有机化学实验之阿司匹林的制备

实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、了解阿司匹林的合成原理和方法。

2、掌握重结晶的操作技术，提高产品的纯度。

3、学习通过化学实验测定产品的纯度。

二、实验原理阿司匹林，化学名称为乙酰水杨酸，是一种常见的非甾体抗炎药。

它的合成通常通过水杨酸和乙酸酐在催化剂的作用下发生酯化反应来实现。

反应方程式如下：C₇H₆O₃（水杨酸）＋ C₄H₆O₃（乙酸酐）→ C₉H₈O₄（乙酰水杨酸）＋ CH₃COOH（乙酸）在这个反应中，通常使用浓硫酸作为催化剂，加速反应的进行。

三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平三口烧瓶（250mL）球形冷凝管温度计（100℃）布氏漏斗抽滤瓶玻璃棒表面皿恒温水浴锅2、试剂水杨酸（分析纯）乙酸酐（分析纯）浓硫酸（分析纯）无水乙醇饱和碳酸钠溶液蒸馏水四、实验步骤1、称取一定量的水杨酸（＿____g）放入三口烧瓶中，再加入适量的乙酸酐（＿____mL）。

2、缓慢滴加几滴浓硫酸作为催化剂，边滴加边搅拌。

3、装上球形冷凝管，在 80-85℃的恒温水浴锅中加热反应 20-30 分钟，期间不断搅拌。

4、反应结束后，将反应液冷却至室温，倒入盛有适量冰水的烧杯中，搅拌，使结晶析出。

5、抽滤，用少量蒸馏水洗涤晶体，得到粗产品。

6、将粗产品转移至烧杯中，加入饱和碳酸钠溶液，搅拌至无气泡产生，以除去未反应的水杨酸和乙酸酐。

7、再次抽滤，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性。

8、将产品进行重结晶。

将产品溶于少量无水乙醇中，加热至完全溶解，然后冷却结晶。

9、再次抽滤，干燥，得到纯净的阿司匹林晶体。

五、实验注意事项1、反应过程中要控制好温度，温度过高可能导致副反应的发生，影响产品的纯度和产率。

2、滴加浓硫酸时要缓慢，并不断搅拌，以免局部过热。

3、重结晶时要控制好溶剂的用量，避免产品损失。

六、实验结果与分析1、产量实际得到阿司匹林晶体的质量为_____g。

2、纯度测定采用酸碱滴定法测定产品的纯度。

称取一定量的产品（＿____g），溶解于适量的乙醇中，加入几滴酚酞指示剂，用已知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积。

实验名称：阿司匹林的制备与纯化实验日期：2023年10月25日实验目的：1. 掌握阿司匹林的制备原理和方法。

2. 熟悉有机合成实验的基本操作。

3. 学习通过重结晶法对阿司匹林进行纯化。

4. 了解阿司匹林在医药领域的应用。

实验原理：阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的解热镇痛药，其合成原理为水杨酸与乙酰酐在硫酸催化下发生酯化反应。

实验中，首先将水杨酸与乙酰酐混合，加入少量浓硫酸作为催化剂，加热反应一段时间后，冷却使阿司匹林析出。

然后通过重结晶法对阿司匹林进行纯化，以提高其纯度和质量。

实验仪器和药品：1. 仪器：锥形瓶、水浴锅、冰浴、烧杯、玻璃棒、滤纸、漏斗、吸滤瓶、布氏漏斗、烘箱等。

2. 药品：水杨酸、乙酰酐、浓硫酸、碳酸钠、乙醇、蒸馏水等。

实验步骤：1. 准备水杨酸和乙酰酐，按照一定比例称量。

2. 将水杨酸和乙酰酐加入锥形瓶中，加入少量浓硫酸作为催化剂。

3. 将锥形瓶放入水浴锅中，加热至85-90℃，保持10分钟。

4. 取出锥形瓶，让其自然冷却至室温。

5. 冷却过程中，阿司匹林逐渐析出，形成固体。

6. 将锥形瓶放入冰浴中冷却，使固体充分析出。

7. 将固体过滤，收集滤液。

8. 将滤液加入适量的碳酸钠溶液，调节pH值至7-8。

9. 将溶液再次过滤，收集滤液。

10. 将滤液转移至烧杯中，加入适量的乙醇，搅拌均匀。

11. 将烧杯放入冰浴中冷却，使阿司匹林再次析出。

12. 将固体过滤，收集滤液。

13. 将滤液转移至烘箱中，在60℃下烘干，得到阿司匹林纯品。

实验数据及处理：1. 水杨酸：2.0g2. 乙酰酐：5.0ml3. 浓硫酸：1滴4. 碳酸钠：适量5. 乙醇：适量实验结果讨论：1. 通过实验，成功制备了阿司匹林，并通过重结晶法对其进行了纯化。

