锰铁中锰的分析方法

熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中硅、锰、磷、铬、镍和铜张秀芳;陆晓明【摘要】采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中硅、锰、磷、铬、镍和铜的含量.样品以四硼酸锂为熔剂,在300℃下加热15 min,慢速升温至1 100℃,熔融15 min,冷却后制成玻璃片,用于X射线荧光光谱分析.6种元素在一定的质量分数范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限在15～59 μg·g-1之间.方法用于锰铁样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.16％～3.6％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)008【总页数】3页(P1110-1112)【关键词】X射线荧光光谱法;熔融制样;锰铁【作者】张秀芳;陆晓明【作者单位】上海电力修造总厂有限公司,上海201316;宝山钢铁股份有限公司研究院,上海201900【正文语种】中文【中图分类】O657.34X射线荧光光谱法分析铁合金通常采用直接粉末压片法制样[1-4],具有简单、快速等优点,但由于铁合金存在严重的矿物效应和颗粒效应,常影响分析结果的准确性。

采用预氧化的玻璃片熔融法制样[5-7],虽然能有效地消除矿物效应和颗粒效应,精密度和准确度也较高,但由于其制作工艺要求高、时间长、有侵蚀铂金坩埚的危险,因此实用性较差。

离心浇铸制样[8-9]是在样品中加入纯铁后放入坩锅,高频加热熔融,经离心浇铸后得到块状样品,能有效克服矿物效应和颗粒效应,制作工艺相对简单、制作时间短,精密度和准确度高,但由于使用坩埚、纯铁和特殊的设备,制备成本相对较高,文献[10-11]采用酸溶合金的方法进行熔融制备玻璃片。

本工作采用酸溶的方法对锰铁样品进行预处理,反应生成硝酸盐,加热分解生成氧化物,并进行熔融制备玻璃片,不腐蚀铂金坩埚,可有效地消除颗粒效应和矿物效应,也可降低基体的吸收和增强效应。

本工作采用标准样品和标准溶液合成系列锰铁的校准样品,解决了无系列校准样品的问题,实现了X射线荧光光谱法准确测定锰铁合金中的硅(0.4%～1.5%)、锰(70.5%～84.3%)、磷(0.1%～0.4%)、铬(0.02%～0.5%)、镍(0.02%～0.5%)、铜(0.02%～0.5%)的含量。

确 定度 因素 ， 定不 确 定度 的主要 来 源 ， 各 不 确 确 对 定度 分量进 行量 化计算 ． 定 了锰 量 的测量 不 确定 评 度， 确定 测定 结 果 的置 信 区间 ， 出锰 铁 中锰 的 含 给
２ 不 确 定 度评 定
２１ 测量 原理 及测 量数 学模 型 ．
在 中性焦 磷 酸介质 中 ， 高锰 酸 钾标 准溶 液进 用
的体 积 ， ： ｍＬ
Ｍ — 锰 的相对 原子 量 ， ｍ ｌ — ｇ， ｏ：
ｍ — —
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用 水 仔 细 冲 洗 瓶 壁 并 继 续 加 热 数 分 钟 ，加 入 ｌＯ Ｌ热水 ， Ｏｍ 冷却 至室 温 。移 入 ２ ０ Ｌ容 量瓶 中 ， ５ｍ 用水 稀 释至刻 度 ． 匀 。 摇
移取 ５ ． ｍ ００ Ｌ溶 液 于 ６ ０ Ｌ烧 杯 中 ．用水 稀 ０ ０ｍ
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２２ 不 确 定度 来源 识别及 其 分量 的评 定 ．
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实验报告钢铁中锰含量的测定——银盐氧化光度法班级：应111-1姓名：王海花学号：201169503147指导老师：王老师一．实验目的：1.通过实验，了解钢铁中锰的存在形式，测定意义。

2.了解测定钢铁中锰含量的测定方法。

3.掌握钢铁中锰含量的测定原理。

4.熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用。

5.掌握用比色法测定钢材中锰含量的方法二．实验原理：1.锰在钢铁中主要以MnC、MnS、FeMnSi或固溶体状态存在。

生铁中一般含锰0.5％～6％，普通碳素钢中锰含量较低，含锰0.8％～14％的为高锰钢，含锰12％～20％的铁合金称为镜铁，含锰60％～80％的铁合金称为锰铁。

2.锰溶于稀酸中，生成锰(Ⅱ)。

锰化物也很活泼，容易溶解和氧化。

在化学反应中，由于条件的不同，金属锰可部分或全部失去外层价电子，而表现出不同的价态，分析上主要有锰(Ⅱ)、锰(Ⅲ)、锰(Ⅳ)、锰(Ⅶ)，少数情况下亦有锰(Ⅵ)，这就为测定锰提供了有利条件。

