片剂的重量差异规定

目的：制订片剂重量差异检查法操作规程，明确其检查法的操作。

依据：《中华人民共和国药典》2010年版；《中国药品检验标准操作规范》2010年版。

范围：片剂重量差异检查法的操作。

责任：质检室主任、化验员。

内容：1简述1.1本法适用于片剂的重量差异检查。

凡规定检查含量均匀度的片剂，一般不再进行重量差异的检查。

1.2在片剂生产中，由于颗粒的均匀度和流动性，以与工艺、设备和管理等原因，都会引起片剂重量差异。

本项检查的目的在于控制各片重量的一致性，保证用药剂量的准确。

2仪器与用具2.1分析天平感量0.1mg（适用于平均片重0.30g 以下的片剂）或感量1mg （适用于平均片重0.30g或0.30g以上的片剂）。

2.2扁形称量瓶。

2.3弯头或平头手术镊子。

3操作方法：3.1取空称量瓶，精密称定重量；再取供试品20片，置此称量瓶中，精密称定。

两次称量值之差即为20片供试品的总重量，除以20，得平均片重（m）。

3.2从已称定总重量的20片供试品中，依次用镊子取出1片，分别精密称定重量，得各片重量。

4注意事项：4.1在称量前后，均应仔细查对药片数。

试验过程中，应避免用手直接接触供试品。

已取出的药片，不得再放回供试品原包装容器内。

4.2遇有检出超出重量差异限度的药片，宜另器保存，供必要时的复核用。

4.3糖衣片应在包衣前检查片芯的重量差异，符合规定后方可包衣。

包衣后不再检查重量差异。

4.4薄膜衣片在包衣后也应检查重量差异。

5记录与计算：5.1记录每次称量数据。

5.2求出平均片重（m），保留3位有效数字。

修约至两位有效数字，选择重量差异限度。

m m6结果与判定6.1每片重量均未超出允许片重范围（m±m×重量差异限度）；或与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较），均未超出上表中的重量差异限度；或超出重量差异限度的药片不多于2片，且均未超出限度1倍；均判为符合规定。

6.2每片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度的药片多于2片；或超出重量差异限度的药片虽不多于2片，但其中1片超出限度的1倍；均判为不符合规定。

目 的：制订片剂在压片过程中和成品检查时测定片剂平均片重和片重差异的测定标准操作规程。

适用范围：片剂在压片过程中和成品检查时对片剂平均片重和片重差异的测定。

责 任：压片操作工、车间质管员、检验室检验员执行本规程，质管部负责监督本规程的执行。

程 序：1.设备：天平，感量不低于0.001g 。

2.取样2.1素片：按预定的间隔时间从压片机的各出口至少取10片药片，但在整个一批片子中至少有5次取样机会。

每批的总样品量至少有50片。

2.2包衣机：从包衣容器的不同部份均匀地取样，至少取100片药片。

3.压片过程。

首先称取10片称得到总重量，记录结果，计算平均片重，并将结果与中间控制的限度进行比较。

称取20片药片重量，然后分别将每片称重，按下列限度进行片重差异检查其中超出重量差异限度药片不得多于2片并不得有一片超出限度1倍。

4.质管员检查：在压片过程中，由质管员抽取具有代表性的样品按3的方法检查。

5.结果5.1在控制限度内如果测得的结果在控制限度内，压片可继续进行。

但若测定结果恰好在限度内或有接近限度的趋势，则须立即告知操作工对机器设备进行适当的调整。

调整后，另取样品再进行试验。

5.2超出控制限度一旦测得的结果超出控制限度，则须重新取样称重以证实结果。

如果第二次测定的结果与上次一致时，应立即通知操作工对过程进行适当的调整。

对压片机调整后，取一新样品，再次测定，一旦再次测定结果在控制范围内，则通知操作工必须更换另一收集容器收集药片。

在调整前，最后一次测定结果合格与调整后重得到合格品之间压出的药片必须与该批合格的药片分开放置，并在容器上标上“待处理”标签，直到作出有关的决定为止。

如工艺过程调整后片重仍超过控制限度，则必须立即报告质管员及质管部。

标题：重量差异限度
重量差异限度
1 目的
本标准规定了重量差异限度的检测方法和操作要求。

2 范围
本标准规定了片剂的重量差异限度的检测方法和操作要求。

3 责任
QC检验员对本规程实施负责，QA负责监督。

4 引用标准
中华人民共和国药典2005版二部
5 规程
取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，在分别称定每片的重量，每片的重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较），按表中的规定，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。

