AAnalyst800原子吸收光谱仪操作说明书[1]
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分析前准备工作开机装灯关机开机1.操作前仔细阅读安全须知。
2.确证分光光度计及其他辅助仪器安装正确。
3.打开工作区排风系统。
4.接通空气压缩机电源,空气过滤器减压至约450KPa。
打开乙炔钢瓶(调节为90KPa)5. 打开惰性气体钢瓶并调节为350KPa。
6.接通冷却水i 如用循环冷却水系统,按揿其后板上开关ii 如用自来水冷却,流速调节为2.5升/分7.将主机后板上空气开关( circuit breaker)拨向ON的位置(记号为1)可将此开关一直在ON的位置上,而开机时用面板上ON/OFF开关8.接通计算机9.装灯(开机前必须已有一只空心阴极灯在灯架上)10.打开面板上ON/OFF开关(待空压机达到额定压力后,再开主机)11.开动AA Winlab,在AA Winlab图块上双击12.选择原子化器*如果需要的原子化器不在原子化器室内,则按以下步骤进行i确信石墨炉自动进样器已从原子化器室前旋转至旁边位置,雾化器管子没有接任何附件ⅱ确信空压机已接通ⅲ在File菜单上Change Technique单击ⅳ选择所需原子化器Flame—燃烧器系统Furnace—石墨炉ⅴ在OK上单击,显示Initializing New Technique注:在原子化器转变时,切勿将手或其他物品放在原子化器室内I. 装灯灯室位于分光光度计左侧有八个灯架空心阴极灯可以装在任何一个灯架上如装无极灯,则只能装在灯架1-4上无极灯插座在灯室左侧灯室内灯架II. 灯的安装和连接A. 空心阴极灯HCL注: 开机前必须已有一只空心阴极灯在灯架上1.打开灯室2.将Lumina灯小心地滑进灯架插头要全部滑进灯架上插座3.关上灯室盖子B. 无极放电灯EDL只能用灯架1-41.打开灯室1.将灯驱动器滑进套筒,当套筒滑入时,压住锁住栓,到位后,锁住栓会伸出套筒孔。
1.将灯滑进灯架,直至撞上灯架内的终止点。
1.将编码灯插头插入灯架上插座(灯架与插座须同号)。
原子吸收光谱操作指南一.开机顺序及操作流程1.开启电脑、打印机及仪器主机。
2.进入AAWin软件,选择联机模式,等待仪器初始化结束。
3.选择合适的元素灯同时调整元素测量参数。
4.寻峰和波长扫描:选择菜单【运用】中的【波长扫描】和【寻峰】按钮。
5.能量调试:选择主菜单【运用】中的【能量调试】,一般能量达到96%即正常。
6.燃烧器参数的设置:选择【仪器】下拉菜单中的【燃烧器设置】,对燃气流量、燃烧器高度和燃烧器位置进行设置。
7.测量参数的设置:选择主菜单【设置】中的【测量参数】,设置标准样品、未知样品、空白样品和灵敏度校正的次数。
8.样品设置:选择主菜单【设置】中的【样品设置向导】,选择所需的校正方法、曲线方程和浓度单位。
9.测量:测量之前打开空气压缩机,先开风机,再开工作开关,调节压力0.2-0.5MP;然后打开乙炔气的总阀,分压阀开到0.05-0.07MP;然后按点火按钮,测样之前先用超纯水清洗管路,再用空白清洗管路;将管路放到样品中,信号平稳后点击开始测量样品。
10.关机:先关乙炔气的总阀,然后关闭分压阀;压缩机先关工作开关,再按放水阀,最后关风机。
二.注意事项1.如果开机顺序不对,可能出现COM口被占用,无法联机的现象,这时需要关闭原子吸收主机电源开关,重新启动计算机,等待Windows完全启动后再开启原子吸收主机电源开关,将联机正常。
2.点火前后,乙炔钢瓶压力可能有变化,注意调节出口压力。
当燃气流量小于1200时可能点火失败或吸喷溶液后自动熄火,这时需要调高燃气流量到1500以上,再次点火即可。
3.乙炔气瓶的总表压力低于0.4MPa就必须更换新的气瓶,否则易损坏仪器,导致不良后果;要求乙炔气纯度必须达到99.9%以上,如乙炔气不纯,影响分析测试结果,易导致质量流量计损坏。
4.乙炔气为易燃易爆气体,气瓶应远离仪器,并注意通风。
原子吸收分光光度计操作指南说明书前言感谢您选择使用我们公司的原子吸收分光光度计。
本操作指南将为您提供详细的使用方法和注意事项,以帮助您正确操作和维护该设备。
请在使用前仔细阅读本说明书,并按照指南进行操作。
一、设备概述原子吸收分光光度计是一种用于分析样品中金属元素含量的仪器。
它采用原子吸收光谱技术,通过测量吸收光的强度来确定溶液中金属元素的浓度。
该仪器具有高精度、高稳定性和自动化程度高等特点。
二、操作步骤下面将详细介绍原子吸收分光光度计的操作步骤。
1. 准备工作在使用前,请确保设备已正确连接电源,并处于正常工作状态。
检查仪器是否处于水平放置,并保证周围环境无干扰因素。
2. 打开设备打开设备电源开关,并等待设备预热。
预热时间一般为15-30分钟,确保设备处于稳定的工作温度。
3. 样品处理准备待测样品,并按照实验要求进行前处理。
样品的前处理步骤可以根据具体实验目的进行调整。
4. 调整仪器参数使用仪器自带的操作面板或计算机软件,根据实验要求设置仪器的参数。
包括选择元素、波长范围、燃烧条件等。
5. 校准仪器根据实验需要,执行仪器的校准步骤。
在测量前,确保仪器的校准状态良好,以保证结果的准确性。
6. 进行测量将样品注入样品室,并根据仪器操作流程启动测量过程。
等待一段时间,直到测量结果稳定。
7. 结果分析根据仪器显示的测量结果,进行数据分析和处理。
根据实验要求,可以计算出样品中金属元素的浓度。
8. 关闭设备测量结束后,按照仪器操作要求,关闭设备电源开关,并进行仪器的清洁和维护工作。
三、注意事项为了保证仪器的正常运行和延长设备寿命,请遵守以下注意事项:1. 避免震动:使用过程中,请尽量避免对设备进行剧烈或不必要的震动,以免影响测量结果。
2. 定期清洁:定期清洁仪器和配件,确保仪器内部和外部无积尘和污渍,影响测量精度和仪器寿命。
3. 注意安全:在操作过程中,请注意安全防护措施,避免接触有害化学物质和高温表面,以免对人身安全造成伤害。
原子吸收光谱仪操作规程
开启步骤:
1、打开控制电脑,开启控制软件,选择需要测试的元素,设置好
测试条件;
2、更换元素灯;如使用石墨炉测试需安装上石墨管、石墨炉和进
样器;
3、打开空压机;如使用石墨炉测试则通氩气和冷却循环水;
4、打开机器电源,预热二十分钟到半小时;
5、调节灯的位置,校正光路,调整燃烧头或石墨炉及进样器;
6、通乙炔气,点火,调整气流和火焰大小及位置直至最佳状态;
如使用石墨炉测试则先空烧三次,然后反复试样直至调到最佳测试条件;
7、归零,如使用石墨炉测试则空烧,然后开始测试。
结束步骤:
1、测试完成后,保存并打印实验数据;
2、走水半小时;如使用石墨炉测试则进水走三次;
3、熄火,关乙炔气,关机器电源;
4、关控制软件,关控制电脑;
5、关空压机,如使用石墨炉测试则关氩气和冷却循环水;
6、做好实验记录并填好实验记录表,签上姓名。
原子吸收光谱仪操作指南1.准备工作:a.确保工作区域干净、整洁,保持良好的通风。
b.将AA放置在平稳的台面上,确保其稳定性。
c.检查AA的光源、光栅、探测器等部件是否处于正常工作状态。
d.打开AA的电源,等待其自检完成。
2.样品处理:a.选择合适的样品,确保其与待分析元素相关。
b.根据样品特性选择合适的处理方法,如溶解、稀释等。
c.保持样品的纯净度,避免受到外界污染。
3.仪器调节:a.根据待分析元素的特性,选择合适的吸收灯,并安装到AA中。
b.调节光源的亮度和稳定性,确保能够提供稳定的光源。
c.调节光栅的位置和角度,使其能够选择出待测的特定波长光。
d.选择合适的探测器和增益,确保能够准确检测样品吸收的光信号。
4.校准和空白:a.进行仪器的校准,使用已知浓度的标准样品进行检测,建立吸收光谱图。
b.进行空白测量,将纯溶剂或纯水置于AA中,测量出吸收光谱图,并用于后续样品的修正计算。
5.样品测试:a.将经过处理的样品放入AA中,调节AA的工作参数,如扫描范围、速度等。
b.开始测量,AA将通过光源发出的特定波长光与样品中的元素发生吸收,并记录下吸收光谱图。
c.根据已校准的标准曲线或标准方法,计算出样品中待测元素的含量。
6.数据记录与分析:a.将样品测试结果记录下来,包括样品编号、检测仪器、待测元素含量等信息。
b.根据需要,进行样品数据的统计分析,如平均值、标准偏差等。
c.与其他实验室数据进行对比,验证结果的准确性。
7.仪器维护与清洁:a.使用完毕后,及时关闭AA的电源,切断电源供应。
b.定期对AA进行维护和清洗,包括清洁样品室、更换光源和吸收灯等。
c.根据厂家提供的维护手册,定期进行仪器维护和检修,确保其正常工作。
通过遵循以上操作指南,可以有效利用原子吸收光谱仪进行样品的分析测试。
同时,操作人员还需了解仪器的具体规格和使用方法,以保证实验数据的准确性和可靠性。
原子吸收光谱仪使用操作规程1.打开电脑和原子吸收主机,然后点击软件,点确定后进入初始界面。
2.初次进入界面后要点击软件左上角的系统项,选择通讯设置把正确的COM口输入,并把波特率设置成19200,点击确定待仪器与电脑连接后进行操作,后续做样则无需进行这一步操作。
3.打开灯室,把要测量的元素灯放入灯座上面,并记住灯位置,如果被测的元素灯本来就在灯座上则记住灯位置以方便下步操作。
4.如果被测元素为第一次所测,按第5~12步操作;如果被测元素之前测量过,直接点击软件右下角配方法,选择被测元素加入工作池即可。
5.点击软件左上角的方法选项,选择要测量的元素,并选火焰连续法,点下一步进行操作,在弹出的界面中点灯位设定选择对应的灯号并保存(如果默认的灯电流不对则把灯电流改下)点击下一步进行操作。
6.当弹出的界面显示是否进行谱线搜索时,点击否。
进行下一步操作(如果点了是则耐心等待两到三分钟待仪器显示谱线搜索完成后)。
7.在弹出的界面中设置,助燃气选择空气,乙炔流量设置2.0 L/min,火焰高度10mm,点击下一步。