3.常用测定方法：一般碳素钢，低合金钢，生铁试样常以HNO3（1+3）或硫磷混酸溶解。

难溶的高合金钢以王水溶解，加HClO4或H2SO4冒烟溶解。

溶解试样的酸主要依靠H2SO4，HCl，HNO3，因H2SO4－HCl可使MnS分解。

HNO3分解碳化物（Mn3C）生成CO2逸出，加磷酸可使Fe3+配合成无色而消除Fe3+的干扰。

同时因为磷酸的存在，防止了MnO2沉淀的生成和HMnO4的分解。

4.主要反应方程式：3MnS+12HNO3=3Mn(NO3)2+6HNO3+3SO2+6H2O3Mn3C+28HNO3=29Mn(NO3)2+3CO2+10NO+14H2OMnS+H2SO4=MnSO4+H2S2AgNO3+(NH4)2S2O8=Ag2S2O8+2NH4NO3Ag2S2O8+2H2O=Ag2O2+2H2SO45Ag2O2+2 Mn(NO3)2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O三．实验仪器及试剂：1.实验仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(1ml，2ml，3ml)，滴管，洗耳球，电炉2.实验试剂：硝酸溶液（1:3），王水（1浓硝酸+3浓盐酸）硫磷混酸（700ml水中加入150ml磷酸及硫酸150ml，摇匀），0.5%硝酸银溶液，20%过硫酸铵溶液，5%EDTA，锰标准溶液（0.1mg/ml）四．实验步骤：1.溶样：钢样0.2630g于50ml烧杯，加5mlH2O，15ml王水溶解，（可稍热）2mlHClO4加热至冒白烟2min冷却，加硫磷混酸10ml加热至冒白烟，除尽Cl-冷却，定量转移至50ml容量瓶定容，摇匀，备用。

磷酸锰铁锂正极材料锰含量测试
磷酸锰铁锂（LiMnxFe1-xPO4）是一种新型的锂离子电池正极材料，其中
x代表锰与铁的比例，即锰的掺杂比。

为了测试磷酸锰铁锂正极材料中锰的含量，可以采用化学分析的方法。

具体步骤如下：
1. 准备所需的化学试剂和实验器材，如硫酸、硝酸、高氯酸、双氧水、磷酸、氢氧化钠等。

2. 称取一定量的磷酸锰铁锂样品，放入干燥的烧杯中。

3. 加入适量的浓硫酸，搅拌均匀，使样品充分溶解。

4. 加入适量的硝酸和高氯酸，加热至样品完全溶解。

5. 将溶液冷却至室温，加入适量的磷酸，调节pH值至酸性。

6. 加入适量的双氧水，加热至沸腾，待溶液变清。

7. 加入适量的氢氧化钠，调节pH值至碱性，使锰离子沉淀。

8. 将沉淀物过滤，用蒸馏水洗涤数次，直至洗涤液不再含氯离子。

9. 将沉淀物干燥后称重，计算锰的含量。

需要注意的是，实验过程中要保持实验室的通风良好，佩戴合适的个人防护用品，避免试剂接触到皮肤和眼睛。

此外，具体的实验步骤和试剂用量应根据实际情况进行调整。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中锰硅磷李京【摘要】锰铁试样以水和硝酸于铂黄坩埚中溶解并蒸干,加入Co元素为Mn元素内标,以四硼酸锂为熔剂、溴化钾为脱模剂,熔融制作玻璃熔片,在X射线荧光光谱仪上测定锰、硅和磷的含量.本法采用少量水浸润试样并滴加硝酸溶解的试样前处理方法,可保证溶解反应温和且不致试样扑溅损失,有效避免了锰铁熔融过程中坩埚腐蚀问题.同时采用大稀释比、内标法减少了基体干扰.对不同生产单位的标准样品进行测定,测定值与认定值相吻合,各元素测定结果的相对标准偏差(n=11)为0.25％～1.9％.%The ferromanganese sample was dissolved in a platinum-gold crucible with water and nitric acid and evaporated to dryness. Then, manganese, silicon and phosphorus in sample were determined by X-ray fluorescence spectrometry with sample fusion preparation using Co as internal standard for Mn, Li2B4O7 as flux and KBr as release agent. In this study, the sample got wet with a little water first and then dissolved by dripping nitric acid, which could not only guaranteed the mild dissolution reaction without loss of sample due to splashing, but also effectively avoided the corrosion of crucible in the fusion of ferromanganese samples. Meanwhile, the large dilution ratio and internal standard method were used to reduce matrix interference. The proposed method has been applied to the determination of certified reference materials from different production units. The determination results were consistent with the certified values, and the relative standard deviations (RSD, n=ll) were0.25 %-l. 9 %.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2011(031)006【总页数】3页(P51-53)【关键词】X射线荧光光谱法；熔融制样；锰铁；锰；硅；磷【作者】李京【作者单位】江苏沙钢集团淮钢特钢有限公司理化检测中心，江苏淮安223002【正文语种】中文【中图分类】O657.34锰铁作为炼钢用脱氧剂和合金元素添加剂，可改善钢的质量，提高钢的机械性能，是炼钢生产的重要原料之一。

