2-压汞法测量孔分布原理
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压汞数据孔隙分布一、压汞实验原理及仪器1. 压汞实验原理压汞实验是利用压汞仪器对样品进行一定压力条件下的吸附和脱附实验,通过测量吸附和脱附过程中样品的体积变化,从而得到样品孔隙结构的相关参数。
当样品与汞接触时,汞的表面张力会使其在孔隙中形成一定的曲率,从而可以根据汞的压入量来确定孔隙的大小和分布。
2. 压汞仪器常用的压汞仪器包括自动压汞仪、手动压汞仪等。
自动压汞仪器通常具有加热、走样、压汞等功能,可以实现对样品自动的多次吸附和脱附实验。
手动压汞仪器则需要手动进行样品的吸附和脱附过程。
无论是自动压汞仪还是手动压汞仪,都需要保证实验条件的稳定性和准确性,以得到可靠的数据。
二、压汞数据的获取方法1. 样品预处理在进行压汞实验前,需要对样品进行一定的预处理。
对于多孔材料,通常需要将其干燥或者去除其中的一些组分,以保证实验数据的准确性。
另外,在进行压汞实验前还需要对样品进行表面处理,保证其表面的光滑度和洁净度。
2. 实验过程在进行压汞实验时,首先需要将样品放置在压汞仪器中,并严格控制实验条件,如温度、压力等。
然后通过加压和减压的方式,对样品进行吸附和脱附过程,通过测量样品的体积变化,得到吸附和脱附曲线。
最后,通过曲线的分析,可以得到样品的孔隙分布和表面积等参数。
三、压汞数据的分析与应用1. 数据分析压汞数据通常以吸附和脱附曲线的形式呈现,通过对曲线的分析可以得到一系列的孔隙参数,如比表面积、孔隙体积、孔隙分布等。
在进行数据分析时,通常会采用一些常用的模型,如BET模型、DFT模型等,以求得样品的孔隙参数。
2. 应用领域压汞数据对于材料科学、环境科学、地质学等领域都有重要的应用价值。
在材料科学领域,压汞数据可以帮助研究人员了解样品的孔隙结构、孔隙大小分布等重要参数,为材料的设计和制备提供重要依据。
在环境科学领域,压汞数据可以帮助研究人员了解土壤、岩石等天然材料的孔隙结构和某些环境物质的吸附特性,为环境污染物的去除和修复提供重要依据。
mofs多孔材料孔径分布测试方法
MOFs(金属有机框架)是一种具有多孔结构的材料,其孔径分布对于其性能具有重要影响。
针对MOFs多孔材料孔径分布的测试方法,可以从实验方法和计算方法两个方面来进行讨论。
实验方法,常用的实验方法包括氮气吸附法(BET法)和压汞法。
氮气吸附法通过测量氮气在不同压力下吸附的量来确定孔体积和孔径分布,从而获得MOFs的孔径分布信息。
压汞法则是利用汞的表面张力和孔隙结构之间的关系来测定孔径分布。
这些实验方法能够直接测量MOFs的孔径分布,是目前应用较为广泛的方法之一。
计算方法,除了实验方法外,还可以利用计算模拟方法来预测MOFs的孔径分布。
例如,可以利用分子模拟技术,通过构建MOFs 的结构模型,进行分子动力学模拟或Monte Carlo模拟,从而得到MOFs的孔径分布信息。
这些计算方法能够在一定程度上提供MOFs 孔径分布的预测和理论指导。
除了上述方法外,还可以结合多种表征手段,如X射线衍射、扫描电子显微镜等,综合分析MOFs的结构特征和孔径分布。
在实际研究中,通常会综合运用多种方法,以获得更加全面和可靠的MOFs
孔径分布信息。
总的来说,MOFs多孔材料孔径分布的测试方法涉及实验方法和计算方法两个方面,通过这些方法可以全面地了解MOFs的孔径分布特征,为MOFs的设计合成和应用研究提供重要的参考依据。
压汞实验的应用原理1. 什么是压汞实验压汞实验是一种常用的化学实验方法,用于测量材料的孔隙体积和比表面积。
它通过测量在一定压力下,汞在材料孔隙中的充填量,进而推算出孔隙体积和比表面积。
2. 压汞实验的原理压汞实验基于到一个基本原理,就是洛伦兹-门德尔松方程。
根据这个方程,汞在孔隙中的充填量与孔隙体积成正比。
具体而言,当汞静止时,孔隙内的汞在竖直方向上受到的压力由重力和大气压力共同作用。
而如果施加额外的压力,汞会侵入更小的孔隙中,增加充填量。
根据洛伦兹-门德尔松方程,充填量与施加的额外压力成正比。
3. 压汞实验的步骤进行压汞实验的一般步骤如下:1.制备样品:首先需要制备一个具有孔隙的材料样品,例如多孔滤膜、多孔陶瓷材料等。
2.准备压汞仪器:准备一台压汞仪器,其中包括压汞笔、压力计、温度计等设备。
3.设置实验条件:根据实验要求,设置汞的压力、温度等条件。
4.开始实验:将样品置于压汞仪器中,使用压汞笔施加额外的压力,记录汞的充填量。
5.分析数据:根据实验结果得到的充填量数据,通过洛伦兹-门德尔松方程计算出孔隙体积和比表面积。
6.结果解读:根据计算结果,分析样品的孔隙结构特征和材料性能。
4. 压汞实验的应用压汞实验广泛应用于材料科学和化学领域。
下面介绍一些主要的应用领域:4.1 孔隙体积测量压汞实验可以用于测量材料的孔隙体积。
这对于许多材料来说非常重要,例如多孔材料的孔隙体积决定了其吸附、分离和传递性能。
