有机化学实验常用的仪器和装置
- 格式:doc
- 大小:780.40 KB
- 文档页数:16
有机化学实验常用仪器及其正确使用常用仪器有机化学实验所用的仪器有玻璃仪器、金属用具、光学电学仪器及其他一些仪器设备。
有些是公用的,有些是由使用者自己保管使用,现分别介绍如下:一、玻璃仪器有机实验用的玻璃仪器,根据其口塞是否标准,分为标准口仪器及普通仪器两类,见图1.1和图1.2。
图1.1.常用磨口仪器:(a)圆底烧瓶;(b)梨形瓶;(c)两口烧瓶;(d)三口烧瓶;(e)Y形管;(f)弯头;(g)蒸馏头;(h)克氏蒸馏头;(i)空气冷凝管;(j)直型冷凝管;(k)夹套冷凝管;(l)分液漏斗;(m)衡压滴液漏斗;(n,o)温度计;(p,q)A形接头;(r)通气管;(s)空心塞;(t)干燥管;(u)吸滤管;(v)吸滤漏斗;(w)尾接管;(x)三叉燕尾接受管。
图1.2常用普通玻璃仪器:(a)锥形瓶;(b)烧杯;(c)玻璃漏斗;(d)布氏漏斗;(e)抽滤瓶;(f)量筒;(g)分液漏斗;(h)干燥器;(i)真空干燥器。
使用玻璃仪器时应轻拿轻放;除试管等少数外,一般都不能直接用明火加热;锥形瓶不耐压,不能作减压用;厚壁玻璃器皿(如抽滤瓶)不耐热,不能加热;广口容器(如烧杯)不能贮放有机溶剂;带活塞的玻璃器皿如分液漏斗、滴液漏斗、水分分离器等,用过洗净后,在活塞与磨口间应垫上纸片,以防粘住。
如已粘住,可用水煮后再轻敲塞子;或在磨口四周涂上润滑剂后用电吹风吹热风,使之松开。
另外,温度计不能代替搅拌棒使用,并且也不能用来测量超过刻度范围的温度。
温度计用后要缓慢冷却,不可立即用冷水冲洗以免炸裂。
标准口玻璃仪器可以和编号相同的标准磨口相互连接,使用时既省时方便又严密安全,目前已替代了同类普通仪器,而且随着实验教学的改革,已经走向微量化。
由于玻璃仪器容量大小及用途不一,故有不同编号的标准磨口。
常用的有10、14、19、24、29、34、40、50等,这里的数字编号指的是磨口最大端直径的毫米数。
有的磨口玻璃仪器用两个数字表示,例如10/30,表明磨口最大处直径为10毫米,磨口长度为30毫米。
有机化学实验仪器引言有机化学是研究碳原子间的化学物质及其反应的学科,通过实验可以更好地了解有机化学的原理和实际应用。
为了进行有机化学实验,我们需要使用一些特定的仪器来进行操作和观察。
本文将介绍一些常用的有机化学实验仪器,并说明其使用方法和实验中的注意事项。
1. 反应瓶反应瓶是进行有机化学实验中常用的仪器之一。
它通常由玻璃或塑料制成,具有密封性能,可以用于储存和进行反应。
在实验中,我们可以使用反应瓶来进行溶液的制备、反应的进行以及产物的收集。
使用反应瓶时,需要注意以下事项: - 每次使用前要检查瓶口是否完好,瓶身是否干净。
- 在加入试剂和溶液时要小心,避免溅出。
- 实验结束后要彻底清洗反应瓶,避免污染下次实验。
2. 显微镜显微镜在有机化学实验中常用于观察晶体结构、纯度和晶体的形状等。
通过放大样品的显微镜镜头,可以更清晰地观察样品的细节。
在使用显微镜观察样品时,需要注意以下事项: - 放置样品时要确保样品在玻片上均匀分布。
- 调节焦距,使样品能够清晰地显示。
- 观察前要确保显微镜镜片干净,避免影响观察效果。
3. 分离漏斗分离漏斗是一种用于分离不同密度液体的设备。
在有机化学实验中,我们常常需要分离不溶性液体的混合物,这时就需要使用分离漏斗。
分离漏斗的工作原理是利用液体的密度差异,使不同密度的液体分层,然后通过分离口将液体分离。
在使用分离漏斗时,需要注意以下事项: - 在分离前,要确保漏斗内不留有空气泡。
- 在分离过程中,要缓慢地倾斜漏斗,避免液体溅出。
- 在分离漏斗中处理有机试剂时,要注意安全,避免接触皮肤和呼吸道。
4. 温度控制设备温度控制设备在有机化学实验中是非常重要的。
不同的反应需要不同的温度条件才能进行。
常用的温度控制设备包括电热板、水浴和热槽等。
在使用温度控制设备时,需要注意以下事项: - 在调节温度前,要确保设备连接正确,且线路安全。
- 在加热试剂或溶液时,要逐渐增加温度,避免剧烈反应。
