乙二醇、无水乙醇的溶液配制知识
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实验常用试剂配置1.铜标准贮备溶液:称取1.000±0.005g金属铜(纯度99.9%)置于150ml烧杯中,加入20ml1+1硝酸,加溶解后,加入10ml1-1硫酸并加热至冒白烟,冷却后,加水溶解并转入1L容量瓶中,用水稀释至标缓。
此溶液每毫升含1.00mg铜。
2.铜标准溶液:吸取5.00ml铜标准贮备溶液于1L容量瓶中,用水稀至标线。
此溶液每毫升含5.0μg铜。
3.二乙基二硫代氨基甲酸钠0.2%(m/v)溶液:称取0.2克二乙基二硫代氨基甲酸钠三水合物(C5H10NS2Na •3H2O,或称铜试剂cupral)溶于水中并稀释至100ml,用棕色玻璃瓶贮存,放于暗处可用两星期。
4.EDTA-柠檬酸铵-氨性溶液:取12g乙二胺四乙酸二钠二水合物(Na-EDTA•2H2O)、2.5g柠檬酸铵[(NH4)3•C6H5O7],加入100ml水和200ml浓氨水中溶解,用水稀释至1L,加入少量0.2%二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液,用四氯化碳萃取提纯。
4.1EDTA-柠檬酸铵溶液:将5g乙二胺四乙酸二钠二水合物(Na2-EDTA•2H2O)20g柠檬酸铵[(NH4)3•C6H5O7]溶于水中并稀释至100ml,加入4滴甲酚红指示液,用1+1氨水调至PH=8~8.5(由黄色变为浅紫色),加入少量0.2%二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液,用四氯化碳萃取提纯。
5.氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液将70g氯化铵(NH4Cl)溶于适量水中,加入570ml浓氨水,用水稀释至1L。
6.甲酚红指示液0.4g/L:称取0.02克甲酚红(C21H18O5S)溶于50ml195%(v/v)乙醇中。
7.碘溶液C=0.05mol/L:称12.7g碘片,加到含有25g碘化钾+少量水中,研磨溶解后用水稀释至1000mL。
8.丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液5g/L:称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL浓氨水中,用水稀释至100mL9.丁二酮肟乙醇溶液,10g/L:称取1g丁二酮肟,溶解于100mL乙醇(3.4)中。
无水乙醇的制备实验报告实验报告:无水乙醇的制备1.引言无水乙醇(无水酒精)是指纯度超过99.5%的乙醇,其中水含量低于0.5%。
无水乙醇在化学实验、药剂制造、溶剂、发酵工业等领域有广泛应用。
本实验旨在通过简单的蒸馏方法制备无水乙醇。
2.实验原理乙醇与水的沸点互相影响。
两者的沸点随着水的含量而发生变化。
高水含量下,乙醇的沸点降低。
而高乙醇浓度下,水的沸点越高。
因此,通过蒸馏的方法可以实现对乙醇和水的分离,从而制备无水乙醇。
3.实验步骤3.1实验器材准备:取一个干净的蒸馏烧瓶和一个干净的蒸馏头,并将两者彻底清洗干净。
3.2配置蒸馏装置:将蒸馏头与烧瓶连接,确保接口处密封良好。
3.3加入混合液:向烧瓶中加入适量的乙醇和少量的饱和NaCl溶液。
其中饱和NaCl溶液的作用是降低水的蒸汽压,促进乙醇和水的分离。
3.4进行蒸馏:用恒温电暖器加热烧瓶,将其中的乙醇进行蒸发。
蒸发的乙醇汽液在蒸馏头上冷凝后,通过内部的凝聚管流回烧瓶中。
然后,将产生的蒸馏液收集到收集瓶中。
3.5重复蒸馏:将收集瓶中的液体再次放入烧瓶中,并进行连续蒸馏,直到得到质量稳定的无水乙醇。
4.结果与讨论通过蒸馏实验,我们成功制备了质量稳定的无水乙醇。
重要的是保证实验过程的无氧环境,因为水会从空气中吸收水分,从而导致无法得到完全的无水乙醇。
此外,在实验过程中,也需要小心控制温度,避免乙醇被过热分解。
5.实验总结通过本实验,我们掌握了制备无水乙醇的基本方法。
无水乙醇在实验室的化学合成和制备过程中起着重要的作用。
