安徽工程大学毕业设计（论文）
过渡金属离子/植酸阻燃羊毛织物的制备及性能研究
摘要
随着经济社会的发展，人们对美好生活品质的追求越来越高，安全、环保、舒适型材料越来越得到人们的认可。
羊毛织物作为一种天然纤维，在日常生活中应用非常广泛，虽然羊毛具有天然的阻燃性，但羊毛织物经过染整加工过程中，会使它的阻燃性遭破坏。
因此将羊毛织物进行阻燃处理，对保障人们的安全具有重要意义。
本文通过选用生物基材料植酸（PA）作为含磷阻燃剂，研究对羊毛织物阻燃性能的影响。
同时在该体系中引入不同的过渡金属离子，研究对羊毛织物催化炭化和阻燃性能的影响。
并利用极限氧指数、垂直燃烧等测试手段，对羊毛织物关于植酸浓度、过渡金属离子种类的燃烧性能、阻燃性能进行研究。
通过极限氧指数和垂直燃烧对样品的燃烧性能和阻燃性能进行了表征，结果表明，经植酸处理后，使得羊毛织物阻燃性能提高，经10%浓度的植酸溶液处理，羊毛的极限氧指数（LOI）可达到32.8%，损毁长度降低到8.5cm，由此数据可知，经植酸处理对羊毛织物具有较好的阻燃效果。
确定最佳的植酸浓度后，再次通过极限氧指数和垂直燃烧对样品的燃烧性能和阻燃性能进行了表征，结果表明，加入不同的过渡金属离子以后，过渡金属离子在纤维上都能起到一定的阻燃作用。
综合以上数据表明，由于植酸和过渡金属离子的存在，使得样品的残留量大大增加，并且催化织物在裂解时形成更稳定的物质，羊毛织物的阻燃性能进一步提高。
关键词：羊毛织物; 植酸; 过渡金属离子; 阻燃性能
宋鹏宇：过渡金属离子/植酸阻燃羊毛织物的制备及性能研究
Preparation and properties of transition metal ion/phytic acid
flame retardant wool fabric
Abstract
With the development of economy and society, people's pursuit of a better quality of life is getting higher and higher, and safe, environmentally friendly and comfortable materials are more and more recognized by people. As a natural fiber, wool fabric is widely used in daily life. Although wool has natural flame retardancy, the wool fabric will be destroyed during the dyeing and finishing process. Therefore, the flame-retardant treatment of wool fabrics is of great significance to protect people's safety.
In this paper, bio-based phytic acid (PA) is selected as the acid source. Since wool itself contains nitrogen, it can be used as a nitrogen source and a carbon source. It can form an intumescent flame-retardant system on wool fabrics and study the impact on the flame-retardant properties of wool fabrics. At the same time, different metal ions were introduced into the system to study the effect on the catalytic carbonization and flame retardancy of wool fabrics. And using the limit oxygen index, vertical combustion and other test methods to study the flammability and flame retardancy of wool fabrics with regard to phytic acid concentration, transition metal ion species.
The combustion performance and flame-retardant performance of the samples were characterized by limiting oxygen index and vertical combustion. The results showed that after adding phytic acid solution, phytic acid can play a certain flame-retardant effect on the fiber, which improves the flame-retardant performance of the fiber. At the same time, it was found that a 10% concentration of phytic acid solution has better flame-retardant properties for fibers. At this time, the limiting oxygen index is 32.8%, and the damage length is 8.5cm. From this data, it can be seen that a 10% concentration of phytic acid solution has a good flame-retardant effect on wool fabrics.
After determining the optimal phytic acid concentration, the combustion performance and flame-retardant performance of the sample were characterized again by limiting oxygen index and vertical combustion. The results showed that after adding different transition metal ions, the transition metal ions can play a role on the fiber. To a certain flame-retardant effect. The above data indicates that the residual amount of the sample is greatly increased due to the presence of phytic acid and transition metal ions, and the catalytic fiber forms a more stable substance when cracked, and the flame-retardant performance of wool fiber is further improved.