8.在弹出的界面中设置合适的基本信息并输入自己想要的重复测量次数,一般空白1次,样品3次,采样时间设定成1s,延时时间1s,调零时间1s,然后点击下一步进行操作9.在弹出的标样信息中输入要测的标准样品个数(一般3个),多了可以删除,少了可以添加,并依次从低到高输入标准样品的实际浓度值(根据实际所配配标液浓度设定),点击下一步。
注:使用对照法,标样信息全部删除。
10.选择要测量的未知样品个数并在弹出的未知样品信息中输入自己能理解的未知样品标识,点击下一步。
11.输入正确的各个因子的准确数据,点击下一步(其中重量因子是指所称量的未知样品重量,定容因子是指上面所称的未知样品在通过一系列处理后最终定容的体积,稀释因子是指上面溶液最终稀释后的倍数,如果没有稀释则为1,矫正因子是指现在所测得浓度和要测的浓度值的换算关系)。
AA800原子吸收光谱仪操作流程AA800原子吸收光谱仪操作流程1 使用前的准备1.1选定和安装需要的空心阴极灯或无极放电灯1.2配置好需要的标准溶液、基体改进剂等需要的试剂溶液。
(AA800原子吸收光谱仪操作流程)2 操作规程2.1开机与分析测定2.1.1开室内总电源开关;石墨炉电源开关;之后开空气压缩机,充满气后,使空压机输出压力保持在4.6㎏/㎝2以上;开氩气在0.35-0.4MPa;开启通风系统。
2.1.2打开计算机后,可以开主机电源,此时仪器石墨炉的自动进样器进行自检。
2.1.3点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst快捷图标,进行联机,此时光谱仪对光栅、马达等进行自检,直到屏幕上出现Select Workspace 画面。
2.1.4在Technique中通过箭头“▼”选择分析技术Flame或 Furnace,如果不更换直接点击“Menus andToolbar”即进入工作界面;如果改变分析技术,要确保火焰或石墨炉系统转变时没有阻挡。
2.1.5火焰法(Flame)2.1.5.1 打开乙炔气体使输出压力在0.1M Pa。
2.1.5.2 在工作站窗口中点击工作界面(Workspace),选择MANUALFL,便会弹出以前保存的工作界面,若没有可以自己设定工作界面,即点击快捷菜单中的Manual、Results、Flame、Cailb四个图标,即打开四个常用的工作窗口,即可建立一个工作界面,以监测仪器的工作状态。
2.1.5.3点灯(1)点击Lamp菜单,弹出AlignLamps窗口,检查待测元素的灯是否安装。
未安装的灯,若是PE公司的灯直接装上即可,若其他公司的要装合适的转接头。
安装好后,PE公司的灯会自动识别,并有一个推荐的使用条件,非PE公司的灯则要手动在相应位置输入灯元素符号(如Zn、Fe等),再输入使用条件,因为推荐条件不一定适合。
(2)在该窗口ON/OFF上单击是预热待测元素的灯,在Setup单击不但点亮测定元素的灯,同时仪器的波长狭缝等条件也被调节到设定状态。
AANALYST 700/800原子吸收光谱仪简明操作手册(WINLAB32)张扬祖编PerkinElmer,Shanghai2004年3月目录1.火焰部分1.1开机1.2建立方法1.3装灯与点灯1.4点火1.5优化仪器条件1.6样品测定1.7熄火与关机2.石墨炉部分2.1开机2.2建立方法2.3更换石墨管及石墨管的老化处理2.4调节自动进样器位置2.5样品测定2.6关机3.数据处理3.1出报告3.2文件删除1.火焰部分1.1开机确认仪器主机和计算机已经接入到合适的电源,按照下列步骤开机:1.1.1开空气压缩机(将空气压缩机电源插头插入220伏电源插座上);1.1.2打开氩气钢瓶阀门,使其次级压力在350kpa;1.1.3开计算机显示屏和计算机主机开关,使其进入到WINDOWS 2000或WINDOWS XP界面;1.1.4待空气压力达到500kpa后,即可打开光谱仪主机开关;此时仪器对石墨炉自动进样器等进行自检;1.1.5待上述自检动作完成,听到两声清晰的”突”,”突”声后,用鼠标器点击AAWINLAB32快捷图标或通过链接式菜单命令进入(Start—Programm—Winlab32—Winlab32 Analyst),这时光谱仪对光栅,马达等机械部件进行自检,同时计算机屏幕上出现如下画面图1:图1. WINLAB32原子吸收操作启动画面1.1.6 稍过片刻,画面自动变成如图2所示;图2.Aanalyst700/800仪器自检画面画面中代表两个通讯状况的接头接上,同时颜色变绿,此时表明仪器通过自检,可以进入到正常使用状态,画面显示如图3.图3.AA仪器32位应用软件操作界面(火焰)1.2 建立方法1.2.1 用鼠标器点击下拉式菜单File→New→Method,此时屏幕上出现画面如图4所示:图4.方法建立开始条件选择1.2.2 用下列两种方法之一选择欲建立方法的元素:1.用鼠标器点击“Element”右边的箭头,再直接单击下拉式元素列表中的任何一个元素;2.在保持元素被涂蓝的情况下,输入目标元素的第一个字母,此时凡是以该字母打头的元素都排列在前面,图5显示的是以C为第一字母的元素排列:图5.方法建立中的元素选择1.2.3 如若建立铜元素的测量方法,可用鼠标器点击元素符号”Cu”,此时出现画面如图6所示:图6.方法建立中光谱仪参数输入页面之一1.2.4 根据样品浓度及样品基体的组成复杂程度选择或设定波长,狭缝,信号测定类型,在进行火焰法原子吸收光谱测定时,测量方式总是”时间平均”.如果需要了解仪器的详细性能及测定时要注意的事项,可用鼠标器点击“Tools”菜单中的“Recommended conditions”命令,此时屏幕上将会出现画面如图7:图7.元素推荐条件1.2.5 在“Define Element”分页面中各项目的参数选定或设定完毕后,用鼠标器点击方法编辑画面右上方的“Setting”,软件进入到测量时间和灯参数设定画面,见图8:图8.读数及灯电流输入页面1.2.6 读数时间的设定主要考虑两个因素:噪声大小和样品量,典型的读数时间可设定为3-5秒; 读数延迟时间一般为2-3秒;灯电流以选择“灯设定窗口值”为好,特殊情况下也可选择“使用确定的灯电流值”.下一步进入到“Sample”页面如下图9:图9.方法编辑中的火焰状况页面1.2.7 燃气和助燃气的流量将从两个方面影响火焰:火焰的大小和火焰的氧化还原性.对于大多数常见元素来说,建议使用氧化性火焰.而对于象Cr,As,Sn等一些元素则需要使用富燃火焰.观察高度对于大多数元素来说使用Reference高度即可,对于用一氧化二氮乙炔火焰测定的元素通常需要把燃烧头的位置调低.至此,该页面的参数设定完毕,可通过鼠标器的操作进入到校准画面如图10:图10.校准公式和测定单位选择页面1.2.8 在“公式和单位”的分页面上选择合适的方程,测定结果表示的小数点后最大位数和最多有效数字.样品单位和校准单位可以相同,都使用重量/体积单位或重量/重量单位;也可以两个单位不一样.当校准单位用重量/体积单位,而样品单位用重量/重量单位时,则需在测定时使用样品信息文件“Sample information”.此后可进入到标准溶液浓度及标准溶液杯在自动进样器上的位置.画面如图11:图11.工作标准浓度输入页面1.2.9 在ID栏中输入标准溶液名称,“Conc”栏内输入标准溶液浓度,“A/SLoc “栏代表自动进样器位置.当一次测量的样品数目较大时,为消除可能出现的吸光度漂移对测定结果的影响,可在此时确定在测量过程中用以进行单点再校准的标准浓度,并将其名称,浓度和在自动进样器里的位置分别输入到相应的空格内.接着,可用鼠标器点击右上方的“Initial calibration”,软件进入到校准曲线如何建立的分页面如图12:图12.新建校准曲线或调用已建已存曲线选择页面1.2.10 在进行火焰原子吸收测定的大多数情况下,都实施单元素,手动进样分析.一般均需建立新的工作曲线,此时可用鼠标器选击上图中下面一部分的第一选项,即,“Start by construction new curves”.如果希望使用存储在数据文件中的,早先做好的工作曲线,可采用画面中上半部分的选项,即,”Load the calibration curve set sel ected below”,然后, 点击”Browse”,从自动弹出的数据文件列表中选择欲使用的工作曲线,如果同一数据文件中存有数条校正曲线,软件将自动选择最近的一条.如果使用自动进样器并进行多元素全自动分析,也可通过选择画面下半部分的第二和第三选项;1.2.11如果是进行手动进样测定,可跳过下面两个用于对测定过程进行质量控制的”Checks”和”QC”页面,直接进入到”Option”,如下图13:图13.显示及打印项目选择页面1.2.12 可根据需要选择显示在数据结果窗口上和打印机打出的项目,此时,方法建立完成,通过File Save As将新方法存在硬盘中,待用.1.3 点灯与装灯1.3.1装灯用鼠标点击窗口上方工具拦内的“Lamp”按钮,屏幕上将会出现画面如图14 .如果是PerkinElmer Lumina 系列的空心阴极灯,可直接将灯管插入到圆柱型的灯架内,同时将灯插头插入相应的插座内,此时在灯对准页面上将会显示出该空心阴极灯的元素符号,灯电流,波长和狭缝等参数.如果是国产灯或其他公司的灯,则需用一个合适的转换接头.在这种情况下,仪器不能自动识别是何种元素灯,需由操作人员自己输入元素符号;而灯电流,波长,狭缝等参数也会在相应的栏目中显示出来.通常使用非PerkinElmer生产的空心阴极灯时,灯电流需根据生产厂家的推荐值作必要的修改.如使用无极放电灯,灯只可装在1-4号灯位中.图14.