气相色谱使用规范
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武汉气相色谱仪操作规程
《武汉气相色谱仪操作规程》
一、设备准备
1. 打开色谱仪主机,并进行预热,确保色谱仪处于工作状态。
2. 检查色谱柱和色谱柱箱是否安装正确,并连接好气源和电源线。
3. 准备好需要分析的样品及相关试剂。
二、仪器调试
1. 打开色谱软件,确认色谱仪与电脑连接正常,并进行相关设置。
2. 调试气源流速,保证色谱柱内气相流动稳定。
3. 校准色谱仪的温度控制系统,确保温度稳定。
三、样品处理
1. 将需要分析的样品进行适当处理,如提取、净化等。
2. 将处理后的样品注入到色谱仪的样品处理系统中。
四、色谱分析
1. 启动色谱软件,点击“运行”按钮开始分析程序。
2. 观察色谱图谱,调整色谱仪参数,确保分析结果准确可靠。
3. 分析结束后,保存数据并进行分析解读。
五、仪器清洁
1. 关闭色谱仪主机,断开气源和电源线。
2. 清洁色谱柱及其他部件,确保色谱仪干净。
3. 关闭色谱软件,保存相关数据并退出系统。
六、日常维护
1. 定期校准色谱仪温度控制系统,保证仪器准确性。
2. 检查色谱柱及其他部件的磨损情况,及时更换或维修。
3. 定期清洁色谱仪主机及相关零部件,保证仪器正常运行。
以上即是《武汉气相色谱仪操作规程》,在操作色谱仪时应严格按照规程进行操作,保证分析结果的准确性和可靠性。
杭州气相色谱仪操作规程
《杭州气相色谱仪操作规程》
一、实验目的
通过操作杭州气相色谱仪,掌握色谱原理及技术,进行样品的分析和检测。
二、实验材料
1. 杭州气相色谱仪
2. 色谱柱
3. 样品溶液
4. 气源(氢气、氮气、氦气等)
5. 注射器
6. 色谱软件
三、操作步骤
1. 打开色谱仪电源,同时打开氢气、氮气等气源,待色谱仪预热达到工作温度后可进行下一步操作。
2. 将色谱柱固定在色谱仪中,连接好进样口和检测器,并进行气路连接。
3. 调节色谱仪的运行参数,如流速、温度等,根据样品类型和需要进行调整。
4. 将样品溶液用注射器注入到色谱柱的进样口中,注意不要进样过多,避免柱内液相过多而影响分析结果。
5. 启动色谱软件,设置样品分析的参数和检测模式,开始采集数据。
6. 分析结束后,关闭色谱仪电源和气源。
清洁和维护色谱柱
及其他设备。
四、注意事项
1. 操作时应注意色谱仪设备的安全性,避免发生意外事故。
2. 样品溶液的进样量和处理方法应谨慎,以免影响实验结果。
3. 定期保养和维护色谱仪设备,确保其正常运行。
以上就是《杭州气相色谱仪操作规程》,操作人员应严格按照规程进行操作,确保实验的准确性和安全性。
安捷伦气相色谱操作规程
《安捷伦气相色谱操作规程》
一、概述
安捷伦气相色谱是一种高效分离和分析技术,广泛应用于食品、化工、环保、医药等领域。
为了保证色谱分析结果的准确性和可靠性,操作规程十分重要。
二、设备准备
1. 打开色谱仪电源,确认仪器连接正常。
2. 准备好色谱柱和色谱流动相,并检查其状态是否良好。
3. 清洗色谱仪及相关零部件。
三、样品准备
1. 按照分析要求,准备样品并进行适当的处理。
2. 样品预处理,如溶解、稀释等。
四、色谱条件设定
1. 根据要分析的物质性质和目的,设定合适的温度、流速、进样量等色谱条件。
2. 在启动色谱仪前,检查和确认色谱条件的设定是否准确。
五、进样和分析
1. 根据样品种类和数量,选择适当的进样方式。
2. 开始色谱分析,观察色谱曲线,并记录实验数据。
六、数据处理
1. 根据实验结果,进行数据处理和分析。
2. 每次实验后,及时清洗和保养色谱仪及相关设备。
七、实验记录
1. 对每次实验的操作、结果及注意事项进行详细记录。
2. 对实验中出现的问题和解决办法进行记录。
以上就是《安捷伦气相色谱操作规程》的基本内容,希望能够帮助使用者正确并有效地进行色谱分析实验,提高实验的准确性和可重复性。