2. 实验过程中，控制好反应条件对阿司匹林的制备和纯化至关重要。

如温度、pH 值等。

3. 实验结果表明，本实验方法制备的阿司匹林纯度较高，符合医药领域的要求。

意见和建议：1. 在实验过程中，注意安全操作，避免发生意外。

实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、掌握阿司匹林的合成原理和方法。

2、熟悉重结晶的操作技术，提高产品的纯度。

3、学习通过化学分析和熔点测定等手段对产品进行鉴定和分析。

二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常见的解热镇痛药。

其合成反应是水杨酸（邻羟基苯甲酸）与乙酸酐在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸。

反应方程式如下：｀｀｀C7H6O3（水杨酸）＋（CH3CO)2O（乙酸酐）→ C9H8O4（乙酰水杨酸）＋ CH3COOH（乙酸）｀｀｀三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、电子天平、恒温水浴锅、熔点测定仪。

2、试剂水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、饱和碳酸氢钠溶液、1%三氯化铁溶液、蒸馏水。

四、实验步骤1、称取 20g 水杨酸于干燥的 50mL 圆底烧瓶中，加入 5mL 乙酸酐，再缓慢滴加 5 滴浓硫酸，摇匀。

2、将圆底烧瓶置于 80℃的恒温水浴锅中加热 15-20 分钟，期间不断搅拌，使反应充分进行。

3、反应结束后，将烧瓶取出，稍冷后倒入盛有 50mL 冷水的烧杯中，边倒边搅拌，有大量白色固体析出。

4、待固体完全析出后，进行抽滤，用少量蒸馏水洗涤固体2-3 次，得到粗产品。

5、将粗产品转移至 100mL 烧杯中，加入 20mL 饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至固体大部分溶解，有气泡产生。

6、抽滤，除去不溶性杂质，向滤液中滴加1:1 盐酸至溶液呈酸性，有白色固体析出。

7、再次抽滤，用少量蒸馏水洗涤固体 2-3 次，得到较纯的乙酰水杨酸。

8、将产品干燥后，称重，计算产率。

五、实验结果与分析1、产量经过干燥后，得到乙酰水杨酸的质量为_____g。

2、产率计算理论产量：根据水杨酸的用量，计算出乙酰水杨酸的理论产量为_____g。

产率＝（实际产量／理论产量）× 100% ＝（＿____ ／＿____）× 100% ＝＿____ ％3、熔点测定使用熔点测定仪测定产品的熔点，测得熔点为_____℃（文献值：135 138℃）。

阿司匹林制备实验报告总结一、实验目的本次实验旨在通过制备阿司匹林，了解有机合成的原理和方法，掌握一些基本的有机化学实验技能。

二、实验原理阿司匹林是一种非处方药，常用于缓解疼痛和发热。

其化学名称为乙酰水杨酸，是由水杨酸和乙酸反应而成。

具体反应方程式如下：C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + CH3COOH三、实验步骤1. 将5g的水杨酸粉末放入250ml锥形瓶中；2. 加入10ml浓硫酸，并搅拌均匀；3. 将60ml冰乙酸缓慢滴入锥形瓶中，并充分搅拌；4. 置于冰水浴中，继续搅拌20分钟；5. 加入50ml冷水，继续搅拌10分钟；6. 将反应物转移至滤纸漏斗中过滤，并用少量冷水洗涤；7. 用稀氢氧化钠溶液调节pH值至碱性（pH=8~9）；8. 用少量盐酸溶液调节pH值至中性（pH=7）；9. 加入适量的冰醋酸，使得晶体得以充分析出；10. 将晶体过滤、洗涤、干燥，即可得到阿司匹林。

