵开始工作，屏幕显示启动后松开。
（后段真空腔的侧板螺丝一般是拧上的，所以抽真空时不用推紧）。
6.待系统稳定后，点击电脑桌面图标“GC-QQQ”，弹出对话框点击进入“调谐”→“手动调谐”→“真空控制”→“抽真空”。
抽真空10min左右如果涡轮泵转速需达到100%、功率达到，高真空达到×10E-5，低真空达到×10E2，否则说明有漏气，检查侧板是否压正、柱子是否拧紧。
若离子源真空箱未打开过抽真空时间一般为40min，若打开过，则需4h。
7.开机后先检漏气象气象一般漏气点及处理方法：（1）进样口隔垫检查进样口漏气的方法是在进样口不分流的情况下，在GC键盘上按两下预运行，查看进样口总流量，如果大于5ml/min，则说明进样口漏气，需更换隔垫。
一般自动进样情况下进样100针后更换隔垫。
（2）色谱柱与进样口连接处（3）“O”型圈松动由于热膨胀的缘故，在数次受热与冷却后，“O”型圈可能会松动，应检查其密封性。
Agilent GCMS(操作说明)Agilent GCMS 操作说明1. 开机和关机1.1 开机1.打开实验室门，确保环境通风良好。
2.接通GCMS电源线，按下电源按钮，等待仪器自检完成。
3.登录GCMS操作系统，根据实验室规定输入用户名和密码。
1.2 关机1.完成实验后，确保所有气体通道已关闭。
2.在操作系统中选择“关机”，等待仪器安全关闭。
3.关闭电源按钮，拔掉电源线。
2. 样品制备2.1 样品瓶准备1.清洗并干燥样品瓶，确保无任何杂质。
2.精确称取适量样品，转移至样品瓶中。
3.加入少量内标物质，以辅助定量分析。
2.2 样品进样1.打开样品瓶，用进样针取一定量样品。
2.将进样针插入GCMS进样口，缓慢推入。
3.等待样品完全进入进样口，然后拔出进样针。
3. 实验操作3.1 柱温设定1.在操作系统中选择“柱温设定”模块。
2.根据样品性质设置合适的柱温，如50℃至300℃。
3.2 载气选择1.在操作系统中选择“载气选择”模块。
2.根据实验需求选择合适的载气，如氦气或氮气。
3.3 流量控制1.在操作系统中选择“流量控制”模块。
2.设定载气流量，确保实验稳定进行。
3.4 检测器操作1.在操作系统中选择“检测器操作”模块。
2.根据实验需求，调整检测器参数，如温度、电流等。
4. 数据处理与分析4.1 数据采集1.开始实验后，操作系统将自动采集数据。
2.实验过程中，确保仪器稳定运行，避免干扰。
4.2 数据处理1.实验结束后，将数据导入数据处理软件。
2.利用软件进行谱图分析、峰识别、定量计算等操作。
4.3 结果输出1.完成数据处理后，将结果输出为报告。
2.报告应包含实验数据、谱图、定量结果等。
5. 日常维护1.定期检查仪器设备，确保运行正常。
2.检查样品制备过程，确保样品质量。
3.观察数据处理与分析结果，发现问题及时解决。
6. 安全与环保1.操作过程中，严格遵守实验室安全规定。
2.确保实验室通风良好，避免有害气体泄漏。