锰铁中锰的测定
（过硫酸铵——银盐比色法）
一方法要点
以磷酸溶解样品，在银离子接触下，以过硫酸铵氧化二价锰为高锰酸，以此借以比色。

二试剂
1 磷酸
2 过硫酸铵：15%
3 混合液：称硝酸银3.6G溶于水中，加硝酸225ML，加磷酸36ML，以水稀至1000ML
三分析方法
称取试样10毫克，加磷酸20ML于100ML两用瓶中溶解，滴加浓硝酸20滴，并继续加热至刚有磷酸烟冒出（此时瓶里溶液平静，无气泡）取下，放至30秒，流水冷却至室温，以水稀至刻度为母液。

吸取母液5ML于150三角烧瓶中，加混合酸10ML，加热至冒大气泡数秒，加过硫酸铵15% 5ML，加热至冒大气泡，取下放至30秒，加水20ML，流水到室温。

比色。

四注意事项：
此方法猛离子在0.35MG下显色较稳定。

南京耀华分析仪器有限公司
总经理：朱巧勇。

一、实验目的1. 了解锰在钢铁中的存在形式及其测定意义。

2. 掌握用比色法测定钢材中锰含量的原理和方法。

3. 熟练掌握分光光度计的使用，以及移液管、容量瓶等实验仪器的正确操作。

二、实验原理锰在钢铁中主要以固溶体状态存在，根据锰含量的不同，可将钢铁分为高锰钢、锰铁等。

锰溶于稀酸中，生成锰离子。

在化学反应中，金属锰可表现出不同的价态，分析上主要有锰(II)、锰(III)、锰(V)等。

本实验采用比色法测定钢材中锰含量，通过分光光度计测定锰离子的吸光度，进而计算出锰含量。

三、实验仪器及试剂1. 实验仪器：- 型分光光度计- 分析天平- 容量瓶- 移液管- 吸量管- 滴管- 洗耳球- 电炉2. 实验试剂：- 硝酸溶液- 王水- 浓硝酸- 浓盐酸- 硫磷混酸（水中加入磷酸及硫酸，摇匀）- 硝酸银溶液- 过硫酸铵溶液- 锰标准溶液（锰含量已知）四、实验步骤1. 准备标准溶液：根据锰含量，配制一系列已知浓度的锰标准溶液。

2. 样品预处理：将待测样品用王水溶解，加入适量的硫磷混酸，煮沸后冷却至室温。

3. 比色：取一定量的样品溶液，加入过量的硝酸银溶液，使锰离子与银离子反应生成白色沉淀。

将沉淀过滤、洗涤、干燥，称量其质量。

4. 标准曲线绘制：将标准溶液按照相同步骤进行处理，绘制标准曲线。

5. 样品测定：将样品溶液按照比色步骤进行处理，测定其吸光度。

6. 计算锰含量：根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得对应的锰含量，计算样品中锰的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：根据实验数据，绘制标准曲线。