4.2 比表面积分析通过压汞实验可以计算材料的比表面积,这是一种评估材料表面活性和反应性的重要指标。
比表面积可以影响材料的催化活性、吸附性能等。
4.3 孔隙结构研究压汞实验可以通过测量汞充填量的变化来研究样品的孔隙结构。
通过分析充填量与压力的关系,可以获得孔隙尺寸和分布的信息。
4.4 纳米孔隙材料研究压汞实验对于纳米孔隙材料的研究具有重要意义。
纳米孔隙材料的特殊结构和性能使其在许多领域具有广阔的应用前景,如催化剂、吸附剂、气体分离等。
压汞仪工作原理及孔隙尺度分布特性计算方法一、国内外孔隙结构研究1、孔隙结构分类研究基质孔隙是煤岩物理结构中的重要部分,基质孔隙的形态、结构特性直接影响煤的许多物理性质及其吸附、解吸及其渗流的特性。
其质孔隙是煤在经历了泥炭化作用—成岩作用—变质作用等一系列煤化作用后形成的。
基质孔隙的分类主要分为成因以及大小两个方面,煤孔隙成因类型多,形态复杂,大小不等,各类孔隙都是在微区发育或微区连通,借助于裂隙而参与煤层气的渗流系统。
不同的研究者关于成因的分类划分也不尽相同,基质孔隙成因分类,如下表1所示:关于基质孔隙孔径分类研究方面,国外学者ходот(1961)在其出版的“煤与瓦斯突出”一书中提出了十进制分类系统,该分类系统认为:微孔构成了煤的吸附容积,小孔构成煤层气的毛管凝结和扩散区域,中孔构成煤层气缓慢层流渗透区域,而大孔则构成剧烈层流渗透区域。
该标准在国内煤炭工业界应用最为广泛。
之后,不同学者根据不同研究方法及目的有不同的划分结果,如下表2所示:2、孔隙结构研究方法基质孔隙的研究内容包括孔隙大小、形态、结构、类型、孔隙度、孔容、孔比表面积测试等,压汞法以及气体(氮气)吸附法是进行煤岩孔隙结构研究中常用的方法。
可以有效地研究孔隙大小、形态以及结构特征。
压汞法的特点是测量速度快、对样品的形状要求不高。
但由于受到实验室仪器限制,压汞法实际能测试的孔径范围仅为几十个纳米到几个微米;低温氮气吸附测测试的煤岩最小孔径为0.6纳米,最大孔直径为100~150纳米,与压汞法相比较,低温氮气吸附法对小孔径的测试准确,但受样品形状影响较大。
针对其各自的特点,在实际测试中往往是多种实验方法综合采用。
除此之外,光学显微镜和扫描电镜也常用于直接观测微观孔隙的结构特征。
具体如下:气体吸附法,用于测定直径60nm 以下的小孔,范围较窄;光学显微镜法,用于测定直径10~20μm 的大孔,具有可直接观察到孔隙形状的优越性,仪器操简单;小角度X 射线散射法(SAXS ),用于测定直径2~10nm 的孔,样品可为薄片状,在研究混凝土界面过渡区的孔结构有独到之处;水银压入法,可以测出较宽范围的孔径分布,常用的Autopore Ⅲ-9420型压汞仪,测试孔径范围3nm ~360μm 。
恒速压汞测量孔隙及喉道半径原理孔隙与喉道的微观世界在咱们日常生活中,常会听到“细水长流”这四个字,形容的是那些看似微不足道却持续不断的事物。
而在地质学的领域里,也有这样一些微小但极其重要的部分,它们就像是大自然中的细水,默默地支撑着整个地球的运转。
今天,就让我们一起来探索一下那些被我们忽略却又至关重要的孔隙和喉道。
咱们得知道什么是孔隙。
孔隙,就像是一个个小洞穴,是岩石中的一种天然结构。
这些小洞穴虽然不大,但却能容纳大量的水分。
想象一下,如果把地球比作一个大西瓜,那么这些孔隙就好比是西瓜里的一个个洞,虽然看不见,但却实实在在地存在。
再来看看喉道,它就像是连接两个地方的一条小河,虽然不宽,但却能流动。
在岩石中,喉道就像是那些细小的河流,虽然不起眼,但却是地下水的重要通道。
想象一下,如果把地球比作一个大大的迷宫,那么喉道就是那些隐藏在角落里的小道,虽然难以发现,但却是通往地下世界的必经之路。
那么,孔隙和喉道之间又有什么关系呢?简单来说,它们是相互依存、相互影响的。
孔隙为喉道提供了空间,而喉道则为孔隙输送了水源。
如果没有了孔隙,那么喉道也就失去了存在的意义;同样,如果没有了喉道,那么孔隙也会变得无足轻重。
在地质学中,了解孔隙和喉道对于研究地下水的运动、岩石的稳定性以及矿产资源的分布都有着重要的意义。
比如,在寻找地下水源的时候,就需要通过观察孔隙和喉道来判断水的流向和流量;而在开发矿产资源时,也需要考虑到孔隙和喉道的分布情况,以便更好地开采和利用资源。
说到这里,你是不是已经对孔隙和喉道产生了浓厚的兴趣了呢?别急,还有更多精彩的知识等着你去发现哦!比如,科学家们可以通过测量孔隙的大小和形状来预测岩石的渗透性;也可以通过观察喉道的形状来推断地下水的运动规律等等。
总的来说,孔隙和喉道就像是地球的一对“隐形的恋人”,虽然它们不常露面,但却是维系着地球生态平衡的重要角色。
让我们在日常生活中多留心观察身边的细节,也许你会发现更多关于孔隙和喉道的秘密哦!好了,今天的科普时间就到这里吧。
压汞法测量孔径分布的原理压汞法是一种常用的测量孔径分布的方法,其原理基于浸入法和浸润测量原理。
该方法适用于测量具有连续孔径分布的多孔材料,如岩石、纤维素材料以及颗粒材料。
