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重结晶提纯法1、加热溶解粗产物时，为何先加入比计算量（根据溶解度数据）略少的溶剂，然后渐渐添加至恰好溶解，最后再加少量溶剂答：能否获得较高的回收率，溶剂的用量是关键。
避免溶剂过量，可最大限度地回收晶体，减少晶体不必要的损失。
因此，加热溶解待重结晶产物时，应先加入比计算量略少的溶剂，然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时，而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发，温度下降，产生过饱和，在滤纸上析出晶体，造成损失。
溶剂大大过量，则晶体不能完全析出或不能析出，致使产品回收率降低。
2、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入为什么不能在溶液沸腾时加入答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。
因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。
所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。
要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。
3、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火怎样才能避免呢答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。
常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。
若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。
4、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现这是什么答：在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。
乙酰苯胺的熔点为114℃，但当乙酰苯胺用水重结晶时，往往于83℃就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，直至完全溶解。
5 、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好|答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。
有机实验报告思考题、一、从茶叶中提取咖啡因1、提取咖啡因的时候，所用生石灰起什么作用？答：吸水中和作用，以除去丹宁酸等酸性物质2、从茶叶中提取的粗咖啡因有绿色光泽，为什么？答：咖啡因不纯，有叶绿素3、除了用升华法提纯咖啡因外，还可用什么方法？试写出实验方案。
答：用色谱法；用高效液相色谱法。
二、肉桂酸的合成1、若用苯甲醛和丙酸酐发生Perkins反应，其产物是什么？答：2-甲基-3-苯基-2-丙烯酸2、在实验中，如果原料中含有少量的苯甲酸，这对实验结果会产生什么影响？应采取什么样的措施？答：影响：导致我们产率下降；措施：用稀NaOH 溶液洗涤，然后用无水硫酸钠干燥3、在水蒸气蒸馏前，若不向反应物混合物中加碱，蒸馏成分中会有那些组分？答：肉桂酸、乙酸、苯甲醛、水三、苯胺的合成1、本实验采用乙酸乙酯作为萃取用的溶剂，还可以用那些溶剂代替？分析其使用的原因答：乙醚、氯仿，根据相似相溶原理，苯胺溶于有机溶剂而不溶于水2、在实际实验中提纯苯胺最后采用了减压蒸馏的方法，还可以采用别的什么方法？答：加碱，使乙酸乙酯水解，静置分层，倒去上层的乙醇、乙酸钠溶液。
冷却结晶，根据凝固点不同进行分离。
3、如果最后制得的苯胺中含有硝基苯，应该如何加以分离？答：加盐酸使苯胺成盐溶解，将硝基苯分离除去，在碱化而复回。
四、减压蒸馏1、具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯？答：热稳定性强、蒸馏热解所要物质温度过高而发生氧化的反应2、使用水泵减压时，应采取什么预防措施？答：仪器壁要耐压，气密性好，仪器安装正确，先加压，后加热3、使用油泵减压时，要有那些吸收和保护装置？其作用是什么？答：为保护油泵，必须在油泵和馏液接收器之间顺次安装冷却陷阱和几种吸收塔；作用：以免污染油泵。
4、当减压蒸完所要的化合物，应如何停止减压蒸馏？为什么？答：当蒸馏完毕时，与蒸馏过程中需要中断时相同，关闭加热电源或熄灭火源，撤去热浴；待稍冷却后缓慢解除真空，使系统内外压力平衡，方可关闭油泵。
注意事项（强调）1．装样时样品快、净、实，样品高度为2 mm左右。
做一根，装一根。
2．橡皮圈一定要在石蜡油液面上。
3．三中部：样品部位处于水银球的中部；水银球位于b形管上下两叉口管的中部；外管中所装的待测液的中线对准温度计水银球的中部。
4．浴液高度刚好达b形管叉口处上边即可。
5．测定熔点时，开始升温可以较快，越接近熔点，升温速度应越慢。
6．先测温度低再测温度高的样品。
思考题（提问）1．第一次使用过的熔点测定管，能否等到样品凝固后用于第二次测量？答：不行。
因为第一次测量固体熔解时有些物质会发生部分分解，有些则会转变成具有不同熔点的其他结晶形式。
2．下列各种情况对熔点的测定有何影响？答：(1)毛细管未完全熔封：则浴液会流进样品中，熔点偏低，熔程增长；(2)毛细管不大干净；则熔点偏低，熔程增长；(3)升温太快：则初熔不准确，熔点偏高，熔程增长；(4)样品装得不紧密：则熔程增长；(5)毛细管壁太厚：传热慢，则熔点偏高。
(6)样品位置未与水银球对齐：样品位置偏低，熔点偏高；位置偏高，熔点偏低。
