HZ HJ SZ 水质 氨氮的测定 电极法 试行

水中氨氮的测定标准操作规程作业指导书一、实验目的本实验旨在通过标准操作规程，指导操作者正确地测定水中氨氮含量，以确保实验结果的准确性和可靠性。

二、实验原理水中氨氮的测定一般采用间接法，即通过将水样中的氨氮与酚类试剂在酸性条件下发生反应，生成带有颜色的化合物，并通过分光光度计测定所生成化合物的吸光度，从而计算出水样中的氨氮含量。

三、仪器和试剂1. 仪器：分光光度计、恒温槽2. 试剂：酚类试剂、酸性试剂、标准氨氮溶液、去离子水四、实验步骤1. 取一定量的样品，用净瓶容蓄，注意避免污染。

2. 根据样品的特性，选择合适的预处理方法。

常用的预处理方式包括过滤、稀释等，根据需要进行相应的预处理。

3. 向样品中加入适量的酸性试剂并充分混合，使样品呈酸性。

4. 使用标准氨氮溶液制备一系列浓度不同的标准曲线溶液。

5. 取一定体积的样品和标准曲线溶液，分别加入相应的酚类试剂，并在一定时间内置于恒温槽内反应。

6. 反应结束后，使用分光光度计测定样品和标准曲线溶液的吸光度，并记录结果。

7. 根据标准曲线，计算样品中氨氮的含量。

五、注意事项1. 操作时应注意安全，避免接触和吸入有毒化学物质，实验后要及时清洗玻璃仪器。

2. 酚类试剂具有腐蚀性和毒性，注意佩戴防护手套和眼镜。

3. 恒温槽的温度应稳定在适宜的范围内，确保反应的稳定性。

4. 测定样品和标准曲线时，应使用相同的测量参数，保持测量条件的一致性。

5. 记录实验过程中的任何异常现象，并分析其原因。

六、数据处理与结果分析根据实验中所得吸光度值，使用标准曲线进行线性插值，从而计算出样品中氨氮的含量。

根据需要，可以对结果进行统计分析和图表绘制。

七、实验总结通过本次实验，我们掌握了水中氨氮的测定方法和操作规程。

正确严谨的操作可以保证实验结果的可靠性和准确性。

实验中还发现了一些问题和改进的空间，需要进一步完善。

八、参考文献[参考文献1][参考文献2]......[参考文献n]注意：本操作规程仅供参考，请在实验操作时遵循实验室的具体要求和安全操作规程。

HZHJSZ00109 水质氯离子电极流动法HZ-HJ-SZ-0109水质电极流动法(试行)1 范围本方法适用于地面水生活污水及一般工业废水中Cl-含量的测定线性范围是9.0~1000mg/LS2-对本法有明显干扰K+Cu2+Ca2+Pb2+Al3+Ac-ÆäÖÐS2-的干扰可用加入少量的硝酸铅消除I-的干扰可从测得的总卤素离子的含量中扣除Br-2 原理2.1 工作流程　图１ 工作流程示意图　１储液瓶蠕动泵三通管流通池指示电极参比电极流动液出口离子计废液瓶　2.2 工作原理经过一个三通管混合后进入流动槽与固定在流通池内的离子选择性电极接触该电动势随试液中氯离子浓度的变化而变化(遵守能斯特方程E记录稳定电位值(每分钟变化不超过1mV)3 试剂3.1 Cl-标准储备溶液烘干移入1000mL容量瓶中摇匀3.2 Cl-标准使用溶液用逐级稀释法配制100 1.00mg/L Cl-浓度的溶液0.05mol/L KNO3溶液10g/L0.16mol/LËùÓÃ֮ˮΪȥÀë×ÓË®4.2 217型双液接参比电极(外盐桥充饱和KNO3溶液)首先将两根泵管连接好再将电极套入流通池的电极盖中将电极接口与仪器连接好打开仪器开关5.2 校准曲线的绘制将一根聚四氟乙烯管插入离子强度调节剂中从稀到浓C ¶ÁÈ¡Îȶ¨µçλֵlg C的校准曲线控制水样ＨＮＯ3或15.3.2 将聚四氟乙烯管插入离子强度调节剂与待测溶液中每分钟变化不超过1mV由校准曲线查得水样中Cl含量　6 结果计算由E-1g C校准曲线直接查得Cl-含量(mg/L)ÎÛË®µç¶Æ·ÏË®²Ê¹Ü³§·ÏË®¼°ÈýÖÖŨ¶ÈˮƽµÄ±ê×¼ÈÜÒººÍ¹ú¼Ò¶þ¼¶±êÑù~4.4¶ÔÒÔÉÏË®Ñù½øÐÐÁËÁ½ÖÖ²»Í¬Å¨¶ÈˮƽµÄ¼Ó±êÊÔÑé~105注意事项１必须先活化在10-3mol /L NaCl溶液中浸泡1h2ÈçÓöÆøÅݾۻýÔڵ缫±íÃæ·ñÔòÓ°Ïì²â¶¨3Ó¦ÔÚϸ½ðÏàÉ°Ö½ÉÏÅ×¹â4Ó¦ÇåÏ´µ½¿Õ°×µçλֵ±Ü¹â±£´æ5冷藏的保存方法8 参考文献魏复盛等编著中册pp. 454~456±±¾©。

