【CN109970031A】一种氢氟酸的制备方法【专利】

氢氟酸生产工艺氢氟酸是一种极具腐蚀性的化学品，广泛应用于冶金、电子、化工等领域。

其生产工艺一直是工业界关注的焦点，本文将从氢氟酸的性质、生产工艺及安全措施等方面进行详细介绍。

一、氢氟酸的性质氢氟酸，化学式为HF，是一种无色透明的液体，具有极强的腐蚀性和刺激性。

其密度为1.15g/cm，沸点为19.5℃，熔点为-83.6℃。

氢氟酸可以溶解许多金属和非金属，如铁、铜、铝、锌、镁、钙、石灰石、玻璃等，且与硫酸、盐酸等强酸发生剧烈反应。

二、氢氟酸的生产工艺氢氟酸的生产工艺主要有湿法和干法两种。

1. 湿法生产工艺湿法生产氢氟酸的方法是将氢氧化钙与氢氟酸混合后反应，生成氟化钙和水。

反应方程式为：Ca(OH)2 + 2HF → CaF2 + 2H2O该反应需要在一定的温度和压力下进行，通常在160℃和2.5MPa 的条件下进行。

由于反应放热剧烈，因此需要加入冷却水进行控制。

反应结束后，将产生的氟化钙和水通过过滤分离，再用浓盐酸进行回收，得到纯度较高的氢氟酸。

2. 干法生产工艺干法生产氢氟酸的方法是将氟化钙和硫酸混合后反应，生成氢氟酸和二氧化硅。

反应方程式为：CaF2 + H2SO4 → 2HF + CaSO4该反应需要在高温下进行，通常在450℃左右进行。

反应结束后，将产生的氢氟酸通过冷却器进行冷却，得到液体氢氟酸。

三、氢氟酸生产的安全措施由于氢氟酸的极强腐蚀性和刺激性，生产过程中需要采取一系列安全措施。

1. 严格控制生产过程中的温度和压力，避免反应过程失控。

2. 生产过程中应加入足量的冷却水进行控制，避免反应放热过程过度。

3. 生产过程中必须佩戴防护服、呼吸器等防护设备，同时要求生产工人必须接受专业的培训和指导。

4. 生产过程中应严格控制氢氟酸的浓度和纯度，避免产生毒气等危险物质。

5. 生产车间应设置足够的通风设备，必要时应进行空气监测和排风处理。

四、结语氢氟酸是一种极具腐蚀性和刺激性的化学品，其生产工艺需要采取严格的安全措施。

一种电子级氢氟酸的制备方法
一、制备方法
1、配料
（1）氟酸钠：把普通氟酸钠放在一个大容器里，用温水进行融化；
（2）甲醇：根据所需比例，将甲醇精炼至一定浓度；
（3）电解质溶液：根据需要，将NaOH、KOH等各种碱性盐类混合，用水充分混合，放入一个大容器里，加热至90度左右。

2、把氟酸钠溶于甲醇中，分别添加不同量的电解质溶液，把所有原料均匀混合，并加热至150度左右，用蒸发锅将混合物蒸发至乳状液；
3、将乳状液放入模具中，施压并加热干燥至固体，再将固体放入实验室的罐里进行磨细粉碎，得到电子级氢氟酸。

