气相色谱仪使用过程中常见故障及处理措施
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气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常见的故障及其检修方法有以下几种:
1. 气相色谱柱堵塞:如果柱堵塞,可以先进行逆向吹扫,若无效,则需要更换柱子。
预防措施是在前处理环节中彻底去除样品中的杂质。
2. 气相色谱柱漏气:柱子出现漏气,可以先检查柱子连接,确保连接紧密。
如果还是漏气,需要更换柱子。
3. 气源压力不稳定:气源压力不稳定可能导致色谱峰不稳定。
可以检查气源和压力调节器,尝试调整气源的压力。
4. 柱温控制不准确:柱温控制不准确可能导致色谱峰形不良。
可以检查温控系统,确认温控系统的稳定性和精确性。
5. 检测器信号异常:检测器信号异常可能是由于检测器本身的问题或者信号传输线路的问题。
可以检查检测器和信号传输线路,确认故障所在。
6. 气路泄漏:气路泄漏可能导致色谱柱出现漂移或者峰形不良。
可以通过波尔加莱法检测气路是否泄漏,然后修复泄漏处。
7. 柱效失效:柱效失效可能是柱子老化或者使用过程中受到污染导致的。
可以尝试使用更好的样品前处理方法或者更换新的柱子。
8. 检测器灵敏度下降:检测器灵敏度下降可能是由于检测器本身的老化或者使用条件的改变。
可以检查检测器的性能和检测条件,尝试进行调整。
气相色谱仪的日常维护及故障处理
气相色谱仪是一种常用的分析仪器,用于分离和定量分析气态或挥发性样品中的化合物。
为了保证仪器的正常运行和准确分析结果,需要进行日常维护和故障处理。
1. 日常维护:
- 定期检查和清洁进样口、柱温槽、检测器等部件,防止堵塞和污染,使用合适的溶剂进行清洗。
- 定期更换进样口和柱,避免废气和样品残留导致柱堵塞。
- 检查气瓶的气体压力和剩余量,确保气源充足。
- 定期检查并校正温度控制系统,确保温度稳定性。
- 校正和调整流量计,确保气体流量准确。
2. 故障处理:
- 检查气源是否正常供应,确保气瓶气体压力足够。
- 检查进样口、柱和检测器是否正确连接,是否存在松动或密封不良的情况。
- 对于柱堵塞的情况,可以尝试进行逆向流动或使用适当的溶剂进行冲洗。
- 如果检测器出现异常信号或没有响应,可以检查电极是否干净,是否需要更换或校正。
- 如果发现峰形变形或峰扭曲,可能是由于柱老化、柱偏移或进样量过大导致的,可以尝试更换柱或调整进样量。
- 针对峰形不对称或峰尖下降不明显的问题,可以进行柱焦化试验,检查柱是否需要更换。
- 对于异常的峰形或噪声信号,可以检查进样口和检测器之间是否存在泄漏。
总之,定期进行维护,保持仪器的清洁和良好的工作环境,及时处理故障,可以保证气相色谱仪的正常运行和准确的分析结果。
如果遇到无法解决的故障,建议及时联系仪器厂商的技术支持进行维修。
气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结1.分析结果异常如果分析结果异常,可能是由于样品准备不当、柱子损坏、进样器堵塞、检测器故障等原因导致的。
解决方案:-检查样品处理过程,确保样品准备正确。
-更换柱子,确保柱子没有损坏。
-清洗进样器,以确保进样器畅通。
-如果检测器失效,需要修复或更换检测器。
2.峰形异常当峰形异常时,可能是由于进样量不准确、柱子温度不稳定、流速设置不正确等原因导致的。
解决方案:-重新校准进样量,确保进样量准确。
-检查柱子温度控制系统,确保柱子温度稳定。
-根据分析要求调整流速,确保流速设置正确。
3.噪声干扰当出现噪声干扰时,可能是由于仪器地线干扰、进样器漏气、柱子老化等原因导致的。
解决方案:-检查仪器地线连接状态,确保地线连接正确。
-检查进样器密封性,排除漏气情况。
-更换柱子,柱子老化可能会导致噪声干扰。
4.气源问题当气相色谱仪的气源出现问题时,可能是由于气源压力不稳定、气源流量不足等原因导致的。
解决方案:-检查气源压力调节装置,确保气源压力稳定。
-调整气源流量,确保气源流量满足实验要求。
5.进样器问题当进样器出现问题时,可能是由于进样器堵塞、进样器灵敏度不足等原因导致的。
解决方案:-清洗进样器,确保进样器畅通。
-调整进样器灵敏度,以适应不同的样品。
综上所述,气相色谱仪常见故障的分析及解决方案包括:分析结果异常、峰形异常、噪声干扰、气源问题、进样器问题等。
及时排除这些故障可以提高仪器的分析准确性和稳定性,保证实验结果的可靠性。
在使用气相色谱仪时,操作人员需要注意仪器的维护保养,以减少故障的发生。
通过日常的维护和保养,可以延长气相色谱仪的使用寿命,并保持其良好的分析性能。
气相色谱仪常见故障分析及处理在使用气相色谱仪的过程中,难免会碰到各种各样的故障,本文从气路系统、检测系统、温控系统等几个方面介绍了色谱仪的常见故障排除方法,供从事气相色谱仪维修和使用的人员参考。
近年来,气相色谱分析仪以其分离效能高,分析速度快,样品用量少,可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中,在化工分析中占有十分重要的地位。
但是,由于工作人员维护不到位,样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因,造成仪表在使用过程中出现各种故障,从而影响了正常的生产秩序。