安捷伦7890B气相色谱仪-GC-001操作规程1.仪器分析原理气相色谱仪是以气体作为流动相(载气),当样品由微量注射器“注射”进入进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。
由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。
图1 MDI-100产品异构体色谱图2.仪器组成及各部件作用2.1气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测系统、记录系统等五大系统组成。
各系统的作用分别为:载气系统――提供洁净的具有一定流速的载气(流动相)。
进样系统――样品在此气化后进入到色谱柱。
分离系统――分离样品中的各组分。
检测系统――将分离后由色谱柱流出的组分的浓度或质量转变为相应的电信号。
记录系统――将检测到的电信号经处理后记录、并显示。
2.2各部件介绍:图2 Agilent 7890B GC-001 的前视图2.2.1进样口进样口是将样品注射到GC 中的位置。
Agilent 7890B GC 最多可以有两个进样口,标为Front Inlet(前进样口)和Back Inlet(后进样口)。
GC-001前后进样口为分流/ 不分流进样口图3 Agilent 7890B GC-001 的前后进样口2.2.2自动进样器带有样品盘的Agilent 7683B 自动液体进样器将会自动处理液体样品。
Agilent 7890B GC 最多可以有两个自动进样器,标为Front Injector(前进样器)和Back Injector (后进样器)。
2.2.3色谱柱和柱箱GC 色谱柱位于温度控制柱箱的内部。
通常,色谱柱的一端连接进样口,另一端连接检测器。
色谱柱因长度、直径和内涂层而异。
每个色谱柱被设计为可以处理不同化合物。
GC-2060气相色谱仪操作规程1.目的规范GC-2060气相色谱仪的使用。
2.范围适用于GC-2060气相色谱仪的使用。
3.职责质检员对本规程的实施负责。
4.规程4.1 系统组成:4.1.1气源部分:包括SPH-200氢气源发生器、SPB-3空气源发生器、氮气钢瓶及减压阀。
4.1.2气相主机:包括氢火焰离子化检测器(FID)。
4.1.3计算机及N2000色谱数据工作站、不间断电源等辅助设备。
4.2 操作前的准备4.2.1 检查气相色谱仪各部件是否正常,各部件是否安装好。
4.2.2 色谱柱的安装:按实验需要,参照说明书进行安装色谱柱。
(新柱老化时,将其进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱箱内,检测器一端封住。
新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气老化24小时以上。
安装时注意松紧度,安装后打开载气阀,仪器在正常通气情况下用皂液检漏。
)4.2.3检查气路系统密封性能,可用皂液检漏,防止漏气事故发生。
4.3操作步骤4.3.1开启氮气钢瓶阀,通过减压阀调节到0.35~0.40MPa 。
4.3.2接通电源,开启SPB-3空气源发生器与SPH-200氢气源发生器电源,空气调节空气输出压力至约0.25 Mpa。
4.3.3 GC-2060气相色谱仪主机操作4.3.3.1开启主机电源开关,进入正常操作程序。
4.3.3.2 按主机键盘上[温度]键,用[↑]或[↓]键上下移动将光标移至柱温或气化室温度或检测器或程序升温处,用数字键和小数点键填入需要设定的参数,再按[送数]键将填入的数字植入到微机,依次设定所要求设定的柱温、气化室温度、检测器温度、程序升温参数。
(不需程序升温时只需要前3部分操作)4.3.3.3按主机键盘上[加热]键预热升温。
4.3.3.4等柱温箱温度达到设定值后,通过控制GC-2060气相色谱仪主机上氢气Ⅰ旋钮,调节SPH-200氢气发生器的氢气流量至50mL/min左右,用点火枪对准点火处点火。
