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皮革毛皮中有机锡的测定检验方法细则1. 概述本检测方法细则是根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写，参照《GB/T 22932-2008 皮革和毛皮化学试验有机锡化合物的测定》中规定的测定方法，适用于本实验室使用气质联用仪测定皮革毛皮产品中有机锡化合物。
2. 适用范围本检测方法细则适用于皮革毛皮产品中有机锡化合物的测定。
3. 检验依据GB/T 22932-2008 皮革和毛皮化学试验有机锡化合物的测定4. 实验原理用酸性汗液萃取试样，在pH=4.0±0.1的酸度下，以四乙基硼化钠为衍生化试剂，正己烷为萃取剂，对萃取液中的二丁基锡（DBT）和三丁基锡（TBT）衍生化。
用气相色谱-质谱仪（GC-MS）测定，外标法定量。
5. 试剂和溶液5.1 正己烷，分析纯5.2 酸性汗液：L-组氨酸盐酸盐一水合物（C6H9O2N3·HCl·H2O）0.5g，氯化钠（NaCl）5g，磷酸二氢钠二水合物（NaH2PO4·2H2O）2.2g，用C(NaOH)=0.1mol/L氢氧化钠溶液调整试液pH值至5.5。
5.3 乙酸钠5.4 冰乙酸5.5 乙酸盐缓冲液：1mol/L乙酸钠溶液，用冰乙酸调至pH=4.0±0.1。
5.6 四乙基硼化钠。
5.7 四乙基硼化钠溶液：称取0.2g四乙基硼化钠（NaBEt4）于10mL棕色容量瓶中，用水溶解，定容，浓度为0.02g/mL，此溶液现用现配，可根据样品量调节配制量。
5.8 有机锡标准储备溶液二丁基锡标准储备液1000μg/mL：准确称取氯化二丁基锡（C8H18SnCl）标准品0.0130g，用甲醇溶解，转移至10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。
三丁基锡标准储备液1000μg/mL：准确称取氯化三丁基锡（C12H27SnCl）标准品0.0112g，用甲醇溶解，转移至10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。
注：有机锡标准储备液保存于冰箱，4℃条件下保存，保存期半年。
DIN 38407-13前言本标准是由德国化学师协会的水质惯例标准委员会及水质化学组联合编写。
专业的人员及专门的实验室才可进行以下标准的操作。
必须进行相关安全指导。
1.范围：本标准中的方法用于定量及定性在水中，地表水，废水中的RnSn（4-n）+类型的有机锡化合物（R=丁基，n=1到4，R=辛基，n=1到2，R=苯基，n=3 或者R=环己基，n=3），单个组分浓度从10ng/L到1000ng/L。
高浓度的样品在分析前需稀释。
必须注明的是，相关的阴离子没有包括在分析中。
从实验室间的测试结果来看，如在较低的范围内的方法应用，会出现回收率准确性及重现性系数较大的变化。
2.标准化参考：3.概念及缩写：3.1有机锡化合物：有机锡化合物是含有至少有一种碳-锡化合物的物质，碳-锡化合物的多少是衡量烷基化，芳基化的程度。
3.2有机锡阳离子有机锡阳离子是包含碳-锡化合物的有机锡化合物的一部分，带有正电荷。
3.3己烷根据本标准的要求，正己烷和2-甲基戊烷（异己烷），都适用于本方法。
3.4GC/AED气相色谱，用于原子发射光谱检测器3.5GC-FPD气相色谱，用于火焰光度检测器3.6GC-MS气相色谱，用于质谱检测器4.原则：水中的有机锡由四乙基硼酸钠烷基化，用己烷萃取。
含有萃取液的有机相，由硅胶纯化并进行浓缩，四代的有机锡化合物由毛细气相色谱分离，并由合适的检测系统（MS，FPD，AED）进行检测。
选择一个适当的内标进行整个过程的校准及结果的定量。
5.指定本方法是通过萃取及气相色谱对有机锡化合物进行检测。
6 干扰检查并确保试剂不会产生背景值，因为其中一些试剂可能含有有机锡化合物杂质。