灯控制窗口1.3.2 点灯在上面的灯控制窗口中,欲点燃某一个灯,只须用鼠标器点击该元素左边的“On/Off”命令;如点击“Set Up”按钮,则仪器不仅点燃该灯,同时,波长,狭缝等也按照窗口中已设定的参数调节到位;“Set Midscale”按钮用于将光能量棒调到中间;“Repeak”用于重找波长.1.4 点火与熄火1.4.1 空气-乙炔火焰在仪器正常开启并处于火焰原子化器工作位置下,确认空气压缩机已经接通电源并正常工作;打开乙炔钢瓶主阀门并将次级压力调至0.09-0.1Mpa之间,然后在图15 所示的火焰控制窗口中,确认“Oxidant”选择空气,燃气和助燃气的流量在合适的范围,再用鼠标器点击火焰控制开关中的“On”,火焰即被自动点燃;图15.火焰控制窗口1.4.2 笑气-乙炔火焰点笑气-乙炔火焰须满足以下条件:已安装缝长为5厘米的高温燃烧头;使用了电加热笑气调节阀;空气压力,笑气压力,乙炔压力都在安全范围内(可参考仪器背面的推荐值) “Oxidant”选择笑气然后用鼠标器点击火焰控制开关中的“On”,仪器将点燃空气-乙炔火焰,在大约20秒钟后,火焰自动切换为笑气乙炔火焰.1.4.3 熄火无论是在空气-乙炔火焰或是笑气-乙炔火焰点燃的情况下,只要用鼠标器点击火焰控制开关中的“Off”按钮,即能将火焰熄灭,笑气-乙炔火焰在熄灭过程中应有一个自动转换为空气-乙炔火焰再熄灭的过程.在火焰熄灭后,关上乙炔钢瓶和笑气钢瓶(如果有的话),用鼠标器点击“Bleed Gases”,放掉管路中的残余有害气体.1.5 优化仪器条件需要并可以优化的火焰原子吸收分析的仪器条件包括燃烧头位置(上下及前后),雾化器,燃气流量等.1.5.1 燃烧头位置燃烧头的前后位置对于差不多所有被测元素和各种样品都是一样的,即希望燃烧器的缝与光源发出来的光严格平行并精确地通过缝上方.燃烧器的上下位置,即让被测光通过火焰的哪一部分则对于大多数元素来说是一样的,象Cr等少数元素有特殊的要求.燃烧头的角度虽然会对测定灵敏度产生较大的影响,但在大多数情况下,操作者总是希望灵敏度处在尽可能高的位置,因此,如果没有特殊需要,我们不必调节燃烧头的角度.燃烧头位置的一般优化可按下列步骤进行:1.用鼠标器点击相应命令或工具,调出”Continue Graphics”和”Flame Control”窗口;图16.火焰原子吸收测定条件优化窗口2.在”Flame Control”窗口中,点击”Align Burner”按钮,屏幕上将出现对话框如图17 ;图17.燃烧头位置优化对话框首先选择希望优化的任务及用自动方式还是手动方式进行,在决定选用自动调节方式后,还需决定需要优化的项目,如前后上下两者都要优化,则选“Align Burner”;如只需找到最佳高度,则选击“Determine Optimum Height”.在选择“Align Burner”后,点击“Next”,出现对话框如下图18:图18.燃烧头高度调节画面点击“Adjust”按钮,仪器开始寻找合适高度,此时,应熄灭火焰或在火焰点着的情况下吸空白溶液(测定波长在230nm以上时).当此任务完成后,屏幕出现另一对话框,显示优化高度已经找到,如由于某些原因未找到最佳高度,对话框也会给出提示:在仪器完成高度优化后,即可开始寻找燃烧头的最佳前后位置,此时应在火焰点燃的状况下进行,点击“Ok”,然后顺着对话框的指引,吸能够产生0.2Abs左右的标准溶液,点“Adjust Horizontal Position”按钮(如图19 所示),观察连续图形上吸光度的变化,大约数分钟后,优化过程结束,燃烧头的最佳位置找到,在Win32提示页面中单击“Ok”,再在“Align Burner Wizard”页面上点击“Finish”,这样,燃烧头的最佳高度和最佳前后位置就会自动储存在仪器软件中.图19.燃烧头前后位置的调节1.5.2 特殊元素的最佳高度调节经上述步骤优化后的参比位置对于大多数元素来说是合适的位置,但是对于少数元素来说,燃烧头的高度并不合适,可通过以下操作步骤进行调节:在图17 所示的画面中选击自动确定最佳高度(Automatically determine the best height),再选”Next”,此时屏幕上出现画面如下:图20.特殊元素燃烧头高度调节•吸欲优化高度的被测元素的标准溶液,同时点击”Adjust”,仪器即会自动调节燃烧头上下位置,找到吸光度最大的燃烧头高度,此时按“Finish”,该高度即被储存在正在使用的方法中.1.5.2雾化器雾化器的吸喷量将在很大程度上影响到一个确定浓度样品溶液的吸光度信号的大小,在多数情况下,还会在某种程度上影响到样品溶液测量的精密度.雾化器的调节可参照以下步骤进行:在Cu元素的标准测量条件下,点燃铜灯;点燃空气-乙炔火焰;调出火焰控制窗口和连续图形窗口;边吸标准溶液(浓度为5mg/L左右),边进行调节;顺时针转动锁定螺帽,待其松开后,逆时针转动调节螺帽,同时密切观察屏幕上吸光度的变化.当吸光度接近于零,同时看到放在样品溶液中的毛细管开始冒泡时,立即停止逆时针旋转;此时改为顺时针转动调节螺帽,吸光度信号将逐渐升高,等到找到最大吸光度时,不再转动调节螺帽,同时逆时针转动锁定螺帽,直至将调节螺帽锁紧.雾化器调节工作完成.注意:1.上述调节过程只适用于空气-乙炔火焰,不得在笑气-乙炔火焰下作这样的调节,可在空气-乙炔调好后,再在笑气-乙炔火焰下使用;2.旧的雾化器有可能出现多个吸收峰值,可反复进行调节,得到并锁住吸光度值最大时的雾化器位置.图21.PerkinElmer的可调雾化器1.5.3火焰火焰从两个方面影响AA仪器的分析特性:火焰的大小和燃气与助燃气的比例.火焰较小时有可能灵敏度较高一些,但稳定性稍差.燃气和助燃气的比例对于大多数元素来说,影响不大, 但对于少数元素来说,比如Cr,将起到非常大的影响.调节时,可固定空气流量不变,边吸欲测定的元素的标准溶液,边慢慢地改变乙炔的流量,同时在“Continue Graphics”观察吸光度的变化,找到吸光度最大时的乙炔流量,这时的燃气和助燃气形成的火焰可认为是较适合于测定该元素的火焰.并可将此流量储存在特定方法中.1.6样品测定1.6.1做校准曲线1.6.1.1打开Align Lamp窗口,点燃即将测定的元素的空心阴极灯或无极放电灯,如欲使用氘灯校正背景,可同时点燃氘灯,并尽可能的让两束光强度相匹配;1.6.1.2用鼠标器点击Winlab32 AA Flame中左上方的WkSpace(工作桌面),此时屏幕上出现一对话框,选择“Manual”或其他合适的选项,屏幕上将会显示出一个包括4个窗口的工作桌面如下面图22.图22.火焰原子吸收分析用Winlab32 Analyst工作桌面1.6.1.3调出欲使用的测量方法(可用鼠标器点击下拉式菜单File→Open→Method或点击工具栏右上方Method按钮),此时均会出现存储在计算机硬盘上的已建立的方法名称如下表:图23.已建立方法目录表1.6.1.4双击上表中欲使用的方法,该方法名称将会出现在屏幕工具栏的右上方,表明该方法将要被使用或正在被使用;1.6.1.5在“Manual control”窗口的下方“Results Set”空格内,输入测定数据将要存入的文件名称;如有必要,还可在“Sample Inf”空格内输入样品信息文件名称;1.6.1.6开排风;1.6.1.7点火;1.6.1.8边吸空白溶液边点击“Manual Control”窗口中的“Analyze Blank”按钮,注意选择校准空白,而不是试剂空白;1.6.1.9吸标准溶液1,点击“Standard1”;1.6.1.10依此测量标准溶液2,3,4等,直到结束;1.6.1.11在“Calibration Display”窗口中检查校准曲线,看是否满足要求,如满足,则开始测定样品;如不满足,可点击“Tools”菜单中“Edit Calibration”,此时,屏幕上出现画面如下图24,可根据此对话框决定每一标准点所测数据的取舍,如采用这一点,则选择“Include’,如欲舍弃这一点,选“Ignore”;如某一点需重做,则选用“Reanalyze”.如有必要,还可改变原先在方法中设定的校准方程,只须点击对话框中“Calibration Equation”右边的箭头,并在随后显现的诸多方程中进行选择即可.+图24.标准曲线编辑画面1.6.2测定样品1.6.2.1取欲测定的第一个样品,在手动分析控制窗口中的”ID”一栏中输入样品名称;或在使用样品信息文件时,确认自动显示出的样品名称与实际样品相符,边吸样品溶液,边点击“Analyze Sample”按钮,待按钮上的绿的显示灯熄灭,则该样品测定完毕;1.6.2.2按照上述相同的步骤,测定第2,第3个…样品直至结束.如果测定的样品数量较多,可在测定一定数量的样品后,对空白样品进行重新测定,用以重新调零;对“Reslope”的标准溶液进行测量用以对原工作曲线的斜率进行调整.1.7熄火与关机1.7.1在样品测定完成后,可让火焰继续处于点燃状态同时吸空白溶液10-15分钟;1.7.2点击火焰控制窗口中“On/Off”按钮,熄灭火焰;1.7.3关乙炔钢瓶;1.7.4点击火焰控制窗口中“Bleed Gases”,放掉仪器管路中的乙炔气体,直至该窗口中安全连锁出现红色交叉符号;1.7.5关灯;1.7.6通过下拉式菜单Windows→Close All Windows关闭所有打开的窗口;1.7.7通过下拉式菜单File→Exit离开Winlab32 AA应用软件界面;1.7.8关主机电源;1.7.9关排风;1.7.10如有必要,关计算机.2.石墨炉部分2.1开机2.1.1接通计算机主机电源,让计算机进入到Windows2000或XP状态,暂缓进入到仪器应用程序;2.1.2开空气压缩机;2.1.3开氩气,次级压力可调在0.35-0.4Mpa之间;2.1.4确认循环冷却水电源处于接通状态;2.1.5开原子吸收主机电源,仪器即对石墨炉自动进样器等进行自检,待仪器发出”啪”的声响后,仪器自检完成,可进入下一步操作;2.1.6用鼠标器点击屏幕上AAwinlab Analyst 快捷图标或通过级联式菜单StartProgramm→AA800→Winlab Analyst进入分析应用软件;这时仪器对机械和光路部分进行自检,待自检完成后,软件即处于待工作状态.