二、技术要求
1、氟酸钠：采用当地行业标准的普通氟酸钠为原料，经过放入水中融化，湿度不得超过60％。

2、甲醇：采用99.5％的甲醇为原料，经过精炼至比例所需的浓度。

3、电解质溶液：采用NaOH、KOH等不同碱性盐类混合，用水混匀，温度在90—100度之间。

4、混合：用大容器对氟酸钠、甲醇、电解质溶液进行混合，保持温度不超过150度，混合时间约15分钟，混合均匀。

5、蒸发：将混合物放入锅中，加热蒸发，使混合物达到乳状，蒸发时间约需要10分钟。

氢氟酸制备工艺石墨烯吸附法一、背景氢氟酸是一种重要的化工原料，在电子、冶金、陶瓷、玻璃等行业广泛应用。

传统的氢氟酸制备工艺存在着能耗高、环境污染等问题。

因此，寻求一种新型的氢氟酸制备工艺成为了当前研究的热点。

石墨烯作为一种新型的碳纳米材料，具有优异的物理化学性能，可以作为吸附剂用于氢氟酸的制备。

本文将对氢氟酸制备工艺石墨烯吸附法的原理、制备方法及应用进行详细介绍。

二、原理氢氟酸制备工艺石墨烯吸附法的原理是利用石墨烯的吸附性能，将原料中的氟元素吸附在石墨烯表面，再通过酸化或其它方法将吸附的氟元素转化为氢氟酸。

具体来说，石墨烯表面的碳原子可以与氟原子形成共价键，从而实现对氟离子的吸附。

在一定条件下，吸附在石墨烯表面的氟离子可以被转化为氢氟酸。

三、制备方法1.原料准备制备氢氟酸的石墨烯吸附法所用的原料主要包括含氟溶液（如NaF、CaF2等）和石墨烯。

含氟溶液可以通过市售或工业废水中提取得到，石墨烯则可以通过化学气相沉积、剥离法等方法制备。

2.吸附过程将含氟溶液与石墨烯混合，通过搅拌、超声等方式使石墨烯充分分散在溶液中，形成均匀的混合物。

在一定温度和pH值条件下，石墨烯表面的碳原子与氟离子发生吸附反应，形成稳定的吸附剂/溶质复合物。

3.氢氟酸提取通过调整pH值、加热等方法使吸附在石墨烯表面的氟离子转化为氢氟酸，实现氢氟酸的提取。

具体操作方法可根据实际需求选择适当的提取工艺。

四、应用氢氟酸制备工艺石墨烯吸附法具有能耗低、环保等优点，可广泛应用于电子、冶金、陶瓷、玻璃等行业。

同时，该方法还可以处理工业废水中的氟离子，降低环境污染。

此外，石墨烯作为一种新型的碳纳米材料，在吸附法中得到了充分的应用，具有广阔的发展前景。

随着技术的不断进步和应用领域的拓展，氢氟酸制备工艺石墨烯吸附法将会得到更广泛的应用。

五、结论氢氟酸制备工艺石墨烯吸附法是一种新型的氢氟酸制备技术，具有环保、节能等优点。

通过不断优化制备工艺和探索新的应用领域，有望成为未来氢氟酸生产的主要方法之一。

氢氟酸制备
氢氟酸是一种重要的有机化学原料，主要用作有机合成标准试剂、电解液以及系列有
机合成料中的活性催化剂和添加剂。

目前，氢氟酸已被广泛用于制造眼镜片、药物合成、
氟碳涂料、橡胶聚合物等。

在氢氟酸制备上，通常采用氟硫酸法或同位素法进行分离精馏。

氟硫酸法是最常用的氢氟酸制取方法，它的基本原理是将氟硫酸还原灼烧后，其中的
氢氟酸分离出来，然后经过除水和净化后，再经过真空精馏及分子筛蒸馏最后得出高纯氢
氟酸，但这种方法的效率低、成本高，由于氟硫酸的有毒性，在该过程中需要严格控制温度，否则容易形成有毒的中间产物，而该法一般只能得到比较低纯度（30%~40%）的氢氟酸。

同位素法是一种利用放射性同位素原理对氢氟酸进行分离精馏的技术，是由英国超级
分离公司开发的用于制备氢氟酸的技术。

这种方法的特点是利用同位素通过放射吸收，使
氢氟酸分子隔离了分离，有效防止混合应变形。

采用同位素法可以出产高纯度（>99.999%）的氢氟酸，同时可以无毒将氢氟酸从低纯度环境源中提取出来，是当今最受欢迎的一种氢
氟酸制备工艺。

从毒性来看，采用同位素法制备氢氟酸比氟硫酸法造出更安全的氢氟酸。

由于采用同
位素法技术，在制备过程中不会产生有毒物质，而采用氟硫酸法则需要严格控制温度，容
易产生有毒的中间产物，且温度不当也会降低产品的纯度。

总而言之，采用同位素法制备氢氟酸具有很多优势，可以出产出更高纯度的氢氟酸，
具有更高的可靠性；采用同位素法制备的氢氟酸毒性更低，制备过程更安全，而且成本更低；另外，该工艺还可以从低纯度环境源中提取出氢氟酸，使能源、原料以及废弃物得到
更好的回收利用。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810581548.8(22)申请日 2018.06.07(71)申请人 山东鲁北企业集团总公司地址 251900 山东省滨州市无棣县埕口镇(72)发明人 冯祥义　冯怡利　马荣刚　卢实凯　(74)专利代理机构 济南舜源专利事务所有限公司 37205代理人 于晓晓(51)Int.Cl.C01B 7/19(2006.01)C01D 5/02(2006.01)C01B 33/12(2006.01)C01B 33/10(2006.01)C01F 11/46(2006.01)(54)发明名称一种无水氢氟酸的制备方法(57)摘要本发明公开了一种无水氢氟酸的制备方法。