思考题1．在进行蒸馏操作时应注意哪些问题？答：进行蒸馏操作时应注意如下几个问题：(1) 蒸馏前必须加入沸石防止暴沸。
(2) 安装仪器应根据酒精灯外焰确定铁圈的高度，按照“从下到上，从左到右”顺序安装，拆卸时则相反；温度计水银球的上缘恰好与蒸馏瓶支管的下缘在同一水平线上；除接液管与接受瓶之间外，整个装置中的各部分都应装配紧密，防止有蒸气漏出而造成产品损失或其它危险。
（着火）(3) 先通冷凝水后加热；蒸馏结束时先移去热源后关闭冷凝水。
(4) 加热速度要适当，使馏出液的蒸出速度为1 ~ 2滴·S-1为宜。
2．蒸馏时加入沸石的作用时什么？如果蒸馏前忘记加沸石，液体接近沸点时，你将如何处理？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？为什么？答：加入沸石的作用是防止暴沸。
一旦发现没有加沸石，则应立即停止加热，等溶液稍微冷却后再补加沸石（接近沸点温度时不能补加!），然后继续加热。
实验一乙酰苯胺的制备（苯胺5ml、冰醋酸7.5ml，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤）1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。
）答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。
2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。
控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。
3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。
4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好?答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。
乙酸较经济。
乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。
因此应在无水条件下进行反应。
实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤）1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。
各步操作的目的如下：熔解：配制接近饱和的热溶液；脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质；冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。
干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。
2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。
为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。
3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？答：增大过滤面积，加快过滤速度。
4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。
有机实验思考题（不包括性质实验）一，熔点的测定1.测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？①可以初步判断物质②判定物质纯度2.毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？加入使液面稍高于侧管的液体3.为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响4.接近熔点时升温速度为何要放慢？方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高5.什么时候开始记录初熔和全熔的温度？当观察到样品外围出现小滴液体时为初熔当固体样品刚刚消失成为透明液体时为全熔温度二，重结晶1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥2.理想重结晶条件？①②③④⑤⑥或溶剂不与提纯物质发生化学反应；重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去溶剂应容易与重结晶物质分离无毒或毒性很小，价格便宜，操作安全，易于回收①与被提纯的有机物不起化学反应。
②对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶。
③对杂质的溶解度应很大（杂质留在母液中不随被提纯物的晶体析出，以便分离）或很小（趁热过滤除去杂质）。
④能得到较好的结晶。
⑤溶剂的沸点适中。
⑥价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。
3.溶剂加多少比较合适？应如何控制用量？溶剂加多或少有什么后果？考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体一起留在滤纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热饱和溶液以后，再多加20%左右；过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出晶体或结晶太少。
过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。
有机实验思考题P45（1）为什么在拉制玻璃管及毛细管等时，玻璃管必须均匀转动加热？答：1、保证玻璃管受热均匀，从而保障拉管和弯管的效果，否则极易变形且不具有较好的对称性。