如果仪器在开机时尚不处于石墨炉状态,可通过选击下拉式菜单File→Change Technique→Furnace转换到石墨炉工作状态.2.2建立方法2.2.1选击下拉式菜单File→New→Method,屏幕上出现对话框如下图25:图25:方法元素选择对话框2.2.2选择欲建立方法的元素,并确定以仪器软件推荐的参数作为基础,还是以已经打开的方法作为基础或是以储存在计算机硬盘上的某一方法作为基础,点击”OK”,屏幕上将出现该元素的方法编辑画面如图26:图26:石墨炉原子吸收测定方法编辑画面2.2.3首先对仪器的光谱仪(Spectrometer)参数进行选择或修改,波长和狭缝一般使用缺省值即可,测量方式在大多数情况下以峰面积为好,如果选择峰高,则须选择平滑点数;方法描述可帮助记忆该方法最适用的应用场合,但如省略亦不影响使用.在绝大多数情况下,应使用背景校正方式进行测量.在本页面参数选定后,点击Setting,进入到画面如图27:图27:灯电流和读数参数设定页面2.2.4读数参数中延迟时间一般不用,BOC 时间1-5秒可选.对于大部分元素来说,5秒的读数时间完全足够,只有在很少的情况下,测定高温元素的峰面积时,如果该元素的峰信号存在着拖尾现象,有可能需要更长一点的测量时间.灯电流建议选择使用灯窗口的设定值.在这些参数选定后,可进入到取样器部分的石墨炉程序页面如下图28:图28:石墨炉程序设定页面2.2.5 一个典型的石墨炉程序至少包括4个步骤,干燥,灰化(热分解),原子化和清除.图28中干燥分为2步.干燥的目的是将样品溶液中的溶剂赶走,干燥程序是否设定合适将会影响到测定吸光度的重复性和石墨管的寿命.灰化(热分解)步骤的目的是让与测定元素共存的那些物质在原子化阶段到来前走掉,以免在原子化步骤对测定信号产生影响.原子化步骤的作用就是将要测定的元素从离子或分子状态变成为处于基态的自由原子,以便进行光度测量.清除步骤的目的是要将此次测量中留下的分析物,样品基体等去除掉,防止它们对下一次测量产生干扰.这些参数的设定,可参照软件中所推荐的缺省值进行修改,也可通过Analysis Method Development菜单进行优化.在这个程序参数设定完成后,方法编辑进入到”Autosampler”页面如图29:图29:方法编辑中的自动进样器参数设定页面2.2.6该页面分为两个部分,“sample”部分中体积可在较大范围内变化,很多情况下设定为20µl,“Dilunt volume”只有在分析样品溶液含有较高盐分同时待测元素含量也比较高时才需要设定,当这样设定时,所有的样品及标准溶液在测定时都会作同样的稀释.稀释剂位置通常都需要设定,且最好设定在可放较大体积样品杯的位置.基体改进剂最多可同时加两种,当同时设定两个基体改进剂位置时,必修注意下一“sequence”页面中的设定与之相匹配.图30:石墨炉自动进样器及加热程序执行顺序页面2.2.7在”sampler”部分完成后点击下面的”calibration”,即进入到校准部分的校准方程和单位页面,见图31.选用何种方程与使用哪一条测定谱线,标准曲线的浓度范围,样品溶液与标准溶液的匹配情况以及所用试剂的纯度有关.最终分析结果单位可与校准单位一致,选择重量/重量单位或重量/体积单位;当两者单位不一致时,必需建立样品信息文件.小数点后取几位必需考虑数据的合理性,同时与选用的单位大小有关.图31.方法编辑中的校准方程和分析结果单位页面2.2.8此后即可进入到标准溶液浓度输入画面,如下图32:图32.标准浓度输入页面2.2.9如果所使用的系列标准溶液都是由操作人员自己配制的,可以逐个输入标准名称,浓度,自动进样器位置,标准溶液体积,稀释剂体积等.如果采用由一个浓的标准溶液仪器自动稀释成一个系列标准的方式测量时,可点击图32中间的”Calculate Standard Volumes”,此时屏幕上出来对话框如下图33:图33.石墨炉自动进样器自动配制系列标准对话框2.2.10在上面的对话框中输入每一点标准浓度,浓的储备液浓度及其位置,标准空白和样品空白位置,然后点击“OK”,仪器软件即自动计算出每一点工作标准配制时应取的浓的储备液及稀释剂的体积.再点击“Initial Calibration”,选择建立新的工作曲线或是调用以前作好的,储存在硬盘上的合适的校准曲线;如需要,还可点击下面的“Calibration Check”,对校准曲线的相关系数提出要求,并选择当相关系数不能达到要求时,仪器应作出的反应.再下面的“Recalibration”页面给用户提供了在测定过程中对工作曲线进行再校准的功能.在该页面中操作者必须确定再校准的类型,再校准的频度以及在测定过程的最后是否要用标准溶液当作样品来做,以验核测量结果的可靠性.至此,方法建立的基本内容已经输入完毕,如不进一步使用软件的专门质量控制功能,可直接进入到2.2.16,否则点击“Checks”,屏幕出现画面如图34:图34.方法编辑中的”Checks”页面之一2.2.11”Checks”实际上也是一种质控手段,只是它并不使用特定的质控样品.在此页面中,包括有对于测量精密度的控制(precision),超标样品溶液的稀释,基体回收率试验(Matrix Recovery),和自动回收率试验等.其中对于许多用户来说,超标样品溶液稀释功能是经常需要使用的.用鼠标器点击窗口右边的”Beyond Calibration”,即调出该功能的设定界面如下图35;图35.超标样品溶液稀释设定页面2.2.12首先确定在超标时需要稀释的样品溶液类型,然后确定超过标准曲线范围多少就要进行稀释,再设定逐步减少的样品溶液进样量,最多可设定5个溶液体积,还要指定是在第一次测定发现样品溶液超标就要稀释还是须等到一个样品溶液全部测量次数完成后平均值超标后再稀释.如果样品空白也需作同样稀释,则选勾下面倒数第二项.最后一项用于与加标样品溶液有关的是否同样稀释的选择.如需进行人工加标回收率试验或进行平行样品处理试验,则可点击”Matrix Recovery”进入到图36所示页面:图36.人工回收率试验和平行样品处理试验页面2.2.13右面空格内需要输入的是每一对样品加入的标准浓度(或含量),它们的位置在样品信息文件中决定.如需检查样品溶液测量过程中所受到的干扰(样品溶液中测定元素的信号是增强了还是被抑制了),可进入到自动回收率试验设定页面.它又被分成两部分,点击”Automatic Recovery1”进入到第一部分如图37:。
原子吸收光度计使用说明书1、仪器准备阶段(1)打开电源及稳说明书说明书说明书压器开关,待电压220V 稳定后,开启仪器主机开关,开始供电。
(2)接通计算机,运行仪器控制软件,仪器开始初始化。
(3)初始化完毕后,选定待测元素灯,设定条件,开始寻峰。
(4)寻峰完毕后进入测量操作界面,设定样品数量及浓度等参数。
2、火焰法测量(1)连接空气压缩机和气体控制器,待助燃气体接通后,打开乙炔瓶开关,调节所需气体流量及压强,点燃火焰。
(2)平衡能量后,以试剂空白调零,测量标准溶液及样品试液的消光度或浓度值。
(3)测量完毕,以去离子水喷洗10min,按照规定的顺序先关断燃气气源,再关断助燃气气源,当火焰熄灭后,再依序关主机开关、电源开关及计算机。
并在仪器使用登记本上逐项填写使用情况。
3、石墨炉法测量(1)通过操作软件切换到石墨炉法测量,连接水、气、电路。
(2)通过操作软件设定参数,调整光路,选择好分析条件,空烧石墨管。
(3)仪器工作稳定后,选用最佳的原子化条件进行标准及试样的测量。
(4)工作完毕,关石墨炉保护气源、冷却水源及电源,关面板上开关、主机开关及电源,关计算机。
并在仪器使用登记本上逐项填写使用情况。
4、氢化物法测量(1)将电热石英管正确安装于燃烧缝上,连接水、气、电路。
(2)设定好适宜的测量参数后,按下氢化物发生器的启动键开始进样,在哨音后,测定程序发生及读数,更换试样及标准物质重复测量。
(3)工作完毕后,关闭水源、气源和石英管电源,关闭主机开关及电源,关闭计算机。
并在仪器使用登记表上逐项填写使用情况。
5、注意事项(1)在工作时如果遇到突然停水,停电,应及时关闭燃气气源,再关闭水源,电源,待恢复正常供水供电后,再进行测试。
(2)变换测定元素需要换灯时,应待灯冷却后再进行。
(3)对于不常用的元素灯,应每隔2~3个月取出在工作电流下点燃2~3小时。
(4)保持分析室整洁及仪器外表清洁。
(5)分析室严禁吸烟和使用电炉,工作时要保证通风换气畅通。
仪器操作流程原子吸收光谱仪的操作步骤仪器操作流程:原子吸收光谱仪的操作步骤原子吸收光谱仪是一种常用于化学分析和环境监测的仪器,其操作步骤十分重要。
本文将介绍原子吸收光谱仪的基本操作流程,帮助读者更好地理解和应用该仪器。
1. 仪器准备在正式操作之前,首先要进行仪器的准备工作。
确保原子吸收光谱仪与电源连接正常,并检查仪器的各个部件是否完好无损。
另外,还需检查气源和溶液等实验所需物质是否充足,并准备好所需的标准溶液和样品溶液。
2. 仪器开机在确认仪器准备就绪后,将电源开关打开,启动原子吸收光谱仪。
待仪器完成自检过程后,进入正式的操作界面。
3. 参数设置在进行样品测试之前,需要根据实际需要对仪器的参数进行设置。
通常,原子吸收光谱仪的参数设置包括波长选择、灯源选择、工作曲线选择等。
根据样品的性质和测定的要求,选择合适的参数设置。
4. 样品处理为了确保测定的准确性和可靠性,对样品进行预处理是必要的。
样品处理的具体过程取决于样品的特性和测定的目的。
常见的样品处理方法包括稀释、溶解、过滤等。
在进行样品处理时,要注意严格按照操作规程进行,并避免样品受到外界污染。
5. 校准仪器在样品测试之前,必须进行仪器的校准。
校准的目的是建立仪器的工作曲线,以便对样品进行准确的定量测定。
校准可通过标准溶液进行,根据需要选择合适的标准溶液进行校准。
6. 样品测试校准完成后,即可进行样品的测试。
先将标准溶液注入样品池,测得稳定的吸光度数值后,再进行待测样品的测试。
