溶胶凝胶法制备超疏水二氧化硅涂膜及其表面润湿行为

2007年11月内蒙古大学学报(自然科学版)Nov.2007第38卷第6期Acta Scientiar um Naturalium U nivers itatis NeiM ongol Vol.38No.6 文章编号:1000-1638(2007)06-0707-05溶胶凝胶法制备超细二氧化硅的研究X李　阳,崔秀兰,郭俊文(内蒙古工业大学化工学院,呼和浩特010051)摘要:以N aSiO3・9H2O为原料、乙酸乙酯为潜伏酸试剂,并辅以超声波振荡,采用溶胶-凝胶2法制备了高比表面积超细SiO2粉体.考察了N a2SiO3浓度、酸试剂、表面活性剂、超声波等因素对SiO2粉体粒径的影响,并用T EM、BET、低温液氮吸附和XR D等分析手段对SiO2粉体颗粒进行了表征.结果表明,所制得的SiO2粉体呈无定形,粒径为40～60nm,比表面积可达400m2/g以上.关键词:溶胶凝胶法;二氧化硅;超细粉体;超声波中图分类号:T Q127.2 文献标识码:A 超细颗粒,通常泛指1～100nm〔1〕之间的微小固体颗粒.超细颗粒属于微观粒子与宏观物体交界的过渡区域,因此,具有一系列奇特的物理、化学特性,如量子尺寸效应、宏观量子遂道效应、小尺寸效应和表面效应等,这些效应为其应用奠定了宽广的基础〔2〕.超细SiO2粉体是一种轻质的纳米非晶固体材料〔3〕,因其具有比表面积大、密度小和分散性好等特性,已经引起人们的高度重视.超细SiO2粉体可用于橡胶、农药、造纸油墨、塑料加工等行业,也可用于微晶储存器、功能性基体材料等新型材料〔4～5〕.目前超细SiO2的制备方法可分为物理法和化学法两种〔6〕.与物理法相比较,化学法可制得纯净且粒径分布均匀的超细SiO2颗粒.化学法包括化学气相沉积法、离子交换法、沉淀法和溶胶-凝胶法等.溶胶-凝胶技术由于其自身独有的特点,成为当今最重要的制备SiO2材料的方法之一.该方法以四氯化硅〔7〕和硅醇盐〔8〕为原料,制备的超细二氧化硅粉末纯度高,性能优良,但制备成本高,使其工业应用受到限制.以可溶性硅酸盐为原料的溶胶-凝胶法〔9〕具有制备成本低的特点,是一种较有工业应用前景的方法.本文报道在超声场中,采用溶胶-凝胶法,以Na2SiO3・9H2O为原料,乙酸乙酯为潜伏酸试剂,表面活性剂作为分散剂,乙酸做为酸试剂制备超细SiO2粉体.1　实验部分1.1　原料与仪器Na2SiO3・9H2O和CH3COOH为分析纯;CH3COOCH2CH3,化学纯;分散剂PEG12000,化学纯.ASAP2010孔结构比表面积仪,美国Micromeritics公司;N4PLUS多角度超细颗粒分析仪,美国Beckm an Co ulter有限公司;Bruker D8X射线衍射仪,德国Br uker公司;DSC-60差式扫描量热仪,日本Shim adzu公司;2010Jem高分辨透射电镜,日本JEOL公司.1.2　制备方法在超级恒温水浴中,将温度控制在35℃左右,将一定浓度的Na2SiO3・9H2O和分散剂PEG12000X收稿日期:2006-03-01;修回日期:2006-12-07基金项目:国家自然科学基金项目(20366004)资助;内蒙古自然科学基金项目(200308020103)资助作者简介:李阳(1975～),男,河南镇平人,硕士研究生,主要从事纳米粉体的制备研究.通讯作者:崔秀兰(1958～),女,内蒙古呼和浩特人,教授.研究方向:精细化学品.E-mail:cuixl@溶液加入三口烧瓶中,然后在高速搅拌下加入乙酸乙酯.随着乙酸乙酯的水解,溶液中的硅酸盐发生聚合反应生成溶胶,并逐渐聚集转化成凝胶,然后用1∶5的乙酸溶液调节pH 值至6左右.继续搅拌1h,停止反应后在超声波中振荡10min,真空抽滤.并先后用去离子水、无水乙醇和丙酮洗涤,将洗涤后的凝胶在110℃进行干燥,再在800℃左右煅烧即得到白色疏松的SiO 2粉体.2　结果及讨论2.1　原料浓度的影响在合成过程中,沈钟〔1〕等认为硅酸含羟基多(还有水分子结合其中),结构复杂,分子极性较小,溶解度极微,故其凝结速度远大于定向速度,因而极易生成无定型结构的凝胶状沉淀.而硅酸凝胶是由硅酸聚合成硅溶胶,硅溶胶再经胶凝形成硅酸水凝胶.通过实验发现:在一定温度和pH 下,当Na 2SiO 3的浓度较小时,形成的硅酸溶胶较稀,硅溶胶胶凝慢,将有利于形成粗大的晶核.