2. 样品测定：将样品溶液进行比色，测定其吸光度。

3. 计算结果：根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得对应的锰含量，计算样品中锰的含量。

4. 结果分析：将实验测定的锰含量与理论值进行比较，分析误差来源。

六、实验结论通过本次实验，掌握了用比色法测定钢材中锰含量的原理和方法。

实验结果表明，该方法具有较高的准确度和可靠性，为钢铁生产中锰含量的质量控制提供了技术支持。

锰铁中锰的化学分析方法的选择作者：国伟来源：《中国化工贸易·中旬刊》2018年第02期摘要：锰铁是锰和铁组成的铁合金。

锰铁中锰的测定一般参照采用国际标准ISO4173-1980《锰铁—锰量的测定—滴定法》。

根据这一标准，可选择的化学分析方法主要有两种，一种是高氯酸法，另一种过硫酸铵银盐法。

本文通过用这两种方法对比分析，从中选择更适用的操作方法。

关键词：锰铁；高氯酸法；过硫酸铵银盐法锰铁是锰和铁组成的铁合金。

由于锰与氧、硫亲和力比较大。

故锰铁是炼钢生产中钢液的脱氧剂和脱硫剂。

锰铁的主要分类：高碳锰铁（含碳为7%）、中碳锰铁（含碳1.0～1.5%）、低碳锰铁（含碳0.5%）、金属锰、镜铁、硅锰合金。

在炼钢中，用作脱氧剂和合金添加剂，是用量最多的铁合金。

锰铁中锰含量的测定，可选择的化学分析方法主要有两种，一种是高氯酸法，另一种过硫酸铵银盐法。

本文通过用这两种方法对比分析，从中选择更适用的操作方法。

工作中我们把这两种分析方法都进行了实验操作，并且对比分析了操作过程及结果，操作方法如下：1 高氯酸法方法要点：试样以磷酸溶解，用高氯酸将锰氧化为三价，以N-苯基代邻（位）氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。

1.1 试剂①磷酸：比重1.70；②高氯酸：70%；③N-苯基代邻（位）氨基苯甲酸指示剂：0.2%称取此试剂0.2克溶于100毫升0.2%的碳酸钠溶液中；④硫酸亚铁铵标准溶液：0.05N。

1.2 分析方法称取试样0.1克于250三角瓶中，加磷酸20毫升，中温加热溶解，加高氯酸2毫升，继续加热蒸发冒烟至小气泡消失，立即取下稍冷，加水30毫升，摇匀。

冷却至室温，加指示剂3-5滴，以硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈亮绿色为终点。

计算：Mn=（V*N*0.05494）/G*100式中：V——滴定所耗硫酸亚铁铵标淮溶液之毫升数；N——硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度；G——试样重（克）；0.05494——1毫升硫酸亚铁铵标液相当于锰的克数。

