苯酚次氯酸盐法测定氨氮说课讲解
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SAFETY HEALTH&EN VIRON MEN T安全、健康和环境本栏编辑李永兴为控制车间空气氨的含量不超过国家最高容许浓度,需定期对车间空气进行监测。
以往测定空气氨含量多采用纳氏试剂比色法[1],但当空气中氨含量高时,用纳氏法会出现混浊或沉淀,需将样品稀释后再测定。
本文介绍的酚 次氯酸盐比色法是在碱性介质中以酚、亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠与氨反应生成稳定的靛蓝色(靛酚蓝),据颜色的深浅比色测空气中氨的含量,方法简单、灵敏度较高,稳定性和重复性均符合要求,有推广价值。
1实验方法1.1反应原理:空气中的氨在碱性介质中与酚和亚硝基铁氰化钠及次氯化酸钠反应生成靛蓝色化合物 靛酚蓝。
颜色的深浅与空气中氨的含量成正比。
1.2仪器:721分光光度计,大气采样器,1cm比色杯,大型气泡吸收管,10ml具塞比色管。
1.3试剂: 吸收液 称5g硼酸于1000ml去离子水中。
酚 亚硝基铁氰化钠溶液 称5g酚(AR)和25m g铁氰化钠于小烧杯内,用无离子水溶解并转移至500ml容量瓶定溶至刻度。
次氯酸钠溶液 称7.5g NaOH溶于500ml含有效氯为0.05%的次氯酸钠溶液中。
氨的标准储备液 称取1.9395 g经80 干燥1h的硫酸铵(GR),用吸收液在小烧杯内溶解并转移至500ml容量瓶中用吸收液稀释到刻度,此液为1ml= 1.0m g氨储备液。
2采样取10ml吸收液装入大型气泡吸收管内,以0.5/min的速度抽取2L空气。
对照管带到现场不抽取空气。
2.1制备标准曲线,按表1配置标准管。
012345678标准液(ml)吸收液(ml)氨含量( g)050.254.750.50.54.51.01.04.02.01.53.53.02.03.04.02.52.55.03.02.06.03.51.57.0管号表1氨标准系列管的配制向各管内加2.5m l酚-亚硝基铁氰化钠溶液混匀,再加2.5ml次氯酸钠溶液混匀后放置30min 后于640nm波长下比色。
实验二废水中氨氮的测定一、实验目的和要求⑴掌握纳氏试剂比色法测定氨氮的原理和技术。
⑵复习第二章含氮化合物测定的有关内容。
二、实验原理氨氮是指水中以NH3和NH4+形式存在的氮的含量,其测定方法有纳氏试剂比色法、气相分子吸收法、苯酚次氯酸盐(或水杨酸次氯酸盐)比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和浊度等干扰测定,需要相应的预处理。
苯酚次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法具有不需要对水样进行预处理和测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时,可采用蒸馏—酸滴定法。
本实验采用纳氏试剂比色法。
纳氏试剂比色法的原理是碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其颜色的深度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm 范围内测其吸光度,计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025 mg/L(光度法),测定上限为2 mg /L。
水样作适当的预处理后,可用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
三、仪器与试剂㈠仪器(1) 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。
(2) 分光光度计。
(3) pH 计。
㈡试剂除另有说明外,所用试剂均为分析纯试剂;配制试剂用水均应为无氨水(1) 无氨水可选用下列方法之一进行制备①蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1 ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50 ml初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。
②离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱。
(2) 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备①称取20g 碘化钾溶于约100ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2 )结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时停止滴加二氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。
实验六 氨氮的测定(滴定法)(一)原理氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚—次氯酸盐(或水杨酸—次氯酸盐)比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及混浊等均干扰测定,需作相应的预处理。
苯酚—次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法具有通常不需要对水样进行预处理和测量范围宽等优点,但电极的寿命和再现性尚存在一些问题。
气相分子吸收法比较简单,使用专用仪器或原子吸收仪都可达到良好的效果。
氨氮含量较高时,可采用蒸馏—酸滴定法。
滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。
调节水样至pH 在6.0-7.4范围,加入氧化镁使之呈微碱性。