另外,可能由于硅溶胶胶凝不完全,体系中仍有大量的硅溶胶存在,致使硅溶胶中结合的水比较多,根据氢键和化学键作用理论〔10〕知,在后续的干燥过程中很容易硬团聚;在酸试剂足够量时,当Na 2SiO 3的浓度较大,形成的硅酸溶胶浓度大,胶凝速度快,则所成凝胶中的晶核细小.图1是在其它条件不变的情况下[即:在超声场中,制备温度为35℃,以1∶5乙酸为酸试剂调节pH=6.0,乙酸乙酯与N a 2SiO 3的物质的量比为0.65,PEG 的用量为2.0%(相对于Na 2SiO 3的质量百分数)],粒子平均直径随Na 2SiO 3浓度的变化情况.从图1中可以看出,Na 2SiO 3的浓度对产物粒度的影响较大,在Na 2SiO 3浓度大于0.33m ol /L 的时候,所得沉淀的平均粒径偏小.图2是凝胶经乙醇和丙酮洗涤后的产物干湿度随Na 2SiO 3浓度的变化情况.曲线表明当Na 2SiO 3浓度较低时,湿凝胶重量与干凝胶重量比偏高,而当C (Na 2SiO 3)>0.33mol/L 时曲线趋于平缓,比值变化不大.所以,当(Na 2SiO 3)>0.33mo l/L 时,所得SiO 2的前驱体粒径较小,分散性好,无硬团聚.图1　N a 2SiO 3浓度对粒径的影响Fig.1　T he effect o f concentr ation of N a 2SiO 3on the size of pow der 图2　湿凝胶与干凝胶重量比与Na 2SiO 3浓度的关系F ig.2　T he relation betw een co ncentr atio n o f N a 2SiO 3and rat io o f w et gel w eight to dry gel w eig ht 2.2　酸试剂的选择据文献〔11〕报道,酸试剂大多选用盐酸.但在实验中发现,选用盐酸会给实验后续步骤中带来杂质氯离子,如果洗涤不彻底将导致产品纯度不高;而且,盐酸是强酸,在滴加的过程中可能导致局部酸度过大,易使反应体系内微区浓度不均匀,在加料区域H +过饱和度很高,而其它地方过饱和度较低,这样就导致了成核的不均匀性〔12〕.在同样的操作条件下[即:在超声场中,制备温度为35℃,Na 2SiO 3浓度为0.33m ol/L,pH=6.0,乙酸乙酯与Na 2SiO 3的物质的量比为0.65,PEG 的用量为2.0%(相对于Na 2SiO 3的质量百分数),焙烧温度为700℃],不同酸试剂制得的SiO 2的平均粒度和比表面积见表1.2.3　表面活性剂的用量在SiO 2制备过程中,加入表面活性剂可以抑制硅酸凝胶的团聚.如加入量过少起不到有效分散708内蒙古大学学报(自然科学版)2007年的作用,如用量过多易增强溶液的粘度,导致分离困难,使沉淀不容易被洗净,同样起不到有效分散的作用.由图3看出表面活性剂PEG 的最佳用量为1.8～2.5%(相对于Na 2SiO 3的质量百分数).其它制备条件为:N a 2SiO 3浓度为0.33m ol/L,制备温度为35℃,以1∶5乙酸为酸试剂调节pH=6.0,乙酸乙酯与Na 2SiO 3的物质的量比为0.65,在超声波作用下,焙烧温度为700℃.表1　不同酸试剂对SiO 2的平均粒径和比表面积的影响Table 1　The eff ect of acid on the sizeand the specific surf ace area of SiO 2酸试剂1∶5盐酸1∶5乙酸平均粒径/nm115.550.7比表面/(m 2・g -1)310447图3　P EG 用量对粒径的影响F ig .3　T he effect of P EG o n t he size o f po w der2.4　超声波的影响液相中的颗粒在Bor wn 运动、Van der Waals 引力、搅拌力等作用下相互靠近碰撞而不断产生团聚.陈志刚〔13〕认为超声空化形成的大量空泡破灭时产生强大的冲击波,冲击波对团聚颗粒反复冲击,一方面破坏颗粒间的表面吸附,使团聚颗粒被剥离、脱落下来,另一方面也会引起氢键等化学结合力的断裂而使团聚颗粒相互脱离.此外,空化产生的气泡振动,还能对颗粒表面进行剥离,打散团聚.从图4和图5的电镜照片可以发现,经过超声波振荡的目的产品二氧化硅分散均匀,粒度偏小,平均在40～60nm 之间;而没有经过振荡的粒度偏大,平均在100～160nm 之间,且团聚较严重.