岛津GC-2014C气相色谱仪标准操作程序参考资料

岛津GC-14C 型气相色谱仪标准操作规程目 的：规范岛津GC －14C 型气相色谱仪的操作。

适用范围：检验室岛津GC －14C 型气相色谱仪。

责 任 人：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。

规 程： 1．操作前的准备1.1 色谱柱的老化 将柱子进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱箱内,检测器一端封住。

新柱在低于最高使用温度20~30℃以下、通过较高流速载气老化24小时以上,柱连接时,按柱温高低选用合适的密封垫圈,一般为：250℃以下 250℃以上 不锈钢柱 铝垫圈 铝垫圈 玻璃柱 硅橡胶垫圈 石墨垫圈安装时注意松紧适度,安装后打开载气阀,仪器在正常通气情况下用皂液检漏。

1.2 气体流量的调节1.2.1 载气(N 2)开启氮气钢瓶高压阀的调节杆应处于释放状态.打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.6MPa,缓缓开启主机上载气进口压力表(P),使表压指示为5Kg/cm 2,再缓慢开启载气流量表(M),调节氮气流量至实际操作量。

1.2.2 氢气 等柱温箱温度达到设定值后,打开氢气钢瓶或氢气发生器主阀,调节输出压力为2kg/cm 2,主机上压力调节至约0.5kg/cm 2。

1.2.3 空气 启动空气压缩机,主机压力调节至约0.5kg/cm 2。

1.3检漏 用皂液检查柱以及各连接处是否漏气。

2．主机操作 2.1接通电源,开启主机电源(右下侧),此时显示出来,同时POLARITY lor2的灯亮,RANGE 灯亮.温度设置如下：设置显 示 (1) 设定检测器温度(2) 设定进样口温度+(3) 设定柱温(4)设定柱温延续时间(5)设定柱的升温速度(6)设定色谱柱最终温度(7)设定最终温度的时间注：如不需程序升温只需前3部分操作。

(8)设定FID 控制条件FID 检测器中RANGE2灯亮FID未安装或开关位于OFF。

NJ(1)灯亮(9)操作显示检测器或柱温未按加热开关,不显示加热,按按下上述键后,无特殊原因不得按←显示室温←由于仪器开启,显示高于室温,开启加热开关后显示加热中的温度(11)接通加热开关2.2点火适当调小氢气,空气流量(。

GC-2014C气相色谱操作规程1.打开载气（N2），分压表0.34（条件允许应为0.5-0.6或稍大），色谱仪上载气主压应为260，右下方压力表的载气分压为70，流量表为30，通载气10 min。

（如分压与流量表不一致，以分压为准）2.打开仪器右侧Power开关，打开软件，点“操作”，“1”，“确定”，进入参数设定状态：3.参数设定：柱温30 o C，DINJ1（进样口）180 o C，DFID1（检测器）180 o C。

(柱温先暂设低点，等进样口与检测器温度达到标准后再将其调高，以防止检测器被污染)4.点“下载”，点“开启系统”进入升温状态，等温度升好后，设定柱温70 o C（根据实际情况选择合适温度），点“下载”开始升柱温，等温度都达到要求。

5.打开空压机，调节空气压力为40，打开H2瓶，气瓶上分压表0.2，仪器上55-60（75也行，利于点火），点火“打开”，仪器控制面板上按“MONIT”看点火情况（标识为点燃的蜡烛状），此时仪器处于准备就绪状态（正在运行时显示为实心白色）6.基线稳定后，点“单次分析”，点“样品记录”录入样品信息及位置，点“开始”(准备就绪•待机)，进样，立即按色谱仪上的“START”正式开始样品分析，出完峰后按色谱仪上的“STOP”结束样品测试，系统恢复至“准备就绪”状态，系统自动按设置的样品名字保6中操作即可。

注意，7.“系统关闭”，将仪器上的H2、空气压力表调到0，进样口(DINJ1)与检测器(DFID1)C以下，柱温接近室温时，关闭软件，关闭仪器Power，关闭载气阀门。

8.实验完成后务必关闭软件，关闭仪器，关闭气体，谨记：关闭H2阀门！另：点“操作”，点“再解析”，可进行谱图计算，或查看数据，直接将数据拖入窗口即可显示。

岛津2014气相色谱仪操作步骤岛津2014型气相色谱仪是一种高效、可靠的仪器，广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析和检测。