有机化学基本实验技能操作部分:1、请安装一个蒸馏乙醚的装置;演示分液漏斗的操作。
蒸馏乙醚的装置:圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、直形冷凝管、真空接液管、锥形瓶(与下图有差别)、烧杯、电热套。
使用分液漏斗的目的在于利用混合液之间的溶解度差异大,快速分层。
使用分液漏斗时要注意上下活塞配套、涂油、防漏,始时摇动要慢,每次摇动后,都应朝无人的地方放气。
分液漏斗的振摇2、请安装一个熔点测定装置;演示分液漏斗的操作。
熔点测定装置:B形管、温度计、毛细管、白矿油,橡皮圈,切口塞子,酒精灯3、混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法却难以分离,此物不溶于水,与水共沸不发生化学反应,在100 C左右时有20.1mmHg的蒸汽压,请安装一个能分离此混合物的装置;演示分液漏斗的操作。
水蒸汽蒸馏:1000ml短颈圆底烧瓶(双孔软木塞)、1000ml长颈圆底烧瓶、安全管、T形管、导管、橡皮管、螺旋夹、直形蒸馏管、接液管、锥形瓶4、请安装一个环己烯制备的装置;演示分液漏斗的操作。
环己烯制备的装置:圆底烧瓶、韦氏分馏柱、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、普通接液管、锥形瓶(也可如图所示)烧杯,电热套分馏装置图蒸馏装置图5、请安装一个带有分水器的回流反应装置;演示分液漏斗的操作。
带有分水器的回流反应装置(制备乙酸丁酯):分水器、球形冷凝管、温度计、三颈瓶、玻璃塞6、请安装一个连续合成乙酸乙酯的装置;演示分液漏斗的操作。
连续合成乙酸乙酯的装置:滴液漏斗、温度计、弯头、三颈瓶、直形冷凝管、接液管、锥形瓶7、请安装一个制备正溴丁烷的装置;演示分液漏斗的操作。
制备正溴丁烷的装置:圆底烧瓶、球形冷凝管、导管、橡皮套、漏斗、烧杯/8、请选出重结晶所用的全部仪器,请从己二酸经酸化后析出结晶开始操作至得到产品为止;演示分液漏斗的操作。
重结晶所用的全部仪器:滤纸、布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、玻璃棒、金属漏斗、短颈玻璃漏斗、表面皿,锥形瓶,酒精灯,电炉布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、表面皿【注:己二酸的重结晶以水为溶剂,要加活性炭脱色】9、请安装一个合成乙酸异戊酯的回流装置;演示分液漏斗的操作。
化学实验室中的分析仪器化学实验室是进行科学研究和分析的重要场所,而分析仪器是帮助化学实验室完成各种分析任务的关键工具。
本文将介绍化学实验室中常见的几种分析仪器及其原理与应用。
一、红外光谱仪(Infrared Spectrometer)红外光谱仪是一种能够分析和识别物质中化学键种类和结构的仪器。
其基本原理是利用物质中的化学键在红外光作用下的振动和转动引起的特定频率的吸收现象。
红外光谱仪的应用非常广泛,包括有机物的鉴定、药物分析、环境监测等领域。
二、气相色谱质谱联用仪(Gas Chromatography-Mass Spectrometry)气相色谱质谱联用仪结合了气相色谱仪和质谱仪的功能,能够实现物质的分离和鉴定。
气相色谱质谱联用仪将物质先经过气相色谱柱进行分离,然后将被分离的物质的组分进行质谱分析。
这种仪器在食品安全、环境监测、药物分析等领域具有重要应用价值。
三、高效液相色谱仪(High Performance Liquid Chromatography)高效液相色谱仪是一种利用不同化学物质在液相中的相互作用引起的分离现象,来分析和鉴定样品中化合物的仪器。
它可以用于分析和鉴定有机物、无机物、生物大分子等样品,具有分离效率高、分析速度快的优点。
高效液相色谱仪在医药、食品、化工等领域的应用非常广泛。
四、原子吸收光谱仪(Atomic Absorption Spectrometer)原子吸收光谱仪利用物质中原子的吸收特定波长的光的原理,对样品中的金属元素进行定性和定量分析。