压汞法的原理可以分为以下几个步骤:1.实验准备:首先要将样品制备成所需形状和尺寸,如圆柱形或圆盘形,并对样品进行预处理,如烘干或去除表面的气体。
然后,将样品放入一个密封的容器中,通常是一个汞密封压力室。
2.浸入法:将压力室与汞池相连,通过控制压力室内的压力来测量汞的体积变化。
在传统的压汞法中,采用连续压降法,即通过逐渐增加压力来测量样品对汞的浸润量。
这种方法可以在一系列压力下测量样品孔径分布。
3.浸润测量:在样品受到一定压力后,样品孔隙中的气体会被汞替代。
根据浸润公式,通过测量汞的体积变化可以计算出样品的孔隙体积。
孔隙体积与孔径分布之间存在关系,因此可以利用这种方法来测量孔径分布。
通过在不同压力下测量孔隙体积和孔顶距离之间的关系,可以得到样品的孔径分布曲线。
压汞法的优点是测量范围广,对于大部分孔隙直径在0.003-100微米之间的材料都可以适用。
而且测量结果准确可靠,相对误差通常在1%以内。
此外,压汞法还可以测量孔隙的连接性和孔隙形状。
然而,压汞法也存在一些局限性。
首先,该方法对样品的处理要求较高,在样品的制备和预处理过程中容易引入误差。
其次,压汞法需要使用大量的汞,这不仅增加了实验成本,而且对环境造成了一定的污染。
另外,压汞法对于非湿润的样品可能不适用,因为这些样品不能很好地浸润汞。
总之,压汞法是一种常用的测量孔径分布的方法,其原理基于浸入法和浸润测量原理。
通过测量汞的体积变化可以计算出样品的孔隙体积,并由此得到样品的孔径分布。
尽管压汞法存在一定的局限性,但仍然是测量孔径分布的一种有效方法。
压汞仪测试原理
压汞仪是一种用于测定材料孔隙或毛细管的半定量和定量方法的实验仪器。
它基于压力和表面张力之间的关系进行测量,其测试原理如下:
1. 原理概述:压汞仪利用汞液在毛细管或孔隙中的表面张力作用,将汞推入或排出孔隙或毛细管中,通过测量所需的压力或容积变化来确定孔隙或毛细管的性质。
2. 饱和压力测量:压汞仪中含有一个汞滴,通过控制压力系统中的气压,使汞滴受到外界的压力而进入或排出被测试的孔隙或毛细管。
当汞液完全填充孔隙或毛细管时,称为饱和状态。
此时,测得的压力即为饱和压力。
3. 孔隙或毛细管尺寸计算:根据现知的饱和压力和已知的表面张力,可以利用杨-拉普拉斯方程计算孔隙或毛细管的尺寸。
该方程考虑了表面张力、液体接触角和孔隙或毛细管的曲率等因素。
4. 结果解读:通过压汞仪测得的饱和压力可以得到孔隙或毛细管的大小和分布情况。
这些信息可用于评估材料的孔隙度、孔隙结构特征以及液体在材料中的渗透性等相关性质。
需要注意的是,使用压汞仪进行测试时应遵循相关的安全操作规程,因为汞具有一定的毒性,应谨慎操作并妥善处理废弃的汞液。
恒速压汞测量孔隙及喉道半径原理孔隙与喉道的奇妙旅程大家好,今天咱们来聊聊一个既古老又有趣的话题——恒速压汞测量。
这个听起来有点专业的技术,其实就像是我们生活中的“测速仪”,帮助我们了解物体内部的秘密。
想象一下,你正在家里玩捉迷藏,突然,你发现了一个隐藏的宝藏。
这个宝藏就是那些看不见摸不着的小洞洞——孔隙和喉道。
它们就像小精灵一样,藏在我们身边,等着我们去发现。
但是,你知道这些小东西有多大吗?是不是觉得它们像星星一样,一闪一闪的?哈哈,别急,让我来告诉你,其实这些小洞洞并不都是星星,它们有的像是小小的隧道,有的像是细细的水管。
而且,它们的直径大小可是千差万别的哦!就像我们的头发丝一样,粗的细的都有,粗的可能比我们的手指头还大,细的可能只有一根头发那么细。
说到测量这些小洞洞的大小,那可真是个技术活。
科学家们发明了一种叫做恒速压汞的方法,就像是一个神奇的“测速仪”。
他们把一个小球放在孔隙或喉道里,然后用一个压力慢慢加压。
这个过程就像是给小球加油一样,慢慢地,小球就从孔隙或喉道里溜出去了。
你知道吗?这个过程就像是一场“速度与激情”的比赛。
小球的速度有多快,孔隙或喉道的半径就有多小。
科学家们通过观察小球的速度,就能知道孔隙或喉道的大小。
这就像是我们用尺子量身高一样,只要一量,就知道自己的身高是多少了。
不过,这个方法可不是那么简单就能搞定的。
有时候,小球会调皮地“逃跑”或者“躲藏”,这时候就需要科学家们耐心地调整参数,就像我们在玩游戏时,需要不断调整道具的位置才能找到宝藏一样。
说到这里,你是不是已经迫不及待想要亲自去探索一下你的家中那些神秘的小洞洞了呢?别担心,科学家们已经帮我们准备好了工具和方法,只要你愿意,你也可以成为一个小小的科学家,去发现更多关于孔隙和喉道的秘密。
好了,今天的分享就到这里。
如果你对这个话题感兴趣,不妨自己去动手做一次实验,说不定你会发现更多有趣的故事呢!记得,科学的世界是充满好奇和惊喜的,让我们一起去探索吧!。
<美国康塔仪器公司培训教材>压汞法应用基础摘要1921年,Washburn 首先提出了多孔固体的结构特性可以通过把非浸润的液体压入其孔中的方法来分析的观点。
在当时,Washburn假定迫使非浸润的液体进入半径为R的孔所需的最小压力P由公式P=KR确定,这里K是一个常数。