因此,能够及时准确地分析排除故障非常重要。
气相色谱仪的构成及工作原理一般气相色谱仪是由六个基本系统组成,即:载气系统,进样系统,分离系统,温控系统,检测系统及记录系统。
气相色谱仪利用物理分离技术,对多个组分在色谱柱中进行分离,分离后进入检测器中进行检测。
为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期,色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉,然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。
气相色谱仪的常见故障及排除方法 3.1气路系统故障气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。
气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。
气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值,分析其可能原因为:(1) 气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。
针对以上各种原因处理方法如下:在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。
更换减压阀或稳压阀。
调整气源压力至合适范围内,并有稳定的输出。
清洗阀件,必要时更换。
3.2 检测器故障热导检测器(TCD) 热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别,使测量电桥产生不平衡电压,从而测出组分浓度。
气相色谱仪常见故障与解决方法及操作规程气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
来看看气相色谱仪的常见故障有哪些,解决方法又有哪些。
一、进样后不杰出谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。
碰到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞,假如没有问题,2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,4、zui后察看检测器出口是否畅通。
5、检测器出口的畅通是很紧要的,有人在工作中会碰到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。
检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发觉进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。
由于 E C D的排放物有确定的放射性,所以 E C D出口是引到室外的。
当时是秋冬之交,雨水进入到E CD排出口之后冻住了,因此造成仪器E CD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
二、基线问题气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。
1、碰到基线问题时应先检查仪器条件是否有更改,近期是否新换气瓶及设备配件。
2、假如有更换或条件有更改,则要先检查基线问题是不是由这些更改造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。
有些人在工作中就碰到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线渐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是立刻变化的)。
第二天开机之后,基线特别高,并伴有基线猛烈抖动,全部峰都湮没在噪音中,无法检测。
在线气相色谱仪常见故障及分析首先,常见的故障之一是色谱峰峰形不好,表现为峰形不对称、分离度不够、峰高不稳定等。
这可能是由于进样量不准确、柱温不稳定、进样口污染或进样针头破损等原因引起的。
解决办法是仔细检查进样量和进样器,清洗进样口,检查并更换破损的进样针头,并校准柱温。
其次,发现峰开始时间不稳定,通常是由于进样后样品进入柱的速度不一致造成的。
这可能是由于气压不稳定、气体流速不均匀、柱端堵塞等原因引起的。
解决办法是检查并调整气压,检查气体通道是否畅通,并定期清洗柱端。
此外,色谱峰宽泛问题也是在线气相色谱仪中常见的一个故障。
可能的原因包括流速过大、柱老化、进样体积不合适等。
解决办法是调整流速、更换柱、检查并调整进样量。
还有一些其他常见故障,如基线不稳定、灵敏度不高等。
基线不稳定可能是由于流速不稳定、进样器堵塞、柱温不恒定等原因引起的。
解决办法是检查仪器的流体系统、进样系统以及温度控制系统,确保其正常工作。
灵敏度不高可能是由于柱老化、进样器不准确、检测器灵敏度不够等原因引起的。