气相色谱仪操作规程
《气相色谱仪操作规程》
一、前言
为了确保实验数据的准确性和实验人员的安全,使用气相色谱仪进行实验需要严格遵守操作规程。
本规程旨在规范气相色谱仪的操作流程,保障实验人员的安全和实验数据的准确性。
二、实验前准备
1. 确保气相色谱仪处于正常工作状态,检查仪器各部件是否完好无损,是否有漏气现象。
2. 使用符合要求的气相色谱柱和色谱仪检测器,并进行新柱上样。
3. 调节色谱仪的温度、流速和压力参数,使之符合实验要求。
三、样品处理
1. 样品的制备应当符合实验要求,避免因样品制备不当导致实验结果的失真。
2. 取样应当准确,避免污染或混杂其他样品。
3. 样品的注入应当准确、快速,并避免产生气泡。
四、实验操作
1. 打开色谱仪的电源,并进行预热。
2. 在进行样品检测前,进行还原值的设定。
3. 样品检测完成后,关闭气相色谱仪的电源,清理色谱柱和检测器,并拆卸相关部件进行清洁。
五、实验安全
1. 在操作过程中,注意防止柱管泄漏和气相泄漏,避免发生意外。
2. 注意化学品的风险性质,避免发生化学品事故。
3. 操作过程中需佩戴相关防护装备,确保实验人员的安全。
总之,严格遵守《气相色谱仪操作规程》,才能保障实验数据的准确性和实验人员的安全。
希望所有使用气相色谱仪的实验人员能够严格遵守本规程,确保实验结果的准确性。
操作规范1 安装好色谱柱,更换分流管,开启氮气钢瓶总阀,调节氮气输出压力到0.6 MPa。
打开总电源开关,旋紧空气压缩机放气阀,打开空气压缩机、氢气发生器的电源开关,并接通流路。
2 测定操作2 . 1 开机接通主机电源,打开工作站电源开关,自检完毕后,双击【GC Real Time Analysis】窗口,按【OK】,听到“滴”声后,即联机成功。
2 . 2 参数设置点击【SPL】图标,设进样口温度、进样方式,使用毛细管柱时,需要设定分流和不分流两种方式。
使用填充柱时,用Direct方式。
设定载气流速,选定柱型(CBP 1- W 12-100代表填充柱),选择检测器,并设定检测器条件。
用填充柱时,吹尾气设为“0”,氢气流量为47.0 ml/min,空气流量为400.0 m l/m in不用改变。
选择Col,设定柱温。
若使用溶液直接进样时,点击【Aoc-20 i】图标,设定进样体积、瓶位置,若使用顶空进样时,可省略该步骤。
•保存方法。
点击右侧【Download Parameters】图标将所有参数输送到主机。
点击工具栏【监视】图标。
按【System ON】开启系统,待检测器温度升到100 °C以上,开启检测器,并点火。
按主机【Monit】键观察F ID火焰实心为点火成功。
当出现“Ready”,并基线平稳时,即可进样。
2 .3 样品测定按【Single Run】图标,单针进样,按【Batch Processing】图标,批进样。
进样后从Acquisition—Change Stop Time设定收集时间。
数据收集完毕,进行数据处理。
2 . 4 数据处理回到主屏,双击【GC Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图,进行数据处理。
点击【Edit】编辑积分参数,设立定量方法,设定组分表,保存处理方法。
调出报告模式,放人数据,即可打印报告。
2 . 5 关机2 . 5 . 1 样品测定完毕后,关氢气发生器、空气压缩机电源开关。
GC4000A气相色谱仪操作规程1、目的规范GC-4000A气相色谱仪的操作,正确使用仪器,保证检验工作顺利进行2、适用范围适用于XX电子分析仪器厂生产的GC-4000A气相色谱仪的使用与维护3、职责3.1科室负责人:负责监督仪器的使用和维护。
3.2保管人员:负责监督仪器规范操作,对仪器进行定期维护、保养。
3.3操作人员:按规程操作仪器,并对仪器进行日常维护,做好使用登记。