原子吸收光谱仪具有灵敏度高、选择性好的特点,可以用于分析和鉴定环境样品、食品中的微量金属元素等。
它在环境保护、食品安全等领域发挥了重要作用。
五、质谱仪(Mass Spectrometer)质谱仪是一种可以对化合物进行鉴定和结构分析的仪器。
它通过将物质中的化合物分解成离子,并根据离子的质量与电荷比进行分离和检测,从而确定物质的质量、分子结构和组成。
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四.试验步骤1、酒精的蒸馏(1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。
(2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸?若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理?沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管?冷凝管通水是由下而上,反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么?沸点:液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强和外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题:1)选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3,不多于2/3。
重要化学仪器或装置汇总Ai-化学李⽼师⼯作室欢迎您"AiChemi(爱化学)"公众号专注于中学⽣学化学、考化学、⽤化学,这⾥有他⼭之⽯,可助您⼀臂之⼒,李⽼师欢迎您的到来。
⼀、⾼考实验中重要的仪器装置名称和作⽤⼆、⾼考实验中常见的特殊的化学仪器1.布⽒漏⽃与减压过滤装置(1)使⽤⽅法:布⽒漏⽃是实验室中使⽤的⼀种陶瓷仪器,也有⽤塑料制作的,⽤来以真空或负压⼒抽吸进⾏过滤即减压过滤。
发明者为1907年诺贝尔化学奖获得者爱德华·⽐希纳。
减压过滤(⼜称抽滤或吸滤),装置如图。
使⽤的时候,⼀般先在圆筒底⾯垫上滤纸,将漏⽃插进布⽒烧瓶上⽅开⼝并将接⼝密封(例如⽤橡胶环)。
布⽒烧瓶的侧⼝连抽⽓系统。
然后将欲分离的固体、液体混合物倒进上⽅布⽒漏⽃,液体成分在负压⼒作⽤下被抽进烧瓶,固体留在上⽅。
(2)注意事项抽滤时不能⽤普通漏⽃代替布⽒漏⽃,若直接⽤普通的漏⽃,贴上滤纸后,接上抽⽓泵进⾏吸滤(替代布⽒漏⽃)是不⾏的。
因为漏⽃四壁紧贴滤纸处,负压吸滤对其不起作⽤。
只有漏⽃下顶⾓处产⽣压强差。
当要求保留溶液时,需在布⽒烧瓶和抽⽓泵之间增加⼀安全瓶,以防⽌当关闭抽⽓泵或⽔的流量突然变⼩时发⽣倒吸,使⾃来⽔回流,进⼊布⽒烧瓶内污染溶液。
安全瓶长管和短管的连接顺序不要弄错。
2.玻璃封管玻璃液封装置的作⽤是吸收残余的⼆氧化氯⽓体 (避免碘的逸出)3.滴液漏⽃包含球形滴液漏⽃(图1)和恒压滴液漏⽃(图2)。
(1)仪器优点恒压漏⽃是分液漏⽃的⼀种。
它和其他分液漏⽃⼀样,都可以进⾏分液、萃取等操作,(如图)。
恒压漏⽃可以保证内部压强不变,⼀是可以防⽌倒吸,⼆是可以使漏⽃内液体顺利流下,三是减⼩增加的液体对⽓体压强的影响,从⽽在测量⽓体体积时更加准确。
(2)使⽤⽅法⼀般在封闭体系中⽤恒压漏⽃,如绝⼤部分的有机合成实验,因有机物容易挥发、需要隔绝空⽓(氧⽓)等。
恒压漏⽃在上述实验中与烧瓶(或其他反应容器)紧密连接,漏⽃也要⽤塞⼦密封。
化学实验常用仪器的使用方法及注意事项化学是一门以实验为基础的学科,化学实验具有特殊的教学功能,化学实验是化学学科的优势.下面给大家分享一些关于化学实验常用仪器的使用方法及注意事项,希望对大家有所帮助。
一、用于加热的仪器可被直接加热的仪器有试管、蒸发皿、坩埚;需隔石棉网间接加热的仪器有烧杯、烧瓶(圆底瓶和蒸馏烧瓶)、锥形瓶;化学实验常用的热源有酒精灯。