加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
当水样中含有在此条件下可被蒸馏并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将是测定结果偏高。
(二)试剂(1)混合指示液:称取200mg 甲基红溶于100mg 95%乙醇,另称取100mg 亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇,以两份甲基红与一份亚甲蓝溶液混合后备用。
混合液一个月配一次。
(2)硫酸标准溶液(c 1/2H2SO4 = 0.02 mol/L ):分取5.6ml (1+9)硫酸溶液于1000ml 容量瓶中,稀释至标线,混匀。
按下列操作进行标定:称取180o C 干燥2h 的基准试剂级无水Na2CO3约0.5g (称准至0.0001g ),溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml 容量瓶中,稀释至标线。
移取25.00ml 的碳酸钠溶液于150ml 锥形瓶中,加25ml 水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色为止。
计量用量,用下式计算硫酸溶液的浓度:100025mol /52.995500W L V ⨯=⨯⨯硫酸溶液浓度() 式中:W ——碳酸钠的重量,g ;V ——消耗硫酸溶液的体积,ml 。
苯酚次氯酸盐法测定氨氮
原理:
氨氮与苯酚、次氯酸钠在碱性介质中,加入亚硝酰铁氰化钠催化,可生成蓝色的靛酚,可用分光光度计测定浓度。
试剂:
A、苯酚溶液:11.1ml液体苯酚溶于95乙醇至100ml,保存时间一周;
B、亚硝酰铁氰化钠溶液,0.5% w/v,称取亚硝酰铁氰化钠二水合物0.5687g 至100ml去离子水中,保存时间一个月;
C、碱性柠檬酸钠溶液,溶解20g和1g氢氧化钠至100ml去离子水;
D、次氯酸钠溶液,市售,开封后保质期2个月;
E、氧化剂,将溶液C(碱性柠檬酸钠溶液)100ml和25ml次氯酸钠混合,现配现用;
F、NH4Cl储备液,称取约3gNH4Cl,定容至1L,然后再稀释1000倍,测最终储备液氨氮浓度约为1mg/L。
步骤:
1、标准曲线制作:取50ml比色管6只,从0-5编号,0号管作为空白,
在其中加入25ml水,在1-5号管中分别加入5、10、15、20、255mlNH4Cl
储备液F。
定容至25ml刻度,则1-5号管中溶液浓度依次为梯度为
0.2,0.4,06,0.8,1.0 mg NH4/L。
2、测定:取样品溶液将其浓度稀释至1mg NH4/L,然后再比色管中依
次加入1ml溶液A,摇匀;1ml溶液B,摇匀;2.5ml溶液E,摇匀,
室温下反应1小时,640nm处比色。
水杨酸―次氯酸盐光度法测定水中的氨氮1方法原理:在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,其色度和氨氮含量成正比,在波长697nm具最大吸收。
2干扰及消除:氯铵在此条件下均被定量的测定。
钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。
3方法的适用范围:本法最低检出浓度为0.01mg/l,测定上限为1mg/l,适用于饮用水、生活污水、和大部分工业废水中的氨氮的测定。
4试剂:所有试剂配制均用无氨水。
(1) 铵标准贮备液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线,此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(2) 铵标准中间液:吸取10.00ml铵标准贮备液移入100ml容量瓶中稀释至标线,此溶液每毫升含0.10mg氨氮。
(3) 铵标准使用液:吸取10.00铵标准中间液移入1000ml稀释至标线,此溶液每毫升含1.00ug氨氮。
临用时配制。
(4) 显色液:称取50g水杨酸(C6H4(OH)COOH),加入100ml水,再加入160ml2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌至完全溶解。
另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并稀释至1000ml。
存放棕色玻璃瓶中,加橡胶塞,本试剂至少稳定一个月。
注:若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的PH为6.0~6.5。
(5)次氯酸钠溶液:取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%,游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。
存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一周。
(6)亚硝基铁氰化钠溶液:称取0.1g亚硝基铁氰化钠Na2Fe(CN)5・NO・2H2O 置于10ml具塞比色管中溶于水,稀释至标线,此溶液临用前现配。
5步骤:(1)标准曲线的绘制吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00铵标准使用液于10ml比色管中,用水稀释至约8ml,加入1.00显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液混匀,在滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线充分混匀,放置1h后,在波长697nm处用光程为10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。
氨氮氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时,游离氨的比例较高。