当然,在实际工业中,制备无水乙醇会比较复杂,并且可能需要进一步的处理来确保其纯度。
一、试验前配制试剂1、乙二醇=甘油(丙三醇)+无水乙醇(1比1);2、乙醇=笨甲酸+无水乙醇(比);3、碳酸钙在950·1000°加热提取氧化钙;4、氢氧化钙无水乙醇溶液:氢氧化钠溶解于50ml无水乙醇中,加热并压碎;5、乙二醇-乙醇(2+1)溶液:1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合,再加入酚酞,用氢氧化钙无水乙醇溶液中和呈微红色,贮存;二、标定称取氧化钙至于250ml锥形瓶中,加入15-20ml以乙二醇-乙醇(2+1)溶液,放入一枚搅拌子,置于游离氧化钙测定仪上,开启仪器电源开关,定时三分钟以较低转速搅拌溶液,同时升温将电压表调整至150-220V左右,当冷凝下的乙醇开始滴下时,按启动键,此时数显表右下秒点闪烁,降温,电压表只是在150V左右,稍增大转速当听到音响报时萃取完毕,取下锥形瓶,用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失,记下体积,重新加热,煮沸,三分钟,滴定,至红色不再出现为止,记下体积(V),关闭仪器。
苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算:Tcao=G×1000/ VTcao:每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的质量G:氧化钙的质量V;二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积三、试验准确称取式样,至于250ml锥形瓶中,加入15-20ml以乙二醇-乙醇(2+1)溶液,放入一枚搅拌子,置于游离氧化钙测定仪上,开启仪器电源开关,定时三分钟以较低转速搅拌溶液,同时升温将电压表调整至150-220V左右,当冷凝下的乙醇开始滴下时,按启动键,此时数显表右下秒点闪烁,降温,电压表只是在150V左右,稍增大转速,萃取完毕,取下锥形瓶,用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失,记下体积,关闭仪器。
fCao= Tcao×V×100/ G×1000V;滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积G:试样的质量四、计算通过标定得到二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积位,则:Tcao=×1000/Tcao为通过试验得到滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积为和(平行试验)则:fCao=××100/×1000 fCao=fCao=××100/×1000 fCao= 则有:。
水泥厂溶液配制作业指导书1.普通试剂的配制1.1 盐酸(1+1): 将浓盐酸以同体积的水稀释。
1.2 盐酸(1+2):将1体积浓盐酸以2体积水稀释。
1.3 盐酸(1+5):将1体积浓盐酸以5体积水稀释。
1.4 盐酸(3+97):将3体积浓盐酸以97体积水稀释。
1.5 硫酸(1+1): 将浓硫酸缓缓注入同体积水中。
1.6 磷酸(1+1):将浓磷酸以同体积的水稀释。
1.7 氨水(1+1):将浓氨水以同体积的水稀释。
1.8 氢氧化钾溶液(200g/L):将200g氢氧化钾溶于1L水中,贮存于塑料瓶中。
1.9 氯化钾溶液(50g/L):将50g氯化钾溶于1L水中。
1.10氯化汞溶液(50g/L):称取50g氯化汞,溶于1L水中。
1.11氯化钡溶液(100g/L):将100g氯化钡溶于1L水中。
1.12碳酸铵溶液(100g/L):将100g 碳酸铵溶于1L水中。
1.13硝酸铵溶液(20g/L):将20g硝酸铵溶于水中,加水稀释至1L。
1.14三乙醇铵溶液(1+2):将1体积三乙醇铵与2体积水稀释。
1.15酒石酸钾钠溶液(100g/L):将100g 酒石酸钾钠溶于1L水中。