采用硫酸法，将氟硅酸钠与浓硫酸混合均匀，反应后得到硫酸钠，硫酸钠用来和氟硅酸反应制氟硅酸钠。

经过冷冻得到液体氢氟酸，精馏后得到无水氟化氢产品；用水吸收剩余气体得到氟硅酸溶液和二氧化硅，氟硅酸溶液加入硫酸钠固体，分离得到氟硅酸钠。

本发明方法使得氟硅酸钠中的氟利用率高，既可以简化工艺流程，又可以降低生产成本的操作简单、安全性高的新方法，尤其适合大规模工业生产。

权利要求书1页 说明书4页CN 108439340 A 2018.08.24C N 108439340A1.一种无水氢氟酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1) 首先氟硅酸钠与浓硫酸，混合均匀，在高温下反应得到反应后固体；（2）将反应后固体磨细后，即为硫酸钠产品，将硫酸钠产品与氟硅酸反应得到气体；（3）将反应生成的气体冷冻得到液体氟化氢，精馏后得到无水氟化氢产品；（4）剩余气体用水吸收，进行液固分离，固体经过洗涤、干燥，得到工业白炭黑，液体为氟硅酸溶液；（5）氟硅酸溶液加入硫酸钠固体，反应后进行液固分离，固体为氟硅酸钠，液体为稀硫酸溶液。

2.根据权利要求1所述的一种无水氟化氢的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中使用的是质量百分含量大于99%的氟硅酸钠与质量分数大于98%的浓硫酸。

氢氟酸生产工艺氢氟酸是一种无色透明的液体，具有强烈的腐蚀性和毒性。

它是一种重要的化工原料，广泛应用于制药、电子、冶金、纺织、玻璃等行业。

本文将介绍氢氟酸的生产工艺及其相关的注意事项。

一、氢氟酸的生产工艺氢氟酸的生产工艺主要有以下几种：1. 湿法生产工艺湿法生产工艺是氢氟酸的传统生产工艺，它通过氢氟酸的水解反应来制备氢氟酸。

具体的生产过程如下：（1）将氢氟酸气体通入水中，反应生成氢氟酸溶液；（2）反应结束后，将氢氟酸溶液过滤，去除杂质；（3）将氢氟酸溶液蒸发至一定浓度，得到纯度较高的氢氟酸。

2. 干法生产工艺干法生产工艺是一种新型的氢氟酸生产工艺，它是通过氟化铝和硫酸的反应来制备氢氟酸。

具体的生产过程如下：（1）将氟化铝和硫酸混合加热，产生气体；（2）将产生的气体冷却，生成氢氟酸。

3. 气相法生产工艺气相法生产工艺是一种高效的氢氟酸生产工艺，它是通过氟化氢和氟化铝的反应来制备氢氟酸。

具体的生产过程如下：（1）将氟化氢和氟化铝混合后，在高压下加热，产生气体；（2）将产生的气体冷却，生成氢氟酸。

二、氢氟酸生产过程中的注意事项1. 安全生产氢氟酸是一种具有强腐蚀性和毒性的化学品，生产过程中必须严格遵守安全操作规程，做好防护措施，确保生产过程的安全。

2. 环境保护氢氟酸生产过程中会产生大量的废水和废气，如果不加以处理就会对环境造成严重污染。

因此，在生产过程中必须严格遵守环保法规，做好废水和废气的处理工作，保护周围环境。

3. 质量控制氢氟酸是一种重要的化工原料，对其质量要求非常高。

在生产过程中必须严格控制各项工艺参数，确保生产的氢氟酸质量符合标准。

4. 能源消耗氢氟酸生产过程中需要大量的能源，如果能源消耗过大，不仅会增加生产成本，还会对环境造成影响。

因此，在生产过程中必须尽可能降低能源消耗，提高生产效率。

总之，氢氟酸是一种重要的化工原料，其生产工艺需要严格控制各项参数，确保生产的氢氟酸质量符合标准，同时还需要注重安全生产、环境保护和能源消耗等方面的问题，才能实现氢氟酸的高效生产和可持续发展。