虽然在处理样品和相关溶剂时每个烷基化的阶段都用到内标，但在内部实验室测试有机锡化合物的过程中，有时还是会出现明显的错误，这时就要做一个包含整个实验过程所有步骤在内的重复性试验。
由于正己烷作溶剂时三苯基锡化合物不会从硅胶中洗脱出来，所以要适量加入丙酮，随之洗脱液容量增加。
浅谈纺织品中有机锡化合物的分析方法摘要：有机锡化合物对人体和环境十分有害, 目前国内外通用的检测方法均是采用溶剂提取,提取物用四乙基硼酸钠进行衍生化,气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)方法的测定有机锡化合物的含量。
关键词：测试有机锡化合物纺织品高浓度的有机锡化合物对人体和环境十分有害,随着有机锡化合物用途日益广泛, 造成的环境污染日趋严重。
有机锡是合成化合物, 属环境荷尔蒙之一, 毒性较大, 具有干扰生物体内荷尔蒙的合成、分泌、输送等作用, 进而影响生物体的发育、生长、行为或生殖等生命活动。
其中二丁基锡、三丁基锡和三苯基锡对粘膜和皮肤有强刺激作用; 高浓度的TBT和DBT 还会产生毒性, 透过皮肤而被人体吸收, 在某种程度上使神经系统受损。
有机锡化合物对水生物的毒性相当大, 会造成海洋环境污染。
因此有机锡化合物的检测, 尤其二、三丁基锡的检测是目前一些具有权威性、影响比较广泛的生态纺织品环保标准, 如OekoTex Standard100的重要检测项目。
一、检测方法1.分光光度法分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。
分光光度法测定锡是经典方法，随着表面活化剂的应用，体系得到了进一步增溶、增敏，测定灵敏度和稳定性都大为提高。
其中分光光度法最常用的显色剂苯芴酮，在弱酸性溶液中四价锡与其形成微溶性橙红色络合物，最大吸收波长为490 nm，研究了苯芴酮一溴化十六烷基吡啶(CPB)一锡三元体系中锡的测定方法，指出在弱酸性溶液中，CPB作用与苯芴酮锡体系，产生强烈增敏，增溶作用，吸收波长为505 nm时，在0~120.0 nag·L-1范围内呈线性关系。
也有在苯芴酮一吐温体系、苯芴酮溴化十六烷基三甲胺体系(CTMAB)L30中测定锡的报道，和一些改良苯芴酮体系测定锡的报道。
2.原子吸收光谱法原子吸收光谱法分为火焰原子吸收光谱法(FAAS)和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)。
粉末涂料重金属有机锡试剂（三丁基乙烯基锡）的几种检测方法有机锡化合物是锡和碳元素以共价键直接结合所形成的金属有机化合物的总称，有机锡化合物主要用作聚合催化剂、塑料稳定剂、涂料的杀菌剂等，粉末涂料中有机锡的主要来源为聚酯树脂合成过程中使用的有机锡催化剂，有机锡催化剂活性较高，用其生产出来的聚酯产品色泽白，性能满足粉末涂料要求，因此目前通用型粉末涂料用聚酯均使用其作为催化剂。
针对各法规限制，检测粉末涂料中的有机锡化合物含量，往往需要采用分离技术（如气相色谱等）与检测技术（如火焰光度法等）进行联用。
常用测试方法有以下几种：一、气相色谱一质谱联用法（ＧＣ—ＭＳ）表1为不同检测机构的GC-MS测试结果。
其中样品a为合成过程中使用有机锡作为催化剂生产的聚酯树脂，使用ICP-OES ICP-MS和XRF等方法可检测到样品中确实存在较高含量的锡元素;样品b为使用不含锡的环保催化剂合成的聚酯树脂。
产品名称产品cas三丁基乙烯基锡cas:7486-35-3三丁基丙炔锡烷cas:64099-82-7四乙烯基锡cas:1112-56-7三正丁基甲氧基锡cas:1067-52-3三丁基(2-乙氧基乙烯基)锡cas:64724-29-4 三丁基异丁烯基锡cas:66680-86-23-三丁基锡基吡啶cas:59020-10-92-(三正丁基锡)-3-甲基吡啶cas:259807-97-1 