四、实验注意事项1. 实验过程中需佩戴防护手套和护目镜；2. 添加浓硫酸时要慢慢倒入，避免产生剧烈反应；3. 冰乙酸的滴加要缓慢，并不断搅拌，以免产生剧烈反应；4. 反应物在冰水浴中需要充分搅拌20分钟，以确保反应充分进行；5. 调节pH值时要小心谨慎，避免过度调节导致反应失效。

五、实验结果本次实验制备的阿司匹林晶体颜色为白色，结晶良好。

经称重后得到产物质量为4.2g，收率为84%。

六、实验结论通过本次实验我们成功制备了阿司匹林，并掌握了一些基本的有机化学实验技能。

同时也进一步了解了有机合成的原理和方法，对于以后的有机化学实验具有一定的指导意义。

第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。

2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。

3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。

4. 通过实验，验证阿司匹林的性质和药理作用。

二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。

实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，生成阿司匹林。

反应式如下：COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。

2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。

四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量，准备好实验仪器。

2. 酰基化反应：将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中，缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀。

将锥形瓶置于水浴锅中，加热至75-80℃，保持恒温反应30分钟。

3. 停止反应：将反应液移至烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。

加入活性炭，搅拌10分钟，使反应液中的杂质吸附在活性炭上。

4. 过滤：将反应液用布氏漏斗过滤，收集滤液。

5. 重结晶：将滤液加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置。

待晶体析出后，用抽滤瓶进行抽滤，收集晶体。

6. 干燥：将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中，干燥至恒重。

五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状：白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。

2. 阿司匹林的药理作用：解热、镇痛、抗炎。

通过实验，可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。

六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响，温度过高或过低都会导致产率下降。

实验中，温度控制在75-80℃为宜。

2. 在重结晶过程中，乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。

实验24 阿司匹林的合成一。

实验目的1。

了解酰化反应的原理和操作方法； 2。

进一步掌握重结晶、抽滤等基本操作； 3.了解乙酰水杨酸的应用价值.二.背景知识及实验原理阿司匹林是现代生活中最常用的药物之一。

它的历史开始于1763年，当时一位名叫Edward Stone 的牧师发现柳树皮可以“治疗”疾病，并发表了一篇论文。

几乎一个世纪后，一位苏格兰医生想证实这种柳树皮提取物是否也能缓和急性风湿病.最终发现这种提取物是一种强效的止痛、退热和抗炎（消肿）药.此后不久，从事研究柳树皮提取物和绣线菊属植物的花(它含有同样的要素）的有机化学家分离和鉴定了其中的活性成分，称之为水杨酸。

随后，此化合物便能用化学方法大规模生产，以供医学上的使用。

但是，水杨酸作为一种有机酸，严重刺激口腔、食道和胃壁的黏膜.设法克服这个问题的第一个尝试是改用酸性较小的钠盐(水杨酸钠），但这个办法仅仅取得部分成功。

水杨酸钠的刺激性虽然小些,但却有令人极不愉快的甜味，以致大多数病人不愿服用。

直到19世纪末期（1893年）才出现一个突破，当时在拜尔（Bayer ）公司德国分部工作的化学师Felix Hoffman 发明了一条实际可行的合成乙酰水杨酸的路线。

乙酰水杨酸被证明具有与水杨酸钠相同的所有医学上的性质,但没有令人不愉快的味道或对黏膜的高度刺激性.拜尔公司把这个新产品成称为阿司匹林（Aspirin ）.COH O OHCOHO O -Na+C O O OHC O CH 3水杨酸水杨酸钠乙酰水杨酸（阿司匹林）阿司匹林的作用方式在最近几年才逐渐得到阐明.一组崭新的称为前列腺素的化合物已被证明与身体的免疫反应有关联。

当身体功能的正常运行受到外来物质或受到不习惯的刺激时,会激发前列腺素的合成。

这类物质与范围广泛的生理过程有关联，并被认为是引起疼痛、发烧和局部发炎的。

最近，已经证明阿司匹林能阻碍体内合成前列腺素，因而能减弱身体的免疫反应的症状（例如发烧、疼痛、发炎等)。

阿司匹林的制备实验报告阿司匹林的制备实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，被广泛应用于缓解头痛、退烧、镇痛等症状。

本实验旨在通过化学合成的方法制备阿司匹林，并探究其制备过程和反应机理。

一、实验材料和仪器1. 材料：- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 水- 冰块- 氢氧化钠溶液- 饱和氯化钠溶液- 无水乙醚- 无水乙醇2. 仪器：- 三口烧瓶- 搅拌棒- 漏斗- 热水浴- 离心机- 玻璃棒- 烧杯- 滤纸二、实验步骤1. 预实验：将2g水杨酸与5mL乙酸酐混合，加入2滴浓硫酸，用热水浴加热，观察反应是否发生。

