分析化学 第六章 重量分析法和沉淀滴定法
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第六章重量分析法和沉淀滴定法在科学实验和化工生产过程中,经常要利用沉淀反应来制取难溶化合物,进行离子分离除去溶液中的杂质以做定量和定性的分析等。
掌握影响沉淀生成与溶解平衡的有关因素,才能有效地控制沉淀反应的进行;只有基本搞清沉淀形成的机理,才有可能控制一定的沉淀条件,获得良好而且纯净的沉淀,或实现有效的分离,或得到准确的测定结果。
1.重量分析法概述一、重量分析法及分类重量分析法是经典的定量分析方法之一。
它是用适当的方法将待测组分与其他组分分离,然后用称量的方法测定该组分含量的一种分析方法。
根据分离方法的不同,通常应用的重量分析法有沉淀法和气化法。
沉淀法是以沉淀反应为基础,将被测组分转变为溶解度小的沉淀,对沉淀进行适当的处理,最后称重,算出待测组分的含量。
例如,测定试液中so即-含量时,在试液中加入过量的BaCl2使sob定量生成BaSO沉淀,经过滤、洗涤、干燥后,称量BaSO的重量,从而计算试液中sob的含量。
气化法(又称为挥发法)是用加热或其他方法使试样中被测组分气化逸出,然后根据气体逸出前后试样重量之差来计算被测组分的含量;或用吸收剂将逸出的该组分气体全部吸收,根据吸收剂重量的增加来计算该组分的含量。
例如,欲测定氯化钡晶体(BaCb^HO中结晶水的含量,可将一定量的试样加热,使水分逸出,根据试样重量的减轻算出试样中水分的含量;也可以用吸湿剂(如高氯酸镁)吸收逸出的水分,根据吸收剂重量的增加来计算水分的含量。
此外,还有提取法和电重量分析法等。
例如,测定农产品中油脂的含量时,可以将一定量的试样,用有机溶剂(如乙醚、石油醚等)反复提取,将油脂完全浸提到有机溶剂中,然后称量剩余物的重量,或将提取液中的溶剂蒸发除去,称量剩余油脂的重量,以计算油脂的含量。
电重量分析法是利用电解的原理,使被测成分在电极上析出,然后称重求其含量。
二、重量分析法的特点重量分析法是根据称得的重量来计算试样中待测组分含量的一种分析方法。
分析化学沉淀滴定法沉淀滴定法是一种常用的化学分析方法,可以用于测定溶液中的离子浓度,以及确定化学反应的速率和机理。
本文将介绍沉淀滴定法的基本原理、实验步骤、应用场景以及注意事项。
一、沉淀滴定法的基本原理沉淀滴定法利用沉淀反应的化学反应速率与溶液中待测离子的浓度成正比的关系,通过滴定计量液体中的离子浓度。
在滴定过程中,通过加入适量的滴定剂,使待测离子与滴定剂发生反应,生成不溶性的沉淀。
当反应完成时,将沉淀过滤、洗涤、烘干,最后称重,从而确定待测离子的浓度。
二、实验步骤1、准备试剂和样品:选择合适的试剂作为滴定剂,并准备待测溶液样品。
2、校准滴定管:使用已知浓度的标准溶液校准滴定管,确保滴定结果的准确性。
3、确定终点:通过加入过量滴定剂,使待测离子完全反应,并生成不溶性的沉淀。
通过观察实验现象,确定反应终点。
4、过滤和洗涤:将生成的沉淀过滤,并使用洗涤剂洗涤沉淀,以去除杂质。
5、烘干和称重:将过滤后的沉淀烘干,并使用天平称重。
根据称重结果计算待测离子的浓度。
三、应用场景沉淀滴定法广泛应用于化学、环境、食品等领域。
例如,在化学领域中,可以利用沉淀滴定法测定溶液中的金属离子浓度;在环境领域中,可以用于测定水样中的重金属离子浓度;在食品领域中,可以用于测定食品中的添加剂和有害物质的浓度。
四、注意事项1、试剂的选择:应根据待测离子的性质选择合适的沉淀剂,以确保反应的完全性和沉淀的生成。
2、校准滴定管:为了确保滴定结果的准确性,需要对滴定管进行校准。
可以使用已知浓度的标准溶液进行校准。
3、终点判断:在滴定过程中,需要仔细观察实验现象,准确判断反应终点。
过量的滴定剂会导致误差增大。
4、过滤和洗涤:过滤和洗涤是保证测量准确性的重要步骤。