Xxx生物化学有限公司片剂重量差异检查法操作规程1. 主题内容与适用范围本规程规定了片剂重量差异检查操作的内容、方法与要求。

本规定适用于片剂重量差异的检查。

2. 引用标准《中华人民共和国药典》(2010年版)二部附录。

3. 仪器与用具分析天平：感量(适用于平均片重0.30g以下的片剂)或感量1 mg(适用于平均片重0.30g 或0.30g以上的片剂)。

扁形称量瓶、弯头和平头手术镊。

4. 操作方法取空称量瓶，精密称定重量；再取供试品20片，置此称量瓶中，精密称定。

两次称量值之差即为20片供试品产总重量，除以20，得平均片重(m)。

从已称定总重量的20片供试品中，依次用镊子取出1片，分别精密称定重量，得各片重量，(凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重相比较)。

重量差异限度规定5. 记录与计算记录分析天平的型号，记录称量室的温度与湿度。

记录20片的总重量，记录每片的重量，记录超出限度的数据。

求出平均片重(m)，保留三位有效数字。

计算20片的平均片重，根据平均片重和重量差异限度规定计算出允许差异的限度范围(m±m×重量差异限度)。

计算超出限度范围的片数及超出数据。

遇有超出允许片重范围并处于边缘者，应再与平均片重相比较，计算出该片重量差异的百分率，再根据上表规定的重量差导电异限度作为判定依据(避免在计算允许装量范围时受数值修约的影响) 。

6. 结果与判定20片中超出重量差异限度的不多于2片，但均未超出限度1倍的，判为符合规定。

20片中超出重量差异限度的多于2片，判为不符合规定。

20片中有1片超出重量差异限度且超出限度1倍的，判为不符合规定。

片剂重量差异限度计算公式
片剂的重量差异限度是指同一批次的片剂之间允许的重量差异范围。

重量差异限度的计算公式基于一系列统计学原理和概念，包括平均值、标准差和正态分布等。

在计算片剂重量差异限度之前，首先需要将同一批次的片剂进行多次称量，并记录下各次称量的结果。

然后，可以使用下述公式计算片剂重量差异限度：
重量差异限度=平均值±K×标准差
其中，平均值是多次称量结果的平均数，标准差是多次称量结果的标准差，K是一个系数，用于确定重量差异限度的范围。