2. 实验操作：a. 将5g水杨酸与20mL乙酸酐加入三口烧瓶中，加入5滴浓硫酸作为催化剂。

b. 将烧瓶放入热水浴中，加热至60-70摄氏度，反应30分钟。

c. 取出烧瓶，将其置于冰块中冷却，使反应停止。

d. 将反应液缓慢倒入200mL冷水中，搅拌均匀。

e. 加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值为碱性。

f. 将产物用无水乙醚提取3次，每次离心10分钟。

g. 将有机相收集，加入饱和氯化钠溶液，搅拌均匀。

h. 用滤纸过滤，并用无水乙醇洗涤。

i. 将洗涤后的产物放置于烘干器中干燥。

三、实验结果和讨论经过实验操作，我们成功制备了阿司匹林。

实验中，水杨酸与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸，再经过碱性水解反应，得到阿司匹林。

实验中的催化剂硫酸起到了加速反应的作用。

热水浴的加热条件有助于提高反应速率和产物收率。

冷却过程中的冰块则有利于反应停止，避免产物进一步分解。

在水中加入氢氧化钠溶液并调节pH值为碱性，是为了使乙酰水杨酸转化为阿司匹林。

无水乙醚的提取过程可以分离有机相和水相，提高产物纯度。

饱和氯化钠溶液的加入则有助于去除有机相中的水分。

最后，通过滤纸过滤和无水乙醇洗涤，可以去除杂质和残留物，使产物更加纯净。

烘干过程则有助于去除残留的溶剂，得到干燥的阿司匹林。

结论：通过本实验，我们成功合成了阿司匹林。

实验中的操作步骤和所用材料均符合制备阿司匹林的常规方法。

阿司匹林的合成、鉴定和含量分析预习报告1106060102 蔡孟煌1106060106 杜振一.实验原理1.阿斯匹林合成原理阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酐合成的。

水杨酸和醋酸酐反应完后，锥形瓶内混合物的成分为：乙酰水杨酸，醋酸，硫酸，未参与反应的水杨酸和醋酸酐。

因此必须设法对产物提纯。

乙酰水杨酸和水杨酸在冰水浴中可结晶析出，利用这一性质可除去硫酸，醋酸和醋酸酐。

乙酰水杨酸和水杨酸均含有一个羧基，可以与碱反应生成盐。

又知乙酰水杨酸纳溶于水而水杨酸钠不溶于水。

故可向乙酰水杨酸和水杨酸的混合物中加入饱和碳酸氢钠溶液，经过滤便可除去水杨酸。

再向溶液中加入酸，在冰水浴中使乙酰水杨酸结晶析出。

便可得到较为纯净的阿司匹林晶体。

为了对合成的产品进行表征，需要对其进行进一步纯化。

可以将部分产物溶于最少量的乙酸乙酯，趁热过滤除去不溶物。

滤液经冷却后便可析出纯净的乙酰水杨酸晶体。

2.阿司匹林的表征原理2.1三氯化铁反应水杨酸及其盐在中性或弱酸条件下，与三氯化铁试液反应, 分子中的酯键受热水解，生成资金色铁配合物，显紫堇色。

这是部分本品水解成水杨酸，三价铁离子与水杨酸的酚羟基结合所致。

2.2熔点测定原理提纯后的乙酰水杨酸为白色针状晶体，可以测定其熔点对其进行表征。

由于乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128~135℃。

测定时应将热载体加热至120℃左右，然后放入样品进行测定。

将所测得熔点与文献值进行比较，文献值为133~135℃。

2.3红外光谱测定原理目前红外吸收光谱主要应用于未知化合物的结构测定，是最有效的分析手段之一。

红外吸收光谱主要是分子的振动产生的，转动运动也影响到振动运动而产生偶极矩的变化，因而在红外光谱区实际所测得的谱图是分子的振动与转动运动的加和表现，因此红外光谱又称为分子的振转光谱。