1.16氟化钾溶液(150g/L):称取150g 氟化钾于塑料杯中,加水溶解后用水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。
1.17氟化钾溶液(20g/L):称取20g氟化钾于塑料杯中,加水溶解后用水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。
1.18氯化钾—乙醇溶液(50g/L):将50g氯化钾溶于500mL水中,加入500mL 95%乙醇,混匀。
1.19乙二醇—乙醇(1+2)溶液:将1000mL乙二醇与500mL无水乙醇混合,再加入0.06g酚酞,摇匀,用0.1mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色,密封保存。
1.20甘油无水乙醇溶液:将220mL甘油放入500mL烧杯中,在有石棉网的电炉上加热,在不断搅拌下分批加入30g硝酸锶,直至溶解;然后在160~170℃下加热2~3小时(甘油在加热后易变成微黄色,但对试验无影响),取下,冷却至60~70℃后将其倒入1L无水乙醇中;加入0.05g酚酞指示剂,以氢氧化钠—无水乙醇溶液(0.4g/L)中和至微红色。
游离氧化钙溶液配制与操作1、0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液配制:称12.2g苯甲酸溶于少量无水乙醇中,然后转移到1000ml容量瓶中,用无水乙醇冲至刻度,摇匀。
2、乙二醇—乙醇(2+1)溶液配制:将1000ml与500ml无水乙醇混合,再加入0.06g酚酞摇匀,用0.01N氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色,储存于玻璃瓶中,现用现配。
3、0.01N氢氧化钠无水乙醇溶液配制:将0.2g(约2粒)氢氧化钠溶解于500ml无水乙醇中,切勿长时间加热,可用平头玻璃棒边加热边压碎。
4、标定方法:准确称取0.05g氧化钙置于干燥的锥形瓶中,加入15-20ml乙二醇—乙醇(2+1)溶液,放入一枚搅拌子,装上小型冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上,接通循环电源使其工作。
开启仪器后面的总电源开关,指示灯亮,以较低的转速搅拌溶液,同时升温将电压表指针打在220V左右的位置上。
当冷凝下的乙醇开始滴定时,将定时开关按下,同时再按分钟键显示03,稍降温,电压表指示在150V左右,稍增大转速,当听到音响报时时,萃取完毕,取下锥形瓶,用无水乙醇吹洗一圈,用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失,记下体积,将定时开关复回原位正常,重复加热煮沸3min滴定,至红色不再出现为止记下体积。
5计算公式;Tcao=G×100/V消耗三氧化硫溶液配制与操作1、碘酸钾标准滴定溶液的配制:将5.4g碘酸钾溶于200ml新煮沸的冷水中,加入5g氢氧化钠及150g碘化钾溶解后移入棕色玻璃瓶中,再以煮沸过的冷水稀释至5L,摇匀。
2、碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准溶液体积比(K)的标定:取15ml碘酸钾标准溶液于200ml锥形瓶中,加25ml水及硫酸(1+2),在摇动下用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入约2ml淀粉溶液,在继续滴定至蓝色消失。
K=15/V消耗3、重鉻酸钾基准溶液配制:称取1.4710g已于1500C-1800C烘过2小时的重鉻酸钾,置于烧杯中,用100—150ml水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
乙二醇技术说明书气体脱水剂,制造树脂、也可用于玻璃纸、纤维、皮革、粘合剂的湿润剂。
可生产合成树脂PET,纤维级PET即涤纶纤维,瓶片级PET用于制作矿泉水瓶等。
还可生产醇酸树脂、乙二醛等,也用作防冻剂。
除用作汽车用防冻剂外,还用于工业冷量的输送,一般称呼为载冷剂。