Keywords: Wool fabric; Phytic acid; Transition metal ion; Flame retardant performance;
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目录
引言 ....................................................................................................................................... - 1 -第1章绪论.......................................................................................................................... - 2 -1.1选题背景 ......................................................................................................................... - 2 -1.2羊毛的结构 ..................................................................................................................... - 2 -1.2.1羊毛的形态结构 .......................................................................................................... - 2 -1.2.2羊毛的特性 .................................................................................................................. - 3 -1.3阻燃剂的概述 ................................................................................................................. - 3 -1.3.1 磷系阻燃剂 ................................................................................................................. - 3 -1.3.2 氮系阻燃剂 ................................................................................................................. - 4 -1.3.3 卤系阻燃剂 ................................................................................................................. - 4 -1.3.4 膨胀系阻燃剂 ............................................................................................................. - 4 -1.4羊毛阻燃整理 ................................................................................................................. - 4 -1.4.1金属氧化物阻燃处理羊毛 .......................................................................................... - 4 -1.4.2金属络合物阻燃处理羊毛 .......................................................................................... - 4 -1.4.3植酸阻燃处理羊毛 ...................................................................................................... - 4 -1.5过渡金属离子催化在阻燃上的研究。
......................................................................... - 5 -1.6研究意义以及研究内容 ................................................................................................. - 6 -1.6.1研究意义 ...................................................................................................................... - 6 -1.6.2 研究内容 ..................................................................................................................... - 6 -第2章实验部分.............................................................................................................. - 7 -2.1 实验材料 ........................................................................................................................ - 7 -2.2 实验步骤 ........................................................................................................................ - 7 -2.3测试方法 ......................................................................................................................... - 7 -2.3.1垂直燃烧性能 .............................................................................................................. - 7 -2.3.2.极限氧指数（LOI） ................................................................................................... - 7 -第3章结果与讨论.......................................................................................................... - 8 -3.1燃烧性能分析 ................................................................................................................. - 8 -3.2后续实验方案设计 ....................................................................................................... - 11 -3.2.1阻燃性能研究 ............................................................................................................ - 11 -3.2.2阻燃耐久性能研究 .................................................................................................... - 11 -结论与展望 ......................................................................................................................... - 12 -致谢 ..................................................................................................................................... - 13 -参考文献 ............................................................................................................................. - 14 -附录C英文文献及翻译 .................................................................................................... - 15 -附录D参考文献及摘要 .................................................................................................... - 40 -
宋鹏宇：过渡金属离子/植酸阻燃羊毛织物的制备及性能研究
插图清单
图1-1 羊毛的基本结构 ......................................................................................... - 3 -图1-2 植酸结构式 ................................................................................................. - 5 -图3-1 羊毛织物经植酸处理前后垂直燃烧测试图片 ......................................... - 9 -图3-2 羊毛织物经过渡金属离子处理前后垂直燃烧测试图片 ....................... - 10 -
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插表清单
表2-1实验原材料............................................................................................................... - 7 -表2-2实验仪器设备........................................................................................................... - 7 -表3-1 羊毛织物经植酸阻燃处理后极限氧指数和垂直燃烧测试数据.......................... - 9 -表3-2 羊毛织物经植酸/过渡金属离子处理后的LOI和垂直燃烧测试数据 .............. - 11 -
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引言
近几十年来，随着产业用和装饰用纤维及纺织品的应用领域不断扩大，促进了经济文化水平的不断提高，人们不再单一的追求保暖性，而转向美观时尚。
纺织品是关系到国计民生的重要基础材料，其应用范围涵盖日常生活、工业、农业、医疗防卫、航空航天、交通运输、军事等诸多领域，但随着应用领域的扩大，纤维制品也成为引发各类室内外火灾的主要隐患之一。
近年来，由纺织品引燃或助燃给人们的生命和财产安全带来了巨大的损失，已经成为严重的社会问题，国内外也对阻燃性纤维及其纺织品阻燃进行了大量的研究工作。
因此，提高纺织品的阻燃性能就显得刻不容缓，且具有重大意义，加强对纺织品阻燃技术的研究成为当前广大科研工作者的研究重点之一。
因为火灾经常发生的原因，所以人们越来越关注纺织品的阻燃问题。
羊毛织物不管是应用在服装业还是装饰方面，都广受人们的青睐，羊毛纤维因为吸湿性好，易染色，不易沾污，耐酸性好等原因。
经常用作汽车内饰、地毯、飞机坐椅垫等等被高档场所所使用。
但飞机、汽车等在发生交通事故时，织物的燃烧也会加剧交通事故的严重性，所以这使得人们在追求将羊毛织物用作飞机、汽车的内饰时，提出了更高的要求[1]。
而目前用于羊毛织物阻燃的工艺方法较多，但大多存在环境污染，对人体皮肤造成伤害等原因慢慢被淘汰。
故选用环保安全的工艺方法对羊毛织物进行阻燃整理，成为国内外羊毛阻燃领域的研究的重点内容。
基于以上，本文通过选用生物基材料植酸（PA）作为含磷阻燃剂，探究植酸对羊毛织物阻燃性能的影响。
同时在该体系中引入不同的金属离子，研究对羊毛织物催化炭化和阻燃性能的影响。
宋鹏宇：过渡金属离子/植酸阻燃羊毛织物的制备及性能研究
第1章绪论
1.1选题背景
羊毛纤维是天然的蛋白质纤维，在纺织纤维中属于精品。
自文明伊始，我们便与这种纤维产生了联系，无论是在历史上，还是在现代社会中，羊毛凭借其独特的气质，一如既往的受人追崇。
羊毛的天然特性使其富有弹性、复原性、保暖性、吸湿性，具有良好的服用性能[2]。
但进入到现代社会以来人们对纺织品的需求量也越来越大，特别是羊毛纤维也越来越多的出现在人们的日常生活中。