确保待测样品的体积、浓度等参数符合要求,将待测样品注入样品池进行测试。
记录下样品的吸光度数值。
7. 数据处理样品测试完成后,需要对数据进行处理。
通常,原子吸收光谱仪会自动计算出样品的浓度值,并将测试结果显示在操作界面上。
对于需要进一步处理的数据,可使用相关软件对数据进行分析和处理,包括绘制曲线图、计算样品浓度等。
8. 仪器关机在完成样品测试并保存好数据后,应及时关闭原子吸收光谱仪。
原子吸收光谱仪操作说明书一、概述原子吸收光谱仪是一种用于测定样品中金属元素含量的仪器。
本操作说明书将详细介绍原子吸收光谱仪的使用方法和相关操作注意事项。
二、仪器准备1. 确保原子吸收光谱仪处于稳定的电源供应下。
2. 检查仪器的冷却系统,并确保冷却剂的储备足够。
3. 清洁光谱仪的光路径,确保其不受灰尘或污渍的干扰。
三、样品处理1. 准备待测样品,并将其转化为溶液形式。
2. 对于固体样品,进行适当的样品前处理,如研磨或酸溶解。
3. 预处理样品溶液,去除其中的杂质和干扰物质。
四、仪器校准1. 准备标准样品溶液,其中含有已知浓度的目标金属元素。
2. 根据仪器的标定方法,逐个加入标准样品溶液,并记录吸光度的测量结果。
3. 通过绘制吸光度与标准样品浓度之间的标准曲线,校准仪器。
确保该曲线的线性范围覆盖了待测样品的预计浓度范围。
五、仪器操作1. 打开仪器的电源,并等待其初始化完成。
2. 选择合适的工作波长和光路。
3. 将校准好的仪器装置与样品池连接,并添加待测样品溶液。
4. 启动仪器的测量程序,记录各个波长下的吸光度数值。
5. 根据测量结果,计算出样品中金属元素的浓度。
六、数据处理1. 对于每个样品测量结果,根据标准曲线进行浓度换算。
2. 统计多次测量的平均值,并计算其相对标准偏差(RSD)。
3. 根据所需的结果,进行数据处理和报告生成。
七、保养与维护1. 定期清洁光谱仪的光路和样品池,以确保其正常工作。
2. 检查冷却系统的工作状态和冷却剂的使用情况,及时更换或补充。
3. 定期进行仪器的校准和质量控制,确保测量结果的准确性和可靠性。
八、安全注意事项1. 在操作仪器前,必须佩戴防护手套和眼镜,以防止样品对人体的伤害。
2. 避免与化学品直接接触,避免吸入有毒化学物质。
3. 在使用酸性或腐蚀性溶液时,需注意防护措施,如穿戴防护服和使用化学抽风设备。
九、故障排除1. 如遇到仪器故障,请立即停止使用,并联系仪器维修人员。
原子吸收光谱仪操作1.准备样品:首先,准备待测样品。
样品可以是液体、固体或气体,具体根据需要选择。
确保样品净化,避免杂质对测试结果的影响。
2.准备工作台:将原子吸收光谱仪放在清洁的、稳定的工作台上。
确保仪器的稳定性和安全性。
检查谱仪的供电情况、仪器所有部件的完整性和使用是否正常。
3.设置参数:根据测量的要求,设置吸收光谱仪的参数。
这些参数包括波长范围、进样量、样品情况等。
测量前需要进行初始校准,使用标准样品进行调整,使仪器在测量范围内保持准确稳定的工作状态。
4.进样操作:根据仪器的样品容器要求选择样品装载方法。
液体样品可以使用玻璃孔板装载,而固体样品则可以使用石英或陶瓷杯装载,有些仪器可以使用气体进样系统。
将样品放置于进样装置中,并确保样品加载正确,不会溢出或造成样品传输的中断。
5.启动仪器:将仪器的电源打开,启动仪器。
等待仪器的启动时间,一般为几分钟到十几分钟不等。
在启动过程中,可以根据仪器的要求进行提示和操作。
6.数据采集:启动仪器后,使用相应的软件或操作面板设置数据采集参数。
根据需要选择吸收波长范围,并调整其他参数,如灯的亮度、平台位置等。
然后启动数据采集程序,开始数据采集。
7.数据处理与分析:数据采集完成后,进行数据处理与分析。
根据仪器提供的软件或其他数据处理工具,对原始数据进行处理和分析,得出相应的结果。
此过程可能包括去除背景信号、基线校正、峰面积计算等。
8.结果解释:最后,根据分析结果进行结果解释。
对测量得到的结果进行评估,并与标准样品进行比较,以确定样品中特定元素的浓度。
根据结果进行必要的修正和校准,确保结果的准确性和可靠性。
总结:原子吸收光谱仪操作需要准备样品,准备工作台,设置参数,进样操作,启动仪器,数据采集,数据处理与分析以及结果解释。
通过这些步骤,可以获得样品中各种元素的浓度信息,为进一步研究和应用提供参考。
1. 仪器名称火焰原子吸收光谱仪2.操作的环境条件室温:10-35℃, 相对湿度:20-80%℃.3. 操作步骤3.1外观检查掀去仪器罩,观察仪器外表有无异常.3.2开机前准备3.2.1打开排风开关,检查通风是否良好.3.2.2查看电线插座、气路管道连接是否正常.3.2.3 检查水封是否充满了水.3.3开机步骤3.3.1在仪器上按装一只待测元素的空心阴极灯.3.3.2开启电源总开关,开启仪器开关.3.3.3调整波长,点亮空心阴极灯,设置工作参数.对于Cu、Mg等谱线简单的元素可选择较大的通带宽度;Fe、Mn等谱线复杂的元素通带宽度应较小。
3.3.4仪器及空心阴极灯预热30分钟以上,使仪器各部件及灯的能量进入稳定状态.灯预热时间不够,结果漂移3.4稳定性检查相对标准偏差RST<5%.3.5技术性能检查标准曲线的相关系数要达到3个9.3.6测定步骤测定cu、N i、Ag等不易原子化的元素及碱土金属时,使用贫燃火焰;对于测定较易形成难熔氧化物的元素如cr、Al、及稀土金属等则适用富燃火焰。
多数元素使用中性,即化学计量型火焰,燃助比为1:4。
合适的燃助比应通过实验确定。
固定助燃气流量,改变燃气流量,观察所测吸光度值与燃气流量之间的关系选择最佳的燃助比。
3.6.1先打开空气缸瓶开关,再开乙炔缸瓶开关.3.6.2点火.火焰稳定10分钟.如果结果漂移,燃烧器预热不够,应加长预热3—5分钟配制标准系列和制备试样应注意加酸,以免低浓度元素在器壁发生吸附作用,导低浓度范围线性变差。
3.6.3 依次测定空白、标准溶液、样品溶液,记录结果.一般元素都有多条共振线可供选择,应根据试液中待测浓度范围选择最适宜的波长。
若待测元素的浓度很低,应选择灵敏度最高的波长;若待测元素浓度很高,为了避免过分稀释引入的误差,则应选用灵敏度较低的波长。
亦可采用偏转燃烧器降低吸光度,使标准系列及试样吸光度值不高于0.6,否则,标准曲线弯曲严重,误差增大。
AAnalyst 600/700/800原子吸收光谱仪(AAS)快速操作指南一、Aanalyst 700/800 火焰快速开始模式(p. 2~16)1. 开机1) 开乙炔气90-100 Kpa, 开空气450-500 Kpa, 开通风系统2) 打开计算机和主机.3) 双击WinLab32 for AA软件进入工作界面.2. 最佳化打开Cu方法.1) 灯优化① 点击Lamps 图标进入Lamp Setup.② 点Cu on/off,打开Cu 灯.③ Lamp 1Cu 灯优化.④ Cu 灯 Lamp Energy 显示.2) Burner 垂直位置优化① 点击Flame 图标进入Flame Control.② 点击Align Burner.③ 选Automatically align the burner 点击Next.④ 不点火吸入空白 (测定波长在230nm 以上时), 点击Adjust,仪器开始寻找最佳垂直位置.⑤ 出现对话框,显式Vertical reference position found.⑥ 点击OK.3) Burner 水平位置优化① 在Flame Control图标中,单击off/on 点燃火焰.② 吸入4ppm 铜标淮溶液③ 点击Adjust,仪器开始寻找最佳水平位置.④ 出现对话框,显式Horizontal reference position found.⑤ 点击OK,再点击Finish 完成燃烧头最佳化.4) 灵敏度check在Cu 元素的标准测量条件下,点燃铜灯;点燃空气-乙炔火焰进行调节① 点击Cont.进入 Continuous graphic 对话框.② 吸入Blank 点击 Auto Zero Graph 自动调零.③ 吸入4 ppm Cu 顺时针转动锁定螺帽,待其松开后,逆时针转动调节螺帽,同时密切观察 屏幕上吸光度的变化. 当吸光度接近于零,同时看到放在样品溶液中的毛细管开始冒 泡时,立即停止逆时针旋转. 此时改为顺时针转动调节螺帽,吸光度信号将逐渐升高,等到找到最大吸光度时,不再转动调节螺帽,同时逆时针转动锁定螺帽,直至将调节螺帽锁紧.雾化器调节工作完成.④ 点击Analysis 在下拉菜单中点击Characteristic Concentration 进入特征浓度对话框. 如果4ppm Cu 的吸光度是0.2090, 则测量的特征浓度 Measured Characteristic Concentration是:084.02090.00044.04=×mg/L, 而推荐特征浓度Comparison CharacteristicConcentration 是:0.077mg/L, 在±20% 范围内(0.0616~0.0924).雾化器流量控制⑤ 点击Tools 在下拉菜单中点击Recommended Conditions 进入推荐条件对话框.如灵敏度检查4ppm Cu约产生0.2Abs,铜在324.8nm处的特征浓度是0.077mg/L.3. Cu 新方法建立1) 点File → New → Method, 进入New Method 对话框, 选择Element: Cu点击OK.2) 在 Method Editor 中. 设置测量参数3) 设置积分时间和重复次数4) 选择气体流量5) 选择小数位数、有效数字和浓度单位6) 设置空白Blank、校准浓度Standard、试剂空白Reagent blank.7) 保存新方法. File →Save As →Method8) 输入新方法名,点击OK保存.9) 建立样品信息文件.