这个简单的概念就成为了现代压汞法测孔仪的理论基础,相应地压汞法成为了描述各种固体特性的一项技术。
尽管能感觉得出这一方法有其根本和实际应用上的局限性,但压汞法在未来仍将被看作是测量大孔和中孔分布的标准方法。
这是因为该项技术在长时间的应用过程中存在三个明显的优点:1原理简单;2试验速度快;3该方法的最独到之处还在于它所测定的孔半径的范围比现在正在应用的其它方法(如:气体吸附,测热量法,热注汞法等)的范围要宽阔很多。
很明显,大家希望从试验结果可以推导出尽可能多的有关结构的信息。
令人惊奇的是,现在已公开的文献上根据压汞法测得的孔分布总结出来的材料相当少。
在这里,本文就通过研究各种报导中测试颗粒的分布、颗粒间和颗粒内部的孔隙率、孔的弯曲率、渗透性、喉/孔比、分形特性和可压缩性时(通过注汞曲线及退汞曲线)的优缺点,来加强压汞数据解释和分析,作者认为做这样的工作还是很有必要的。
关键词:压汞法;孔特性;孔;颗粒目录1.介绍2.压汞法作为分析特性的一个工具2.1理论基础2.1.1滞后现象2.1.2理想孔系统的研究2.2实验研究2.2.1连续扫描与分步加压方法的对比2.2.2接触角测量2.2.3汞的纯度2.2.4空白修正2.3应用范围2.3.1样品种类2.3.2压力和孔尺寸极限2.4汞孔率的数据分析2.4.1颗粒尺寸分布2.4.1.1Mayer-Stowe(MS)理论2.4.1.2Smith-Stermer(SS)理论2.4.2孔间隙和颗粒内孔隙率2.4.3 孔的弯曲率2.4.4 渗透性2.4.5 孔喉比2.4.6 分形特性2.4.7样品的可压缩性3.结论4.致谢5.参考资料1. 绪言压汞法是研究多孔物质特性一项较好的技术(1-3)。
材料孔隙结构测试技术一压汞法理论研究2011年第1期Number1in2011材料孔隙结构测试技术一压汞法韩瑜,郭志强,王宝民(大连理工大学建设工程学部,辽宁大连116024)摘要:多孔材料的物理性能,特别是强度和耐久性,主要取决于材料的孔隙结构.因此,评估多孔材料的孔隙结构特征对于全面准确地了解材料的物理性能具有重要的意义.压汞法是研究材料孔隙结构的重要方法之一,而压汞仪是主要仪器.本文结合实践操作经验,对AutoPore1V9500压汞仪的操作方法,试验注意事项进行了总结,希望能为读者进行压汞试验提供借鉴和参考.关键词:孔结构;测试技术;压汞法Materialporestructuretestingtechnique一一MeuryPorosimetryHANYu,GUOZhiqiang,WANGBaomin (FacultyofInfrastructureEngineering,Dalianl/niversityofTechnology,Dalian116024,Chi na)Abstract:Thephysicalproperties,especiallythestrengthanddurabilityoftheporousmateria ls,mainlydependonthemalerialporestructure.Therefore,evaluatingtheporestructurecharacteristicsoftheporousmaterialsisex tremelysignificantforthecomprehensiveand accurateunderstandingofmaterialphysicalproperties.MercuryPorosimetryisoneofthemo stvitalmethodstotestmaterialporestructure, biningwiththepracticalexperience,th eauthorsummarizestheoperatingmethods andexperimentalprecautionsofAutoPoreIV9500MercuryPorosimeter.Hopetoprovidereade~withthereferencefortherelevantexperiments.Keywords:Porestructure;Testtechnology;MercuryPorosimeterU刖吾压汞仪是利用压汞法测定材料内部微观气孔结构的先进仪器设备,具有所需样品量小,测试结果准确和重复性好等优点.压汞仪可用于分析粉末或块状固体的孑L尺寸分布,孑L隙率,总孔体积,总孔面积,样品表观密度和密度等,已直接用于检测水泥,陶瓷,混凝土,耐火材料,玻璃等无机非金属材料以及金属和部分有机材料内部微观气孔的分布状态;压汞仪还可用于研究材料内部微观气孔结构对材料性能的影响规律等领域.目前大多数压汞仪采用美国MIC(Micromertics)公司生产的AutoPoreIVSeries压汞仪.