乙二醇在用做载冷剂时应该注意:1.其冰点随着乙二醇在水溶液中的浓度变化而变化,浓度在60%以下时,水溶液中乙二醇浓度升高冰点降低,但浓度超过60%后,随着乙二醇浓度的升高,其冰点呈上升趋势,粘度也会随着浓度的升高而升高。
当浓度达到99,9%时,其冰点上升至-13,2℃,这就是浓缩型防冻液(防冻液母液)为什么不能直接使用的一条重要原因,必须引起使用者的注意。
2.乙二醇含有羟基,长期在80摄氏度-90摄氏度下工作,乙二醇会先被氧化成乙醇酸,再被氧化成草酸,,即乙二酸(草酸),含有2个羧基。
草酸及其副产物会先影响中枢神经系统,接着是心脏,而后影响肾脏。
如无适当治疗,摄取过量乙二醇会导致死亡。
,乙二醇乙二酸,对设备造成腐蚀而使之渗漏。
因此,在配制的防冻液中,还必须有防腐剂,以防止对钢铁、铝的腐蚀和水垢的生成。
如需了解和解决乙二醇水溶液的腐蚀问题可在百度上搜索。
邢桂刚 3.乙二醇本身是相对活跃的物质,容易聚合成高分子聚合物,进一步氧化成聚合物有机酸(通常所说的油泥),形成十分粘重的物质,沉积后容易结垢;另乙二醇与氧气反应,生成微量的甲酸和乙酸。
[2]制法环氧乙烷直接水合法。
为目前工业规模生产乙二醇较成熟的生产方法。
环氧乙烷和水在加压(2.23MPa)和190~200 ℃条件下,在管式反应器中直接液相水合制的乙二醇,同时副产品一缩二乙二醇、二缩三乙二醇和多缩聚乙二醇。
草酸二甲酯加氢制乙二醇煤制乙二醇的潜在工艺路径可以分为直接合成法和间接合成法。
直接合成法是将合成气中的CO及H2一步合成为乙二醇。
间接合成法则主要分为通过甲醇甲醛及草酸酯作为中间产物合成,然后加氢获得乙二醇。
中性乙醇的配制方法
中性乙醇,又称无水乙醇,是一种无色、易燃的液体,具有广泛的用途,包括药品、化妆品、清洁剂等领域。
在实验室中,中性乙醇的配制方法尤为重要,正确的配制方法可以确保实验的准确性和可重复性。
本文将介绍中性乙醇的配制方法,希望能对需要的人有所帮助。
首先,准备所需材料和设备。
配制中性乙醇所需的材料包括乙醇和蒸馏水。
乙醇的纯度应该在95%以上,蒸馏水的纯度也应该很高。
此外,还需要一个容器,用于混合乙醇和蒸馏水。
容器的选择要注意,最好是无水的容器,以免杂质的混入。
其次,按照一定的比例混合乙醇和蒸馏水。
一般来说,中性乙醇的配制比例为95%的乙醇和5%的蒸馏水。
具体的操作方法是,先将一定量的蒸馏水倒入容器中,然后再慢慢加入乙醇,同时用搅拌棒搅拌,直至完全混合均匀。
在整个过程中,要注意避免气泡的产生,以确保混合物的纯度。
接下来,进行中性乙醇的检测。
配制好的中性乙醇需要进行检测,以确保其纯度和浓度达到要求。
常用的检测方法包括密度法、
折光率法和滴定法。
通过这些方法,可以准确地检测出中性乙醇的浓度和纯度,确保其符合要求。
最后,储存配制好的中性乙醇。
配制好的中性乙醇应该储存在密封的容器中,放置在阴凉干燥的地方,远离火源和阳光直射。
同时,要注意避免混入杂质和水分,以免影响中性乙醇的使用效果。
综上所述,中性乙醇的配制方法并不复杂,但需要一定的技巧和注意事项。
正确的配制方法可以确保中性乙醇的质量,为实验提供可靠的保障。
希望本文的介绍对需要的人有所帮助,谢谢阅读。
乙二醇萃取精馏制取无水乙醇的模拟和优化作者:王明赵兴科冯立品阳杰来源:《赤峰学院学报·自然科学版》2018年第12期摘要:以乙二醇为萃取剂,用Aspen Plus 在NRTL-RK 的物性条件下,来模拟乙醇和水的萃取精馏分离.并对萃取精馏塔和溶剂回收塔进行设计与优化,得到了两塔最佳的操作条件如下:萃取精馏塔最佳的塔顶馏出比为0.52,最佳的理论板数为27块,原料液进料位置为第23块板,乙二醇进料位置为第4块板,操作回流比为1.3,溶剂比为1.0;溶剂回收塔最佳的馏出比为0.15,最佳的理论板数为13块,进料位置为第10块板,操作回流比为1.6.在最佳操作条件下,萃取精馏塔顶无水乙醇的含量高达99.97%,萃取精馏塔再沸器的热负荷为2392.26kW ,溶剂回收塔再沸器的热负荷为591.67kW.关键词:Aspen Plus;萃取精馏;模拟;设计中图分类号:O658;TQ028; 文献标识码:A; 文章编号:1673-260X(2018)12-0033-04无水乙醇是工业生产中一种重要的有机化工原料,它广泛应用于医药、农药、食品、电子、汽油醇和取代抗爆剂四乙基铅等行业中[1].