解决办法是更换新的柱、调整进样量,或者根据需要更换检测器。
在进行在线气相色谱仪故障分析时,应注意以下几点。
首先,要了解仪器的基本工作原理和操作流程,以便能够准确分析故障原因。
其次,要仔细检查仪器的各个部件和连接部位,排除机械故障和漏气现象。
最后,要根据故障的具体表现,有针对性地进行排查,逐步缩小故障范围。
综上所述,在线气相色谱仪常见故障有色谱峰峰形不好、峰开始时间不稳定、色谱峰宽泛以及基线不稳定等。
在分析处理这些故障时,应仔细检查进样量、柱温、进样口清洗、进样针头破损等因素,并根据具体情况进行调整和更换。
分析过程中要了解仪器的工作原理,仔细检查仪器的各个部件和连接部位,并根据故障的特点有针对性地进行排查。
气相色谱仪故障分析与排除
气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于环境监测、食品检测、制药等领域。
然而,由于长期使用或其他原因,气相色谱仪也会出现一些
故障,影响其正常工作。
本文将就常见的气相色谱仪故障进行分析与排除,希望能帮助用户解决故障。
1.漏气问题
解决方法:
-检查气源系统,确保气源供给充足。
-检查管道连接处是否松动,如发现松动,应紧固接头。
-检查管道是否堵塞,如发现堵塞应及时进行清洗。
2.温度控制问题
解决方法:
-检查温度传感器是否正常,可使用温度计进行校准。
-检查温度控制器是否正常,是否能够精确调节温度。
3.柱塞无法移动或不灵敏
解决方法:
-检查柱塞是否受到堵塞,如有堵塞应进行清洗或更换。
-检查柱塞相关的零部件是否松动或损坏,如发现问题应及时进行维
修或更换。
4.检测器信号异常
解决方法:
-检查检测器电源是否正常,检查电源线是否插牢。
-检查检测器信号线是否正常连接,如发现松动或损坏,应及时修复或更换。
总结:。
气相色谱常见问题及处理办法1 漏气问题及解决方法漏气,分为载气漏气和辅助气漏气。
载气漏气时,色谱图有以下变化:1. 基线变化a、基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。
①基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气;②基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气;③恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。
b、基线不能调零。
对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中,热导丝失去平衡或已被烧坏。
2.色谱峰变化a、峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气;b、峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。
3.在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。
辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。
如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时,氢气源和空气源控制失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。
哪些位置容易漏气呢?1.当载气的流量不正常。
a、流量太大调不小时,可能是:ⅰ.流量控制阀后气路有泄漏;ⅱ.流量控制阀损坏。
b、流量太小调不大时,ⅰ.如听到明显的漏气声,则在有声音处查漏;ⅱ.无明显漏气声,钢瓶高压阀压力正常,如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节,则说明减压阀坏或漏气,其他情况说明气路有堵塞。
c、流量调节后不稳定,在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下,可能:ⅰ.气路阀前面漏气;ⅱ.气路阀内部漏气。
2.辅助气不正常。
如氢火焰检测器(FID)点不着火,最简单的原因,可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。
如流量不正常(流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定),可参看①气路出现漏气的地方,绝大部分是气路接头处,对准接头后,装配接头时,有以下几种情况可能导致漏气:a.接头密合处有污物;b.接头垫片不合适;c.没有拧紧,在保证上述情形无误的基础上,先用手大体把接头接好,再拧紧一点即可(并不是越紧越好,不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一,可参看仪器说明书);此外,气路阀件内部松动、脱落或有污物,也常导致漏气;一般气路中间漏气问题较少,偶尔也有管路折断漏气。
气相色谱仪的优化技巧与常见故障排除气相色谱仪是一种广泛应用于化学、环境、食品等领域的仪器,它通过色谱分离技术将混合物中的成分进行分离和鉴定。