可测试储油岩,耐热材料,树脂,颜料,碳黑,催化剂,织物,皮革,吸附剂,药物,薄膜,过滤器,陶瓷,纸,燃料电池和其他粉末或块状固体,获得开放孔和裂隙的孑L尺寸分布,总孔体积,总孔面积,样品堆/真密度,流体传输性等物理性质.最大压力3.3万磅(228MPa),孔径测量范围5.5llm~360gm,有一个高压和两个低压站,进汞和退汞的体积精度小于0.1.1压汞法的基本原理压汞法的实质是把粉末体或多孔体通孔中的气体作者简介:王宝民(1973~),大连理工大学建筑材料研究所所长,副教授,博士. Email:***************.en15?混凝土技术ConcreteTechnology抽出,然后在外压作用下使汞填充通孔.压入多孑L材料的汞量与孑L径大小及分布情况有关.压汞压力与孑L径大小有关.定性地说,孔越小所需压汞压力也越大,反之亦然.也就是通常所说的高压NsI,~L,低压测大孔.压汞法首先是由里特fH.L.Ritter)和德列克(L_C.Drake)提出来的.它基于水银对固体表面的不可润湿性,要在外部压力作用下才能挤入固体小孑L,因此外部压力就可作为孔大小的量度.压汞法分析多孔固体材料的孔径分布在原理上是十分简单的,分为低压分析,高压分析两步.一般的程序是:首先要干燥样品试块,使得孑L隙中不含水分,然后称重,装入试管中,抽真空,利用管中的真空状态产生的负压导入水银,使试管充满水银.水银虽然呈液体状态,但它却不会像普通液体那样渗透到水泥试块中,因而只有当施加足够的压力时水银才会被注入试块的孔隙中去.进行高压分析时压汞仪以一种步进式的方式对水银施加压力,每一次步进加压所注入的水银由设备自动监控.一系列的步进压力值和对应的水银注入量为孔隙分布计算提供了基本数据.然而这些数据本身对孔隙分布的情况提供不了任何信息,要获得孔隙分布的信息,首先要建立一个合适的物理模型,常用的模型是圆柱型孑L隙模型,如图1所示.图1圆柱形孑L隙模型它要求:(1)试块所有的孔隙都是圆柱型的;(2)所有孔隙均能延伸到试块的外表面,从而和外部的水银相接触.着名的washburn公式就是基于这种圆柱型孔隙模型的,对于符合圆柱模型的多孔体系,可以用该公式来估算柱型孔隙的直径,该公式建立了注入水银所需的压力和孔隙直径之间的关系为:d=-4rcosO/P式中:d是被压入水银的柱状孔隙的直径;r是水银的表面张力;0是水银和样品表面的接触角;P是施加的压力.事实上除了人为特别加工处理的材料外,很少有材料符合这样的模型.这就意味着,基于washburn公式,用压汞仪采集的数据计算得来的孔隙分布和实际情况相去甚远,事实表明测得的大多数孔比他们的实际情况要sbl~2个数量级,而且用压汞仪数据得到的孔径分布曲线也只是反映了水银被注入的物理过程,并不由试样中实际的孔隙情况来控制.2压汞仪的试验方法2.1操作方法及注意事项压汞仪试验操作分为低压和高压过程两个部分.低压和高压分析的主要步骤总结如下:第一步:选择膨胀计;选择合适的膨胀计需要考虑以下方面:样品构成和形状;样品孔隙率;样品代表性和样品量.膨胀计有两种:粉末膨胀计和固体膨胀计.粉末膨胀计适合于粉末样品或颗粒物体,当直径大于25mm,长为25mm时,应放到固体膨胀计的头部.通常膨胀计的头部体积应满足最小的代表样品量体积.预估的样品孔体积不应超过90%或低于25%的毛细管体积. 如果样品已被测量过,就可以简单选择最佳膨胀计.第二步:称量样品及膨胀计组件;在称量前需要对样品提前进行预处理,在烘箱内烘干样品,在150~C或更高温度下烘干1h.一旦样品被烘干,就不要将样品重新暴露于大气中.加载样品时将膨胀计毛细管朝下,用手握住膨胀计,将样品慢慢倒入膨胀计头部.要使用真空密封酯涂抹在膨胀计头部的研磨了的玻璃表面上,真空密封酯为阿皮松高级密封酯(ApiezonH),使用低劣的密封酯,会带来漏汞和真空度问题.必须要三次称量膨胀计组件重量,分别为膨胀计的重量,膨胀计和密封脂的重量,膨胀计,密封脂,样品的总重量,膨胀计重量必须以这种方法称量,这样可以区别出密封酯的重量.因为每一次密封时,密封酯用量会不同.第三步:进行低压分析;首先安装膨胀计在低压分析口;安装时将薄薄的用真空密封脂(硅密封脂,"大牙膏状")在膨胀计杆的外侧涂抹约5em长,不要涂在杆的顶部,以免堵塞毛细管.需要编辑一个样品分析文件.确认钢瓶气体压力不低于200Pa,气体减压表设置为16?理论研究2011年第1期Number1in20110.25MPa,否则会带来分析误差或终止分析测试.从低压分析口卸载膨胀计时确认低压站内压力返回到接近大气压力,确认汞的排空指示灯亮.若排空指示灯不亮, 汞可能会从低压空中流出.第四步:进行高压分析;低压分析结束后不要停留很长时间,才进行高压分析,以免汞和样品接触,产生氧化影响分析结果.在打开高压仓前观察其内部压力值,确认其压力为常压.检查仓内高压油面,保证油面刚好位于仓内的台阶处,少了要加油.每一个高压分析应对应同一个样品的低压分析结束的文件,压汞仪会检查文件的统一性,如果错误,将出现报警,你可以继续或者取消分析.