4、操作程序4.1火焰光度检测器(FPD)使用操作规程。
4.1.1气相色谱未通电之前,换上相应的滤光片。
4.1.2连接放大器和检测器,用双十点插头电缆线接到放大器上。
4.1.3安装色谱柱(出口不接检测器),开稳压电源预热15min。
4.1.4通载气,接通仪器总电源,设置柱箱、汽化室和检测器使用温度,色谱柱出口接到检测器上,观察升温和控温情况,调节载气、氢气和空气流量。
4.1.5柱温、气化室和检测器温度达到使用温度后,置灵敏度为“低”档,高压开关置于“关”位置。
按FPD点火钮5S左右,检查是否点着火,火点着后,置高压开关于“开”位。
4.1.6开启色谱工作站(顺序:显示器——打印机——主机)。
4.1.7选择适当灵敏度档次,基线平稳后,进样分析。
4.1.8分析工作结束后,关闭色谱工作站。
4.1.9将柱温降至50℃以下,检测器温度降至100℃以下,再断开气相色谱总电源,关闭载气,灵敏度置“低”档,高压置“关”位。
4.2氢火焰离子化检测器(FlD)使用规程。
4.2.1安装所需色谱柱(出口不接检测器),开稳压电源预热15min。
4.2.2通载气,接通仪器总电源。
4.2.3设置柱箱、汽化室和检测器使用温度,色谱柱出口接到检测器上,观察升温和控温情况,调节载气、氢气和空气流量。
4.2.4柱温、汽化室和检测器温度达到使用温度后,开启色谱工作站。
4.2.5调节衰减及调零多圈电位器,基线平稳后,进样分析。
4.2.6分析工作结束后,关闭色谱工作站。
4.2.7关闭脉冲。
气相色谱操作规范
1型号及参数
1.1型号
Perki nElmer Clarus GC
1.2参数
环境温度:+25C (士3C)
氢气输出压力:60-90Psi
载气压力:60-90Psi
电源电压:230V (士5% ,50/60Hz (士1%
功率:〉3000VA
2操作规范
2.1测量前的准备
在做样前用1ml的专用注射器吸取1ml标准气体对仪器进行标
^定。
2.2操作步骤
2.2.1将气相色谱载气(氮气)总阀门打开,调节第二道阀门使输出
压力达到0.4Mpa。
然后打开氢气和空气发生器,等上二十分钟,然后打开电脑,双击电脑桌面上软件。
再把仪器电源打开。
2.2.2编辑仪器控制方法
运行TotalChrom色谱工作站软件,双击桌面上软件图标,进入软件,输入用户名:manager(小写),密码,三步法的操作获得定量结果:
建立新的方法文件、建立报告模板、建立序列表
2.221建立新的方法文件单击Method图标,开始编辑方法:Create new method: 新建方法,Load recently edited method: 调用最近使用过的方法。
222.1.1选择一种方式,点0K进入下一步;
2.2.2.1.2选择一种方式,点击0K进入下一步;
Data Acquisitio n:数据采集参数选择;
Data Channel:数据通道选择,用单一检测器时选A或B,两个检器同时使用时选Dual, Set Data Rate:数据采样频率的选择(此处可用默认值)。
2.2.2.1.3然后点Next进入下一步:lnstrument Control仪器控制参数:222.131 Oven/lnlets:柱温箱程序温度/进样口程序温度控制
Oven Ramp:柱温箱程序温度Rate:程序升温速率Temp:温度。
Hold:温度保持时间如果不使用程序升温,只需将Rate1设为0,设置相应的Initial Temp 和Initial Hold 即可。
2.2.2.1.
3.2heated zone setpoints:加热区温度设置(即进样口温度设置),将要使用的进样口温度设置为需要的温度,不使用的进样口温度最好设置为零.如果进样口为PSS程序控制进样口,此处只能选择温度
程序的开/关(on/off),在In let ramp处设置温度程序,设置方法和柱温箱程序升温一样。
2.2.2.1.