需要仔细操作,确保沉淀物被完全收集。
5、防止污染:在实验过程中,应防止试剂和样品受到污染,以确保测量结果的准确性。
6、安全问题:在实验过程中,需要注意安全问题。
例如,一些试剂可能具有腐蚀性或毒性,需要谨慎使用和储存。
6 沉淀重量法与沉淀滴定法一、单项选择题( B )1、 有关影响沉淀完全的因素叙述错误的A 、利用同离子效应,可使被测组分沉淀更完全B 、异离子效应的存在,可使被测组分沉淀完全C 、配合效应的存在,将使被测离子沉淀不完全D 、温度升高,会增加沉淀的溶解损失( C )2、在下列杂质离子存在下,以Ba 2+沉淀SO 42- 时,沉淀首先吸附A 、Fe 3+B 、Cl -C 、Ba 2+D 、NO 3-( B )3、莫尔法采用AgNO 3标准溶液测定Cl-时,其滴定条件是A 、pH=2.0~4.0B 、pH=6.5~10.5C 、pH=4.0~6.5D 、pH=10.0~12.0( B )4、 用摩尔法测定纯碱中的氯化钠,应选择的指示剂是:A 、K 2Cr 2O 7B 、K 2CrO 7C 、KNO 3D 、KClO 3( B )5、 用沉淀称量法测定硫酸根含量时,如果称量式是BaSO 4,换算因数是(分子量):A 、0.1710B 、0.4116C 、0.5220D 、0.6201( A )6、采用佛尔哈德法测定水中Ag +含量时,终点颜色为?A 、红色;B 、纯蓝色;C 、 黄绿色;D 、蓝紫色( A )7、以铁铵钒为指示剂,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定银离子时,应在下列何种条件下进行A 、酸性B 、弱酸性C 、碱性D 、弱碱性 ( A )8、称量分析中以Fe 2O 3为称量式测定FeO ,换算因数正确的是A 、)()(232O Fe M FeO M F = B 、)()(32O Fe M FeO M F = C 、)(3)(232O Fe M FeO M F = D 、)()(32O Fe M Fe M F = ( A )9、以SO 42-沉淀Ba 2+时,加入适量过量的SO 42-可以使Ba 2+离子沉淀更完全。
这是利用A 、同离子效应;B 、酸效应;C 、 配位效应;D 、异离子效应( C )10、下列叙述中,哪一种情况适于沉淀BaSO 4?A 、在较浓的溶液中进行沉淀;B 、在热溶液中及电解质存在的条件下沉淀;C 、进行陈化;D 、趁热过滤、洗涤、不必陈化。
第六章法芒)辔霧)沉淀滴定-本页仅作为文档封面’使用时请直接删除即可"-内页可以根据需求调整合适字体及大小"分析化学课程教案授课题目(教学章节或主题)「第6章重量分析法和沉淀滴定法授课类型理论课授课时间6学时教学目标或要求:掌握沉淀重量法对沉淀的要求,影响沉淀溶解度的因素,理解溶解度,溶度积和条件溶度积,了解沉淀形成一般过程.掌握减少沉淀沾污的方法,影响沉淀颗粒大小的因素,沉淀条件的选择,理解共沉淀,后沉淀,了解有机沉淀的应用.教学内容(包括基本内容'重点,难点):第6章重量分析法概述一, 重量法的分类和特点二,沉淀重量法的分析过程和对沉淀的要求-1.对沉淀形要求2对称量形的要求沉淀的溶解度及其影响因素一:溶解度,溶度积和条件溶度积二,影响沉淀溶解度的因素盐效应2同离子效应3酸效应,4•络合效应,5.其他影响因素沉淀的类型与形成过程-沉淀的类型二,沉淀形成一般过程三:影响沉淀颗粒大小的因素1.沉淀物质的本性2过饱和程度3临界比影响沉淀纯度的因素-共沉淀1.表面吸附2吸留与包夹3生成混晶或固溶体二, 后沉淀(继沉淀)三:减少沉淀沾污的方法沉淀条件的选择沉淀条件的选择和沉淀后的处理丄晶形沉淀2无定形沉淀,3均匀沉淀法称量形的获得——沉淀的过滤:洗涤,烘干或灼烧有机沉淀的应用重量分析结果的计算第6章重量分析法和沉淀滴定法§概述重量分析是通过称量物质的质量进行测定的,测定时通常先用适当的方法使被测组分与其他组分分离•然后称重,由称得的质量计算该组分的含量.