锰铁分析报告1. 概述本报告旨在对锰铁的相关分析结果进行总结和讨论。

锰铁是一种重要的合金材料，常用于钢铁制造和其他工业领域。

本分析报告将从锰铁的化学成分、物理性质以及应用领域等方面进行介绍和分析。

2. 锰铁的化学成分锰铁主要由铁和锰组成，通常含有不同比例的锰元素。

锰铁的化学式为FeMn，其中锰的含量在5%至90%之间变化。

锰元素是一种重要的合金添加剂，能够显著提高钢的硬度和强度。

3. 锰铁的物理性质•密度：锰铁的密度通常在6.8至7.8 g/cm³之间，具体数值取决于锰含量和其他合金成分。

•熔点：锰铁的熔点约为1300°C至1500°C，具体数值也会因锰含量的不同而有所变化。

•硬度：锰铁通常具有较高的硬度，可以根据需要进行调节以满足不同的应用要求。

4. 锰铁的应用领域由于锰铁的优异性能，它在许多行业和领域都有广泛的应用。

以下是锰铁在一些重要领域中的应用情况：4.1 钢铁制造锰铁作为一种重要的合金添加剂，被广泛用于钢铁制造过程中。

添加适量的锰铁可显著提高钢的硬度、强度和耐磨性，同时还能提高钢的冷热加工性能。

4.2 电力行业锰铁在电力行业中扮演着重要的角色。

它常用于制造电力设备和变压器铁芯，以提高电机的效率和性能。

4.3 化工工业锰铁在化工工业领域中也有广泛的应用。

例如，锰铁可用作制备氧化锰催化剂，用于生产化学品和药物，还可用于制造防腐剂和催化剂。

4.4 环保领域锰铁在环保领域中也发挥了重要作用。

例如，锰铁可用于净化废水中的重金属离子，起到去除污染物的作用。

此外，锰铁还可用于制备生物质燃料和太阳能电池等环保材料。

5. 锰铁的生产工艺•高炉法：通过高炉法生产锰铁时，将矿石与焦炭、烧结矿等混合加热，使其还原成金属锰和金属铁，并生成富锰渣。

•硅热法：硅热法是另一种常用的锰铁生产工艺。

将锰矿与石英和木炭一起加热，经过还原反应生成锰铁合金。

6. 锰铁的分析方法对锰铁进行分析可以采用多种方法，以下是常用的几种分析方法：6.1 X射线荧光光谱分析X射线荧光光谱分析方法是一种快速、准确的分析方法。

钢铁中测定锰元素及锰元素的方法比对摘要：随着我国钢铁工业的不断发展，钢材中锰元素的测定已成为钢铁行业中较为关注的问题。

传统的化学方法在测定钢材锰元素的过程中暴露出了一些问题。

而近些年，光谱分析法在钢铁生产过程中，逐渐应用于钢材的质量控制过程中。

关键词：光谱分析化学分析钢铁引言：钢是钢材含碳量在0.04％-2.3％之间的铁碳合金。

为了保证其韧性和塑性，含碳量一般不超过1.7％。

而钢含有主要元素除铁、碳外，还有硫、硅、锰、磷、鉻、钼、钒等锰元素。

这些元素的含量在一定程度上影响着钢材的特性和质量。

本文着重对钢材中锰元素的测定是钢材生产过程中质量控制的重要环节。

对于钢材中锰元素的测定，传统的方法是通过化学方法将钢材中的锰元素消解、溶出，然后通过火焰吸收、分光光度法或者重量法等方法对锰元素加以测定。

但随着我国国民经济的不断发展，钢材生产技术的也蓬勃发展，对钢材的需求越来越大，传统的化学方法在测定钢材锰元素的过程中暴露出了一些问题。

而近些年，光谱分析法在钢铁生产过程中，逐渐应用于钢材的质量控制过程中。

一、钢铁中锰元素的测定实验1.实验目的：1.1通过实验，了解钢铁中锰的存在形式，测定意义。

1.2了解测定钢铁中锰含量的测定方法。

1.3掌握钢铁中锰含量的测定原理。

1.4熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用。

1.5掌握用比色法测定钢材中锰含量的方法2.实验原理：2.1锰在钢铁中主要以MnC、MnS、FeMnSi或固溶体状态存在。

生铁中一般含锰0.5％～6％，普通碳素钢中锰含量较低，含锰0.8％～14％的为高锰钢，含锰12％～20％的铁合金称为镜铁，含锰60％～80％的铁合金称为锰铁。

2.2锰溶于稀酸中，生成锰(Ⅱ)。

锰化物也很活泼，容易溶解和氧化。

在化学反应中，由于条件的不同，金属锰可部分或全部失去外层价电子，而表现出不同的价态，分析上主要有锰(Ⅱ)、锰(Ⅲ)、锰(Ⅳ)、锰(Ⅶ)，少数情况下亦有锰(Ⅵ)，这就为测定锰提供了有利条件。

低碳锰铁折基锰算法低碳锰铁折基锰（Low Carbon Ferromanganese Refining to Manganese Alloys）是一种常用的冶金工艺，用于生产高品质的锰合金。