图4、图5样品的其它制备条件为:Na 2SiO 3浓度为0.33mol/L,制备温度为35℃,以1∶5乙酸为酸试剂调节pH=6.0,乙酸乙酯与Na 2SiO 3的物质的量比为0.65,表面活性剂PEG 的用量为2.0%(相对于Na 2SiO 3的质量百分数),焙烧温度为700℃.图4　超声波中振荡分散的粉体T EM 形貌F ig .4　T EM photo gr aph of pow der prepared by ultr aso nic 图5　未在超声波中振荡分散的粉体T EM 形貌F ig .5　T EM photo gr aph o f pow der pr eparedult raso nic 2.5　二氧化硅的XRD 分析图6为X 射线粉末衍射图(其它制备条件同前述),样品为干凝胶在450℃、800℃和1150℃灼烧2h 的SiO 2粉末,两者在2H =22.8°、2H =22.59°、2H =21.52°和各出现了一个馒头峰,可知灼烧到1150℃,仍未达到SiO 2的晶体转变温度,表明该SiO 2粉末为非晶态无定形结构,且随着煅烧温度的升高,馒头峰的中心发生移动,2H 角减小,但总的变化趋势不大,仍为无定型.文献〔14〕中报道纳米SiO 2由709第6期李阳等　溶胶凝胶法制备超细二氧化硅的研究非晶态转变为晶态是在1230℃左右,而何宜柱〔15〕等人认为,500～950℃焙烧的试样,无衍射峰;大于1000℃焙烧的试样,有衍射峰存在,且脊峰比随焙烧温度升高而降低,即SiO 2逐步晶体化.图6　SiO 2粉末的XR DFig .6　X RD patter ns o f SiO 2pow der 图7　干凝胶的差热-热重曲F ig .7　D T A and T GA cur v es o f dr y g el2.6　差热-热重分析加入表面活性剂可以抑制硅酸凝胶的团聚,若要得到高纯的SiO 2粉体,须通过煅烧方法将表面活性剂除去,另外通过高温煅烧还可除去其它有机杂质(如乙酸乙酯、乙酸等).干凝胶的差热-热重曲线如图7所示,从DT A 曲线可见,58.44℃左右出现的小吸收峰是由干凝胶吸附的水分子蒸发而引起的(这与文献〔16〕中所报道的基本一致);390.20℃处的放热峰是表面活性剂氧化分解引起的.由TGA 曲线可见,从50℃左右开始,由于样品吸附的水分逐渐蒸发,样品开始失重;在300～460℃之间,表面活性剂与氧充分反应,样品失重速度明显加快,直至700℃以上重量才基本不变,且所得产品白度较高.因此,最佳煅烧温度在800℃左右(其它制备条件同前述).3　结　论3.1　以Na 2SiO 3・9H 2O 为原料、乙酸乙酯为潜伏酸试剂制得的纳米SiO 2粉体颗粒呈无定形,粒径为40～60nm ,且分散良好,比表面积大于400m 2/g.3.2　Na 2SiO 3浓度和表面活性剂用量对SiO 2颗粒粒度有较大的影响.较理想的反应条件为:Na 2SiO 3浓度>0.33mol/L,表面活性剂的用量为1.8～2.5%(相对于Na 2SiO 3的质量百分数).3.3　超声波振荡分散有利于防止超细颗粒的团聚,实验表明超声波对凝胶聚集体具有良好的分散效果.参考文献:[1]　沈钟,赵振国,王国庭.胶体与表面化学(第3版)[M 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he silica pow der w ith particle diameter in the range of 40～60nm and thespecific surface areas above 400m 2/g have been obtained .The silica pow der is char acterized byTEM ,BET ,N 2adsor ption iso therm and XRD .The XRD indicates the silica pow der is amo rphous .Key words :sol-g el method;silica;ultrafine po w der;ultrasonic 711第6期李阳等　溶胶凝胶法制备超细二氧化硅的研究。