3.3 Oven Max temp:柱温箱保护温度,由使用的色谱柱最高温
度决定,设定值应该低于色谱柱允许使用温度10-20度。
Equil time:柱温箱温度平衡时间,0.5-3分钟即可。
222.134设置完成,点Carrier进入载气设置.(不要点Next,还没有完成方法的设置)
Carrier A Control:前进样口载气流速控制,使用PSS/CAP进样口,还需要输入毛细柱的规格Len gth:柱长(m);
Diameter:直径(um) Vacuum comp:柱子出口是否接真空系统;
Split Co ntrol:分流控制;
Mode:分流控制模式flow控制分流流量Ratio控制分流比;
如果仪器有两个进样口,要分别设定两个进样口的载气,如果进样口上没接色谱柱,一定要将载气流量设为零,而接了色谱柱的进样口,一定要设置相应的流量,否则可能损坏色谱柱。
如果仪器不带PPC控制
系统,可以不用设定Carrier的参数。
2.2.2.1.
3.5载气设定完成后,点Detectors进入检测器参数设置(不要点Next,还没有完成方法的设置)
Detector A:前检测器;FID TCD热导检测器;ECD电子捕获检测器30-80ml/min ;FPD火焰光度检测器(硫磷检测器)S模式:H2
80ml/min, Air 95ml/min ;P 模式:H2 90ml/min, Air 100ml/min ;NPD 氮磷检测器H2: 2ml/min, Air: 100ml/min ;Temp :温度Range:灵敏度
对FID, 1 为高灵敏度,20为低灵敏度,对TCD,有14个选择,对应为40,80,120,160mA的桥电流其余检测器都只有选1。
Autozero:自动调零开关;Polarity:极性Positive 正,Negative 负次选项只对TCD检测器有效,用H2/He做载气时选Positive,N2做
载气选Negative, Ar/CH4做载气时根据信号来具体选择;Filament:电流开关,选择on/开就可以,关机程序选off/关;
Gas:检测器的辅助气,设置合适的流量即可;
Int Attenuation 信号衰减:0=1/64,-1 = 1/32,…-5=1/2, -6=1,即选0,信号衰减64倍,选-1衰减32倍,选-6,信号不衰减,最后保存方法文件。
2.222建立报告模板
Method Editor 下other 菜单选Report Format Editor报告格式编辑): 注意:所有文件名不得使用中文,要使用Windows系统合法的文件名。
可点击报告头名称,改为合适的名称•点击报告内容项目,去掉不需要的项目在Report菜单下,选择需要添加的报告内容;点Insert/Add,添加该项目;点Options,做报告内容,格式的选择。
通常按上面选项选择即可,选择完后,保存报告格式文件,文件名和方法文件名一样.关闭报告格式编辑器,关闭方法文件编辑器,回到工作站初始画面。
2.223建立序列选择GC方法,输入数据名称将要保存的路径,保存序列表到相关的文件目录,点击setup键,即可发送序列表。
然后选择刚才建立的序列表文件,点击OK即可发送;状态栏中显示正在发送,待状态栏显示ready时,即可开始样品分析。
222.4用1ml专用注射器,取处理过的油中气体1ml,打入气相色谱分析仪中,等曲线走完后,进入下一步操作。
进入数据处理,选择要处理的标样的数据文件,按open打开文件注意,此时自动开一个方法文件,这个方法文件就是做标样时使用的方法文件。
如果提示只能用只读方式打开文件,选择确定。
在这种情况下在后面保存方法文件时就得选择另外命名保存。
在Noise/Area Threshold键上用鼠标左键在色谱图上选一段噪声
比较大的地方,系统自动会设定一个噪声和峰面积的阈值,可跟据具体情况设定这两个参数,直到积分结果满意为止。
2.2.3最后点击方法选择按钮,进入到里边,进行数据查询。
2.3测量结束后的工作
231测试结束后,进入软件中,点击关机序列,然后等FID TCD里温度降到100C以下,将主机关掉,然后把电脑、氢气发生器、空气发生器依次关闭,最后将载气总阀门关闭。
3注意事项及保养
3.1FID加热到温度后要有足够长时间来稳定(3小时以上)。
3.2如果所分析的化合物性质不稳定则可以先分析一下甲苯等典型样品确认仪器是否存在问题。
3.3如果采用0.53mm以下的毛细柱则进入检测器的色谱柱尺寸为
103毫米。
3.4为了使问题简单化:将检测器用封堵堵上采集信号,判断杂峰是不222.5数据处理在软件主界面下,单击Graphic Edit
是来自检测器.。