本文将介绍低碳锰铁折基锰算法的原理、工艺流程以及其在冶金行业的应用。

一、算法原理低碳锰铁折基锰算法是利用低碳锰铁中的碳元素与锰反应生成CO 气体，从而将锰从低碳锰铁中分离出来的一种冶金工艺。

该算法基于热力学原理，通过控制温度、时间和化学反应条件，使锰从低碳锰铁中转移到锰合金中，从而达到提高锰合金品质的目的。

二、工艺流程低碳锰铁折基锰算法的工艺流程包括以下几个步骤：1. 原料准备：将所需的低碳锰铁和其他合金原料按照一定比例混合，确保原料的质量和配比。

2. 加热熔炼：将混合好的原料加入炉中，并通过电炉或其他加热设备升温熔化。

在熔融过程中，要控制好温度和时间，以保证化学反应的进行。

3. 碳氧化反应：在炉中加入氧化剂，使低碳锰铁中的碳元素与氧气反应生成CO气体。

这个反应是低碳锰铁折基锰算法的核心步骤，它将锰从低碳锰铁中分离出来。

4. 锰合金制备：通过吹氧等工艺控制CO气体的排放，将分离出来的锰转移到锰合金中。

同时，还可以添加其他合金原料，调整合金的成分和性能。

5. 出炉冷却：将制备好的锰合金从炉中取出，进行冷却处理。

冷却过程中要控制好温度和速度，避免合金产生裂纹或其他缺陷。

三、应用领域低碳锰铁折基锰算法广泛应用于冶金行业，特别是在生产高品质锰合金方面具有重要意义。

锰合金是一种重要的合金材料，广泛用于钢铁、不锈钢、合金钢等行业。

通过低碳锰铁折基锰算法，可以获得高纯度的锰合金产品，提高合金的力学性能、耐磨性和耐腐蚀性，满足不同行业的需求。

除了在冶金行业的应用外，低碳锰铁折基锰算法还可以应用于环保领域。

该算法通过控制碳氧化反应过程中的气体排放，减少对环境的污染，提高资源利用率，符合可持续发展的要求。

总结：低碳锰铁折基锰算法是一种常用的冶金工艺，用于生产高品质的锰合金。

锰铁、硅铁的分析
GB/T5686.1-2008
一、锰的测定
称0.1克于300ml三角瓶中，加15ml磷酸，加3ml硝酸，加3-5ml高氟酸，于电炉上加热溶解至液面平静后，立即取下稍冷约65℃左右加80ml 水，摇匀冷却后以硫酸亚铁铵标液滴为浅粉色，加3滴指示剂，继续滴为黄色为终点，同时带标样分析，用标样计算百分含量。

（误差在0.4%以内）
二、磷的测定
称取0.2克于三角瓶内，加5ml硝酸，加10滴氢氟酸，加5ml高氯酸于电炉上加热溶解至近干，取下稍冷加6ml(1:1)硝酸，加2-3滴亚硝酸钠煮沸取下冷却后加混合液摇匀，静止10分钟比色，同时带标样分析必，以曲线查的百分含量。

（误差在0.03%左右）
三、硅的测定
氟硅酸钾滴定法
称0.1克于塑料烧杯中，加10ml硝酸，加5ml氢氟酸（氢氟酸要一滴一滴的边摇边加）轻轻摇吸祛除氮氧化物，静止2分钟，加25ml硝酸钾摇匀静20分钟，用快速滤纸和塑料漏斗过滤，用硝酸钾溶液洗涤烧杯及沉淀3-5次，将沉淀及滤纸移入原烧杯中，加20ml乙醇加3滴指示剂，用氢氧化钠中和至稳定的兰色，加200ml沸水，立即用氢氧化钠标夜滴定稳定的兰色（30秒不褪色）为终点，同时带标样分析，以标样计算硅的百分含量。

（误差在0.5左右）。

274管理及其他M anagement and other过硫酸铵—硫酸亚铁铵法测定锰铁中锰量的条件试验张福梅，李响（中国冶金地质总局第三地质中心实验室，山西 太原 030027）摘 要：锰铁试样经磷酸溶解，加磷酸氢二钠缓冲溶液，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化为高价，煮沸去除过量的过硫酸铵，用标准硫酸亚铁铵溶液滴定锰铁中的锰含量。

本文从磷酸用量,溶样温度和时间,过硫酸铵用量和破坏时间以及滴定控制等方面进行实验和探讨,提出了过硫酸铵-硫酸亚铁铵法测定锰铁中锰含量的最佳条件。

关键词：锰铁；锰；过硫酸铵-硫酸亚铁铵；容量法中图分类号：TF642 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2019）04-0274-2收稿日期：2019-04作者简介：张福梅，女，生于1991年，汉族，山西繁峙县人，本科，助理工程师，研究方向：岩矿分析，环境检测。

锰可提高有色金属的压力、加工能力和耐蚀性能以及耐磨性能，是各种金属合金的重要组成成分之一，准确测定锰元素的含量能为合金产生的配比提供重要依据。

锰铁是以锰矿石为原料，在高炉或电炉中熔炼而成的一种重要的合金。

主要分类：高碳锰铁（含碳为7%）、中碳锰铁（含碳1.0%~1.5%）、低碳锰铁（含碳0.5%）、金属锰、镜铁、硅锰合金。

由于锰与氧、硫的亲和力比较大，作为炼钢生产中的脱氧剂和脱硫剂，可增加钢的机械性能，如延性、展性、韧性以及抗磨损能力，被广泛地用于结构钢、工具钢、不锈耐热钢、耐磨钢等合金钢中[1]。