另外,随着新型汽车环保燃料的发展,乙醇汽油的需求越来越大,这就更加大了对无水乙醇的市场需求[2-3].但是,由于常压下,乙醇与水存在共沸组成,工业上乙醇的含量(质量分数,下同)多为95%,继续进行常规精馏分离时,无法得到无水乙醇.当前,工业上生产无水乙醇的方法主要有共沸精馏法、膜分离法、分子筛吸附脱水法、加盐萃取精馏法,以及萃取精馏法[4-7].其中,由于萃取精馏法具有能耗低,无污染、设备简单等优点[8]而备受关注.本次萃取精馏在是在Aspen Plus软件中模拟进行的.Aspen Plus是大型化工流程模拟软件,该软件具有丰富的数据库,可以处理非理想、极性高的复杂物系.本文以乙二醇为萃取剂,在Aspen Plus软件中模拟萃取精馏法制取无水乙醇的过程优化.1 萃取精馏模型建立1.1 工艺流程乙二醇萃取精馏分离乙醇和水的工艺流程如图1所示.工业乙醇从萃取塔(T1,下同)的下部进入塔内,萃取剂乙二醇从T1的上部进入塔内.在T1的顶部获得无水乙醇,水和乙二醇由塔釜进入萃取剂回收塔(T2,下同).然后在T2顶部得到废水,塔釜得到高浓度乙二醇.塔釜得到的萃取剂乙二醇与新鲜补充的乙二醇混合后进入T1中循环使用.1.2 热力学模型Aspen Plus在进行模拟计算时,最重要的是选取合适的热力学模型,它直接决定着计算结果物理性能的准确程度.其中NRTL能够模拟极性和非极性化合物的混合物,甚至很强的非理想的VLE和LLE[9-11],另,软件中的RK方程能够计算汽相中的逸度系数.因此在本文中,Aspen Plus选择既包含有活度系数NRTL方程,又包含有逸度系数RK方程的热力学模型NRTL-RK.1.3 进料组成本设计条件为:原料为乙醇含量95%(质量分数,下同),水含量为5%的混合溶液,进料流率为5000kg/h,萃取剂为乙二醇,原料和萃取剂均为泡点进料,两塔均在常压下操作,产品为无水乙醇,要求纯度大于99.5%.2 设计与优化方法本文设计的思路是依次对萃取精馏塔T1和溶剂回收塔T2进行模拟和优化,分别获取两塔最佳操作参数,最后在两塔最优的条件下加上循环物流进行全流程运算.本文使用Aspen Plus 中的RadFRac模块对两塔进行严格设计计算.而RadFRac模块运算时,需要塔顶馏出比,理论塔板数,回流比,进料位置,以及溶剂比等参数.对于初始运算,可以根据经验,赋予两塔运算初值如下表1所示.3 结果及讨论在表1的初始参数下,使用Aspen Plus中的RadFRac模块对两塔进行初始运算,所得结果如下表2所示.从表2可以看出,T1塔顶乙醇的含量仅为99.4%,并且T2塔顶也夹带着大量的乙醇和少量的乙二醇馏出,整个过程没有达到分离要求.因此,为了提高萃取精馏的分离效率,就需要对T1和T2依次进行优化.3.1 萃取精馏塔的优化萃取精馏塔的作用主要是在塔顶蒸出乙醇,塔底分出萃取剂乙二醇和水的混合物.因此,可以在Aspen Plus中对T1塔顶乙醇含量,T2塔顶水含量做灵敏度分析,依次考察塔顶馏出比,理论板数,原料进料位置,萃取剂进料位置,回流比,溶剂比等参数对T1塔顶乙醇含量和T2塔顶水含量的影响.3.1.1 T1塔顶馏出比的影响T1塔顶馏出比对T1塔顶乙醇含量和T2塔顶水含量的影响如图2所示.由图2可知,当T1塔顶馏出比在0.1~0.52时,随着馏出比的增大,T1塔顶乙醇含量有增大趋势,但是变化不大;T2塔顶水含量逐渐增大.当馏出比大于0.52时,两塔塔顶产品含量均顯著下降.因此,T1塔适宜的馏出比是0.52.3.1.2 理论板数的影响在T1塔顶馏出比0.52,其他条件不变,理论板数对两塔塔顶产品含量的影响如图3所示.从图3可以看出,两塔塔顶产品含量均随着T1塔塔板数的增大而逐渐增大,当塔板数大于27时,T1塔顶乙醇含量和T2塔顶水含量均几乎保持不变,因此T1塔较适宜的理论板数为27块.3.1.3 原料液进料位置的影响T1塔馏出比0.52,理论板数为27,其他参数不变,原料液进料位置对两塔塔顶产品含量的影响如下图4所示.由图4可知,在进料板数1~26块板时,随着进料板的下移,T1塔顶乙醇含量和T2塔顶水含量均逐渐增大,并当进料位置大于23块板时,两塔塔顶产品含量几乎不变.