但由于纺织品的易燃性引发的火灾，造成火灾的发生和财产损失。
根据不完全统计由于纺织品引起的火灾高达50%以上。
因此，减少火灾的发生，对纺织品进行阻燃处理势在必行。
纺织品的原材料主要是各种纤维构成，由于各种纤维素的分子结构不同，造成其燃烧机理也不一样。
羊毛纤维具有高弹性，吸湿性好，易染色，不易沾污，耐酸性好等特点，是一种高档的天然纤维织物。
羊毛的α螺旋分子和纤维的天然卷曲赋予羊毛高弹性特征，羊毛作为一种天然纤维，主要是由高硫角蛋白和低硫角蛋白构成，羊毛具有的耐火性来自其天然的高氮和水含量。
因此，羊毛在周围环境中需要更高水平的氧气才能燃烧。
如果经受强大的热源，羊毛可能被点燃，但通常不支持火焰，而是通常只在短时间内闷烧。
此外，羊毛的交联细胞膜结构在加热到燃烧点时会膨胀，形成一层防止火焰蔓延的绝缘层[3]。
这也意味着羊毛比合成纤维产生更少的烟雾和有毒气体。
因此具有一定的阻燃性，但羊毛织物经过染整加工过程中，会使它的阻燃性遭到破坏。
但是由于人们越来越追求款式上的新颖和美观，从而忽略了羊毛作为纺织品在日常生活中也存在着一定的安全隐患。
因此，越来越多的科研人员将研究重点投入到羊毛阻燃的领域中。
目前常用的羊毛阻燃技术有：金属氧化物阻燃处理羊毛、金属络合物阻燃处理羊毛、复合阻燃剂阻燃处理羊毛等，但这些羊毛阻燃的方法都存在一些安全和环境污染的问题[4]。
用生物基的植酸作为酸源对羊毛织物进行处理，是近年来阻燃羊毛研究的热点，这种方法可以避免产生环境污染问题。
本课题选用生物基的植酸（PA）作为酸源对羊毛织物进行处理，并引入过渡金属离子，研究过渡金属离子对羊毛织物的催化协同阻燃作用。
本课题的研究将为进一步研究通过采用过渡金属催化膨胀阻燃体系改善羊毛织物阻燃性能提供实验基础。
1.2羊毛的结构
1.2.1羊毛的形态结构
羊毛截面为圆形或椭圆形，具有天然卷曲，纵面有鳞片覆盖。
由外向内分为鳞片层、皮质层和髓质层。
羊毛的基本结构如图1
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图1-1 羊毛的基本结构
其中，鳞片层是由片状细胞连续迭合构成，呈鱼鳞状覆盖整个纤维，是毛纤维最重要的保护层，不仅对羊毛毛干形成保护，并影响羊毛的光泽、毡缩性、手感等；皮质层即毛干是羊毛纤维的主体，一般由正皮质和偏皮质两种皮质细胞组成，通常为双边分布，是羊毛卷曲的本质原因，羊毛的纺织、染色等特性与皮质层的结构具有密切关系；髓质层是髓毛（粗毛和半细毛）纤维中心的一种疏松的网状细胞组织结构，结构松散，含有色素和较大的气孔，几乎无强度、弹性，通常在显微镜下观察呈黑色[5]。
1.2.2羊毛的特性
羊毛纤维具有良好的鳞片，这有助于纤维相互附着。
羊毛也是一种弹性纤维，这意味着它能抵抗变形，并有能力回到原来的形状[6]。
羊毛在吸收水分的同时还具有阻燃性。
羊毛通常用于阻燃性能非常有用的场合。
羊毛纤维的主要元素是Ｃ、Ｏ、Ｎ、Ｈ、S。
羊毛是纺织工业中的重要原材料，具有很多优异的特性。
羊毛纤维吸湿性好，容易染色，不易沾污，耐酸性好且富有弹性，是一种高档的天然纤维织物。
羊毛具有的耐火性来自其天然的高氮和水含量，因此羊毛在周围环境中需要更高水平的氧气才能燃烧。
如果经受强大的热源，羊毛可能被点燃，但通常不支持火焰，而是通常只在短时间内闷烧。
此外，羊毛的交联细胞膜结构在加热到燃烧点时会膨胀，形成一层防止火焰蔓延的绝缘层，这也意味着羊毛比合成纤维产生更少的烟雾和有毒气体。
从而羊毛纤维的氧指数较高，可以达到26%，因此具有一定的阻燃性，但羊毛织物经过染整加工过程中，会使它的阻燃性遭破坏，因此也需要对其进行阻燃处理。
1.3阻燃剂的概述
进入21世纪后，随着化学工艺水平的不断提高，阻燃剂的种类繁多，近年来，随着我国对阻燃技术的研究发展越来越重视，国内的阻燃剂市场也迅速发展起来，用于各种纤维的阻燃产品也较多。
1.3.1 磷系阻燃剂
磷系阻燃剂主要分为无机阻燃剂和有机阻燃剂两大类。
是最早用于纺织行业的阻燃剂，具有悠久的历史。
磷系阻燃剂主要应用于维纶、棉纤维、粘胶纤维、和涤纶及织物等纺织工业上，阻燃效果比其他阻燃剂好[7]。
宋鹏宇：过渡金属离子/植酸阻燃羊毛织物的制备及性能研究
1.3.2 氮系阻燃剂
氮系阻燃剂主要是三嗪类化合物，即三聚氰胺及其衍生物等。
这类阻燃剂的优点是无毒无卤，虽然复合环保的要求，但是存在与织物相容性差的弊端，所以阻燃效率不是很高，在使用时经常与其它阻燃剂复合使用，这样可以很好的解决氮系阻燃剂用量过大的问题，同时也起到了很好的协效功能[8]。
1.3.3 卤系阻燃剂
卤系阻燃剂中主要以氯类和溴类为主，虽然使用卤素阻燃剂会对环境造成严重影响，但是由于其成本较低，处理工艺成熟，发展时间久，目前仍然是市场需求较多的阻燃剂[9]。
因为卤系阻燃剂在燃烧过程中会产生有毒有害气体，近年来，许多国家相继发布了各类相关的禁止条例。