点File → New → Sample info file, 进入Sample information editor对话框.10) 在Sample information editor 对话框中, 设置样品参数.如原溶液样品稀释10倍,在Aliquot Volume栏中输入1,在Diluted to Vol栏中输入10.如固体样品称样量为0.1g, 定容至100mL, 再取0.1mL(在Aliquot Volume栏中输入0.1),稀释至1000mL(在Diluted to Vol栏中输入1000).或(在Aliquot Volume栏中输入1,在Diluted to Vol栏中输入10000)11) 保存新的样品信息文件.File →Save As →Sample Info File12) 点击Manual, 进入Manual Analysis Control, 在Results Date Set Name处,点Open.13) 在Select Result Date Set对话框中,在Name处,输入结果文件名.14) 设置工作界面,包括: Manual Analysis Control、Flame Control、Calibration Display、Results.15) 保存工作界面 File →Save As →Workspace4. 开始分析1) 在Manual Analysis Control对话框中,吸入空白,点击Analyze Blank 分析Calibrationblank.2)点击Analyze Standard, 测量校准浓度13) 测量校准浓度2和校准浓度34) 校准曲线相关系数r要求≥0.999以上6) 点击Analyze Blank 分析Reagent blank.7)样品测定.点击Analyze Sample 分析样品.8) 分析结束后,点击Flame Control中,点Off熄灭火焰,关闭乙炔气瓶,点击Bleed Gas排除管路中残留的乙炔,关闭排风系统.9) 在Lamp Setup 中点击Off 关闭灯.10) 点击Window,在下拉菜单中,点Close All Windows,关闭所有窗口,改变Change Technique进入石墨炉分析;或关闭WinLab32 软件,退出主菜单,关闭空压机、主机、计算机.二、Aanalyst 600/700/800 石墨炉快速开始模式(p. 17~53)1. 开机1) 开氩气350-400 Kpa, 开空气450-500 Kpa, 开通风系统.2) 打开计算机和主机.3) 双击WinLab32 for AA软件进入工作界面,点File→Change Technique→Furnace.4) 在WinKab32 对话框,出现The system is about to move the atomizer点击OK,再出现The technique will now be changed 点OK.5) 火焰与石墨炉原子化器的转换.2. 灯优化1) 点击Lamps 图标进入Lamp Setup,点on/off,打开Pb 灯.3. 石墨炉优化1) 点击Furnace,进入Furnace Control对话框.2) 点击Align Furnace.点Lamp 2 Pb 灯Lamp Energy 显示3) 在Align Furnace/Quartz Cell Wizard 对话框中,选择Automatically align the device, 点击Next.5) 点击Adjust,优化石墨炉最佳位置.6) Reference position found,找到石墨炉原始位置.7) 点击OK,完成石墨炉位置优化4. 进样针调节在Furnace control 图标中,点击Align Tip. 进入Align Autosampler Tip Wizard 对话框中1) 进样针长短调节ٛ.① 选择Suspend the autosampler tip above the rinse vessel to renew and cut the plastic tubing,点击Next.ٛ.② 用聂子将进样针拉出金属管和塑料保护套外,用锋利的刀片(如切纸刀)切一约45°斜口,进样针留在塑料保护套外约7~10mm.2) 进样针在石墨管位置调节.ٛ.① 选择Align the autosampler tip in the graphite tube. 点击Next,自动进样针悬 在石墨管取样孔的上方(注:自动进样针在复位时的斜口朝外,针拉出保护套管约7~10mm处).ٛ.② 用左边的旋纽调节自动进样器头的左右位置,用前面的旋纽调节自动进样器头的前 后位置,用右边的旋纽调节自动进样器的深度,在调节深度前应将固定在石墨炉左右二边的观察镜放下.ٛ.③ 进样针的斜口在进入石墨管口时朝里,并尽最大可能将进样针与石墨管里面内口相 切,但不要接触.ٛ.④ 调进样针进入石墨管的深度约7/10等份(通过固定在石墨炉右边的观察镜检查,将石 墨管直径分10等份)..⑤ 点击Finish,完成进样针在石墨管位置调节.3) 进样针石墨管位置检查在Check autosampler tip alignment in the graphite tube,点击Next,检查确认进样针是否在石墨管7/10或者2/3处.4) 进样针在样品杯和清洗盘位置调节ٛ.① 选 Set the depth of the autosampler tip in the sampling cup 和 Use a samplecup或 Use the rinse location,点Next.ٛ.② 调节进样针在样品杯和清洗盘中的位置,金属部分不要接触样品,点击OK完成.进样针在石墨管7/10等份处5)在Furnace Control中,点击Furnace on/off,清洗石墨管一至二次.5. 新方法建立点击File → New → Method.2) 选择Pb,点OK.3) 在Method Editor 对话框中,Define Element中,编辑Pb方法.4) 在Setting中,选择测定次数 Replicates5) 仪器推荐的干燥、灰化、原子化、清洗条件(注:是在有基体改进剂条件下的参数)6) 推荐条件Tools → Recommended conditions7) Pb Chemical modifier是:0.050 mg NH4H2PO4+0.003 mg Mg(NO3)2.(注:0.050 mg NH4H2PO4是指配制%15100050.0=×NH4H2PO4,称取1g NH4H2PO4溶于100mL去离子水中,为1%,加入5uL基体改进剂于样品中,相当于加入0.050 mg NH4H2PO4;0.003 mg Mg(NO3)2是指配制%06.05100003.0=×)8) Sample Volume 是20uL, Matrix modifier 是5uL.9) Sequence对话框中, Pipet Speed: Take up是取样速度,Dispensing是进样速度.10) 选择Nonlinear Through Zero.11) 在Method Editor、Standard Concentrations中,点击Calculate Standard Volumes 图标.12) ,设置标样位置和浓度、标准系列(10、20、50ppb)、空白.13)保存方法14) 点击试样信息编辑器图标 SamInfo icon.15) 编辑自动取样器的位置A/S Location、试样识别码 Sample ID.16) 保存样品信息文件 Sample Info File.17) 点击 Automated Analysis Control窗口图标.18) 在 Results data set name 输入结果数据文件名.19) 在Automated Analysis Control 窗口,点击Rebuild List显示分析序列.20) Peak icon峰图标显示21) Results icon 结果图标显示24 自动分析控制图标显示25) 工作界面设置.22) Calib icon 图标显示23) Furnace icon 石墨炉控制图标显示26) 保存工作界面 Workspace.27) 点击Analyze All全部分析.(blank+standard+sample)再点击Analyze All,出现Stopping an Analytical Sequence图标,点OK立即停止分析. 点击Reset Sequence结束分析序列.28) 点击Rebuild list重建分析序列,点Calibrate进行标准系列浓度分析.相关系数 r≥0.9990.29) 点击Analysis-Characteristic Mass 检验6. 加标回收1)在Method Editor ,Diluent Volume(uL)中:设102)设置浓标位置及标准系列3)设置加标浓度、回收率上下限等4)设置自动取样器加标位置7. Standard Addition Method 标准加入法1)在Method Editor ,Diluent Volume(uL)中:设102) 在Equation 中,选Method of Additions Calibrate方程.3) 设置浓标位置及标准系列4) 在Sample Information Editor中,设置样品信息文件5) 点Auto进入Automated analysis Control图标中,点Rebuild list重新显式分析序列,点Analyze All进行全部分析.8. 数据再处理 Data Reprocessing.1)点击 Reproc icon图标2) 点击Browse,打开要处理的数据库.3)点Analysis,在下拉菜单中,点New Calibration删除原校准曲线,点Clear Results Display删除原数据, 选中要处理的空白、标准、未知样品;点击Reprocess.9. 数据管理1)数据压缩,选中要压缩的结果数据文件,点击Archive.在Archive Description中,点Browse,选择要压缩的文件名和目录,点OK完成.2) 解压缩文件,点击Restore. 点击OK,点击OK.点击Browse,选择要解压缩的文件.在Restore Library中,点击…选择解压缩路径,点OK,点OK.3) 报告输出,选择要打开的结果文件,点Report.选择需要的数据,点OK.点Preview,浏览报告.打印报告电子版Word报告输出,点击图标(export),选择Word for Windows document,点OK.电子版Excel报告输出,点击图标(export),选择Excel5.0(XLS),点OK.报告模板建立,报告标题及页眉.输入页脚和报告附录限值说明保存报告设计点Preview,浏览报告。