一种电子级氢氟酸的制备方法电子级氢氟酸是一种高纯度、高浓度的氢氟酸，用于电子工业中的半导体制造过程。

下面将介绍一种制备电子级氢氟酸的方法。

制备电子级氢氟酸的方法主要包括气相法和液相法。

其中液相法是制备高纯度氢氟酸的主要方法。

液相法制备电子级氢氟酸的步骤如下：1.材料准备：准备足够的超纯水和高纯度的氢氧化钾（KOH）。

2. 矫正KOH浓度：将备好的高纯度氢氧化钾溶液取一定量，在电导率计中测定其电导率。

根据电导率计的测量结果，调整溶液中氢氧化钾的含量，以使其电导率达到设定的标准，一般为10mol/L。

3.分离离子：利用阳离子交换膜或阴离子交换膜，将所需离子迁移到新的容器中。

这样可以去除氧化物离子和其他杂质离子。

4.氟化反应：将分离后的离子溶液与氟化剂（如氟化钙）反应生成氢氟酸。

氟化反应的温度一般控制在5-10摄氏度。

5.氢氟酸浓缩：将氢氟酸溶液置于真空中，利用蒸发的方式将溶剂去除，达到浓缩的目的。

通过这一步骤可以进一步提高氢氟酸的纯度和浓度。

6.纯化：为了进一步提高氢氟酸的质量，可以利用分馏技术和其他精细加工步骤进行纯化。

其中，分馏技术是一种常用的方法，通过控制温度和压力，将氢氟酸分离为不同的组分。

7.包装和贮存：将纯化后的电子级氢氟酸装入高纯度的容器中，并进行密封，以防止其与外界空气接触。

在贮存过程中，应控制温度和湿度，以确保产品的质量和稳定性。

需要注意的是，制备电子级氢氟酸的过程中，应采取严格的操作措施，防止杂质的污染。

此外，工艺的优化和改进也是提高产品质量和提高工艺效率的关键。

(10)申请公布号 (43)申请公布日 2014.03.05C N 103613075A (21)申请号 201310637338.3(22)申请日 2013.12.02C01B 7/19(2006.01)(71)申请人浙江凯圣氟化学有限公司地址324004 浙江省衢州市柯城区念化路8号2幢201室(72)发明人张学良 田志扬 周涛涛 唐隆晶汪靖 王海 潘绍忠 王瑞(74)专利代理机构北京天奇智新知识产权代理有限公司 11340代理人韩洪(54)发明名称一种超纯电子级氢氟酸的制备方法(57)摘要本发明公开了一种超纯电子级氢氟酸的制备方法。

该方法包括如下步骤，原料预处理：将原料HF 中As 元素转化为HAsF 6以及AsF 5；气化精馏处理：除去杂质；过滤吸收：除去粒径大于0.2μm的颗粒，即得到质量百分浓度为49±0.2%的高纯电子级氢氟酸。

