最新沸石分子筛课件-5

每种晶体物质的X 射线粉末衍射谱 图就如同一个人的指纹，都有其自己的 特征，即有确定的衍射峰数目，位置和 强度
沸石峰位置一般 在2 = 240
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国际沸石协会合成分会网站：http:// www. iza-synthesis. org/ 部分沸石和分子筛材料的实验谱图
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吸附物种：
Fig. Changes in intensity of X-ray diffraction peaks with changing adsorbed cations.
b) VO(pic)2-NaY
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a) NaY
杂原子进入骨架：
Fig. Changes in intensity of X-ray diffraction peaks with changing elemental composition in the sodalite structure. The comparison is between frameworksubstituted iron(a), gallium(b), and analogous aluminum(c). SiO2/M2O3~10 (M=Al, Ga or Fe)
客体物种方面 客体物种的位置：中子衍射，计算机模拟，热分析，IR，NMR 模板剂及有机客体：NMR，化学组成分析，热分析 阳离子分布及交换：计算机模拟，NMR，紫外-可见光谱 吸附物种的结构：NMR，计算机模拟，热分析
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孔结构方面 孔径、孔径分布、孔体积：低温吸附 比表面积：BET 低温吸附，电子显微镜，气相吸附 微孔：气体低温吸附 介孔：气体低温吸附，电子显微镜，小角 X 射线散射 大孔：压汞法，电子显微镜，小角 X 射线散射 孔道堵塞：吸附测量
EPMA，AES，SEM，其它原子光谱和分子光谱 光学性能：紫外分光光度计 磁性质：穆斯堡尔谱，中子衍射，ESR
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• X 射线粉末衍射 (XRD)
Bragg公式 只考虑一级衍射，则：
：X 射线的入射角 ：X 射线的波长 d：平行晶面的间距 n：衍射级数
沸石表征的主要手段： 衍射 光谱 显微技术 吸附和脱附 热分析技术
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多孔材料常见的性质表征要求和可行的分析方法：
骨架原子（结晶学与化学组成）方面 晶体结构（原子坐标）：单晶 XRD，同步辐射 XRD，中子衍射，
物相鉴定（相指认）：
Fig. X-ray powder diffraction used to identify phases in the synthesis of zeolites and other microporous phases. (a) non-crystalline product (b) (b) crystalline but non-microporous phase (c) (c) mixture of phases (cristobalite and ZSM-5) (d) (d) pure single crystalline phase ZSM-5
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Joint Committee on Powder Diffraction Stangards (JCPDS) ： 粉末衍射卡片集 数据库
国际沸石协会结构分会网站：http://www. iza-structure. org/ 沸石和分子筛研究中应用的模拟谱图
催化性质与表面性质方面 吸附与催化活性中心：中子衍射，IR 酸性：IR，吸附，1H NMR，27Al NMR，中子衍射，EPR， XPS，
热分析 亲水性/疏水性：气体吸附测量 元素局部环境： EXAFS 骨架铝变化：固体 NMR 过渡金属核的化学环境：IR，ESR，穆斯堡尔谱，氧化-还原滴定，
X射线吸收光谱，XPS，AES，EELS，紫外-可见光谱 催化机理：NMR，IR，热分析 表面结构：XPS，SEM，TEM，STM，AFM
粉末XRD，固体 NMR，高分辨电子显微镜，计算机模拟 骨架原子分布：中子衍射，固体 NMR 杂原子取代：粉末XRD， IR，Raman，固体 NMR，原位 XANES、
EXAFS、EPR，催化反应，化学分析，TPD，TGA Si/Al：固体 NMR，IR，XRD，化学分析
骨架结构特征方面 晶胞尺寸：粉末XRD 晶体对称性：粉末XRD 不完美性：高分辨电子显微镜 HREM，粉末 XRD
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宏观性质方面 晶体形貌： SEM，光学显微镜，TEM 晶体尺寸及其分布：SEM，X 射线粉末衍射，TEM， 晶体纯度：粉末 XRD，吸附测量 化学组成：ICP，原子吸收光谱，原子发射光谱，X 光光电子能谱，
5. 沸石分子筛的表征
沸石的表征通常包括下述内容： 化学组成分析：元素组成，阳离子种类与数量，Si/Al 物相分析：晶体结构，样品纯度，结晶度 晶形观察：晶体形貌，粒度分布 表面性质：表面原子状态，阳离子价态、配位和位置，酸性质和酸量 表面积和孔结构：表面积，孔径分布，孔体积 吸附性能：吸附容量，吸附速度，扩散性能 分离效能：筛分性能 催化性能：反应活性，择形性能，失活性能