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矿物油的测定(重量法)知识点解说.

矿物油的测定(重量法)知识点解说.
矿物油的测定(重量法)知识点解说.

矿物油的测定(重量法)知识点解说来自工业废水中的矿物油会造成水体污染。矿物性碳氢化合物,漂浮于水体表面,将影响空气和水体界面氧的交换;分散于水中以及吸附于悬浮微粒上或乳化状态存在于水中的油,它们被微生物氧化分解,将消耗水中的溶解氧,使水质恶化。矿物油类中所含的芳香烃类虽然较烷烃类少得多,但其毒性要大得多。一般采用重量法进行测定10mg/L以上的含油水样。

一、概述

1.方法原理

以硫酸酸化水样,以石油醚萃取矿物油,蒸除石油醚后,称其重量。

2 .干扰

此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时,使得轻质油有明显损失,由于石油醚有选择性的溶解,因此,石油的轻重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质。

二、仪器

分析天平,恒温箱,恒温水浴锅,1000mL分液漏斗,干燥器,直径11cm中速定性滤纸

三、试剂

1.石油醚:将石油醚(沸程30~60℃)重蒸馏后使用(100mL石油醚的蒸干残

渣不应大于0.2mg)

2.无水硫酸钠:在300℃马弗炉中烘1h,冷却后装瓶备用

3.(1+1)硫酸

4.氯化钠

四、步骤

1.在采样瓶上作一容量记号后(以便此后测量水样体积),将所收集的大约1L已经酸化的水样(pH< 2),全部转移至分液漏斗中,加入氯化钠,其量约为水样量的8%,用25mL石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中,充分振摇3min,静置分层并将水层放入原采样瓶中,石油醚层转入100mL锥形瓶中,用石油醚重复萃取水样两次,每次用量25mL,合并3次萃取液于锥形瓶中。

2.向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠(加入至不再结块为止),加盖后放置0.5小时以上,以便脱水。

3.用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤,收集滤液于100mL已烘干至恒重的烧杯内,用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和过滤纸,洗液并入烧杯中。

4.将烧杯置于65±5℃恒温箱内烘干1h,然后放入干燥器中冷却30min,称重。

五、计算

油(mg/L)=[(m1-m2)×106]/V

式中: m1-烧杯加油总重量(g)

m2-烧杯重量(g)

V-水样体积(mL)

六、注意事项

1.分液漏斗的活塞不要涂凡士林,

2.测定沸水中石油类时,若含有大量动、植物油脂,应取内径20mm,长300mm 一端呈漏斗状的硬质玻璃管,填装100mm厚活性层析氧化铝(在150~160℃活化4h,未完全冷却前装好柱),然后用10mL石油醚清洗。将石油醚萃取液通过层析柱,除去动、植物性油脂,收集馏出液于恒重的烧杯中。

3.采样瓶应为清洁玻璃瓶,用洗涤剂清洗干净(不要用肥皂)。应定容采样,并将水样全部移入分液漏斗测定,以减少油类附着于容器壁上引起的误差。

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