第8章 TG DTG DTA DSC
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一.热分析TG热重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA),是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组份。
TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。
热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用,进行综合热分析,全面准确分析材料。
基本原理是: 样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量,这个微小的电量经过放大器放大后,送入记录仪记录;而电量的大小正比于样品的重量变化量。
当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。
这时热重曲线就不是直线而是有所下降。
通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质。
许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化而出现质量变化,发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异,因而可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程,如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。
热重分析通常可分为两类:静态法又称等温热重法,是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系,通常把试样在各给定温度加热至恒重。
该法比较准确,常用来研究固相物质热分解的反应速度和测定反应速度常数。
动态法又称非等温热重法,是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系,采用连续升温连续称重的方式。
该法简便,易于与其他热分析法组合在一起,实际中采用较多。
【微商热重分析(DTG):TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。
以物质的质量变化速率(dm/dt)对温度T(或时间t)作图,即得DTG曲线。
】{ 变位法—重量与倾斜角度成正比。
零位法—重量与到达零位所需的磁力成正比。
}——半定量基本仪器:⒈试样支持器;⒉炉子;⒊测温热电偶;⒋传感器;⒌平衡锤;⒍阻尼和天平复位器;⒎热天平【天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分】;⒏阻尼信号DTA、DSC、TG等各种单功能的热分析仪若相互组装在一起,就可以变成多功能的综合热分析仪,如DTA-TG、DSC-TG、DTA-TMA(热机械分析)、DTA-TG-DTG(微商热重分析)组合在一起。
煤的热重分析技术及其应用赵凤杰,刘剑(辽宁工程技术大学资源与环境工程学院,辽宁阜新123000)摘要:为了使热重分析技术在煤炭研究领域里发挥更大的作用,介绍了以TG—DTG、TG—DTA、TG—DSC法为核心的热重分析技术原理,并且利用研究实例叙述了该技术在煤的工业分析、热解特性研究、燃烧特性研究中的应用情况。
这种以实验为基础的热分析方法科学有效且能降低实验室的工作量,提高了工作效率,因此值得深入探索和应用推广。
关键词:热重分析;工业分析;热解特性;燃烧特性中图分类号:TQ531 文献标识码:A1 热重分析技术原理[1]热重分析(Thermogravimetric Analysis,TGA)是在程序控制温度下测量物质的质量与温度关系的一种技术。
用于热重法的仪器是热天平,它能连续记录质量与温度的函数关系(TG曲线),将质量对时间求导则得出微商热重曲线(Derivative Thermogravimetric,DTG)。
热重分析通常与差热分析DTA或差示扫描量热DSC结合在一起使用,在同一次测量中可同步得到热重与差热信息。
差热分析(Differential Thermal Analysis,DTA)是在程序控制温度下,试样与参比物(一种在测量温度范围内不发生任何热效应的物质)之间的温度差与温度关系的一种技术。
在实验过程中,可将试样与参比样之间的温差作为温度或时间的函数关系连续记录下来,温差为纵坐标,温度为横坐标的差热曲线(DTA 曲线)向上或向下的峰反映了试样放热和吸热过程,峰的形状、位置与相应的温度可用来定性的鉴定研究对象峰的面积比例于热量变化,可用来半定量或某些情况下定量的测定反应热。
差示扫描量热[2](Differential Scanning Calorimetry,DSC),试样和参比样于同一加热炉中在相同的条件下被加热,当试样有热量变化时,示差热电偶就会接受到一个温差,然后被放大反馈到电路单元,调整输入到试样这边的内加热器的能量,以便使试样和参比样的温差为零,反应热与DSC峰下的面积成正比。
TG/DTA的应用摘要:热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术,主要有热重法(TG)、微商热重法(DTG)、差热分析(DTA)、差示扫描量热法(DSC)等。
本文主要简要介绍热重法(TG)、差热分析(DTA)在材料中的重要的应用。
关键词:热重法(TG) 差热分析(DTA) 应用正文热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术,主要有热重法(TG)、微商热重法(DTG)、差热分析(DTA)、差示扫描量热法(DSC)等。
热重分析(Thermogravimetric Analysis,TG),是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组份。
热重分析通常可分为两类:动态法和静态法。
⒈静态法:包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。
等压质量变化测定是指在程序控制温度下,测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。
等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。
2、动态法:就是我们常说的热重分析和微商热重分析。
微商热重(Derivative Thermogravimetry,简称DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。
以物质的质量变化速率(dm/dt)对温度T(或时间t)作图,即得DTG曲线。
差热分析(DTA)技术是指在程序控温下,测量物质和参比物的温度差与温度的关系的技术。
在DTA试验中,样品温度的变化是由于相转变或化学反应吸热或放热效应引起的.一般说来吸热效应,DTA曲线呈现为向下的吸热峰;而放热效应,DTA曲线表现为向上的放热峰.热重分析法(TG)可以研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。
DTA常用来测定物质的熔化、金属与合金的相变、高聚物玻璃转化的温度,DTA还可以对物相进行定性分析。