冶炼锰铁中锰的测定方法一般采用滴定法，其氧化方式有过硫酸铵法、硝酸铵法、高氯酸法[2]等。

本报告选择过硫酸铵氧化法，从磷酸用量，溶样温度和时间，过硫酸铵用量和煮沸破坏时间以及滴定控制等方面进行实验和探讨，提出了测定锰铁中锰含量的最佳条件。

本法结果准确，适用范围广，测定锰的范围为1%~80%。

1 实验部分1.1 主要仪器及试剂①赛多利斯BS124S 型电子分析天平(0.1mg)；②浓磷酸（AR）；③浓硫酸（AR）；④浓硝酸(AR)；⑤过氧化氢（30%）；⑥磷酸氢二钠（250g/L）；⑦硝酸银溶液（20g/L，贮于棕色瓶中）；⑧过硫酸铵溶液（200g/L，现用现配）；⑨重铬酸钾标准溶液：c(1/6 K 2C r 2O 7)=0.04208 mol/L，本实验室统一标准配制；⑩二苯胺磺酸钠（5 g/L，贮于棕色滴瓶中）；硫酸亚铁铵标准溶液（50g 硫酸亚铁铵[Fe （NH 4）2（SO 4）2·6H 2O]溶于1000毫升10%硫酸溶液中，置于棕色瓶中备用），标定如下。

锰铁中锰的测定
一试剂:
(1) H2SO4 1:1 (2) HNO3(3) H3PO4
(4) 过氯酸(5)二苯胺磺酸钠
(6) 硫酸亚铁铵标准溶液: 0.03N （称12克硫酸亚铁铵溶于5:95的硫酸溶液中）二分析方法:
称取经200目筛的锰铁试样0.1g,加入15ml过氯酸,5ml硝酸溶解, 溶解后加10ml的磷酸(以磷酸为介质用过氯酸氧化)使之冒白烟,特别注意冒烟时间3—4分钟，冷却后加1∶1的硫酸20ml。

煮沸3—4分钟取下,冷却加水50—60ml。

以二苯胺磺酸钠为指示剂,用硫酸亚铁铵标液滴定，由紫到绿，代标样用滴定度计算含量。

Mn%=TMn×V/G×100
三备注:
1 试样的制备见石英砂（粉）、煤矸石（粉）的制样方法。

2 溶样开始阶段温度不宜过高,使硝酸充分发挥氧化作用,而不应过早蒸发。

当液面平静时,在300℃左右进行溶样,此时注意时时摇动,以防磷酸失水析出。

析出磷酸而结底,测定报废,若试样难溶可加几滴过氧化氢。

3 过氯酸不必赶尽。

残余的过氯酸，用水稀释后不再有氧化性，对滴定并无影响。

但是必须逐去高氯酸，还原的产物氯气或二氧化氯，以小气泡赶尽为标志，当试样中含硅高时，则溶液中残留的杂质较多。

不易判断小气泡是否赶尽，则以微量冒磷酸白烟为准。

锰铁中锰的化学分析方法的选择
对锰进行化学分析的方法取决于所测样品的性质和所需的分析精度。

一般来说，常用的锰分析方法包括：
1.原子吸收光谱法（AAS）：这是一种常用的分析方法，能够快速准确地测定锰的含量。

它通过测量样品中原子吸收的光谱来确定锰的含量。

2.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：这是一种高灵敏度的分析方法，适用于测定低
浓度的锰样品。

它通过测量样品中的离子发射的谱线来确定锰的含量。

3.原子荧光光谱法（AFS）：这是一种高灵敏度的分析方法，适用于测定低浓度的锰样
品。

它通过测量样品中的原子荧光来确定锰的含量。

4.火焰原子吸收光谱法（FAAS）：这是一种简单、快速的分析方法，适用于测定低浓度
的锰样品。

它通过测量样品中的原子吸收来确定锰的含量。

在选择分析方法时，应考虑样品的性质，如样品的浓度、纯度、形态等，以及所需的分析精度。

通常，较高精度的分析方法更复杂，耗时也更长，但能提供更准确的结果。

此外，还应考虑分析设备的可用性和成本。

在进行锰的化学分析时，通常还需要进行样品前处理，以确保分析结果的准确性。

常用的样品前处理方法包括提取、固相萃取、气相萃取等。

选择的样品前处理方法应考虑样品的性质和分析方法的要求。

最后，在选择锰的化学分析方法时，也应考虑分析结果的应用。

例如，如果锰的化学分析结果将用于食品检测或环境监测，则应选择准确性更高的分析方法。

X射线荧光光谱法测定锰铁中的锰、磷、硅摘要研究了采用X射线荧光光谱仪测定锰铁中的分析元素，研究了系统制样方法：采用粉末样品压片制样，并利用内控标准元素（铁）作为主量元素（锰）的强度参比。