4-(三正丁基锡)噻唑cas:173979-01-6三正丁基2-吡啶基锡cas:17997-47-6六正丁基二锡cas:813-19-43-氯-2-(三丁基锡烷基)吡啶cas:206357-78-03-氯-2-氟-5-(三丁基锡烷基)吡啶cas:405556-97-03-氟-2-(三正丁基锡)吡啶cas:573675-60-22,6-双(三丁基锡基)吡啶cas:163630-07-7苯基乙炔三丁基锡cas:3757-88-82-三丁基锡苯并[B]噻吩cas:148961-88-0三苯基氟化锡cas:379-52-2氟磷酸锡(II)cas:52262-58-5三(3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-三全氟辛基)氢化锡cas:175354-32-2 三丁基(4-氟苯基)锡烷cas:17151-47-2Trimethyl(2-(tributylstannyl)cyclopropyl)silanecas:832132-87-34-(Trifluoromethyl)-5-(tributylstannyl)pyrazolecas:790661-62-01-丙炔-三-正-丁基锡cas:64099-82-7三正丁基(乙烯基)锡cas:7486-35-31-三苯基甲基-4-三丁基锡咪唑2-(三丁基锡)-3-三氟甲基吡啶cas:1204580-78-87-溴-2-甲基-[1,2,4]三唑并[1,5-A]吡啶cas:1204580-82-4三丁基噻唑-5-锡cas:157025-33-74-(三正丁基锡)噻唑cas:173979-01-64-(三丁基锡)嘧啶5-(三丁基锡)嘧啶cas:144173-85-34-(三丁基锡)嘧啶cas:332133-92-34-(三丁基锡烷基)哒嗪cas:194865-89-92- (三正丁基锡)吡嗪cas:205371-27-32-(三丁基锡烷基)丙烯cas:100073-15-22-(三-N-丁基甲锡烷基)噁唑cas:145214-05-7小编：axc。
《进出口纺织品中有机锡的测定方法气相色谱-质谱法》编制说明一、任务来源本标准根据国家质量监督检验检疫总局2010年检验检疫行业标准制（修）订计划——《进出口纺织品中有机锡的测定方法气相色谱-质谱法》(计划编号2010B223k)，由广东出入境检验检疫局负责起草。
二、立项背景有机锡是锡和碳元素直接结合所形成的金属有机化合物。
通式RnSnX4-n（n=1-4，R为烷基或芳香基）。
主要用途有：用作催化剂、稳定剂（如二甲基锡、二辛基锡、四苯基锡）、农用杀虫剂、杀菌剂（如二丁基锡、三丁基锡、三苯基锡）及日常用品的涂料和防霉剂等。
有机锡化物在纺织品生产过程中主要用来做防腐剂。
有机锡化合物对生物体的主要损害为：对中枢神经系统会造成脑白质水肿、细胞能量氧化磷酸化过程受损、胸腺和淋巴系统的抑制作用、细胞免疫性受妨害、激素分泌抑制引起糖尿病和高血脂病等。
有机锡化物能够破坏人体的免疫系统和荷尔蒙系统，对皮肤、呼吸道、角膜有刺激作用，通过皮肤或脑水肿会引起全身中毒，甚至死亡，具有相当的毒性。
由于有机锡化合物对人类健康和环境都会造成不良的影响，因此含有机锡化合物的产品被严格地限制。
从1989年起，欧盟先后颁布了四个指令限制有机锡化合物，分别为89/677/EEC，1999/51/EC、2002/62/EC和2009/425/EC，对有机锡化合物的限量和禁用范围逐步加严。
2009年5月28日，欧盟通过了决定2009/425/EC，进一步限制对有机锡化合物（organostannic compounds）的使用。
规定从2010年7月1日起，物品中不得使用锡含量超过0.1 wt%的三取代有机锡化合物，如三丁基锡（TBT）和三苯基锡（TPT）；2012年1月1日起，向公众供应的混合物或物品中不得使用锡含量超过0.1%的二丁基锡化合物，对某些物品的禁令可以推迟到2015年1月1日；2012年1月1日起，向公众供应或由公众使用的下列物品中，不得使用锡含量超过0.1%的二辛基锡化合物：设计为与皮肤接触的纺织品；手套；设计为与皮肤接触的鞋或鞋上的相应部位；墙和屋顶覆盖物；儿童护理用品；女性保洁产品；尿布；双组分室温硫化模具（RTV-2模具）。