由于每一种分子中的各个原子之间的振动形式十分复杂，即使是简单的化合物，其红外光谱图也是复杂而又其特征的。

因此可以通过分析化合物的红外谱图获得许多反映分子所带官能团的信息，从而对化合物进行表征。

阿司匹林的合成一、实验目的通过阿司匹林的合成，掌握酯化反应和精制原理及基本操作； 熟悉药物合成实验装置的安装和使用； 掌握水杨酸的限量检查方法。

二、实验原理阿司匹林的合成是以水杨酸为原料，在硫酸催化下，用醋酐乙酰化得到。

反应式如下：OCOCH 3COOHOH COOH(CH 3CO)2OH 2SO 4CH 3COOH++反应过程的副产物：水杨酸会自身缩合，形成一种聚合物，利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质，从而与聚合物分离。

存在未反应的水杨酸，在最后重结晶过程中可被除去。

水杨酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质（黄色及蓝至黑色物质），这也导致了阿司匹林不稳定变色。

三、实验材料与设备表1 玻璃仪器及规格名称 规格 数量 量筒 100ml 1 锥形瓶 500ml 1 烧杯 250ml 2 量筒5ml1表2设备型号及规格表3 试剂及规格四、实验操作步骤1、向干燥的500ml 锥形瓶中放入称量好的水杨酸（10g ，0.075mol ）、乙酐（25ml 、27g 、0.265mol ），滴入1.5ml 浓硫酸，以保鲜膜封口后，轻轻振荡锥形瓶使完全溶解，在77℃水浴中加热约20min ；(温度过高则使气泡产生，很有可能是由于乙酐发生了分解)2、移出锥形瓶后，待内容物温热时（手摸瓶壁没有烫感时即可，差不多30-40℃），慢慢加入20~25ml 冰水（此时反应放热，甚至沸腾）；平稳后再加入200ml 水，用冰水浴冷却1.5h ，使结晶析出；抽滤，用少量冰水洗涤两次，得阿司匹林的粗品；3、将阿斯匹林的粗产物移至另一250ml 烧杯中，加入125mL 饱和NaHCO 3（150ml设备名称型号 厂家集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司真空干燥箱 DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 显微熔点仪 SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称 厂家规格 用量 水杨酸 天津市福晨化学试剂厂 分析纯 10g 无水醋酸酐 广东汕头市西陇化工厂 分析纯AR 25ml 碳酸氢钠上海联诚化工试剂有限公司分析纯AR10g无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓硫酸上海成海化学工业有限公司分析纯AR1.5ml浓盐酸上海成海化学工业有限公司分析纯15ml水加10g碳酸氢钠）溶液，搅拌，直至无CO气泡产生。

有机化学实验报告
实验名称：
学院：临床医学院
专业：临床医学系
班级： 1901 姓名：学号
指导教师：
日期：
一、试验目的
1.学习用乙酸酐作酰基化试剂酰化水杨酸制备乙酰水杨酸的酯化方法。

2.巩固重结晶、抽滤等基本操作。

二、实验原理
阿司匹林的合成是以水杨酸为原料，在硫酸催化下，用醋酸酐酯化得到。

反应式如下：
反应温度应控制在75～80℃左右，温度过高易发生下列副反应：
三、实验装置与试剂
试剂：水杨酸、醋酐、浓硫酸、95%乙醇、碳酸氢钠
仪器：50mL非标准口锥形瓶、玻璃棒、10mL和 50mL量筒、滴管、布氏漏斗、抽滤瓶、水泵、滤纸
四、实验装置图
五、实验步骤
六、实验数据和处理
实验数据记录
七、实验思考题
1.反应容器为什么要干燥无水？
2.何谓酰化反应？常用的酰化剂有哪些？
3.通过什么样的简便方法可以鉴定出阿司匹林是否变质？
4.本实验中可产生什么副产物？。

一、实验目的1. 理解阿司匹林的制备原理和反应过程。

2. 掌握实验室制备阿司匹林的操作技术。

3. 学习重结晶纯化固体有机物的操作方法。

4. 通过实验，了解阿司匹林在医药领域的应用。

二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛和消炎药物。

其制备原理为水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酰基化反应，生成乙酰水杨酸。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、冰水浴、抽滤装置等。