然而,在使用气相色谱仪过程中,往往会遇到各种问题和故障。
本文将介绍一些气相色谱仪的优化技巧和常见故障排除方法,帮助读者更好地使用和维护气相色谱仪。
一、优化技巧1. 良好的样品前处理:在将样品注入气相色谱仪之前,需要进行一系列的前处理步骤,如提取、浓缩等。
优化这些前处理步骤可以提高分析的准确性和灵敏度。
例如,在样品提取过程中,可以选择合适的溶剂、缓冲液和固相萃取柱,以提高样品的纯度和浓缩度。
2. 选择合适的色谱柱:色谱柱是气相色谱仪的核心部件,其性能直接影响分析结果。
选择合适的色谱柱可以提高分离效果和分析速度。
在选择色谱柱时,需要考虑样品的性质、目标分析物的特性以及对分离度、分辨率和保留性的要求。
3. 优化进样量和进样方式:进样量和进样方式对分析结果有重要影响。
一般来说,进样量应控制在色谱柱推荐的范围内,过大或过小都会影响分离效果。
进样方式有静态进样和动态进样两种,根据样品的特点选择合适的进样方式可以提高灵敏度和分析速度。
4. 控制好柱温和流速:柱温和流速是影响分析效果的重要参数。
柱温过高会导致化合物挥发过快,柱温过低则会降低分离度。
流速过高会降低分离效果,流速过低则会导致分析时间过长。
优化柱温和流速可以提高分析速度和保留性,同时确保分离效果。
二、常见故障排除1. 漏气:漏气是气相色谱仪常见的故障之一,可能出现在气源、进样口、色谱柱连接处等位置。
检查气源、连接管道和连接件是否有气泄漏,用泡沫涂剂进行泄漏点的检测,及时修复漏点可解决此问题。
2. 噪声:噪声是气相色谱仪分析过程中常见的问题,可能由环境噪声、仪器本身噪声或进样口的污染引起。
此时,可以尝试调整仪器的采样速率、增大进样量、更换进样口垫片等方法来减少噪声。
3. 色谱峰畸变:色谱峰畸变可能由进样量过大、进样方式不当或色谱柱老化等原因引起。
气相色谱仪器常见故障排除方法1.柱问题:(1)柱前端堵塞:可以尝试使用溶剂进行冲洗,或者更换柱。
(2)柱端封堵:检查是否有封堵物,可以使用一些清洗剂进行冲洗。
(3)柱床破裂:需更换柱。
2.气路问题:(1)气路堵塞:排除堵塞物,可以通过拆除气路进行清洗。
(2)气体流量过大或过小:调整气体流量控制阀。
(3)进样口漏气:检查漏气点,重新连接或更换密封件。
3.检测器问题:(1)检测器灵敏度降低:检查检测器操作温度是否符合要求,调整操作温度。
(2)检测器响应变慢:调整参数,例如增加进样量等。
(3)检测器积聚背景信号:更换耗材,例如更换检测器气体。
4.温控问题:(1)温度不稳定:检查温控程序是否正确设置,可以尝试重新进行温度校准。
(2)温度过高:检查温度控制器的设定值和实际值是否相符,检查冷却系统是否正常工作。
5.数据问题:(1)峰形畸变:可能是进样量过大导致,减小进样量可以解决。
(2)峰高不稳定:可能是流速不稳定导致,调整流速控制阀进行修正。
(3)峰分离不良:可能是温度不稳定导致,调整温度控制器进行修正。
6.其他问题:(1)噪声干扰:检查周围环境是否有干扰源,例如电磁辐射源等。
(2)漏气问题:检查连接点和密封件是否完好,重新连接或更换密封件。
总结起来,气相色谱仪器的故障排除方法主要包括检查柱问题、气路问题、检测器问题、温控问题、数据问题和其他问题等方面。
正确地排除故障可以保证气相色谱仪器的正常运行,提高分析效率和准确度。
需要注意的是,在排除故障时应按照相关操作手册和注意事项进行操作,并与相关专业人员进行沟通指导。
气相色谱仪的常见故障有哪些气相色谱仪常见问题解决方法针对气相色谱仪常常显现的故障,把这些故障解答整理汇总如下:1:为什么有些峰显现拖尾?答:①这可能是由于进样口或色谱柱不干净,或色谱柱切割不正确。
冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件,包括进样口衬管和金密封垫。
取杰出谱柱。
切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。
这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米,假如需要的话,可以更长。
使用正确的切割工具来切割色谱柱。
假如切割不好,则可能导致样品吸取。
使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。
在重新安装其他部件前,要确保已将进样口清洗干净。
对于5890,卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。
②在不分流方式下进行分析时,不分流时间过长可能导致拖尾。
通常时间应在0.5至1分钟范围内。
③未吹扫(死)体积也可能导致拖尾。
确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。
④假如考虑色谱柱部分流失,则可以使用色谱柱前的保留间隙(制备色谱柱)。
假如没有降低色谱柱效率,则可以将其切割掉或更换掉,并可延长色谱柱的寿命。
但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸取。
2:如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)答:前伸峰是由于色谱柱过载。