因此,原料液较适宜的进料位置为第23块板.3.1.4 萃取剂进料位置的影响T1塔馏出比0.52,理论板数为27,原料液进料位置为第23块板,其他参数不变,萃取剂乙二醇的进料位置对两塔塔顶产品含量的影响如图5所示.由图5可知,两塔塔顶产品含量随着萃取剂进料位置的下移,先增大而后减小,并在第4块板时,T1塔顶乙醇含量取得最大值.因此,萃取剂较适宜的进料位置为第4块板.3.1.5 回流比的影响T1塔馏出比0.52,理论板数为27,原料液进料位置为第23块板,萃取剂进料位置为第4块板,其他参数不变,T1塔回流比对两塔塔顶产品含量的影响如图6所示.由图6可知,随着回流比的增大,T1塔顶乙醇含量和T2塔顶水含量均逐渐增大,当回流比大于1.3时,两塔塔顶产品含量均几乎没有变化.因此,萃取精馏塔较适宜的回流比为1.3.3.1.6 溶剂比的影响T1塔馏出比0.52,理论板数为27,原料液进料位置为第23块板,萃取剂进料位置为第4块板,回流比为1.3,其他参数不变,溶剂比(萃取剂与原料液的质量流率之比)对两塔塔顶产品含量的影响如图7所示.由图7可知,在溶剂比0.1~1.0时,随着溶剂比的增大,两塔塔顶产品含量均增大,但当溶剂比大于1时,两塔塔顶产品含量均降低,这是由于萃取剂流量增大到一定程度之后,进入到了T2塔的塔顶,影响了T2塔的分离效率.因此,综合考虑,较适宜的溶剂比为1.0.3.2 溶剂回收塔的优化溶剂塔的优化主要对T2塔顶水含量作灵敏度分析.分别对T2塔顶馏出比,理论板数,进料位置,操作回流比等参数对T2塔顶水含量的影响,从而获取最优的操作参数.3.2.1 馏出比的影响在T1塔最优操作参数下,考察T2塔顶馏出比对T2塔顶水含量的影响,其结果如下图8所示.当馏出比在0.1~0.15时,塔顶水含量随着馏出比的增大而逐渐增大,但当馏出比大于0.15时,塔顶水含量显著降低,因此,T2塔较适宜的馏出比为0.15.3.2.2 理论板数的影响在T1塔最优操作参数下,T2塔馏出比0.15,考察T2塔理论板数对T2塔顶水含量的影响,其结果如下图9所示.从图9可以看出,T2塔顶水含量随着T2塔理论塔板数增大而逐渐增大,当塔板数为13块时,塔顶水浓度几乎没有变化.因此,T2塔较适宜的理论塔板数为13.3.2.3 进料位置的影响在T1塔最优操作参数下,T2塔馏出比0.15,理论塔板数13,其他操作参数不变的情况下,考察T2塔进料位置对塔顶水含量的影响,其结果如下图10所示.从图10可以看出,在第一块板进料时候,塔顶水含量最低,当进料位置在2~13时,塔顶水含量先增大而后减小,并在第10块板取得最大值.因此,T2塔选择第10块板进料.3.2.4 回流比的影响在T1塔最优操作参数下,T2塔馏出比0.15,理论塔板数13,进料位置为第10块板,其他操作参数不变的情况下,回流比为对塔顶水含量的影响如图11所示.由图11可知,当回流比在1~1.6时,随着回流比的增大,塔顶水含量逐渐增大,当回流比大于1.6时,塔顶水含量几乎没有变化.因此T2塔适宜的回流比为1.6.3.3 全流程运算通过上述设计与优化,两塔最优的操作参数如下表3所示.在最优操作参数下进行全流程运算,所得结果如表4所示,T1塔顶乙醇的的质量分数高达99.97%,T2塔顶水的的质量分数达92.7%,满足分离要求.整个萃取精馏过程中,萃取精馏塔再沸器的热负荷为2392.26kW,溶剂回收塔再沸器的热负荷为591.67kW.4 结论以乙二醇为萃取剂,用Aspen Plus在NRTL-RK物性条件下,对含量95%的乙醇水溶液的萃取精馏分离进行模拟和优化,得到两塔最优的操作条件如下:萃取精馏塔最佳的馏出比为0.52,最佳的理论板数27块,原料液进料位置为第23块板,乙二醇进料位置为第4块板,操作回流比为1.3,溶剂比为1.0;溶剂回收塔最佳的馏出比为0.15,最佳的理论板数为13块,进料位置为第10块板,操作回流比为1.6.在最佳操作条件下,萃取精馏塔顶无水乙醇的含量高龙源期刊网 达99.97%,萃取精馏塔再沸器的热负荷为2392.26kW,溶剂回收塔再沸器的热负荷为591.67kW.参考文献:〔1〕胡晖,邬慧雄,徐世民,等.分批萃取精馏回收无水乙醇的新工艺[J].