HZHJSZ00136 水质氨氮的测定　电极法HZ-HJ-SZ-0136水质电极法(试行)1 范围本方法可用于测定饮用水生活污水及工业废水中氨氮的含量水样不必进行预蒸馏含有溶解物质的总浓度也要大致相同汞和银因同氨络合力强而有干扰方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮2 原理氨气敏电极为一复合电极银-氯化银电极为参比电极管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜半透膜与pH玻璃电极间有一层很薄的膜使铵盐转化为氨使氯化按电解质波膜层内NH4HÒýÆðÇâÀë×ÓŨ¶È¸Ä±äÔں㶨µÄÀë×ÓÇ¿¶ÈÏÂÓÉ´Ë3 试剂所有试剂均用无氨水配制C N称取3.819氯化铵(NH4Cl干燥2h)ÒÆÈë1000mL容量瓶中3.2 100 1.0²ÎÕÕ3.1配制或用铵标准贮备液稀释配制0.1mol/L氯化铵溶液贮于聚乙烯瓶中4.2 氨气敏电极5 操作步骤5.1 仪器和电极的准备按使用说明书进行5.2 校准曲线的绘制吸取10.00mL浓度为 0.1101000mg/L的铵标准溶液于25mL小烧杯中在搅拌下在1min 内变化不超过1mV时5.3 水样的测定吸取10.00mL水样由测得的电位值6 精密度与准确度七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水相对误差为-1.4%(1) 绘制校准曲线时自行取舍三或四个标准点应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升1(3) 当水样酸性较大时再加离子强度调节液进行测定(5) 搅拌速度应适当避免在电极处产生气泡将影响测定结果应在标准溶液中加入相同量的盐类7 参考文献±àί»á±àµÚÈý°æpp. 259~260±±¾©2。

HZHJSZ00139 水质硝酸盐氮的测定　硝酸根电极法HZ-HJ-SZ-0139水质硝酸根电极法(试行)1 范围本法适用于较清洁的水样中硝酸根的测定测定上限为50mg/L硝酸盐氮重碳酸根离子含量高于5倍另外碘离子氰离子高氯酸根离子和有机酸含量高时本方法采用加入pH3的缓冲液使水样pH为3~4¼ÓÈëÁòËáÒø¿ÉÈ¥³ýÂÈÀë×ÓµâÀë×Ó°±»ù»ÇËá¿ÉÈ¥³ýÑÇÏõËá¸ùÀë×ӵĸÉÈÅ2 原理本方法是用硝酸根电极与参比电极组成工作电池3 试剂3.1 硝酸盐标准贮备液将0.7218g经105~110ÒÆÈë1000mL容量瓶混匀至少可稳定6个月由硝酸盐标准贮备液稀释至浓度为50.0 1.00mg/L的标准溶液称取6.7g硫酸铝(Al2(SO4)3 3.1g硫酸银(Ag2SO4)(H3BO3)ÈܽâÓÚÔ¼600mL水中稀释至1L200g/L4.2 硝酸根电极4.4 电磁搅拌器应及时进行测定应加硫酸使pH＜2以下6 操作步骤电极在每次使用前6.1 校准曲线的绘制分别准确吸取20mL浓度为1.0050.0mg/L的标准溶液于3个50mL干烧杯中将电极浸入溶液中记下电位值(E)6.2 水样测定分别准确吸取20mL水样与校准曲线绘制相同操作7 结果计算根据水样所测得的电位值　8 精密度和准确度六个实验室分析含3.39mg/L硝酸盐氮的统一分发合成水样(含氯离子和重碳酸根离子)实验室内相对标准偏差为1.7%相对误差为0.03%(1) 水样测量完毕(2) 每测一个样品前以消除电极的滞后效应如沉淀较多(如氯离子含量较高) 可用干滤纸直接过滤后测定水样和标准溶液的温度应一致避免在电极表面产生气泡水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法中国环境科学出版社1997。