原子吸收光谱仪使用方法说明书一、概述原子吸收光谱仪是一种常用于分析金属元素含量的科学仪器。
本说明书将详细介绍原子吸收光谱仪的使用方法,以及常见的操作技巧。
二、仪器准备1. 根据仪器类型,接通电源并确保电源稳定;2. 将光谱仪平稳放置于实验台面上,并确保周围环境光线适宜;3. 对于需要连接气源的仪器,确认气源管路连接正确,并调节气源流量至合适位置;4. 打开光谱仪仪器软件,确保软件正常工作,并根据需要进行初始化设置。
三、标样制备1. 根据待测金属元素的特性,选择合适的标样;2. 使用金属元素浓度合适的标准溶液进行系列稀释,制备出一系列浓度不同的标样溶液;3. 将标样溶液装入用于测量的样品池或进样室;4. 使用样品池或进样室内的清洗溶液进行样品池清洗,以确保准确测量。
四、仪器校准1. 将最低浓度的标样溶液置入样品池或进样室,进行仪器的零点校准;2. 依次将其他浓度的标样溶液置入样品池或进样室,实施多点校准,以保证测量的准确性;3. 根据仪器类型和要求,选择合适的校准曲线拟合方式。
五、样品测量1. 使用吸头或自动进样器将待测样品置入样品池或进样室;2. 进入测量界面,在仪器软件中选择对应的测量波长和校准曲线;3. 根据测量要求和样品特性,设置合适的积分时间、重复次数等参数;4. 点击开始测量按钮,等待测量过程完成;5. 将测量结果保存,并及时清洗样品池或进样室。
六、数据处理与分析1. 将测量结果导入数据处理软件中;2. 根据实验要求,进行数据质量控制,包括重复测量、计算测量误差等;3. 对于需要进一步分析的数据,可以使用统计学方法进行处理;4. 根据数据分析结果,撰写实验报告或进行进一步研究。
七、注意事项1. 在操作仪器前,需先熟悉仪器的使用手册,并确保具备基本实验技巧;2. 在使用样品池或进样室前,应先清洗干净,以避免污染实验结果;3. 对于需要使用酸性溶液的实验,应戴上适当的个人防护装备;4. 不得随意关闭或修改仪器软件中的设置参数,以免影响测量精度;5. 定期对仪器进行维护和保养,避免因长时间使用而导致故障。
原子吸收光谱仪使用操作规程1.准备工作在进行实验之前,确保原子吸收光谱仪处于良好的工作状态。
检查仪器是否连接好电源,以及其他必需设备是否正常运行。
检查仪器的各个部分是否干净,并确保没有尘埃或杂质。
2.样品处理将待测样品进行必要的前处理。
根据需要,可以进行溶解、稀释、过滤等步骤,以获得适合测量的样品。
确保样品的质量和浓度符合实验要求。
3.校准与标准曲线使用标准品溶液进行校准。
根据需要选择适当的标准品,将其在原子吸收光谱仪中测量,并绘制标准曲线。
标准曲线应包含一系列不同浓度的标准品,并覆盖样品预计包含的元素的浓度范围。
4.仪器设置根据实验要求,选择适当的波长,并设置吸收光谱仪的参数。
这包括波长范围、光路对准、光源强度和光电倍增管增益等。
确保参数的选择和设置能够提供准确、可靠的测量结果。
5.测量样品将校准过的样品放入原子吸收光谱仪中进行测量。
确保样品在测量之前充分混合并保持稳定。
每个样品应至少进行三次重复测量,以获得更加可靠的结果。
6.数据处理对得到的测量结果进行数据处理和分析。
可以使用标准曲线来计算样品中金属元素的浓度。
对于复杂的样品矩阵,可能需要进行校正和插值等进一步的数据处理。
7.记录与报告将测量结果记录下来,并制作实验报告。
包括实验的目的、方法、结果和讨论等内容。
实验报告应清晰、准确地描述实验过程和结果,并提供必要的解释和分析。
8.仪器维护在实验完成后,进行仪器的维护和清洁。
清除并处理样品残渣和废液。
检查仪器的各个部分是否正常工作,并及时更换或维修损坏的部件。
以上是关于原子吸收光谱仪使用操作规程的简要介绍。
根据具体的实验要求和仪器型号,使用者可以根据需要进行进一步的调整和操作。
原子吸收分光光度仪的使用和操作流程下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。
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800系列仪器操作规程及注意事项一、开机前应先开氩气,次级压力调至0.2至0.3之间。
二、在关机状态下更换所测的元素灯。
三、检量二级气液分离器(水封)中是否有水。
四、依次打开计算机,待进入电脑系统桌面后打开仪器主机和自动进样器的电源开关。
五、打开仪器上盖,检查元素灯是否被点亮(特别是Hg灯),若不亮,用点火器激发(方法:将脉冲点火器顶在灯壁上激发),检查光路是否准确(光斑落在调光器上选择的交点上)。
六、双击软件图标,进入仪器操作软件。
七、进入软件后,出现自检测窗口,单击全部《全部自检》按钮,显示正常后单击《返回》八、单击《元素表》,出现元素表窗口。
关闭不使用的元素灯(方法:在不用的那道元素灯选手动,再将元素灯符号选择NONE),单击确定九、单击《仪器条件》,更改仪器条件(原则:标准系列浓度高则降低仪器条件,反之则升高.标准系列浓度范围根据样品浓度设定),选择标准曲线法,单击《确定》。
十、单击《标准系列》,输入标准系列各点浓度值和位置号,单击《确定》。
十一、单击《样品参数》,分别输入样品名称、样品形态、稀释因子(即稀释倍数)、位置号以及样品空白,选择样品结果单位,单击《确定》。
注意:添加样品空白之后,仍需点击样品空白按钮,选中复选框,输入空白位置号,否则测量窗口里没有样品空白.十二、单击《测量窗口》,进入测量窗口。
做汞必须在测量样品之前应大电流预热汞灯30分钟。
注意:测量方法选test,预热时,仪器应空启动(即泵块不压,不进溶液)。
十三、将样品码放好,将泵的压块压上。
点<点火>选中标准空白、标准系列,点检测旁边的黑色下拉窗口里的检测选中区域,(会弹出保存文件名的对话框),待标准系列做完,点<工作曲线>查看曲线相关系数及灵敏度,呆线性好,灵敏度足够的情况下再点样品空白,这时即可直接点检测。
在《报告》窗口中查看或打印样品测量结果。
如样品参数之前未设置完全(例稀释因子),可再点样品参数进行设置,之后点重现计算,可在报告窗口看到更改后的结果!十四、实验完成后直接点重做空白(让酸把管路中的杂质带走),两三遍之后将样品管和还原剂管都放在盛放纯水的容器中点重做空白(用纯水把管路中的酸带走),两三遍后将两根管子置于空气中再点重做空白(排空管路中的水),将泵的压块放松。
AA800原子吸收光谱仪操作规程1、目的使AA800原子吸收光谱仪的使用处于受控状态,保证检测结果的准确性和可靠性。
2、使用前的准备2.1选定和安装需要的空心阴极灯或无极放电灯2.2配置好需要的标准溶液、基体改进剂等需要的试剂溶液。
3、操作规程3.1开机与分析测定3.1.1开室内总电源开关;石墨炉电源开关;之后开空气压缩机,充满气后,使空压机输出压力保持在4.6㎏/㎝2以上;开氩气在0.35-0.4MPa;开启通风系统。
3.1.2打开计算机后,可以开主机电源,此时仪器石墨炉的自动进样器进行自检。
3.1.3点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst 快捷图标,进行联机,此时光谱仪对光栅、马达等进行自检,直到屏幕上出现Select Workspace 画面。
3.1.4在技术切换中选择分析技术火焰法或石墨法,如果不更换则直接进入工作界面;如果改变分析技术,要确保火焰或石墨炉系统转变时没有阻挡。
3.1.5火焰法(Flame)3.1.5.1 打开乙炔气体使输出压力在0.1M Pa。
3.1.5.2 在工作站窗口中点击工作界面,监测仪器的工作状态。
3.1.5.3点灯。
点击灯设置,点亮所需的灯。
3.1.5.4 测定一个元素的分析方法可以在文件菜单中打开也可以在窗口中快捷菜单中“方法”下打开原有的分析方法或新建分析方法,也可以在快捷菜单中选择“方法”中新建方法。
3.1.5.5 结果保存:点“样品信息:”后的浏览…即可输入样品信息文件名;点“设置结果名”后的浏览…即可输入保存结果的文件名。
3.1.5.6 点火:确定分析条件后,若火焰控制窗口的“安全”中有绿色“√”便可以点火。
3.1.5.7 测定:先测标准空白,直到读数为零,再进行标准分析,浓度按从低到高顺序进行,建立校正曲线,标准的浓度必须是分析方法中设定的。
然后进行样品分析。
如果调用以前的校正曲线分析前,需要先进行空白分析,若只有一个样品空白可以直接用来作为空白测定,若不止一个就可以以做校正曲线的空白作为空白,样品空白作为样品来测定,之后用样品测定结果减去样品空白得出测定结果。
分析前准备工作开机装灯关机开机1.操作前仔细阅读安全须知。
2.确证分光光度计及其他辅助仪器安装正确。
3.打开工作区排风系统。
4.接通空气压缩机电源,空气过滤器减压至约450KPa。
打开乙炔钢瓶(调节为90KPa)5. 打开惰性气体钢瓶并调节为350KPa。