下面将详细介绍该气相色谱仪的操作步骤。

1.准备工作a.打开仪器电源，并按下仪器主机的开关按钮，待电源指示灯亮起后，等待系统的启动。

b.检查气源是否打开及气压是否正常。

确认氢气、氮气和空气气源已经开启且调整好气压。

c.检查进样口、色谱柱和检测器是否安装正确并且紧固。

2.确认仪器参数a.打开色谱仪软件，并选择合适的登录账号。

b.连接仪器与计算机，确认仪器与软件之间的通信正常。

c.在软件中选择合适的方法文件，并检查仪器参数是否与实验需求相符。

d.确认进样模式、进样量、进样器温度、色谱柱温度等参数设置正确。

3.校准仪器a.进行进样器温度的校准。

将校准样品注入进样器中，通过软件设置温度程序来进行校准。

b.校准检测器灵敏度。

使用标准品进行灵敏度校准，调整检测器的增益和放大倍数以达到最佳检测效果。

4.进样操作a.将待测样品制备好，通常需进行一定的前处理，如提取、衍生化等。

b.打开进样器盖，使用注射器将样品进样于进样口中。

注意控制进样量，避免样品过多导致色谱柱堵塞。

c.进样完成后，及时关闭进样器盖，避免气相柱受到污染。

5.色谱柱调试a.在封口器的帮助下，从柱后端用合适的工具将色谱柱连接到色谱柱座上。

b.打开柱箱，将色谱柱座插入到柱箱中，并调整柱温到实验所需的温度。

c.注意保持色谱柱的温度稳定，以确保色谱分离的效果。

6.分离条件设置a.在软件中设置色谱分离的温度程序。

根据样品的性质和分析要求，设置柱温的升温程序，以实现样品的分离。

b.设置进样器的温度程序，以确保样品在进样口停留的时间和温度符合实验要求。

7.检测器调试a.在软件中根据样品的特性选择合适的检测器，并设置检测器的参数，如流速、增益等。

b.开始进行检测器的调试，可以使用标准品进行测试，调整检测器的参数，以获得最佳的检测信号。

8.数据采集和分析a.通过软件设置数据采集的条件，包括采样速率、数据存储格式等。

GC-2014C气相色谱仪操作规程毛细柱注样实验操作步骤1．进行毛细柱实验时，先根据样品要求选择好毛细色谱柱，然后将毛细色谱柱通过毛细柱进样口与FID2检测器相连接，连接方法按GC-2014C气相色谱仪操作说明进行。

2．确认GC-2014C气相色谱仪处于关闭状态，然后将氮气钢瓶的给气阀门开到最大（注意不是减压阀门），正常情况下氮气压力表（右边块）指示值一般在5~15MPa之间（当氮气瓶气压降到3MPa 时应停止使用，并填充氮气），再调节减压阀门（左边的手动阀门）将压力调节到0.5~0.8MPa左右。

3．打开GC-2014C气相色谱仪顶部后边的压力表保护罩：左边有5块0~200KPa的压力表：MAKE UP是ECD保护源压力表，一般为20~30KPa；上面两块为FID点火氢气给气，一般为60KPa；下边两块为FID点火空气给气，一般为50KPa。

中间：一个浮子流量计（没有接气源），下方对应的左边为毛细柱分流调节旋钮及其对应的排气孔，右边为毛细柱隔垫吹扫调节旋钮及其对应的排气孔。

右边四块压力表：左上0~1000KPa的为氮气压力总表PRIMARY，一般为500KPa“恒压”；左下为毛细柱氮气给气压力表，一般为80~120KPa“恒压”；右边压力表为FID的载气“恒流”，其下方对应两个气体流量调节阀分别对应左边和右边两路FID。

4．毛细柱注样实验压力表保护罩内要使用到的压力表及调节旋钮有：左边5块：MAKE UP压力表及其对应的流量调节旋钮ECD保护源压力表，调节其对应的旋钮将压力调节至20~30KPa；FID2点火氢气给气压力表及其对应的流量调节旋钮，在步骤9中进行操作；FID2点火空气给气压力表及其对应的流量调节旋钮，在步骤9中进行操作。

中间浮子流量计下方：对应的左边为毛细柱分流调节旋钮SPLIT及其对应的排气孔，根据样品分析要求，调节是否进行分流，其详细参数见GC-2014C气相色谱仪说明书12.2；右边为毛细柱隔垫吹扫调节旋钮PURGE及其对应的排气孔；先顺时针关严，再按操作箭头逆时针旋转3圈即可。

岛津GC-2014型气相色谱仪操作规程1、根据要求配置好样品。

2、选择好合适的柱子，并安装到SPL进样口及FID检测器上。

3、打开氮气源开关，二次压力达到0.7MPa。

4、打开主机电源开关，在主机自检完成后，打开电脑上的实时分析工作站。

5、点击“视图”，选择“仪器监视器”。

在流路1 监视器窗口中确认a）载气及吹扫流量为“打开（on）”状态；b）FID检测器及点火为“关闭（off）”状态；c）附加流量控制为“打开（on）”状态；6、点击“仪器参数”图标，将柱温箱温度设置为30℃，进样口温度设置为40℃，检测器温度设置在150℃以上，然后点击“下载”。