除此之外,还应注意以下问题:(1)加样时,样品的体积要小于样品管体积的三分之一;否则,若采样量大,油面会上涌.(2)汞池内汞液面距上端的高度要保持在1~3ram以内;氮气瓶内的压力保持在0.25~0.3Pa之间.(3)在开始测试样品前,必须要校正膨胀计,否则在测量结果中没有孔隙率.(4)在分析站状态栏目显示最大进汞体积百分比,当显示量sTEM小于25%或大于90%时,需要改变分析变量,第一,稍大的样品量可以提供更好的分辨率;第二, 改变毛细管体积.2.2试验结果分析利用压汞仪可以测量多孔材料的多种性质.其中包括总孔比表面积,中孑L直径(体积,面积),平均孔直径,松装密度,骨架密度,孔隙率等.以及这些物理量与压力以及孔直径的关系.由试验所测得的孔分布与孔Di竹erentialIntrusionVSD\IlIntrUS●on/一\}/0010O,00010,01.0101O00P0re00sizeO图2典型孑L分布图(微分式)径的关系如图2,图3所示. CumulativePoreAreaVSntrusionforPoresize;f』flativePoreArea|ali7/00P0re00size00Diameterfnm1图3典型孔分布图(积分式)除了在试验或者研究中常用的孔分布图外,压汞试验还可以测定多孔介质表面的分维.Friesen和Mikula 提出利用压力(P)和压人汞的体积(V)之间的关系:dV/dP~P确定分维数D.用这种方法,可以测定一系列煤微粒的分维.已增强的数据处理软件可进行弯曲度,渗透性,压缩性,孔喉比,不规则尺寸分布,Mayer—Stowe颗粒尺寸分布等数据处理.3讨论3.1存在问题及改进方法3.1.1测量准确性有待提高目前,国内不同单位的压汞仪对同种制品孑L径测试结果多不一致,有时甚至差别很大.这种差别除仪器的精度和计算时选取的常数值有差别之外,被测多孔材料本身的不均匀性也是导致这种差别的重要原因.如何考验一台压汞仪的测试数据准确性还没有统一的方法, 这应是多孔材料测试研究者要解决的一个问题.从统计学观点看,一台压汞仪通过大量测试有良好的重复性, 再与其它仪器测试结果进行对比,若能获得满意的结果,这台仪器的测试数据即是可用的.3.1.2基本假设存在缺陷对压汞法来说,一个基本的假设就是孔为圆柱形,且表面比较光滑,这样各处的接触角及表面张力可近似视为常数,这对于测定孔分布不会引起大的偏差.然而测定介质的表面分维,也就是要测定介质表面不光滑的程度,而且高压会引起孑L的塌陷,这些是否会对测量结17?混凝土技术ConcreteTechnology果产生影响.3.1.3存在水银封闭间隙现象试验分析时,样品被装入膨胀计中,当水银进入膨胀计并包裹整个样品时,由于样品粗糙和水银表面张力大,因此水银并不能完全填满样品表面的空隙.装样品的膨胀计壁与样品的间隙很小,在不大高的压力下,水银有时不能完全充满这些间隙,随着外加压力的升高, 水银才逐渐挤满这些间隙.这一现象被称作水银封闭间隙,并论述水银封闭间隙是指残留在样品粗糙表面与外包非润湿性水银之间的空隙体积,当压力增高时水银就完全地充填了这一空间,这一现象在试验中必须和同时发生的水银进入孔隙空间的现象区别开来.3.2提高测量准确性的方法washburn公式中的2个基本假定都和实际的情形相去甚远,尤其是第2个假设.另外,材料中不可避免的混有气泡,高压状态下额外空间的产生,这在分析结果中却无法体现出来.根据上述种种原因,在实际试验经验积累的基础上,本文对提高压汞仪测量的准确性提出了几点建议.(1)样品的制备,由于所要研究的实际对象在几何尺寸,数量上和试验需要的样品根本无法比拟,故样品的选取要具有代表性,为保证结果的稳定性,在试验中对同一对象至少应取3份样品分别进行试验分析.试验前应将试块在试验机上用高频荷载(如:22MPa/min)将其粉碎,使用高频荷载可以减少在粉碎过程中试块内裂缝的产生,保持试验样品和研究对象的相似性,粉碎后样品应在烤箱内保持温度105~110~C,烘烤24h或更长,以使样品完全失水维持恒重,然后在干燥器中冷却保存直到试验开始.(2)保证增,减压力的连续性和使用高精度计量方法计量微量汞体积是提高压汞仪测试水平的根本途径.(3)依据样品的疏松程度,设置合适的充汞压力,在不影响测试精度的前提下,尽量采用稍高一些的充汞压力,以尽量减少封闭间隙体积的存在.(4)粗糙程度是产生水银封闭间隙的主要原因,碳酸盐岩样品较之碎屑样品更光滑,其封闭间隙体积就要小些.此外,从试验还得知同样粗糙程度的样品;体积越大其封闭间隙体积就越大,可见样品表面粗糙程度及样品大小均与水银封闭间隙成正相关.过大过长的样品均会产生明显的触点效应,不规则的样品亦会产生额外的封闭间隙.样品要处理得尽量光滑,无伤痕,无明显缝洞.(5)密封条件对操作的影响很大,因此在操作的时候一定要保证整个操作系统的密封完全.四,结论材料的孑L隙结构特征是极其复杂的,为了研究和描述它,通常有效的试验方法是在不同的压力下将汞压入样品,测定并记录压力与对应的进汞量的变化关系,从而测出样品的孔隙结构特征,习惯称之为压汞法,完成测定任务的仪器便是压汞仪.