2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、蒸馏水、无水乙醇等。

四、实验步骤1. 称取4g水杨酸，置于干燥的圆底烧瓶中。

2. 将10mL乙酸酐缓慢滴加至烧瓶中，同时边滴加边振荡。

3. 在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，继续振荡混合物。

4. 将烧瓶放入水浴锅中，加热至80～85℃，保持20分钟。

5. 停止加热，待混合物冷却至室温。

6. 在球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，分解过量的乙酸酐。

7. 将混合物倒入盛有100mL冷水的烧杯中，用冰水浴冷却，放置20分钟。

8. 待结晶析出完全后，减压过滤，收集粗产品。

9. 将粗产品用少量无水乙醇洗涤，干燥后得到纯阿司匹林。

五、实验结果与讨论1. 通过实验，成功制备出阿司匹林，其纯度较高。

2. 实验过程中，严格控制反应温度和时间对提高阿司匹林的纯度至关重要。

3. 在实验过程中，应注意安全操作，避免浓硫酸和乙酸酐的溅出。

六、实验总结1. 通过本次实验，掌握了阿司匹林的制备原理和操作技术。

2. 学习了重结晶纯化固体有机物的操作方法。

3. 认识到阿司匹林在医药领域的广泛应用。

七、注意事项1. 实验过程中，应严格按照操作步骤进行，确保实验安全。

2. 注意观察实验现象，及时调整实验条件。

3. 实验结束后，清理实验器材，保持实验室整洁。

八、参考文献[1] 阿司匹林的合成与制备[J]. 化工教育，2010，40（2）：52-55.[2] 阿司匹林制备实验[J]. 化学教育，2012，33（2）：69-72.[3] 阿司匹林制备实验报告[J]. 化学实验与技术，2013，30（2）：80-83.。

阿司匹林制备实验报告概述：阿司匹林是一种广泛使用的非处方药，主要用于缓解疼痛和退烧。

本文将重点讨论阿司匹林的制备方法及其化学原理。

实验目的：通过深入了解阿司匹林的制备方法和化学原理，以及实际操作制备的过程，加深对这种药物的理解和认识。

实验材料：- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 苯酚酞指示剂- 蒸馏水- 乙醚- 冰醋酸- 水浴- 温度计- 烧杯- 锥形瓶- 漏斗- 过滤纸- 蒸馏瓶- 蒸馏装置- 称量器具实验步骤：1. 将10g水杨酸和20mL乙酸酐添加到烧杯中，搅拌均匀。

然后将混合液转移到锥形瓶中。

2. 将硫酸按照1:1的体积比例加入锥形瓶中的混合液中，同时加入几滴苯酚酞指示剂。

由于反应剧烈，应慢慢加入。

3. 在实验室通风橱中，将锥形瓶放入水浴中，用温度计测量温度，并加热至80-85摄氏度。

保持温度30分钟，观察反应的进行。

4. 在反应完成后，将锥形瓶从水浴中取出，放在冷水中迅速冷却。

然后将冷却的反应液缓慢地倒入预先准备好的蒸馏瓶中。

5. 用醚抽取酸性物质，倾倒出蒸馏瓶中的酸性液体，并用少量的蒸馏水洗涤蒸馏瓶。

6. 将酸性液体转移到漏斗中，再用醚洗涤3次，合并有机相，然后用盐酸调节PH值至酸性。

7. 然后加入适量的蒸馏水进行再次洗涤，直到有机相呈中性。

最后用干燥剂除去水分。

8. 将干净的有机相转移到蒸馏装置中，利用蒸馏的方法将醚去除。

9. 获取纯净的阿司匹林晶体。

实验结果及讨论：通过实验，成功制备出了一定量的阿司匹林。

在制备的过程中，水杨酸和乙酸酐发生酯化反应，生成了阿司匹林。

为了促进反应的进行，添加了硫酸作为催化剂。

苯酚酞指示剂的作用是指示反应的终点，当反应液变为粉红色时，可以判断反应完成。

在实验过程中，需要控制反应温度和时间。

温度的选择是为了加速反应速率，而时间的控制则是为了确保反应充分进行。

此外，操作时要注意安全，确保实验过程中不发生意外。

总结：通过这次实验，我们深入了解了阿司匹林的制备方法和化学原理。

实验报告学院化学工程学院班级专业高分子材料与工程姓名学号课程名称阿司匹林的制备预习报告实验题目：阿司匹林的制备实验目的：1、学习以酚类化合物作原料制备酯的原理和实验方法。