1.试管主要用途:①用作少量试剂的反应器。
②收集少量气体。
使用注意事项:①用试管夹或铁架台上的铁夹夹持试管时,应夹在离试管口1/3处,以便于加热或观察。
②加热前应将试管外壁的水擦干,以免试管受热不均匀而破裂。
③试管内盛放的液体,不加热时不超过试管的1/2,以便振荡,加热时不超过试管的1/3,防止液体冲出。
④给液体加热时应将试管倾斜成45°以扩大受热面;给固体加热时,管口略下倾斜,防止冷凝水回流而使试管炸裂。
⑤加热时管口不准对着人,以免发生事故。
⑥加热后的试管不能骤冷,防止炸裂。
2.蒸发皿主要用途:用于液体的蒸发、浓缩和结晶。
使用注意事项:①根据试剂性质的不同选用不同质料的蒸发皿,防止蒸发皿被腐蚀。
如强碱溶液的加热应用铁质蒸发皿而不应选用瓷质蒸发皿。
②可直接加热,但瓷质蒸发皿不能骤冷(通常放在石棉网上冷却),以免破裂或烧坏桌面。
③盛液量不超过其容量的2/3,以免沸腾时液体溅出。
④放、取蒸发皿时要用坩埚钳。
3.坩埚主要用途:固体的干燥或结晶水合物的脱水。
使用注意事项:①取、放坩埚时必须用坩埚钳。
②一般与泥三角,三脚架配套使用。
③可直接加热,冷却时放入干燥器中冷却。
4.烧杯主要用途:①作较多量物质反应的反应器。
②加热较多量的液体(如水浴加热)。
③溶解物质,配制溶液。
使用注意事项:①盛放液体的量,不加热时不超过2/3,加热时不超过1/3,以便搅拌或加热。
②加热时应隔石棉网,防止受热不均匀而使烧杯破裂。
5.烧瓶主要用途:平底烧瓶和圆底烧瓶用于试剂量较大的固体与液体或液体间的反应;蒸馏烧瓶用于溶液的蒸馏。
1)烧瓶:(1)圆底烧瓶(a):能耐热和承受反应物(或溶液)沸腾以后所发生的冲击震动。
在有机化合物的合成和蒸馏实验中最常使用,也常用作减压蒸馏的接收器。
(2)梨形烧瓶(b):性能和用途与圆底烧瓶相似。
它的特点是在合成少量有机化合物时在烧瓶内保持较高的液面,蒸馏时残留在烧瓶中的液体少。
(3)三口烧瓶(c):最常用于需要进行搅拌的实验中。
中间瓶口装搅拌器,两个侧口装回流冷凝管和滴液漏斗或温度计等。
(4)锥形烧瓶(简称锥形瓶)(d):常用于有机溶剂进行重结晶的操作,或有固体产物生成的合成实验中,因为生成的固体物容易从锥形烧瓶中取出来。
通常也用作常压蒸馏实验的接受器,但不能用作减压蒸馏实验的接受器。
(5)二口烧瓶(e):常用于半微量、微量制备实验作为反应瓶,中间口接回流冷凝管、微型蒸馏头、微型分馏头等,侧口接温度计、加料管等。
(6)梨形三口烧瓶(f):用途似三口烧瓶,主要用于半微量、小量制备实验中,作为反应瓶。
2)冷凝管:(1)直形冷凝管(a):蒸馏物质的沸点在140℃以下时,要在夹套内通水冷却;但超过140℃时,冷凝管往往会在内管和外管的接合处炸裂。
微量合成实验中,用于加热回流装置上。
(2)空气冷凝管(b):当蒸馏物质的沸点高于140℃时,常用它代替通冷却水的直形冷凝管。
(3)球形冷凝管(c):其内管的冷却面积较大,对蒸气的冷凝有较好的效果,适用于加热回流的实验。
3)漏斗:二、有机化学实验常用装置..其中常用的反应装置的性能和使用如下:1)回流冷凝装置:2)滴加回流冷凝装置:.3)回流分水反应装置:4)滴加蒸出反应装置:.5)搅拌反应装置:。
化学实验常用仪器的使用方法及注意事项一、容器与反应器1、可直接加热1试管主要用途:①常温或加热条件下,用作少量试剂的反应容器.②收集少量气体和气体的验纯.③盛放少量药品.使用方法及注意事项:①可直接加热,用试管夹夹住距试管口处.②试管的规格有大有小.不加热时,试管内盛放的液体不超过容积的,加热时不超过.③加热前外壁应无水滴;加热后不能骤冷,以防止试管破裂.④加热时,试管口不应对着任何人.给固体加热时,试管要横放,管口略向下倾斜.⑤不能用试管加热熔融NaOH等强碱性物质.2蒸发皿主要用途:①溶液的蒸发、浓缩、结晶.②干燥固体物质.使用方法及注意事项:①盛液量不超过容积的.②可直接加热,受热后不能骤冷.③应使用坩埚钳取放蒸发皿.3坩埚主要用途:用于固体物质的高温灼烧.使用方法及注意事项:①把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热.