目前国内外的压汞仪类型很多,结构各异,但其主要差别有两点:一是工作压力, 包括增减压力的方法,所用传递介质,最高工作压力,压力计量方法以及工作的连续性等;二是汞体积变化的测量方法.而保证增,减压力的连续性和使用高精度计量方法计量微量汞体积是提高压汞仪测试水平的根本途径.参考文献:[1]周花,戴李宗,董炎明.陈立富密封条件对压汞仪分析测试的影响[J].实验技术与管理,2009,6(26):42.45.[2]唐伟家,齐志强.用压汞仪测聚丙烯睛原丝微孔结构[J】.合成纤维工业,1984,1:29.31.[3]李跃,魏路线.改善压汞仪测量准确性的研究[J].国外建材科技,2004,2(25):75.77.[4]李绍芬,张宝泉,王富民评介利用压汞仪等测定介质表面分维的方法[J].基础研究论文评介,1995,1:97.99.[5]李泽田.中压压汞仪一种简单实用的多孔材料测孔设备[J].新金属材料,1979,3:29—33.[6]6张志勇,廖光伦,唐桂宾,唐勇.压汞仪数据处理中消除水银封闭间隙体积的量化方法[J].矿物岩石, 1997,3(17):49—52.【7]邵东亮,刘有芳,史永和.新型压汞仪的研制[J].石油仪器,1999,13(3):11-13.18?。
实验二压汞实验一、实验目的掌握煤孔径测量的方法;掌握各孔径段比孔容、比表面积的统计方法。
二、实验内容1、压汞法的测试原理煤中孔隙空间由有效孔隙空间和孤立孔隙空间构成,前者为气、液体能进入的孔隙,后者则为全封闭性“死孔”。
使用汞侵入法能测得>7.2nm以上的孔隙。
压汞法是基于毛细管现象设计的,由描述这一现象的Laplace方程表示。
在压汞法测试煤孔隙过程中,低压下,水银仅压入到煤基质块体间的微裂隙,而高压下,水银才压入微孔隙。
为了克服水银和固体之间的内表面张力,在水银充填尺寸为r的孔隙之前,必须施加压力p(r)。
对园柱形孔隙,p(r)和r的关系满足著名的Wash burn方程,即:p(r)=(-4δcosθ/r)×10式中:p(r)—外加压力,MPa;r—煤样孔隙直径,nm;δ—金属汞表面张力;480dyn/cm;θ—金属汞与固体表面接触角(θ=140°)。
压汞实验中得出的孔径与压力的关系曲线称为压汞曲线或毛细管曲线,测出各孔径段比孔容和比表面积及排驱压力(是指压汞实验中汞开始大量进入煤样时的压力,或者是非润湿相开始大量进入煤样最大喉道的毛细管压力,亦称入口压力)、饱和度中值压力(毛细管曲线上饱和度为50%所对应的毛细管压力)、饱和度中值半径(饱和度中值压力对应的孔隙半径)等参数。
2、样品及测试条件采用美国MICROMERITICS INSTRUMENT 公司9310型压汞微孔测定仪,仪器工作压力0.0035~206.843MPa,分辨率为0.1mm3,粉末膨胀仪容积为5.1669 cm3,测定下限为孔隙直径7.2nm,计算机程控点式测量,其中高压段(0.1655≤p ≤206.843MPa)选取压力点36个,每点稳定时间2s,每个样品的测试量为3g左右。
手选纯净的煤样,统一破碎至2mm左右,尽可能地消除样品中矿物杂质及人为裂隙和构造裂隙对测定结果的影响。
上机前将样品置于烘箱中,在70~80℃的条件下恒温干燥12h,然后装入膨胀仪中抽真空至p<6.67Pa时进行测试,测出各孔径段比孔容和比表面积。
压汞法标准
压汞法是一种测定土体孔隙尺度及其分布的方法,其标准如下:
1.原理:压汞法利用汞在大多数材料表面的非浸润性,通过施加压力
使汞进入材料的内部孔隙。
根据Washburn方程,孔隙半径可以通过压力和汞的表面张力计算得出。
通过测量不同外压下进入孔中汞的量,可以得知相应孔大小的孔体积。
2.测试范围:压汞法的孔径范围一般在几纳米到几百微米之间,能反
映出大多数土体的孔径状况。
3.仪器:压汞仪使用压力最大可达200MPa,测试孔径范围较宽,主
要是大于10nm的中孔和大孔。
4.注意事项:在测试过程中,需要记录接触角的值,并根据实际情况
进行调整。
同时,为了获得更准确的测试结果,需要注意仪器的清洁和保养。
5.应用:压汞法常用于测定材料的孔隙结构和孔径分布,常用于表征
煤的孔隙发育程度等。
总之,在应用压汞法时,需要遵循相关的标准和注意事项,以确保测试结果的准确性和可靠性。
压汞仪测量孔隙率的原理简介压汞仪是一种常用的实验仪器,用于测量物质的孔隙率。
孔隙率是指物质中孔隙的体积占总体积的比例,是一个重要的物理性质参数。
在许多领域,比如材料科学、土壤科学和岩石力学等,孔隙率的准确测量对于研究和应用具有重要意义。
压汞仪测量孔隙率的原理基于毛细现象和测量原理。
压汞仪中有一个玻璃毛细管,通过调节压力和观察汞柱高度的变化,可以间接地推算出物质的孔隙率。
我们来了解一下毛细现象。
毛细现象是指当液体在细小的管道或孔隙中上升时,由于毛细力的作用,液面会产生一定的高度差。
这是因为液体分子的表面张力在细小的空间中起作用,使得液体能够逆向攀爬。