考虑到人类身体健康和环境保护，人们正在积极寻找相关卤系的替代产品，未来的发展趋势一定是阻燃剂的无卤化。
1.3.4 膨胀系阻燃剂
膨胀系阻燃剂是现阶段发展迅速的一类环保型阻燃剂，主要包含炭源、气源和酸源三部分构成。
炭源常为多羟基化合物（如乙二醇、酚醛树脂等），炭源起到成炭剂作用，可以产生膨胀的泡沫炭层；酸源一般为含磷的化合物（如：磷酸、磷酸铵盐），酸源能够起到脱水剂作用，受热分解会产生无机酸类物质；气源一般为含氮化合物（如：聚磷酸铵、三聚氰胺等），气源起膨胀剂作用，加热可以产生难以反应的保护性气体。
其中，酸源所占比例最大，主要的阻燃元素也在酸源中，故酸源也常常被称为阻燃剂，而气源和炭源也被称之为协效剂。
在织物燃烧过程中，炭源能够形成炭类物质，附着在聚合物表面，同时气源物质的影响产生泡沫形状的炭层，可以阻碍热量的相互交换，从而起到阻燃作用[10]。
膨胀型阻燃剂是一种环境友好型阻燃剂，符合生态发展的需求，由于其具有较高的阻燃效率，且在燃烧过程中产生的烟雾较少，低毒性等优点，一直以来都是广大科研工作者的重点研究对象，但是也有部分膨胀型阻燃剂存在阻燃效果不持久、添加量较大等等问题。
1.4羊毛阻燃整理
1.4.1金属氧化物阻燃处理羊毛
李妍[11]通过用二氧化锆溶胶，二氧化钛溶胶，三氧化二铝溶胶对羊毛纤维进行阻燃处理。
所得的羊毛纤维用热分析，剩碳率，氧指数，红外光谱，扫描电镜等分析方法对其热降解行为进行了研究。
实验证明：经过阻燃处理的羊毛纤维，热降解温度比未处理的下降，剩碳率上升，提高了LOI，阻燃性增强。
1.4.2金属络合物阻燃处理羊毛
青岛大学朱平等[12] 利用自制的SFM系列阻燃剂,对羊毛织物的阻燃处理工艺进行了研究，采用不同浓度的钙络合物，锌络合物，钨络合物溶液对羊毛织物进行了处理。
从实验结果来看，在所设定的实验条件下，采用10%浓度的钨络合物溶液对羊毛织物进行处理后,处理后的羊毛的极限氧指数是38.0%，损毁长度是1.1cm，残炭率是28.3%。
整理织物的阻燃性能均很明显，且随着阻燃剂用量的提高，阻燃性能提高。
1.4.3植酸阻燃处理羊毛
随着经济社会的发展，人们对美好生活品质的追求越来越高，安全、环保、舒适型材料越来越得到人们的认可。
羊毛作为一种高档的天然纤维织物，在日常生活中应用非常广泛。
相对于传统羊毛阻燃的方法都存在一些安全和环境污染的
问题，但用生物基的植酸作为酸源对羊毛织物进行处理，可进一步减少环境污染，同时给人们带来安全舒适的体验感。
植酸(PA)是谷物、豆类和油类种子中磷的主要储存形式，分子式C6H18O24P6又称肌酸、环己六醇六全-二氢磷酸盐。
已经有报道说PA是一种抗氧化剂、抗癌剂，降低糖尿病患者血糖水平的一种方法，更重要的是，它是环境友好，生物相容，无毒[13]。
PA及其盐类能与带正电荷的分子相互作用(pKa 1.9−9.5) 这使得它成为羊毛阻燃整理的一个很好的选择。
从阻燃剂的角度来看，磷含量较高的分子，每分子能传递更多的活性阻燃剂原子，PA的分子量为28 wt.%。
结构式如图2。
图1-2 植酸结构式
1.5过渡金属离子催化在阻燃上的研究。
徐冬梅[14]通过对粘胶纤维碱化和醚化得到了过渡金属离子的纤维素纤维,并利用金属离子含量、极限氧指数、微型量热、热重分析和扫描电镜等测试手段,对粘胶纤维过渡金属离子纤维的燃烧性能、热稳定性能和阻燃性能进行研究。
通过极限氧指数和微型量热对样品的燃烧性能和阻燃性能进行了表征,结果表明,加入金属离子以后,金属离子在纤维中能起到一定的阻燃作用,使得纤维的阻燃性能提高,金属离子含量越高,纤维的阻燃性越好。
利用热重分析对纤维素纤维的热裂解进行研究,结果表明,金属离子的存在,使得样品的残留量大大增加,并且催化纤维在热裂解时形成更稳定的物质。
通过上面的分析知，过渡金属离子的加入，可以改善纤维的阻燃性能，说明过渡金属离子含量不同，纤维的阻燃效果不同，过渡金属离子含量越多，阻燃效果越好。
田光秀[15]通过研究不同海藻酸盐纤维阻燃特性以及热稳定性，探讨金属离子对海藻酸盐纤维阻燃性及热稳定性的影响，研究金属离子阻燃机理。
本文对海藻酸纤维、碱金属海藻酸盐纤维、碱土金属海藻酸盐纤维和过渡金属海藻酸盐纤维的阴燃性能和热稳定性进行了研究，探讨金属离子对海藻纤维阻燃性及热稳定性的影响。
用微型量热仪和极限氧指数仪对样品的燃烧和阻燃性进行了表征，结果表明，海藻酸盐纤维具有本质阻燃特性，而海藻酸纤维却极易燃烧，并且海藻酸盐纤维的阻燃效果随着金属离子的增加不断得到提高。
这表明金属离子起到了阻燃的效果，并且金属离子含量对纤维的阻燃性产生一定的影响。
通过热重分析技术对不同海藻纤维样品的热稳定性进行了研究，结果表明金属离子的加入改变了海藻纤维的热裂解机理，提高了纤维的热稳定性，使海藻酸盐纤维热裂解时产生更多的焦炭，残留量大大增加，金属盐和碳化物共同构成了致密的阻隔层，阻止了燃烧气体挥发和氧气的进入。