本方法生产效率高、安全环保、产品质量稳定，杂质含量低。

(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书4页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页 附图1页(10)申请公布号CN 103613075 A1/1页1.一种超纯电子级氢氟酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a)氟气氧化预处理原料HF 以流速为40-100kg/min 进入氟气反应器（1），控制氟气通入反应器速度为1-30/min ；反应后的液态HF 进入暂存缓冲槽（2）；反应产生的低沸点物质及氟气反应残气通过真空抽吸装置（3）回收；b ）低沸精馏暂存缓冲槽（2）中的液态HF 进入低沸精馏塔（4），塔内通入高纯氮气，进行全回流脱轻处理，即得低沸HF ；c ）高沸精馏低沸HF 进入高沸精馏塔（5）进行脱重处理，塔内通入高纯氮气，进行全回流脱重处理，即得高沸HF ；d ）过滤吸收经调配泵（6）将引入高沸HF 调配槽（7），高沸HF 依次经换热器（8）和过滤循环柜（9）处理，除去粒径大于0.2μm 的颗粒，超纯水吸收，即得浓度为49±0.2wt%的高纯电子级氢氟酸。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810009936.9(22)申请日 2018.01.05(71)申请人 九江天赐高新材料有限公司地址 332500 江西省九江市金砂湾工业园(72)发明人 何睿鸣　张未星　沈增虎　魏焱　(74)专利代理机构 南昌青远专利代理事务所(普通合伙) 36123代理人 刘爱芳(51)Int.Cl.C01B 7/19(2006.01)(54)发明名称一种含氟硫酸分离氢氟酸的方法(57)摘要本发明公开了一种含氟硫酸分离氢氟酸的方法，该方法包括以下步骤：在常压下，将蒸汽持续通入装有含氟硫酸的蒸馏釜中，釜内温度升高，保温一段时间，蒸发釜中最终留下的为不含氟硫酸，蒸发釜产生的气体经过冷却后得到不含硫酸的氢氟酸。

本发明一种含氟硫酸分离氢氟酸的方法采用蒸发釜内直接通蒸汽将氟化氢蒸发出系统。

采用更加简单的设备，以及更加低的能量消耗，并且能够一步实现含氟硫酸中氢氟酸的分离。

权利要求书1页 说明书2页 附图2页CN 108083231 A 2018.05.29C N 108083231A1.一种含氟硫酸分离氢氟酸的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：在常压下，将蒸汽持续通入装有含氟硫酸的蒸馏釜中，釜内温度升高，保温一段时间，蒸发釜中最终留下的为不含氟硫酸，蒸发釜产生的气体经过冷却后得到不含硫酸的氢氟酸。

2.根据权利要求1所述的一种含氟硫酸分离氢氟酸的方法，其特征在于：所述蒸汽为常压100℃的水蒸汽，通过常压电加热去离子水制备。

3.根据权利要求1所述的一种含氟硫酸分离氢氟酸的方法，其特征在于：所述蒸汽按照一定流量持续通入，其流量为8-10kg/h。

4.根据权利要求1所述的一种含氟硫酸分离氢氟酸的方法，其特征在于：以质量百分比计，所述蒸发釜内装有的含氟硫酸的含量为80%-90%的硫酸和10%-20%的氢氟酸。

一种简易制备氢氟酸的方法制备氢氟酸的方法有很多种，下面是一种简易的制备氢氟酸的方法：材料：1. 氟化氢钠（NaHF2）2. 浓硫酸（H2SO4）3. 塑料漏斗4. 试管5. 净化水步骤：1. 首先准备好氟化氢钠。

可以通过氢氟酸和氢氧化钠反应制备。

将氢氧化钠溶解在少量的水中，然后加入氢氟酸，反应后产生氟化氢钠。

将产生的氟化氢钠晾干，并将其放置于干燥的地方保存。

2. 取一定量的氟化氢钠，加入试管中。

按照摩尔比例，一般使用氟化氢钠的1.5倍量的浓硫酸。

3. 将试管倾斜放置于塑料漏斗中，将浓硫酸缓慢地滴入试管中。

4. 注意，硫酸是一种强氧化剂，与有机物质接触会产生剧烈的反应，因此在操作时需小心谨慎，避免硫酸溅到皮肤或眼睛。

5. 硫酸与氟化氢钠反应后就会生成氢氟酸。

观察到试管中产生了气泡，并且试管外壁会出现白色的气体析出。

6. 等待反应结束后，将试管中的气体导入到一个收集容器中。

由于氢氟酸具有较强的腐蚀性，在操作时要使用化学抽气装置等措施，避免接触到气体。

7. 获得氢氟酸后，可以根据需要进一步处理或使用。

需要说明的是，以上方法只是一种简易的制备氢氟酸的方法。

在实际应用中，氢氟酸的制备过程可能较为复杂且存在危险。

在制备氢氟酸时，需要注意安全操作，严格控制操作温度和操作条件，避免发生意外和危险的化学反应。

此外，制备氢氟酸的过程需要根据实际需求和操作经验进行调整和改进。

为保证安全，请在合适的环境下，针对具体工艺条件与设备，进行实验室设计和严密的操作计划。

在进行实验前，请务必详细了解和掌握相关的实验知识、实验规程和操作流程，并在有经验人员的指导下进行实验。