在压汞仪中,我们将物质置于一个密封的容器中。
通过控制容器内的气压,对物质施加压力,使得物质中的空隙被汞液填充。
由于毛细现象的作用,汞液在毛细管内上升,汞柱的高度受到孔隙的约束,汞柱的高度会达到一个平衡状态。
通过测量汞柱的高度,我们可以得到孔隙率的信息。
测量过程中,我们需要控制压力的变化,具体分为一下几个步骤:1. 初始化:打开压汞仪的排气阀,保证系统内的气压与大气压相等。
此时,汞柱的高度为零。
2. 施加压力:通过压力控制装置增加系统的压力,使得压力超过物质中孔隙压力。
由于毛细现象,汞液经过毛细管进入物质中的孔隙中。
3. 去除多余汞液:当汞液停止被吸入孔隙后,关闭排气阀,然后缓慢排放掉多余的汞液。
4. 测量汞柱高度:通过目镜等工具,准确测量汞柱的高度。
压汞仪内部会有一个刻度尺,用于读取汞柱的高度。
5. 计算孔隙率:根据汞柱的高度以及压力等参数,可以计算出物质的孔隙率。
总结起来,压汞仪通过利用毛细现象和测量汞柱高度的变化,能够间接测量物质的孔隙率。
通过控制压力和观察汞柱的高度变化,我们可以了解物质中孔隙的占比。
这种测量方法在科学研究和工程应用中具有广泛的应用价值。
压汞法是一种常用的测量物质孔隙率的方法,通过测量汞柱的高度变化可以间接获取物质的孔隙率信息。
下面我将进一步介绍压汞法的原理和应用。
压汞仪测孔隙率原理压汞仪是一种广泛应用于材料科学领域的实验仪器,用于测量材料的孔隙率。
其原理基于浸润力学和毛细力学。
首先,我们需要了解两个关键概念:接触角和毛细现象。
接触角是指液体与固体表面接触时形成的夹角,它决定了液体在固体表面上的分布情况。
毛细现象是指液体在细小管道内自发上升或下降的现象,这是由于管道内壁对液体的吸引力大于重力所致。
在压汞仪中,实验过程分为两个步骤:一是浸润过程,二是压缩过程。
首先进行浸润过程。
将待测样品放入密闭腔室中,在腔室内加入一定量的汞,并通过调节压力使汞填充整个样品孔隙系统。
此时,汞会进入样品孔隙系统中,并在固体表面形成一个接触角θ。
根据Young-Laplace方程(P=2σcosθ/r),可以得到汞与样品孔隙壁之间的表面张力σ值。
然后进行压缩过程。
在保持汞压力不变的情况下,逐渐减小腔室体积,使汞进一步进入样品孔隙中。
当压缩到一定程度时,汞将不再进入孔隙中,而是开始从孔隙中排出。
此时,根据毛细现象的原理,在样品孔隙中的汞将形成一个曲率半径为r的球形液滴。
根据Young-Laplace方程,可以得到液滴表面张力σ和液滴半径r之间的关系:P=2σ/r。
由于样品孔隙系统中存在多个不同大小的孔隙,因此在实验过程中需要进行多次浸润和压缩操作,并记录每次操作后所得到的汞表面张力和球形液滴半径数据。
通过对这些数据进行处理分析,可以得到样品孔隙率、平均孔径大小等相关参数。
总之,压汞仪测量材料孔隙率原理基于浸润力学和毛细力学原理,并通过对实验数据进行处理分析来得到相关参数。
压汞法测量孔径分布的原理以压汞法测量孔径分布的原理为标题,我们来探讨一下这个测量方法的基本原理和应用。
压汞法是一种常用的测量孔径分布的方法。
它通过测量汞的渗透压来间接得到样品中孔径大小的分布情况。
这种方法的基本原理是,当汞通过样品的孔隙进入样品内部时,由于孔径的不同,汞在样品内部产生不同程度的渗透压。
通过测量汞的渗透压,就可以得到样品中孔径大小的分布情况。
具体而言,压汞法测量孔径分布的步骤如下:1. 准备样品:将待测样品制备成适当形状和尺寸,确保样品表面光滑,无气泡和杂质。
2. 准备装置:将样品放置在一个压汞装置中,该装置包括一个汞池和一个压力表。
汞池与样品相连接,而压力表则用于测量汞的渗透压。
3. 压汞过程:将汞池中的汞逐渐注入样品中,使汞逐渐渗透进入样品的孔隙。
在此过程中,汞的压力会逐渐增加,直到达到平衡状态。
4. 测量渗透压:当汞的压力达到平衡后,使用压力表测量汞的压力。
根据汞的压力与渗透压之间的关系,可以计算出样品中孔径的分布情况。
压汞法测量孔径分布的原理是基于渗透现象和压力平衡原理。
在样品中,孔隙大小不同,汞的渗透速度也不同。
较大的孔隙会使汞更容易渗透,而较小的孔隙则会使汞的渗透速度较慢。
当汞的压力达到平衡时,不同孔径的孔隙会对应不同的压力值,从而反映出样品中孔径的分布情况。
压汞法测量孔径分布具有一定的优点和适用范围。
首先,它可以测量大范围内的孔径分布,从亚纳米到几十微米都可以覆盖。
其次,该方法操作简便、结果可靠,可以在常规实验室条件下进行。
此外,压汞法适用于多种材料,如粉末、膜材料、多孔材料等。
因此,该方法在材料表征和研究中得到了广泛应用。
然而,压汞法也存在一些限制和注意事项。
首先,该方法只能测量孔径较大的孔隙,对于孔径较小的孔隙不适用。
其次,该方法需要使用汞,而汞是一种有毒物质,需要注意安全操作。
此外,压汞法需要样品具有一定的稳定性,否则可能会导致测量结果的误差。
压汞法是一种常用的测量孔径分布的方法,通过测量汞的渗透压来间接得到样品中孔径大小的分布情况。