材料现代分析与测试技术-各种原理及应用

现代测试技术论文 -X-射线单晶衍射法的原理及在测试技术中的应用-土木工程学院材料一班 080330110袁野摘要：X-射线衍射法的原理、优点及其在现代分析测试技术中的应用和重要意义。

关键词：XRD 布拉格方程物相分析点阵常数X射线衍射分析（X-ray diffraction，简称XRD），是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。

将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。

X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。

1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。

当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。

这就是X射线衍射的基本原理。

衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：2dsinθ=nλ式中：λ是X射线的波长；θ是衍射角；d是结晶面间隔；n是整数。

波长λ可用已知的X射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。

将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。

从衍射X射线强度的比较，可进行定量分析。

X射线分析的新发展，X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成晶体研究和材料测试的常规方法。

例如在如下领域，X射线都有着及其广泛的应用。

物相分析：晶体的Ｘ射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换，每种晶体的结构与其Ｘ射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化，这就是Ｘ射线衍射物相分析方法的依据。

现代分析方法纳米材料的表征与测试技术分析科学现代方法正是人类知识宝库中最重要、最活跃的领域之一，它不仅是研究的对象，而且又是观察和探索世界，特别是微观世界的重要手段，各行各业都离不开它。

随着纳米材料科学技术的发展，要求改进和发展新分析方法、新分析技术和新概念，提高其灵敏度、准确度和可靠性，从中提取更多信息，提高测试质量、效率和经济性。

纳米科学和技术是在纳米尺度上（0.1-100nm之间）研究物质(包括原子、分子)的特性和相互作用，并且利用这些特性的多学科的高科技。

纳米科技是未来高科技的基础，而适合纳米科技研究的仪器分析方法是纳米科技中必不可少的实验手段。

因此，纳米材料的分析和表征对纳米材料和纳米科技发展具有重要的意义和作用。

纳米技术与纳米材料是一个典型的新兴高技术领域。

虽然许多研究人员已经涉足了该领域的研究，但还有很多研究人员以及相关产业的从业人员对纳米材料还不很熟悉，尤其是如何分析和表征纳米材料、如何获得纳米材料的一些特征信息。

为了满足纳米科技工作者的需要，本文对纳米材料的一些常用分析和表征技术，主要从纳米材料的成分分析、形貌分析、粒度分析、结构分析以及表面界面分析等几个方面进行简要阐述。

1. 纳米材料的粒度分析1.1粒度分析的概念大部分固体材料均是由各种形状不同的颗粒构造而成，因此，细微颗粒材料的形状和大小对材料结构和性能具有重要的影响。

尤其对纳米材料，其颗粒大小和形状对材料的性能起着决定性的作用。

因此，对纳米材料的颗粒大小、形状的表征和控制具有重要意义。

一般固体材料颗粒大小可以用颗粒粒度概念来表述。

对于不同原理的粒度分析仪器，所依据的测量原理不同，其颗粒特性也不同，只能进行有效对比，不能进行横向直接对比。

由于粉体材料颗粒形状不可能都是均匀球形的，有各种各样的结构，因此，在大多数情况下粒度分析仪所测的粒径是一种等效意义上的粒径，和实际的颗粒大小分布会有一定的差异，因此只具有相对比较的意义。

此外，各种不同粒度分析方法获得的粒径大小和分布数据也可能不能相互印证，不能进行绝对的横向比较。

四大分析方法及应用摘要：本文论述材料的X射线粉末衍射分析（XRD）、电子显微分析、能谱分析（XPS，UPS，AES）和热分析（TG，DTA, DSC）等测试原理、制样技术、影响因素、图谱解析以及它们在材料研究中的具体应用。

以一些常见的化合物为基质的各类复合或是掺杂的材料为例，来重点介绍XRD、电镜、热分析等在研究材料物相组成、结构特征、形貌等方面的应用。

关键词：TiO2，XRD，SEM，XPS，TG，DTA前言由于铝等一些金属和无机物的优良的性质，如铝的密度很小，仅为2.7 g/cm3，虽然它比较软，但可制成各种铝合金，如硬铝、超硬铝、防锈铝、铸铝等。

.铝的导电性仅次于银、铜，虽然它的导电率只有铜的2/3，但密度只有铜的1/3，所以输送同量的电，铝线的质量只有铜线的一半铝是热的良导体，它的导热能力比铁大3倍，工业上可用铝制造各种热交换器、散热材料和炊具等。