当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况。
液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少。
这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。
通过削减进样量、分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积。
3:什么原因导致峰比原来大,而且显现的早?答:过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气削减,而更多的进入色谱柱;因此加添柱头压力,可降低分流比。
检查分流出品的气体流量,如需调整分流比则对调整此流量。
假如问题仍旧存在,可卸下并清洁分流口。
这个问题也可能由于柱头压调整阀有问题而引起。
4:何时需更换隔垫或衬管?答:通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。
气相色谱仪常见故障及解决方法汇总
1.色谱峰形不对称或峰尾长:这种故障通常是由于进样量过大或进样速度过快所引起的。
解决方法是适量减少进样量或降低进样速度。
2.色谱峰形不对称或峰尾短:这种故障通常是由于进样量过小或进样速度过慢所引起的。
解决方法是适量增加进样量或提高进样速度。
3.噪声过大:这种故障可能是由于进样时进样针接触气相和固定相的摩擦而产生的。
解决方法是更换进样针或调整进样针的角度。
4.基线漂移:这是一种常见的故障,通常是由于流动相或进样溶剂污染所引起的。
解决方法是更换新的流动相或进样溶剂,并且及时清洗色谱柱。
5.色谱峰消失:这种故障可能是由于进样针堵塞或色谱柱污染所引起的。
解决方法是清洗进样针或更换新的色谱柱。
6.谱图分离不良:这种故障通常是由于进样针未插入至正确深度或进样量不足所引起的。
解决方法是正确插入进样针或适量增加进样量。
7.柱温不稳定:这种故障通常是由于热电偶接触不良或加热系统故障所引起的。
解决方法是更换热电偶或修理加热系统。
8.柱壁损坏:这种故障通常是由于使用不当或老化所引起的。
解决方法是更换新的色谱柱,并且注意使用时的操作规范。
以上是几种常见的气相色谱仪故障及其解决方法。
在实际使用中,还可能会出现其他不同的故障,需要根据具体情况进行分析和解决。
此外,定期对气相色谱仪进行维护和保养也是非常重要的,可以有效预防和减少故障的发生。
气相色谱仪的故障诊断和解决措施气相色谱仪常见问题解决方法一、全部组分峰变小可能原因建议措施 1.进样针缺陷使用新针或无缺陷的针 2.进样后漏夜判定漏夜点,维护和修理之3.MAE UP过大:分流比过大调整气体流速和分流比 4.分析物质分子量过一、全部组分峰变小可能原因建议措施1.进样针缺陷使用新针或无缺陷的针2.进样后漏夜判定漏夜点,维护和修理之3.MAE UP过大:分流比过大调整气体流速和分流比4.分析物质分子量过大,底挥发样品时提高INJ。
OVEN(紧要柱子的最高使样品的汽化温度过低,或柱温度低用温度)5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠6.NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯更换铷珠:避开高温使用7.不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高8 检测器与样品不匹配9.样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂二、峰伸舌峰伸舌多由色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度:增大气体流速三、高峰面积不重复1.进样不重复,偏差大自动进样器:加强手动进样的练习2.其他峰型变化引起的峰错位,干扰3.基线的干扰仪器系统参数设定的更改参数标准化,规范化四、负峰1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理”3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰清洗ECD,更换之(若有必要)五、样品的检测灵敏度下降1.色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)2.进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚)查找渗漏点3 在splite汽化进样中,OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂六、峰分叉1 进样过激,不稳定,形成二次进样练习手动进样:使用自动进样器2.色谱柱安装失败重新安装3 spliteless或柱头进样,样品溶剂的混合使用相同的溶剂4.柱子温度波动修理稳控系统5 spliteless进样,量大,时间长。