食品安全国家标准食品中有机锡的测定1范围本标准规定了食品中有机锡的气相色谱-脉冲火焰光度检测器检测方法㊂本标准适用于鱼类㊁贝类㊁葡萄酒和酱油等样品中二甲基锡㊁三甲基锡㊁一丁基锡㊁二丁基锡㊁三丁基锡㊁一苯基锡㊁二苯基锡㊁三苯基锡的测定㊂2原理分别以一甲基锡为单取代有机锡的内标,三丙基锡为二㊁三取代有机锡的内标,采用内标法定量㊂在试样中定量加入一甲基锡和三丙基锡内标,超声辅助将有机锡提取出来,有机溶剂萃取,提取后的样品溶液经凝胶渗透色谱净化㊁戊基格林试剂衍生㊁衍生化产物再经弗罗里硅土(F l o r i s i l)净化,采用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(G C-P F P D)测定㊂3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的一级水㊂3.1试剂3.1.1正己烷(n-C6H14):重蒸㊂3.1.2四氢呋喃(C H2C H2O C H2C H2):重蒸㊂3.1.3乙酸乙酯(C H3C O O C2H5):重蒸㊂3.1.4环己烷(C6H12):重蒸㊂3.1.5甲醇(C H3O H)㊂3.1.6无水乙醚(C2H5O C2H5)㊂3.1.7溴代正戊烷(n-C5H12B r)㊂3.1.8无水硫酸钠(N a2S O4):将无水硫酸钠置干燥箱中,于120ħ干燥4h,冷却后,密闭保存㊂3.1.9氯化钠(N a C l)㊂3.1.10硫酸(H2S O4):优级纯㊂3.1.11盐酸(H C l):优级纯㊂3.1.12氢溴酸(H B r)㊂3.1.13乙二胺四乙酸二钠(E D T A N a2)㊂3.1.14金属钠(N a)㊂3.1.15镁条(M g)㊂3.1.16环庚三烯酚酮(t r o p o l o n e):98%㊂3.1.17弗罗里硅土(F l o r i s i l):0.147mm~0.25mm(60目~100目),120ħ烘烤12h㊂3.1.18聚苯乙烯凝胶:0.075mm~0.147mm(100目~200目),或同类产品㊂3.2试剂配制3.2.1环庚三烯酚酮-正己烷溶液(0.03%):量取正己烷100m L,加入0.03g环庚三烯酚酮混匀㊂3.2.2氯化钠溶液(20g/L):称取氯化钠100g,溶于水并稀释至500m L㊂3.2.3饱和氯化钠溶液:在100m L水中加入过量氯化钠,水浴使溶解,恢复室温后要求结晶析出㊂3.2.4甲醇-水溶液(4+1):取甲醇适量,制备甲醇-水(4+1)溶液,并根据每1m L甲醇加1μL盐酸的要求,加入盐酸,制得含盐酸的甲醇-水(4+1)溶液㊂3.2.5氢溴酸-四氢呋喃溶液(1+20):取氢溴酸和四氢呋喃各适量,按照1+20的比例制备成溶液㊂3.3标准品3.3.1有机锡标准品及其标准溶液:见附录A㊂除二甲基锡㊁三丁基锡纯度为95%外,其他标准品纯度均大于97%㊂3.3.2内标:一甲基锡(MMT)和三丙基锡(T P r T)标准品:纯度>98%㊂3.4标准溶液配制3.4.1有机锡标准贮备液:准确称取有机锡的标准品适量,置于10m L烧杯中,加入甲醇-水溶液(3.2.4)溶解,转移到10m L容量瓶中,并稀释至刻度㊂于-20ħ冰箱保存㊂3.4.2内标标准贮备溶液:准确称取内标适量,置于10m L烧杯中,加入甲醇-水溶液(3.2.4)溶解,转移到10m L容量瓶中,并稀释至刻度㊂于-20ħ冰箱保存㊂3.4.3有机锡标准及内标中间溶液:量取有机锡标准或内标贮备液适量,用甲醇-水溶液(3.2.4)稀释100倍,质量浓度见附录A㊂于-20ħ冰箱保存㊂3.4.4有机锡标准及内标工作溶液:量取有机锡标准或内标中间液适量,置于10m L容量瓶中,加入甲醇-水溶液(3.2.4)并稀释至刻度,浓度见附录A㊂于-20ħ冰箱保存㊂4仪器和设备4.1气相色谱仪(G