②取放坩埚时应用坩埚钳.③加热后可放在干燥器中或石棉网上冷却.④应根据加热物质的性质不同,选用不同材料的坩埚.2、垫石棉网可加热1烧杯主要用途:①用作固体物质溶解、液体稀释的容器.②用作较大量试剂发生反应的容器.③用于过滤、渗析、喷泉等实验,用于气密性检验、尾气吸收装置、水浴加热等.④冷的干燥的烧杯可用来检验气体燃烧有无水生成;涂有澄清石灰水的烧杯可用来检验气体.使用方法及注意事项:①常用规格有50mL、100mL、250mL等,但不用烧杯量取液体.②应放在石棉网上加热,使其受热均匀;加热时,烧杯外壁应无水滴.③盛液体加热时,不要超过烧杯容积的,一般以烧杯容积的为宜.④溶解或稀释过程中,用玻璃棒搅拌时,不要触及杯底或杯壁.2烧瓶主要用途:①可用作试剂量较大而有液体参加的反应容器,常用于各种气体的发生装置中.②蒸馏烧瓶用于分离互溶的、沸点相差较大的液体.③圆底烧瓶还可用于喷泉实验.使用方法及注意事项:①应放在石棉网上加热,使其受热均匀;加热时,烧瓶外壁应无水滴.②平底烧瓶不能长时间用来加热.③不加热时,若用平底烧瓶作反应容器,无需用铁架台固定.3锥形瓶主要用途:①可用作中和滴定的反应器.②代替试管、烧瓶等作气体发生的反应器.③在蒸馏实验中,用作液体接受器,接受馏分.使用方法及注意事项:①滴定时,只振荡不搅拌.②加热时,需垫石棉网.3、不能加热1集气瓶瓶口边缘磨砂主要用途:①与毛玻璃片配合,可用于收集和暂时存放气体.②用作物质与气体间反应的反应容器.使用方法及注意事项:①不能加热.②将瓶口与毛玻璃片涂抹一层薄凡士林,以利气密.③进行燃烧实验时,有时需要在瓶底放少量水或细沙.2广口瓶、细口瓶瓶颈内侧磨砂主要用途:①广口瓶用于存放固体药品,也可用来装配气体发生器不需要加热.②细口瓶用于存放液体药品.使用方法及注意事项:①一般不能加热.②酸性药品、具有氧化性的药品、有机溶剂,要用玻璃塞;碱性试剂要用橡胶塞.③对见光易变质的要用棕色瓶.3滴瓶主要用途:用于存放少量液体,其特点是使用方便使用方法及注意事项:①滴管不能平放或倒立,以防液体流入胶头.②盛碱性溶液时改用软木塞或橡胶塞.③不能长期存放碱性试剂.4启普发生器主要用途:固—液不加热制气体反应的反应器.使用方法及注意事项:不可加热,也不能用于剧烈放热的反应.二、计量仪器1、粗量仪器1量筒主要用途:①粗略量取液体的体积其精度可达到0.1mL.②通过量取液体的体积测量固体、气体的体积.使用方法及注意事项:①有10mL、25mL、50mL、100mL、200mL、500mL等规格的,量筒规格越大,精确度越低.②量筒无零刻度.③量液时,量筒必须放平,视线要跟量筒内液体的凹液面的最低处保持水平.2、精密量度仪器1滴定管主要用途:①准确量取一定体积的液体可精确到0.01mL.②中和滴定时计量溶液的体积.使用方法及注意事项:①酸式滴定管不能盛放碱性试剂;碱式滴定管不能盛放酸性试剂、具有氧化性的试剂、有机溶剂等.②使用前要检验是否漏水.2容量瓶主要用途:配制一定体积浓度准确的溶液如物质的量浓度溶液.使用方法及注意事项:①颈部有一环形标线,瓶上标有温度和容器,常用规格有50mL、100mL、250mL、500mL等.②使用前要检验是否漏水.③不用来量取液体的体积.3、计量器1托盘天平主要用途:用于粗略称量物质的质量,其精确度可达到0.1g.使用方法及注意事项:①称量前调“0”点:游码移零,调节天平平衡.②称量时,两盘垫纸,左物右码.易潮解、有腐蚀性的药品必须放在玻璃器皿里称量.③称量后:砝码回盒,游码回零.2温度计主要用途:用于测量液体或蒸气的温度.使用方法及注意事项:①应根据测量温度的高低选择适合测量范围的温度计,严禁超量程使用.②测量液体的温度时,温度计的液泡要悬在液体中,不能触及容器的底部或器壁.③蒸馏实验中,温度计的液泡在蒸馏烧瓶支管口略下部位.④不能将温度计当搅拌棒使用.三、干燥仪器1、干燥管主要用途:内装固体干燥剂,用于气体的干燥或接入容器,防止物质吸收水汽或等.