气相色谱仪常见的五大故障排除方法气相色谱仪(Gas Chromatography, GC)是一种高效分离和分析化合物的仪器,被广泛应用于制药、石化、环保、食品、生命科学等领域。
然而,如同所有实验设备,气相色谱仪在使用过程中难免会出现故障。
本文总结了常见的五大故障及相应的排除方法,以帮助用户快速解决问题。
1. 柱子分离不良如果柱子分离不良,说明该柱子可能出现堵塞现象或者损坏,常见的应对方法可以有以下几种:•反向冲洗柱子:将柱子的进口和出口对调,利用压缩气体从出口处注入甲醇等有机溶剂进行洗涤,能清除不一定退火干净的杂质,提高柱子的使用寿命。
•更换柱子前处理:柱子更换前通过样品和标准物的检测,可以提前发现柱子的损坏情况,及时更换。
•使用更合适的柱子:可以根据样品的性质和分析的目的,选择分离柱、填充柱,保持柱子清洁干燥等,避免柱子的堵塞或损坏。
2. 柱温控制不到位柱温控制不到位时,分离效果可能会受到影响,采取以下方法可以解决问题:•校准温度:柱温度对于分析结果有非常关键的影响,计算机控制的电子柱箱的温度传感器是关键部分之一,如果电子柱箱的温度传感器偏差过大,可能会造成柱温的偏差。
可以使用针尖温度计作为校准器校准温度;•检查柱箱加热元件:柱箱加热元件是保持柱温的重要元件,检查加热元件是否与柱子密切接触、沿垂直轴线的电阻均匀分布等,确保柱温的均匀分布性;•检查柱箱的通风口:检查柱箱的通风口是否受到温度控制,避免柱子进入过度热量,烧坏色谱柱。
3. 信号强度低信号强度低可能出现在检测器灵敏度低下或者数据采集软件故障等情况:•样品预处理:尽可能减少混杂样品的出现,进行富集样品、液液萃取等预处理方式,减少信号的丢失;•检查检测器:实验中监测器灵敏度发生变化时,可能存在灯管过期或检测器灰尘覆盖的情况,需要及时清理或更换;•排除软件问题:软件中可能存在硬件配置等原因造成的误差较大等情况,可以调整软件参数、重新设置并安装软件等即可。
气相色谱仪的常见故障及排除方法1.色谱峰形状异常:这是最常见的故障之一、峰形状异常可能是由于柱管柱塞不良引起的,可以尝试更换柱头。
另外,可能是进样量不准确导致的,可以调整进样量来解决。
此外,可能是进样口不正常,可能发生了堵塞,需要清洗进样口。
2.色谱峰分离不清晰:这可能是由于柱管不良引起的,可以尝试更换柱头。
另外,可能是流速不准确导致的,可以调整流速来解决。
此外,可能是进样量过大导致的,可以减少进样量。
3.漂移现象:漂移现象可能是由于进样器内部存在杂质导致的,可以清洗进样器。
另外,漂移现象可能也与柱管老化有关,可能需要更换柱头。
此外,柱箱温控系统也可能存在问题,可以检查柱箱温度控制器。
4.噪声:噪声可能是由于气源压力不稳定导致的,可以检查气体源的压力稳定性。
另外,可能是进样口和检测器之间的连接不良导致的,可以检查和调整连接。
此外,可能也是检测器引起的,可以检查和调整检测器的参数。
5.噪声过大:噪声过大可能是由于流动控制器的流速控制不精确导致的,可以检查和调整流速控制器。
另外,进样系统可能存在问题,可能需要进行维修或更换。
此外,噪声过大也可能与冷却系统有关,可以检查冷却系统的工作状况。
6.应用物质检测不到:应用物质检测不到可能是由于柱管老化导致的,可以尝试更换柱头。
另外,可能是由于柱管使用时间过长导致的,可以尝试烘干柱管。
此外,可能是进样量不足导致的,可以适当增加进样量。
7.故障报警:故障报警可能是由于进样器或检测器温度异常导致的,可以检查温度控制器和保温装置。
另外,可能是流速控制异常导致的,可以检查和调整流速控制器。
此外,可能是由于柱管老化导致的,可能需要更换。
总之,在使用气相色谱仪时常常会遇到一些故障,但只要按照上述故障及排除方法进行处理,一般可以解决问题。
另外,在使用过程中,还需要注意仪器的保养和维护,定期清洗仪器和更换耗材,以保证仪器的正常工作。
气相色谱仪的故障解决措施气相色谱仪是一种重要的分析仪器,其能够高效地对复杂混合样品进行分离和分析,因此被广泛应用于各个行业领域。
然而,在使用气相色谱仪时,可能会遇到各种故障问题。
本文将介绍一些常见的气相色谱仪故障及其解决措施。
气路故障柱头压力异常气相色谱仪柱头处的压力应该保持稳定,如果出现异常(如过高或过低),可能会导致分离效果下降。
出现这种情况,首先需要检查流量计是否正常工作,尤其是分流器处的流量计是否调节正确,以及进样量是否超过最大限制。
另外,也要检查进样口的密封情况,是否存在漏气。
如发现漏气,可以将进样口用密封胶进行固定。
压缩空气干燥不足压缩空气中可能会夹杂着水分和油分等杂质,这些杂质可能会影响气相色谱仪的正常工作。
因此,压缩空气中需要安装干燥机进行过滤。
如果发现压缩空气干燥不足,需要检查干燥机是否正常,如不正常需要更换或者维修。
检测器故障灵敏度下降气相色谱仪的灵敏度可能会因为以下原因而下降:•柱塞热源失效•离子源或检测器泵失效•电子倍增器或检测器极性不正确针对以上问题,需要进行以下处理:•检查柱塞热源状态,如果失效需要更换•检查离子源或检测器泵是否正常工作,如不正常需要更换或维修•检查电子倍增器或检测器极性是否正确,特别是使用正负极电压时需要确认极性设置正确噪声过大气相色谱仪的检测器可能会出现噪声过大的问题,这可能会影响到分析结果的准确性。
出现这种情况,需要注意以下几点:•检查气源是否干燥•检查电源是否接地•检查检测器泵的工作状态•检查气体流量是否平稳如果依然存在噪声过大的问题,可能需要进行清洗或更换检测器零件。