反之,则铵盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。
此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。
在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。
1.方法的选择氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
2.水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2,于2—5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。
为此,在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。
(一)絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。
仪器100ml具塞量筒或比色管。
试剂(1)10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。
(2)25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
(3)硫酸ρ=1.84。
步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀。
氨氮的测定方法氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐(或水杨酸—次氯酸盐)比色法和电极法等。
纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和混浊等干扰测定,需要相应的预处理。
以下是纳氏试剂比色法的测定方法。
一、纳氏试剂比色法的原理碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在 410-425nm 范围内测其吸光度,计算其含量。
本法最低检出浓度为 0.025mg/L(光度法),测定上限为 2 mg/L。
采用目视比色法,最低检出浓度为 0.02mg/L。
水样作适当的预处理后,本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。
二、仪器1、带氮球的定氮蒸馏装置:500 mL 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。
2、分光光度计3、 PH 计三、试剂做次实验配制试剂均应用无氨水配制。
1、无氨水。
配制可选用以下任意一种方法制备:(1)蒸馏法:每升蒸馏水中加 0.1mL 硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去 50mL 初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。
(2)离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2、1mol/L 的盐酸溶液3、1mol/L 的氢氧化钠溶液4、轻质氧化镁:将氧化镁在 500℃下加热,以除去碳酸盐。
5、0.05%溴百里酚蓝指示计(PH6.0-7.6)。
6、防沫剂:如石蜡碎片7、吸收剂:①硼酸溶液:称取 20g 硼酸溶于水,稀释至 1L。
② 0.01mol/L 硫酸溶液。
8、纳氏试剂。
可选用下列方法之一制备:(1)称取 20g 碘化钾溶于约 25mL 水中,边搅拌边分次加入少量的二氯化汞(HgCl 2)结晶粉末(约 10g),至出现朱红色不易降解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加氯化汞溶液。
另称取 60g 氢氧化钾溶于水,并稀释至 250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至 400mL,混匀。
实验三氨氮的测定氨氮的测定方法,通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和混浊等干扰测定,需要相应的预处理。
苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时,可采用蒸馏-酸滴定法。
一、实验目的和要求1、掌握氨氮测定最常用的三种方法-纳氏试剂比色法;电极法和滴定法。
了解氨气敏电极使用。
2、复习第二章含氮化合物测定的有关内容。
二、纳氏试剂比色法(一)、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。
采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。
水样作适当的预处理后,本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。
(二)、仪器1、带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。
2、分光光度计。
3、pH计。
(三)、试剂配制试剂用水均应为无氨水。
1、无氨水。
可选用下列方法之一进行制备:(1)蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。
(2)离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2、1mol/L盐酸溶液。
3、1mol/L氢氧化纳溶液。
4、轻质氧化镁(MgD):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。
5、0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0—7.6)。