2、均匀转动，以免玻管在受热转动过程中绞曲。
（2）在强热玻璃管（棒）之前，应先用小火加热。
在加工完毕后，又需经小火“退火”，这是为什么？答：强热之前，先用小火烘，再加大火焰，以防止玻璃管破裂。
加工后，若直接从火焰中拿出玻璃管，它会因急速冷却，内部产生很大的压力，即使不立即开裂，过后也有破裂的可能。
若经小火退火，可使温度逐渐降低，不致出现上述结果。
P61（1）三个瓶子中分别装有A、B、C三种白色结晶的有机固体每一种都在149—150熔化。
一种50：50的A与B的混合物在130-139℃熔化；50：50的A与C的混合物在149-150℃熔化，那么50：50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢？你能说明A，B，C是同一种物质？应采取什么方法鉴别样品？答：通过熔点判定化合物纯度有一个经验规则：混合物熔点低于任何一个组分，即两两混合，如果熔点不下降，那就表示是同种物质。
A和B是不同种物质，A和C是同种物质，那B和C就与A和B是一样的，在130-139℃熔化。
（2）测熔点时，若有下列情况，将产生什么结果？（a）熔点管不洁净。
答：等于样品中有杂质致使测得熔点偏低熔程加大。
( b ) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
答：空气会进入，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出，接着溶液进入，结晶很快熔化，也测不准，偏低。
( c ) 熔点管壁太厚。
答：受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。
( d ) 样品未完全干燥或含有杂质。
答：内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大，样品含有杂质的话情况同上。
(e)加热太快。
答:升温太快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。
这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。
实验从茶叶中提取咖啡因1.从茶叶中提取出的粗咖啡因呈绿色，为什么？答：因为茶叶中含有叶绿素而呈绿色。
2.采取哪些措施可以提高提取咖啡因的效率？答：○1改变溶剂，比如氯仿和水；○2延长实验时间，使得提取更充分；○3增加溶剂的量，在实验中可以通过增加乙醇的量来提高提取咖啡因的效率。
实验乙醇的分馏和乙酰苯胺的重结晶1.在分馏装置中分馏柱为什么要尽可能垂直？答：分馏柱尽可能垂直是因为要保证气液接触面面积到达最大。
2.在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高？答：在分离两种沸点相近的液体时，装有填料的分馏柱柱在柱内填上各种惰性气体，有利于气液接触面的增大，可以提高分离的效率。
3.什么是共沸化合物？为什么不能用分馏法分馏共沸化合物？答：共沸化合物：是一种至少含有两种溶液按一定的比例混合成具有相同沸点的恒沸物。
分馏法分离混合溶液利用的是溶液间的沸点以达到分离的目的。
因为共沸化合物具有恒定的沸点，所以不能用分馏法分馏共沸化合物。
4.在分馏时，通常用水浴或油浴加热，它比直接用煤气灯或酒精灯加热有什么优点？答：水浴和油浴可以使烧杯均匀加热，可以使分馏柱有一个均匀的温度梯度；并且温度好控制，安全。
5.分馏操作时，若加热太快，分离两种液体的能力显著下降，为什么？答：在进行分馏操作时，若加热太快，冷凝下来的液体会受到上升气流的冲击，使其在柱内凝集，破坏平衡。
6.简述有机化合物重结晶的步骤和各步的目的。
答：○1选择合适的溶剂；○2将待纯化的固体溶解在溶剂中制成饱和溶液；○3趁热过滤除去不溶性杂质；○4冷却滤液使结晶析出；○5减压过滤分出结晶并洗涤，以除去吸附的母液；○6干燥结晶。
7.重结晶时，理想溶剂应该具有哪些性质？答：○1与被提纯化合物不反应；○2被提纯化合物在冷与热的溶剂中的溶解度应具有显著的差别，一般在高温时溶解度高而低温时溶解度低；○3杂质的溶解度非常大或者非常小；○4溶剂的沸点不宜太高，以便容易从结晶中除去；○5待提纯物在溶剂中形成较好的结晶。
实验一乙酰苯胺的制备（苯胺5ml、冰醋酸7.5ml，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤）1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。
）答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。
2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。
控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。
3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。
4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好?答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。
乙酸较经济。
乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。
因此应在无水条件下进行反应。
实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤）1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。