使用方法及注意事项:①球体和细管处一般要垫小棉花球或玻璃绒,以防止细孔被堵塞②气体从口径大的一端进入,从口径小的一端流出③用干燥管之前,务必检查一下干燥管是否是通的.2、干燥器主要用途:用于存放干燥的物质,或使潮湿的物质干燥.使用方法及注意事项:①很热的物体稍冷后放入.②开闭器盖时要水平推动.③不能使用液体干燥剂如浓硫酸,一般用无水氯化钙或硅胶等.四、其他常用化学仪器1、酒精灯主要用途:化学实验室中的常用热源.使用方法及注意事项:①盛酒精的量不得超过容积的,也不得少于容积的.②绝对禁止向燃着的酒精灯中添加酒精,以免失火.③熄灭时用灯帽盖灭,不能用嘴吹灭.④需要获得更高的温度,可使用酒精喷灯.2、洗气瓶主要用途:用以洗涤气体,除去其中的水分或其他气体杂质.使用方法及注意事项:使用时要注意气体的流向,一般为“长进短出”.瓶内加入的液体试剂量以容积的为宜,不得超过.3、漏斗主要用途:1普通漏斗①向小口容器中注入液体.②用于过滤装置中.③用于防倒吸装置中.2长颈漏斗①向反应器中注入液体.②组装气体发生装置.3分液漏斗①分离互不相溶的液体.②向反应器中滴加液体.③组装气体发生装置.使用方法及注意事项:①不能用火直接加热.②长颈漏斗下端应插入液面以下.③分液漏斗使用前需检验是否漏水.4玻璃棒主要用途:常用于搅拌、引流,在溶解、稀释、过滤、蒸发、物质的量浓度溶液配制等实验中应用广泛.使用方法及注意事项:搅拌时避免与器壁接触.。
有机化学实验常用的仪器和装置了解有机化学实验中所用仪器的性能、选用适合的仪器并正确地使用所用仪器是对每一个实验者最起码的要求。
一、有机化学实验常用的玻璃仪器玻璃仪器一般是由软质或硬质玻璃制作而成的。
软质玻璃耐温、耐腐蚀性较差,但是价格便宜,因此,一般用它制作的仪器均不耐温,如普通漏斗、量筒、吸滤瓶、干燥器等。
硬质玻璃具有较好的耐温和耐腐蚀性,制成的仪器可在温度变化较大的情况下使用,如烧瓶、烧杯、冷凝管等。
玻璃仪器一般分为普通和标准磨口两种。
在实验室,常用的普通玻璃仪器有非磨口锥形瓶、烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、普通漏斗等,见图1-1(a)。
常用标准磨口仪器有磨口锥形瓶、圆底烧瓶、三颈瓶、蒸馏头、冷凝管、接收管等,见图1-1(b)。
(1)圆底烧瓶;(2)三口烧瓶;(3)磨口锥形瓶;(4)磨口玻璃塞;(5)U 型干燥管;(6)弯头;(7)蒸馏头;(8)标准接头;(9)克氏蒸馏头;(10)真空接收管;(11)弯形接收管;(12)分水器;(13)恒压漏斗;(14)滴液漏斗;(15)梨形分液漏斗;(16)球形分液漏斗;(17)直形冷凝管;(18)空气冷凝管;(19)球形冷凝管;(20)蛇形冷凝管;(21)分馏柱;(22)刺形分馏头;(23)Soxhlet提取器图1-1(b)常用标准磨口玻璃仪器标准磨口玻璃仪器是具有标准磨口或磨塞的玻璃仪器。
由于口塞尺寸的标准化、系统化,磨砂密合,凡属于同类规格的接口,均可任意互换,各部件能组装成各种配套仪器。
当不同类型规格的部件无法直接组装时,可使用变接头使之连接起来。
使用标准磨口玻璃仪器既可免去配塞子的麻烦手续,又能避免反应物或产物被塞子沾污的危险;口塞磨砂性能良好,使密合性可达较高真空度,对蒸馏尤其减压蒸馏有利,对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。
每一种仪器都有特定的性能和使用:1)烧瓶:(1)圆底烧瓶(a):能耐热和承受反应物(或溶液)沸腾以后所发生的冲击震动。
在有机化合物的合成和蒸馏实验中最常使用,也常用作减压蒸馏的接收器。
(2)梨形烧瓶(b):性能和用途与圆底烧瓶相似。
它的特点是在合成少量有机化合物时在烧瓶内保持较高的液面,蒸馏时残留在烧瓶中的液体少。
(3)三口烧瓶(c):最常用于需要进行搅拌的实验中。
中间瓶口装搅拌器,两个侧口装回流冷凝管和滴液漏斗或温度计等。
(4)锥形烧瓶(简称锥形瓶)(d):常用于有机溶剂进行重结晶的操作,或有固体产物生成的合成实验中,因为生成的固体物容易从锥形烧瓶中取出来。
通常也用作常压蒸馏实验的接受器,但不能用作减压蒸馏实验的接受器。