-重量法的分类和特点根据被测组分与其他组分分离方法的不同,重量法分为挥发法:电解法和沉淀法三类: 其中以沉淀法最为重要.1.挥发法利用物质的挥发性质'通过加热或其他方法便待测组分从试样中挥发逸出. 例如测定试样中湿存水或结晶水时,可将试样加热烘干恒重,试样减轻的质量即水分质量'或者将逸出的水汽用已知质量的干燥剂吸收,干燥剂増加的质量即水的质量.2.电解法利用电解的方法使待测金属离子在电极上还原析出,然后称重'电极増加的质量即为金属质量.3.沉淀法利用沉淀反应使待测组分以微溶化合物的形式沉淀出来,再使之转化为称量形式称量. 重量法直接通过称量得到分析结果,不用基准物质(或标准物质)进行比较:准确度较高相对误差一般为—缺点是程序长费时多,已逐渐为滴定法代替但目前硅,硫磷鎳以及几种稀有元素的精确测定仍采用重量法.二,沉淀重量法的分析过程和对沉淀的要求.试样分解制成试液后,加入适当的沉淀剂:使被测组分沉淀析出(称为沉淀形),沉淀经过滤,洗涤,在适当温度下烘干成灼烧:转化为称量形,然后称量•根据称量形的化学式计算被测组分在试样中的合量,沉淀形式与称量形式可能相同,也可能不同,以的测定为例试液沉淀剂沉淀形称量形为了保证测定有足够的准确度并便于操作,重量法对沉淀形和称量形有一定要求.1.对沉淀形的要求:①沉淀的溶解度要小;②沉淀纯度要高;③沉淀要便于过滤和洗涤.以上要求分别涉及沉淀平衡,沉淀的形成过程和共沉淀理论,这些是本章讨论的重点,后面将分别介绍.2.对称量形的要求]①称量形必须有确定的化学组成;②称量形必须稳定,不受空气中水分,C02和02等的影响;③称量形的摩尔质量要大,这样可增大称量形的质量,减少称量误差,提高测定准确度. §沉淀的溶解度及其影响因素沉淀的溶解损失量重量法误差的重要来源之一,若沉淀溶解损失小于天平的的称量误差就不影响测定的准确度•实际上相当多的沉淀在纯水中的溶解度都大于此值,但若控制好沉淀条件,就可以降低溶解损失,使其达到上述要求,为此必须了解沉淀溶解度及其影响因素.-溶解度,溶度积和条件溶度积以1:1型难溶化合物MA为例,在水溶液中达到平衡时有如下平衡关系,其中MA(I)可以是不带电荷的分子MA也可以是离子对M+A-,它的活度在一定温度下是常数,叫做固有溶解度(或分子溶解度)以表示因纯固体物质的活度等于1,故若溶液中没有影响沉淀溶解平衡的其他反应存在,则固体MA的溶解度S为So和M+(成A-)的浓度之租对于大多数电解质来说,So都较小而且大多数未被测定故一般计算中往往忽略So 项•但有的化合物的固有溶解度相当大,例如,若按溶度积计算'它在水中的溶解度约X 10-5mol/L,实际测得的溶解度约mol儿这说明溶液中有大量HgCI2分子存在•根据沉淀MA在水溶液中的平衡关系,得到是离子的活度积,称为活度积常数:它仅随温度变化,若引入活度系数,就得到用浓度表示的溶度积常数KspKsp与溶液中的离子强度有关,在重量测定中大多是加入过量沉淀剂,一般离子强度较大,应用溶度积作计算:才符合实际情况.附录表17所列微溶化合物的溶度积:均为活度积:应用时一般作为溶度积,但在离子强度较大时应以相应的计算该条件下的Ksp.实际上除了形成沉淀的主反应外,还可能存在多种副反应•组成沉淀的金属离子还会与多种络合剂络合:也可能发生水解作用:组成沉淀的阴离子还会与H+结合成弱酸,即此时溶液中金属离子总浓度[M]为沉淀剂总浓度[A]为引入相应的副反应系数后,则即称为条件溶度积,因> 1 > l;K*sp>Ksp,即副反应的发生使溶度积常数増大,同络合物的:电对的一样:沉淀的K'sp也随介质条件变化,它表示沉淀与溶液达到平衡时,组成沉淀离子的各种形式总浓度的乘积,用它来作计算才能说明沉淀反应的完全程度.。