铝有较好的延展性(它的延展性仅次于金和银)，在100 ℃～150 ℃时可制成薄于0.01 mm 的铝箔。

铝的表面因有致密的氧化物保护膜，不易受到腐蚀，常被用来制造化学反应器、医疗器械、冷冻装置、石油精炼装置、石油和天然气管道等。

铝热剂常用来熔炼难熔金属和焊接钢轨等。

铝还用做炼钢过程中的脱氧剂。

铝粉和石墨、二氧化钛(或其他高熔点金属的氧化物)按一定比率均匀混合后，涂在金属上，经高温煅烧而制成耐高温的金属陶瓷，它在火箭及导弹技术上有重要应用。

所以工业上应用非常广泛。

1 X射线衍射分析（XRD）1.1 X射线衍射仪仪器核心部件：光源---高压发生器与X 光管、精度测角仪、光学系统、探测器、控测，数据采集与数据处理软件、X射线衍射应用软件。

定性相分析（物相鉴定）：目的：分析试样属何物质，那种晶体结构，并确定其化学式。

原理：任何结晶物质均具有特定结晶结构（结晶类型，晶胞大小及质点种类，数目分布）和组成元素。

一种物质有自已独特衍射谱与之对应，多相物质的衍射谱为各个物相行对谱的叠加。

材料现代分析与测试技术-各种原理及应用XRD ：1.X 射线产生机理：（1）连续X 射线的产生：任何高速运动的带电粒子突然减速时，都会产生电磁辐射。

①在X 射线管中，从阴极发出的带负电荷的电子在高电压的作用下以极大的速度向阳极运动，当撞到阳极突然减速，其大部分动能变为热能都损耗掉了，而一部分动能以电磁辐射—X 射线的形式放射出来。

②由于撞到阳极上的电子极多，碰撞的时间、次数及其他条件各不相同，导致产生的X 射线具有不同波长，即构成连续X 射线谱。

（2）特征X 射线：根本原因是原子内层电子的跃迁。

①阴极发出的热电子在高电压作用下高速撞击阳极；②若管电压超过某一临界值V k ，电子的动能（eV k ）就大到足以将阳极物质原子中的K 层电子撞击出来，于是在K 层形成一个空位，这一过程称为激发。

V k 称为K 系激发电压。

③按照能量最低原理，电子具有尽量往低能级跑的趋势。

当K 层出现空位后，L 、M 、N……外层电子就会跃入此空位，同时将它们多余的能量以X 射线光子的形式释放出来。

④K 系：L, M, N, ...─→K ，产生K α、K β、K r ... 标识X 射线L 系：M, N, O,...─→L ，产生L α、L β... 标识X 射线特征X 射线谱M 系: N, O, ....─→M ，产生M α... 标识X 射线特征谱Moseley 定律2)(1αλ-?=Z Z:原子序数，、α：常数2.X 射线与物质相互作用的三个效应（1）光电效应?当X 射线的波长足够短时，X 射线光子的能量就足够大，以至能把原子中处于某一能级上的电子打出来，?X 射线光子本身被汲取，它的能量传给该电子，使之成为具有一定能量的光电子，并使原子处于高能的激发态。

（2）荧光效应①外层电子填补空位将多余能量ΔE 辐射次级特征X 射线，由X 射线激发出的X 射线称为荧光X 射线。

②衍射工作中，荧光X 射线增加衍射花样背影，是有害因素③荧光X 射线的波长只取决于物质中原子的种类(由Moseley 定律决定)，利用荧光X 射线的波长和强度，可确定物质元素的组分及含量，这是X 射线荧光分析的基本原理。

X射线衍射技术在地学中的应用长安大学摘要：X射线衍射技术是现代分析测试物质组成和结构的基础手段之一，多种学科中都广泛应用，在地质学领域中的应用同样占重要地位。

本文综述了X射线衍射技术在岩石学、矿物学、矿床学、煤田、石油天然气、构造地质、地质灾害、宝石学以及与地质学相关的学科研究中的应用。

作为一种高效、准确、无损样品的测试分析手段X射线衍射技术在地质学中的应用领域将会不断扩展，发挥越来越重要的作用。

关键词：X射线衍射地质学应用引言1895年，德国维尔茨堡大学校长兼物理研究所所长伦琴教授在研究阴极射线时意外发现X射线[1]；1912年德国物理学家劳厄（von Laue M）发现了X射线通过晶体时产生衍射现象[2]，证明了X射线的波动性和晶体内部结构的周期性，并获得了劳厄晶体衍射公式；随后，小布拉格(Bragg WL)推导出著名的布拉格方程。