在实际应用中，常用的K值为1.65，对应于95%的置信水平。

具体地，计算片剂重量差异限度的步骤如下：
1.选择需要进行质量控制的批次，并收集该批次的片剂样品。

2.将每个样品进行多次称量，并记录每次称量的结果。

3.计算称量结果的平均值和标准差。

4.根据公式重量差异限度=平均值±K×标准差，计算片剂的重量差异限度。

5.比较每个样品的实际重量与重量差异限度的范围，以确定片剂的质量是否符合要求。

需要注意的是，片剂重量差异限度的计算公式只是一种评估片剂质量控制的方法，实际应用时还需要考虑其他因素，例如样本量的选择、置信
水平的确定等。

同时，片剂的质量控制还包括其他参数，如药物含量、溶解度等，片剂重量只是其中的一个指标。

总之，片剂重量差异限度计算公式是一种评估片剂质量控制的方法，通过统计学原理和概念，计算出同一批次片剂之间允许的重量差异范围。

这一方法可以用于评估片剂的质量是否符合要求，并对于药物的疗效和安全性具有重要意义。

化学药品（装量、重量差异、装量差异）剂型类别检验量平均片重重量差异限度片剂重量差异20 片0.30g 以下±7.5％0.30g 及0.30g 以上±5％胶囊剂装量差异20 粒0.30g 以下±10％0.30g 及0.30g 以上±7.5％栓剂重量差异10 粒 1.0g 及 1.0g 以下±10％ 1.0g 以上及 3.0g ±7.5％ 3.0g 以上±5％丸剂重量差异20 粒0.03g 及0.03g 以下±15％0.03g 以上至0.30g ±10％0.30g 以上±7.5％颗粒剂装量差异（单剂量包装）10 袋1.0g 及1.0g 以下±10％1.0g 以上至1.5g ±8％1.5g 以上至6.0g ±7％6.0g 以上±5％装量（多剂量包装）见最低装量检查法凝胶剂装量见最低装量检查法口服溶液剂装量见最低装量检查法口服混悬剂装量见最低装量检查法口服乳剂装量见最低装量检查法注射液注射用浓溶液（装量）标示装量检验量增加量易流动液黏稠液0.5ml 5 支0.10ml 0.12ml 1ml 5 支0.10ml 0.15ml 2ml 5 支0.15ml 0.25ml 5ml 3 支0.30ml 0.50ml 10ml 3 支0.50ml 0.70ml 20ml 3 支0.60ml 0.90ml 50ml 3 支1.0ml 1.5ml 50～500ml 见最低装量检查法注射用无菌粉末装量差异5 瓶0.05g及0.05g以下±15％0.05g 以上至0.15g ±10％0.15g 以上至0.50g ±7％0.50g 以上±5％中药（装量、重量差异、装量差异）剂型类别检验量平均片重重量差异限度片剂重量差异20 片0.30g 以下±7.5％0.30g 及0.30g 以上±5％胶囊剂装量差异10 粒±10％栓剂重量差异10 粒1g 及1g 以下±10％1g 以上至3g ±7.5％3g 以上±5％丸剂重量差异（一法）（按丸数服用）10 份0.05g 及0.05g 以下±12％0.05g 以上至0.1g ±11％0.1g 以上至0.3g ±10％0.3g 以上至1.5g ±9％1.5g 以上至3g ±8％3g 以上至6g ±7％6g 以上至9g ±6％9g 以上±5％重量差异（二法）（按重量服用）10 份0.05g 及0.05g 以下±12％0.05g 以上至0.1g ±11％0.1g 以上至0.3g ±10％0.3g 以上至1g ±8％1g 以上至2g ±7％2g 以上±6％装量差异（单剂量包装）10 袋0.5g 及0.5g 以下±12％0.5g 以上至1g ±11％1g 以上至2g ±10％2g 以上至3g ±8％3g 以上至6g ±6％6g 以上至9g ±5％9g 以上±4％装量装量以重量标示的多剂量包装照最低装量检查法[丸剂说明] 第一法：以一次服用量最高丸数为1 份（丸重1.5g 及1.5g 以上的丸剂以1 丸为1 份；丸重0.015g 以上的丸剂一次服用量最高丸数超过10 丸的，或丸重0.015g 及0.015 以下的丸剂一次服用量最高丸数不足10 丸的，以10 丸为1 份），取供试品10 份。