各步操作的目的如下：熔解：配制接近饱和的热溶液；脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质；冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。
干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。
2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。
为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。
3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？答：增大过滤面积，加快过滤速度。
4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。
有机化学基础实验思考题1．仪器装配和拆卸的一般顺序是？答：仪器装配的一般顺序是：从热源开始，先下后上，从左至右。
拆卸时，按相反的顺序。
2. 如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？答：不能。
因为共沸混合物也具有恒定的沸点。
3．蒸馏时加入止暴剂的作用是什么？加入止暴剂为什么能防止暴沸？如果蒸馏前忘记加止暴剂，能否立即将止暴剂加入沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的止暴剂能否继续使用？答：蒸馏时加入止暴剂的作用是防止加热时的暴沸现象（防暴沸）。
当液体加热到沸腾时，止暴剂内的小气泡成为液体分子的气化中心，使液体平稳地沸腾，从而防止液体因过热而产生暴沸。
如果蒸馏前忘记加止暴剂，应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入止暴剂。
当重新蒸馏时，用过的止暴剂不能继续使用，应在加热前补添新的止暴剂。
4．蒸馏时火力太大或太小，对测定出来的沸点有什么影响？答：蒸馏时火力太大，会使部分液体的蒸气直接受热，从而温度计的读数偏高；蒸馏时火力太小，温度计的水银球不能为蒸气充分浸润而使温度计的读数偏低或不规则。
5．利用蒸馏可将沸点相差多大的液体混合物分开？答：利用蒸馏可将沸点相差30℃的液体混合物分开。
6．实验室常见的间接加热方法哪些？答：空气浴、水浴、油浴、砂浴、电热套。
7．蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量为？蒸馏时如果馏出液易受潮分解应怎么办？当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水应如何处理？答：蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2/3，也不应少于其容积的1/3。
蒸馏时，如果馏出液易受潮分解时应在尾接管上装上无水氯化钙干燥管。
当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，再重新加热蒸馏。
8.学生实验中经常使用的冷凝管有三种，一般球型冷凝管用于合成实验的回流操作，直型冷凝管用于沸点低于130 ℃的液体有机化合物的蒸馏操作，空气冷凝管用于沸点高于130℃的液体有机化合物的蒸馏操作。
有机思考题1、测定熔点时，下列会产生什么结果？●熔点管壁太厚——初熔温度偏高●熔点管不洁净——熔点偏低●试料研得不细或装的不实——熔点偏高●加热太快——熔点偏高●第一次熔点测定之后未冷却立即做第二次——熔点偏高●温度计歪斜或熔点管与温度计不服帖——有不同的偏差2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？不可以，有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其他结晶体。
3、测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合①测得混合物的熔点下降现象且熔程增宽②测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同，试分析①A、B不是同种物质，故熔点降低②排除二者形成固熔体，一般可以认为A、B是同种物质。
4、沸石为什么能止沸？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？原因？①沸石为多孔性物质，他在溶液中受热会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生暴沸。
②待溶液冷却后再补加③必须重新补加沸石5、冷凝管通水方向是由下而上，反过来可以么？原因不可以，由下而上可以使冷凝管充分灌满水，冷却效果好，防止内管炸裂6、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有什么影响？为什么蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏分纯度也不高；加热过慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行的太慢，而且因温度计水银球不能被蒸汽包围或瞬间蒸汽中断，使得温度计读数不规则，读数偏低。
7、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？如果温度计水银球位于支管口以上，蒸汽还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。
若按规定的温度范围集取馏分，则按此温度计位置集取的馏分比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏分误作为前馏份而损失，使收集量偏少。