现代化工,2006,26(6):53-57.〔2〕马晓建,吴勇,牛青川.无水乙醇制备的研究进展[J].现代化工,2005,25(1):26-29.〔3〕方凯,吴淑晶.盐效应制取无水乙醇的研究现状及发展前景[J].广东化工,2014,41(7):97-99.〔4〕FIGUEROA J J,LUNELLI B H,FILHO R M.Improvements on anhydrous ethanol production by extractive distillation using ionic liquid as solvent[J].Procedia Engineering,2012,42:1016-1026.〔5〕LI Qunsheng ,ZHU Wei ,WANG Haichuan , et al . Isobaric vapor-liquid equilibrium for the ethanol+water+1,3-dimethylimidazolium dimethyl-phosphate system at 101.3 kPa[J]. Journal of Chemical Engineering Data,2012,57:696-700.〔6〕ALCANTARA-AVILA J R, KANO M,HASEBE S.Environmental and economic optimization of distillation structures to produce anhydrous ethanol[J].Computer Aided Chemical Engineering,2012,30:712-716.〔7〕夏珊珊,裘兆蓉,葉青.隔离壁精馏塔萃取精馏制无水乙醇[J].江苏工业学院学报,2009,21(1):34-37.〔8〕王洪海,李春利,方静,等.加盐萃取精馏制取无水乙醇过程的模拟[J].石油化工,2008,37(1):258-261.〔9〕付勇.醋酸乙酯生产装置中精馏分离系统的模拟和优化[J].现代化工,2015,35(2):162.〔10〕沈冬平.萃取精馏分离水-乙腈二元共沸物[D].浙江工业大学,2017.〔11〕梁燕.加盐萃取-精馏耦合分离乙醇-甲苯恒沸物的研究[D].烟台大学,2017.。
实验室常用溶液配制(希望对大家有帮助)一. 常用贮液与溶液1mol/L亚精胺(Spermidine): 溶解2.55g亚精胺于足量的水中,使终体积为10ml。
分装成小份贮存于-20℃。
1mol/L精胺(Spermine):溶解3.48g精胺于足量的水中,使终体积为10ml。
分装成小份贮存于-20℃。
10mol/L乙酸胺(ammonium acetate):将77.1g乙酸胺溶解于水中,加水定容至1L后,用0.22um孔径的滤膜过滤除菌。
10mg/ml牛血清蛋白(BSA):加100mg的牛血清蛋白(组分V或分子生物学试剂级,无DNA酶)于9.5ml水中(为减少变性,须将蛋白加入水中,而不是将水加入蛋白),盖好盖后,轻轻摇动,直至牛血清蛋白完全溶解为止。
不要涡旋混合。
加水定容到10ml,然后分装成小份贮存于-20℃。
1mol/L二硫苏糖醇(DTT):在二硫苏糖醇5g的原装瓶中加32.4ml水,分成小份贮存于-20℃。
或转移100mg的二硫苏糖醇至微量离心管,加0.65ml的水配制成1mol/L二硫苏糖醇溶液。
8mol/L乙酸钾(potassium acetate):溶解78.5g乙酸钾于足量的水中,加水定容到100ml。
1mol/L氯化钾(KCl):溶解7.46g氯化钾于足量的水中,加水定容到100ml。
3mol/L乙酸钠(sodium acetate):溶解40.8g的三水乙酸钠于约90ml水中,用冰乙酸调溶液的pH至5.2,再加水定容到100ml。
0.5mol/L EDTA:配制等摩尔的Na2EDTA和NaOH溶液(0.5mol/L),混合后形成EDTA的三钠盐。
或称取186.1g的Na2EDTA•2H2O和20g的NaOH,并溶于水中,定容至1L。
1mol/L HEPES:将23.8gHEPES溶于约90ml的水中,用NaOH调pH(6.8-8.2),然后用水定容至100ml。