2、2、巩固重结晶操作技术。

基本原理：乙酰水杨酸译名阿司匹林(Asplrin)是由水杨酸与乙酸酐合成的。

水杨酸是一个具有酚经基和发基双官能团的化合物，能够进行两种不同的精化反应。

当与乙酸酐作用时，可以得到乙酰水杨酸，即阿司四林:如与过量的甲醇反应，生成水杨酸甲酯，它是第一个作为各青树的衢味成分被发现的，因此被称为冬青油。

本实验将进行前一个反应制备乙酰水杨酸。

仪器与药品等：仪器:锥形瓶(100mL) 量筒(10mL，25mL) 温度计(100°C)(200mL，100mL)吸滤瓶布氏漏斗小水泵水浴锅电炉药品:水杨酸乙酸酐硫酸(98%) 乙醇水溶液(35%)实验报告实验题目：阿司匹林的制备实验目的：1、学习以酚类化合物作原料制备酯的原理和实验方法。

2、2、巩固重结晶操作技术。

实验原理：乙酰水杨酸译名阿司匹林(Asplrin)是由水杨酸与乙酸酐合成的。

水杨酸是一个具有酚经基和发基双官能团的化合物，能够进行两种不同的精化反应。

当与乙酸酐作用时，可以得到乙酰水杨酸，即阿司四林:如与过量的甲醇反应，生成水杨酸甲酯，它是第一个作为各青树的衢味成分被发现的，因此被称为冬青油。

本实验将进行前一个反应制备乙酰水杨酸。

实验步骤1酰化在干燥的锥形瓶中加入6g水杨酸和10mL乙酸酐，混匀后置于水浴中加热，在充分振摇下缓慢升温至75'C。

保持此温度反应15min,期间仍不断振摇。

最后提高反应温度至80°C，再反应5min,使反应进行完全。

(2)结晶抽滤稍冷后拆下温度计。

在充分搅拌下将反应液倒入盛有100mL水的烧杯中，然后冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。

用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干后转移到100mL烧杯中。

|2重结晶在盛有粗产品的烧杯中加入25mL35%乙醇，置于45~ 50°C水浴中加热，使其迅速溶解。

COOH O H +△ O —COCH 3COOH COOH O —COCH 3实验7-2 阿斯匹林的制备一、 实验目的：1．了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。

2．通过阿司匹林制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。

3．巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。

二、实验原理水杨酸分子中含羟基（—OH ）、羧基（—COOH ），具有双官能团。

本实验采用以强酸为硫酸[1]为催化剂，以乙酐为乙酰化试剂，与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。

反应如下：M=138.12 M=102.09 M=180.15引入酰基的试剂叫酰化试剂，常用的乙酰化试剂有乙酰氯、乙酐、冰乙酸。

本实验选用经济合理而反应较快的乙酐作酰化剂。

副反应有：—COOH —COOH —C —O — + —OH OH OH水杨酰水杨酸—COOH HO — —COO — 乙酰水杨酰水杨酸制备的粗产品不纯，除上面两副产品外，可能还有没有反应的水杨酸等杂质。

本实验用FeCl 3检查产品的纯度，此外还可采用测定熔点的方法检测纯度。

杂质中有未反应完酚羟基，遇FeCl 3呈紫蓝色。

如果在产品中加入一定量的FeCl 3，无颜色变化，则认为纯度基本达到要求。

利用阿斯匹林的钠盐溶于水来分离少量不溶性聚合物。

三、实验试剂水杨酸2.00g(0.015mol)，乙酸酐5mL(0.053mol)，饱和NaHCO 3(aq)，4mol/L 盐酸，浓流酸，冰块，95%乙醇，蒸馏水，1%FeCl 3 。

四、实验仪器150mL 锥形瓶，5mL 吸量管（干燥，附洗耳球），100mL 、250mL 、500mL 烧杯各一只，加热器，橡胶塞，温度计，玻棒，布氏漏斗，表面皿，药匙， 50mL 量筒，烘箱。

五、实验步骤及注意事项O C OH O H 注释： 1、参考数据：名 称分子量 m.p.或b.p. 水 醇 醚 水杨酸138 158(s) 微 易 易 醋酐 102.09 139.35(l) 易 溶∞乙酰水杨酸 180.17 135(s)溶、热 溶 微 2、注意事项1）、实验在通风橱中进行，因为乙酸酐具有强烈刺激性，并注意不要粘在皮肤上。

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