如果温度计水银球位于支管口以下或者是液面之上，测定沸点时数值将偏高。
若按规定的温度范围集取馏分，则按此温度计位置集取的馏分比规定的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏分误作为后馏份而损失，使收集量偏少。
8、用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂的优点磷酸氧化性小于浓硫酸，不易被反应物碳化；无刺激性气体SO2放出。
9、何为酯化反应？有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂？羧酸和醇在少量酸催化下生成酯的反应，称为酯化反应。
常用酸催化剂：浓硫酸、磷酸等质子酸，也可用固体超强酸以及沸石分子筛。
10、合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105℃左右?为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出产物之一水，可以打破平衡，使反应向着这生成乙酰苯胺的方向进行。
因水的沸点是100℃，反应物醋酸的沸点为118℃，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到即要将水分除去，又不使醋酸损失太多的目的，必须控制柱顶温度在105℃。
11、合成乙酰苯胺的实验是采用什么方法来提高产品质量的?增加反应物之一的浓度；减少生成物之一的浓度。
12、合成乙酰苯胺的时候，锌粉的作用?加多少合适?微量即可，约0.1g左右。
苯胺易氧化，锌与乙酸反应放出氢，防止氧化。
13、合成乙酰苯胺时候，为什么选用韦氏分馏柱?韦氏分馏柱的作用相当于二次分馏，用于沸点差别不大的混合物的分离，合成乙酰苯胺时，为了把生成的水分离除去，同时又不使反应物醋酸被蒸出，所以选用韦氏分馏柱。
14、在重结晶时，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好?正确选择溶剂；溶剂的加入量要适量；活性炭脱色时，一要加入量适量，二要切记在沸腾时加入活性炭；吸滤瓶和布氏漏斗要充分预热；滤液应自然冷却，待有晶体析出后在适当加快冷却速度，以确保晶体完整；最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。
15、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素?溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；杂质在溶剂中的溶解度或者很大或者很小；溶剂应容易与重结晶物质分离；溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。
16、合成乙酰苯胺时，反应达到终点时为什么会出现温度计读数的上下波动?反应温度控制在105℃左右，目的在于分出反应生成的水，当反应接近终点时，蒸出的水分极少，温度计水银球不能被蒸汽包围，从而出现瞬间短路，因此温度计的读数出现上下波动的现象。
17、从苯胺制备乙酰苯胺可采用哪些化合物作酰化剂?各有什么优缺点?常用:乙酰氯、乙酸酐、乙酸●乙酰氯，优点是反应速度快；缺点是反应中生成的HCl可与未反应的苯胺成盐，从而使半数的胺因成盐而无法参与酰化反应。
解决方法是需在碱性介质中进行反应●乙酸酐，优点是产物纯度高，收率好。
虽然反应过程中生成的乙酸可与苯胺成盐，但该盐不如苯胺盐酸盐稳定，在反应条件下仍可使苯胺全部转化为乙酰苯胺；缺点是原料价格昂贵，不适用于纯化的胺●乙酸，优点是价格便宜；缺点是反应时间长。
18、具有何种结构的醛能发生Perkin反应?醛基与苯环直接相连的芳香醛能反应。
19、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的，又是如何除去的?原因:在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其他物质。
除去:可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热沸腾，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。
20、在Perkin反应中醛中和具有(R2CHCO)2O结构的酸酐相互作用能否得到不饱和酸?为什么不能，因为具有(R2CHCO)2O结构的酸酐分子只有一个α-H原子。
>_<21、苯甲醛和丙酸酐在无水K2CO3存在下，相互作用得到什么产物?得到α-甲基肉桂酸22、苯甲醛分别同丙二酸二乙酯、过量丙酮或乙醛作用应得到什么产物?从这些产物如何进一步制备肉桂酸?将得到C6H5-CH=C（COOH）2加热→C6H5-CH=CH-COOH；C6H5-CH=CH-CO-CHO碘单质碱性溶液中→C6H5-CH=CH-COOH+CH3；C6H5-CH=CH-CHO银氨溶液→C6H5-CH=CH-COOH。
23、在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸气蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液?不能，因为苯甲醛在强碱溶液存在下发生康尼扎罗反应(苯甲酸和苯甲醇)。
24、在肉桂酸制备实验中，水蒸气蒸馏除去什么?是否可以不用水蒸气蒸馏除去苯甲醛，必须用水蒸气蒸馏25、什么情况下用水蒸气蒸馏?●混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用●混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用●在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质26、制备肉桂酸时为什么采用水蒸气蒸馏?因为在反应混合物在中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏易氧化分解，故采用水蒸气蒸馏，以除去未反应的苯甲醛。