本方法可用于锰铁中Mn、P、Si的同时测定。

关键词：X射线荧光光谱1 实验部分1.1 主要仪器和试剂ARL9400顺序式X射线荧光光谱仪（端窗铑钯）（瑞士ARL）自动压样机（中科院长春光机所）振动粉碎机（HERZOG）配套碳化钨研钵可溶性淀粉（AR）正己烷（AR）1.2 元素分析条件元素分析线管压（kV）/管流（mA）晶体角度（°）探测器积分时间（s）Feka40/50LiF20057.52FPC30Mnkb40/50LiF20056.68FPC30Pka40/50G e111141.00FPC30Sika40/50PET109.04FPC301.3 分析试样的制备取10.0g已粉碎至120目的粉末试样，加入10.0mL正己烷，在碳化钨研钵中湿磨2.5min，取出拌匀备用。

1.4 实验方法准确称取2.0g分析试样和2.0g淀粉，经充分拌匀后，将混合试样填充于塑料环模具中，在50吨压力下，保压25秒制成光滑坚实的粉末压片，取下编号并放置于干燥器中待测。

校正分析元素对应的峰值位置，检查分析元素的脉冲分布，确立对应的分析窗口。

在选定的测定条件下测定试样的荧光强度。

2 结果与讨论2.1 粒度试验在试验多个试样观察到：在2-3.5min间荧光强度值趋于稳定，因此我们选定粉碎时间为2.5min，以保证试样的粒度分布基本一致。

2.2 压片条件试验压力从20-50吨递增下，及在50吨压力下不同时间所统计的荧光强度分布，实验中观察到压力达到50吨，保压20秒钟，强度趋于稳定。

由表还发现Mn/Fe的强度比值对压力及保压时间不敏感2.3 内控标样的制取我们针对来样的具体实际和成分的范围，确立了一套内控标准样（涉及不同产地，不同含量范围），并进行了严格的化学定植和均匀性试验，能符合生产分析的要求。

锰铁中的测定锰铁是一种重要的混合物，它的性质非常复杂，具有多种成分，所含的锰主要由三种不同的化合物组成：锰铁矿、锰磁铁矿和锰铁矿组成。

这些成分的比例不同，锰铁的性质也就不同。

因此，在使用锰铁之前，必须对其成分进行正确的测定，以确保锰铁具有良好的性能特点。

传统上，用于测定锰铁成分的方法是进行元素分析。

这一方法简单易行，但是灵敏度较低，以及结果受无机盐污染以及吸收分析中其它污染物的影响较大，因此效果不太理想。

为了克服上述问题，近年来人们提出了一种新的测定锰铁的方法：X射线荧光光谱法（XRF）。

XRF可以准确测定锰铁中的每一种元素，并可以检测锰铁中不可见元素（例如硫）的含量。

此外，XRF测量时可以采用较小的探测器，可以有效避免吸收和污染。

因此，XRF测定方法已经成为锰铁中各种元素的测定方法。

除了XRF法外，还有一些其他的测定锰铁的方法，例如分光光度法，电感耦合等离子体发射光谱法（ICP），原子吸收光谱法，X射线衍射法，核磁共振法和红外光谱法等。

此外，还有一些特定的测定锰铁的方法，例如锰铁化学蒸馏法和溶剂析出法。

锰铁化学蒸馏法又叫钢水蒸馏，是一种简单有效的方法。

首先，将锰铁经过淬火，然后将淬火锰铁放入锰铁炉中，大火熔融后，再加入一定量的原子反应剂，使得锰铁熔融物中各种元素组份分离，然后根据不同元素的熔点，用滴定瓶将各种成分分离出来。

通过这种方法，可以准确测定锰铁中的锰、铁、硅、磷、锰酸钾等各种元素的含量。

溶剂析出法是一种将各种成分分离出来测定的方法，通常使用的溶剂有苯、乙醇和乙醚等。

首先，将锰铁中的各种成分溶于苯、乙醇、乙醚等溶剂中，然后根据不同成分的溶解度，将各种成分从溶剂中析出，最后用称量瓶或仪器检测可以准确测定锰铁中的各种成分。

在生产过程中，由于各种原因，锰铁中各种成分的比例会发生变化，如果不及时对其成分进行检测，将会对锰铁的性能产生不利影响，因此，能够准确测定锰铁中各种成分的方法至关重要。

如今，人们已经开发出很多种快速准确测定锰铁成分的方法，这些方法可以有效避免因污染或吸收而导致测定结果不准确，并可以准确测定锰铁中各种元素的含量，使锰铁质量得到充分保障。