玻璃深加工溶胶-凝胶法制备二氧化硅薄膜及其性能分析谢长花u李家波2(1.上海卷柔新技术有限责任公司上海201109;2.上海简户仪器设备有限公司上海201109)摘要在化学领域制备二氧化硅薄膜最常用的方法是溶胶-凝胶法。

采用该种方法制备二氧化硅薄膜时需要相应的前驱体以及催化剂，经过热处理将二氧化硅胶膜转化为二氧化硅薄膜。

这种薄膜具有减反增透效果，并且兼具有亲水性。

采用 FT-IR、SEM、TG系统分析薄膜的化学组成、微观形貌和热稳定性，研究不同原料比，成膜温度对薄膜硬度、附着力及耐 腐蚀性能的影响，得出性能优良的制备方法和制备工艺参数。

关键词溶胶一凝胶法；二氧化硅薄膜；减反玻璃；性能分析中图分类号：TQ171文献标识码：A文章编号：1003-1987(2020)01-0045-06Preparation of Silica Film by Sol-gel Method and Its Performance AnalysisX IE Changhua1,2,LI Jiabo2(1.ShanghaiJuanrou new technology Co., Ltd； Shanghai 201109,China；2.Shanghai Jianhu instrument and equipment Co., Ltd； Shanghai 201109,China)A bstract:The sol-gel method is often used to prepare silica film in the field of chemistry.The preparation of silica film by this method requires corresponding precursors and catalysts.The silica gel film is converted into silica thin film by heat treatment.This film has the effect of anti-reflection and hydrophilicity.FT-IR,SEM,TG were adopted to analyze the chemical composition,micro­morphology and thermal stability of the film,and to find out the effect of different raw material ration and the film forming temperature on he hardness,adhesion and corrosion resistance ofthe film,so as to obtain optimal preparation process.Key Words:sol-gel process,silica film,anti-reflective glass,performance analysis〇引言随着各类电子产品层出不穷，在生活当中的 应用也越来越普遍。

溶胶凝胶法制备超疏水材料的原理下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。

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超疏水性表面的制备方法1模板法 (1)2溶胶-凝胶法 (2)3自组装法 (3)4化学气相沉积法 (3)5蚀刻法 (4)6粒子填充法 (5)疏水涂料要达到超疏水性，必须使用特定的工艺技术来提高固体表面的粗糙度。

目前为止通过提高固体表面粗糙度来增强疏水性表面的主要方法有模板法、溶胶-凝胶法、自组装法、化学沉积法、蚀刻法等方法。

1模板法模板法是国内最为常用的制备超疏水涂膜的方法，是一种整体覆盖的表面技术。

模板法以具有粗糙结构的固体为模板，将疏水材料在特定的模板上通过挤压或涂覆后光固化等技术在粗糙固体表面成型、脱模而制得超疏水薄膜。

模板法制备超疏水性涂层具有操作简单、重复性好、纳米线径比可控等优点。

江雷等[1]以多孔氧化铝为模板，通过新的模板挤压法制备了聚丙烯腈纳米纤维。

该纤维表面在没有任何低表面能物质修饰时即具有超疏水性，与水的接触角高达173.8°。

此外，研究者还以亲水性聚合物(聚乙烯醇) 制备了超疏水性表面，打破了传统上利用疏水材料才能得到超疏水性表面的局限。

刘斌等[2]以复制了荷叶表面结构的聚二甲基硅氧烷(PDMS) 弹性体为软模板，在模板压印条件下，利用紫外光交联预聚物固化成型，得到了具有微乳突结构的仿荷叶表面，与水的接触角达到150°以上，并在此基础上对其表面疏水性进行了优化。

研究表明，随着紫外光固化体系中单体稀释剂含量的增加，样品表面接触角先增大再减小，含量为10%左右时达到最大值；随着交联剂含量的增加，样品接触角起初保持在一定值，含量超过20%后开始减小；随着光引发剂含量的增加，样品表面接触角逐渐增大，引发剂含量大于0.7%之后保持不变；当曝光时间长于10min后，样品表面接触角保持稳定。