27、何为韦氏分馏柱?使用韦氏分馏柱的优点是?韦氏分馏柱亦称刺形分馏柱，它是一根每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏柱。
优点是:仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。
28、在合成液体有机化合物时，常常在反应液中加几粒沸石是为什么?沸石时是多孔性物质，在溶液中加热时会产生一组稳定而细小的空气泡流，随着液体的流动会打破液体中的大气泡成为气化中心，使液体平稳的沸腾，防止液体过热而产生暴沸。
29、何为分流?基本原理利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。
当上升的蒸汽与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸汽部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换。
其结果是，上升蒸汽中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加。
如果继续多次，就等于进行了多次蒸馏的效果。
这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶中高沸点的组分比率高，当分馏柱的效率足够高时，开始从分馏柱顶部出来的几乎时纯净的易挥发组分，而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组分。
30、进行分馏时也应注意什么?●在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，以提高分离效果。
●根据分流液体的沸点范围，选用合适的热浴加热，不要在石棉网上直接火加热，用小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均匀地上升。
●液体开始沸腾，蒸汽进入分馏柱中，要注意调节浴温，使蒸汽环绕缓慢而均匀的沿分馏柱壁上升，若室温低或液体沸点较高，应使分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以减少柱内热量的损失。
●当蒸汽上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应密切注意调节浴温，控制馏出液的速度为2-3秒/滴。
如果分馏速度太快，产品纯度下降；若速度太慢，会造成上升的蒸汽时断时续，馏出温度波动。
31、在乙酰乙酸乙酯实验中，加入50%醋酸和饱和食盐水的目的何在?因为乙酰乙酸乙酯分子中亚甲基上的氢比乙醇的酸性强的多，反应后生成的乙酰乙酸乙酯的钠盐，必须用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游离出来。
用饱和食盐水洗涤的目的是降低酯在水中的溶解度，以减少产物的损失，增加乙酰乙酸乙酯的收率。
32、减压过滤比常压过滤有什么优点?过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥。
33、重结晶的目的是什么?怎样进行重结晶从有机反应中得到的固体产品往往不纯，其中夹杂一些副产物、不反应的原料及催化剂等。
纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行重结晶，其目的在于获得最大回收率的目的精制品；过程:●将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。
若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液。
●若待重结晶物质含有色杂志，可加活性炭煮沸脱色。
●趁热过滤除去不容物质和活性炭。
●冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍保留在溶液中。
减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体除去吸附在晶体表面上的母液。
34、测定熔点时，常用的浴液体有哪些?如何选择液体石蜡、甘油、浓硫酸、磷酸、硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液。
可根据被测物的熔点范围选择导热液，如:●被测物熔点＜140℃，可选用液体石蜡●被测物熔点＞140℃，可选用浓硫酸，但不要超过250℃，因为此时浓硫酸产生白烟，妨碍温度读数。
●被测物熔点＞250℃，可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液。
35、蒸馏时为什么蒸馏瓶中所盛液体的量不得超过其容积的2/3，也不能少于1/3?如果装入液体过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或气末被蒸汽带走，混入馏出液中；如果装入液体量太少，在蒸馏结束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。
36、蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为1-2滴/秒?蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为1-2滴/秒，因为此速度能使蒸馏平衡，使温度计水银球被蒸汽包围，从而无论是测定沸点还是集取馏份，都将得到较准确的结果，避免了由于蒸汽馏出速度太快或太慢造成测量误差。