C):配脉冲火焰光度检测器(P F P D),硫滤光片㊂4.2色谱柱:D B-1毛细管柱或等效柱,柱长30m,膜厚0.25μm,内径0.25mm㊂4.3组织匀浆器㊂4.4振荡器㊂4.5超声波清洗器㊂4.6旋转蒸发仪㊂4.7氮气浓缩器㊂4.8三口瓶㊁分液漏斗和加热回流装置㊂4.9加热磁力搅拌装置㊂4.10玻璃层析柱㊂4.11分析天平:感量为1m g㊂4.12电加热套㊂5分析步骤5.1戊基格林试剂的合成5.1.1乙醚重蒸与除水:在35ħ下,采用全玻璃蒸馏装置重蒸两次㊂在蒸馏的乙醚中,加入光洁金属钠片,至不再产生明显气泡后,放置1h~2h,继续加入金属钠片,保存备用㊂5.1.2溴代正戊烷的重蒸:量取溴代正戊烷100m L,置于蒸馏瓶中,在140ħ下,采用全玻璃蒸馏装置重蒸两次,馏分避光收集㊂5.1.3镁屑的制备:取镁条,刮去表面氧化膜层,用剪刀剪成约0.3mm的碎屑,用正己烷洗涤2次~ 3次,挥干,保存备用㊂5.1.4戊基溴化镁的合成:称取镁屑10g,置500m L三口瓶中,加入重蒸乙醚100m L,加入搅拌子㊂在搅拌下,滴加重蒸溴代正戊烷60m L和重蒸乙醚50m L的混合溶液㊂反应发生后,停止搅拌㊂当反应速度减缓后,继续滴加上述溴代正戊烷和乙醚的混合溶液,并搅拌㊂调节滴加速度,使反应瓶中的乙醚保持微沸状态㊂当反应缓慢时,开始加热,保持反应发生,继续加热回流至反应完全,得到戊基溴化镁溶液约200m L,溶液呈灰黑色混浊状态㊂将合成的戊基溴化镁分装至棕色小瓶中,封口,干燥器内保存㊂5.2试样制备鱼去皮及刺,制成肉糜;贝类试样取可食组织制成匀浆;葡萄酒和酱油试样混合均匀㊂鱼贝类试样制成匀浆后,可采用冷冻干燥,制成冻干粉末,置-20ħ以下低温保存㊂5.2.1试样提取5.2.1.1鱼类样品准确称取试样适量,加入乙二胺四乙酸二钠0.15g和20g/L氯化钠溶液5m L,摇匀,加入内标工作溶液50μL,加入氢溴酸-四氢呋喃溶液(1+20)(3.2.5)15m L,超声5m i n㊂如果为湿样,加入饱和氯化钠溶液1m L,摇匀,加入内标工作溶液50μL,加入氢溴酸-四氢呋喃溶液(1+20)(3.2.5)15m L,超声5m i n㊂5.2.1.2贝类样品准确称取试样适量,加入20%氯化钠溶液5m L,摇匀,加入内标工作溶液50μL,加入氢溴酸-四氢呋喃溶液(1+20)(3.2.5)15m L,超声5m i n㊂5.2.1.3葡萄酒等液体样品量取试样10m L,加入氯化钠2g,摇匀,加入内标工作溶液50μL,加入氢溴酸-四氢呋喃溶液(1+20)(3.2.5)15m L,超声5m i n㊂5.2.2试样溶液的净化在试样溶液中加入含0.03%环庚三烯酚酮的正己烷25m L,振荡萃取40m i n,离心10m i n (3000r/m i n),静置分层,吸取有机相转移至茄形瓶中,在残渣中加入正己烷10m L,振荡萃取10m i n,离心10m i n(3000r/m i n),静置分层,吸取有机相㊂合并至茄形瓶中,旋转蒸发浓缩至近干㊂5.2.3凝胶渗透色谱净化5.2.3.1凝胶柱的装填:取聚苯乙烯凝胶,用四氢呋喃-乙酸乙酯(1+1)溶液浸泡过夜㊂用玻璃棉封堵内径为1.7c m~1.8c m的玻璃层析柱底端,湿法加入浸泡好的凝胶,凝胶自然沉降,稳定后柱长约为15c m㊂5.2.3.2净化:在试样提取液的浓缩残渣中加入四氢呋喃-乙酸乙酯(1+1)溶液1m L,将此溶液全部转移至层析柱上,用1m L 四氢呋喃-乙酸乙酯(1+1)溶液洗涤茄形瓶㊂待层析柱中试液溶液的液面降至接近凝胶时,将洗液转移至柱上㊂用四氢呋喃-乙酸乙酯(1+1)溶液洗脱,弃去0m L~18m L 流分,收集18m L ~33m L 流分,收集流出体积15m L ㊂5.2.4 戊基溴化镁格林试剂衍生将5.2.3.2收集的净化溶液旋转蒸发浓缩近干,加入环己烷10m L ,继续旋转蒸发浓缩至约1m L ,转移至10m L 离心管中,用环己烷洗涤茄形瓶,合并在离心管中,并定容至2m L ㊂用1m L 