(5)二口烧瓶(e):常用于半微量、微量制备实验作为反应瓶,中间口接回流冷凝管、微型蒸馏头、微型分馏头等,侧口接温度计、加料管等。
(6)梨形三口烧瓶(f):用途似三口烧瓶,主要用于半微量、小量制备实验中,作为反应瓶。
2)冷凝管:(1)直形冷凝管 (a):蒸馏物质的沸点在140℃以下时,要在夹套内通水冷却;但超过140℃时,冷凝管往往会在内管和外管的接合处炸裂。
微量合成实验中,用于加热回流装置上。
(2)空气冷凝管 (b):当蒸馏物质的沸点高于140℃时,常用它代替通冷却水的直形冷凝管。
(3)球形冷凝管 (c):其内管的冷却面积较大,对蒸气的冷凝有较好的效果,适用于加热回流的实验。
3) 漏斗:(1)漏斗 (a)和 (b):在普通过滤时使用。
(2)分液漏斗 (c)、 (d)和 (e):用于液体的萃取、洗涤和分离;有时也可用于滴加试料。
(3)滴液漏斗 (f):能把液体一滴一滴地加入反应器中,即使漏斗的下端浸没在液面下,也能够明显地看到滴加的快慢。
(4)恒压滴液漏斗 (g):用于合成反应实验的液体加料操作,也可用于简单的连续萃取操作。
(5)保温漏斗 (h):也称热滤漏斗,用于需要保温的过滤。
它是在普通漏斗的外面装上一个铜质的外壳,外壳中间装水,用煤气灯加热侧面的支管,以保持所需要的温度。
(6)布氏漏斗 (i):是瓷质的多孔板漏斗,在减压过滤时使用。
小型玻璃多孔板漏斗 (j)用于减压过滤少量物质。
(7)还有一种类似 (b)的小口径漏斗,附带玻璃钉,过滤时把玻璃钉插入漏斗中,在玻璃钉上放滤纸或直接过滤。
常用的配件:4)均按国际通用的技术标准制造。
这些仪器多数用于各种仪器连接。
标准磨口玻璃仪器,当某个部件损坏时,可以选购。
表明标准磨口仪器的每个部件在其口、塞的上或下显著部位均具有烤印的白色标志,等。
下面是标准磨口玻璃仪器的40 、34、、19、24、2912规格。
常用的有10、、14、16 编号与大端直径:编号 1012 14 1619 24 29 34 4040大端直径/mm 34.510 18.814.5 24 29.21612.5有的标准磨口玻璃仪器有两个数字,如10/30, 10表示磨口大端的直径为10mm,30表示磨口的高度为30mm。
学生使用的常量仪器一般是19号的磨口仪器,半微量实验中采用的是14号的磨口仪器。
使用磨口仪器时应注意以下几点:(1)使用时,应轻拿轻放;(2)不能用明火直接加热玻璃仪器(试管除外),加热时应垫以石棉网;(3)不能用高温加热不耐热的玻璃仪器,如吸滤瓶、普通漏斗、量筒;(4)玻璃仪器使用完后应及时清洗,特别是标准磨口仪器放置时间太久,容易粘结在一起,很难拆开。
如果发生此情况,可用热水煮粘结处或用电吹风吹母口处,使其膨胀而脱落,还可用木槌轻轻敲打粘结处;(5)带旋塞或具塞的仪器清洗后,应在塞子和磨口的接触处夹放纸片或抹凡士林,以防粘结;)标准磨口仪器磨口处要干净,不得粘有固体物质。
清洗时,应避免用去污粉擦洗磨6(.口,否则,会使磨口连接不紧密,甚至会损坏磨口;(7)安装仪器时,应做到横平竖直,磨口连接处不应受歪斜的应力,以免仪器破裂;(8)一般使用时,磨口处无需涂润滑剂,以免粘有反应物或产物。
但是反应中使用强碱时,则要涂润滑剂,以免磨口连接处因碱腐蚀而黏结在一起,无法拆开。
当减压蒸馏时,应在磨口连接处涂润滑剂,保证装置密封性好;(9)使用温度计时,应注意不要用冷水冲洗热的温度计,以免炸裂,尤其是水银球部位,应冷却至室温后再冲洗。
不能用温度计搅拌液体或固体物质,以免损坏后,因为有汞或其它有机液体而不好处理。
二、有机化学实验常用装置有机化学实验中常见的实验装置如图1-2 至1-12 所示。
其中常用的反应装置的性能和使用如下:1)回流冷凝装置:在室温下,有些反应速率很小或难于进行。
为了使反应尽快地进行,常常需要使反应物质较长时间保持沸腾。
在这种情况下,就需要使用回流冷凝装置,使蒸气不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中,以防止反应瓶中的物质逃逸损失。