6.接通冷却水i 如用循环冷却水系统,按揿其后板上开关ii 如用自来水冷却,流速调节为2.5升/分7.将主机后板上空气开关( circuit breaker)拨向ON的位置(记号为1)可将此开关一直在ON的位置上,而开机时用面板上ON/OFF开关8.接通计算机9.装灯(开机前必须已有一只空心阴极灯在灯架上)10.打开面板上ON/OFF开关(待空压机达到额定压力后,再开主机)11.开动AA Winlab,在AA Winlab图块上双击12.选择原子化器*如果需要的原子化器不在原子化器室内,则按以下步骤进行i确信石墨炉自动进样器已从原子化器室前旋转至旁边位置,雾化器管子没有接任何附件ⅱ确信空压机已接通ⅲ在File菜单上Change Technique单击ⅳ选择所需原子化器Flame—燃烧器系统Furnace—石墨炉ⅴ在OK上单击,显示Initializing New Technique注:在原子化器转变时,切勿将手或其他物品放在原子化器室内I. 装灯灯室位于分光光度计左侧有八个灯架空心阴极灯可以装在任何一个灯架上如装无极灯,则只能装在灯架1-4上无极灯插座在灯室左侧灯室内灯架II. 灯的安装和连接A. 空心阴极灯HCL注: 开机前必须已有一只空心阴极灯在灯架上1.打开灯室2.将Lumina灯小心地滑进灯架插头要全部滑进灯架上插座3.关上灯室盖子B. 无极放电灯EDL只能用灯架1-41.打开灯室1.将灯驱动器滑进套筒,当套筒滑入时,压住锁住栓,到位后,锁住栓会伸出套筒孔。
1.将灯滑进灯架,直至撞上灯架内的终止点。
1.将编码灯插头插入灯架上插座(灯架与插座须同号)。
1.将灯连接器插入正确的EDL插座上(位于灯室左侧)。
1.关上灯室盖子III. 灯的拆卸在灯还亮着时,不可拔出插头并卸下灯。
1.在Lamps上双击,显示Align Lamps窗口。
2.确证要取下的灯已关掉,ON键必须不显绿色,如有必要,可在在ON键上单击。
3.关掉Align Lamps窗口。
4.拔掉插头,取出灯。
IV. 灯的调整将箭头指向图块单击Align Lamps窗口出示1.设置灯的参数∙如果装的灯是编码灯,则参数会自行设置∙不是编码灯在灯序位旁边的Elements位置上输入灯元素的原子符号,在Current位置上输入合适的灯电流∙如果是无级放电灯,在‘Lamp Type’一栏内EDL座上单击2.(i)在On/Off位置上单击,O显绿色,灯亮(ii)在要调准的灯‘Set up’上单击(iii)灯自动调准(iv)对其余装上的灯一一重复第i-iii步(v)在Align Lamps窗口的闭合座上单击,关闭Align Lamps窗口V.装灯注意点*不要去碰灯的窗口,汗水或其他沾污会降低辐射强度。
*如果安装二个有同一元素的灯,例如一个单元素铜灯和一个有铜的多元素灯,进行铜测定时,系统会自行选择使用数值小的灯架,因此要将你选用的灯放在数值小的灯架上(以上仅指PE公司的编码灯而已)。
*用无极放电灯时,将每个灯的插头插在与灯架同一个数值的插座上。
*用无极放电灯时,要使用正确的编码插头,并插在该灯架的插座上。
*如果用错编码插头,或将编码插头插错位置将导致出错。
使用燃烧器系统设置1.装上所需的燃烧头2.如吸喷有机溶剂,则燃烧器系统应配上正确的垫圈燃烧器位置的最佳化点火每次点火前检查下列各项i燃烧头是否按紧使用合适的燃烧头使用合适的垫圈ⅱ端盖是否盖紧ⅲ喷雾器是否正确安装ⅳ燃气/助燃器管道与燃烧器、喷雾器是否接紧ⅴ下水管是否接好将箭头指向单击,显示Flame Control窗口选择助燃器(Air或N2O),在Flame Control窗口的Air或N2O 上单击并选定合适的气体流量,在单击在Tools上Atomizer Position单击,显示在Find Ref. 上单击,显示Locating New Reference Position Aspirate ablank and click on Manual在Manual 上单击,显示Setup Atomizer然后显示Aspirate a standard and click OK显示Optimize Horizontal接着显示Optimize VerticalOptimization was successful,would you like tostore the optimum position选择OK 键单击调节喷雾器1.在Tools菜单的Continuous Graphics上单击,按顺时针方向,旋松喷雾器的锁住环2.在Flame 上单击, 点燃空气/乙炔火焰3.吸喷空白溶液,待信号稳定后,在Continuous Graphics窗口Auto zero上单击4.吸喷试样溶液5.按逆时针方向,慢慢旋调节螺丝,直至置于溶液中的毛细管一端有气泡出现6.一边看屏幕上的读数,一边慢慢地按顺时针方向旋调节螺丝直至读数最大,且有下跌趋势7.继续按逆、顺时针方向调节螺丝,以得到最大的吸收值8.按逆时针方向转动锁住环,锁住调节螺丝9.制定测定文件1.将箭头指向File,显示File菜单2.将箭头指向New,再将箭头滑向Method,单击3.显示Create New Method屏幕4.将箭头指向Element to be determined:Cu ↓,单击↓5.寻找要测定元素的符号(如欲测银,将箭头指向Ag),单击,显示Ag ↓,将箭头指向右侧√OK ,单击6.显示Method Editor ―Inst‖ page共有四页,将参数一一输入。
存储文件1.箭头指向File 在Save 上单击,显示Save Method As 窗口,在Method Name 一栏上打上方法名字,并在OK 上单击2.将箭头指向在Manual Flm 上单击,在√OK 上单击屏幕上显示版面组合图像如要保存数据,则在开始测定前先在Manual Analysis 窗口箭头指向,单击显示Choose Results Data Set 屏幕打入Result Name ,并在OK 上单击这时Save Data 字迹清楚,并打上√。
如要将试样编号,可将箭头指向图块,单击,出示在Edit Column Fill 上单击,出示Sample ID Column Fill在Prefix 一栏内打入试样名称,在Number 一栏内打入第一个试样号,在Increment by 一栏内打入递加数,在√OK上单击在File 的Save as Sample Info File 上单击,打上文件名称。
火焰法测定-手动进样将箭头指向Flame Control窗口上,单击火焰点燃,图象发红1.测定空白:吸喷空白溶液将箭头指向 Manual Analysis 窗口上,单击(○点呈绿色),当仪器读数时,数据显示在 Results 窗口并打印2.测定标准:吸喷第一个标准溶液,并在上单击。
在仪器读数时稍待。
数据显示并打印。
对各个标准溶液逐个重复步骤,出示标准曲线。
3.测定试样:吸喷试样溶液,在上单击在 Results 窗口显示该试样吸光度和浓度。
4.测试完毕吸喷去离子水数分钟关机1.工作完毕,在关火前吸喷去离子水数分钟2.按,火焰熄灭3.关紧乙炔钢瓶4.按,放掉管道内气体5.退出AA winlab在File 菜单Exit 上单击6.关掉主机面板上开关On/Off7.关掉各种附件8.如果计算机不作他用,则关掉计算机和打印机。
使用石墨炉技术的系统设置在搬动仪器或转换原子化器时,必须确信·在原子化器室内无任何阻挡·石墨炉自动进样器已从原子化器室前旋转至旁边位置·雾化器管子没有接任何附件1.开机2.将石墨炉移至原子化器室内3.小心地将自动进样器旋转至原子室前,并旋紧旋钮4.建立或调出一个方法5.装上所需的灯6.石墨炉位置的最佳化7.自动进样器的调准第一章方法编辑方法编辑窗口仪器页校正:试样和改进剂页校正:方程式、单位和重复页校正:标准浓度页石墨炉:石墨炉程序页石墨炉:顺序页第一章方法编辑方法编辑窗口使用方法编辑窗口建立一个新的方法或修正一个存档的方法在Toolbar在Meth Ed上双击或在Tools菜单上Method Editor上单击Method Editor的基本页*Inst—设置仪器参数*Calib—校正信息*Furnace—石墨炉程序指令Instrument Page –仪器页在这一页上设置仪器有关资料建立一个新方法用下列窗口建立新方法或另建一方法在File 的New Method 上单击建立一个新方法1.在落下单子上挑选要测定的元素2.在Recommended Values上单击3.在OK上单击4.校正:试样和改进剂页在Methor Editor窗口Calib标签上单击显示Sample and Modifiers (试样和改进剂页是显示的第一页)校正:方程式、单位和重复页校正:标准浓度页计算体积(Calculate Volumes )如果从一只原始溶液计算系列标准和稀释剂体积,在Calculate Volumes 上单击,Volume Calculation (体积计算)对话文字显示:Volume Calculation Dialog 体积计算对话用此对话框计算出从一只原始溶液配制系列标准需用标准溶液和稀释剂体积键入:1.每一个标准溶液的浓度2.原始溶液在自动进样器上的位置3.原始溶液的浓度4.校正空白和试剂空白在自动进样器上的位置5.在OK上单击6.石墨炉:石墨炉程序页在这一页上输入温度-时间程序在Default上单击,软件进入一个推荐的方法Furnace Clean-out Parameters Dialog石墨炉清洗参数对话框在这一页上可以进行另加的清洗步骤在Extra furnace clean-out? 右侧的set上单击,即显示次页。
1.选择石墨炉程序上的一个步骤作为清洗步骤,并决定重复次数,挑选的步骤通常为石墨炉程序的清洗步骤。
2.决定清洗步骤何时进行:在试样间、校正前或QC试样前Furnace Sequence Page 石墨炉顺序页应用此页协调自动进样器操作和石墨炉程序在Customize 上单击,显示Advanced SequencePipet 吸取在一个顺序中,可以吸取四只溶液,按次序在每个要吸取的溶液上单击,再在Enter in Table上单击。