7、待检测器温度上升到150℃以上，打开氢气发生器和空气泵，调节氢气压力表为55KPa，空气压力表为45KPa。

然后将工作站中的检测器和点火设置为“打开”状态。

等待点火成功。

8、根据样品要求设置进样口，柱温箱温度，实施样品分析检测。

9、当检测结束时，设置进样口温度为40℃，柱温箱30℃，检测器为40℃。

点击“下载”。

当柱温箱温度降到30℃时，关闭点火和检测器，同时关闭空气和氢气。

等检测器温度降到100℃以下，关闭工作站。

关闭主机电源。

10、关闭氮气总阀，关掉总电源。

注意事项1、防止明火，注意安全。

2、分析室周围要远离强磁场以及易燃和强腐蚀性气体。

3、室内环境应在5-35℃范围内，相对湿度小于等于85%，且室内保持空气畅通，最好安装空调。

4、载气、空气及氢气需要安装气体净化装置，保证气体纯度。

5、实验时注意观察气泵压力表，以免漏气，及时发现。

气相色谱操作规程一、气相色谱仪操作流程(1)FID检测1.根据所测样品选择色谱柱，将色谱柱正确安装至柱箱。

2.开启载气（N2）、燃气（H2）、助燃气（压缩空气）钢瓶阀门，减压阀上，一次压力表指示出高压钢瓶内贮气压力，当压力不足时应更换气瓶。

3.旋转减压调节螺杆，使二次压力表指示到要求的压力数。

载气约0.7Mpa，燃气和助燃气0.3Mpa。

4.开启主机电源总开关，主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检，柱室内鼓风马达运转。

5.打开与气相色谱仪连接的电脑，并运行气相色谱仪工作软件。

6.待软件与仪器连接成功后，在控制面板上分别设定分流模式、分流比、载气流量、检测器温度、进样口的温度，柱箱的初始温度及升温程序，运行时间等。

7.设定完后，运行系统，各区温度开始朝设定值上升，当温度达到设定值时，READY灯亮，点火。

（注意：柱箱温度应等检测器温度上升到一定时再升温，检测器温度要大于进样口和柱箱温度。

）8.面板参数设置好后，将参数读取到软件。

9.查看仪器基线是否平稳，待基线平直后，即可运行单次进样测试，使用微量注射器将样品由进样口注入，按“START”开始检测。

10.实验完毕后，先关闭检测器，再将检测器、进样口、柱温设置恢复至室温，待色谱柱、进样口的温度降至100℃以下时，依次关闭色谱仪电源开关，计算机电源，最后关闭各气瓶总阀。

11.登记仪器使用情况，做好实验室的整理和清洁工作，并检查好安全后，方可离开实验室。

（2）ECD检测1.将色谱柱安装至ECD检测器端口，另一端不使用时须封上。

2.开启载气钢瓶总阀，调节二次压在0.7Mpa。

ECD检测不用燃气。

3.开启主机电源，连接软件与仪器。

4.在控制面板上选择流路设置，将流路设置到ECD检测器，其余设置同FID 检测。

5.设定完后，运行系统，各区温度开始朝设定值上升，当温度达到设定值时，READY灯亮。

6.余下操作同FID检测。

二、测试条件的设定色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一般情况极性化合物选则极性柱。

GC-2014C简易操作说明一开机1打开氮气、氢气和空气气源，将氮气钢瓶分压调节至0.5Mpa并观察色谱仪上方的气路单元，氮气总压（PRIMARY）压力为300kPa，载气1（CARRIER L）压力为60kPa，载气2（CARRIER R）压力为30kPa，氢气（HYDROGEN）压力为55kPa，空气（AIR）压力为40kPa。

2通氮气15分钟以上打开色谱仪右下侧的电源开关，等待仪器自动检测完毕之后按下PF1（启动GC）键，按下SET键设置工作温度。

柱箱60INJ DINJ1 360DET DFID1 120DET DTCD1 120703 按下DET键显示FID检测器，当温度达到120°C时会自动进行点火，火焰显示开即代表点火成功，如显示关则代表点火失败，可按下PF1（点火）键进行手动点火。