图1-13(a)是最简单的回流冷凝装置。
将反应物质放在圆底烧瓶中,在适当的热源上或热浴中加热。
直立的冷凝管夹套中自下至上通入冷水,使夹套充满水,水流速度不必很快,能保持蒸气充分冷凝即可。
加热的程度也需控制,使蒸气上升的高度不超过冷凝管的1/3。
如果反应物怕受潮,可在冷凝管上端口上装接氯化钙干燥管来防止空气中湿气侵入(见图1-13b)。
)。
1-13c如果反应中会放出有害气体(如溴化氢),可加接气体吸收装置(见图2)滴加回流冷凝装置:有些反应进行剧烈,放热量大,如将反应物一次加入,会使反应失去控制;有些反应为了控制反应物选择性,也不能将反应物一次加入。
在这些情况下,可采用滴加回流冷凝装置(图1-14),将一种试剂逐渐滴加进去。
常用恒压滴液漏斗(图1-14 a、b)进行滴加。
3)回流分水反应装置:在进行某些可逆平衡反应时,为了使正向反应进行到底,可将反应产物之一不断从反应混合物体系中除去,常采用回流分水装置除去生成的水。
在图1-15(a)(b)的装置中,有一个分水器,回流下来的蒸气冷凝液进入分水器,分层后,有机层自动被送回烧瓶,而生去。
水可从分水器中放出成的.4) 滴加蒸出反应装置:有些有机反应需要一边滴加反应物一边将产物或产物之一蒸出反应体系,防止产物发生二次反应。
可逆平衡反应,蒸出产物能使反应进行到底。
这时常用与图1-16 类似的反应装置来进行这种操作。
在图1-16 的装置中,反应产物可单独或形成共沸混合物不断在反应过程中蒸馏出去,并可通过滴液漏斗将一种试剂逐渐滴加进去以控制反应速率或使这种试剂消耗完全。
必要时可在上述各种反应装置的反应烧瓶外面用冷水浴或冰水浴进行冷却,在某些情况下,也可用热浴加热。
5)搅拌反应装置:用固体和液体或互不相溶的液体进行反应时,为了使反应混合物能充分接触,应该进行强烈的搅拌或振荡。
在反应物量小,反应时间短,而且不需要加热或温度不太高的操作中,用手摇动容器就可达到充分混合的目的。
用回流冷凝装置进行反应时,有时需做间歇.的振荡。
这时可将固定烧瓶和冷凝管的夹子暂时松开,一只手扶住冷凝管,另一只手拿住瓶颈做圆周运动;每次振荡后,应把仪器重新夹好。
也可用振荡整个铁台的方法(这时夹子应夹牢)使容器内的反应物充分混合。
的实验中,最好用电动搅拌器。
电动搅拌的效率高,在那些需要用较长时间进行搅拌。
搅拌棒是用是适合不同需要的机械搅拌装置节省人力,还可以缩短反应时间。
图1-17 电机带动的。
)或用液封管(图,b在装配机械搅拌装置时,可采用简单的橡皮管密封(图1-17a)密封。
搅拌棒与玻璃管或液封管应配合得合适,不太松也不太紧,搅拌棒能在中1-17c间自由地转动。
根据搅拌棒的长度(不宜太长)选定三口烧瓶和电机的位置。
先将电机固定好,用短橡皮管(或连接器)把已插入封管中的搅拌棒连接到电机的轴上,然后小心地,将三口烧瓶夹紧。
检查这几件仪器安5mm将三口烧瓶套上去,至搅拌棒的下端距瓶底约装得是否正直,电机的轴和搅拌棒应在同一直线上。
用手试验搅拌棒转动是否灵活,再以才能认为仪器装配不发出摩擦声时低转速开动电机,试验运转情况。
当搅拌棒与封管之间合格,否则需要进行调整。
最后装上冷凝管、滴液漏斗(或温度计),用夹子夹紧。
整套仪器应安装在同一个铁架台上。
在装配实验装置时,使用的玻璃仪器和配装件应该是洁净干燥的。
圆底烧瓶或三口烧瓶的大小应使反应物大约占烧瓶容量的1/3至1/2,最多不超过2/3。
首先将烧瓶固定在合适的高度(下面可以放置煤气灯、电炉、热浴或冷浴),然后逐一安装上冷凝管和其他的配件。
需要加热的仪器,应夹住仪器受热最少的部位,如圆底烧瓶靠近瓶口处。
冷凝管则应夹住其中央部位。
三、仪器的选择、装配与拆卸实验中应根据实验有机化学实验的各种反应装置都是由一件件玻璃仪器组装而成的,要求选择合适的仪器。
一般选择仪器的原则如下:(1)烧瓶的选择根据液体的体积而定,一般液体的体积应占容器体积的1/3~1/2,也就是说烧瓶容积的大小应是液体体积的1.5倍。
进行水蒸气蒸馏和减压蒸馏时,液体体积不应超过烧瓶容积的1/3。
(2)冷凝管的选择一般情况下回流用球形冷凝管,蒸馏用直形冷凝管。