水质氨氮的测定1 含义及方法原理1.1 含义氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。

动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。

同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。

因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。

1.2方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度空气质量标准。

2. 方法名称、标准号及适应范围方法名称：《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》方法标准号：HJ535 -2009方法适用范围：本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

3 仪器3.1可见分光光度计：具20 mm比色皿。

3.2 氨氮蒸馏装置：由500 mL凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。

亦可使用500 mL蒸馏烧瓶。

4 试剂除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1制备的水。

4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。

4.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。

每升流出液加10 g同样的树脂，以利于保存。

4.1.2 蒸馏法在1 000 mL的蒸馏水中，加0.1 mL硫酸（ρ=1.84 g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50 mL馏出液，然后将约800 mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。

每升馏出液加10 g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。

4.1.3 纯水器法用市售纯水器临用前制备。

4.2 轻质氧化镁（MgO）不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。

4.3 盐酸，ρ(HCl)=1.18 g/mL。

4.4 纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。

4.4.1 二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液称取15.0 g氢氧化钾（KOH），溶于50 mL水中，冷却至室温。

水质氨氮的测定1 含义及方法原理1.1 含义氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。

动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。

同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。

因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。

1.2方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度空气质量标准。

2. 方法名称、标准号及适应范围方法名称：《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》方法标准号：HJ535 -2009方法适用范围：本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

3 仪器3.1可见分光光度计：具20 mm比色皿。

3.2 氨氮蒸馏装置：由500 mL凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。

亦可使用500 mL蒸馏烧瓶。

4 试剂除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1制备的水。

4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。

4.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。

每升流出液加10 g同样的树脂，以利于保存。

4.1.2 蒸馏法在1 000 mL的蒸馏水中，加0.1 mL硫酸（ρ=1.84 g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50 mL馏出液，然后将约800 mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。

每升馏出液加10 g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。

4.1.3 纯水器法用市售纯水器临用前制备。

4.2 轻质氧化镁（MgO）不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。

4.3 盐酸，ρ(HCl)=1.18 g/mL。

4.4 纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。

4.4.1 二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液称取15.0 g氢氧化钾（KOH），溶于50 mL水中，冷却至室温。

HZHJSZ00110 水质硝酸盐氮电极流动法HZ-HJ-SZ-0110水质电极流动法（试行）　1 范围　本方法适用于地面水污水电镀本方法的检出限为0.21mg/L NO3--N试验了SO42-Cl-I-HCO3-C2O42-S2-NH4+ Ca2+Zn2+Pb2+Fe3+对测定的干扰I-明显干扰NO2-大于32倍大于250倍时有干扰其中NO2-的干扰可用加入少量氨基磺酸消除I-S2-的干扰可在试样中加入少量固体Ag2SO4粉末排除同电极流动注射分析法测Cl-ÊÔÒºÓëÀë×ÓÇ¿¶Èµ÷½Ú¼Á·Ö±ðÓÉÈ䶯±ÃÒýÈëϵͳÓÉÁ÷ͨ³ØÅç×ì¿ÚÅç³ö¸Ãµç¼«Óë¹Ì¶¨ÔÚÁ÷ͨ³ØÄڵIJαȵ缫¼´²úÉúµç¶¯ÊÆN浓度的变化(遵守能斯特方程常数-(RT/nF)log C NO3--N由浓度的对数(log C)与电位(E)的校准曲线计算出NO3--N含量(mg /L)³ÆÈ¡6.070g已在100~105ºãÖصÄÏõËáÄÆÈÜÓÚË®ÖÐÏ¡ÖÁ¿Ì¶È´ËÈÜҺÿÉýº¬1000mg NO3--NÈ¡NO3--N标准储备溶液１００．１０ｍｇ／Ｌ　ＮＯ−-N标准使用溶液30.20mol/L EDTA二钠盐10g/L1+99H2SO4ˮΪȥÀë×ÓË®4.2 硝酸根离子选择性电极5 操作步骤5.1 实验准备 首先将两根泵管连接好再将电极套入流通池的电极盖中将电极接口与仪器连接好打开仪器开关5.2 校准曲线的绘制　将一根聚四氟乙烯管插入离子强度调节剂中从稀到浓C ¶ÁÈ¡Îȶ¨µçλֵlog C的校准曲线控制水样pH值在2~8之间(用H 2SO4或NaOH调节)¼Ç¼Îȶ¨µçλֵ6 结果计算由E-1g C校准曲线直接查得NO3--N含量(mg/L)ÒûÓÃË®Éú»¯ËáÏ´·ÏË®ÒÔ¼°Á½ÖÖŨ¶ÈˮƽµÄ±ê×¼ÈÜÒººÍ¹ú¼Ò¶þ¼¶±êÑù~4.1¶ÔÒÔÉÏË®Ñù½øÐÐÁËÁ½ÖÖ²»Í¬Å¨¶ÈˮƽµÄ¼Ó±êÊÔÑé~100注意事项１拧下电极头慢慢加入内充溶液至内充液室4/5电极使用前活化方法测定过程中应去除电极使用完毕后甩净内参液水样采集后盛放于塑料容器或玻璃容器中２保存24hË®ºÍ·ÏË®¼à²â·ÖÎö·½·¨Ö¸ÄÏ中国环境科学出版社1997。