利用扫描电镜对样晶的燃烧残留物表面形貌进行了表征，结果表明海藻酸纤维在燃烧过程中形成片状粉末，呈松散状:而加入碱金属的海藻纤维在燃烧过程中碳酸盐和残炭构成了膨胀炭层，且随着金属离子含量的增加，膨胀炭层逐渐由多孔蓬松形貌变为无孔密实残留物形貌:而加入碱土金属离子和过渡金属离子的海藻纤维在燃烧过程中随着金属离子含量的增加逐渐呈现表面孔洞不断减少的纤维形貌，并且生成的碳酸盐和残炭形成了致密的阻隔层。
这两种结构都有效地阻隔热量的传递和外部空气的进入，可以有效减级火势的曼延，提高纤维的阻燃效果。
通过以上实验案例表明，过渡金属离子的加入，可以改善纤维的阻燃性能。
因此，我们在研究羊毛阻燃性能的过程中能可以引入过渡金属离子，探究过渡金属离子对羊毛阻燃性能的影响。
1.6研究意义以及研究内容
1.6.1研究意义
羊毛纤维吸湿性、保暖性好，富有弹性，易染色不易玷污，手感柔软且吸湿性强不容易起静电，是一种高档的天然纤维织物。
羊毛具有的耐火性来自其天然的高氮和水含量，因此羊毛在周围环境中需要更高水平的氧气才能燃烧。
如果经受强大的热源，羊毛可能被点燃，但通常不支持火焰，而是通常只在短时间内闷烧。
此外，羊毛的交联细胞膜结构在加热到燃烧点时会膨胀，形成一层防止火焰蔓延的绝缘层，这也意味着羊毛比合成纤维产生更少的烟雾和有毒气体。
从而羊毛纤维的氧指数较高，可以达到26%，因此具有一定的阻燃性，但羊毛织物经过染整加工过程中，会使它的阻燃性遭破坏[16]。
因此也需要对其进行阻燃处理。
目前常用的羊毛阻燃技术有：金属氧化物阻燃处理羊毛、金属络合物阻燃处理羊毛、复合阻燃剂阻燃处理羊毛等[17]，但这些羊毛阻燃的方法都存在一些安全和环境污染的问题。
用生物基的植酸作为酸源对羊毛织物进行处理，是近年来阻燃羊毛研究的热点，这种方法可以避免产生环境污染问题[18]。
本课题选用生物基的植酸（PA）作为酸源对羊毛织物进行处理，并引入过渡金属离子，研究过渡金属离子对羊毛织物的催化协同阻燃作用。
本课题的研究将为进一步研究通过采用过渡金属催化膨胀阻燃体系改善羊毛织物阻燃性能提供实验基础。
1.6.2 研究内容
羊毛织物具有良好的保暖性和吸湿性，因此广泛应用于人们的日常生活中，羊毛具有较高的水含量和高氮，故有较好的天然阻燃性，但若要求更高的标准，则需进行阻燃整理[19]。
结合羊毛织物阻燃的研究现状、市场需求和绿色、经济、环保的理念，进一步提高羊毛纺织品的阻燃性也是降低羊毛产品潜在火灾风险的迫切需要解决的问题[20-21]。
本课题选用植酸作为含磷阻燃剂，用于羊毛阻燃处理，并通过引入过渡金属离子，研究对羊毛织物的阻燃性能的影响。
采用极限氧指数（LOI）、垂直燃烧性能对羊毛织物阻燃性能研究，并通过红外光谱（FTIR）、扫描电镜（SEM）、热重分析（TG）等对其阻燃机理和拉伸断裂强力进行研究，本课题的研究将为进一步研究通过采用生物基的材料改善羊毛织物阻燃性能提供实验基础。
第2章实验部分
2.1实验材料
(1)实验原料
表2-1实验原材料
材料及药品规格生产厂家
羊毛350g/m2南京灵蜀纺织有限公司
植酸70%黄山市歙县兴城植酸有限公司
盐酸分析纯宿州化学试剂有限公司
氯化锌AR,≥98%上海阿拉丁生化科技有限公司
三氯化铁98%上海泰坦科技有限公司
氯化镍AR,98%上海阿拉丁生化科技有限公司
磷酸锆98%上海阿拉丁生化科技有限公司
(2)实验仪器
表2-2实验仪器设备
实验仪器型号生产厂家
轧车P-B0佛山市亚诺精密机械制造有限公司鼓风干燥箱DHG-9070A上海恒科技有限公司
电子天平CP214奥豪斯仪器有限公司
恒温水浴锅SHA-C金坛市杰瑞尔电器有限公司织物阻燃性能测试仪YG(B)815D-1温州方园仪器有限公司氧指数测定仪JF-3南京市江宁区分析仪器厂
除此还有烧杯、量筒、玻璃棒、温度计、尺子、剪刀等。
2.2 实验步骤
（1）溶液配制：
用去离子水分别配置4%、6%、8%、10%、12%的植酸溶液。
（2）羊毛织物处理：
对羊毛织物进行阻燃处理，一浸一轧，将轧液后的羊毛织物放在烘箱中烘干。
（3）过渡金属离子溶液处理：
得出最佳阻燃效果的植酸溶液浓度后，探究过渡金属离子对羊毛织物阻燃性能的影响，配置最佳阻燃效果的植酸溶液并进行第二步实验，然后分别配置5%浓度的氯化锌、三氯化铁、氯化镍、磷酸锆等过渡金属离子溶液对羊毛织物进行预处理，然后再经植酸溶液处理。
上述步骤得到的处理后的羊毛织物以及未处理的羊毛织物分别用于后续的性能测试。
2.3测试方法
2.3.1垂直燃烧性能
参照GB/T 5455-2014《纺织品燃烧性能试验垂直法》进行垂直燃烧实验
测试仪器：垂直燃烧测试仪（温州方园仪器有限公司）
将样品剪成2个尺寸为30×8cm的小样，固定在垂直燃烧架上，分别将每块小样在一端点火12s，记录燃烧时间、续燃、阴燃情况。
并录下整个燃烧过程。
2.3.2.极限氧指数（LOI）
用JF-3 型氧指数测定仪（南京市江宁区分析仪器厂）按“GB/T 5454-1997纺织品燃烧性能试验。
其中试样尺寸为50×120mm的长条，测试条件温度（20±2）℃，湿度（65±5）%。
分别调节氧气、氮气流量比，测试其在不同氧体。