数据处理故障峰宽过大气相色谱仪中峰宽过大可能会导致分析结果不准确。
针对这个问题,可以进行以下处理:•检查柱塞热源是否正常工作,如果温度控制不准确会导致峰宽过大•重新定量,对样品进行适当的稀释峰形畸变气相色谱仪中峰形畸变可能会由以下原因引起:•柱塞热源温度过高或过低•载气流量不稳定•样品进样量超过最大限制遇到这个问题,可以通过以下方式进行解决:•调整柱塞热源温度,使其处于合适的温度范围内•检查载气流量是否平稳,进行适当的调节•调整样品进样量,保证处于最大限制以内综上所述,气相色谱仪在使用过程中可能会出现各种故障问题,但只要掌握了相应的解决措施,就可以及时进行处理。
气相色谱仪使用过程中常见故障及处理措施摘要:气相色谱仪作为一种常用的分析仪器,由载气带入,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。
文章主要对气相色谱仪使用过程中常见的故障及处理措施进了分析。
关键词:气相色谱仪;常见故障;处理措施气相色谱仪是一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器,广泛应用于食品检验、卫生检疫、化工产品质量控制、油品分析、烟洒成分检验等领域。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一般的气相色谱仪在使用一段时间后,仪器系统的一些性能就偏离了仪器的技术指标。
凡不能按照计量检定规程的检定方法进行到底或检定结果达不到规程技术要求的都可以认为仪器系统发生故障。
本文以检测器为热导的气相色谱仪为例,对仪器的系统故障进行分析和排除。
1载气流速不稳定故障及处理措施载气流速不稳定可用皂膜流量计测量色谱柱后或检测器之后的实际流速加以证实。
1.1气源压力值太低或波动当载气压力值太低或载气快用完,减压阀输出压力值小于0.05 MPa时,就不能满足稳压、稳流阀的工作条件,导致输出流量不稳。
用换新瓶或充气的方法来解决。
1.2柱温漂移由于柱温的变化能明显改变色谱柱中固定相对气流的阻力,因此柱温的漂移能引起载气流速不稳定。
1.3气路上减压阀前的漏气对减压阀前的漏气,可在关断阀路及高压阀之后观察减压阀上低压表的指示值在5 min内是否有下降来证实。
如漏气,对气路中净化器接头及气源入口用皂液的涂抹来确定漏气处,并及时堵漏。
1.4阀件内部漏气、松动或沾污从阀件入口供气,堵死出口,并将阀件浸于乙醇内仔细观察各处是否有气泡出现。
如有气泡,可拆开阀件清洗,并在清洗过程中对阀件中的污染、堵塞和松动现象加以处理。
1.5气路系统漏气在系统漏气中,进样口隔热垫的漏气是经常产生的,特别是在高温操作下频繁进样时要注意及时更换。
气路漏气绝大部分的漏气点都发生在气路接头处,注入口接头的漏气;柱出口与热导检测器的接头的微漏。
检查漏气处并消除。
2柱箱温度不稳定故障及处理措施在气相色谱仪中,采用风扇电机系统给色谱柱室鼓风,以加强柱室内部加热空气的循环。
鼓风效果对柱箱温度稳定性有明显的影响。
柱箱温度的漂移,除温控操作有问题,温控系统部件的损伤与调整也是其中一个原因。
2.1柱温呈周期性波动(1)温控电路放大倍数低。
用一个标准可调电阻箱去取代柱室测温铂电阻。
如变化正常,则说明控温电路灵敏度正常;若无变化或变化小,则说明控温电路灵敏度低。
(2)铂电阻柱箱外罩位置不对。
排除方法:调整位置。
(3)过温保护电路调节不当。
观察过温保护动作与温度变化的同步性,按说明书的方法严格调整。
2.2柱温的偶然变化(1)温控加热板上温度敏感元件有缺陷。
用柱箱、检测室温控板互换可检查出故障,更换坏的元件。
(2)铂电阻给定电路引线接触不良。
排除方法:拨线检查并焊牢。
3基线漂移和基线噪声大故障及处理措施色谱仪的基线问题可使测量误差增大。
出现基线不稳故障时,首先要搞清色谱仪气路是否存在污染现象。
这不但是因为气路中气流不干净能直接影响基线的稳定性,而且更为普遍的是在气路不干净的条件下,许多本来在气路干净时对基线稳定性影响很小的因素(如载气流量变化、柱温波动等)对基线的稳定性影响却会突然增大。
这就是气路污染与其他不稳定性的交互作用。
3.1柱中固定相流失或色谱柱被污染柱中固定相流失,首先应怀疑色谱柱是否充分老化,在升高柱温条件下进一步老化色谱柱。
如老化处理无明显效果,再用水蒸气清洗,在柱温处150 ℃以上条件下,注入几针蒸馏水作清洗试验(每针进水量可在10~20 μL左右)。
如有效果,可认为色谱柱有杂质污染。
如无效果,更换新的色谱柱。
3.2载气流速不稳或气路系统漏气首先检查钢瓶是否漏气,其压力是否足够大,调节阀是否良好,必要时更换钢瓶和调节阀。
然后检查进样口橡皮垫和柱入口处的接头是否漏气。
如漏气,可用坚固接头部分或更换橡皮垫的办法排除。
再检查气路系统是否漏气,特别是色谱柱到热导检测器之间的管路,包括热导检测器本身的气路。
如有泄漏,空气中的氧气将会从泄漏处渗到气路中去,影响基线稳定性,严重的会腐蚀钨丝,使之受到永久性损伤。
柱后有泄漏的检查方法十分简单,只要堵住热导池出口,观察相应气路的流量计转子是否降到零即可。
用肥皂水在各接头处仔细观察,直到找出漏气处并排除。