H J水质氨氮测定 The latest revision on November 22, 2020水质氨氮的测定1 含义及方法原理含义氨氮是指水中以游离氨（NH）和（NH4+）形式存在的氮。

动物性的含氮量3一般较植物性有机物为高。

同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。

因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。

方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度空气质量标准。

2. 方法名称、标准号及适应范围方法名称：《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》方法标准号：HJ535 -2009方法适用范围：本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

3 仪器可见分光光度计：具20 mm比色皿。

氨氮蒸馏装置：由500 mL凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。

亦可使用500 mL蒸馏烧瓶。

4 试剂除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按制备的水。

无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。

离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。

每升流出液加10 g同样的树脂，以利于保存。

蒸馏法在1 000 mL的蒸馏水中，加 mL硫酸（ρ= g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50 mL馏出液，然后将约800 mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。

每升馏出液加10 g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。

纯水器法用市售纯水器临用前制备。

轻质氧化镁（MgO）不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。

盐酸，ρ(HCl)= g/mL。

纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。

二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液称取 g氢氧化钾（KOH），溶于50 mL水中，冷却至室温。

《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》hj535-2009水质是指水的自然状态和特性，主要包括水的味、色、浑浊度、PH值、氨氮含量等指标。

而其中，氨氮是水质指标中的一个重要参数，是生活污水和工业废水中常见的一种污染物。

对水中氨氮的测定至关重要。

在我国，关于氨氮的测定标准主要由国家环境保护部门制定，其中hj535-2009是目前较为常用的测定方法之一。

该方法采用纳氏试剂分光光度法，具有操作简便、准确性高等特点。

下面，我们将深入探讨《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》，以便更好地理解该测定方法的原理、步骤和应用。

一、什么是氨氮？氨氮是指水中以氨态氮形式存在的总氮，一般用NH3-N表示。

它来自于生活污水、工业废水和农业废水中的有机氮和无机氮的部分。

氨氮是影响水体富营养化和水质的关键指标之一，因此对其测定具有重要意义。

二、纳氏试剂分光光度法的原理纳氏试剂是一种特定试剂，能与氨氮在碱性溶液中生成深黄色络合物。

而分光光度法则是一种通过物质对光的吸收来测定物质浓度的方法。

纳氏试剂分光光度法利用了纳氏试剂与氨氮络合物的吸光度特性，通过光的吸收程度来测定水样中氨氮的含量。

三、操作步骤1. 取水样制备：需要从水样中将氨氮提取出来，通常采用碱式蒸馏法。

2. 添加纳氏试剂：将提取出的氨氮溶液与纳氏试剂混合，生成深黄色络合物。

3. 测定吸光度：使用分光光度计测定深黄色络合物的吸光度，根据吸光度值计算出水样中的氨氮含量。

四、方法特点纳氏试剂分光光度法具有操作简便、准确性高的特点。

由于深黄色络合物具有明显的吸光度，因此对于低浓度的氨氮也能准确测定。

另外，该方法还具有对有色和浑浊样品的适用性，适用范围广。

五、个人观点和理解在实际应用中，纳氏试剂分光光度法对于水样中氨氮的测定具有非常重要的意义。

其操作简便、准确性高的特点，使其成为了环境监测、工业生产和科研实验中常用的分析方法。

通过该方法测定水质中氨氮含量，能更好地掌握水体的污染程度，为环境保护和水质改善提供重要参考。

水质氨氮检测方法及操作步骤欧阳家百（2021.03.07）氨氮氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。

当pH值偏高时，游离氨的比例较高。

反之，则铵盐的比例为高。

水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。

此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。

在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。

测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。

氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。

1.方法的选择氨氮检测方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。

纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。

电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。

氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。

2.水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。

酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。

预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。

为此，在分析时需做适当的预处理。

对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。

(一)絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。

仪器100ml具塞量筒或比色管。

试剂(1)10%(m/V)硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。

(2)25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。

(3)硫酸ρ=1.84。