此后100余年间，作为19世纪末20世纪初物理学的三大发现之一，X射线的新理论和新应用不断产生，飞速发展。

劳厄的衍射理论与实验证明了X射线具有波动特性，是波长为几十到几百皮米的电磁波，并具有衍射的能力[3,4]。

在基础理论和科学技术的支持下，X射线衍射技术在物质定性和物相组成等方面的探测已经成为现代分析测试技术的基础组成部分，在材料、药物、金属、生物等领域的科学研究中均占有重要地位。

同样，X射线衍射在地质学领域中的应用也十分普遍。

1.基本原理和分析方法简介X射线是一种电磁辐射，波长（0.01—100埃，常用的为0.5—2.5埃）与物质晶体的原子间距（1埃）数量级相同。

利用晶体作为X射线的天然衍射光栅，当X射线入射时晶体原子的核外电子产生相干波彼此发生干涉，当发生波的加强就称之为衍射[5]。

晶体结构决定了X射线的衍射方向，通过测定衍射方向可以得到晶体的点阵结构、晶胞大小和形状等信息。

地质学中的X射线衍射分析就是通过这个原理确定样品物质的组成和结构等（图1）。

图1 X射线衍射分析工作原理图一般的X射线衍射分析方法有：a.劳厄法：连续X射线照射固定的单晶体，用照相底片记录衍射斑点；b.转晶法：单色X射线照射转动的单晶体，用照相底片记录平行分布的衍射斑点；c.粉末法：准直的单色X射线照射多晶粉末样品，圆筒状底片记录衍射斑点；d.衍射仪法：用各种辐射探测器和辐射测量控制电路记录衍射信号。

材料现代分析测试方法材料现代分析测试方法是指利用现代科学技术手段对材料进行分析和测试的方法。

随着科学技术的不断发展，材料分析测试方法也在不断更新和完善，为材料研究和应用提供了更加精准、高效的手段。

首先，光谱分析是材料现代分析测试方法中常用的一种。

光谱分析利用物质对光的吸收、发射、散射等特性进行分析，可以得到物质的组成、结构、性质等信息。

常见的光谱分析方法包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等，这些方法可以对材料进行全面的分析。