3.3载气不纯或过滤、净化器失效尽管纯度不高的气源经过一个良好的过滤、净化器之后,可以作为一个杂质含量少的高一级气源使用。
但这样会影响过滤、净化器的使用期限,而且气源所含杂质愈多,过滤、净化器可使用的期限愈短。
彻底的解决办法是选用纯度高的载气气源并附加上有效的过滤、净化器。
这样可保证基线尽可能的稳定。
3.4气路管路沾污由于柱中固定相流失、气路中有冷凝物或因为载气不纯或过滤、净化器失效导致气路沾污,基线不稳定。
排除方法:清洗气路管路的沾污。
可先进行蒸馏水或乙醇的注样清洗,方法是使整个系统升温到150 ℃以上,多次用注射器注入10~20 μL的蒸馏水或乙醇,待相应的峰出完后,观察基线的稳定性。
如基线明显变好,可认为管路仅有轻微的玷污,仍可继续使用;如基线稳定性无变化或变化不大,则应考虑对管路的彻底清洗。
气路中进样口、柱子到热导池间的连接管以及热导池腔是很容易被污染的,因此在清洗时要重点处理。
3.5检测器被污染在色谱操作过程中,检测器有时因流失的固定相及样品中的高沸点成份、易分解或有腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常工作。
热导检测器被污染会造成基线漂移或出现阶梯型基线,并可能出现高噪音。
此时应对检测器进行清洗。
清洗时可分3种情况:第一种情况是,沾污物质仅限于高沸点成分,通常将检测器加热到最高使用温度后,再通入载气,即可清除。
第二种情况是,检测器仅存在程度较轻的沾污,此时可用蒸汽清洗的方法。
过程是在进样口注入几十微升蒸馏水或丙酮等溶剂,待1~2 h后,检查基线是否平稳即可。
第三种情况是,上述两种方法无效时拆下检测器,同时还要选择适宜的溶剂,对检测器进行彻底清洗。
洗净后,加热赶去溶剂,将检测器装回仪器上,再加热通载气冲洗数小时后,即可使用。
4灵敏度低故障及处理措施4.1注射器有泄漏或堵塞及进、取样技术不好注射器如有泄漏或堵塞,取样时抽进空气以及取样后没有及时进而造成样品挥发,是造成灵敏度低的最常见原因。
排除方法:换好的注射器重新取样后注入进样口试其灵敏度,同时要提高操作人员的进样技术。
4.2载气堵或漏载气系统发生堵或漏,一般是进样口隔垫及色谱柱后到检测器的入口有漏气或堵塞,此两处发生故障的可能性很大。
更换橡皮垫并消除漏、堵部位。
4.3进样器安装不当有时系统虽不漏气,但进样口安装不当,使体积太大,载气样品流入不合理,也会造成出峰灵敏度低。
造成此情况的大部分原因,是采用毛细管柱时,忘记安装进样管或毛细管柱头位置安装不对而造成的。
4.4热导检测器接线及工作条件的影响(1)热丝位置连线有误。
排除方法:检查连线。
(2)热丝表面严重污染。
排除方法:清洗或更换。
(3)钨丝电流太低。
排除方法:先调电流,如调不上去则检查直流稳压电源、电桥各臂的电阻和接触是否良好。
5定量重复性差故障及处理措施引起定量不重复的原因是多方面的,一般可以归结为两大类:一类为单纯性灵敏度变化型,即除了定量重复性不合格外,其他指标未见异常。
主要原因是:进样技术不佳,注射器有堵漏,样品制备不均匀,进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。
另一类为伴随性灵敏度变化型,即除灵敏度变化外还伴有其他异常现象出现,包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。
主要原因是:载气流量变化,检测器沾污、过载,柱温变化等。
5.1进样技术不佳进样技术不佳是造成色谱峰不重复的最大原因。
它通常表现为峰面积忽大忽小,变化无规则。
提高进样重复性的关键在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。
这包括取样操作、取样到进样期间的空闲时间、进针快慢及拔出注射器的早晚。
5.2样品的影响每次取样时注射器对样品产生沾污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性。
排除方法:注射器使用前要用丙酮等溶剂洗净,再用待注射样品做二次清洗。
注射器在使用结束后要立即用氢氧化钠等溶液清洗,最后用真空泵抽干。
5.3伴随现象观察在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生,包括基线是否稳定、出峰保留时间是否重复、峰形是否有畸变3种情况,如果出现其中一种,应先按所出现的故障进行排除,再重新进行定量重复性的检定。
5.4检测器沾污样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积,将会影响下一次进样后的灵敏度,情况严重时还会造成气路堵塞。
6结束语总之,气相色谱仪是目前应用最广的分析仪器之一,随着气相色谱分析技术的不断发展,新技术、新仪器层出不穷,应用领域也越来越广。
在具体工作中常出现几种故障并存的复杂情况,这就需要根据故障的症状认真分析和判断,严格按照《气相色谱仪检定规程》(JJG700-1999)的要求进行检定。
参考文献:[1]《气相色谱仪》国家计量检定规程(JJG700-1999)[M].北京:中国计量出版社,1999.[2]孙建国,陆建锋,王绍利.气相色谱仪日常维护和常见故障排除[J].计量与测试术,2011(04).。