再次按下DET键显示TCD检测器，在电流一栏中输入45，再按下ENTER键。

4调整基线FID1：按下MONIT键，显示FID检测器主监视画面时按下PF3（调零）键。

TCD：按下MONIT键，显示FID检测器主监视画面时按两下❒键再按下PF2（改变流路）键显示TCD检测器主监视画面时再按下❒键，然后按下PF3（调零）。

FID2：可直接通过调节仪器右侧小孔中的旋钮进行调节。

5 B通道的信号切换FID2：FUNC—5—ENTER—91—ENTER—PF2（执行）TCD：FUNC—5—ENTER—-91—ENTER—PF2（执行）判别当前B通道的信号可通过观察色谱器右侧小孔中的指示灯，红灯熄灭时代表信号为TCD，红灯发亮时则代表信号为FID2。

二关机1按下DET键显示TCD检测器，在电流一栏中输入0，再按下ENTER键。

2按下SYSTEM键，再按下PF1（停止GC）键。

3关闭氢气和空气气源。

4按下SET键观察温度，当INJ DINJ1的温度低于100°C以下后关闭色谱仪电源。

5关闭氮气气源。

1、目的使岛津GC-2014C气相色谱仪操作规范化、标准化，达到测试结果准确、可靠。

2、范围岛津GC-2014C气相色谱仪的操作。

3、职责3.1 检验员：负责使用岛津GC-2014C气相色谱仪检验时，按本规定执行。

3.2 QC主管：负责督察检验员的工作。

4、定义无5、正文5.1开机接通主机电源，点击GC-2014C主机上的【SYSTEM】键，然后再按【PF1】键启动GC。

双击计算机上的【CS-Light Real Time Analysis 1】，再打开连接器CBM-102电源开关，听到“滴”声后，即联机成功。

5.2参数设置调节载气按钮，设定载气流速。

按【SET】键设定柱温、进样口及检测器温度。

点击工具栏【Monit】图标,待检测器温度升到 100℃以上，检测器自动点火，观察到火焰实心为点火成功。

再根据测定样品的沸点按【SET】键设定柱温、进样口及检测器温度。

当【STATUS】键和【TEMP】键由黄色变为绿色，并基线平稳时，即可进样。

5.3样品测定按【样品记录】图标，保存要测定的样品数据。

，手动进样。

当【STATUS】键和【TEMP】键由绿色变为黄色时，按【停止】图标结束当前测定。

数据收集完毕，进行数据处理。

5.4数据处理回到主屏，双击【CS-Light Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图，进行数据处理。

点击【编辑】编辑积分参数，设立定量方法，设定组分表，保存处理方法。

调出报告模式，放入数据，即可打印报告。

5.5关机，关氢气发生器、空气压缩机电源开关。

将柱温、进样器温度、检测器温度降到100℃以下。

关闭色谱系统。

，关计算机、GC-2014C主机、电源开关。

，关闭仪器总开关。

5.6 注意事项：，一定要先关主机GC-2014C，再关氮气阀门。

，所以在进样口和检测器温度比较低时，先将柱箱温度设低一点，待进样口和检测器温度升上去后再升柱箱温度。

，应先通载气15分钟以上，然后检测器通电，以保证热导元件不被氧化或烧坏。

GC-2014C型气相色谱仪操作规程1 操作程序1.1开机流程1.1.1根据分析要求选择色谱柱，连接到气相色谱仪的进样口和检测器两端。

1.1.2打开气阀，供应载气和其它气体。

一般载气钢瓶减压阀输出压力为0.6Mpa，氢气和空气输出压力为0.4Mpa。

1.1.3打开GC电源。

1.1.4打开计算机、打印机和显示器的电源。

1.2分析流程1.2.1双击电脑桌面LabSolution图标，进入仪器分析界面，当仪器发出“滴”的声音表明软件与仪器连接成功。

1.2.2进行系统配置，选择用于分析的单元。

1.2.3调用方法文件，打开文件中的方法并下载到仪器，点击【开启GC】1.2.4等待仪器各参数到达设定值后，软件显示就绪状态。

1.2.5选择单次分析或批处理分析进行样品分析，编辑好样品名称以及存储路径等参数后点击开始，样品分析开始。

1.2.6样品分析后的数据，在处理工具中打开【再解析】界面进行查看、数据处理和打印报告。

1.3关机流程1.3.1在样品分析结束后，点击【停止GC】。

1.3.2在检测器、进样口和柱温温度降低到50℃后，关闭系统和软件。

1.3.3关闭GC电源。

1.3.4关闭气阀。

2 注意事项2.1气相色谱仪用到气体中有氢气，所以房间禁止明火。

2.2对仪器管路做定期的气体捡漏。

2.3氢气发生器开机前检查水位线，保持在安全线范围内。

2.4禁止仪器运行过程打开柱温箱门和仪器上盖，防止高温烫伤。

2.5在进行仪器维护和更换部件必须把温度降到50℃左右，关闭仪器电源后进行。

2.6 ECD检测器运行时废气排出口要保持畅通，排出屋外。