注射器加取上述合成的戊基溴化镁格林试剂0.8m L ,涡旋振荡混匀,超声反应15m i n 后,逐滴加入0.5m o l /L 硫酸约3m L ,振摇,终止衍生反应,涡旋振摇,静置使上层溶液澄清㊂5.2.5 弗罗里硅土(F l o r i s i l)柱净化5.2.5.1 层析柱装填:用玻璃棉封堵玻璃柱底端后,从底部到顶部依次装入活化弗罗里硅土(F l o r i s i l)1.5g ㊁无水硫酸钠2g ,用正己烷10m L 预淋洗㊂5.2.5.2 净化:将5.2.4衍生溶液的上层有机相全部转移至弗罗里硅土柱上,当柱中溶液的液面降至无水硫酸钠层时,用正己烷洗脱,收集洗脱液5m L ,在氮气流下浓缩至约1m L 后,转移至另一根填以1.5g 弗罗里硅土(F l o r i s i l )和2g 无水硫酸钠的层析柱上,用正己烷-甲苯(5+1)溶液10m L 预淋洗,用正己烷-甲苯(5+1)溶液洗脱,收集10m L 流分㊂5.2.6 浓缩在氮气流下,将5.2.5.2净化的试样溶液浓缩定容至1.0m L ,转移进进样小瓶中,待G C 测定㊂5.3 仪器参考条件气相色谱参考条件:a ) 色谱柱1):D B -1柱(或等效柱),柱长30m ,膜厚0.25μm ,内径0.25mm ㊂1) 给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不表示对该产品的认可,如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效的产品㊂b ) 采用不分流方式,进样口温度280ħ㊂c ) 柱温程序:开始温度为50ħ,保持1m i n ;以10ħ/m i n 升温至120ħ;5ħ/m i n 升温至200ħ;10ħ/m i n 升温至280ħ,保持5m i n㊂d ) 载气为高纯氮气(纯度>99.999%)㊂e ) 脉冲火焰光度检测器参考条件:模式:硫滤光片;温度:350ħ;燃气和助燃气流速:空气121m L /m i n ,氢气22m L /m i n ,空气211m L /m i n ;光电倍增管电压:550V ;门槛时间:4m s;门延迟时间:5m s ;激发电压:100m V ㊂5.4 标准曲线制作准确称取不含有机锡的对应食物样品作为空白基质适量,加入5m L20%氯化钠溶液,分别加入有机锡混合标准溶液0μL ㊁10μL ㊁30μL ㊁50μL ㊁100μL ㊁200μL ㊁400μL 及内标工作溶液50μL ,按试样提取与净化过程要求同步操作㊂吸取标准系列溶液1μL 注入气相色谱仪进行分析,得到色谱图(参见附录B .1及附录B .2),以保留时间定性㊂5.5 试样溶液的测定吸取试样溶液1μL 注入气相色谱仪中,得到色谱图(参见附录B .3),以保留时间定性㊂计算目标化合物与内标的峰面积或峰高比,以标准系列溶液中目标有机锡的进样量(n g)与对应的目标有机锡与内标的峰面积或峰高比绘制线性曲线,根据线性曲线计算试样中有机锡含量㊂6分析结果的表述试样中目标有机锡含量(以S n计)的质量分数按式(1)计算:(1)X=Aˑfm式中:X 试样中目标有机锡含量(以S n计),单位为微克每千克(μg/k g)或微克每升(μg/L);A 试样色谱峰与内标色谱峰的峰高比值对应的目标有机锡质量(以S n计),单位为纳克(n g);f 试样稀释因子;m 试样称样量,单位为克(g)或毫升(m L)㊂计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字㊂7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%㊂8其他本方法定量限(以S n计)为:二甲基锡0.5μg/k g㊁三甲基锡1.2μg/k g㊁一丁基锡1.5μg/k g㊁二丁基锡0.5μg/k g㊁三丁基锡0.6μg/k g㊁一苯基锡1.7μg/k g㊁二苯基锡0.8μg/k g㊁三苯基锡0.8μg/k g㊂。