片剂的质量控制与评价1.外观性状片剂外观应完整光洁，色泽均匀。

2.重量差异(weight variation)一般来说,片剂的平均重量<0.30g,片剂的差异限度为+7.5%;=0.30g,差异限度为+5.0%。

糖衣片应在包衣前检查片芯的重量差异,符合规定后方可包衣;包衣后不再检查片重差异。

薄膜衣片应在包薄膜后检查重量差异。

另外，凡检查含量均匀度的片剂，一般不再进行重量差异检查。

3.硬度与脆碎度(hardness and friability)要求有适宜的硬度和耐磨性,以免包装、运输过程中发生磨损或破碎。

除另有规定外,非包衣片应符合片剂脆碎度检查法(通则0923),一般来讲脆碎度应小于1%。

普通片剂的硬度在50N 以上，抗张强度在1.5~3.0MPa 为好。

4.崩解时限(disintegration)凡药典规定检查溶出度、释放度或分散均匀性的片剂，口含片、咀嚼片等，不再进行前解时限检查。

一般限度要求如下:普通片剂15分钟,薄膜衣片30分钟,中药薄膜衣片1小时，糖衣片1小时。

5.溶出度或释放度药典规定，根据原料药物和制剂的特性，除来源于动植物多组分且难以建立测定方法的片剂除外，溶出度（dissolution）、释放度均应符合要求。

对于难溶性药物而言，虽然片剂的崩解时限合格却不一定能够保证药物的溶出合格，因此，溶出度检查更能体现片剂的内在质量。

测定溶出度的品种无须再检查崩解时限。

6.含量均匀度（content uniformity）含量均匀度系指小剂量制剂符合标示量的程度，按照《中国药典》2015年版通则0941含量均匀度检查法检查。

每片的标示量<25mg或每片主药含量<25%时，军应检查含量均匀度。

Xxx生物化学有限公司片剂重量差异检查法操作规程1. 主题内容与适用范围1.1 本规程规定了片剂重量差异检查操作的内容、方法与要求。

1.2 本规定适用于片剂重量差异的检查。

2. 引用标准2.1 《中华人民共和国药典》(2010年版)二部附录。

3. 仪器与用具分析天平：感量0.1mg(适用于平均片重0.30g以下的片剂)或感量1 mg(适用于平均片重0.30g或0.30g以上的片剂)。

扁形称量瓶、弯头和平头手术镊。

4. 操作方法4.1 取空称量瓶，精密称定重量；再取供试品20片，置此称量瓶中，精密称定。

两次称量值之差即为20片供试品产总重量，除以20，得平均片重(m)。

4.2 从已称定总重量的20片供试品中，依次用镊子取出1片，分别精密称定重量，得各片重量，(凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重相比较)。

4.3 重量差异限度规定5. 记录与计算5.1 记录分析天平的型号，记录称量室的温度与湿度。

5.2 记录20片的总重量，记录每片的重量，记录超出限度的数据。

5.3 求出平均片重(m)，保留三位有效数字。

5.4计算20片的平均片重，根据平均片重和重量差异限度规定计算出允许差异的限度范围(m±m×重量差异限度)。

5.5计算超出限度范围的片数及超出数据。

遇有超出允许片重范围并处于边缘者，应再与平均片重相比较，计算出该片重量差异的百分率，再根据上表规定的重量差导电异限度作为判定依据(避免在计算允许装量范围时受数值修约的影响) 。

6. 结果与判定6.1 20片中超出重量差异限度的不多于2片，但均未超出限度1倍的，判为符合规定。

6.2 20片中超出重量差异限度的多于2片，判为不符合规定。

6.3 20片中有1片超出重量差异限度且超出限度1倍的，判为不符合规定。

标准操作规程目的：建立一个口服固体制剂产品重量差异检查标准操作规程。

范围：适用于QC、本企业生产的口服固体制剂产品。

责任者：QA、QC、生产部全部工作人员。

规程：1. 本标准引自《中国药典》2000版附录。

2. 概述：重量差异系指药物制剂以称量法测定每片（粒）与片重（装量）（或标示量）之间的差异程度，本法适用于片剂、胶囊剂、颗粒剂（单剂量包装）等，凡规定检查含量均匀度的片剂，可不进行重量差异检查。

3. 仪器：万分之一分析天平、软质小毛刷等。

4. 操作方法4.1. 供试品的准备：按随机取样法，片剂、胶囊剂等应各取20片（粒），中药粒剂（单剂量包装）应取10包。

4.2. 供试品的称量4.2.1. 片剂：取片剂20片，精密称定总重量m，再分别精密称定出每片…重量m1、m2、m3……m20，称量精确至0.001g。

4.2.2. 胶囊剂：取胶囊剂20粒，分别精密称定重量m1’、m2’、m3’ (20)倾出内容物（不得损失囊壳），硬胶囊用软质小毛刷擦尽内壁，按上面称量次序分别称出胶囊壳重m1”、m2”、m3”、……m20”。

胶囊装量m i=m i’－m i”20粒总装量m=m1+m2+m3+……m204.2.3. 颗粒剂（单剂量包装）取颗粒剂10包，分别精密称定重量为m1’、m2’、m3’…… m10’，除去包装，倾出内容物，容器用少量多次乙醇洗净，在适宜条件下干燥，再按上述称量次序分别称出每容器的重量m1”、m2”、……m10”。

每包装量m i=m i’－m i”总重量 m=m 1+m 2+……m 104.3. 记录：每片（粒、包）都应有实际重量的称量结果记录。

4.4. 注意事项4.4.1. 使用天平应保持在干燥的环境中，天平玻璃罩内应定期更换变色硅胶。

4.4.2. 操作时，勿用手直接接触供试品，接触时应戴手套、手指套。

片剂应用平头镊子镊取。

4.4.3. 易吸潮的供试品应置于密闭的称量瓶中，尽快称重。

4.5. 计算nm m = %100%)(⨯-=m m m i 差异限度装量重量 式中：m —总重量(g)m —平均重量（装量）(g)m i —每片重(g)n —供试品片数(粒)4.6. 结果判定：除另有规定外，每一单剂量均应符合以下规定。