6、防沫剂:如石蜡碎片。
7、吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。
②0.01mol/L 硫酸溶液。
8、纳氏试剂。
可选择下列方法之一制备:(1)称取20g碘化钾溶于约25mL水中,边搅拌边分次少量加入二氧化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加氯化汞溶液。
实验六 氨氮的测定(滴定法)(一)原理氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚—次氯酸盐(或水杨酸—次氯酸盐)比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及混浊等均干扰测定,需作相应的预处理。
苯酚—次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法具有通常不需要对水样进行预处理和测量范围宽等优点,但电极的寿命和再现性尚存在一些问题。
气相分子吸收法比较简单,使用专用仪器或原子吸收仪都可达到良好的效果。
氨氮含量较高时,可采用蒸馏—酸滴定法。
滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。
调节水样至pH 在6.0-7.4范围,加入氧化镁使之呈微碱性。
加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
当水样中含有在此条件下可被蒸馏并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将是测定结果偏高。
(二)试剂(1)混合指示液:称取200mg 甲基红溶于100mg 95%乙醇,另称取100mg 亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇,以两份甲基红与一份亚甲蓝溶液混合后备用。
混合液一个月配一次。
(2)硫酸标准溶液(c 1/2H2SO4 = 0.02 mol/L ):分取5.6ml (1+9)硫酸溶液于1000ml 容量瓶中,稀释至标线,混匀。
按下列操作进行标定:称取180o C 干燥2h 的基准试剂级无水Na2CO3约0.5g (称准至0.0001g ),溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml 容量瓶中,稀释至标线。
移取25.00ml 的碳酸钠溶液于150ml 锥形瓶中,加25ml 水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色为止。
计量用量,用下式计算硫酸溶液的浓度:100025mol /52.995500W L V ⨯=⨯⨯硫酸溶液浓度() 式中:W ——碳酸钠的重量,g ;V ——消耗硫酸溶液的体积,ml 。
氨氮氮是有好几个指标:氨氮,总氮,硝酸盐氮,亚硝酸盐氮,凯式氮等氨氮比较简便准确,精密度尚可的就是纳氏试剂比色法,不过一般根据水样浑浊程度,确定采用哪种预处理方法,一般较浑浊的用蒸馏法预处理,较清洁的用絮凝沉降预处理。
预处理过的水样,测定氨氮一般用纳氏试剂法测定,含量高点也可以用滴定法。
都是国标。
氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时,游离氨的比例较高。
反之,则铵盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。
此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。
在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。
1.方法的选择氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
2.水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2,于2—5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。
为此,在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。
(一)絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。
苯酚次氯酸盐法测定
氨氮
精品资料
苯酚次氯酸盐法测定氨氮
原理:
氨氮与苯酚、次氯酸钠在碱性介质中,加入亚硝酰铁氰化钠催化,可生成蓝色的靛酚,可用分光光度计测定浓度。
试剂:
A、苯酚溶液:11.1ml液体苯酚溶于95乙醇至100ml,保存时间一周;
B、亚硝酰铁氰化钠溶液,0.5% w/v,称取亚硝酰铁氰化钠二水合物
0.5687g至100ml去离子水中,保存时间一个月;
C、碱性柠檬酸钠溶液,溶解20g和1g氢氧化钠至100ml去离子水;
D、次氯酸钠溶液,市售,开封后保质期2个月;
E、氧化剂,将溶液C(碱性柠檬酸钠溶液)100ml和25ml次氯酸钠混合,现配现用;
F、NH4Cl储备液,称取约3gNH4Cl,定容至1L,然后再稀释1000倍,测最终储备液氨氮浓度约为1mg/L。
步骤:
1、标准曲线制作:取50ml比色管6只,从0-5编号,0号管作为空
白,在其中加入25ml水,在1-5号管中分别加入5、10、15、20、
255mlNH4Cl储备液F。
定容至25ml刻度,则1-5号管中溶液浓度
依次为梯度为0.2,0.4,06,0.8,1.0 mg NH4/L。
2、测定:取样品溶液将其浓度稀释至1mg NH4/L,然后再比色管中依
次加入1ml溶液A,摇匀;1ml溶液B,摇匀;2.5ml溶液E,摇
匀,室温下反应1小时,640nm处比色。
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