其次，电子显微镜分析也是材料现代分析测试方法中的重要手段。

电子显微镜可以对材料进行高分辨率的成像和分析，可以观察到材料的微观结构和形貌特征。

透射电子显微镜、扫描电子显微镜等成像技术，以及能谱分析技术，可以对材料进行表面成分分析和元素分布分析，为材料研究提供了重要的信息。

此外，质谱分析也是材料现代分析测试方法中的重要手段之一。

质谱分析利用物质的分子离子质量和相对丰度信息，可以对材料进行成分分析和结构鉴定。

常见的质谱分析方法包括质子磁共振质谱、质子谱、碳谱等，这些方法可以对有机材料和高分子材料进行分析。

最后，热分析也是材料现代分析测试方法中的重要手段之一。

热分析利用材料在升温或降温过程中吸热、放热、质量变化等特性，可以对材料的热稳定性、热动力学性质等进行分析。

常见的热分析方法包括差示扫描量热法、热重分析法等，这些方法可以对材料的热性能进行全面的分析。

综上所述，材料现代分析测试方法在材料研究和应用中起着至关重要的作用。

通过光谱分析、电子显微镜分析、质谱分析、热分析等手段，可以全面了解材料的组成、结构、性质等信息，为材料的设计、制备和应用提供科学依据和技术支持。

随着科学技术的不断进步，材料现代分析测试方法也将不断完善和发展，为材料领域的发展注入新的活力。

现代检测技术应用实训报告一、引言现代检测技术的应用范围广泛，涵盖了工业、医疗、环保、食品安全等多个领域。

本文将重点介绍在实训过程中所涉及的几种现代检测技术及其应用。

二、无损检测技术无损检测技术是一种非破坏性的检测方法，可以对材料、构件或产品进行内部缺陷的检测，如裂纹、气泡、夹杂等。

常用的无损检测技术包括超声波检测、X射线检测、磁粉检测和涡流检测等。

1. 超声波检测超声波检测利用声波在材料中传播的特性来检测材料内部的缺陷。

通过发送超声波脉冲，然后接收反射回来的信号，可以确定材料中存在的缺陷位置、大小和形状。

超声波检测广泛应用于工业制造中的焊接、铸造和铆接等工艺。

2. X射线检测X射线检测利用X射线的穿透性来检测材料内部的缺陷。

通过照射被检测物体，利用X射线透射的不同程度来确定材料中的缺陷。

X 射线检测常用于金属材料的缺陷检测，如焊缝、铸件和管道的质量检测。

3. 磁粉检测磁粉检测是利用材料表面的磁场分布来检测材料表面和近表面的缺陷。

通过在被检测材料表面涂覆磁粉，当材料表面有缺陷时，磁粉会在缺陷处发生聚集，形成可见的磁粉线。

磁粉检测广泛应用于金属材料的裂纹检测。

4. 涡流检测涡流检测是利用交流电磁感应原理来检测材料表面和近表面的缺陷。

通过将交流电流通过线圈，产生交变磁场，当被检测材料表面有缺陷时，会产生涡流。

通过检测涡流的变化，可以确定材料表面的缺陷。

三、光学检测技术光学检测技术是利用光的传播和反射特性来检测材料的表面缺陷和形貌。

常用的光学检测技术包括显微镜检测、激光扫描检测和红外热像检测等。

1. 显微镜检测显微镜检测利用显微镜的放大功能来观察材料表面的细微缺陷。

通过放大镜头和照明系统，可以清晰地观察到材料表面的微观缺陷，如划痕、裂纹和颗粒等。

显微镜检测广泛应用于材料科学、生物学和电子工程等领域。

2. 激光扫描检测激光扫描检测利用激光束的扫描功能来检测材料表面的缺陷。

通过激光束的扫描，可以获取材料表面的三维形貌。

名词解释：晶带：晶体中，与某一晶向[uvw]平行的所有（HKL）晶面属于同一晶带，称为[uvw]晶带。

辐射的吸收：辐射通过物质时，其中某些频率的辐射被组成物质的粒子（原子、离子或分子等）选择性地吸收，从而使辐射强度减弱的现象。

辐射被吸收程度对ν或λ的分布称为吸收光谱。

辐射的发射：物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。

辐射的散射：电磁辐射与物质发生相互作用，部分偏离原入射方向而分散传播的现象光电离：入射光子能量(hν)足够大时，使原子或分子产生电离的现象。

光电效应:物质在光照射下释放电子(称光电子)的现象又称(外)光电效应。

点阵消光：因晶胞中原子(阵点)位置而导致的|F|2=0的现象系统消光：晶体衍射实验数据中出现某类衍射系统消失的现象。

结构消光:在点阵消光的基础上，因结构基元内原子位置不同而进一步产生的附加消光现象，称为结构消光。

衍射花样指数化:确定衍射花样中各线条(弧对)相应晶面(即产生该衍射线条的晶面)的干涉指数，并以之标识衍射线条，又称衍射花样指数化(或指标化)。

背散射电子：入射电子与固体作用后又离开固体的总电子流。

特征X射线：射线管电压增至某一临界值，使撞击靶材的电子具有足够能量时，可使靶原子内层产生空位，此时较外层电子将向内层跃迁产生辐射即是特征X 射线。

俄歇电子：由于原子中的电子被激发而产生的次级电子，在原子壳层中产生电子空穴后，处于高能级的电子可以跃迁到这一层，同时释放能量。

当释放的能量传递到另一层的一个电子，这个电子就可以脱离原子发射，被称为俄歇电子。

二次电子：入射电子从固体中直接击出的的原子的核外电子和激发态原子退回基态时产生的电子发射，前者叫二次电子，后者叫特征二次电子。

X射线相干散射：入射光子与原子内受核束缚较紧的电子发生弹性碰撞作用，仅其运动方向改变没有能量改变的散射。

X射线非相干散射：入射光子与原子内受到较弱的电子或者晶体中自由电子发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量损失的散射。