Shang等[3]用直径200nm、长10μm的聚碳酸酯微孔膜作模板，放在由正硅酸乙酯及甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷(MPS) 配置好的溶胶上，利用毛细管作用将溶胶吸入微孔中，溶剂蒸发后，经500 ℃热处理去除模板，得到如图1所示均一竖直排列的纳米棒状表面。

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’. 溶胶-凝胶法制备二氧化硅薄膜
一酸性催化剂制备溶胶溶液
1 主要配方及比例
主要配方：正硅酸乙酯（TEOS）、无水乙醇（EtOH ）、去离子水（H2O）、市售浓盐酸(HCl)
配方体积比例：TEOS:EtOH:H2O:HCl=15:40:5:0.07
2 配制步骤
1）去一定量无水乙醇溶液分为两份，一份与TEOS在磁力搅拌机上混合10min，为A液；
2）另一份与浓盐酸和去离子水在磁力搅拌机上混合，为B液；
3）在B液搅拌过程中，将A液缓慢滴加到B液中；
4）滴加完成后得到C液，C液用保鲜膜密封好继续在磁力搅拌机上室温搅拌3-5h；5）静置，陈化3天，得到SiO2溶胶
3 基片准备
将基片分别放入去离子水中初步清洗后，再分别用洗涤精、丙酮、无水乙醇和去离子水经超声波充分洗涤,放入烘台上烘干后,置于干燥器中备用。

4 提拉法涂膜
将经过洗洁精、丙酮、酒精和去离子水清洗干净并烘干的样片用等离子氧处理，将其夹持在电机一端，以6cm/min速度浸入溶胶溶液中，待其全部进入后，保持浸入状态4min，然后以同样的速度提拉出溶液
5 干燥处理
将提拉出溶液的样品，先放置空气中干燥使其表面乙醇挥发胶层固定，然后放入60干燥箱中干燥1小时
6 热烧结处理
在管式炉中，从室温以2/min升温至500，保温1 h，随炉冷却。

超疏水二氧化硅涂层的制备及其应用研究超疏水二氧化硅涂层，这听起来是不是有点高大上？但咱们可以把它想象成一层神奇的保护膜，能让水珠在表面上“跳舞”，而不是乖乖地贴上去。

你看过那些广告吗？水珠在叶子上滚来滚去，像小球一样，简直就是大自然的魔法！这种超疏水的涂层，不仅能给物体加上一层防水的“铠甲”，还能够抵挡污垢，真是让人拍手称绝啊。

说到制备，哎呀，过程可不是简单的“把东西放在一起”。

得准备一些高纯度的二氧化硅，这可是我们的主角哦。

然后，得通过一些化学方法，比如溶胶凝胶法，把它变成一层薄薄的涂层。

想象一下，像涂口红一样，把这层涂层均匀地抹上去，等它干了，哇，效果杠杠的！这个涂层的厚度还得控制得刚刚好，太厚了容易掉，太薄了又没效果，就像做菜一样，火候得掌握好。

而这超疏水涂层的应用，简直是无处不在。

从日常生活中的衣物、手机屏幕，到工业领域的建筑材料、汽车零件，都能见到它的身影。

想象一下，咱们的雨衣如果有了这种涂层，简直就是雨天里的“救世主”。

水珠滴落下来，衣服不沾湿，走路也能像走在阳光下，轻松又自在。

再说说手机屏幕，嘿，水滴滑落的速度简直像闪电，没了指纹的烦恼，哪怕是吃个汉堡也不怕油腻，真是省心！而在建筑领域，这涂层的作用就更显而易见了。

你想啊，墙壁上涂了一层超疏水的涂层，雨水再也不会在墙面上留下水痕，建筑也能保持得干干净净，真是一举两得。

甚至在汽车工业，这个涂层能让车身表面更加光滑，不容易沾上污垢，洗车的频率也可以大大降低。

汽车外观整洁，开出去也倍儿有面儿，心情愉悦呀！这超疏水涂层的神奇之处不仅仅在于它的防水能力。

它的耐磨性也相当不错，经过特殊处理后，这种涂层可以抵御刮擦和磨损。

就像给自己的新鞋子加了一层保护，走在路上根本不怕踩到石子，随便怎么折腾，它都能保持完美状态，真是酷毙了。

再加上它的环保特性，使用这种涂层，既能保护物品，又能为环保事业贡献一份力量，绝对是个“多赢”的选择。

不过，咱们也得注意，制备这些涂层的时候，得确保安全。